JP2021132077A - 磁性基体、コイル部品、及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
【課題】絶縁信頼性を確保しつつ機械的強度を向上させること。【解決手段】複数の金属磁性粒子と、前記複数の金属磁性粒子を結合させる結合部と、を備え、前記結合部は、シリコン、アルミニウム、クロム、マグネシウム、チタン、及びジルコニウムのうちの少なくとも１つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなる、磁性基体。【選択図】図１
Description
本発明は、磁性基体、コイル部品、及び電子機器に関する。
フェライトの代わりに直流重畳特性に優れた金属磁性粒子を用いたコイル部品が提案されている。金属磁性粒子は絶縁性が低いことから、金属磁性粒子の表面を酸化シリコン膜又は酸化アルミニウム膜等の絶縁膜で被覆することが知られている。例えば、絶縁膜で被覆された金属磁性粒子と、シリコン、ホウ素、及びアルカリ金属を含有するガラス成分と、を有する磁性基体が知られている（例えば特許文献１）。また、絶縁膜で被覆された金属磁性粒子と、シリコーン樹脂と、を有する磁性基体が知られている（例えば特許文献２）。
コイル部品の信頼性を向上させるために、磁性基体は絶縁信頼性及び機械的強度が高いことが望まれている。また、例えば、金属磁性粒子の充填率を高めて磁性特性を向上させるために、表面が酸化膜で覆われた複数の金属磁性粒子の酸化膜同士を結合させて磁性基体を形成することが考えられる。この場合、金属磁性粒子の酸化膜同士を結合させるために高温での熱処理が必要となる。例えば特許文献２では高温の熱処理が行われている。しかしながら、高温で熱処理を行うと金属磁性粒子同士が酸化物を越えて結合（ネッキング）してしまう。そのため、金属磁性粒子を焼結させないためには高温での熱処理が難しく、その結果、高機械的強度を有する磁性基体を得ることが難しい。
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、絶縁信頼性を確保しつつ機械的強度を向上させることを目的とする。
本発明は、複数の金属磁性粒子と、前記複数の金属磁性粒子を結合させる結合部と、を備え、前記結合部は、シリコン、アルミニウム、クロム、マグネシウム、チタン、及びジルコニウムのうちの少なくとも１つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなる、磁性基体である。
上記構成において、前記結合部中に含まれるシリコン、アルミニウム、クロム、マグネシウム、チタン、及びジルコニウムの合計モル量を１とした場合に対し、前記結合部中に含まれる炭素のモル量の割合であるモル比は５以下である構成とすることができる。
上記構成において、前記結合部中に含まれるシリコン、アルミニウム、クロム、マグネシウム、チタン、及びジルコニウムの合計モル量を１とした場合に対し、前記結合部中に含まれる炭素のモル量の割合であるモル比は０．４以上である構成とすることができる。
上記構成において、前記複数の金属磁性粒子の表面の少なくとも一部を覆い、膜中に炭素を実質的に含まない酸化膜を備え、前記結合部は、前記酸化膜同士を前記結合部を介して結合させることにより、前記複数の金属磁性粒子を結合させる構成とすることができる。
上記構成において、前記結合部の前記非晶質の混合物はシリコンの酸化物を主成分に含む構成とすることができる。
上記構成において、前記複数の金属磁性粒子は鉄を主成分とする構成とすることができる。
本発明は、上記に記載の磁性基体と、前記磁性基体に設けられているコイル導体と、を備える、コイル部品である。
本発明は、上記に記載のコイル部品と、前記コイル部品が実装されている回路基板と、を備える電子機器である。
本発明によれば、絶縁信頼性を確保しつつ機械的強度を向上させることができる。
以下、図面を適宜参照しながら、本願発明の実施形態について説明する。但し、本願発明は図示された態様に限定される訳ではない。また、複数の図面において共通する構成要素には当該複数の図面を通じて同一の参照符号が付されている。各図面は、説明の便宜上、必ずしも正確な縮尺で記載されているとは限らない点に留意されたい。
［第１の実施形態］
図１は、本願発明の第１の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。図１では、第１の実施形態に係る磁性基体１００の一部を拡大して図示している。図１を参照して、複数の金属磁性粒子１０が絶縁性を有する結合部１１を介して結合され、これにより絶縁性を有する磁性基体１００が形成されている。結合部１１の存在は、例えば磁性基体１００の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により５０００倍程度で撮影した撮影像においてコントラスト（明度）の違いとして認識できる。
図１は、本願発明の第１の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。図１では、第１の実施形態に係る磁性基体１００の一部を拡大して図示している。図１を参照して、複数の金属磁性粒子１０が絶縁性を有する結合部１１を介して結合され、これにより絶縁性を有する磁性基体１００が形成されている。結合部１１の存在は、例えば磁性基体１００の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により５０００倍程度で撮影した撮影像においてコントラスト（明度）の違いとして認識できる。
