JPH0726304A - 金属粉末射出成形用鉄粉の製造方法 - Google Patents

金属粉末射出成形用鉄粉の製造方法

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JPH0726304A
JPH0726304A JP22044393A JP22044393A JPH0726304A JP H0726304 A JPH0726304 A JP H0726304A JP 22044393 A JP22044393 A JP 22044393A JP 22044393 A JP22044393 A JP 22044393A JP H0726304 A JPH0726304 A JP H0726304A
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iron powder
particle size
powder
iron
reduced
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Masashi Shigetoshi
雅司 重歳
Shoichi Takeuchi
彰一 竹内
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Dowa Iron Powder Co Ltd
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Dowa Iron Powder Co Ltd
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  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 成形性,脱脂性,保形性,反応性および焼結
性に優れ、金属粉末射出成形法用に最適な鉄粉を安価に
安定して高収率で多量生産できる鉄粉の製造方法を提供
する。 【構成】 還元鉄粉を窒化した後、機械的手段により粉
砕して篩分・分級し、得られた所要粒度の微粉状鉄粉末
をそのまま或は脱窒素処理した後、所要粒度に解砕また
は粉砕して篩分・分級し、粒度調整することを特徴とす
る金属粉末射出成形法用鉄粉の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属粉末射出成形用鉄
粉の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】射出成形法は、粉末冶金における金型プ
レスによる一般的な方法と比較し、金型プレスでは製造
できない3次元構造物や薄肉,小型部品が製造でき、そ
のうえ量産性において優れており、特にその一環である
金属粉末射出成形法(Metal Injection
Molding:以下、「MIM法]という)は、精
密成形を可能とした複雑形状の金属部品加工法として注
目されており、実際的な生産技術として確立されつつあ
る。
【0003】上記MIM法は、金属微粉末を有機バイン
ダと混練して原料を得る混練工程,原料をプラスティッ
クの成形の場合と同様に射出成形し成形体を得る射出成
形工程,成形体に熱処理等を施して成形体からバインダ
を除去する脱脂工程,脱脂した成形体を焼結する焼結工
程を順次行なう方法である。
【0004】しかしながら、MIM法の技術自体の困難
性もさることながら、必要な金属粉末が安定して自由に
入手できないという問題が解決されておらず、MIM法
の技術発展の足かせともなっている。
【0005】原料である金属微粉末を安定的に確保する
ことが非常に重要であるが、このMIM法用粉末には次
のような問題点がある。 (1)いかなる特性を有する金属粉末がMIM法に最適
であるか。 (2)MIM法に最適な特性を有する一定品質の金属粉
末をいかにして安定して安価に入手できるか。
【0006】上記の問題点を解決すべく多くの研究がな
され、各種方法による微粉末が提案されている。例え
ば、電解鉄粉,カーボニル鉄粉,ガスアトマイズ鉄粉お
よび水アトマイズ鉄粉等が提案されているが、いずれも
次のような欠点がある。 (イ)電解鉄粉は、電解鉄そのものが極めて高価なた
め、それを所要の粒度に粉砕し粒度調整したものは更に
高価であり、しかも合金元素との反応性特に焼結性が悪
くて品質的にも劣るので、現在MIM法用としては使用
されていない。 (ロ)カーボニル鉄粉は種々の長所を有しているが、発
火性であるので、Nガス等の不活性ガス中に保存しな
くてはならず、保安上の問題があって取扱いが難しく、
品質的には比較的安定しているが、極めて高価であると
