JP2017050390A - 磁心及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】磁心は、軟磁性材料の表面に、厚さが10nm以上100nm以下の範囲の酸化物の絶縁膜を有する軟磁性材料粒子と、軟化点が350℃以上500℃以下の範囲の非ケイ酸塩ガラスを含み、軟磁性材料粒子を結合させている結合剤と、を含み、軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する600℃以下の転移温度を有し、抵抗率が107Ωcm以上である。
【選択図】図2
Description
軟化点が350℃以上500℃以下の範囲の非ケイ酸塩ガラスからなり、前記軟磁性材料粒子を結合させている結合剤と、
を含み、
前記軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する600℃以下の転移温度を有し、
抵抗率が107Ωcm以上である。
軟化点が350℃以上500℃以下の範囲の非ケイ酸塩ガラスを含み、前記軟磁性材料粒子を結合させている結合剤と、
を含み、
前記軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する600℃以下の転移温度を有し、
抵抗率が107Ωcm以上である。
前記分散液から前記溶媒を除去して、前記軟磁性材料の表面に前記水溶性高分子を含む絶縁膜を有する軟磁性材料粒子を形成し、
次いで、前記軟磁性材料粒子と、軟化点の範囲が350℃以上500℃以下の非ケイ酸塩ガラスと、を混合して混合物を形成し、
前記混合物を焼成して、磁心を得る。
<磁心>
図1は、実施の形態1に係る磁心を構成する軟磁性材料粒子10の断面構造を示す断面図である。図2は、実施の形態1に係る磁心(圧粉磁心)20の構成を示す拡大断面図である。
実施の形態1に係る磁心20は、軟磁性材料1の表面に絶縁膜2を有する軟磁性材料粒子10が、非ケイ酸塩ガラスを含む結合剤12によって結合されている。絶縁膜2の厚さは、10nm以上100nm以下の範囲である。また、非ケイ酸塩ガラスは、軟化点が350℃以上500℃以下の範囲である。この磁心20は、抵抗率107Ωcm以上の高抵抗を有する。さらに、この軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する600℃以下の転移温度を有する。
この磁心20によれば、絶縁膜2と結合剤12とによって軟磁性材料1が隔てられている。絶縁膜2の厚さが10nm以上100nm以下の範囲であるので、軟磁性材料1が露出せず、また、軟磁性材料1の表面から絶縁膜2が剥離しない。これによって、絶縁膜2と結合剤12とによって抵抗率107Ωcm以上の高い電気抵抗を維持できる。その結果、低渦電流損失の効果を奏することができる。また、軟磁性材料1を覆う絶縁膜2が比較的薄いので、磁心20においても絶縁膜2を薄くできる。その結果、軟磁性材料1を高密度とすることができ、高い透磁率を得ることができる。
また、この磁心20は、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成できる。さらに、アルカリ金属の含有量が0.1重量%以下と少なく、絶縁膜2との反応を抑制でき、絶縁特性の劣化を抑制できる。
またさらに、結晶構造が変化する転移温度未満の温度で焼成するので、加工歪みに起因する磁歪を除去できる。特に結晶化温度未満で焼成する場合、非結晶相を維持しながら加工歪みに起因する磁歪を除去できる。これによってコア損失(コアロス)を低減させることができる。コア損失は、1000kW/m3以下が好ましい。また、耐電圧は5×104V/m以上が好ましい。
軟磁性材料1としては、非結晶性(アモルファス)となる軟磁性材料、例えば、FeSiBCr、FeCoB、FeCoSiB、FeSiBPCu等のFe系の金属磁性材料である。この軟磁性材料は、さらに不純物を含んでいてもよい。
この軟磁性材料1は、非結晶相を含む。また、結晶構造が変化する600℃以下の転移温度を有する。結晶構造が転移する温度とは、例えば、結晶化温度である。また、軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であってもよい。さらに、軟磁性材料は、ナノサイズのα−Fe相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であってもよい。上記ナノ結晶構造は、ヘテロアモルファス構造中に数nmのα−Fe粒を核とするナノ結晶が析出し、10nm以上20nm以下の粒径のα−Fe相を主相として、非結晶相を粒界にわずかに含む均質な組織に自己組織化された構造である。上記自己組織化された構造は、極めて優れた軟磁性特性を示す。
