JP2015007272A - 磁性材料およびデバイス - Google Patents
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Abstract
【課題】高周波域で高透磁率と低磁気損失の優れた特性を備える磁性材料を提供する。【解決手段】実施形態の磁性材料は、Fe,Co,Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む磁性金属と、磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物または窒化物または炭化物である第1の化合物とを含む複数の磁性金属粒子と、磁性金属粒子間を充填し、磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。【選択図】図1
Description
本発明の実施形態は、磁性材料およびデバイスに関する。
現在、磁性材料は、インダクタ、電磁波吸収体、磁性インク、アンテナ装置等の様々なデバイスに適用されており非常に重要な材料である。これらのデバイスは、磁性材料の有する透磁率、または磁気損失の特性を、目的に応じて利用している。磁気損失には、強磁性共鳴による損失、磁壁共鳴による損失、磁場印加時の誘導電流による渦電流損失、磁化過程における熱エネルギー損失であるヒステリシス損失が含まれる。インダクタやアンテナ装置は、高い透磁率かつ低い磁気損失を利用し、電磁波吸収体は、高い磁気損失を利用している。そのため、実際にデバイスとして使用する場合は、機器の利用周波数帯域に合わせて透磁率および磁気損失を制御しなければならない。
高い透磁率と低い磁気損失を有する磁性材料は、パワー半導体デバイスに用いるパワーインダクタへの応用に関して注目されている。パワー半導体は、MOSFETやパワーダイオードなどに代表される、高い電力やエネルギーを高効率で制御する半導体で、省エネルギーの観点から、家電、コンピュータ、自動車などあらゆる機器に幅広く使われている。
パワー半導体は、現在、Siが主流であるが、更なる高効率化や機器の小型化のためには、SiC、GaNの利用が有効であると考えられている。SiCやGaNはSiよりもバンドギャップや絶縁破壊電界が大きく、耐電圧を高くできるため素子を薄型化できる。そのため、半導体のオン抵抗を下げることができ、低損失化・高効率化に有効である。また、SiCやGaNはキャリア移動度が高いため、スイッチング周波数を高周波化することが可能であり、素子を小型化できる。システムの駆動周波数は、SiでのkHz帯から、MHz帯にまで高周波化すると予測されている。
以上の観点から、SiC、GaNを用いたパワー半導体の開発が精力的に行われている。そしてパワー半導体を種々の機器に搭載するには、パワーインダクタの開発、すなわち、MHz帯で、高透磁率・低磁気損失磁性材料の開発が不可欠である。さらに、大電流に対応できる高い飽和磁化が必要となる。飽和磁化が高いと、高い磁場を印加しても磁気飽和を起こしにくく、実効的なインダクタンス値の低下を抑制できる。これによって、デバイスの直流重畳特性が向上し、システムの効率が向上する。
現在インダクタとして実用化されている磁性材料としては、珪素鋼板やファインメット(日立金属製微結晶材)などの金属系材料、フェライトに代表される酸化物材料がある。金属系材料は、高飽和磁化・高透磁率であるものの、電気抵抗が小さく1MHz以上の高周波域では渦電流損失が増大してしまう。また酸化物材料は、材料自体の電気抵抗が高いため高周波域でも低磁気損失であるが、飽和磁化が低いため磁気飽和を起こしやすく、インダクタンス値が低下し、パワーインダクタには適さない。
SiCやGaNなどのパワー半導体向けインダクタには、1MHz以上のMHz帯域で、高飽和磁化、高透磁率、低磁気損失を満たすような磁性材料の開発が不可欠である。
また、高周波域で高い透磁率と低い磁気損失を有する磁性材料は、パワーインダクタ以外にも、アンテナ装置等の高周波通信機器のデバイスへの応用が期待される。アンテナの小型化、省電力化の方法として、高透磁率、低磁気損失の絶縁基板をアンテナ基板とすることで、通信機器内の電子部品や基板へ到達する電波を巻き込んで、電子部品へ電波を到達させずに電波の送受信を行う方法がある。これによって、アンテナの小型化と省電力化が可能となるが、同時に、アンテナの共振周波数を広帯域化することも可能となり好ましい。よってパワーインダクタ用磁性材料が開発されれば、アンテナ装置にも応用が可能である。
また、電磁波吸収体では、高い磁気損失を利用して、電子機器から発生するノイズを吸収し、電子機器の誤動作等の不具合を低減させている。電子機器は様々な周波数帯域で使用されており、所定の周波数帯域で高い磁気損失が求められる。一般に磁性材料は、強磁性共鳴周波数付近において高い磁気損失を示す。MHz帯域で低損失な磁性材料の強磁性共鳴周波数はおよそGHz帯域となる。よって、MHz帯パワーインダクタ用磁性材料は、例えばGHz帯で使用する電波吸収体にも応用可能である。
このように、MHz帯域で高透磁率、低磁気損失の材料が開発できれば、MHz帯以上の高周波域のパワーインダクタ、アンテナ装置、電磁波吸収体などにも使用することができる。しかしこれまで提案されているいずれの磁性材料も、必ずしも十分な特性を備えていない。
