JP6407252B2

JP6407252B2 - 磁性材料およびデバイス

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Publication number: JP6407252B2
Application number: JP2016508412A
Authority: JP
Inventors: 朋子江口; 末永　誠一; 誠一末永; 原田　耕一; 耕一原田; 倫浩末綱; 利英高橋
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2014-03-20
Filing date: 2014-03-20
Publication date: 2018-10-17
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Description

本発明の実施の形態は、磁性材料およびデバイスに関する。

パワー半導体の動作周波数はＭＨｚ帯まで高周波化が進んでいる。パワー半導体を種々の機器に搭載するため、パワーインダクタの開発、すなわち、ＭＨｚ帯で、高透磁率・低磁気損失磁性材料の開発が進められている。さらに、大電流に対応できる高い飽和磁化を有することが好ましい。飽和磁化が高いと、高い磁場を印加しても磁気飽和を起こしにくく、実効的なインダクタンス値の低下を抑制できる。これによって、デバイスの直流重畳特性が向上し、システムの効率が向上する。

また、電波吸収体では、高い磁気損失を利用して、電子機器から発生するノイズを吸収し、電子機器の誤動作等の不具合を低減させている。電子機器は様々な周波数帯域で使用されており、所定の周波数帯域で高い磁気損失を有することが好ましい。一般に磁性材料は、強磁性共鳴周波数付近において高い磁気損失を示す。ＭＨｚ帯域で低磁気損失な磁性材料の強磁性共鳴周波数はおよそＧＨｚ帯域となる。よって、ＭＨｚ帯パワーインダクタ用磁性材料は、例えばＧＨｚ帯で使用する電波吸収体にも応用可能である。

このように、ＭＨｚ帯域で高透磁率、低磁気損失の磁性材料が開発できれば、ＭＨｚ帯以上の高周波域のパワーインダクタ、アンテナ装置、電波吸収体等のデバイスにも使用することができる。

特開２００９−０８８４９６号公報

本発明が解決しようとする課題は、高周波域で高透磁率と低磁気損失の特性を備える磁性材料およびこれを用いたデバイスを提供することにある。

実施の形態の磁性材料は、Ｆｅを含む磁性金属を有し、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、磁性金属の原子数との比が０より大きく０．０２以下である磁性金属粒子と、磁性金属粒子の表面を覆い、窒素の原子数と磁性金属の原子数との比が０より大きく０．０４以下であり、酸素の原子数と前記磁性金属の原子数との比が１．５より大きく１．７以下である酸化膜と、磁性金属粒子間に配置され、磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。

第１の実施の形態の磁性材料の模式断面図である。第２の実施の形態のデバイスの模式図である。第２の実施の形態のデバイスの模式図である。第２の実施の形態のデバイスの模式図である。

以下、図面を用いて本発明の実施形態を説明する。

（第１の実施の形態）
本実施の形態の磁性材料は、Ｆｅを含む磁性金属を有し、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、磁性金属の原子数との比が０より大きく０．０２以下である磁性金属粒子と、磁性金属粒子の表面を覆い、窒素の原子数と磁性金属の原子数との比が０より大きく０．０４以下である酸化膜と、磁性金属粒子間に配置され、磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。

図１は、本実施形態の磁性材料の断面模式図である。

本実施の形態の磁性材料１００は、磁性金属粒子１０と、酸化膜１２と、マトリックス相１４と、を備える。

磁性金属粒子１０は、Ｆｅを含む磁性金属を有する。ここで磁性金属粒子１０に用いる磁性金属としては、たとえば、Ｆｅ単体の金属を好ましく用いることができる。また、Ｆｅ基合金、ＦｅＣｏ基合金、ＦｅＮｉ基合金、などの合金であっても好ましく用いることができる。ここでＦｅ基合金は、たとえば、ＦｅＭｎ合金、ＦｅＣｕ合金などの合金を好ましく用いることができる。なお、Ｆｅは鉄、Ｃｏはコバルト、Ｎｉはニッケル、Ｍｎはマンガン、Ｃｕは銅である。

