CN106486236A - 磁芯及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁芯及其制造方法。本发明提供一种耐电压更高且磁芯损耗更低的用于线圈元件的磁芯。上述磁芯含有软磁性材料粒子和结合剂，上述软磁性材料粒子在软磁性材料的表面具有厚度为10nm～100nm的范围的氧化物的绝缘膜，上述结合剂包含软化点为350℃～500℃的范围的非硅酸盐玻璃且使软磁性材料粒子结合，软磁性材料包含非结晶相且具有结晶结构产生变化的600℃以下的转变温度，电阻率为107Ωcm以上。

Description

磁芯及其制造方法
技术领域
本发明涉及以结合剂使软磁性材料粒子结合的磁芯及其制造方法。
背景技术
近年来，随着电气设备和电子设备的小型化等，对使用的变压器、线圈中使用的磁芯要求在高频率下的高导磁率以及低涡流损耗等特性。因此，作为磁芯，要求高电阻以在高频带形成低涡流损耗。作为这种磁芯的一个例子，例如，有将磁性材料制成微细的粒子粉末，以绝缘被膜覆盖各粒子的表面而进行压缩成型的压粉磁芯。压粉磁芯与以块体使用磁性材料的情况相比，虽然导磁率下降，但尤其是可大幅度增加电阻值，可以显著减少涡流损耗。
以往，已知将平均粒径不同的2种以上的非晶质软磁性合金粉末与低熔点玻璃混合，接下来，将所得的混合物以粘合绝缘树脂被覆，进行加压成型而制作成型体，在低于结晶温度的温度下进行退火处理而得到压粉磁芯的方法(例如，参照专利文献1)。
此外，已知对具有芯壳结构的金属磁性粉末混合玻璃粉末而制造磁性层材料的方法(例如，参照专利文献2)。
进而，公开有使用非硅酸盐玻璃且包含金属磁性粉的层叠线圈元件(例如，参照专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-141183号公报
专利文献2：日本特开2013-33966号公报
专利文献3：日本特开2014-236112号公报
发明内容
然而，上述线圈元件等尚未得到充分的耐电压，对于磁芯损耗，也不充分。因此，期望开发耐电压更高且磁芯损耗更低的线圈元件。
本发明的目的是提供一种用于耐电压更高且磁芯损耗更低的线圈元件的磁芯。
本发明所涉及的磁芯包含：在软磁性材料的表面具有厚度为10nm～100nm的范围的绝缘膜的软磁性材料粒子、以及由软化点为350℃～500℃的范围的非硅酸盐玻璃构成且使上述软磁性材料粒子结合的结合剂，上述软磁性材料包含非结晶相且具有结晶结构产生变化的600℃以下的转变温度，电阻率为107Ωcm以上。
根据本发明所涉及的磁芯，由于具有非结晶相作为软磁性材料，所以具有高导磁率和低顽磁力的优异的软磁性特性。此外，隔着软磁性材料的绝缘膜和结合剂中，绝缘膜的厚度为10nm～100nm的范围，因此软磁性材料没有露出，此外，绝缘膜没有从软磁性材料的表面剥离。由此，可以维持电阻率107Ωcm以上的高电阻。其结果，可以取得低涡流损耗的效果。此外，由于包含非硅酸盐玻璃作为结合剂，可以在较低温度下煅烧。
附图说明
图1是表示构成实施方式1所涉及的磁芯的软磁性材料粒子的微细的截面结构的放大截面图。
图2是表示实施方式1所涉及的磁芯的微细的截面结构的放大截面图。
符号说明
1 软磁性材料
2 绝缘膜
10 软磁性材料粒子
12 结合剂
20 磁芯(压粉磁芯)
具体实施方式
第1方式所涉及的磁芯含有软磁性材料粒子和结合剂，
上述软磁性材料粒子在软磁性材料的表面具有厚度为10nm～100nm的范围的绝缘膜，