本発明が解決しようとする課題は、高周波域で高透磁率と低磁気損失の優れた特性を備える磁性材料およびこれを用いたデバイスを提供することにある。
実施形態の磁性材料はFe,Co,Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む磁性金属と、前記磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、窒化物または炭化物である第1の化合物とを含む複数の磁性金属粒子と、前記磁性金属粒子間を充填し、前記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。
以下、図面を用いて本発明の実施形態を説明する。
発明者らは、磁性材料において、磁性金属粒子の内部に酸化物、窒化物または炭化物である化合物を含有させることで、磁性金属粒子の、強度、内部抵抗を高め、高周波域において、高飽和磁化・高透磁率・低磁気損失の優れた特性を有する磁性材料が、容易に製造できることを見出した。本発明は、発明者らによって見出された上記知見に基づき完成されたものである。
(第1の実施形態)
本実施形態の磁性材料は、Fe,Co,Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む磁性金属と、磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、窒化物または炭化物である第1の化合物とを含む複数の磁性金属粒子と、磁性金属粒子間を充填し、磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える
本実施形態の磁性材料は、Fe,Co,Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む磁性金属と、磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、窒化物または炭化物である第1の化合物とを含む複数の磁性金属粒子と、磁性金属粒子間を充填し、磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える
本実施形態の磁性材料は、上記構成を備えることにより、1MHz以上のMHz帯域で高飽和磁化、高透磁率、低磁気損失を実現する。
図1は、本実施形態の磁性材料の断面模式図である。本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子10と、マトリックス相14で構成される。磁性金属粒子10は、磁性金属11と、磁性金属11内に含有される第1の化合物12とで構成される。
磁性金属11は、Fe、Co、Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む磁性金属である。磁性金属11は、Fe、Co、Ni単体の金属でも良い。磁性金属11は、Fe基合金、Co基合金、FeCo基合金、FeNi基合金などの合金でもよい。Fe基合金は、例えばFeNi合金、FeMn合金、FeCu合金を挙げることができる。Co基合金は、例えばCoNi合金、CoMn合金、CoCu合金を挙げることができる。FeCo基合金は、例えばFeCoNi、FeCoMn、FeCoCu合金を挙げることができる。
磁性金属粒子10は球状粒子で、磁性金属11は多結晶質または非晶質である。
第1の化合物12は、Fe、Al、Si、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む酸化物、窒化物または炭化物である。第1の化合物12は、磁性金属粒子10の磁性金属11の結晶粒界または非晶質中に存在する。
マトリックス相14は、磁性金属粒子10より電気抵抗が高い。マトリックス相14は、材料全体に流れる渦電流による渦電流損失を抑制する観点から、電気抵抗の高い材料が好ましい。例えば、空気、ガラス、有機物樹脂、酸化物、窒化物、炭化物などが挙げられる。マトリックス相14の材料の抵抗値は、例えば1mΩ・cm以上が好ましい。
磁性金属粒子10の電気抵抗が、マトリックス相14の電気抵抗よりも高いことは、端子間の電流および電圧値から電気抵抗を求める、四端子法または二端子法電気抵抗測定により判定することが可能である。例えば、走査電子顕微鏡にて、磁性金属粒子とマトリックス相とが混合された試料の電子像を観察しながら、磁性金属粒子とマトリックス相のそれぞれに端子(プローブ)を接触させ、電気抵抗を測定する方法がある。
本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子10内に、磁性金属11よりも電気抵抗の高い第1の化合物12が包含されることにより、磁性金属粒子10内の渦電流が抑制され、低磁気損失の磁性材料が実現可能である。
また、第1の化合物12が、磁性金属11の結晶粒界に存在することにより、粒界を介した酸素の拡散が抑制される。したがって、磁性金属11の酸化が抑制され、信頼性の高い磁性材料が実現される。
第1の化合物12の剛性は、磁性金属11の剛性よりも高いことが望ましい。磁性金属粒子10内に、磁性金属11より剛性の高い第1の化合物12を包含することにより、高い機械的強度を備えることが可能となる。
磁性金属粒子10を切断した断面において、粒子内部に含まれる第1の化合物12の面積の割合Aは、0.1%≦A≦20%であることが好ましい。第1の化合物12の面積が20%より大きいと、磁性材料全体の磁化が低減するおそれがある。第1の化合物12の面積が0.1%より小さいと、十分な機械的強度、信頼性、低磁気損失性が得られないおそれがある。