いう欠点がある。 (ハ)ガスアトマイズ鉄粉は、形状的にはMIM法用金
属粉末として適した面もあるが、保形性が悪くて高価で
あり、製造工程における微粉末の収率が非常に低いため
に安定した供給が困難であるという最大の欠点がある。 (ニ)水アトマイズ鉄粉は形状が不規則なため、充填密
度が低く流動性が悪いといった欠点があり、更により高
タップ密度の達成および収率アップによる低価格化等の
問題がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来技術の諸問題点を解消し、成形性、脱脂性、保形
性、反応性および焼結性に優れ、MIM法に適した鉄粉
を安価に安定して高収率で多量生産できる製造方法を提
案するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、還元鉄粉を窒
化した後、機械的手段により粉砕して篩分け・分級し、
得られた所要粒度の微粉状鉄粉末をそのまま、或は更に
該微粉状鉄粉末を脱窒素処理した後、所要粒径に解砕あ
るいは粉砕して篩分・分級し、粒度調整することを特徴
とするMIM法用鉄粉の製造方法を提供するものであ
る。
【0009】上記還元鉄粉は、酸化鉄を主成分とする原
料を固体還元剤、例えばコークス粉等と共に或は還元性
ガスで低温還元熱処理して得られた海綿状鉄粉である。
本発明法で製造されるMIM法用鉄粉は、平均粒径が3
〜20μmであり、かつ粒径10μm以下が30wt%
以上、好ましくは50wt%以上であることが好まし
い。次に、本発明を詳細に説明する。
【0010】還元鉄粉では、ミルスケール還元鉄粉と鉱
石還元鉄粉が代表的であるが、いずれも粒子形状が不規
則な海綿状であり、多孔質で見掛密度は中以下である
が、合金元素との反応性に優れ、焼結性が良い等の特徴
がある。
【0011】まず、ミルスケール還元鉄粉を製造するミ
ルスケール還元法は、原料の純度および見掛密度が高い
という特徴を利用し、鋼材の熱間圧延時に発生する高純
度のミルスケールを原料とし、その製造工程としては粗
還元工程と仕上還元工程とからなり、粗還元工程では、
乾燥−磁選−粉砕−分級されたミルスケールを固体還元
剤、例えばコークス粉(脱硫剤として石灰を含む)と共
に耐火物SiC容器(サガー)内に層状に充填し、11
00〜1200℃程度の温度範囲で還元する。
【0012】この粗還元工程では、酸化鉄の還元,粒子
の焼結,浸炭が行なわれるが浸炭反応が過剰に進行しな
い程度に酸化鉄を還元することが大切である。
【0013】仕上還元工程では、粗還元工程で得られた
海綿鉄を180μm以下に粉砕した後、Hガスまたは
分解NHガス中で約800〜1000℃の温度範囲で
脱炭と焼鈍を兼ねた仕上還元をし、軽く焼結された鉄粉
ケーキを解砕・篩分けし粒度調整して還元鉄粉を製造す
る。なお、仕上還元の代わりに、後記の精製還元を行な
ってもよい。
【0014】上記のミルスケール還元法で得られる還元
鉄粉の特性の一例を示せば、化学成分はFe:99.4
wt%,Si:0.04wt%,Mn:0.25wt
%,O:0.25wt%で、見掛密度は2.50g/c
,流動度:27.0sec/50g,還元減量:
0.14wt%であり、高密度用,中・低密度用で若干
の差異がある。
【0015】鉱石還元法としては、代表的なヘガネス法
があり、その製造工程は上記のミルスケール還元鉄粉製
造工程とほぼ同様であるが、その原料としては、高純度
のマグネタイトの鉱石(例えばT.Fe:71.34
%,Fe:95.94%,Fe2.75
%)が主体であるが、また硫化鉄鉱を原料として本出願
人等が開発した鉱石還元鉄粉製造法がある。
【0016】該法は、高純度の硫化鉄鉱を流動焙焼炉お
よび回転炉により脱硫および酸化焙焼して高純度の酸化
鉄を製造し、これを原料として使用する。即ち、ヘガネ
ス法と同様な粗還元工程の後、脱炭を目的とした精製還
元を行なうが、この工程では還元ガスは全く使用せず、
酸化鉄を添加して800〜1100℃程度の温度範囲で
脱炭と還元を行なうのである。
【0017】また、用途によって、180μm以下に粉
砕した後、上記の仕上還元工程と同様にHガスまたは
分解NHガス中で仕上げ還元して、得られた鉄粉ケー
キを解砕・篩分けして粒度調整し、鉱石還元鉄粉を製造
する。
【0018】また、鉱石還元鉄粉法としては、輸入鉄鉱
石を原料とし、乾留炭を還元剤に使用してロータリーキ
ルンで粗還元し、得られた海綿鉄を粉砕後、トンネルキ
ルンで精製還元し、解砕・篩分けし、粒度調整して還元
鉄粉を製造してもよい。
【0019】上記鉱石還元法で得られる還元鉄粉の特性
の一例を示せば、化学成分はFe:99.4wt%,S
i:0.06wt%,Mn:0.08wt%,O:0.
