WO2021020402A1

WO2021020402A1 - 軟磁性粉末およびその製造方法、軟磁性粉末を用いたコイル部品ならびに軟磁性粉末を用いた磁性体材料の製造方法

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Publication number: WO2021020402A1
Application number: PCT/JP2020/028927
Authority: WO
Inventors: 祐也石田
Original assignee: 株式会社村田製作所
Priority date: 2019-07-29
Filing date: 2020-07-28
Publication date: 2021-02-04
Also published as: CN114207748A; JP2023098970A; US20220148774A1; JPWO2021020402A1; JP7475352B2

Abstract

軟磁性金属材料で構成されるコアと、コアの表面を被覆する絶縁膜とを有してなる軟磁性粉末であって、絶縁膜は絶縁性金属酸化物および鉄成分を含有し、鉄成分は絶縁膜中に埋没している、軟磁性粉末。

Description

軟磁性粉末およびその製造方法、軟磁性粉末を用いたコイル部品ならびに軟磁性粉末を用いた磁性体材料の製造方法

　本発明は、軟磁性粉末およびこれの製造方法、軟磁性粉末を含むコイル部品ならびに軟磁性粉末を用いた磁性体材料の製造方法に関する。

　コイル部品等の磁性部品に用いられる磁性材料として、電気抵抗の大きい磁性材料が求められている。例えば、特許文献１には、少なくとも１種類以上からなる金属アルコキシドを含む溶液に金属粉末を加え、均一に分散させ、溶液に蒸留水を加えて、金属アルコキシドを加水分解させ、金属粉末の表面に水酸化物を吸着させ、濾過、乾燥、加熱して作られることを特徴とする磁性材料粉末が記載されている。

特開平９－１２５１１１号公報

　電気機器の小型化が進むにしたがって、電子部品の小型化も求められている。金属磁性体は、フェライトと比較して直流重畳特性が優れていることから、電子部品の小型化に有用である。金属磁性体をコイル部品等の電子部品に用いる場合、絶縁性の確保および磁気損失（コアロス）の低減を目的として、金属磁性体の表面に絶縁処理を施すことがある。しかしながら、本発明者は、金属磁性体の表面に絶縁処理を施した場合、透磁率を高くすることが困難であることを見出した。本発明者の検討によると、高周波磁気特性が求められる用途において、この問題は特に顕著なものとなる傾向にある。

　本発明の目的は、高い透磁率および高い電気抵抗を有する軟磁性粉末およびその製造方法、当該軟磁性粉末を用いたコイル部品、ならびに当該軟磁性粉末を用いた磁性体材料を提供することである。

　本発明者は、上記問題を解決すべく鋭意検討した結果、軟磁性金属材料で構成されるコアの表面を被覆する絶縁膜中に鉄成分を導入することにより、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を有する軟磁性粉末が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。

　本発明の一態様によれば、軟磁性金属材料で構成されるコアと、
　コアの表面を被覆する絶縁膜と
を有してなる軟磁性粉末であって、
　絶縁膜は絶縁性金属酸化物および鉄成分を含有し、鉄成分は絶縁膜中に埋没している、軟磁性粉末が提供される。

　本発明の一態様によれば、軟磁性金属材料で構成されるコア、鉄塩、金属アルコキシド、ならびに水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を溶媒中で混合してスラリーを得ることと、
　スラリーを乾燥させて、コアおよびコアの表面を被覆する絶縁膜を有してなる軟磁性粉末を得ることと
を含む、軟磁性粉末の製造方法が提供される。

　本発明の一態様によれば、上述の軟磁性粉末および結着剤を含む磁心と、
　コイル導体と
を含む、コイル部品が提供される。

　本発明の一態様によれば、上述の軟磁性粉末を成形して成形体を得ることと、
　成形体を熱処理して磁性体材料を得ることと
を含む、磁性体材料の製造方法が提供される。

　本発明に係る軟磁性粉末によれば、高い透磁率および高い電気抵抗を達成することができる。また、本発明に係る軟磁性粉末の製造方法によれば、高い透磁率および高い電気抵抗を有する軟磁性粉末を製造することができる。また、本発明に係るコイル部品によれば、高い透磁率および高い電気抵抗を有する磁性体材料で構成することができる。また、本発明に係る磁性体材料の製造方法によれば、高い透磁率および高い電気抵抗を有する磁性体材料を製造することができる。

本発明の実施形態に係る軟磁性粉末の断面のＳＴＥＭ－ＥＤＸ分析結果（Ｃ（炭素）元素のマッピング結果）である。本発明の実施形態に係る軟磁性粉末の断面のＳＴＥＭ－ＥＤＸ分析結果（Ｏ（酸素）元素のマッピング結果）である。本発明の実施形態に係る軟磁性粉末の断面のＳＴＥＭ－ＥＤＸ分析結果（Ｓｉ（ケイ素）元素のマッピング結果）である。本発明の実施形態に係る軟磁性粉末の断面のＳＴＥＭ－ＥＤＸ分析結果（Ｆｅ（鉄）元素のマッピング結果）である。本発明の第１実施形態に係る軟磁性粉末の断面のＴＥＭ画像である。本発明の第１実施形態に係る軟磁性粉末の断面のＴＥＭ画像である。本発明の第２実施形態に係るコイル部品を模式的に示す図である。本発明の第３実施形態に係るコイル部品を模式的に示す斜視図である。本発明の第３実施形態に係るコイル部品を構成する素体を模式的に示す分解斜視図である。

　［第１実施形態］
　本発明の第１実施形態に係る軟磁性粉末について以下に説明する。本実施形態に係る軟磁性粉末は、軟磁性金属材料で構成されるコアと、コアの表面を被覆する絶縁膜とを有してなる。なお、本明細書において、膜が「絶縁膜」であるか否かは、体積抵抗率を基準として判定することができる。例えば、粉体抵抗測定器として三菱ケミカルアナリテック社製の高抵抗抵抗率計（ハイレスタ（登録商標）－ＵＸ　ＭＣＰ－ＨＴ８００）を用いて、絶縁膜を有する軟磁性粉末のサンプル量を１０ｇとして、荷重２０ｋＮにおいて測定した体積抵抗率が１０^６Ωｃｍ以上である場合、膜が「絶縁膜」であると判定することができる。同様に、本明細書において、「絶縁性」とは、体積抵抗率が１０^６Ωｃｍ以上であることを意味する。