磁性金属粒子１０における、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、磁性金属の原子数との比、すなわち（炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和）／（磁性金属の原子数）は、０より大きく０．０２以下である。ここで磁性金属の原子数は、Ｆｅの原子数とＣｏの原子数とＮｉの原子数との和とする。

磁性金属粒子１０における、（炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和）／（磁性金属の原子数）を０より大きく０．０２以下にすると、磁性金属粒子１０中の磁性金属の濃度が高くなり、磁化と透磁率を高くすることができる。好ましい（炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和）／（磁性金属の原子数）は、０．００５以下である。

磁性金属、炭素、窒素および酸素の原子数は、透過型電子顕微鏡（ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）とエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥｎｅｒｇｙＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ-ｒａｙＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＥＤＸ）を用いて分析する。

本実施の形態の磁性金属粒子１０における磁性金属の原子数および炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和の求め方は、以下の通りである。

ＴＥＭを用い、１画像に磁性金属粒子が３個完全に含まれる最大の倍率で磁性材料の断面画像を観察する。１画像中に観察される３個の粒子の断面においてそれぞれ５点ずつ、計１５点において、磁性金属の原子数、炭素の原子数、窒素の原子数および酸素の原子数をＥＤＸにて測定する。

このように異なる５つの画像において、同様に観察および測定をおこなう。次に、１点ごとに、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、磁性金属原子数との比すなわち（炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和）／（磁性金属の原子数）を求める。そして、すべての点において求めたものの平均を、本実施の形態の磁性金属粒子１０の、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、磁性金属の原子数との比（Ａ）とする。

磁性金属粒子１０は、球状粒子でも扁平粒子でもよい。磁性金属粒子１０を扁平粒子とし、さらに磁性金属粒子１０を配向させると、球状粒子よりも透磁率を増大させることが可能である。

酸化膜１２は、磁性金属粒子１０の表面を覆うように形成されている。酸化膜１２における、窒素の原子数と磁性金属の原子数との比、すなわち（窒素の原子数）／（磁性金属の原子数）は、０より大きく０．０４以下である。ここで磁性金属の原子数は、Ｆｅの原子数とＣｏの原子数とＮｉの原子数との和とする。

酸化膜１２における、（窒素の原子数）／（磁性金属の原子数）を０より大きく０．０４以下にすることで、磁性金属粒子１０の保磁力が低減し、磁気損失中のヒステリシス損失を低減することができる。ここで磁気損失とは、渦電流損失とヒステリシス損失との和である。より好ましい（窒素の原子数）／（磁性金属の原子数）は、０．０３以上である。

また、酸化膜１２の外側には、さらに別の絶縁層を付着させてもよい。

マトリックス相１４は、磁性金属粒子１０間に配置されるものである。マトリックス相１４の電気抵抗は、磁性金属粒子１０の電気抵抗より高い。マトリックス相１４の抵抗値は、例えば１ｍΩ・ｃｍ以上が好ましい。

マトリックス相１４に用いる材料としては、たとえば、空気、ガラス、有機物樹脂、酸化物、窒化物、炭化物などが挙げられる。有機物樹脂としては、エポキシ樹脂、イミド樹脂、ビニル樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。エポキシ樹脂としては、たとえば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂といった樹脂が挙げられる。イミド樹脂には、たとえば、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミック酸型ポリイミド樹脂といった樹脂が挙げられる。ビニル樹脂には、たとえば、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂といった樹脂が挙げられる。シリコーン樹脂には、たとえば、メチルシリコーン樹脂、アルキッド変性シリコーン樹脂といった樹脂が挙げられる。