金属磁性粒子１０は、例えば鉄を主成分とする軟磁性粒子であり、合金粒子であってもよいし、純鉄粒子であってもよい。鉄を主成分とするとは、金属磁性粒子１０を構成する元素の合計量に対する鉄の割合が５０ｗｔ％（重量パーセント）以上の場合であり、８０ｗｔ％以上の場合でもよく、９０ｗｔ％以上の場合でもよく、９５ｗｔ％以上の場合でもよい。例えば、金属磁性粒子１０が純鉄粒子である場合、鉄の割合は９８ｗｔ％以上であってもよく、残りは不純物等であってもよい。例えば、金属磁性粒子１０は、鉄とシリコンを含む合金粒子であってもよいし、鉄と鉄よりもイオン化傾向が大きい（鉄よりも酸化し易い）１種類以上の金属元素Ｍとを含む合金粒子であってもよい。金属元素Ｍとして、例えばクロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、チタン（Ｔｉ）、及びマンガン（Ｍｎ）等が挙げられる。一例として、金属磁性粒子１０は、鉄とシリコンと鉄よりもイオン化傾向が大きい１種類以上の金属元素Ｍ（例えばクロム及びアルミニウムの少なくとも一方）との合金粒子であってもよい。鉄の割合は９３ｗｔ％〜９８ｗｔ％、シリコンの割合は１．５ｗｔ％〜６．５ｗｔ％、金属元素Ｍの割合は０．５ｗｔ％〜５．５ｗｔ％であってもよい。金属磁性粒子１０は、酸素及び／又は炭素等の意図しない不純物を含んでいてもよい。不純物の割合は２ｗｔ％以下であってもよい。また、金属磁性粒子１０は、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、硫黄（Ｓ）、リン（Ｐ）、及び／又はホウ素（Ｂ）等を含んでいてもよい。金属磁性粒子１０の組成比は、例えば磁性基体１００の断面を走査型電子顕微鏡により３０００倍から２００００倍程度で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）によるＺＡＦ法で算出することができる。
複数の金属磁性粒子１０の平均粒子径は例えば１μｍ以上１０μｍ以下である。金属磁性粒子１０の平均粒子径は、磁性基体１００の断面を走査型電子顕微鏡により２０００倍から５０００倍程度で撮影した撮影像に基づいて粒度分布を求め、この粒度分布の５０％での粒径である。平均粒子径を１０μｍ以下とすることで金属磁性粒子１０における渦電流損失を抑制できる。平均粒子径を１μｍ以上とすることで金属磁性粒子１０が大気中で自然酸化することを原因とする自然発火を抑制でき、取り扱いの容易性が向上する。
磁性基体１００には平均粒子径の異なる２種類以上の金属磁性粒子１０が含まれていてもよい。例えば、平均粒子径が互いに異なる第１金属磁性粒子群と第２金属磁性粒子群を含んでいてもよい。第２金属磁性粒子群の平均粒子径は第１金属磁性粒子群の平均粒子径の１／２以下であってもよい。第２金属磁性粒子群の平均粒子径が第１金属磁性粒子群の平均粒子径よりも小さい場合、隣接する第１金属磁性粒子の間の隙間に第２金属磁性粒子が入り込み易く、金属磁性粒子の充填率が高められる。更に、第２金属磁性粒子群よりも平均粒子径の小さな第３金属磁性粒子群を含んでいてもよい。
磁性基体１００には組成の異なる２種類以上の金属磁性粒子１０が含まれていてもよい。例えば、Ｓｉの比率を高めて磁歪を低減して透磁率を向上させたＦｅＳｉＣｒ合金粒子と、Ｆｅの比率を高めて飽和磁束密度を向上させたＦｅＳｉＣｒ合金粒子と、が含まれていてもよい。これにより、所望の磁気特性を有する磁性基体１００が得られる。
結合部１１は、後述の製造方法に示すように、シリコン（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、マグネシウム（Ｍｇ）、チタン（Ｔｉ）、及びジルコニウム（Ｚｒ）のうちの少なくとも一つの元素を有するレジネートを用いて形成される。このため、結合部１１は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも１つの元素の酸化物と炭素（Ｃ）とを含む非晶質の混合物である。結合部１１は、結合部１１中に炭素が一様に分散していてもよいし、炭素が集中している箇所が存在してもよい。炭素は結合部１１の全体にわたって分布していることが好ましく、結合部１１の８割以上の領域に分布している場合が好ましく、９割以上の領域に分布していることがより好ましい。結合部１１の組成は、例えば磁性基体１００の断面を走査型電子顕微鏡により３０００倍から２００００倍程度で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）によるＺＡＦ法によって確認することができる。
［製造方法］
第１の実施形態に係る磁性基体の製造方法の一例を説明する。まず、複数の金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整する。ここで、樹脂組成物は、バインダー樹脂と、バインダー樹脂に溶解し、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素を有するレジネートと、を含む。レジネートは、例えばＳｉを有する場合では、（Ｒ−ＳｉＯ１．５）ｎの構造（Ｒ：有機官能基）を有するシルセスキオキサン、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ構造を有するシロキサン、又はこれら以外のＳｉ−Ｏ骨格（Ｓｉ−Ｏ構造）を有する化合物、若しくはこれらの混合物を用いることができる。その他には、Ｍ−ＯＲの構造（Ｍ：Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及び／又はＺｒ、Ｒ：有機官能基）を有するアルコキシドをレジネートとして用いることができる。バインダー樹脂に溶解しているレジネートは、バインダー樹脂中にフィラー等の固相として存在するのではなく、ゾルゲル状を含む半固相又は液相として存在している。バインダー樹脂に溶解しているレジネートは、一般的なメッシュ（ふるい）ではバインダー樹脂から分離できない。