例えば、FeSiBCrでは、組成に対応して、例えば、550℃、600℃等の結晶化温度を有するものがある。FeCoBでは、470℃の結晶化温度を有するものがある。FeCoSiBでは、組成に対応して、例えば、500℃、520℃等の結晶化温度を有するものがある。
絶縁膜2は、軟磁性材料粒子10の絶縁膜2に由来する。つまり、絶縁膜2は、無機酸化物及び水溶性高分子を含む。但し、加熱焼成又は加熱焼鈍を行って形成された磁心(以下、焼鈍型磁心とも言う)の絶縁膜2は、水溶性高分子を含まないことがある、また、焼鈍型磁心の絶縁膜2が含む無機酸化物は、上述の金属種Mの酸化物に加え、Feの酸化物を含むことがある。また、軟磁性材料としてFeとCrを含む合金(たとえば、FeSiBCr)を用いた焼鈍型磁心の絶縁膜2が含む無機酸化物は、金属種Mの酸化物及びFeの酸化物に加え、さらに、Crの酸化物を含むことがある。絶縁膜2では、CrよりSiを多く含む無機酸化物を含有することが、耐電圧性が高いため好ましい。
絶縁膜の厚さは、10nm以上100nm以下の範囲である。10nm未満の場合には、薄くなりすぎて軟磁性材料が露出するおそれがある。100nmを超える場合には、厚くなりすぎた箇所が軟磁性材料の表面から剥離するおそれがある。絶縁膜が10nm以上100nm以下の範囲の厚さを有することによって、107Ωcm以上の抵抗率を有し、高い絶縁性が得られる。
結合剤12は、磁心製造時に添加される結合剤である。結合剤12は、非ケイ酸塩ガラスを含んでいればよく、特に限定されない。例えば、V−Te−O、Sn−P−O、Bi−B−Oであって、軟化点が350℃以上500℃以下のものを用いることができる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択してもよい。また、結合剤には、さらに熱硬化性樹脂を含んでもよい。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、イミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂などを用いることができる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択してもよい。この絶縁膜2と結合剤12とによって軟磁性材料1同士が隔てられている。
結合剤12として、非ケイ酸塩ガラスを用いることによって、比較的低温での焼成によって磁心を製造できる。さらに、アルカリ金属の含有量が0.1重量%以下と少ないので、絶縁膜2の絶縁特性の劣化を抑制できる。
次に、磁心20の製造方法について以下に説明する。
(1)軟磁性材料と、金属アルコキシドと、水溶性高分子と、溶媒とを混合して分散液を準備する。例えば、水溶性高分子を、軟磁性材料に対し0.01wt%以上1wt%以下の範囲となるような量で、溶媒に添加する。また、例えば、金属アルコキシドとしてシリコンアルコキシドを用いた場合には、軟磁性材料に対しSiO2換算で0.01wt%以上5wt%以下となる量でシリコンアルコキシドを溶媒に添加する。
(2)分散液から溶媒を除去して、軟磁性材料1の表面に水溶性高分子を含む絶縁膜2を有する軟磁性材料粒子10を形成する。溶媒の除去は、例えば、乾燥させることによって溶媒を除去してもよい。このとき、金属アルコキシドが加水分解され、軟磁性材料1の表面に、金属アルコキシドの加水分解物である金属酸化物と水溶性高分子とを含む絶縁膜2が形成される。
(3)軟磁性材料粒子10と、軟化点の範囲が350℃以上500℃以下の非ケイ酸塩ガラスと、を混合して混合物を形成する。非ケイ酸塩ガラスは、軟磁性材料1を結合させる結合剤12として機能する。この非ケイ酸塩ガラスは、軟化点が350℃以上500℃以下の範囲であればよい。非ケイ酸塩ガラスとしては、例えば、V−Te−O、Sn−P−O、Bi−B−Oなどがあげられる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択される。結合剤12は、磁心100wt%に対して、1wt%以上6wt%以下の範囲で添加してもよい。
また、磁心の強度を上げるために、ガラスフリットやシランカップリング剤を用いることもできる。さらに、圧縮成型を行ってもよく、圧縮成型時には金型を用いてもよい。圧縮成形を行うことによって軟磁性材料1の密度を高くすることができる。なお、圧縮成形は必須ではなく、必要により行えばよい。圧縮成形を行って得られた磁心を圧粉磁心という。一方、圧縮成形を行わなかった磁心も単に磁心と呼ばれる。ここでは、「磁心」という場合には圧縮成形の有無を問わず、広く磁心全体を含むものとする。
以上によって、磁心を得ることができる。400℃以上の焼鈍処理を行った磁心は、例えば、焼鈍型磁心と呼ばれる。一方、焼鈍処理を行わない磁心は、例えば、加熱硬化型磁心と呼ばれる。