上述结合剂包含软化点为350℃～500℃的范围的非硅酸盐玻璃且使上述软磁性材料粒子结合，
上述软磁性材料包含非结晶相且具有结晶结构产生变化的600℃以下的转变温度，
电阻率为107Ωcm以上。
根据上述构成，由于具有非结晶相作为软磁性材料，所以具有高导磁率和低顽磁力的优异的软磁性特性。此外，隔着软磁性材料的绝缘膜和结合剂中，绝缘膜的厚度为10nm～100nm的范围，因此软磁性材料没有露出，此外，绝缘膜没有从软磁性材料的表面剥离。由此，可以维持电阻率107Ωcm以上的高电阻。其结果，可以取得低涡流损耗的效果。此外，由于包含非硅酸盐玻璃作为结合剂，可以在较低温度下煅烧。
第2方式所涉及的磁芯在上述第1方式中，上述转变温度可以是结晶温度。
根据上述构成，通过在小于将非结晶相结晶化的温度的低温下进行煅烧，可以一边维持非结晶相一边除去加工应变所致的磁致伸缩。
第3方式所涉及的磁芯在上述第1方式中，上述软磁性材料是在非结晶性的基质中分散有纳米结晶的异质非晶结构，上述转变温度可以是结晶温度。
根据上述构成，由于使用异质非晶结构的软磁性材料，可以得到更加优异的软磁性特性。
第4方式所涉及的磁芯在上述第1方式中，上述软磁性材料是以纳米尺寸的α-Fe相为主相且在晶界具有非结晶相的纳米结晶结构，上述转变温度可以是结晶温度。
根据上述构成，由于使用纳米结晶结构的软磁性材料，可以得到更加优异的软磁性特性。
第5方式所涉及的磁芯在上述第1～第4中的任一方式中，上述非硅酸盐玻璃的碱金属的含量可以合计为0.1重量％以下。
根据上述构成，由于碱金属的含量少，可以抑制与绝缘膜的反应，可以抑制绝缘特性的劣化。
第6方式所涉及的磁芯在上述第1～第5中的任一方式中，上述非硅酸盐玻璃可以是选自Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃中的至少一个。
根据上述构成，通过在较低的温度下的煅烧，可以使软磁性材料粒子结合。
第7方式所涉及的电子元件可以包含上述第1～第6中的任一方式的上述磁芯。
根据上述构成，可以提供使用上述磁芯的电池元件。
第8方式所涉及的磁芯的制造方法是将包含非结晶相的软磁性材料、金属醇盐、水溶性高分子、以及溶剂混合而制备分散液，
从上述分散液除去上述溶剂，形成在上述软磁性材料的表面具有包含上述水溶性高分子的绝缘膜的软磁性材料粒子，
接下来，将上述软磁性材料粒子与软化点的范围为350℃～500℃的非硅酸盐玻璃混合而形成混合物，
将上述混合物煅烧而得到磁芯。
根据上述构成，首先，在磁芯的成型时在软磁性材料粒子的绝缘膜中存在柔软的水溶性高分子，因此可以缓和压缩成型时的应力，可以以低的压力成型。因此，磁芯的制造时的压缩成型时也不会产生软磁性材料粒子的绝缘膜的破裂、剥离、龟裂等，不会产生绝缘膜和结合剂的破损。其结果，该磁芯中，可以实现电阻率107Ωcm的高电阻，可以取得低涡流损耗的效果。此外，通过使用包含非结晶相的Fe系的软磁性材料，可得到具有高导磁率和低顽磁力的优异的软磁性特性的磁芯。进而，由于包含非硅酸盐玻璃作为结合剂，可以在较低的温度下煅烧。此外，碱金属的含量少至0.1重量％以下，可以抑制与绝缘膜2的反应，可以抑制绝缘特性的劣化。
第9方式所涉及的磁芯的制造方法在上述第8方式中，上述混合物的煅烧温度可以是小于上述软磁性材料的结晶结构产生变化的转变温度的温度。
