JP2016058732A - 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の圧粉磁心は、軟磁性粒子と、軟磁性粒子の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる第1被覆層と、軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスからなり第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第2被覆層と、を有することを特徴とする。窒化アルミニウムからなる第1被覆層は、第2被覆層を構成する低融点ガラスとの濡れ性に優れると共に、軟磁性粒子と第2被覆層の低融点ガラスとの間において、構成元素が拡散することを抑制する。このような第1被覆層と第2被覆層の相乗作用により、本発明の圧粉磁心は従来よりも高比抵抗と高強度を安定的に発揮するようになったと考えられる。
【選択図】図1
Description
本発明の圧粉磁心は、軟磁性粒子と、該軟磁性粒子の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる第1被覆層と、該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスからなり該第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第2被覆層と、を有することを特徴とする。
本発明は、上述した圧粉磁心の製造に好適な磁心用粉末としても把握できる。つまり本発明は、軟磁性粒子と、窒化アルミニウムからなり該軟磁性粒子の表面を被覆する絶縁層(AlN層)と、該絶縁層上に付着していると共に該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスと、からなることを特徴とする磁心用粉末でもよい。この磁心用粉末は、上述した圧粉磁心の製造に好適である。
本発明は、上記の磁心用粉末の製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、少なくともAlを含む鉄合金からなる軟磁性粒子を窒化雰囲気中で800〜1300℃さらには850〜1250℃に加熱することにより該軟磁性粒子の表面に窒化アルミニウムからなる絶縁層を形成する絶縁層形成工程を備えることを特徴とする磁心用粉末の製造方法でもよい。本発明の製造方法は、さらに、その絶縁層の表面に該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスを付着させるガラス付着工程を備えると好適である。
本発明は、圧粉磁心としてのみならず、その製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、上述した磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、該金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、該成形工程後に得られた成形体を焼鈍する焼鈍工程と備え、比抵抗または強度に優れた圧粉磁心が得られることを特徴とする圧粉磁心の製造方法でもよい。
(1)本発明でいう「軟磁性粒子の焼鈍温度」とは、具体的には、磁心用粉末の加圧成形体から残留歪みや残留応力を除去するためになされる焼鈍工程の加熱温度である。焼鈍温度は、選択した低融点ガラスの軟化点より大きければ、その具体的な温度を問わないが、例えば、650℃以上、700℃以上、800℃以上さらには850℃以上とすると好ましい。一方、低融点ガラスの軟化点は、800℃以下、750℃以下さらには725℃以下であると好ましい。逆に、その軟化点は、350℃以上、375℃以上、500℃以上さらには570℃以上であると好ましい。
軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子は、VIII属遷移元素(Fe、Co、Ni等)などの強磁性元素を主成分とすれば足るが、取扱性、入手性、コスト等から純鉄または鉄合金からなると好ましい。鉄合金は、Alを含む鉄合金(Al含有鉄合金)であると、窒化アルミニウムからなる絶縁層(第1被覆層)の形成が容易となり好ましい。さらに鉄合金は、Siを含むと、軟磁性粒子の電気抵抗率の向上、圧粉磁心の比抵抗の向上(渦電流損失の低減)または強度向上等も図れて好ましい。また、鉄合金中にAlと共にSiが含まれていると、AlN層の形成が容易となり好ましい。
本発明に係る低融点ガラスは、圧粉磁心に要求される比抵抗、強度、焼鈍温度等を考慮して、適切な組成からなる低融点ガラスが選択されると好ましい。また本発明に係る低融点ガラスは、硼珪酸鉛系ガラスよりも環境負荷の小さい組成からなる低融点ガラス、例えば、珪酸塩系ガラス、硼酸塩系ガラス、硼珪酸塩系ガラス、酸化バナジウム系ガラス、リン酸塩系ガラス等が好ましい。
絶縁層形成工程は、軟磁性粒子の表面に窒化アルミニウムからなる絶縁層(第1被覆層)を形成する工程である。絶縁層の形成方法は種々考えられるが、上述したように、少なくともAlを含む鉄合金からなる軟磁性粒子を窒化雰囲気中で800℃以上で加熱することにより、軟磁性粒子の表面に均一的な絶縁層(AlN層)が形成され得る。こうして得られるAlN層は、薄くても高絶縁性であると共に、低融点ガラスとの濡れ性にも優れる。軟磁性粒子の加熱温度は、800〜1300℃、820〜1270℃さらには850〜1250℃であると、より好ましい。
ガラス付着工程は、軟磁性粒子の表面に形成された絶縁層上に低融点ガラスを付着させる工程である。例えば、低融点ガラスからなる微粒子(ガラス微粒子)を付着させる場合なら、ガラス付着工程は湿式で行っても乾式で行ってもよい。例えば湿式の場合なら、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と絶縁層形成工程後の軟磁性粒子とを分散媒中で混合した後、それを乾燥させる湿式付着工程とすることができる。また乾式の場合なら、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と絶縁層形成工程後の軟磁性粒子とを分散媒を介さずに混合する乾式付着工程とすることができる。湿式であればガラス微粒子を軟磁性粒子の絶縁層表面に均一に付着させ易い。乾式の場合、乾燥工程を省略できて効率的である。
本発明の圧粉磁心は、所望形状のキャビティを有する金型へ磁心用粉末を充填する充填工程と、その磁心用粉末を加圧成形して成形体とする成形工程と、その成形体を焼鈍する焼鈍工程とを経て得られる。ここでは成形工程と焼鈍工程について説明する。
成形工程で軟磁性粉末に印加される成形圧力は問わないが、高圧成形するほど高密度で高磁束密度の圧粉磁心が得られる。高圧成形方法として、金型潤滑温間高圧成形法がある。金型潤滑温間高圧成形法は、高級脂肪酸系潤滑剤を内面に塗布した金型へ磁心用粉末を充填する充填工程と、磁心用粉末と金型の内面との間に高級脂肪酸系潤滑剤とは別の金属石鹸被膜が生成される成形温度と成形圧力で加圧成形する温間高圧成形工程とからなる。
焼鈍工程は、成形工程中に軟磁性粒子に導入された残留歪みや残留応力を除去して、圧粉磁心の保磁力またはヒステリシス損失を低減するためになされる。焼鈍温度は、軟磁性粒子や低融点ガラスの種類に応じて適宜選択され得るが、650℃以上、700℃以上、800℃以上さらには850℃以上であると好ましい。なお、本発明に係る絶縁層は耐熱性に優れるため、高温焼鈍しても絶縁層の高絶縁性と高バリヤー性は維持される。但し、過度な加熱は不要であると共に圧粉磁心の特性を低下させ得るため、焼鈍温度は1000℃以下、970℃以下さらには920℃以下とするとよい。また加熱時間は、例えば0.1〜5時間さらには0.5〜2時間であれば十分であり、加熱雰囲気は不活性雰囲気(窒素雰囲気を含む)とすると好ましい。
(1)被覆層
本発明に係る第1被覆層または第2被覆層は、層厚(膜厚)を問わないが、それらが過小では圧粉磁心の比抵抗や強度の向上を十分に図れず、過大では圧粉磁心の磁気特性の低下を招来する。
本発明の圧粉磁心は、その形態を問わず、各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器(IH)、スピーカ、リアクトル等に利用され得る。具体的には、電動機または発電機の界磁または電機子を構成する鉄心に用いられると好ましい。中でも、低損失で高出力(高磁束密度)が要求される駆動用モータ用の鉄心に本発明の圧粉磁心は好適である。ちなみに駆動用モータは自動車等に用いられる。