　（コア）
　コアを構成する軟磁性金属材料の種類は特に限定されるものではなく、用途等に応じて適宜選択することができる。コアは、Ｆｅ系、Ｎｉ系またはＣｏ系の軟磁性金属材料で構成されることが好ましい。より具体的には、コアを構成する軟磁性金属材料は、例えば、Ｆｅ、Ｆｅ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｃｏ合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金またはＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｒ合金等であってよい。コアの平均粒径は、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下である。コアの平均粒径を２０μｍ以下の小粒径にすることで、小粒径の軟磁性粉末を得ることができる。軟磁性粉末が小粒径であると、後述するように高周波におけるコアロスを低減することができる。コアの平均粒径は、軟磁性粉末の断面を研磨により得て、この断面の電子顕微鏡画像を取得し、取得した画像を画像解析ソフトウェアで解析することにより求めることができる。

　（絶縁膜）
　絶縁膜は、コアの表面を被覆している。絶縁膜は絶縁性金属酸化物および鉄成分を含有し、鉄成分は絶縁膜中に埋没している。ここで、絶縁性金属酸化物と鉄成分は異なる物質である。また、「埋没」とは、鉄成分の表面全体が絶縁膜中に埋まっていることを意味するが、一部の鉄成分が絶縁膜の表面に存在していてもよい。鉄成分が粒子状である場合、「埋没」とは、鉄成分の粒子表面全体が、絶縁膜を構成する成分（絶縁性金属酸化物および有機物）で覆われていることを意味するが、一部の鉄成分の粒子において、その表面の一部が絶縁膜の表面で露出していてもよい。

　絶縁膜の平均厚みは、好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、より好ましくは２０ｎｍ以上４０ｎｍ以下である。絶縁膜の平均厚みが１０ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上であると、磁気特性の向上に寄与する鉄成分をその内部に埋没させることがより容易になる。絶縁膜の平均厚みが１００ｎｍ以下、より好ましくは４０ｎｍ以下であると、軟磁性粉末の透磁率をより一層高くすることができる。絶縁膜の平均厚みは、以下の手順で測定することができる。まず、測定する軟磁性粉末を樹脂埋めして研磨し、ＦＩＢ（集束イオンビーム）加工によりＳＴＥＭ－ＥＤＸ観察用サンプルを作製する。このサンプルを用いて、ＳＴＥＭ－ＥＤＸにより軟磁性粉末の断面を、１個の粒子につき３視野分撮影し、それぞれのＥＤＸ画像について、絶縁膜の厚みを等間隔の任意の４点において設定して測定する。３個の粒子について上述の測定を行い、全ての点（３視野×４点×３個＝３６点）で測定した絶縁膜の厚みから求めた平均値を「平均厚み」と定義する。

　本実施形態に係る軟磁性粉末は、軟磁性金属材料で構成されるコアの表面が絶縁膜で被覆されており、かつ絶縁膜中に磁性体である鉄成分が埋没しているので、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を有する。換言すると、本実施形態に係る軟磁性粉末によれば、絶縁膜が磁性体である鉄成分を内包しているので、磁気特性の低下を抑制しつつ軟磁性粉末に絶縁性を付与することができる。さらに、本実施形態に係る軟磁性粉末は、コアの表面が絶縁膜で被覆されているので、本実施形態に係る軟磁性粉末を成形して磁性体材料を得た場合、軟磁性粉末のコア同士の接触が阻害され、磁性体材料の磁気損失をより低減することができる。

　上述した磁気特性の向上および電気抵抗の増大の効果は、高周波磁気特性が求められる用途において特に有用である。ＤＣ／ＤＣコンバータなどのスイッチング周波数の高周波化が進むにしたがって、高周波スイッチングによるコアロスが低減したインダクタが求められている。磁性体材料として粒径の小さい軟磁性粉末を用いることにより、高周波におけるコアロスを低減することができる。しかしながら、軟磁性粉末は、粒径が小さくなるほど透磁率が小さくなってしまう傾向にある。そのため、高周波におけるコアロスの低減と高い透磁率とを両立することが困難であった。これに対し、本実施形態の軟磁性粉末は、軟磁性金属材料で構成されるコアの表面を被覆する絶縁膜が磁性を有する鉄成分を含んでいるので、軟磁性粉末の粒径が小さい場合であっても、より高い透磁率を実現することができる。

　絶縁膜中に鉄成分が埋没しているか否かは、ＳＴＥＭ－ＥＤＸ（走査型透過電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分析）により以下の手順で確認することができる。まず、測定する軟磁性粉末を樹脂埋めして研磨し、ＦＩＢ加工によりＳＴＥＭ－ＥＤＸ観察用サンプルを作製する。このサンプルを用いて、ＳＴＥＭ－ＥＤＸ装置により絶縁膜の断面の元素マッピングを行う。元素マッピング結果の一例を図１ａ～図１ｄに示す。コアはＦｅ：Ｓｉ＝９３．５：６．５（重量比）のＦｅＳｉ合金を用いた。図１ａはＣ（炭素）元素のマッピング結果であり、図１ｂはＯ（酸素）元素のマッピング結果であり、図１ｃはＳｉ（ケイ素）元素のマッピング結果であり、図１ｄはＦｅ（鉄）元素のマッピング結果である。図１ａ～図１ｄの元素マッピング結果から、図中の２本の破線で挟まれた領域が絶縁膜であり、絶縁膜の下方の領域がコアであることがわかる。図１ｄから、絶縁膜中に鉄成分が存在していることがわかる。図１ｄに示すように絶縁膜中に鉄元素が検出された場合、絶縁膜中に鉄成分が埋没しているといえる。なお、図１ｄ、後述する図２ａおよび図２ｂに示されるように、鉄成分は絶縁膜の表面近傍よりもコアの近傍により多く分布し得る。なお、電子部品に含まれる軟磁性粉末について絶縁膜中の鉄成分を分析する場合には、電子部品の断面について上述の分析を行うことにより、鉄成分が埋没しているか否かを確認することができる。図１ｂと図１ｃから、ケイ素元素と酸素元素とがほぼ同じ位置で検出されているので、絶縁膜が絶縁性金属酸化物としてケイ素の酸化物を含有していることが確認できる。