第1の化合物12の面積の割合Aは、例えば、TEM等による断面観察を行うことで算出する。例えば、TEM像から磁性金属11と酸化物12との画像処理により境界を定め、面積の割合を求めることが可能である。
また、画像処理等のみで境界を定めることが困難な場合には、第1の化合物12の面積の割合Aは、磁性金属粒子10の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)およびエネルギー分散型X線分光法(EDX)を用いて観察し、算出する。磁性金属粒子10の断面TEM像においてEDXを照射し、元素マッピングをおこない、断面TEM画像および元素マッピングで得られた情報を総合し、A’=酸素または窒素または炭素元素が検出される粒子断面積/磁性金属粒子10の断面積、とする。Aは、任意の10個の磁性金属粒子におけるA’の平均値とする。
磁性材料における磁性金属粒子10の体積率は、磁性材料全体に対して20%以上80%以下の体積率を占めることが望ましい。体積率が80%を超えると、磁性材料全体の電気的抵抗が小さくなり、試料全体に流れる渦電流による渦電流損失が増大するおそれがある。体積率が20%未満になると、磁性金属の体積率が低下することで磁性材料の飽和磁化が低下し、透磁率が低下するおそれがある。
磁性金属粒子10は、平均粒径が100nm以上15μm以下であることが好ましい。一般的に、渦電流損失は周波数の2乗に比例し、高周波域では渦電流損失が増大する。磁性粒子10の粒径が15μmより大きいと、粒子内に発生する渦電流損失がおよそ1MHz以上で顕著になるため好ましくない。また、強磁性共鳴周波数が低下し、MHz帯域で強磁性共鳴による損失が発現するため好ましくない。磁性金属粒子10の粒径が100nmより小さくなると、MHz帯域での渦電流損失は小さいが、保磁力が大きくヒステリシス損失が増大するため好ましくない。このように、MHz帯で低磁気損失の磁性材料を実現するには、磁性金属粒子の適した粒径の範囲がある。また、磁性金属粒子は粒径を小さくしていくと、自然酸化による飽和磁化の低下がおこる。本実施形態では、磁性金属粒子10の結晶粒界または非晶質中に第1の化合物12を含有させることで、磁性金属粒子10内への酸素の拡散による磁性金属11の酸化を抑制し、MHz帯に適した小粒径の磁性金属粒子においても、高飽和磁化を実現することができる。それにより高い透磁率も得ることができる。このように、本実施形態によれば、MHz帯で高飽和磁化・高透磁率・低磁気損失の磁性材料が実現される。
本実施形態の磁性材料を製造する際に、磁性金属粒子の内部に化合物(第1の化合物)を含有させるには、ミルでの加工において、ハイパワーミル装置を用いることが好ましい。磁性金属と化合物をミルで混合し、磁性金属粒子の内部に化合物を機械的に含有させる方法や、Fe、CoまたはNi中に、酸素、窒素または炭素を含有する原料から、ハイパワーミルによって、酸化物、窒化物または炭化物を析出させる方法などがある。磁性金属と化合物をミルで混合する場合、用いる化合物の粒径は5nm以上100nm以下が好ましい。化合物の粒径が5nm以下の場合、磁性金属粒子の内部抵抗が十分に増大しないおそれがある。化合物の粒径が100nm以上の場合、化合物が磁性金属粒子内に包含されにくくなるおそれがある。強い重力加速度が印加できる装置であれば装置の種類を選ばない。例えば、回転ボールミル、振動ボールミル、撹拌ボールミル(アトライタ)、ビーズミル、遊星ミル、ジェットミル、などが挙げられる。重力加速度は、40G以上、特に100G以上が好ましい。使用するボールやビーズの径は、0.1mm以上10mm以下が好ましい。ボールの径が0.1mmより小さいと、粉末の回収が困難になり収率が上がらないため好ましくない。ボールの径が10mmより大きいと、ボールと磁性金属粒子とが接触する確率が低くなり、磁性金属粒子の内部に化合物を含有させることができない。ミルでの加工は、溶媒を用いた湿式ミルが好ましい。これは、溶媒を入れることにより、均一な粒子合成が可能となるためである。
(第2の実施形態)
本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子が、磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、窒化物または炭化物であって、第1の化合物よりも電気抵抗の高い第2の化合物をさらに含むこと以外は第1の実施形態と同様である。したがって、第1の実施形態と重複する内容については、記述を省略する。
本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子が、磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、窒化物または炭化物であって、第1の化合物よりも電気抵抗の高い第2の化合物をさらに含むこと以外は第1の実施形態と同様である。したがって、第1の実施形態と重複する内容については、記述を省略する。
図2は、本実施形態の磁性材料の断面模式図である。本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子10と、マトリックス相14で構成される。磁性金属粒子10は、磁性金属11と、磁性金属11内に含有される第1の化合物12および第2の化合物13とで構成される。