マトリックス相１４の電気抵抗が、磁性金属粒子１０の電気抵抗よりも高いことは、端子間の電流および電圧値から電気抵抗を求める、四端子法または二端子法電気抵抗測定により判定することが可能である。例えば、走査型電子顕微鏡にて、磁性金属粒子１０とマトリックス相１４とが混合された試料の電子像を観察しながら、磁性金属粒子１０とマトリックス相１４のそれぞれに端子（プローブ）を接触させ、電気抵抗を測定する方法がある。この方法により、磁性金属粒子１０の電気抵抗値およびマトリックス相１４の材料の電気抵抗値を評価することができる。

酸化膜１２における酸素の原子数と磁性金属の原子数との比すなわち（酸素の原子数）／（磁性金属の原子数）は、１．５より大きく１．７以下であることが好ましい。ここで磁性金属の原子数は、Ｆｅの原子数とＣｏの原子数とＮｉの原子数との和とする。酸化膜１２の主成分は、ＦｅＯ_ｘ、ＣｏＯ_ｘ、ＮｉＯ_ｘ、（ＦｅＣｏ）Ｏ_ｘ、（ＦｅＮｉ）Ｏ_ｘ、（ＣｏＮｉ）Ｏ_ｘ、（ＦｅＣｏＮｉ）Ｏ_ｘで表すことができる。また、Ｘは１．５＜Ｘ≦１．７である。より好ましい（酸素の原子数）／（磁性金属の原子数）は、１．５５以上１．６５以下である。

酸化膜１２の組成は、ＴＥＭとＥＤＸを用いて決定する。ＴＥＭを用い、ＥＤＸ分析のビームが酸化膜１２のみにあたる倍率を選択し、磁性材料の断面画像を観察する。１画像中に観察される粒子の表面に存在する酸化膜１２の断面中の２点において組成分析をおこない、磁性金属の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数をＥＤＸにて測定する。

このように異なる１０個の粒子において同様に観察および組成分析をおこない、１点ごとに、窒素の原子数と磁性金属の原子数との比すなわち（窒素の原子数）／（磁性金属の原子数）、および、酸素の原子数と磁性金属の原子数との比すなわち（酸素の原子数）／（磁性金属の原子数）を求める。計２０点において求めた窒素の原子数と磁性金属の原子数との比の平均値を、本実施の形態の酸化膜１２における、窒素の原子数と磁性金属の原子数との比（Ｂ）とする。また、計２０点において求めた酸素の原子数と磁性金属の原子数との比の平均値を、本実施の形態の酸化膜１２における、酸素の原子数と磁性金属の原子数との比（Ｘ）とする。

磁性金属粒子１０の粒径は、１００ｎｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。

磁性金属粒子１０の粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳｃａｎｎｉｎｇＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いて決定する。ＳＥＭの倍率を、たとえば２千倍以上１万倍以下とし、１画像に磁性金属粒子１０が５０個含まれる最低の倍率で磁性材料の断面画像を観察する。１画像中に観察されるすべての磁性金属粒子１０の１次粒子すなわち他の磁性金属粒子と凝集していない粒子の中で、粒径が大きいほうから５つの粒子を選択し、この粒子を囲む最小の円を描き、その円の直径をその磁性金属粒子１０の粒径とする。選択した５つの粒子の粒径の平均値をＲ１とする。このように異なる５視野にて磁性材料の断面画像を観察し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５を測定する。さらにＲ１ないしＲ５の平均値を、本実施の形態における磁性金属粒子１０の粒径とする。

酸化膜１２の膜厚は、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることが好ましい。

酸化膜１２の膜厚は、ＴＥＭを用いて決定する。ＴＥＭの倍率を、たとえば２万倍以上２０万倍以下とし、１画像に、表面が酸化膜１２に覆われた磁性金属粒子１０が３個含まれる最高の倍率で磁性材料１００の断面画像を観察する。１画像中に観察される３個の粒子それぞれにおいて、酸化膜１２をその酸化膜１２が覆う磁性金属粒子１０の円周方向に５等分し、５点それぞれで酸化膜１２の膜厚を測定し、計１５点の平均値をＬ１とする。このように異なる５視野にて磁性材料の断面画像を観察し、Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４、Ｌ５を測定する。さらにＬ１ないしＬ５の平均値を、本実施の形態における酸化膜１２の膜厚とする。