27wt%で、見掛密度:2.50g/cm,流動
度:30sec/50g,還元減量:0.14%であ
り、高密度用,中・低密度用で若干の差異がある。
【0020】更に、還元鉄粉の製造方法として、H
ス,分解NHガス,浸炭性ガス等の還元性ガスを使用
した流動化法,レトルト法,シャフト炉法,電気炉法等
がある。
【0021】これら各種の方法で製造される還元鉄粉
は、原料である酸化鉄が固相で還元される際に粒子内部
に気孔が発生して海綿状,多孔質となっており、従って
粒子形状は不規則で概して見掛密度が低い。
【0022】上記のようにして製造した還元鉄粉を窒化
処理した後、機械的手段により粉砕・篩分・分級して、
所定の平均粒径および粒度分布に粒度調整する。
【0023】この窒化処理は、NHガス或は鉄粉中の
炭素量調整のため、浸炭性ガスとNHガスを用い、温
度:約450〜650℃,保持時間:約1.0〜20時
間の条件で窒化させる。その窒化率は約35%以上と
し、好ましくは70%以上とする。
【0024】450℃以下では所要の窒化率が得られ
ず、一方650℃以上ではNHガスの分解が促進さ
れ、使用NHガス量に対する窒化率が低下し、また拡
散層の窒素脱着も大きく、窒化効率が悪い。還元鉄粉は
海綿状で多孔質であるので、他の鉄粉に比較して窒化さ
れ易く、鉄粉内部まで窒化が進み脆化される。
【0025】上記のように、窒化された還元鉄粉は機械
的手段で粉砕し易くなり、あらかじめ粗砕した後、例え
ばスタンプミルやボールミル等により本格的に粉砕す
る。その後、所要の平均粒径で比較的狭い粒度分布の窒
化還元鉄粉を篩分・分級により粒度調整し、粒状の窒化
還元鉄粉とする。
【0026】上記の方法で得られた窒化還元鉄粉は、M
IM法で使用されるとき、混練工程、射出成形工程およ
び脱脂工程で変色・変質が少なく、また保形性に優れ、
更に燒結工程では合金元素との反応性が良好で、しかも
焼結性に優れ、品質が安定しており、その上低価格であ
るという特徴がある。
【0027】更に、その特性の一例を示せば次の通りで
ある。平均粒径:9.0μm,粒度分布:10μm以下
が64.4wt%であり、化学成分としては、Fe:9
3.5wt%,C:0.43wt%,Si:0.02w
t%,Mn:0.27wt%,P:0.006wt%,
S:0.006wt%,N:5.04wt%、窒化率:
85.5%であり、その物性は見掛密度:2.46g/
cm,タップ密度:3.4g/cm,比表面積0.
58m/gである。
【0028】上記のようにして製造した窒化還元鉄粉
は、そのままMIM法用として充分使用できるが、高度
な寸法精度が要求される場合や窒化還元鉄粉中の鉄以外
の不純物元素が嫌われる場合には、必要に応じて脱窒素
処理をする。
【0029】脱窒素処理は、窒化還元鉄粉中に生成され
る窒化物中の窒素および拡散層中の窒素の分解・脱着と
該粉末中の酸素量と炭素量を低下させる還元脱炭焼鈍の
ために、約400〜900℃の還元ガス,不活性ガス或
は真空中(好ましくは水素ガス中で)で約0.5〜20
時間保持して脱窒素,脱酸素,脱炭する。
【0030】水素ガス中で脱酸素反応は約350℃から
起こり、約400℃になると脱反応が起こる。更に、約
600℃で脱炭反応が起こる。処理温度が低いと、各元
素の拡散速度が遅いため、長時間処理が必要となるが、
逆に900℃を超えると、粉末どうしの燒結が著しくな
って、次の解砕或は粉砕処理が難しくなる。このため、
好ましくは600〜700℃の温度範囲で処理する。こ
の脱窒素処理により、鉄粉自体の靭性も回復させること
ができるのである。
【0031】次に、脱窒素処理後の鉄粉末を再びボール
ミル等により解砕或は粉砕し、篩分分級して所定の粒度
に粒度調整し、所望の平均粒径と粒度分布の鉄粉とす
る。
【0032】上記のようにして製造された脱窒素処理後
の鉄粉は、上記窒化還元鉄粉と同様に成形性,脱脂性,
保形性,反応性および燒結性に優れており、更に高い寸
法精度をもたらし、高純度となり、品質も安定してい
て、その上低価格であるという特徴がある。
【0033】更に、その特性の一例を示せば次の通りで
ある。平均粒径:9.3μm,粒度分布:10μm以下
が51.4wt%であり、化学成分としては、Fe:9
9.3wt%,C:0.01wt%,Si:0.02w
t%,Mn:0.29wt%,P:0.006wt%,
S:0.005wt%,N:0.01wt%であり、そ
の物性は見掛密度:2.15g/Cm,タップ密度:
3.2g/cm,比表面積:0.43m/gであ
る。次に、本発明の実施例を試験例により説明する。
【0034】
【実施例】
試験例1 本試験に供試した還元鉄粉はミルスケール還元法により