第1の化合物12は、例えば、酸化鉄である。そして、第2の化合物13は、第1の化合物12とは異なる化合物である。第2の化合物13は、例えば、アルミニウム(Al)の酸化物であるアルミナである。
本実施の形態の磁性材料は、第1の化合物12よりも電気抵抗の高い第2の化合物13を磁性金属粒子内に備えることにより、さらに磁性金属粒子の内部抵抗が高く、渦電流損失の低い磁性材料を実現することが可能である。また、第2の化合物13を第1の化合物12よりも剛性高い材料とすることにより、さらに磁性材料の強度を高めることが可能である。したがって、より信頼性の向上した磁性材料が実現される。また、第1の化合物に加え、第2の化合物の包含量を調整することで、渦電流損失や剛性を、デバイスの使用条件に適した値に調整することがより容易になる。
第2の化合物13の電気抵抗が、第1の化合物12の電気抵抗よりも高いことは、例えば、原子間力顕微鏡を用い、化合物12および13上に探針を接触させ、電流と電圧を測定し電気抵抗を算出することにより判定することが可能である。
(第3の実施形態)
本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子が球状粒子ではなく、扁平粒子であること以外は、第1の実施形態と同様である。したがって、第1の実施形態と重複する内容については、記述を省略する。
本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子が球状粒子ではなく、扁平粒子であること以外は、第1の実施形態と同様である。したがって、第1の実施形態と重複する内容については、記述を省略する。
磁性金属粒子10は、球状粒子でもよいが、扁平粒子であるとより好ましい。扁平粒子は、扁平粒子の最長径に沿って切断した断面の長軸をX、短軸をYとしたとき、100nm≦X≦15μmであり、20nm≦Y≦7.5μmであり、アスペクト比X/Yが2以上であることが好ましい。
図3は、本実施形態の磁性材料の模式図である。
磁性金属粒子10をアスペクト比の大きい扁平粒子にすると、形状による磁気異方性(磁化容易軸、磁化困難軸)を付与することができる。磁化容易軸を扁平粒子の長軸方向に揃えることによって、透磁率を増大させることが可能となる。また、扁平粒子を用いることで、磁性金属粒子の充填率を増大させることができ、磁性材料の単位体積当たりまたは単位重量当たりの飽和磁化が増大し、高飽和磁化・高透磁率材料となる。
長軸Xが15μmより大きいと、MHz帯域での強磁性共鳴による損失と粒子内渦電流損失が増大するため好ましくない。長軸Xが100nmより小さくなると、保磁力が大きくヒステリシス損失が増大するため好ましくない。短軸Yが7.5μm以上だと、アスペクト比が小さくなり、透磁率増大の効果が得られないおそれがある。短軸Yが20nmより小さいと、磁性金属粒子10内に、化合物12を含有することが困難になり、十分な強度や内部抵抗が得られないおそれがある。
上記長軸X、短軸Yは、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察する。磁性金属粒子10の最長径に沿って切断した断面TEM画像から、その粒子の長軸、短軸の長さを測定する。任意の10個の磁性金属粒子について同様に測定し、それらの長軸の平均値をX、短軸の平均値をYとする。
(第4の実施形態)
本実施形態の磁性材料は、凝集した磁性金属粒子を含有すること以外は、第1の実施形態と同様である。したがって、第1の実施形態と重複する内容については、記載を省略する。ここで、凝集した磁性金属粒子とは、磁性金属粒子10に、別の1個以上の磁性金属粒子10が、マトリクス相14を介さずに接触している状態を意味するものとする。
本実施形態の磁性材料は、凝集した磁性金属粒子を含有すること以外は、第1の実施形態と同様である。したがって、第1の実施形態と重複する内容については、記載を省略する。ここで、凝集した磁性金属粒子とは、磁性金属粒子10に、別の1個以上の磁性金属粒子10が、マトリクス相14を介さずに接触している状態を意味するものとする。
たとえば、粒径5μmの磁性金属粒子(1次粒子)が2個凝集し、粒径の最長部が10μmである2次粒子になった場合を考える。粒子同士の接点が小さくても磁気的には強く結合するため、上記2次粒子は粒径10μmの磁性金属粒子(1次粒子)の場合と同じ磁気特性を示すが、電流は粒子同士の接点部分で流れにくくなる。よって上記粒径10μmの2次粒子は、粒径5μmの粒子よりも保磁力を小さく、すなわちヒステリシス損失を小さくすることが可能であり、かつ、粒径10μmの磁性金属粒子(1次粒子)よりも渦電流損失を小さくすることが可能である。
磁性金属粒子10は2個以上10個以下凝集していることが好ましい。10個より多く凝集すると、2次粒子の粒径が大きくなり、強磁性共鳴周波数が低下し、強磁性共鳴による損失が発現するおそれがあるため望ましくない。
(第5の実施形態)
本実施形態のデバイスは、上記実施形態で説明した磁性材料を備えるデバイスである。したがって、上記実施形態と重複する内容については記載を省略する。
本実施形態のデバイスは、上記実施形態で説明した磁性材料を備えるデバイスである。したがって、上記実施形態と重複する内容については記載を省略する。