本実施の形態の磁性材料１００の製造方法は以下の通りである。

まず、たとえば、磁性金属粒子１０をｐＨ８以上の水溶液に浸す。ｐＨ８以上の水溶液に浸すことで、本発明で規定する酸化膜１２を得ることができる。具体的には、酸化膜１２の組成につき、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、磁性金属の原子数との比が０より大きく０．０４以下、さらには酸素の原子数と磁性金属の原子数との比が１．５より大きく１．７以下に調節することができる。ここで、ｐＨ８以上の水溶液を作るには、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）_２、アンモニア、尿素などを用いることができる。より好ましいｐＨは、ｐＨ１０以上であり、さらに好ましくはｐＨ１２以下である。

次に、上記の処理をおこなった磁性金属粒子１０とマトリックス相１４に用いる材料とを混合する。そして、混合した材料を、たとえばプレス成形することにより、磁性材料１００を作製する。

磁性金属粒子１０の保磁力には、粒径、磁性金属元素の組成、結晶格子の歪み、粒子の表面状態などが寄与する。酸化膜１２中の磁性金属の原子数を１としたときの窒素の原子数が０．０４より大きいと、窒素原子の格子間侵入による酸化膜１２中の格子歪みが増大し、磁性金属粒子１０表面付近（磁性金属粒子１０と酸化膜１２の界面の、磁性金属粒子側）の格子歪みを誘起する。その結果、保磁力が増大し、磁気損失が増大する。

例えば磁性金属粒子１０にＦｅ粒子を用いる場合、Ｆｅ（ＣＯ）_５を原料とし、気相合成でＦｅ粒子を合成する手法があり、カルボニル鉄と呼ばれている。カルボニル鉄は、プロセス上Ｆｅ粒子の内部に、不純物である炭素や窒素や酸素が多く残存する。これらの不純物量が多いと、磁化や透磁率の低下を招くおそれがあるため、このＦｅ粒子にさらに熱処理を施し、粒子内部の不純物を低減したカルボニル鉄も一般的に合成されている。

熱処理前の不純物が多く含まれたＦｅ粒子は、粒子内部が規則的な構造を持ち、粒子が硬いのに対し、熱処理し不純物を低減したＦｅ粒子は、不純物が粒子外部にはき出される際に粒子内部の規則構造が壊れ、粒子の硬さがやわらかくなる。そのため、扁平化などの形状変化をさせやすいＦｅ粒子となる。上述したように、磁性金属粒子１０を扁平粒子とし、配向させると、球状粒子よりも透磁率を増大させることができる。

このように、炭素や窒素や酸素などの不純物を低減した磁性金属粒子１０は、磁化が高く、粒子形状を扁平化しやすい。しかし、熱処理前の不純物が多い磁性金属粒子１０に比べ、保磁力が高い。

不純物が少ない磁性金属粒子１０では、熱処理により磁性金属粒子１０内部の不純物ははき出される。しかし、その不純物が酸化膜１２中に滞留し、格子歪みによる保磁力増大を招いていると考えられる。磁性金属の原子数を１としたときの炭素と窒素と酸素の原子数の和が０より大きく０．０２以下の、不純物が少ない磁性金属粒子１０においても、酸化膜１２中における磁性金属の原子数を１としたときの窒素原子数を０より大きく０．０４以下に低減することで、磁性金属粒子１０の保磁力を低減できる。