根据上述构成，由于在小于结晶结构产生变化的转变温度的温度下进行煅烧，可以除去由加工应变所致的磁致伸缩。由此，可以减少磁芯损耗(铁芯损耗)。
第10方式所涉及的磁芯的制造方法在上述第8方式中，上述混合物的煅烧温度可以是小于上述软磁性材料的结晶温度的温度。
根据上述构成，通过在小于将非结晶相结晶化的温度的低温下进行煅烧，可以一边维持非结晶相一边除去由加工应变所致的磁致伸缩。
第11方式所涉及的磁芯的制造方法在上述第8方式中，上述软磁性材料是在非结晶性的基质中分散有纳米结晶的异质非晶结构，上述混合物的煅烧温度可以是小于上述软磁性材料的结晶温度的温度。
根据上述构成，由于使用异质非晶结构的软磁性材料，可得到更加优异的软磁性特性。
第12方式所涉及的磁芯的制造方法在上述第8方式中，上述软磁性材料是以纳米尺寸的α-Fe相为主相且在晶界具有非结晶相的纳米结晶结构，上述混合物的煅烧温度可以是小于上述软磁性材料的结晶温度的温度。
根据上述构成，由于使用纳米结晶结构的软磁性材料，可得到更加优异的软磁性特性。
第13方式所涉及的磁芯的制造方法在上述第8～第12中的任一方式中，上述非硅酸盐玻璃的碱金属的含量可以合计为0.1重量％以下。
根据上述构成，由于碱金属的含量少，可以抑制与绝缘膜的反应，可以抑制绝缘特性的劣化。
第14方式所涉及的磁芯的制造方法在上述第8～第13中的任一方式中，上述非硅酸盐玻璃可以是选自Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃中的至少一个。
根据上述构成，通过在较低的温度下的煅烧，可以使软磁性材料粒子结合。
以下，一边参照附图一边对实施方式所涉及的磁芯及其制造方法进行说明。应予说明，附图中对实质上相同的构件标记相同的符号。
(实施方式1)
＜磁芯＞
图1是表示构成实施方式1所涉及的磁芯的软磁性材料粒子10的截面结构的截面图。图2是表示实施方式1所涉及的磁芯(压粉磁芯)20的构成的放大截面图。
实施方式1所涉及的磁芯20是将在软磁性材料1的表面具有绝缘膜2的软磁性材料粒子10通过包含非硅酸盐玻璃的结合剂12而结合。绝缘膜2的厚度为10nm～100nm的范围。此外，非硅酸盐玻璃的软化点为350℃～500℃的范围。该磁芯20具有电阻率107Ωcm以上的高电阻。进而，该软磁性材料包含非结晶相，且具有结晶结构产生变化的600℃以下的转变温度。
该磁芯20具有非结晶相作为软磁性材料1，因此具有高导磁率和低顽磁力的优异的软磁性特性。
根据该磁芯20，利用绝缘膜2和结合剂12将软磁性材料1间隔。绝缘膜2的厚度为10nm～100nm的范围，因此没有露出软磁性材料1，此外，绝缘膜2没有从软磁性材料1的表面剥离。由此，可以通过绝缘膜2和结合剂12而维持电阻率107Ωcm以上的高电阻。其结果，可以取得低涡流损耗的效果。此外，覆盖软磁性材料1的绝缘膜2较薄，因此在磁芯20中也可以使绝缘膜2变薄。其结果，可以将软磁性材料1设为高密度，可得到高的导磁率。
此外，该磁芯20包含非硅酸盐玻璃作为结合剂，因此可以在较低的温度下煅烧。进而，碱金属的含量少至0.1重量％以下，可以抑制与绝缘膜2的反应，可以抑制绝缘特性的劣化。
此外，进而，由于在小于结晶结构产生变化的转变温度的温度下进行煅烧，可以除去由加工应变所致的磁致伸缩。尤其是以小于结晶温度进行煅烧时，可以一边维持非结晶相一边除去由加工应变所致的磁致伸缩。由此，可以减少磁芯损耗(铁芯损耗)。磁芯损耗优选为1000kW/m3以下。此外，耐电压优选为5×104V/m以上。
