JPH0590019A

JPH0590019A - 軟磁性材料

Info

Publication number: JPH0590019A
Application number: JP27707791A
Authority: JP
Inventors: Hiroki Yamada; 太起山田; Shinichiro Hayashi; 信一郎林
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1991-09-27
Filing date: 1991-09-27
Publication date: 1993-04-09

Abstract

(57)【要約】【目的】飽和磁束密度が高く、電気抵抗率が高く、し
かも高周波領域において透磁率が高く、コア損失が小さ
い軟磁性材料を提供する。【構成】軟磁性金属粒子と、ガラス粒子とを混合して
焼成し、軟磁性金属粒子間にガラスの介在層を形成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高周波用の各種磁心等
に好適に用いる軟磁性材料に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、電子機器の小型化、高性能化に伴
い高周波磁心にも小型化、高性能化、省エネルギー化の
要求が強い。

【０００３】従来高周波磁心材料としては、Ｍｎ−Ｚｎ
フェライト、Ｎｉ−Ｚｎフェライト等の金属酸化物軟磁
性材料が広く用いられている。このような金属酸化物軟
磁性材料は、金属軟磁性材料に較べて電気抵抗率が高い
ため、渦電流損失が小さい。しかも粉末成型法により容
易に任意の形状に成型できるという製法上の利点がある
ため高周波磁心材料として高い市場占有率を維持してい
る。

【０００４】しかし、金属酸化物軟磁性材料には下記の
ような欠点がある。

【０００５】まず、飽和磁束密度が小さく、５kG程度が
上限である。従って飽和磁束密度を増加させたいという
強い要請がある。また、渦電流損失は小さいが、ヒステ
リシス損や磁壁共鳴や自然共鳴による損失等が大きいた
め、例えば周波数５００kHz程度では、３００〜４００k
W/m³程度のコア損失があり、これを小さくしたいという
要請がある。また、透磁率等の温度特性が一定ではない
ため、前記コア損失による発熱、温度上昇により特に高
周波側の特性が大きく変化してしまう。さらに、熱伝導
率が低く、放熱性が悪い等の問題点がある。

【０００６】一方センダスト、パーマロイ等の金属軟磁
性材料は、飽和磁束密度が大きく、透磁率等の温度特性
が一定であり、しかも熱伝導率が高いという利点があ
る。

【０００７】しかし、金属軟磁性材料は、電気抵抗率が
低いため、鋳造法や粉末冶金法等で製造した場合、高周
波側での渦電流損失が大きく、高周波用磁心材料として
は不適格である。従って、渦電流損失を減少させるため
に、金属薄片や金属薄帯を絶縁層を介して積層し、高周
波用磁心としている。

【０００８】しかし、この方法では多大な労力を要し、
製造コストが増大してしまい、しかも単純な形状のもの
にしか適用できないという欠点がある。

【０００９】このような事情から、金属軟磁性材料およ
び金属酸化物軟磁性材料それぞれの欠点を解消するた
め、両者を用いた複合軟磁性材料が提案されている。

【００１０】例えば、特開昭５３−９１３９７号公報に
は、金属磁性材料の表面に高透磁率金属酸化物の被膜を
形成した高透磁率材料、

【００１１】特開昭５８−１６４７５３号公報には、酸
化物磁性材料の粉末とＦｅ−Ｎｉ系合金からなる金属磁
性材料の粉末とを混合し、成形した複合磁性材料、

【００１２】特開昭６４−１３７０５号公報には、平均
粒径が１〜５μm の軟磁性金属磁性粉体と、軟磁性フェ
ライトとを含み、前記金属磁性粉体の粒子間に軟磁性フ
ェライトが充填された状態とすることにより、前記金属
磁性粉体の粒子を相互に独立させ、かつ前記軟磁性フェ
ライト部分は連続体とするとともに、飽和磁束密度Ｂs
を６．５〜２０kGとした高磁束密度複合磁性材料が、開
示されている。

【００１３】しかし、前記複合軟磁性材料の場合、焼結
の際、焼結温度が高く（約１０００℃前後）、金属軟磁
性材料は金属酸化物軟磁性材料の酸素によって酸化さ
れ、他方金属酸化物軟磁性材料は還元されてしまう。こ
のため、金属軟磁性材料および金属酸化物軟磁性材料そ
れぞれの特徴が失われてしまうことがある。この結果特
に飽和磁束密度、電気抵抗率が不十分となる。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、金属
軟磁性材料および金属酸化物軟磁性材料それぞれの欠点
を解消し、飽和磁束密度が高く、電気抵抗率が高く、高
周波域の透磁率が高く、しかもコア損失を小さくできる
軟磁性材料を提供することにある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（４）の本発明により達成される。