　絶縁膜の形成後、絶縁膜の表面に別途鉄成分を付与するなどにより、絶縁膜の表面に鉄成分を存在させることも可能であるが、絶縁膜の表面には、鉄成分が存在しないことが好ましい。すなわち、絶縁膜の表面には、鉄成分以外の成分のみ（例えば、絶縁性金属酸化物および有機物のみ）が存在することが好ましい。絶縁膜の表面に鉄成分が存在していると、軟磁性粉末の電気抵抗が低下してしまうおそれがあり、また、耐湿性が低下してしまうおそれがある。絶縁膜の表面に鉄成分が存在しているか否かは、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）により確認することができる。絶縁膜のＸＰＳ分析によりＦｅに由来するピークが検出されなかった場合、絶縁膜の表面に鉄成分は存在していないと判断することができる。

　鉄成分は、鉄元素を含む成分である。鉄成分は鉄を含む酸化物であることが好ましく、酸化鉄であることがより好ましい。この場合、酸化鉄の組成（鉄の酸化数）は特に限定されない。鉄成分は、マグヘマイト、ヘマタイト、マグネタイトのような磁性を持つ酸化物であり得る。酸化鉄は金属鉄よりも抵抗率が高いので、鉄成分が酸化鉄であると、絶縁膜の絶縁性がより一層向上し得る。鉄成分が酸化鉄であるか否かは、上述した元素マッピングにより確認することができる。図１ｂおよび図１ｄに示すように鉄元素と酸素元素とがほぼ同じ位置で検出される場合、鉄成分は酸化鉄であると考えられる。

　絶縁膜は鉄成分の粒子を含有することが好ましい。換言すると、絶縁膜中において鉄成分は粒子の形態で存在することが好ましい。鉄成分の粒子は、その表面全体が絶縁膜を構成する成分（絶縁性金属酸化物および有機物）で覆われており、絶縁膜中で分散して存在する。鉄成分が粒子の形態で存在しているか否かは、上述の元素マッピングおよび絶縁膜の断面の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像により確認することができる。絶縁膜の断面のＴＥＭ画像の一例を図２ａおよび図２ｂに示す。図２ｂに示すように、ＴＥＭ画像において、格子縞が観察される領域が鉄成分の粒子に対応する。ＴＥＭ画像における格子縞は、結晶質の存在を示している。

　鉄成分の粒子の平均粒径は、５ｎｍ以上２０ｎｍ以下であることが好ましい。平均粒径が５ｎｍ以上であれば、軟磁性粉末の比透磁率をより一層高くすることができる。平均粒径が２０ｎｍ以下であれば、鉄成分の粒子を磁区のサイズよりも小さくすることができ、磁気損失をより一層低減することができる。すなわち、絶縁膜は、鉄成分のナノ粒子（粒径がナノメートルオーダーの結晶）を含むことが好ましい。鉄成分の粒子の平均粒径は、ＴＥＭ画像に基づいて以下の手順で求めることができる。ＴＥＭ画像において、１０個の鉄成分の粒子それぞれについて、長径（最も長い径）および短径（最も短い径）を測定し、長径および短径の平均値をその粒子の粒径とする。このようにして求めた１０個の粒子の粒径の平均値を平均粒径と定義する。

　絶縁膜中の鉄成分の含有量は、コアの重量に対する絶縁膜中のＦｅの重量の割合から算出した場合、例えば、０．３重量％以上５重量％以下、好ましくは０．５重量％以上３重量％以下である。鉄成分の含有量が０．５重量％以上であると、軟磁性粉末の透磁率をより一層高くすることができる。鉄成分の含有量が３重量％以下であると、電気抵抗をより一層高くすることができる。絶縁膜中の鉄成分の含有量は、鉄成分の原料である鉄塩の仕込み量から推測することができる。

　絶縁膜を構成する絶縁性金属酸化物は、金属アルコキシドの加水分解物であることが好ましい。絶縁膜は後述するように有機物を含み得る。融点の高い絶縁性金属酸化物と融点の低い有機物とがハイブリッド化した絶縁膜は、低温プロセスで絶縁性金属酸化物を生成することが可能な金属アルコキシドの加水分解反応を利用することにより形成することができる。金属アルコキシドの詳細については後述する。絶縁性金属酸化物は、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。また、絶縁性金属酸化物は非晶質であることが好ましい。

　絶縁膜は有機物を更に含有することが好ましい。有機物は、水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。水溶性高分子および界面活性剤は、後述するように、コアの表面に絶縁膜を形成する際に、鉄成分の絶縁膜中への導入を助けるはたらきをする。水溶性高分子および界面活性剤の詳細は後述する。

　絶縁膜は、Ｃ、ＮおよびＰからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含有することが好ましい。これらの元素は、水溶性高分子および／または界面活性剤に由来するものである。

　絶縁膜中において、絶縁性金属酸化物と有機物（水溶性高分子および／または界面活性剤）とは、ハイブリッド化した状態（分子レベルで均一に混合した状態）で存在している。絶縁性金属酸化物と有機物とがハイブリッド化しているか否か、および有機物の構成元素については、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ－ＩＲ）を用いて絶縁膜の分析を行い、得られたＩＲスペクトルにおけるＯＨ基のピークシフトに基づいて確認することができる。有機物の構成元素については、ガスクロマトグラフィ－質量分析法(ＧＣ－ＭＳ）により軟磁性粉末の分析を行い、検出された有機成分に基づいて確認することもできる。

　軟磁性粉末の表面において、コアの一部が絶縁膜に覆われずに露出していてもよいが、コアの表面全体が絶縁膜に覆われていることが好ましい。軟磁性粉末における絶縁膜による平均被覆率は、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上、さらに好ましくは９９％以上、特に好ましくは１００％である。

　（軟磁性粉末の製造方法）
　次に、第１実施形態に係る軟磁性粉末の製造方法について説明する。第１実施形態に係る軟磁性粉末の製造方法は、軟磁性金属材料で構成されるコア、鉄塩、金属アルコキシド、ならびに水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を溶媒中で混合してスラリーを得ることと、
　スラリーを乾燥させて、コアおよびコアの表面を被覆する絶縁膜を有してなる軟磁性粉末を得ることと
を含む。

　（スラリーの調製）
　まず、軟磁性金属材料で構成されるコア、鉄塩、金属アルコキシド、ならびに水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を溶媒中で混合してスラリーを得る。

　コアを構成する軟磁性金属材料の種類および平均粒径は上述したとおりである。なお、原料のコアの平均粒径と、得られる軟磁性粉末中のコアの平均粒径とは、実質的に同じであると考えて差し支えない。原料のコアの平均粒径は、レーザー回折式の粒度分布測定装置等を用いることにより測定することができる。また、原料のコアの平均粒径は体積基準のメジアン径で表すことができる。