另外，该磁芯20可以用于线圈元件、电感器等电子元件。这里，磁芯20可以是在线圈元件中将线圈状的导体卷绕而成的构件。或者，磁芯20可以是在线圈元件中将线圈状的导体配置于内部的构件。线圈状的导体可以是呈线圈状的绕线，也可以是形成为线圈状的图案化导体。
以下，对构成该磁芯20的构件进行说明。
＜软磁性材料＞
作为软磁性材料1，是成为非结晶性(无定形)的软磁性材料，例如，FeSiBCr、FeCoB、FeCoSiB、FeSiBPCu等Fe系的金属磁性材料。该软磁性材料也可以进一步包含杂质。
该软磁性材料1包含非结晶相。此外，具有结晶结构产生变化的600℃以下的转变温度。结晶结构转变的温度例如是结晶温度。此外，软磁性材料也可以是在非结晶性的基质中分散有纳米结晶的异质非晶结构。进而，软磁性材料也可以是以纳米尺寸的α-Fe相为主相且在晶界具有非结晶相的纳米结晶结构。上述纳米结晶结构是在异质非晶结构中析出以数nm的α-Fe粒为核的纳米结晶，以10nm～20nm的粒径的α-Fe相为主相，在晶界包含微量非结晶相的自组装成均质的组织的结构。上述自组装的结构示出极其优异的软磁性特性。
例如，在FeSiBCr中，对应于组成，例如有具有550℃、600℃等结晶温度的FeSiBCr。FeCoB中，有具有470℃的结晶温度的FeCoB。FeCoSiB中，对应于组成，例如有具有500℃、520℃等结晶温度的FeCoSiB。
＜绝缘膜＞
绝缘膜2来自软磁性材料粒子10的绝缘膜2。即，绝缘膜2包含无机氧化物和水溶性高分子。但是，进行加热煅烧或加热退火而形成的磁芯(以下也称为退火型磁芯)的绝缘膜2有时不含水溶性高分子，此外，退火型磁芯的绝缘膜2所含的无机氧化物有时除上述金属种类M的氧化物以外还包含Fe的氧化物。此外，使用包含Fe和Cr的合金(例如，FeSiBCr)作为软磁性材料的退火型磁芯的绝缘膜2所含的无机氧化物有时除金属种类M的氧化物和Fe的氧化物以外进一步包含Cr的氧化物。绝缘膜2中，含有与Cr相比包含大量Si的无机氧化物由于耐电压性高，为优选。
绝缘膜的厚度为10nm～100nm的范围。在小于10nm时，有可能过薄而露出软磁性材料。在大于100nm时，有可能过厚的位置会从软磁性材料的表面剥离。绝缘膜通过具有10nm～100nm的范围的厚度而具有107Ωcm以上的电阻率，可得到高的绝缘性。
＜结合剂＞
结合剂12是在磁芯制造时添加的结合剂。结合剂12只要包含非硅酸盐玻璃即可，没有特别限定。例如，可使用是V-Te-O、Sn-P-O、Bi-B-O，且软化点为350℃～500℃的结合剂。它们可以单独使用，或从其二种以上的组合中选择。此外，结合剂可以进一步包含热固性树脂。作为热固性树脂，例如，可使用环氧树脂、酰亚胺树脂、硅树脂，氟树脂等。它们可以单独使用，或从其二种以上的组合中选择。利用该绝缘膜2和结合剂12将软磁性材料1彼此间隔。
此外，作为结合剂12的非硅酸盐玻璃优选碱金属的含量合计为0.1重量％以下。若碱金属的含量大于0.1重量％，则有可能通过碱金属与绝缘膜2反应而绝缘特性劣化。即，在使用以往的硅酸盐玻璃作为结合剂时，为了将煅烧温度抑制为500℃左右，需要含有Li、K、Na等大量的碱金属。在这种情况下，有时大量含有的Li、K、Na等碱金属与绝缘膜2的SiO2反应而绝缘特性劣化。在实施方式1所涉及的磁芯的情况下，通过使用非硅酸盐玻璃而实现在低温下的煅烧，将碱金属的含量抑制得低，从而可以抑制绝缘膜的绝缘特性的劣化。