製造したものであり、その化学成分はFe:98.8w
t%,Si:0.03wt%,Mn:0.27wt%,
P:0.007wt%,S:0.006wt%,見掛密
度2.46g/cmであり、その粒度分布は+75μ
m:3.9wt%,+63μm:13.9wt%,+4
5μm:30.5wt%,−45μm:51.7wt%
である。
【0035】上記の還元鉄粉(50kg)を試験用窒化
炉(外熱型回転式円筒型炉)中に装入し、NHガス雰
囲気で、温度550℃,保持時間120分間の条件で窒
化処理した後、室温まで不活性ガス気流中で冷却した。
得られた窒化還元鉄粉をX線回折と窒素分析を行なった
ところ、FeNの形態で88wt%の窒化率であっ
た。該鉄粉を振動ボールミルで60分間粉砕した後、篩
分けし、分級を2回繰り返した。
【0036】得られた窒化鉄粉は、平均粒径:7.1μ
m,粒度分布:10μm以下が77wt%であり、その
化学成分はFe:93.3wt%,C:0.45wt
%,Si:0.01wt%,Mn:0.26wt%,
P:0.006wt%,S:0.005wt%,N:
5.12wt%,窒化率:86.8wt%であり、見掛
密度:2.44g/cm,タップ密度:3.4g/c
,比表面積:0.60m/gであった。その歩留
りは89.0%で、MIM法用として充分使用できるも
のであった。
【0037】試験例2 上記試験例1で製造した窒化還元鉄粉25Kgを採取
し、試験用脱窒素炉(外熱型回転式円筒型炉)に装入
し、Hガス中、温度650℃,保持時間60分間の条
件で脱窒素処理した後、室温まで不活性ガス気流中で冷
却した。
【0038】冷却後に化学成分を分析したところ、窒
素:0.005wt%,炭素:0.01wt%,酸素:
0.35wt%で、脱窒素,脱炭および脱酸素が充分行
なわれていることが確認された。更に、該鉄粉を振動ボ
ールミルで60分間粉砕した後、篩分け・分級を2回繰
返した。
【0039】得られた脱窒素鉄粉は、平均粒径:7.6
μm,粒度分布:10μm以下が75.0wt%であ
り、その化学成分はFe:99.3wt%,C:0.0
1wt%,Si:0.01wt%,Mn:0.28wt
%,P:0.006wt%,S:0.004wt%,
N:0.01wt%であり、その物性は見掛密度:2.
08g/cm,タップ密度:3.2g/cm,比表
面積:0.47m/gであった。その歩留りは90%
であり、還元鉄粉からの総合歩留りは80.1%であっ
た。
【0040】上記のようにして製造した脱窒素鉄粉は、
MIM法用として充分使用できるものであった。
【0041】
【発明の効果】本発明法の特徴と効果を列記すれば、次
の通りである。 (1)原料とする還元鉄粉が比較的安価に安定して入手
できる。 (2)還元鉄粉は海綿状で多孔質なので、窒化処理等ガ
ス−固体間反応が迅速に進行する。 (3)還元鉄粉は他の合金元素との反応性がよく、粒子
間の焼結性に優れており、高密度化処理も容易にでき
る。 (4)上記のような特性と特徴を有する還元鉄粉を原料
として製造した本発明に係る鉄粉は成形性,脱脂性,保
形性,反応性および焼結性に優れ、MIM法用金属粉末
として最適である。 (5)本発明により製造した鉄粉はその形状が粒状であ
り、平均粒径10μm以下でその粒度分布が狭く、MI
M法用鉄粉として最適である。 (6)更に、MIM法用鉄粉を安価にしかも安定して高
収率で多量生産することができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 還元鉄粉を窒化した後、機械的手段によ
    り粉砕して篩分・分級し、得られた所要粒度の微粉状鉄
    粉末をそのまま或は更に該微粉状鉄粉末を脱窒素処理し
    た後、所要粒度に解砕または粉砕して篩分け・分級する
    ことを特徴とする金属粉末射出成形用鉄粉の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記還元鉄粉が酸化鉄を主成分とする原
    料を固体還元剤と共に或は還元性ガスで低温還元熱処理
    して得られた海綿状鉄粉であることを特徴とする請求項
    1記載の金属粉末射出成形用鉄粉の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記微粉状鉄粉末の平均粒径が3〜20
    μmであり、かつ粒径10μm以下が30wt%以上で
    ある請求項1または2記載の金属粉末射出成形用鉄粉の
    製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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