また、非結晶相を含むFe系の軟磁性材料1を用いることで、高透磁率及び低保磁力の優れた軟磁性特性を有する磁心を得ることができる。
さらに、結合剤として非ケイ酸塩ガラスを含むので、比較的低温で焼成することができる。また、アルカリ金属の含有量が0.1重量%以下と少なく、絶縁膜2との反応を抑制でき、絶縁特性の劣化を抑制できる。
またさらに、結晶構造が変化する転移温度未満の温度で焼成するので、非結晶相を維持しながら加工歪みに起因する磁歪を除去できる。これによってコア損失(コアロス)を低減させることができる。
軟磁性材料1は、上記と同様であるので説明を省略する。
絶縁膜2は、無機酸化物と水溶性高分子とを含む。
<無機酸化物>
無機酸化物を構成する金属種Mとしては、Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Biから少なくとも一種類を選択できる。なお、例えば、得られる酸化物の強度と固有の比抵抗から、Si、Ti、Al、Zrが好適である。この金属種Mは、絶縁膜2を形成するのに用いられる金属アルコキシドの金属である。具体的な無機酸化物としては、SiO2、TiO2、Al2O3、ZrOが好ましい。SiO2が特に好ましい。
また、無機酸化物は、軟磁性材料1に対し0.01wt%以上5wt%以下の範囲で含まれている。
水溶性高分子としては、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ゼラチンから少なくとも一種類、またはその二種類以上の組み合わせから選択される。
水溶性高分子は、軟磁性材料1に対し0.01wt%以上1wt%以下の範囲で含まれている。
溶媒としては、水を用いてもよい。さらに、メタノール、エタノール等のアルコール類を用いてもよい。
添加するM−ORの形態をもつ金属アルコキシドの金属種Mとしては、Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Biから少なくとも一種類を選択できる。なお、例えば、得られる酸化物の強度と固有の比抵抗から、Si、Ti、Al、Zrが好適である。
また、金属アルコキシドのアルコキシ基ORとしては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基など、任意のものを選択できる。
また、金属アルコキシドは二種類以上を組み合わせてもよい。
撹拌した後の分散液を適宜の方法(オーブン、スプレー、真空中など)で乾燥させてもよい。乾燥温度は、例えば50℃以上300℃以下の温度範囲であってよい。乾燥時間は、適宜設定できる。例えば、10分以上24時間以下の範囲であってよい。
非ケイ酸塩ガラスについては、上記と同様であるので説明を省略する。
以下に、実施例に係る磁心の製造方法及び得られた磁心について説明する。
<軟磁性材料の絶縁処理>
(1)37.2gのエタノール中に軟磁性材料として平均粒径30μmのFeSiBCr粉を20g添加する。
(2)次に、テトラエチルオルソシリケートをSiO2換算で軟磁性材料に対して1wt%になるように秤量し、FeSiBCr粉が添加されたエタノール中に添加して室温で60分間撹拌した。
(3)さらに、軟磁性材料100wt%に対して0.1wt%になるように水溶性高分子であるポリビニルピロリドンを秤量し、3.2gの純水に溶解させて、FeSiBCr粉が添加されたエタノール中に滴下した。その後、60分間にわたって撹拌混合した。
以上によって、絶縁処理された軟磁性材料粒子10を得た。
(a)得られた絶縁処理された軟磁性材料粒子95gと、結合剤としての平均粒径1μmのガラス5gとアクリル樹脂5gとを混合し、4t/cm2の圧力で、直径10mm、厚さ1mmの円柱試料と内径4mm、外径9mm、厚さ1mmのリング試料の2種類を作製した。
なお、ガラスには、組成が非ケイ酸塩ガラスであるV−Te−O、Sn−P−O、Bi−B−Oの少なくとも一つであって、軟化点が350℃〜500℃のものを用いた。ガラスの軟化点は、TG−DTA熱分析の吸熱ピークで確認した。
(b)次いで、円柱試料を空気中300℃で加熱処理して樹脂成分を除去後、窒素中500℃で焼成した。
以上によって、磁心(圧粉磁心)を得た。
以下に得られた磁心の各特性評価について説明する。
<コア損失の測定>
リング試料についてBHアナライザー(Iwatsu SY−8218)で磁気特性を評価し、1MHzのコア損失を測定した。
<電気的特性の測定>
また、高抵抗測定器(ADVANTEST R830A ULTRA HIGH REGISTANCE METER)により上下面に電極を付けた円柱試料の電極間に電圧を負荷して抵抗を測定し、抵抗率と耐電圧を求めた。
<絶縁膜の構造、組成及び厚さの測定>