通过使用非硅酸盐玻璃作为结合剂12，可以通过在较低的温度下的煅烧而制造磁芯。进而，由于碱金属的含量少至0.1重量％以下，可以抑制绝缘膜2的绝缘特性的劣化。
＜磁芯的制造方法＞
接着，在以下对磁芯20的制造方法进行说明。
(1)将软磁性材料、金属醇盐、水溶性高分子、以及溶剂混合而准备分散液。例如，将水溶性高分子以相对于软磁性材料为0.01wt％～1wt％的范围的量添加于溶剂中。此外，例如，在使用硅醇盐作为金属醇盐时，以相对于软磁性材料以SiO2换算为0.01wt％～5wt％的量将硅醇盐添加于溶剂。
(2)从分散液除去溶剂，形成在软磁性材料1的表面具有包含水溶性高分子的绝缘膜2的软磁性材料粒子10。溶剂的除去也可以例如通过使其干燥而除去溶剂。此时，金属醇盐被水解，在软磁性材料1的表面形成包含作为金属醇盐的水解物的金属氧化物和水溶性高分子的绝缘膜2。
(3)将软磁性材料粒子10和软化点的范围为350℃～500℃的非硅酸盐玻璃混合而形成混合物。非硅酸盐玻璃作为使软磁性材料1结合的结合剂12发挥功能。该非硅酸盐玻璃只要是软化点为350℃～500℃的范围即可。作为非硅酸盐玻璃，例如，可举出V-Te-O、Sn-P-O、Bi-B-O等。它们可以单独使用，或从其二种以上的组合中选择。结合剂12也可以相对于磁芯100wt％在1wt％～6wt％的范围进行添加。
此外，为了提高磁芯的强度，也可以使用玻璃粉、硅烷偶联剂。也可以进一步进行压缩成型，在压缩成型时可以使用模具。通过进行压缩成型，可以提高软磁性材料1的密度。另外，压缩成型不是必须的，根据需要进行即可。将进行压缩成型而得到的磁芯称为压粉磁芯。另一方面，不进行压缩成型的磁芯也被简称为磁芯。这里，在称为“磁芯”时不管有无压缩成型而广义包含磁芯整体。
(4)将混合物煅烧而得到磁芯20。煅烧温度只要是例如小于软磁性材料1的结晶结构产生变化的转变温度的温度即可。具体而言，在软磁性材料1包含非结晶相时，混合物的煅烧温度只要是小于软磁性材料1的结晶温度的温度即可。软磁性材料1是在非结晶性的基质中分散有纳米结晶的异质非晶结构时，只要是小于软磁性材料1的结晶温度的温度即可。软磁性材料1是以纳米尺寸的α-Fe相为主相且在晶界具有非结晶相的纳米结晶结构时，混合物的煅烧温度只要是小于软磁性材料1的结晶温度的温度即可。就煅烧温度而言，通过以小于上述转变温度进行煅烧，可以一边维持非结晶相一边除去由加工应变所致的磁致伸缩。由此，可以减少铁芯损耗(磁芯损耗)。在这种情况下，煅烧温度是小于转变温度的温度。进而，煅烧温度是尽量接近转变温度的温度，例如，以转变温度为基准，优选为(转变温度-50℃)～(转变温度-10℃)的范围。由此，可以进一步除去磁致伸缩，可以进一步减少磁芯损耗(铁芯损耗)。
另外，也可以在其后进行加热退火处理。磁芯损耗依赖于频率，因此也可以根据使用的磁芯的频带而省略退火处理。根据需要将磁芯以400℃以上的温度进行退火处理。具体而言，退火处理例如在400℃～900℃的温度范围、进一步在600℃～900℃的温度范围的大气中、在N2或N2+H2环境下进行热处理。
通过以上方式，可得到磁芯。进行了400℃以上的退火处理的磁芯例如被称为退火型磁芯。另一方面，不进行退火处理的磁芯例如被称为加热固化型磁芯。