第１の実施形態に係る磁性基体の製造方法の一例を説明する。まず、複数の金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整する。ここで、樹脂組成物は、バインダー樹脂と、バインダー樹脂に溶解し、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素を有するレジネートと、を含む。レジネートは、例えばＳｉを有する場合では、（Ｒ−ＳｉＯ１．５）ｎの構造（Ｒ：有機官能基）を有するシルセスキオキサン、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ構造を有するシロキサン、又はこれら以外のＳｉ−Ｏ骨格（Ｓｉ−Ｏ構造）を有する化合物、若しくはこれらの混合物を用いることができる。その他には、Ｍ−ＯＲの構造（Ｍ：Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及び／又はＺｒ、Ｒ：有機官能基）を有するアルコキシドをレジネートとして用いることができる。バインダー樹脂に溶解しているレジネートは、バインダー樹脂中にフィラー等の固相として存在するのではなく、ゾルゲル状を含む半固相又は液相として存在している。バインダー樹脂に溶解しているレジネートは、一般的なメッシュ（ふるい）ではバインダー樹脂から分離できない。
溶剤は、レジネートを溶解させる任意の材料を用いることができる。例えば、溶剤としてトルエンを用いることができる。バインダー樹脂は溶剤に溶解する任意の樹脂を用いることができる。バインダー樹脂は絶縁性に優れた熱硬化性樹脂であってもよい。例えば、バインダー樹脂として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン（ＰＳ）樹脂、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）樹脂、ポリオキシメチレン（ＰＯＭ）樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）樹脂、ポリフッ化ビニルデン（ＰＶＤＦ）樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）樹脂、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）樹脂、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂、アクリル樹脂、又はこれらの混合物を用いることができる。溶剤に溶解されたバインダー樹脂及びレジネートは、それぞれが溶剤中に単独で存在していてもよいし、物理的結合をした状態及び／又は化学的結合をした状態で存在していてもよい。
調整した磁性体ペーストをポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）等のフィルム上に例えばドクターブレード法等によって塗布し、これを熱風乾燥機等の乾燥機で乾燥させる。その後、フィルムを剥離することで磁性体層を形成する。次いで、複数の磁性体層を積層して圧着する。圧着した磁性体層をチップ単位にダイシング機又はレーザ加工機等によって切断してチップ積層体を得る。必要に応じてチップ積層体の端部に対してバレル研磨等の研磨処理を行ってもよい。
次いで、チップ積層体に対して熱処理が行われる。熱処理を、酸素が多量に供給される大気雰囲気でおこなうと、鉄の比率が高い金属磁性粒子では過剰な酸化が進みやすくなってしまう。このため、従来、鉄の比率が９２．５ｗｔ％以下の組成比であった場合、大気雰囲気によって行われたチップ積層体の熱処理を、本願発明では、例えば５００℃以上（例えば６００℃〜９００℃）で且つ２ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍの酸素濃度の雰囲気下で２０分〜１２０分で行う。５００℃以上の熱処理によって、バインダー樹脂は５００℃までの昇温過程において熱分解し取り除かれるが、レジネートはバインダー樹脂に比べて構造が強固であるために５００℃までの昇温過程においては、ほとんど取り除かれず、５００℃以上の処理温度となることによって、徐々に分解による非晶質化が進む。このときの酸素濃度を２ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍにすることで、レジネートを構成する炭素が酸化することによる分解が抑制される。その結果、非晶質内に炭素が取り込まれるようになる。すなわち、バインダー樹脂の分解に続いてレジネートを構成する金属成分（Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素）の非晶質化が進み、この過程において非晶質の一部に炭素が取り込まれるようになる。これにより、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素と炭素とを含む非晶質の酸化物である結合部１１が金属磁性粒子１０の表面に形成され、複数の金属磁性粒子１０が結合部１１を介して結合することで磁性基体１００が形成される。この例のように熱処理の昇温過程において脱脂熱処理は行われてもよく、専用の脱脂処理のための熱処理を別途行ってもよい。
Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素を有するレジネートはバインダー樹脂と組み合わせることで分散性が良くなるため、レジネートの使用量を少なくすることができる。このため、磁性基体１００において結合部１１が占める割合を少なくでき、結果として金属磁性粒子１０が占める割合、すなわち充填率を高くすることができる。これにより、透磁率の低下を抑制できる。また、分散性が良好なことから磁性基体１００の製造容易性も向上する。なお、磁性基体１００は、結合部１１以外にもレジネート由来の炭素が存在していてもよく、例えば３以上の金属磁性粒子１０で囲まれた三重点部分に炭素が存在していてもよい。
第１の実施形態によれば、複数の金属磁性粒子１０が、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物である結合部１１によって結合されている。非晶質の混合物である結合部１１に炭素が含まれていることで、磁性基体１００に応力が加わってクラックが成長する際、炭素によってクラックの成長が抑制される。これにより、磁性基体１００の機械的強度が向上する。また、複数の金属磁性粒子１０を結合させる結合部１１は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物を含む非晶質の混合物であり、これらの元素の酸化物は電気抵抗率が高いことから、絶縁信頼性が確保される。
結合部１１中に含まれるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１とした場合に対し、結合部１１中に含まれる炭素のモル量の割合であるモル比は５以下である場合が好ましい。結合部１１中の炭素の割合が多くなると炭素によって電気伝導の経路が形成されて磁性基体１００の絶縁性が低下することがあるが、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１とした場合に、これに対する炭素のモル量の割合を５以下にすることで、磁性基体１００の絶縁性の低下を抑制できる。
結合部１１中に含まれるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１とした場合に対し、結合部１１中に含まれる炭素のモル量の割合であるモル比は０．４以上である場合が好ましい。結合部１１中の炭素の割合が低くなると磁性基体１００の機械的強度向上の効果が小さくなるが、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１とした場合に、これに対する炭素のモル量の割合を０．４以上にすることで、磁性基体１００の機械的強度を良好に向上できる。
［第２の実施形態］
図２は、本願発明の第２の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。図２では、第２の実施形態に係る磁性基体２００の一部を拡大して図示している。図２を参照して、金属磁性粒子１０の表面の少なくとも一部を覆って絶縁膜である酸化膜１２が設けられている。金属磁性粒子１０は、第１の実施形態と同様とすることができる。例えば鉄を主成分とする軟磁性粒子であり、合金粒子であってもよいし、純鉄粒子であってもよい。結合部１１は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなり、複数の金属磁性粒子１０の表面の酸化膜１２に接して設けられ、酸化膜１２同士を結合部１１を介して結合することで、これら複数の金属磁性粒子１０を結合している。酸化膜１２は、例えばＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物を含んでいてもよいし、金属磁性粒子１０を構成する元素の酸化物を含んでいてもよい。酸化膜１２は、レジネート由来の炭素をほとんど含まないことから意図せずに含む場合を除いて膜中には炭素を実質的に含まず、例えば炭素の割合は１ｗｔ％以下である。酸化膜１２と結合部１１は含有する炭素の割合によって明確に区別し得る。なお、酸化膜１２の表面の結合部１１と接していない部分には、酸化膜１２とは別途に形成されたレジネート由来の炭素が存在した膜を有していてもよい。このレジネート由来の炭素を有する膜は、結合には関与していないが、結合部１１と同様の組成である。酸化膜１２と、酸化膜１２の表面のレジネート由来の炭素を有する膜とは、含有する炭素の割合によって明確に区別し得る。酸化膜１２は非晶質の場合でもよいし結晶質の場合でもよいし両者が存在していてもよい。酸化膜１２の存在は、例えば磁性基体２００の断面を走査型電子顕微鏡により５０００倍程度で撮影した撮影像においてコントラスト（明度）の違いとして認識できる。酸化膜１２の組成は、例えば磁性基体２００の断面を走査型電子顕微鏡により３０００倍から２００００倍程度で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分析によるＺＡＦ法によって確認することができる。その他の構成は第１の実施形態と同じであるため説明を省略する。