本実施形態のデバイスは、例えば、インダクタ、チョークコイル、フィルター、トランス等の高周波磁性部品、アンテナ基板・部品、電波吸収体等である。
上述の実施形態の磁性材料の特徴を最も活かしやすい用途はインダクタである。特に、1MHz以上のMHz帯域において高い電流が印加されるパワーインダクタに適用されると、磁性材料の備える高飽和磁化・高透磁率・低磁気損失の効果を発揮しやすい。
図4、図5、図6は、本実施形態のインダクタの概念図の一例である。
最も基本的な構造としては、図4(a)の、リング状の磁性材料にコイル巻き線が施された形態、図4(b)の棒状の磁性材料にコイル巻き線が施された形態等が挙げられる。磁性金属粒子とマトリックス相を、リング状や棒状に一体化するには、0.1kgf/cm2以上の圧力でプレス成型することが好ましい。圧力が0.1kgf/cm2より小さいと、成型体内部の空隙が多くなり、磁性金属粒子の体積率が低下し、飽和磁化、透磁率が小さくなるおそれがある。プレス成型は、一軸プレス成型法、ホットプレス成型法、CIP(等方圧成形)法、HIP(熱間等方圧加圧法)法、SPS(放電プラズマ焼結法)法、等の手法が挙げられる。本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子内部に化合物を含有することで、高い強度を得ることができるため、本実施形態のデバイスは、成型体の割れが少なく、信頼性の高いデバイスとなる。
更には、図5(a)に示す、コイル巻き線と磁性材料が一体となったチップインダクタや、図5(b)に示す平面型インダクタ等にすることもできる。チップインダクタは、図5(a)のように積層型にしても良い。
図6は、トランス構造のインダクタを示す。
図4〜図6は代表的な構造を載せたにすぎず、実際は、用途と要求されるインダクタ特性に応じて、構造や寸法を変えることが好ましい。
本実施形態のデバイスによれば、特に1MHz以上のMHz帯域で、高い飽和磁化、高い透磁率、低い磁気損失を有し、かつ高い強度を有する磁性材料を用いることにより、優れた特性のデバイスが実現可能となる。
以下、本発明の実施例について説明する。
(実施例1)
粒径3μmのFe粒子とアセトンを、ZrO2容器とZrO2ボールを用いた遊星型ミルに入れ、Ar雰囲気下・1000rpm・10時間ミル加工し、磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄であり、直径が100nmである磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子の断面を、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、粒子内部に含まれる酸化鉄の面積の割合の平均値が0.1%であった。この磁性金属粒子とビニル樹脂を100:10重量比で混合し、プレス成型によりリング状の評価用材料を作製した。
粒径3μmのFe粒子とアセトンを、ZrO2容器とZrO2ボールを用いた遊星型ミルに入れ、Ar雰囲気下・1000rpm・10時間ミル加工し、磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄であり、直径が100nmである磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子の断面を、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、粒子内部に含まれる酸化鉄の面積の割合の平均値が0.1%であった。この磁性金属粒子とビニル樹脂を100:10重量比で混合し、プレス成型によりリング状の評価用材料を作製した。
この評価用材料について、振動試料型磁力系(VSM)を用いて、印加磁場に対する磁化の大きさを測定したところ、飽和磁化は1.0Tであった。
この評価用材料に銅線を40回巻き、岩通計測製B−HアナライザSY−8232を用い、1MHzにおける比透磁率と磁気損失(コアロス)を測定した。磁気損失を測定する場合、材料の透磁率に合わせて磁束密度条件を決めなければならない。磁束密度B、透磁率μ、インダクタンスL、電流I、体積Vとしたとき、B2=μLI2/Vの式が成り立つ。本実施例ではL、I、V一定で、μ=10のときB=9.38mTとなるよう、各材料の磁束密度条件を決めた(例えばμ=5ならばB=6.63mTとなる)。上記のように作製した評価用材料は、比透磁率が9.1、磁気損失が0.71W/ccであった。以上の測定結果をまとめて表1に示す。
(比較例1)
粒径100nmのFe粒子と、ビニル樹脂を100:10重量比で混合し、プレス成型によりリング状の評価用材料を作製した。この磁性金属粒子はFeであり、粒子内部に第1の化合物を含有していない。この評価用材料について、実施例1と同様にして、測定を行った。その結果を表1に示す。
粒径100nmのFe粒子と、ビニル樹脂を100:10重量比で混合し、プレス成型によりリング状の評価用材料を作製した。この磁性金属粒子はFeであり、粒子内部に第1の化合物を含有していない。この評価用材料について、実施例1と同様にして、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例2)