【００１６】（１）軟磁性金属粒子と、ガラス粒子とを
焼成したことを特徴とする軟磁性材料。

【００１７】（２）前記軟磁性金属粒子の粒径１００μ
m 以下の粒子数が、前記軟磁性金属粒子の全粒子数の９
０％以上である上記（１）に記載の軟磁性材料。

【００１８】（３）前記ガラス粒子の作業温度Ｔｗが２
００〜１０００℃である上記（１）または（２）に記載
の軟磁性材料。

【００１９】（４）前記ガラス粒子の含有量が体積比で
３０％以下である上記（１）ないし（３）のいずれかに
記載の軟磁性材料。

【００２０】

【作用】本発明では、軟磁性金属粒子とガラス粒子とを
混合して焼成する。この際、粘度の小さくなったガラス
が軟磁性金属粒子を覆い、ガラスの介在層が形成され、
軟磁性金属粒子を互いに絶縁することができる。

【００２１】この場合、軟磁性金属粒子の磁気特性が最
良となるアニール温度で焼成を行なうが、本発明ではガ
ラス組成を換えることにより、焼成温度に応じてガラス
の粘性を正確にコントロールすることができる。また、
従来のフェライト等の金属酸化物軟磁性材料と金属軟磁
性材料とを用いる場合と異なり、本発明の焼成品の軟磁
性金属粒子の充填率を高めるには、金属粉に合わせた温
度設定をすればよい。すなわち軟磁性金属粒子の充填率
を向上させるための加圧、変形の温度は、酸化物と金属
では一般に酸化物の方が高いため、従来は酸化物に合わ
せて焼成していたが、酸化物に合わせた焼成温度では一
般的に金属が劣化してしまう。これに対し、本発明は、
金属粉の条件に合わせた焼成が可能であるため、焼成の
際の軟磁性金属粒子の特性劣化を防止できる。しかもガ
ラスは、金属粒子の形状に合わせて金属粒子間のすきま
に侵入していくため、金属粒子同士の絶縁が保たれる。

【００２２】このため、飽和磁束密度が高く、電気抵抗
率が高く、高周波域、例えば１０〜２０MHz程度におい
て透磁率が高い軟磁性材料が実現する。

【００２３】また、本発明により、金属軟磁性材料と同
等の透磁率等の温度特性と、熱伝導率が得られ、しかも
ガラスの介在層が結合剤層として機能するため、軟磁性
フェライト等に匹敵する強固な粉末成型品が得られる。

【００２４】そして、このような本発明の軟磁性材料を
用いることにより、高周波域におけるコア損失を格段と
低減することができる。

【００２５】

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。

【００２６】本発明の軟磁性材料は、軟磁性金属粒子
と、ガラス粒子とを混合した後、焼成して製造される。

【００２７】用いる金属粒子の材質は、軟磁性金属であ
れば特に制限がない。そして、金属単体でも合金でもよ
く、あるいは、これらを併用してもよい。なお、軟磁性
金属とは、バルク状態での保磁力Ｈc が１０Oe程度以下
の金属である。

【００２８】好適に用いられる金属としては、遷移金属
または遷移金属を１種以上含む合金であり、例えば、セ
ンダスト等のＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金、スーパーセンダ
スト等のＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｎｉ系合金、ＳＯＦＭＡＸ
等のＦｅ−Ｇａ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、パー
マロイ、スーパーマロイ等のＦｅ−Ｎｉ系合金、パーメ
ンジュール等のＦｅ−Ｃｏ系合金、ケイ素鉄、Ｆｅ₂
Ｂ、Ｃｏ₃ Ｂ、ＹＦｅ、ＨｆＦｅ₂ 、ＦｅＢｅ₂ 、Ｆｅ
₃ Ｇｅ、Ｆｅ₃ Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ
−Ｐ系合金等が挙げられる。

【００２９】そして、磁気特性は、バルク体で測定した
値で、飽和磁束密度Ｂs が８kG以上、保磁力Ｈc が１Oe
以下、周波数５００kHz での初透磁率μｉが１０００以
上、特に２０００以上であることが好ましい。

【００３０】このような金属や合金を用いることによ
り、高い飽和磁束密度、優れた軟磁気特性等が得られ
る。

【００３１】また、用いる軟磁性金属粒子は、軟磁性金
属粒子の全粒子数に対し、粒径１００μm 以下の粒子の
個数が９０％以上であることが好ましく、平均粒径は５
〜５０μm 程度が好ましい。