図２は、本願発明の第２の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。図２では、第２の実施形態に係る磁性基体２００の一部を拡大して図示している。図２を参照して、金属磁性粒子１０の表面の少なくとも一部を覆って絶縁膜である酸化膜１２が設けられている。金属磁性粒子１０は、第１の実施形態と同様とすることができる。例えば鉄を主成分とする軟磁性粒子であり、合金粒子であってもよいし、純鉄粒子であってもよい。結合部１１は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなり、複数の金属磁性粒子１０の表面の酸化膜１２に接して設けられ、酸化膜１２同士を結合部１１を介して結合することで、これら複数の金属磁性粒子１０を結合している。酸化膜１２は、例えばＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物を含んでいてもよいし、金属磁性粒子１０を構成する元素の酸化物を含んでいてもよい。酸化膜１２は、レジネート由来の炭素をほとんど含まないことから意図せずに含む場合を除いて膜中には炭素を実質的に含まず、例えば炭素の割合は１ｗｔ％以下である。酸化膜１２と結合部１１は含有する炭素の割合によって明確に区別し得る。なお、酸化膜１２の表面の結合部１１と接していない部分には、酸化膜１２とは別途に形成されたレジネート由来の炭素が存在した膜を有していてもよい。このレジネート由来の炭素を有する膜は、結合には関与していないが、結合部１１と同様の組成である。酸化膜１２と、酸化膜１２の表面のレジネート由来の炭素を有する膜とは、含有する炭素の割合によって明確に区別し得る。酸化膜１２は非晶質の場合でもよいし結晶質の場合でもよいし両者が存在していてもよい。酸化膜１２の存在は、例えば磁性基体２００の断面を走査型電子顕微鏡により５０００倍程度で撮影した撮影像においてコントラスト（明度）の違いとして認識できる。酸化膜１２の組成は、例えば磁性基体２００の断面を走査型電子顕微鏡により３０００倍から２００００倍程度で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分析によるＺＡＦ法によって確認することができる。その他の構成は第１の実施形態と同じであるため説明を省略する。
［製造方法］
第２の実施形態に係る磁性基体の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態と同じ金属磁性粒子を用意し、その表面に酸化膜を形成する。酸化膜は、ゾルゲル法等の湿式法によって金属磁性粒子の表面に形成してもよいし、金属磁性粒子に対して熱処理を行うことで金属磁性粒子の表面に形成してもよい。一例として、金属磁性粒子とエタノールとアンモニア水を含む液中に、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）とエタノールと水を含む処理液を混合して混合液を作製し、この混合液を撹拌した後にろ過することで、表面に酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を形成してもよい。また、酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子に対して熱処理を行ってもよい。熱処理は、還元雰囲気下において４００℃〜８００℃で２０分〜６０分間行ってもよい。なお、上記以外の方法の例えばＣＶＤ法、ＰＶＤ法、又はＡＬＤ法等によって金属磁性粒子の表面に酸化膜を形成してもよい。その後、第１の実施形態で説明した方法と同じ方法によって、表面に酸化膜が形成された金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整する。これ以降の工程は第１の実施形態と同じであるため説明を省略する。
第２の実施形態に係る磁性基体の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態と同じ金属磁性粒子を用意し、その表面に酸化膜を形成する。酸化膜は、ゾルゲル法等の湿式法によって金属磁性粒子の表面に形成してもよいし、金属磁性粒子に対して熱処理を行うことで金属磁性粒子の表面に形成してもよい。一例として、金属磁性粒子とエタノールとアンモニア水を含む液中に、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）とエタノールと水を含む処理液を混合して混合液を作製し、この混合液を撹拌した後にろ過することで、表面に酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を形成してもよい。また、酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子に対して熱処理を行ってもよい。熱処理は、還元雰囲気下において４００℃〜８００℃で２０分〜６０分間行ってもよい。なお、上記以外の方法の例えばＣＶＤ法、ＰＶＤ法、又はＡＬＤ法等によって金属磁性粒子の表面に酸化膜を形成してもよい。その後、第１の実施形態で説明した方法と同じ方法によって、表面に酸化膜が形成された金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整する。これ以降の工程は第１の実施形態と同じであるため説明を省略する。