根据该磁芯的制造方法，首先，可得到将包含非结晶相的Fe系的软磁性材料1以包含水溶性高分子的绝缘膜2覆盖而成的软磁性材料粒子10。接下来，将该软磁性材料粒子10与非硅酸盐玻璃混合而制成混合物，进行煅烧，从而得到磁芯。在磁芯的成型时在软磁性材料粒子10的绝缘膜2中存在柔软的水溶性高分子，因此可以缓和压缩成型时的应力，可以以低的压力成型。其结果，在磁芯20的制造时的压缩成型时也不会产生软磁性材料粒子10的绝缘膜2的破裂、剥离、龟裂等，不会产生绝缘膜2和结合剂12的破损。其结果，该磁芯中，可以实现电阻率107Ωcm的高电阻，可以取得低涡流损耗的效果。
此外，通过使用包含非结晶相的Fe系的软磁性材料1，可得到具有高导磁率和低顽磁力的优异的软磁性特性的磁芯。
进而，由于包含非硅酸盐玻璃作为结合剂，可以在较低的温度下煅烧。此外，碱金属的含量少至0.1重量％以下，可以抑制与绝缘膜2的反应，可以抑制绝缘特性的劣化。
此外，进而，由于以小于结晶结构产生变化的转变温度的温度进行煅烧，可以一边维持非结晶相一边除去由加工应变所致的磁致伸缩。由此芯，可以减少磁芯损耗(铁芯损耗)。
以下，对该磁芯的制造方法中的各材料进行说明。
＜软磁性材料＞
软磁性材料1与上述同样，因此省略说明。
＜绝缘膜＞
绝缘膜2包含无机氧化物和水溶性高分子。
＜无机氧化物＞
作为构成无机氧化物的金属种类M，可以选择Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Bi中的至少一种。另外，例如，从所得的氧化物的强度和固有的电阻率出发，优选为Si、Ti、Al、Zr。该金属种类M是用于形成绝缘膜2的金属醇盐的金属。作为具体的无机氧化物，优选为SiO2、TiO2、Al2O3、ZrO。特别优选为SiO2。
此外，无机氧化物相对于软磁性材料1在0.01wt％～5wt％的范围含有。
＜水溶性高分子＞
作为水溶性高分子，选自聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶中的至少一种，或其二种以上的组合。
水溶性高分子相对于软磁性材料1在0.01wt％～1wt％的范围含有。
＜溶剂＞
作为溶剂，可使用水。进而，也可使用甲醇、乙醇等醇类。
＜金属醇盐＞
作为添加的具有M-OR的形态的金属醇盐的金属种类M，可以选择Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Bi中的至少一种。另外，例如，从所得的氧化物的强度和固有的电阻率出发，优选为Si、Ti、Al、Zr。
此外，作为金属醇盐的烷氧基OR，可选择甲氧基、乙氧基、丙氧基等任意的烷氧基。
此外，金属醇盐也可以组合二种以上。
为了促进金属醇盐的水解速度，也可以根据需要添加作为酸性催化剂的例如盐酸、乙酸、磷酸，作为碱性催化剂的例如氨、氢氧化钠、哌啶，或者作为盐催化剂的例如碳酸铵、乙酸铵。
也可以使搅拌后的分散液以适当的方法(烤箱、喷雾、真空中等)干燥。干燥温度例如可以是50℃～300℃的温度范围。干燥时间可以适当设定。例如，也可以是10分钟～24小时的范围。
＜非硅酸盐玻璃＞
对于非硅酸盐玻璃，由于与上述同样，省略说明。
(实施例)
以下，对实施例所涉及的磁芯的制造方法和所得的磁芯进行说明。
对于该磁芯的制造方法，分成软磁性材料的绝缘处理和磁芯的制作进行说明。
＜软磁性材料的绝缘处理＞
(1)在37.2g的乙醇中添加平均粒径30μm的FeSiBCr粉20g作为软磁性材料。
(2)接着，秤量原硅酸四乙酯使其以SiO2换算相对于软磁性材料为1wt％，在添加有FeSiBCr粉的乙醇中在室温下进行添加。