【００３２】前記範囲を超える大粒径の軟磁性金属粒子
では、粒子内での渦電流損失が大きくなり、高周波域で
の透磁率が低下してしまう。ただし、あまり小粒径の軟
磁性金属粒子では、酸化しやすいため磁気特性が劣化し
やすい。このような理由から、より好ましくは粒径１〜
４０μm の粒子、特に好ましくは粒径５〜２０μm の粒
子の個数が９０％以上、例えば９０〜９９％程度である
ことが好ましい。なお、軟磁性金属粒子の粒径分布はレ
ーザ散乱法等によって測定すればよい。

【００３３】他方、本発明に用いるガラス粒子は、低融
点ガラスであれば特に制限はなく、従来公知の各種ガラ
スから適宜選択すればよい。

【００３４】この場合、好ましくは作業温度Ｔｗが２０
０〜１０００℃、特に４００〜７００℃のガラスが好ま
しい。Ｔｗが前記範囲外では、軟磁性金属粒子の磁気特
性が最良となる温度での焼成が困難になってくる。

【００３５】なお、作業温度Ｔｗとは、ガラスの粘度が
１０⁴ ポアズとなる温度である。

【００３６】下記に本発明に用いるガラスの好適組成範
囲を示す。ＳｉＯ₂ ：１０〜４０重量％、特に２０〜３０重量％ＰｂＯ：４０〜７０重量％、特に５０〜６０重量％Ｎａ₂ Ｏ：１〜１０重量％、特に３〜６重量％Ｋ₂ Ｏ：１〜１０重量％、特に２〜６重量％Ａｌ₂ Ｏ₃ 、Ｂ₂ Ｏ₃ 、ＺｎＯ、Ｂｉ₂ Ｏ₃ 、ＴｅＯ
₂ 、ＴｌＯ₂ 、ＣｄＯ、Ａｓ₂ Ｏ₃ 、Ｆｅ₂ Ｏ₃ 、Ｂａ
Ｏ、ＺｒＯ₂ 、ＴｉＯ₂ 、ＣａＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ等か
ら選ばれる１種以上：１〜１０重量％

【００３７】本発明に用いるガラス粒子の平均粒径は、
２０μm 以下が好ましい。

【００３８】また、用いるガラスの体積抵抗率ρは、１
０³ 〜１０¹⁰Ω・cmであることが好ましい。

【００３９】また、ガラス粒子の含有量は、体積比で３
０％以下、特に１０％以下が好ましい。前記範囲を超え
ると材料の飽和磁束密度が低下し、また、磁気的空隙と
なるガラスの存在により透磁率が低下する。ただし、ガ
ラス粒子の含有量が少なすぎると軟磁性金属粒子間の絶
縁性が不十分である。このため、ガラス粒子の含有量
は、体積比で５〜３０％、特に５〜１０％が好ましい。

【００４０】本発明では、前記軟磁性金属粒子とガラス
粒子とを混合した後、適当なバインダー、例えばポリビ
ニルアルコール、水等を少量、例えば１０〜２０重量％
程度加えて成型する。

【００４１】次いでこの成型品を軟磁性金属粒子の磁気
特性が最良となる温度で焼成を行なう。この場合、焼成
条件は、温度速度５０〜１００℃／時間程度、保持温度
４００〜７００℃程度、保持時間１〜２時間程度、冷却
速度５０〜１００℃／時間程度が好ましい。なお、雰囲
気としては、窒素雰囲気、Ａｒ雰囲気、真空等が好まし
い。

【００４２】このようにして得られた本発明の軟磁性材
料は、軟磁性金属粒子の間に、ガラスの層が介在する構
造として形成されている。この場合、ガラスの介在層の
含有量は、前記のとおり体積比で３０％以下であること
が好ましい。なお、本発明の軟磁性材料中における軟磁
性金属粒子の粒径は、原料粒子の粒径と実質的に対応す
る。

【００４３】本発明の軟磁性材料は、下記に示される諸
特性を有する。飽和磁束密度Ｂｓ：８〜２０kG 残留磁束密度Ｂｒ：０．５〜２kG 保磁力Ｈｃ：０．１〜０．５Oe 初透磁率μi(５００kHz)：２０００〜１００００体積抵抗率ρ：１０〜１０⁸ Ω・cm

【００４４】本発明の軟磁性材料は、磁心、特に高周波
用磁心の軟磁性材料として好適であり、このほか各種磁
気ヘッド、磁気シールド材、高精細度用ＣＲＴ用磁心等
の軟磁性材料として用いることができる。