第２の実施形態によれば、金属磁性粒子１０の表面の少なくとも一部が炭素を実質的に含まない酸化膜１２で覆われている。Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなる結合部１１は、酸化膜１２同士を結合部１１を介して結合させることにより、複数の金属磁性粒子１０を結合させている。非晶質の混合物である結合部１１に炭素が含まれていることで、磁性基体２００に応力が加わってクラックが成長する際、炭素によってクラックの成長が抑制される。これにより、磁性基体２００の機械的強度が向上する。結合部１１が酸化膜１２同士を結合部１１を介して結合させることによって複数の金属磁性粒子１０が結合することで、結合部１１と酸化膜１２の濡れ性が良好なために、複数の金属磁性粒子１０間の接合強度が向上する。このため、磁性基体２００の機械的強度が更に向上する。
また、複数の金属磁性粒子１０を結合させる結合部１１は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物を含む非晶質の混合物であり、これらの元素の酸化物は電気抵抗率が高いことから、絶縁信頼性が確保される。さらに、金属磁性粒子１０の表面が酸化膜１２で覆われていることで、磁性基体２００の絶縁性が更に向上する。磁性基体２００の絶縁性向上の点から、酸化膜１２は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物を含んでいることが好ましい。これらの酸化物は電気抵抗率が高いためである。
第１の実施形態及び第２の実施形態では、複数の磁性体層を積層して圧着し、圧着した磁性体層に対して熱処理をすることで磁性基体を形成したが、その他の方法によって形成してもよい。例えば、複数の金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して調整した磁性体ペーストを金型のキャビティ内に充填してプレス成型することで成形体を形成し、この成形体に対して熱処理をすることで磁性基体を形成してもよい。
［第３の実施形態］
図３は、本願発明の第３の実施形態に係るコイル部品を示す斜視図である。図４は、本願発明の第３の実施形態に係るコイル部品を示す分解斜視図である。図４では、図示の便宜上、外部電極を省略している。図３及び図４では、コイル部品として様々な回路で受動素子として用いられる積層インダクタの例を示す。
図３は、本願発明の第３の実施形態に係るコイル部品を示す斜視図である。図４は、本願発明の第３の実施形態に係るコイル部品を示す分解斜視図である。図４では、図示の便宜上、外部電極を省略している。図３及び図４では、コイル部品として様々な回路で受動素子として用いられる積層インダクタの例を示す。
図３及び図４を参照して、コイル部品３００は磁性基体１００の表面に外部電極５０、５１が設けられている。磁性基体１００は概ね直方体の形状に形成されている。コイル部品３００の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向をそれぞれ、図３及び図４において「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向と図示している。コイル部品３００は、例えば、長さ寸法（Ｌ軸方向の寸法）が０．２ｍｍ〜６．０ｍｍ、幅寸法（Ｗ軸方向の寸法）が０．１ｍｍ〜４．５ｍｍ、厚さ寸法（Ｔ軸方向の寸法）が０．１ｍｍ〜４．０ｍｍである。
磁性基体１００はカバー層２０、２６と磁性体層２１〜２５とが積層された積層体である。すなわち、磁性基体１００は、図４の下から上に向かって、下側のカバー層２０、１層目の磁性体層２１、２層目の磁性体層２２、３層目の磁性体層２３、４層目の磁性体層２４、５層目の磁性体層２５、上側のカバー層２６の順に積層されている。磁性体層２１〜２５には導体パターン３１〜３５が形成されている。導体パターン３１〜３５は磁性体層２１〜２５に埋め込まれ且つ上面が磁性体層２１〜２５の上面と略一致している。カバー層２０、２６は複数の層が積層されて形成されていてもよい。
磁性体層２１〜２５に形成された導体パターン３１〜３５は、導体パターン３２〜３５に含まれるビアＶ１〜Ｖ４を介して隣接する磁性体層に形成された導体パターン間で電気的に接続されている。導体パターン３１〜３５が電気的に接続されることでコイル導体３０が形成されている。コイル導体３０はコイル軸３６を有する。コイル導体３０は、導体パターン３１〜３５によりコイル軸３６の周りを巻回して形成されて、磁性基体１００に内蔵されている。コイル軸３６はＴ軸方向に延伸している。カバー層２０、２６と磁性体層２１〜２５はＴ軸方向に積層されている。よって、コイル軸３６の方向と、カバー層２０、２６と磁性体層２１〜２５の積層方向と、は概ね一致する。導体パターン３１の一端は外部電極５０に電気的に接続され、導体パターン３５の一端は外部電極５１に電気的に接続されている。導体パターン３１〜３５は、導電率の高い金属を含んで形成され、例えば銀（Ａｇ）、パラジウム（Ｐｄ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）又はこれらの合金から形成される。
［製造方法］