粒径3μmのFe粒子と、粒径300nmの酸化第二鉄を100:8重量比で混合し、アセトンを加え、ZrO2容器とZrO2ボールを用いた遊星型ミルに入れ、Ar雰囲気下・2000rpm・10時間ミル加工した。これにより磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄であり、直径が100nmである磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
粒径3μmのFe粒子と、粒径300nmの酸化第二鉄を100:8重量比で混合し、アセトンを加え、ZrO2容器とZrO2ボールを用いた遊星型ミルに入れ、Ar雰囲気下・2000rpm・10時間ミル加工した。これにより磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄であり、直径が100nmである磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例3)
粒径3μmのFe粒子と、粒径300nmの酸化第二鉄の重量比を100:15としたこと以外は、実施例2と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
粒径3μmのFe粒子と、粒径300nmの酸化第二鉄の重量比を100:15としたこと以外は、実施例2と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例4)
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:1.5としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:1.5としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例5)
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:20としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:20としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例6)
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:1としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:1としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例7)
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:25としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
磁性金属粒子とビニル樹脂の重量比を100:25としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例8)
粒径50μmのFe粒子とアセトンを、Ar雰囲気下・2時間アトライタ加工し、磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄であり、直径が15μmである磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
粒径50μmのFe粒子とアセトンを、Ar雰囲気下・2時間アトライタ加工し、磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄であり、直径が15μmである磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例9)
加工時間を1時間にしたこと以外は実施例8と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
加工時間を1時間にしたこと以外は実施例8と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例10)
ミル加工時間が20分であること以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
ミル加工時間が20分であること以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例11)
ミル加工時間が2時間であること以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。磁性金属粒子は2〜10個凝集していた。
ミル加工時間が2時間であること以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。磁性金属粒子は2〜10個凝集していた。
(実施例12)
粒径3μmのFe粒子と、Al2O3を100:2重量比で混合し、アセトンを加え、ZrO2容器とZrO2ボールを用いた遊星型ミルに入れ、Ar雰囲気下・700rpm・2時間ミル加工した。これにより磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄、第2の化合物がAl2O3であり、直径10μm、厚さ200nmの扁平粒子である磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