【００４５】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。

【００４６】実施例１下記の軟磁性金属粒子と、ガラス粒子とを用意した。

【００４７】軟磁性金属粒子組成（重量％）：Ｆｅ₈₅Ｓｉ₁₀Ａｌ₅ Ｂs ：１０kG Ｂｒ：１kG Ｈc ：０．１５ Oe μi （５００kHz ）：２０００粒径分布：粒径１〜１００μm の粒子数９５％平均粒径：１５μm

【００４８】ガラス粒子組成（重量％）：ＳｉＯ₂ （２５）−ＰｂＯ（５５）−
Ｂｉ₂Ｏ₃ （１０）−Ｎａ₂ Ｏ（３）−Ｋ₂ Ｏ（２）Ｔｗ：６００℃ ρ：１０⁵ Ω・cm 平均粒径：１０μm

【００４９】この場合、Ｂs 、Ｂｒ測定はＶＳＭ、Ｈc
測定はＢ−Ｈトレーサー、μi 測定はＬＣＲメーターを
用いて行なった。そして、ρ測定は四探針法にて行なっ
た。

【００５０】なお、前記のＢs 、Ｂｒ、Ｈc 、μi およ
びρは、それぞれ、バルク体で測定した値である。

【００５１】次いで、ガラス粒子の含有量が体積比で１
０％となるように、前記軟磁性金属粒子とガラス粒子と
を均一に混合した。そしてこの混合材料にポリビニルア
ルコールを加えトロイダル状に成型した。

【００５２】次いで、この成型品を窒素雰囲気中、１０
０気圧、６００℃で１時間保持した後、炉中冷却し、外
径１０mm、内径６mm、高さ１mmのトロイダルコアを得
た。これをサンプルNo. １とする。

【００５３】また、比較用サンプルとして、粉末成型法
によりＭｎ−Ｚｎフェライトのトロイダルコアおよび、
鋳造法によりＦｅ₈₅Ｓｉ₁₀Ａｌ₅ （重量％）の金属製ト
ロイダルコアをそれぞれ製造した。これらをそれぞれサ
ンプルNo. ２およびNo. ３とする。そして、さらにサン
プルNo. １において、ガラス粒子をＭｎ−Ｚｎフェライ
ト粒子にかえ、ホットプレス焼結して、トロイダルコア
を作製した。これをサンプルNo. ４とする。

【００５４】得られたサンプルNo. １〜３のそれぞれに
対し、前記と同様にして、Ｂｓ、Ｂｒ、Ｈｃ、μｉおよ
びρを測定した。また、キュリー温度Ｔｃおよび密度δ
を測定した。さらに、周波数５００kHz におけるコア損
失Ｐｅを測定した。結果は表１に示されるとおりであ
る。

【００５５】

【表１】

【００５６】表１に示される結果から本発明の効果が明
らかである。

【００５７】また、サンプルNo. １〜４それぞれの初透
磁率μｉの周波数変化を測定した。結果は図１に示され
るとおりである。

【００５８】図１に示される結果から本発明の効果が明
らかである。なお、サンプルNo. １においてガラスバイ
ンダにかえエポキシ樹脂バインダを用いたところ、μｉ
は１００以下であった。

【００５９】また、本発明のサンプルNo. １は、μｉの
温度特性が良好であり、さらに熱伝導率が低く、放熱性
も良好であった。

【００６０】また、軟磁性金属粒子、ガラス粒子をかえ
て種々のトロイダルコアサンプルを作製し、前記と同様
の評価を行なったところ同等の結果が得られた。

【００６１】

【発明の効果】本発明の軟磁性材料は、金属軟磁性材料
と同等の高飽和磁束密度、高熱伝導率、μｉ等の良好な
温度特性を有し、しかもフェライト等の金属酸化物軟磁
性材料と同等の高電気抵抗率、良好な成型性を有する。
そして、高周波領域、例えば周波数５００kHz 以上にお
いては、フェライトより高い透磁率が得られ、コア損失
はフェライトに比較して格段と小さい。

【図面の簡単な説明】

【図１】初透磁率μｉの周波数特性が示されるグラフで
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軟磁性金属粒子と、ガラス粒子とを焼成
したことを特徴とする軟磁性材料。
【請求項２】前記軟磁性金属粒子の粒径１００μm 以
下の粒子数が、前記軟磁性金属粒子の全粒子数の９０％
以上である請求項１に記載の軟磁性材料。
【請求項３】前記ガラス粒子の作業温度Ｔｗが２００
〜１０００℃である請求項１または２に記載の軟磁性材
料。
【請求項４】前記ガラス粒子の含有量が体積比で３０
％以下である請求項１ないし３のいずれかに記載の軟磁
性材料。