マトリックス相１４の電気抵抗が磁性金属粒子１０より電気抵抗が高いことにより、磁性材料１００全体に流れる渦電流による渦電流損失を抑制することができる。

酸化膜１２における酸素の原子数と磁性金属の原子数との比を１．５より大きく１．７以下とすることで、磁性金属粒子１０の保磁力をさらに低減することができる。

磁性金属粒子１０がＦｅの場合、酸化膜はＦｅ_２Ｏ_３（すなわちＦｅＯ_１．５）が主成分である。この場合、磁性金属（Ｆｅ）原子数を１としたときの酸素原子数Ｘが１．５以下であると、酸化膜１２の最表面にＦｅ原子に未結合手（ダングリングボンド）が存在する確率が高くなる。磁性金属の原子数を１としたときに酸素原子数Ｘを１．５より大きく１．７以下とすることで、Ｆｅ原子の未結合手を消失させ、酸化膜１２の最表面には酸素原子が存在するようになる。酸化膜１２の最表面は、Ｆｅのｄ軌道より酸素のｐ軌道が存在したほうがエネルギー的に安定になったり、表面が平滑化したりする。その結果、磁性金属粒子１０の保磁力が低減し、磁気損失を低減することができる。

一般的に、渦電流損失は周波数の２乗に比例し、高周波域では渦電流損失が増大する。磁性金属粒子１０の粒径が２０μｍより大きいと、粒子内に発生する渦電流損失がおよそ１ＭＨｚ以上で顕著になるため好ましくない。また、強磁性共鳴周波数が低下し、ＭＨｚ帯域で強磁性共鳴による損失が発現するため好ましくない。

渦電流損失を低減するためには、磁性金属粒子１０の粒径が小さいほうが好ましい。しかし、粒径が小さいほど、粒径に起因する保磁力が増大しヒステリシス損失が増大する。また、粒径が小さいほど粒子の表面積が増えるため、磁性金属粒子１０の表面の乱れによる保磁力が増大しヒステリシス損失が増大するため好ましくない。しかし本実施形態のように、磁性金属粒子１０の表面を覆う酸化膜１２の酸素濃度と窒素濃度を制御すると、磁性金属粒子１０表面のエネルギーを下げ、かつ平滑性を向上することができ、粒子表面に起因する保磁力を低減することができる。

磁性金属粒子１０の粒径が１００ｎｍより小さくなると、粒子表面による保磁力低減よりも、小粒径化による保磁力増大が顕著になる。そのため、磁性金属粒子１０の粒径は１００ｎｍ以上であることが好ましい。

保磁力を低減し、かつＭＨｚ帯以上の高周波域で優れた特性を得る観点から、より好ましい磁性金属粒子１０の粒径の範囲は１μｍ以上１０μｍ以下である。

酸化膜１２の膜厚が１ｎｍより薄いと、高磁化と高透磁率を得るために、磁性金属粒子１０を磁性材料１００内に高充填する際、磁性金属粒子１０間の絶縁性が低下し、渦電流損失が増大するおそれがある。一方、酸化膜１２の膜厚が１０ｎｍより厚いと、磁性材料中の磁性金属粒子１０の体積割合が低下し、磁化と透磁率が低下するおそれがある。

以上、本実施の形態の磁性材料１００によれば、上記構成を備えることにより、高飽和磁化、高透磁率、低磁気損失とすることができる。

（第２の実施の形態）
本実施の形態のデバイスは、第１の実施の形態で記載した磁性材料１００を備えるデバイスである。したがって、第１の実施の形態と重複する内容については、記載を省略する。

本実施形態のデバイスは、たとえば、インダクタ、チョークコイル、フィルター、トランス等の高周波磁性部品、アンテナ基板・部品、電波吸収体等である。

上述の実施形態の磁性材料の特徴を最も活かしやすい用途はインダクタである。特に、１ＭＨｚ以上のＭＨｚ帯域において高い電流が印加されるパワーインダクタに適用されると、磁性材料１００の備える高飽和磁化・高透磁率・低磁気損失の効果を発揮しやすい。

図２は、第２の実施の形態のデバイス２００の模式図である。本実施の形態のデバイスは、インダクタである。図２（ａ）に示すインダクタは、リング状の磁性材料にコイル巻き線が施されたインダクタである。また、図２（ｂ）に示すインダクタは、棒状の磁性材料にコイル巻き線が施されたインダクタである。