先ず、軟磁性粉末の成分組成と窒化処理条件(温度)をそれぞれ変更した種々の磁心用粉末を製造した。次に、得られた各粉末粒子の表面近傍を、オージェ電子分光分析法(AES)またはX線回折(XRD)により観察した。以下、その内容を具体的に説明する。
(1)軟磁性粉末(原料粉末)
軟磁性粒子となる原料粉末として、表1に示すように成分組成の異なる5種類の鉄合金からなるガスアトマイズ粉を用意した。各ガスアトマイズ粉は、窒素ガス雰囲気中へ、溶解させた原料を窒素ガスを用いて噴霧し、窒素ガス雰囲気中で冷却させることにより製造したものである。各ガスアトマイズ粉の酸素濃度も表1に併せて示した。酸素濃度の特定方法は前述した通りである。
各軟磁性粉末を熱処理炉に入れ、窒素ガス(N2)が0.5L/minの割合で流れる窒化雰囲気中で、表1に示す条件の窒化処理(加熱)を行った。こうして窒化処理を行った軟磁性粉末を得た(試料11〜16)。
(1)試料12から任意に抽出した粉末粒子について、オージェ電子分光分析(AES)を行い、各粒子の表面近傍(最表面から600nmの深さまでの範囲)の成分組成を調べた。この様子を図1に示した。
(1)図1から明らかなように、軟磁性粒子の表面近傍には約300〜400nm程度の厚さを有するAlN層(絶縁層、第1被覆層)が形成されることがわかった。なお、最表面近傍(深さ約10nm程度)には、Oが僅かに検出されているが、これは窒化処理(絶縁層形成工程)後に生じた自然酸化膜に由来するものである。このような自然酸化膜が粒子表面に有る粉末も、当然に本発明の磁心用粉末に含まれる。
本実施例では、実施例1の結果を考慮して、種々の圧粉磁心を製造し、それらの比抵抗および曲げ強度を測定・評価した。以下、その内容を具体的に説明する。
(1)軟磁性粉末(原料粉末)
軟磁性粉末として、表2に示すように、組成または粒度の異なる複数のガスアトマイズ粉を用意した。ガスアトマイズ粉の製造方法および粒度調整は既述した通りである。
各軟磁性粉末を熱処理炉に入れ、窒素ガス(N2)が0.5L/minの割合で流れる窒化雰囲気中で、表2に示す条件の窒化処理(加熱)を行った。こうして窒化処理を行った軟磁性粉末を得た(試料21〜31および試料C1、C2)。なお、本明細書では、粒子表面に絶縁層が形成された軟磁性粉末を絶縁被覆粉末という。
試料C1を除き、上述した各絶縁被覆粉末の各粒子に低融点ガラスを以下のようにして付着させて磁心用粉末を製造した。なお、表2に示した低融点ガラスの種類は、表3に示したいずれかである。表3には、各低融点ガラスの成分組成に加えて、本明細書でいう軟化点も併せて示した。
低融点ガラスとして、表3に示す各組成を有する市販のガラスフリット(D以外:日本琺瑯釉薬社製/D:東罐マテリアル・テクノロジー社製)を用意した。各ガラスフリットを湿式粉砕機(ダイノーミル:シンマルエンタープライズ社製)のチャンバーへ投入し、攪拌用プロペラを作動させて、各ガラスフリットを微粉砕した。この微粉砕したものを回収して乾燥させた。こうして各種の低融点ガラスからなるガラス微粒子を得た。得られたガラス微粒子の粒径(粒度)は、いずれも軟磁性粒子よりも小さく、最大粒径が約5μmであった。なお、この粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による画像解析により確認した。
絶縁被覆粉末とガラス微粒子粉末とを回転ボールミルで攪拌した。攪拌後に固化していた粉末は乳鉢で解砕した。こうして表面にガラス微粒子が付着した絶縁被覆粒子からなる磁心用粉末を得た。なお、低融点ガラス(ガラス微粒子粉末)の添加量は、磁心用粉末全体を100質量%として表2に併せて示した。
(1)成形工程
各磁心用粉末を用いて、金型潤滑温間高圧成形法により、円板状(外径:φ23mm×厚さ2mm)の成形体を得た。この際、内部潤滑剤や樹脂バインダー等は一切使用しなかった。具体的には次のようにして各粉末を成形した。
得られた各成形体を加熱炉に入れ、窒素ガスが8L/minの割合で流れる雰囲気中で1時間加熱した。そのときの加熱温度(焼鈍温度)も表2に併せて示した。こうして表2に示す各種の圧粉磁心(試料)を得た。