　（鉄塩）
　鉄塩は、絶縁膜に含まれる鉄成分の原料となる。鉄塩は、例えば、塩化鉄、硫酸鉄、硝酸鉄、リン酸鉄および亜硝酸鉄等の無機塩ならびにその水和物、シュウ酸鉄、酢酸鉄、コハク酸鉄およびリンゴ酸鉄等の有機塩、ならびに錯塩等、任意の鉄塩を選択することができる。溶媒としてアルコールを用いる場合、鉄塩は、アルコールに対して可溶性であることが好ましい。具体的には、鉄塩は、塩化鉄および硝酸鉄ならびにこれらの水和物からなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。鉄塩として、１種類の鉄塩を単独で用いてよく、あるいは２種類以上の鉄塩を組み合わせて用いてもよい。鉄塩は、コアの重量に対して０．１重量％以上２０重量％以下の割合で添加することが好ましい。

　（金属アルコキシド）
　金属アルコキシドは、絶縁膜に含まれる絶縁性金属酸化物の原料となる。スラリー中で金属アルコキシドが加水分解することにより、コアの表面に絶縁性金属酸化物を含む絶縁膜が形成される。金属アルコキシドの加水分解反応を利用することにより、絶縁性金属酸化物と有機物（水溶性高分子および／または界面活性剤）とがハイブリッド化した絶縁膜を形成することができる。

　金属アルコキシドは化学式Ｍ（ＯＲ）_ｘ（Ｍ：金属元素、ＯＲ：アルコキシ基）で表される。金属アルコキシドを構成する金属種Ｍは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｂａ、Ｃｅ、ＴａおよびＢｉからなる群から選択される少なくとも１種であってよい。なかでも、金属アルコキシドは、Ｓｉ、Ｔｉ、ＡｌおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１種のアルコキシドであることが好ましく、Ｓｉであることがより好ましい。金属アルコキシドがＳｉ、Ｔｉ、ＡｌおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１種のアルコキシドであると、より高い強度およびより高い比抵抗を有する絶縁性金属酸化物を形成することができる。さらに、金属種ＭがＳｉであると、金属アルコキシド（Ｓｉ（ＯＲ）_４）が化学的により安定になるので、製造時の取り扱いがより容易である。

　金属アルコキシドを構成するアルコキシ基ＯＲは特に限定されるものではなく、例えば炭素数が１０以下、特に５以下、より特には３以下のアルコキシ基であってよい。炭素数が小さいほど、加水分解反応をより容易に進行させることができる。アルコキシ基は、例えばメトキシ基、エトキシ基およびプロポキシ基からなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。具体的には、金属アルコキシドは、テトラエチルオルソシリケート、チタンテトライソプロポキシド、ジルコニウム－ｎ－ブトキシドおよびアルミニウムイソプロポキシドからなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。

　本実施形態に係る製造方法において、１種類の金属アルコキシドを用いてよく、２種類以上の金属アルコキシドを組み合わせて用いてもよい。金属アルコキシドは、コアの重量に対して、得られる絶縁性金属酸化物に換算して０．１重量％以上５重量％以下の割合で添加することが好ましい。

　（水溶性高分子および界面活性剤）
　水溶性高分子および界面活性剤は、鉄成分の絶縁膜中への導入を助けるはたらきをする。水溶性高分子および界面活性剤は、Ｆｅイオンと錯体を形成可能な配位子と、金属アルコキシドの加水分解物と水素結合を形成し得るプロトン受容基および／またはプロトン供与基とを有する。そのため、Ｆｅイオンと配位結合した水溶性高分子および／または界面活性剤が金属アルコキシドの加水分解物と水素結合を形成することにより、鉄成分が絶縁膜中に取り込まれることになる。Ｆｅイオンと錯体を形成可能な配位子として、例えば、Ｆｅイオンの空のｄ軌道に電子を与えることのできる孤立電子対を備える官能基等を有する化合物等を用いることができる。

　水溶性高分子は、アニオン性、カチオン性およびノニオン性のいずれであってもよく、例えば、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリ（２－メチル－２－オキサゾリン）、ポリビニルアルコールおよびゼラチンからなる群から選択される少なくとも１種を用いることができる。なかでも、水溶性高分子は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリ（２－メチル－２－オキサゾリン）、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸およびカルボキシメチルセルロースからなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。

　界面活性剤は、アニオン性、カチオン性、ノニオン性および両性のいずれであってもよく、例えば、脂肪酸塩、α－スルホ脂肪酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキル硫酸トリエタノールアミン、脂肪酸ジエタノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウムクロリド、アルキルピリジニウムクロリド、アルキルカルボキシペタインからなる群から選択される少なくとも１種を用いることができる。なかでも、界面活性剤は、ポリオキシアルキレンスチリルフェニルエーテルリン酸ナトリウム、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムおよびラウリン酸ジエタノールアミドからなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。

　Ｆｅイオンと錯体を形成する有機物として、１種類の水溶性高分子を単独で用いてよく、２種類以上の水溶性高分子を組み合わせて用いてもよい。あるいは、Ｆｅイオンと錯体を形成する有機物として、１種類の界面活性剤を単独で用いてよく、２種類以上の界面活性剤を組み合わせて用いてもよい。あるいは、Ｆｅイオンと錯体を形成する有機物として、１種類以上の水溶性高分子と、１種類以上の界面活性剤とを組み合わせて用いてもよい。Ｆｅイオンと錯体を形成する有機物は、コアの重量に対して０．１重量％以上１重量％以下の割合で添加することが好ましい。

　（溶媒）
　溶媒として、ゾルゲル法に一般に用いられている溶媒を適宜用いることができる。溶媒はアルコールを含むことが好ましい。溶媒がアルコールを含む場合、アルコールとして、例えば、メタノールおよびエタノール等を用いることができる。

　（触媒）
　金属アルコキシドの加水分解速度を促進させるために、必要に応じて触媒を添加してよい。触媒として、例えば、塩酸、酢酸およびリン酸等の酸性触媒、アンモニア、水酸化ナトリウムおよびピペリジン等の塩基性触媒、または炭酸アンモニウムおよび酢酸アンモニウム等の塩触媒を用いることができる。なかでも、アンモニアは、コアとの反応性が低く、かつ絶縁膜中に残存した場合であっても絶縁膜の抵抗値に悪影響を与えないので、好ましい。