第３の実施形態に係るコイル部品の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態で説明した方法と同じように、複数の金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して調整した磁性体ペーストをフィルム上に塗布し、これを乾燥させることで磁性体膜を形成する。必要に応じて磁性体膜の所定の位置に例えばレーザを用いて貫通孔を形成する。磁性体膜上に例えばスクリーン印刷等によって銀ペースト又は銅ペースト等の導体ペーストを塗布し、これを熱風乾燥機等の乾燥機で乾燥させることで導体パターンの前駆体を形成する。磁性体膜上に例えばスクリーン印刷等の印刷法によって上述した磁性体ペーストを塗布し、これを乾燥機で乾燥させることで導体パターンの周りに磁性体膜を形成する。その後、フィルムを剥離する。これにより、導体パターンが設けられた磁性体層が形成される。
第３の実施形態に係るコイル部品の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態で説明した方法と同じように、複数の金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して調整した磁性体ペーストをフィルム上に塗布し、これを乾燥させることで磁性体膜を形成する。必要に応じて磁性体膜の所定の位置に例えばレーザを用いて貫通孔を形成する。磁性体膜上に例えばスクリーン印刷等によって銀ペースト又は銅ペースト等の導体ペーストを塗布し、これを熱風乾燥機等の乾燥機で乾燥させることで導体パターンの前駆体を形成する。磁性体膜上に例えばスクリーン印刷等の印刷法によって上述した磁性体ペーストを塗布し、これを乾燥機で乾燥させることで導体パターンの周りに磁性体膜を形成する。その後、フィルムを剥離する。これにより、導体パターンが設けられた磁性体層が形成される。
フィルム上に例えばドクターブレード法等によって上述した磁性体ペーストを塗布し、これを乾燥機で乾燥させて磁性体膜を形成した後にフィルムを剥離する。これにより、カバー層が形成される。
磁性体層とカバー層を所定の順序で積層して圧着する。圧着した磁性体層及びカバー層をチップ単位に切断した後、第１の実施形態で説明した熱処理を行う。この熱処理によって、金属磁性粒子１０の表面に結合部１１が形成され、複数の金属磁性粒子１０が結合部１１を介して結合する。これにより、磁性体層２１〜２５とカバー層２０、２６が積層され、導体パターン３１〜３５により形成されるコイル導体３０を内蔵する磁性基体１００が形成される。その後、磁性基体１００の表面に、例えば例えばペースト印刷、めっき、又はスパッタリング等の薄膜プロセスで用いられる方法によって外部電極５０、５１を形成する。
第３の実施形態によれば、コイル部品３００は磁性基体１００を備える。磁性基体１００は、第１の実施形態で説明したように、複数の金属磁性粒子１０が、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなる結合部１１によって結合されている。このため、磁性基体１００は機械的強度が向上し且つ絶縁信頼性が確保される。したがって、第３の実施形態によれば、絶縁信頼性を確保しつつ機械的強度が向上した磁性基体１００を備えるコイル部品３００が得られる。
［第４の実施形態］
図５は、本願発明の第４の実施形態に係るコイル部品を示す側面図である。図５を参照して、コイル部品４００は、磁性基体１００と、コイル周回部７０と、外部電極５２、５３と、を備える。磁性基体１００の形状は、ドラムコア、Ｔコア、Ｉコア等であってもよく、特に限定されない。磁性基体１００の形状の例としてドラムコアの場合を例示する。磁性基体１００は、巻芯部６０と、巻芯部６０の軸方向の一方の端部に設けられた鍔部６１と、巻芯部６０の他方の端部に設けられた鍔部６２と、を備える。なお、磁性基体１００の形状によって鍔部６１及び鍔部６２の一方もしくは両方がない場合がある。巻芯部６０は、例えば断面形状が略長方形形状をしているが、六角形又は八角形等の多角形形状であってもよいし、円形状又は楕円形状等であってもよい。コイル部品４００の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向をそれぞれ、図５において「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向と図示している。コイル部品４００は、例えば、長さ寸法（Ｌ軸方向の寸法）が３．２ｍｍ、幅寸法（Ｗ軸方向の寸法）が２．５ｍｍ、厚さ寸法（Ｔ軸方向の寸法）が２．５ｍｍである。
図５は、本願発明の第４の実施形態に係るコイル部品を示す側面図である。図５を参照して、コイル部品４００は、磁性基体１００と、コイル周回部７０と、外部電極５２、５３と、を備える。磁性基体１００の形状は、ドラムコア、Ｔコア、Ｉコア等であってもよく、特に限定されない。磁性基体１００の形状の例としてドラムコアの場合を例示する。磁性基体１００は、巻芯部６０と、巻芯部６０の軸方向の一方の端部に設けられた鍔部６１と、巻芯部６０の他方の端部に設けられた鍔部６２と、を備える。なお、磁性基体１００の形状によって鍔部６１及び鍔部６２の一方もしくは両方がない場合がある。巻芯部６０は、例えば断面形状が略長方形形状をしているが、六角形又は八角形等の多角形形状であってもよいし、円形状又は楕円形状等であってもよい。コイル部品４００の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向をそれぞれ、図５において「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向と図示している。コイル部品４００は、例えば、長さ寸法（Ｌ軸方向の寸法）が３．２ｍｍ、幅寸法（Ｗ軸方向の寸法）が２．５ｍｍ、厚さ寸法（Ｔ軸方向の寸法）が２．５ｍｍである。