(1)各圧粉磁心の粒界部(軟磁性粒子の隣接部)をCP研磨(Cross-section Polishing)して、走査型電子顕微鏡(SEM/株式会社日立ハイテクノロジーズ製:SU3500)により観察した。その一例として、試料23に係る反射電子像(BSE組織写真)と、それをエネルギー分散型X線分析(EDX)により得られた各成分元素の分布像(マッピング組織写真)を図3にまとめて示した。
(1)粒界構造
図3および表2から次のことがわかる。Al比率および窒化処理条件が本発明の範囲内にある試料はいずれも、軟磁性粒子の表面にAlとNが濃化したAlN層(第1被覆層)が形成されていると共に、それらの粒界部にはSiおよびOが濃化した低融点ガラス層(第2被覆層)が形成されていることが確認された。また、図3から明らかなように、軟磁性粒子の主成分であるFeは粒界側に拡散しておらず、低融点ガラスの主成分であるSiおよびOも軟磁性粒子側へ拡散していない。従って、軟磁性粒子の表面を覆うAlN層は、それらの拡散を抑止するバリヤー層として機能していることも確認された。
図4および表2から明らかなように、軟磁性粒子の表面がAlN層で被覆されていると共にその粒界部に低融点ガラスがある圧粉磁心(試料21〜31)はいずれも、十分な比抵抗と相応な曲げ強度を発揮することがわかった。特に、軟磁性粒子中に適量なSiを含有する試料21〜30では比抵抗が大きく、軟磁性粒子中にSiを殆ど含まない試料31では曲げ強度が大きくなった。
[磁心用粉末]
実施例1または実施例2に対して、組成や製法が異なる原料粉末を用いると共に窒化処理条件(温度)を変更して、種々の磁心用粉末を製造した。そして得られた各粉末の粒子表面近傍を、AES、XRDまたは走査型透過電子顕微鏡(STEM)により観察した。以下、その内容を具体的に説明する。
(1)原料粉末
原料粉末として、表4に示すように、組成の異なる6種類のFe−Si−Al系合金からなるガス水アトマイズ粉を用意した。各ガス水アトマイズ粉はいずれも、窒素ガス雰囲気中へ溶解させた原料を窒素ガスを用いて噴霧した後に水冷して製造したものである。各ガス水アトマイズ粉の酸素濃度を表4に併せて示した。酸素濃度の特定方法は前述した通りである。ガス水アトマイズ粉は、噴霧後の高温粒子が冷却媒体である水と反応するため、ガスアトマイズ粉よりも粒子表面に酸化膜(特にAl−O膜)が形成され易いと考えられる。
各粉末を熱処理炉に入れ、窒素ガス(N2)フロー中で、表4に示す条件の窒化処理(加熱)を行った。こうして窒化処理を行った軟磁性粉末を得た(試料41〜48、試料D1〜D3、試料D6)。
(1)試料41、試料43、試料46および試料D6から任意に抽出した粉末粒子について、AESを行い、各粒子の表面近傍(最表面から500nmの深さまでの範囲)における組成分布を調べた。この様子を図5A〜図5D(これらを併せて単に「図5」ともいう。)に示した。
上記のようにして製造した各試料の粉末(絶縁被覆粉末)を用いて圧粉磁心を製造し、それらの比抵抗および圧環強度を測定・評価した。以下、その内容を具体的に説明する。
(1)絶縁被覆粉末
上述したようにガス水アトマイズ粉(軟磁性粉末)に窒化処理を施して得られた粉末(試料41〜48および試料D1〜D3)の他に、窒化未処理の軟磁性粉末(試料D4)と、Alを含まないガス水アトマイズ粉からなる窒化未処理の軟磁性粉末(試料D5)も用意した。試料D4および試料D5に係る粉末を併せて、単に未処理粉末ともいう。
試料D1を除き、各試料に係る絶縁被覆粉末または未処理粉末の粒子表面に、表3に示したいずれかの低融点ガラスを、実施例2の場合と同様に付着させて磁心用粉末を製造した。なお、低融点ガラス(ガラス微粒子粉末)の添加量は、いずれの試料でも、磁心用粉末全体(100質量%)に対して1質量%とした。
(1)成形工程
各磁心用粉末を用いて、実施例2の場合と同様に、金型潤滑温間高圧成形法により成形体を製造した。但し、その形状は円環状(外径φ39mm×内径φ30mm×高さ5mm)とした。また成形圧力は、いずれの試料でも1000MPaとした。
得られた各成形体を加熱炉に入れ、窒素ガスフロー中の750℃の雰囲気中で30分間加熱した。いずれの試料でも同条件で焼鈍工程を行った。こうして表4に示す各種の圧粉磁心(試料)を得た。