　上述した各原料を混合することにより、スラリーを得る。このようにスラリーを得ることは、金属アルコキシドが加水分解されることを含み得る。混合は室温で行ってよいが、加熱しながら行ってもよい。得られたスラリーは、後述する乾燥の前に、濾過および／または洗浄等の処理を施してよい。濾過は、例えばフィルタープレスのような加圧ろ過機、ヌッチェのような真空ろ過機、遠心ろ過機等を用いて行ってよい。洗浄は、例えばアセトン等を用いて行ってよい。

　（乾燥）
　次に、スラリーを乾燥させて、コアおよびコアの表面を被覆する絶縁膜を有してなる軟磁性粉末を得る。乾燥は室温で行ってよいが、加熱しながら行ってもよい。

　上述した方法により、絶縁膜として、絶縁性金属酸化物および鉄成分を含有し、鉄成分が絶縁膜中に埋没している絶縁膜を形成することができる。上述の方法で得られた軟磁性粉末は、このような絶縁膜を備えることにより、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を有する。

　絶縁性金属酸化物は、Ｓｉ、Ａｌ、ＴｉおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１種の酸化物であることが好ましい。絶縁性金属酸化物がＳｉ、Ａｌ、ＴｉおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１種の酸化物であると、絶縁膜の強度および比抵抗がより一層向上し得る。

　［第２実施形態］
　次に、本発明の第２実施形態に係る磁性体材料およびコイル部品について以下に説明する。

　本実施形態に係る磁性体材料は、本発明の実施形態に係る軟磁性粉末と、結着剤とを含む。結着剤として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂およびシリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂ならびに低融点ガラスからなる群から選択される少なくとも１種を用いることができる。本実施形態に係る磁性体材料は、軟磁性粉末に結着剤を添加し、所定形状に成形し、必要に応じて加熱して硬化させることにより製造することができる。成形は、例えば、金型を用いることにより、または被注入部に充填することにより行うことができる。加熱温度は、使用する結着剤の硬化温度に応じて適宜設定することができる。例えば、結着剤としてエポキシ樹脂を用いる場合、１５０℃以上２００℃以下の温度で加熱することでエポキシ樹脂を硬化させることができる。本実施形態に係る磁性体材料は、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を有する。

　図３に、第２実施形態に係るコイル部品を模式的に示す。図３に示すコイル部品１は、本発明の実施形態に係る軟磁性粉末および結着剤を含む磁心１２と、コイル導体１１とを含む。磁心１２は、本発明の実施形態に係る軟磁性粉末および結着剤を含む磁性体材料で構成される。コイル導体１１は、コイル状に形成された導体であり、例えば、アルファ巻きコイル状に巻回された導線であってよい。導線として、例えば、銅線または銀線等を用いることができる。また、コイル導体１１は、導体ペーストを基板上にコイル状に塗布して形成したものであってもよい。また、コイル導体１１は、金属膜をエッチング等により基板上にコイル状にパターニングすることにより形成したものであってもよい。本実施形態に係るコイル部品１において、コイル導体１１は、図３に示すように磁心１２内に配置されてよいが、コイル導体１１は磁心１２に巻回されていてもよい。本実施形態に係るコイル部品１は、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を有する。

　図３に示すコイル部品１において、コイル導体１１は、軟磁性粉末および結着剤を含む磁心（素体）１２中に埋め込まれている。コイル導体１１の巻き端１１Ａおよび１１Ｂはそれぞれ、磁心１２の両端部にそれぞれ形成された端子電極１３と電気的に接続している。端子電極１３は、例えば、ＡｇペーストまたはＣｕペースト等の導体ペーストを磁心に塗布することにより形成してよい。あるいは、端子電極１３は、Ｎｉスパッタ、Ｔｉスパッタ、ＮｉＣｒスパッタ等により形成してもよい。あるいは、端子電極１３として、例えばキャップ形状の金属導体を用いることができる。この場合、素体１２の両端部それぞれにキャップ形状の金属導体（端子電極）１３を嵌め込み、導電性接着剤等を用いて、端子電極１３と素体１２ならびに巻き端１１Ａおよび１１Ｂとの接続および固定を行うことができる。端子電極１３は、単層であってもよいが、複数の層を積層したものであってもよい。

　本実施形態に係るコイル部品１の製造方法の一例を以下に説明する。まず、軟磁性粉末と結着剤とを混合して混合物を得る。この混合物をシート状に成形して磁性体シートを得る。この磁性体シートにコイル導体１１を埋め込んだ後、所定の寸法に切断し、所定温度に加熱して結着剤を硬化させることで、コイル導体１１が内部に配置された磁心１２を得る。この磁心１２に端子電極１３を形成することで、コイル部品１を得ることができる。別法として、コイル導体１１が内部に配置された磁心１２は、以下の方法で作製することもできる。まず、コイル軟磁性粉末と結着剤との混合物を成形して得られる磁性体シート上に、コイル導体パターンを形成する。コイル導体パターンを形成した磁性体シートを所定枚数積層して積層体を得る。積層体を所定寸法に切断した後、所定温度に加熱して結着剤を硬化させることで、コイル導体１１が内部に配置された磁心１２を得る。この磁心１２に端子電極１３を形成することで、コイル部品１を得ることができる。

　［第３実施形態］
　次に、本発明の第３実施形態に係る磁性体材料およびコイル部品について以下に説明する。

　本実施形態に係る磁性体材料の製造方法は、本発明の実施形態に係る軟磁性粉末を成形して成形体を得ることと、成形体を熱処理して磁性体材料を得ることとを含む。まず、軟磁性粉末にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等のバインダーを加えて混合し、磁性体ペーストを得る。この磁性体ペーストをドクターブレード法等で成形して、成形体を得ることができる。この成形体を大気雰囲気中において所定の温度で熱処理（焼成）することにより、磁性体材料を得ることができる。熱処理の温度は、例えば、２００℃以上８５０℃以下程度であることが好ましい。本実施形態に係る磁性体材料中のコア同士は、各コアの表面を被覆する酸化物膜同士で結合されていることが好ましい。このようにして得られる磁性体材料は、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を有する。

　図４ａおよび図４ｂに、本実施形態に係る磁性体材料で構成されるコイル部品の一例を示す。図４ａはコイル部品２の斜視図であり、図４ｂはコイル部品２を構成する素体２２の分解斜視図である。図４ａに示すコイル部品２は、素体２２と、素体２２の内部に配置されたコイル導体とを含む。素体２２は、本発明の実施形態に係る軟磁性粉末を用いて製造される磁性体材料で構成される。図４ｂに示すように、コイル導体はコイル導体パターン２１Ａ～２１Ｃで構成されてよく、素体２２は磁性体層２２Ａ～２２Ｄで構成されてよい。コイル部品２は、端子電極２３を更に含んでよい。本実施形態に係るコイル部品２は、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を有する。