磁性金属粒子１０とマトリックス相１４を、リング状や棒状に一体化するには、磁性金属粒子１０とマトリクス相１４をミルで混合後、０．１ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力でプレス成型することが好ましい。圧力が０．１ｋｇｆ／ｃｍ^２より小さいと、成型体内部の空隙が多くなり、磁性金属粒子１０の体積率が低下し、飽和磁化、透磁率が小さくなるおそれがある。プレス成型には、一軸プレス成型法、ＨＰ（ＨｏｔＰｒｅｓｓｉｎｇ：ホットプレス）成型法、ＣＩＰ（ＣｏｌｄＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ：等方圧成形）法、ＨＩＰ（ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ：熱間等方圧加圧法）法、ＳＰＳ（ＳｐａｒｋＰｌａｓｍａＳｉｎｔｅｒｒｉｎｇ：放電プラズマ焼結法）法、等の手法が挙げられる。

図３は、第２の実施の形態のデバイス２００の模式図である。本デバイスは、インダクタである。図３（ａ）に示すインダクタは、コイル巻き線と磁性材料が一体となったチップインダクタである。なお、チップインダクタは、図３（ａ）に示すように積層型にしても良い。図３（ｂ）に示すインダクタは、平面型インダクタである。

図４は、第２の実施の形態のデバイス２００の模式図である。本デバイスは、インダクタである。図４に示すインダクタは、トランス構造のインダクタである。

なお、図２、図３および図４に示したデバイス２００はそれぞれ代表的な構造であり、用途と要求されるインダクタ特性に応じて、構造や寸法を変えることが好ましい。

以上、本実施の形態のデバイス２００によれば、特に１ＭＨｚ以上のＭＨｚ帯域で、高い透磁率、低い磁気損失を有した優れた特性のデバイスが実現可能となる。

以下に、実施例を比較例と対比しながらより詳細に説明する。

（実施例１）
水１リットルとＮａＯＨ４ｍｇを混合し、ｐＨ１０の水溶液を作製した。この水溶液１．７ｇと、アセトン４ｇと、粒径（＝Ｒ）３μｍのＦｅ粒子を１０分間超音波混合した。このＦｅ粒子を、水で２回、アセトンで２回リンスし、大気中で乾燥した。以上の手順を、「溶液処理」と記載する。

得られたＦｅ粒子の断面を倍率１万倍および５０万倍の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）とエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）を用いて観察および組成分析したところ、Ｆｅ粒子の組成は、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、Ｆｅの原子数との比（Ａ）が０．００１であり、酸化膜の組成は、窒素の原子数とＦｅの原子数との比（Ｂ）が０．０３３、酸素の原子数とＦｅの原子数との比（Ｘ）が１．５５であった。また、酸化膜の膜厚（Ｌ）は３ｎｍであった。このＦｅ粒子とビニル樹脂を１００：５重量比で混合し、プレス成型によりリング状の評価用材料を作製した。

この評価用材料について、振動試料型磁力系（ＶＳＭ）を用いて、保磁力を測定したところ、７６０Ａ／ｍであった。

この評価用材料に銅線を４０回巻き、岩通計測製Ｂ−ＨアナライザＳＹ−８２３２を用い、１ＭＨｚにおける比透磁率と磁気損失（コアロス）を測定した。磁気損失を測定する場合、材料の透磁率に合わせて磁束密度条件を決めなければならない。磁束密度Ｂ、透磁率μ、インダクタンスＬ、電流Ｉ、体積Ｖとしたとき、Ｂ^２＝μＬＩ^２／Ｖの式が成り立つ。本実施例ではＬ、Ｉ、Ｖ一定で、μ＝１０のときＢ＝９．３８ｍＴとなるよう、各材料の磁束密度条件を決めた（例えばμ＝５ならばＢ＝６．６３ｍＴとなる）。上記のように作製した評価用材料は、比透磁率が１０．５、磁気損失が０．１２Ｗ／ｃｃであった。以上の結果を表１に示した。