粒径3μmのFe粒子と、Al2O3を100:2重量比で混合し、アセトンを加え、ZrO2容器とZrO2ボールを用いた遊星型ミルに入れ、Ar雰囲気下・700rpm・2時間ミル加工した。これにより磁性金属がFeであり、粒子内部に包含される第1の化合物が酸化鉄、第2の化合物がAl2O3であり、直径10μm、厚さ200nmの扁平粒子である磁性金属粒子を得た。この磁性金属粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
(実施例13)
Al2O3の代わりにSiO2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
Al2O3の代わりにSiO2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表1に示す。
実施例1〜13の磁性金属粒子は、粒子内部に第1の化合物を、または、第1の化合物に加えて第2の化合物を含有しており、表1から明らかなように、第1の化合物を含有していない比較例1に比べ、1MHzにおける磁気損失が小さく、高周波域において優れた磁気特性を有することがわかる。
また、磁性金属粒子内部に含有される化合物の面積が0.1%以上20%以下であり、磁性材料中の磁性金属粒子の体積率が20%以上80%以下であり、磁性金属粒子の粒径が100nm以上15μm以下である実施例1、2、4、5および8は、これらの範囲のいずれかからはずれる実施例6、9および比較例1よりも、1MHzにおける磁気損失が低く、また、これらの範囲のいずれかからはずれる実施例3、7よりも、飽和磁化および比透磁率が高く、高周波域において優れた磁気特性を有している。
また、磁性金属粒子が扁平粒子で、粒子の長軸が100nm以上15μm以下であり、短軸が20nm以上7.5μm以下であり、アスペクト比が2以上の範囲である実施例10〜13は、実施例1〜9と同程度に1MHzにおける磁気損失が低く、高周波域において優れた磁気特性を有している。
また、磁性金属粒子の内部に、第1の化合物に加えて第2の化合物を含有している実施例12および13は、第2の化合物を含有していない実施例10、11よりも、1MHzにおける磁気損失が低く、高周波域において優れた磁気特性を有している。
本発明のいくつかの実施形態および実施例を説明したが、これらの実施形態および実施例は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
10 磁性金属粒子
11 磁性金属
12 第1の化合物
13 第2の化合物
14 マトリックス相
11 磁性金属
12 第1の化合物
13 第2の化合物
14 マトリックス相
Claims (8)
- Fe,Co,Niからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む磁性金属と、前記磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つ元素の酸化物、窒化物または炭化物である第1の化合物とを含む複数の磁性金属粒子と、
前記磁性金属粒子間を充填し、前記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、
を備えることを特徴とする磁性材料。 - 前記磁性金属粒子の断面において、前記磁性金属粒子内部に含まれる前記第1の化合物の面積の割合の平均値が0.1%以上20%以下であることを特徴とする請求項1記載の磁性材料。
- 前記磁性材料中の、前記磁性金属粒子の体積率が、20%以上80%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の磁性材料。
- 前記磁性金属粒子の粒径が、100nm以上15μm以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項3いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記磁性金属粒子が扁平粒子で、前記扁平粒子の最長径に沿って切断した断面の長軸の平均値をX、短軸の平均値をYとしたとき、100nm≦X≦15μmであり、20nm≦Y≦7.5μmであり、アスペクト比X/Yが2以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項4いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記磁性金属粒子が2個以上10個以下凝集していることを特徴とする請求項1ないし請求項5いずれか一項記載の磁性材料。
- 前記磁性金属粒子が、前記磁性金属内に包含され、Fe、Al、Si、B、Mg、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、希土類元素、BaおよびSrからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、窒化物または炭化物であって、前記第1の化合物よりも電気抵抗の高い第2の化合物をさらに含むことを特徴とする請求項1ないし請求項6いずれか一項記載の磁性材料。
- 請求項1ないし請求項7いずれか一項記載の磁性材料を用いたデバイス。
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