　本実施形態に係るコイル部品２の製造方法の一例を以下に説明する。まず、軟磁性粉末にＰＶＡ等のバインダーを添加して混合し、磁性体層２２Ａ～２２Ｄを形成するための磁性体ペーストを得る。また、コイル導体パターン２１Ａ～２１Ｃを形成するためのＡｇペースト等の導体ペーストを別途準備する。この磁性体ペーストと導体ペーストとを交互に層状に印刷することにより、成形体を得る。この成形体を大気中で所定温度にて脱バインダー処理し、次いで所定温度で熱処理することで、素体２２を得る。得られた素体２２の両端に端子電極２３を形成する。端子電極２３は、例えば、素体２２の両端に端子電極１３用のＡｇペースト等の導体ペーストを塗布し、焼き付け処理を行った後、めっきを施すことによって形成することができる。

　（実施例１）
　実施例１の軟磁性粉末を以下に説明する手順で作製した。実施例１において、コアとして水アトマイズ法で作製した平均粒径（体積基準のメジアン径）５μｍのＦｅＳｉ合金粉（Ｆｅ：Ｓｉ＝９３．５：６．５（重量比））、鉄塩として塩化鉄四水和物、金属アルコキシドとしてテトラエチルオルソシリケート、水溶性高分子としてポリビニルピロリドンＫ３０、溶媒としてエタノール、塩基性触媒としてアンモニアを用いた。１４．２ｇのエタノールに、９重量％アンモニア水溶液を１０ｇ、ＦｅＳｉ合金粉を５０ｇ、それぞれ加えた。アンモニア水溶液およびＦｅＳｉ合金粉を加えたエタノールに、ポリビニルピロリドンＫ３０をＦｅＳｉ合金粉の重量に対して０．５重量％になるように、塩化鉄四水和物をＦｅＳｉ合金粉の重量に対して３．５重量％になるように、それぞれ加えて撹拌し、混合液を得た。テトラエチルオルソシリケートをＦｅＳｉ合金粉の重量に対してＳｉＯ_２換算で３重量％になるように秤量し、混合液に滴下した。滴下後の混合液を６０分間撹拌および混合して、スラリーを得た。このスラリーを濾過し、アセトンで洗浄した後、６０℃で乾燥させることで、実施例１の軟磁性粉末を得た。濾過後の濾液や洗浄後の洗浄液中には、鉄はほとんど検出されなかった。

　（実施例２）
　ポリビニルピロリドンＫ３０をＦｅＳｉ合金粉（Ｆｅ：Ｓｉ＝９３．５：６．５（重量比））の重量に対して０．２５重量％になるように加えた以外は実施例１と同様の手順で、実施例２の軟磁性粉末を調製した。

　（実施例３）
　塩化鉄四水和物をＦｅＳｉ合金粉の重量に対して１．７重量％になるように加えた以外は実施例１と同様の手順で、実施例３の軟磁性粉末を調製した。

　（実施例４～６）
　金属アルコキシドとして、テトラエチルオルソシリケートの代わりに、チタンテトライソプロポキシド、ジルコニウム－ｎ－ブトキシドおよびアルミニウムイソプロポキシドをそれぞれ用いた以外は実施例１と同様の手順で、実施例４～６の軟磁性粉末を調製した。

　（実施例７～１２）
　ポリビニルピロリドンＫ３０の代わりに、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリ（２－メチル－２－オキサゾリン）、ポリオキシアルキレンスチリルフェニルエーテルリン酸ナトリウム、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムおよびラウリン酸ジエタノールアミドをそれぞれ用いた以外は実施例１と同様の手順で、実施例７～１２の軟磁性粉末を調製した。

　（実施例１３）
　鉄塩として、塩化鉄四水和物の代わりに硝酸鉄九水和物にしたこと以外は実施例１と同様の手順で、実施例１３の軟磁性粉末を作製した。

　（比較例１）
　水溶性高分子を添加しなかった以外は実施例１と同様の手順で、比較例１の軟磁性粉末を調製した。

　（比較例２）
　鉄塩を添加しなかった以外は実施例１と同様の手順で、比較例２の軟磁性粉末を調製した。

　（比較例３）
　金属アルコキシドを添加しなかった以外は実施例１と同様の手順で、比較例３の軟磁性粉末を調製した。

　（鉄成分の分析）
　実施例１～１３および比較例１～３の軟磁性粉末それぞれについて、絶縁膜中に存在する鉄成分の平均粒径、および絶縁膜表面における鉄成分の有無を以下に説明する手順で測定した。まず、測定する軟磁性粉末を樹脂埋めして研磨し、ＦＩＢ（集束イオンビーム）加工によりＳＴＥＭ－ＥＤＸ観察用サンプルを作製した。このサンプルを用いて、ＳＴＥＭ－ＥＤＸ装置により絶縁膜の断面の元素マッピングを行った。ＳＴＥＭは日本電子株式会社製のＪＥＭ－２０００ＦＳを使用し、ＥＤＸ装置はＮｏｒａｎＳｙｓｔｅｍ７を使用した。元素マッピングの結果、実施例１～１３の軟磁性粉末については、絶縁膜中に鉄成分が埋没しているのが確認された。代表例として、実施例１の元素マッピング結果を図１ａ～図１ｄに示す。図１ｂおよび図１ｄに示すように、鉄元素と酸素元素とがほぼ同じ位置で検出されているので、鉄成分は酸化鉄であると推測できる。一方、比較例１～３の軟磁性粉末については、絶縁膜中に埋没した鉄成分は観察されなかった。図１ａでは、有機物に起因するＣ（炭素）元素が絶縁膜中に検出されている。また、図１ｄでは絶縁膜とコアの境界近傍に鉄を含有する酸化物の膜が検出された。これは、コアとしてのＦｅＳｉ合金粉（Ｆｅ：Ｓｉ＝９３．５：６．５（重量比））を水アトマイズ法で作製する過程で当該粉表面に形成された酸化物膜に由来すると推測される。