(3)进而，以相对于软磁性材料100wt％为0.1wt％的方式秤量作为水溶性高分子的聚乙烯吡咯烷酮，使其溶解于3.2g的纯水中，滴加至添加有FeSiBCr粉的乙醇中。其后，用60分钟进行搅拌混合。
通过以上方式，得到经绝缘处理的软磁性材料粒子10。
＜磁芯的制作＞
(a)将所得的经绝缘处理的软磁性材料粒子95g与作为结合剂的平均粒径1μm的玻璃5g和丙烯酸树脂5g混合，在4t/cm2的压力下，制作直径10mm、厚度1mm的圆柱试样和内径4mm、外径9mm、厚度1mm的环状试样这2种。
另外，在玻璃中使用的是组成为非硅酸盐玻璃的V-Te-O、Sn-P-O、Bi-B-O中的至少一个，且软化点为350℃～500℃的玻璃。玻璃的软化点以TG-DTA热分析的吸热峰确认。
(b)接下来，将圆柱试样和环状试样在空气中以300℃进行加热处理而除去树脂成分后，在氮中以500℃进行煅烧。
通过以上方式，可得到磁芯(压粉磁芯)。
＜特性评价＞
对以下得到的磁芯的各特性评价进行说明。
＜磁芯损耗的测定＞
对环状试样用BH分析仪(Iwatsu SY-8218)评价磁特性，测定1MHz的磁芯损耗。
＜电特性的测定＞
此外，利用高电阻测定器(ADVANTEST R830A ULTRA HIGH REGISTANCE METER)在上下面安装有电极的圆柱试样的电极间负载电压而测定电阻，求出电阻率和耐电压。
＜绝缘膜的结构、组成和厚度的测定＞
进而，使用经薄片加工的环状试样，以透射型电子显微镜观察绝缘膜，通过厚度的测定和EDX，分析绝缘膜的组成。进一步进行软磁性材料粒子的电子束衍射，确定无定形的情况。此外，以玻璃部分的EDX分析确认成分有没有产生变化。
进而，使用经薄片加工的环状试样，用透射型电子显微镜以10万倍至20万倍，对5个视野的观察图像，将5处绝缘膜的厚度分别测长并进行平均而求出绝缘膜的厚度。此外，以EDX分析绝缘膜的组成。
表1中示出作为实施例的改变绝缘膜的厚度的例子(实施例1～4)以及作为比较例的绝缘膜的厚度为范围外的例子(比较例1、2)的制造条件和测定结果。
此外，表2中示出作为其它实施例的使用具有不同组成的非硅酸盐玻璃的例子(实施例5，6)、以及作为其它比较例的使用硅酸盐玻璃的例子(比较例3、4)的制造条件和测定结果。
进而，表3中示出作为其它实施例的使用具有不同转变温度的软磁性材料的例子(实施例7)、以及作为其它比较例的使用结晶性的软磁性材料的例子(比较例5)的制造条件和测定结果。
此外，进而，表4中示出作为其它比较例的在形成绝缘膜时不添加作为水溶性高分子的聚乙烯吡咯烷酮的例子(比较例6)、以及作为其它实施例的使用具有不同软化点的非硅酸盐玻璃的例子(实施例8、9)的制造条件和测定结果。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
应予说明，本公开中包括将上述各种实施方式中的任意的实施方式适当组合的情况，可取得各个实施方式所具有的效果。
产业上的可利用性
根据本发明所涉及的磁芯，由于具有非结晶相作为软磁性材料，所以具有高导磁率和低顽磁力的优异的软磁性特性。此外，隔着软磁性材料的绝缘膜和结合剂中，绝缘膜的厚度为10nm～100nm的范围，因此没有露出软磁性材料，此外，绝缘膜没有从软磁性材料的表面剥离。由此，可以抑制电阻率107Ωcm以上的高电阻。其结果，可以取得低涡流损耗的效果。此外，由于包含非硅酸盐玻璃作为结合剂，可以在较低的温度下煅烧。