さらに、薄片加工したリング試料を用いて透過型電子顕微鏡で絶縁膜を観察し、厚さの測定とEDXで絶縁膜の組成を分析した。さらに軟磁性材料粒子の電子線回折を行って、アモルファスであることを確認した。また、ガラス部分のEDX分析で成分に変化がないか確認した。
さらに、薄片加工したリング試料を用いて透過型電子顕微鏡で10万倍乃至20万倍で5視野の観察画像に対し、それぞれ5ヶ所の絶縁膜の厚みを測長し平均して絶縁膜の厚みを求めた。また、EDXで絶縁膜の組成を分析した。
また、表2には、別の実施例として異なる組成を有する非ケイ酸塩ガラスを用いたもの(実施例5、6)と、別の比較例としてケイ酸塩ガラスを使用したもの(比較例3、4)の製造条件及び測定結果を示す。
さらに、表3には、別の実施例として異なる転移温度を有する軟磁性材料を用いたもの(実施例7)と、別の比較例として結晶性の軟磁性材料を用いたもの(比較例5)の製造条件及び測定結果を示す。
またさらに、表4には、別の比較例として、絶縁膜の形成時に水溶性高分子であるポリビニルピロリドンを添加しなかったもの(比較例6)と、別の実施例として、異なる軟化点を有する非ケイ酸塩ガラスを用いたもの(実施例8、9)の製造条件及び測定結果を示す。
2 絶縁膜
10 軟磁性材料粒子
12 結合剤
20 磁心(圧粉磁心)
Claims (14)
- 軟磁性材料の表面に、厚さが10nm以上100nm以下の範囲の絶縁膜を有する軟磁性材料粒子と、
軟化点が350℃以上500℃以下の範囲の非ケイ酸塩ガラスを含み、前記軟磁性材料粒子を結合させている結合剤と、
を含み、
前記軟磁性材料は、非結晶相を含み、結晶構造が変化する600℃以下の転移温度を有し、
抵抗率が107Ωcm以上である、磁心。 - 前記転移温度は、結晶化温度である、請求項1に記載の磁心。
- 前記軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であって、前記転移温度は、結晶化温度である、請求項1に記載の磁心。
- 前記軟磁性材料は、ナノサイズのα−Fe相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であって、前記転移温度は、結晶化温度である、請求項1に記載の磁心。
- 前記非ケイ酸塩ガラスは、アルカリ金属の含有量が合計0.1重量%以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の磁心。
- 前記非ケイ酸塩ガラスは、Bi−B−Oガラス、V−Ba−Zn−Oガラス、P−Sn−Oガラス、V−Te−Oガラス、Sn−P−Oガラスの群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1から5のいずれか一項に記載の磁心。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の前記磁心を含む電子部品。
- 非結晶相を含む軟磁性材料と、金属アルコキシドと、水溶性高分子と、溶媒とを混合して分散液を準備し、
前記分散液から前記溶媒を除去して、前記軟磁性材料の表面に前記水溶性高分子を含む絶縁膜を有する軟磁性材料粒子を形成し、
次いで、前記軟磁性材料粒子と、軟化点の範囲が350℃以上500℃以下の非ケイ酸塩ガラスと、を混合して混合物を形成し、
前記混合物を焼成して、磁心を得る、
磁心の製造方法。 - 前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶構造が変化する転移温度未満の温度である、請求項8に記載の磁心の製造方法。
- 前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度である、請求項8に記載の磁心の製造方法。
- 前記軟磁性材料は、非結晶性のマトリクス中にナノ結晶が分散したヘテロアモルファス構造であって、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度である、請求項8に記載の磁心の製造方法。
- 前記軟磁性材料は、ナノサイズのα−Fe相を主相とし、非結晶相を粒界に有するナノ結晶構造であって、前記混合物の焼成温度は、前記軟磁性材料の結晶化温度未満の温度である、請求項8に記載の磁心の製造方法。
- 前記非ケイ酸塩ガラスは、アルカリ金属の含有量が合計0.1重量%以下である、請求項8から12のいずれか一項に記載の磁心の製造方法。
- 前記非ケイ酸塩ガラスは、Bi−B−Oガラス、V−Ba−Zn−Oガラス、P−Sn−Oガラス、V−Te−Oガラス、Sn−P−Oガラスの群から選ばれる少なくとも一つである、請求項8から13のいずれか一項に記載の磁心の製造方法。
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