　絶縁膜中に埋没した鉄成分の存在が確認された実施例１～１３の軟磁性粉末について、ＴＥＭを用いて絶縁膜の断面の画像を撮影した。代表例として、実施例１の絶縁膜の断面のＴＥＭ画像を図２ａおよび図２ｂに示す。図２ａおよび図２ｂにおいて、鉄成分の粒子に対応する格子縞が観察された。得られたＴＥＭ画像に基づいて、絶縁膜中に埋没した鉄成分の粒子の平均粒径を以下の手順で求めた。１０個の鉄成分の粒子それぞれについて、長径（最も長い径）および短径（最も短い径）を測定し、長径および短径の平均値をその粒子の粒径とした。５個の粒子の粒径の平均値を平均粒径とした。結果を表１に示す。また、絶縁膜中に埋没した鉄成分の含有量(絶縁膜表面の鉄成分は除く)を表１に示す。当該鉄成分の含有量（重量％）については、コアの重量に対する絶縁膜中のＦｅの重量の割合から算出した。表１に記載の数値は、鉄成分の原料である鉄塩の仕込み量から、鉄塩中の鉄が全て絶縁膜中に取り込まれたとして推測した値である。なお、ＳＴＥＭ－ＥＤＸ装置による絶縁膜の断面の元素マッピングにて絶縁膜中に埋没した鉄成分が観察されなかった比較例１～３の軟磁性粉末については、表１の鉄成分の含有量を０重量％とした。

　実施例１～１３および比較例１～３の軟磁性粉末それぞれについて、ＸＰＳ分析により絶縁膜の表面に鉄成分が存在するか否かを確認した。ＸＰＳ分析は、アルバック・ファイ株式会社製のＶｅｒｓａＰｒｏｂｅを用いて行った。ＸＰＳ分析の結果、Ｆｅピークが検出されたものは、絶縁膜の表面に鉄成分が存在していると判定し、表１において「有」で示した。Ｆｅピークが検出されなかったものは、絶縁膜の表面に鉄成分が存在していないと判定し、表１において「無」で示した。

　（トロイダルリングの作製）
　実施例１～１３および比較例１～３の軟磁性粉末をそれぞれ用いて、以下の手順でトロイダルリングを作製した。軟磁性粉末と、軟磁性粉末の重量に対して３重量％のシリコーン樹脂とを混合して造粒物を得た。金型を用いてこの造粒物を加温成形した後、硬化することでトロイダルリングを得た。

　（比抵抗の測定）
　実施例１～１３および比較例１～３の軟磁性粉末を用いて作製したトロイダルリングそれぞれについて、１０Ｖの電圧を５秒間印加してトロイダルリングの比抵抗を測定した。比抵抗は、Ａｄｖａｎｔｅｓｔ社製のデジタルエレクトロメーター（Ａｄｖａｎｔｅｓｔ　Ｒ８３４０Ａ　ＵＬＴＲＡ　ＨＩＧＨ　ＲＥＳＩＳＴＡＮＣＥ　ＭＥＴＥＲ）を用いて行った。結果を表１に示す。

　（比透磁率の測定）
　実施例１～１３および比較例１～３の軟磁性粉末を用いて作製したトロイダルリングそれぞれについて、１ＭＨｚにおける比透磁率を測定した。比透磁率は、Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｓ社製のインピーダンスアナライザー（Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｅ４９９１Ａ　ＲＦ）を用いて行った。結果を表１に示す。

　表１に示すように、実施例１～１３の軟磁性粉末においては、絶縁膜中に埋没した鉄成分のナノ粒子が検出された。また、実施例１～１３の軟磁性粉末においては、絶縁膜の表面に成分は検出されなかった。これに対し、水溶性高分子および界面活性剤を添加しなかった比較例１の軟磁性粉末においては、絶縁膜中に埋没した鉄成分は検出されなかった。また、比較例１の軟磁性粉末においては、絶縁膜の表面で鉄成分が検出された。鉄塩を添加しなかった比較例２の軟磁性粉末においては、絶縁膜中に埋没した鉄成分は検出されなかった。金属アルコキシドを添加しなかった比較例３の軟磁性粉末においては、絶縁膜中に埋没した鉄成分は検出されなかった。また、比較例１の軟磁性粉末においては、絶縁膜の表面で鉄成分が検出された。

　また、表１に示すように、実施例１～１３の軟磁性粉末は、９．８０×１０^１１以上の高い比抵抗および９以上の高い比透磁率を示した。これに対し、水溶性高分子および界面活性剤を添加しなかった比較例１の軟磁性粉末は、実施例１～１３の軟磁性粉末と比較して低い比抵抗および低い比透磁率を示した。鉄塩を添加しなかった比較例２の軟磁性粉末は、実施例１～１３の軟磁性粉末と比較して低い比透磁率を示した。金属アルコキシドを添加しなかった比較例３の軟磁性粉末は、実施例１～１３の軟磁性粉末と比較して低い比抵抗および低い比透磁率を示した。