Claims (16)

1.一种磁芯，其中，含有软磁性材料粒子和结合剂，
所述软磁性材料粒子在软磁性材料的表面具有厚度为10nm～100nm的范围的绝缘膜，
所述结合剂包含软化点为350℃～500℃的范围的非硅酸盐玻璃且使所述软磁性材料粒子结合，
所述软磁性材料包含非结晶相且具有结晶结构产生变化的600℃以下的转变温度，
电阻率为107Ωcm以上。
2.如权利要求1所述的磁芯，其中，所述转变温度为结晶温度。
3.如权利要求1所述的磁芯，其中，所述软磁性材料是在非结晶性的基质中分散有纳米结晶的异质非晶结构，所述转变温度为结晶温度。
4.如权利要求1所述的磁芯，其中，所述软磁性材料是以纳米尺寸的α-Fe相为主相且在晶界具有非结晶相的纳米结晶结构，所述转变温度为结晶温度。
5.如权利要求1～4中任一项所述的磁芯，其中，所述非硅酸盐玻璃的碱金属的含量合计为0.1重量％以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的磁芯，其中，所述非硅酸盐玻璃是选自Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃中的至少一个。
7.一种电子元件，其包含权利要求1～6中任一项所述的所述磁芯。
8.一种磁芯的制造方法，其中，
将包含非结晶相的软磁性材料、金属醇盐、水溶性高分子和溶剂混合而制备分散液，
从所述分散液除去所述溶剂，形成在所述软磁性材料的表面具有包含所述水溶性高分子的绝缘膜的软磁性材料粒子，
接下来，将所述软磁性材料粒子与软化点的范围为350℃～500℃的非硅酸盐玻璃混合而形成混合物，
将所述混合物煅烧而得到磁芯。
9.如权利要求8所述的磁芯的制造方法，其中，所述混合物的煅烧温度是小于所述软磁性材料的结晶结构产生变化的转变温度的温度。
10.如权利要求8所述的磁芯的制造方法，其中，所述混合物的煅烧温度是小于所述软磁性材料的结晶温度的温度。
11.如权利要求8所述的磁芯的制造方法，其中，所述软磁性材料是在非结晶性的基质中分散有纳米结晶的异质非晶结构，所述混合物的煅烧温度是小于所述软磁性材料的结晶温度的温度。
12.如权利要求8所述的磁芯的制造方法，其中，所述软磁性材料是以纳米尺寸的α-Fe相为主相且在晶界具有非结晶相的纳米结晶结构，所述混合物的煅烧温度是小于所述软磁性材料的结晶温度的温度。
13.如权利要求8～12中任一项所述的磁芯的制造方法，其中，所述非硅酸盐玻璃的碱金属的含量合计为0.1重量％以下。
14.如权利要求8～13中任一项所述的磁芯的制造方法，其中，所述非硅酸盐玻璃是选自Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃中的至少一个。
15.如权利要求8～14中任一项所述的磁芯的制造方法，其中，所述水溶性高分子是选自聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶中的至少一个。
16.如权利要求8～14中任一项所述的磁芯的制造方法，其中，所述水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮。
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