各圧粉磁心の比抵抗および圧環強度を求めた。比抵抗は、実施例2の場合と同様に測定および算出した。圧環強度は、円環状の各圧粉磁心を用いて、JIS Z2507に準じて測定して求めた。これらの結果を表4に併せて示した。また、各試料の比抵抗と圧環強度の関係を図8に示した。
(1)磁心用粉末
表4、図5、図6および図7から明らかなように、ガスアトマイズ粉よりも酸素濃度が高いガスアトマイズ粉を用いた場合でも、比較的高温で窒化処理することにより、軟磁性粒子の表面近傍には約200〜600nm程度の厚さを有する均一的なAlN層(絶縁層、第1被覆層)が形成されることがわかった。
表4および図8から明らかなように、軟磁性粒子の表面がAlN層で被覆されていると共にその粒界に低融点ガラスがある圧粉磁心(試料41〜48)はいずれも、十分な比抵抗と相応な圧環強度を発揮することがわかった。
Claims (13)
- 軟磁性粒子と、
該軟磁性粒子の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる第1被覆層と、
該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスからなり該第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第2被覆層と、
を有することを特徴とする圧粉磁心。 - 前記軟磁性粒子は、Alを含む鉄合金からなる請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記鉄合金は、さらにSiを含み、
AlとSiの合計含有量に対するAl含有量の質量割合であるAl比率が0.45以上である請求項2に記載の圧粉磁心。 - 前記AlとSiの合計含有量は、前記鉄合金の全体を100質量%(単に「%」という。)としたときに10%以下である請求項3に記載の圧粉磁心。
- 前記第1被覆層は、酸化物を含む請求項1〜4のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 前記酸化物は、AlとOからなる請求項5に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、硼珪酸塩系ガラスを含む請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、圧粉磁心全体を100質量%としたときに0.1〜5質量%含まれる請求項1または7に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、圧粉磁心全体を100質量%としたときに0.2〜3.6質量%含まれる請求項8に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスの軟化点は、800℃以下である請求項1〜9のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 軟磁性粒子と、
窒化アルミニウムからなり該軟磁性粒子の表面を被覆する絶縁層と、
該絶縁層上に付着していると共に該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスとからなり、
請求項1〜10のいずれかに記載の圧粉磁心の製造に用いられることを特徴とする磁心用粉末。 - Alを含む鉄合金からなる軟磁性粒子を窒化雰囲気中で800℃以上に加熱することにより該軟磁性粒子の表面に窒化アルミニウムからなる絶縁層を形成する絶縁層形成工程を備えることを特徴とする磁心用粉末の製造方法。
- 請求項11に記載の磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、
該金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、
該成形工程後に得られた成形体を焼鈍する焼鈍工程と、
を備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
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