　本発明は以下の態様を含むが、これらの態様に限定されるものではない。
（態様１）
　軟磁性金属材料で構成されるコアと、
　コアの表面を被覆する絶縁膜と
を有してなる軟磁性粉末であって、
　絶縁膜は絶縁性金属酸化物および鉄成分を含有し、鉄成分は絶縁膜中に埋没している、軟磁性粉末。
（態様２）
　鉄成分は酸化鉄である、態様１に記載の軟磁性粉末。
（態様３）
　絶縁膜は鉄成分の粒子を含有する、態様１または２に記載の軟磁性粉末。
（態様４）
　鉄成分の粒子の平均粒径が５ｎｍ以上２０ｎｍ以下である、態様１～３のいずれか１つに記載の軟磁性粉末。
（態様５）
　絶縁性金属酸化物は金属アルコキシドの加水分解物である、態様１～４のいずれか１つに記載の軟磁性粉末。
（態様６）
　絶縁膜は有機物を更に含有する、態様１～５のいずれか１つに記載の軟磁性粉末。
（態様７）
　有機物は、水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種である、態様６に記載の軟磁性粉末。
（態様８）
　絶縁膜は、Ｃ、ＮおよびＰからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含有する、態様１～７のいずれか１つに記載の軟磁性粉末。
（態様９）
　絶縁性金属酸化物は、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも１種である、態様１～８のいずれか１つに記載の軟磁性粉末。
（態様１０）
　コアはＦｅ系、Ｎｉ系またはＣｏ系の軟磁性金属材料で構成される、態様１～１１のいずれか１つに記載の軟磁性粉末。
（態様１１）
　絶縁膜の表面に鉄成分が存在しない、態様１～１０のいずれか１つに記載の軟磁性粉末。
（態様１２）
　鉄を含有する酸化物の膜を更に含み、
　前記鉄を含有する前記酸化物の膜が前記絶縁膜と前記コアの境界近傍に形成されている、態様１～１１のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
（態様１３）
　軟磁性金属材料で構成されるコア、鉄塩、金属アルコキシド、ならびに水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を溶媒中で混合してスラリーを得ることと、
　スラリーを乾燥させて、コアおよびコアの表面を被覆する絶縁膜を有してなる軟磁性粉末を得ることと
を含む、軟磁性粉末の製造方法。
（態様１４）
　スラリーを得ることは、金属アルコキシドが加水分解されることを含む、態様１３に記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様１５）
　鉄塩はアルコールに対して可溶性である、態様１３または１４に記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様１６）
　鉄塩は、塩化鉄および硝酸鉄ならびにこれらの水和物からなる群から選択される少なくとも１種である、態様１５に記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様１７）
　水溶性高分子および界面活性剤は、Ｆｅイオンと錯体を形成可能な配位子を有する、態様１３～１６のいずれか１つに記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様１８）
　水溶性高分子は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリ（２－メチル－２－オキサゾリン）、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸およびカルボキシメチルセルロースからなる群から選択される少なくとも１種である、態様１７に記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様１９）
　界面活性剤は、ポリオキシアルキレンスチリルフェニルエーテルリン酸ナトリウム、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムおよびラウリン酸ジエタノールアミドからなる群から選択される少なくとも１種である、態様１７または１８に記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様２０）
　金属アルコキシドがＳｉ、Ａｌ、ＴｉおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１種のアルコキシドである、態様１３～１９のいずれか１つに記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様２１）
　溶媒はアルコールを含む、態様１３～２０のいずれか１つに記載の軟磁性粉末の製造方法。
（態様２２）
　態様１～１２のいずれか１つに記載の軟磁性粉末と、樹脂とを含む磁心と、
　素体の内部に配置されたコイル導体と
を含む、コイル部品。
（態様２３）
　態様１～１２のいずれか１つに記載の軟磁性粉末を成形して成形体を得ることと、
　成形体を熱処理して磁性体材料を得ることと
を含む、磁性体材料の製造方法。

　以上、本発明の一実施形態について説明してきたが、本発明の適用範囲のうちの典型例を例示したに過ぎない。従って、本発明はこれに限定されず、種々の改変がなされ得ることを当業者は容易に理解されよう。

　本発明に係る軟磁性粉末およびその製造方法、軟磁性粉末を用いたコイル部品、ならびに軟磁性粉末を用いた磁性体材料は、より高い透磁率およびより高い電気抵抗を実現することができるので、高周波用途等の幅広い用途に好適に用いることができる。

　　１、２　　　　　　　　　　　　　コイル部品
　　１１　　　　　　　　　　　コイル導体
　　１１Ａ、１１Ｂ　　　　　　　　　巻き端
　　１２、２２　　　　　　　　　　　素体（磁心）
　　１３、２３　　　　　　　　　　　端子電極
　　２１Ａ、２１Ｂ、２１Ｃ　　　　　コイル導体パターン
　　２２Ａ、２２Ｂ、２２Ｃ、２２Ｄ　磁性体層

Claims

　軟磁性金属材料で構成されるコアと、
　前記コアの表面を被覆する絶縁膜と
を有してなる軟磁性粉末であって、
　前記絶縁膜は絶縁性金属酸化物および鉄成分を含有し、該鉄成分は前記絶縁膜中に埋没しているものを含む、軟磁性粉末。
　前記鉄成分は酸化鉄である、請求項１に記載の軟磁性粉末。
　前記絶縁膜は前記鉄成分の粒子を含有する、請求項１または２に記載の軟磁性粉末。
　前記鉄成分の粒子の平均粒径が５ｎｍ以上２０ｎｍ以下である、請求項３に記載の軟磁性粉末。
　前記絶縁性金属酸化物は金属アルコキシドの加水分解物である、請求項１～４のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
　前記絶縁膜は有機物を更に含有する、請求項１～５のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
　前記有機物は、水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種である、請求項６に記載の軟磁性粉末。
　前記絶縁膜は、Ｃ、ＮおよびＰからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含有する、請求項１～７のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
　前記絶縁性金属酸化物は、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１～８のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
　前記コアはＦｅ系、Ｎｉ系またはＣｏ系の軟磁性金属材料で構成される、請求項１～９のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
　前記絶縁膜の表面に前記鉄成分が存在しない、請求項１～１０のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
　鉄を含有する酸化物の膜を更に含み、
　前記鉄を含有する前記酸化物の膜が前記絶縁膜と前記コアの境界近傍に形成されている、請求項１～１１のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
　軟磁性金属材料で構成されるコア、鉄塩、金属アルコキシド、ならびに水溶性高分子および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を溶媒中で混合してスラリーを得ることと、
　前記スラリーを乾燥させて、前記コアおよび該コアの表面を被覆する絶縁膜を有してなる軟磁性粉末を得ることと
を含む、軟磁性粉末の製造方法。
　前記スラリーを得ることは、前記金属アルコキシドが加水分解されることを含む、請求項１３に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　前記鉄塩はアルコールに対して可溶性である、請求項１３または１４に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　前記鉄塩は、塩化鉄および硝酸鉄ならびにこれらの水和物からなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１５に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　前記水溶性高分子および前記界面活性剤は、Ｆｅイオンと錯体を形成可能な配位子を有する、請求項１３～１６のいずれか１項に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　前記水溶性高分子は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリ（２－メチル－２－オキサゾリン）、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸およびカルボキシメチルセルロースからなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１７に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　前記界面活性剤は、ポリオキシアルキレンスチリルフェニルエーテルリン酸ナトリウム、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウムおよびラウリン酸ジエタノールアミドからなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１７または１８に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　前記金属アルコキシドがＳｉ、Ａｌ、ＴｉおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１種のアルコキシドである、請求項１３～１９のいずれか１項に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　前記溶媒はアルコールを含む、請求項１３～２０のいずれか１項に記載の軟磁性粉末の製造方法。
　請求項１～１２のいずれか１項に記載の軟磁性粉末および結着剤を含む磁心と、
　コイル導体と
を含む、コイル部品。
　請求項１～１２のいずれか１項に記載の軟磁性粉末を成形して成形体を得ることと、
　前記成形体を熱処理して磁性体材料を得ることと
を含む、磁性体材料の製造方法。