（実施例２）
実施例１と異なる、粒径４μｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（比較例１）
実施例１と異なる、粒径２μｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（比較例２）
比較例１と同様の粒径２μｍのＦｅ粒子を、溶液処理せず用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（比較例３）
実施例１と同様の粒径３μｍのＦｅ粒子を、溶液処理せず用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例３）
Ｆｅ粒子のリンス後、大気中１５０℃で乾燥したこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例４）
粒径１００ｎｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例５）
粒径８０ｎｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例６）
粒径２０μｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例７）
粒径２５μｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例８）
Ｆｅ粒子のリンス後、水素中２００℃で乾燥したこと以外は、実施例６と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例９）
Ｆｅ粒子のリンス後、大気中１５０℃で乾燥したこと以外は、実施例４と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例１０）
水溶液１．７ｇのかわりに、水０．７ｇと濃度２８％アンモニア水１ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例１１）
実施例１０で、１０分間の超音波混合後、テトラエトキシシラン０．１ｇを混合し、さらに１時間超音波混合した。得られたＦｅ粒子を、水で２回、アセトンで２回リンスし、大気中１５０℃で乾燥した。このＦｅ粒子を用い、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。Ｆｅ粒子の表面には３ｎｍの酸化膜とその外側に２０ｎｍのＳｉＯ２層が形成されていた。結果を表１に示した。

（実施例１２）
Ｆｅ粒子の代わりに、Ｃｏ粒子を用いたこと以外は、実施例１０と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

（実施例１３）
Ｆｅ粒子の代わりに、Ｎｉ粒子を用いたこと以外は、実施例１０と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。

実施例１ないし実施例１３の磁性材料は、磁性金属粒子１０について、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、磁性金属の原子数との比（Ａ）が０より大きく０．０２以下である。また、酸化膜１２について、窒素の原子数と磁性金属の原子数との比（Ｂ）が０より大きく０．０４以下である。表１から明らかなように、実施例１ないし実施例１３の磁性材料は、Ａが０．０２より大きい比較例１、２に比べ、比透磁率が高いか、または、磁気損失が小さい。また、Ｂが０．０４より大きい比較例２、３に比べ、比透磁率が高いか、または、磁気損失が小さい。以上から、実施例１ないし実施例１３の磁性材料は高周波域において高透磁率、低磁気損失の優れた磁気特性を有することがわかる。

また、酸化膜１２について、酸素の原子数と磁性金属の原子数との比（Ｘ）が１．５＜Ｘ≦１．７であり、磁性金属粒子１０の粒径（Ｒ）が１００ｎｍ≦Ｒ≦２０μｍであり、酸化膜１２の膜厚（Ｌ）が１ｎｍ≦Ｌ≦１０ｎｍである実施例１〜４、６、１０〜１３は、これらの範囲のいずれかからはずれる比較例２、３と実施例５、７、８、９よりも、比透磁率が高いか、または、磁気損失が低く、高周波域において優れた磁気特性を有している。

特に、実施例１、２、３、６、１０は、高周波域において、高透磁率、低磁気損失の優れた磁気特性を有している。

以上、本発明のいくつかの実施形態および実施例を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態および実施例は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態や実施例およびその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

Claims

Ｆｅを含む磁性金属を有し、炭素の原子数と窒素の原子数と酸素の原子数との和と、前記磁性金属の原子数との比が０より大きく０．０２以下である磁性金属粒子と、
前記磁性金属粒子の表面を覆い、窒素の原子数と前記磁性金属の原子数との比が０より大きく０．０４以下であり、酸素の原子数と前記磁性金属の原子数との比が１．５より大きく１．７以下である酸化膜と、
前記磁性金属粒子間に配置され、前記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、
を備える磁性材料。
前記磁性金属粒子の粒径が１００ｎｍ以上２０μｍ以下である請求項１記載の磁性材料。
前記酸化膜の膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下である請求項１または請求項２記載の磁性材料。
請求項１ないし請求項３いずれか一項記載の磁性材料を用いたデバイス。