コイル周回部７０は、被覆導線７１が巻芯部６０に巻回されて形成されている。外部電極５２は、金属板からなり、鍔部６１に設けられている。外部電極５３は、金属板からなり、鍔部６２に設けられている。外部電極５２及び外部電極５３は導電性金属よりなれば、その形状は板状でなくてもよく、また鍔部６１、鍔部６２以外の場所に設けることもできる。被覆導線７１の一端は外部電極５２に電気的に接続され、他端は外部電極５３に電気的に接続されている。被覆導線７１は、例えば銅からなる芯線の周面がポリアミドイミドからなる絶縁被膜で覆われた構造をしている。芯線は、銅以外の金属で形成されていてもよく、例えば銀、パラジウム、又は銀パラジウム合金で形成されていてもよい。絶縁被膜は、ポリアミドイミド以外の絶縁材料で形成されていてもよく、例えばポリエステルイミド又はポリウレタン等の樹脂材料で形成されていてもよい。
［製造方法］
第４の実施形態に係るコイル部品の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態で説明した方法と同じように、複数の金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整する。磁性体ペーストを金型のキャビティ内に充填してプレス成形することでドラム型をした成形体を形成する。必要に応じてこの成形体に対してバリ取りを行ってもよい。この成形体に対して第１の実施形態で説明した熱処理を行う。この熱処理によって、金属磁性粒子１０の表面に結合部１１が結合され、複数の金属磁性粒子１０が結合部１１を介して結合したドラムコアである磁性基体１００が形成される。その後、磁性基体１００に被覆導線７１を巻回してコイル周回部７０を形成し、被覆導線７１の両端部の被覆を剥離する。その後、例えばペースト印刷、めっき、又はスパッタリング等の薄膜プロセスで用いられる方法によって、磁性基体１００に被覆導線７１に接続される外部電極５２、５３を形成する。
第４の実施形態に係るコイル部品の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態で説明した方法と同じように、複数の金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整する。磁性体ペーストを金型のキャビティ内に充填してプレス成形することでドラム型をした成形体を形成する。必要に応じてこの成形体に対してバリ取りを行ってもよい。この成形体に対して第１の実施形態で説明した熱処理を行う。この熱処理によって、金属磁性粒子１０の表面に結合部１１が結合され、複数の金属磁性粒子１０が結合部１１を介して結合したドラムコアである磁性基体１００が形成される。その後、磁性基体１００に被覆導線７１を巻回してコイル周回部７０を形成し、被覆導線７１の両端部の被覆を剥離する。その後、例えばペースト印刷、めっき、又はスパッタリング等の薄膜プロセスで用いられる方法によって、磁性基体１００に被覆導線７１に接続される外部電極５２、５３を形成する。
第４の実施形態によれば、コイル部品４００は磁性基体１００を備える。磁性基体１００は、第１の実施形態で説明したように、複数の金属磁性粒子１０が、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなる結合部１１によって結合されている。このため、磁性基体１００は機械的強度が向上し且つ絶縁信頼性が確保される。したがって、第４の実施形態によれば、絶縁信頼性を確保しつつ機械的強度が向上した磁性基体１００を備えるコイル部品４００が得られる。
第３の実施形態及び第４の実施形態では、第１の実施形態に係る磁性基体１００を用いた場合を例に示したが、第２の実施形態に係る磁性基体２００を用いた場合でもよい。
［第５の実施形態］
図６は、本願発明の第５の実施形態に係る電子機器を示す斜視図である。図６では、図の明瞭化のために、半田８２にハッチングを付している。図６を参照して、電子機器５００は、回路基板８０と、回路基板８０に実装された第３の実施形態のコイル部品３００と、を備える。コイル部品３００は、外部電極５０、５１が半田８２によって回路基板８０の電極８１に接合されることで、回路基板８０に実装されている。これにより、信頼性が向上したコイル部品３００を備えた電子機器５００が得られる。
図６は、本願発明の第５の実施形態に係る電子機器を示す斜視図である。図６では、図の明瞭化のために、半田８２にハッチングを付している。図６を参照して、電子機器５００は、回路基板８０と、回路基板８０に実装された第３の実施形態のコイル部品３００と、を備える。コイル部品３００は、外部電極５０、５１が半田８２によって回路基板８０の電極８１に接合されることで、回路基板８０に実装されている。これにより、信頼性が向上したコイル部品３００を備えた電子機器５００が得られる。
第５の実施形態では、第３の実施形態に係るコイル部品３００が回路基板８０に実装された場合を例に示したが、第４の実施形態に係るコイル部品４００が回路基板８０に実装された場合でもよい。
以下、本願発明を実施例及び比較例によってより具体的に説明するが、本願発明はこれらの実施例に記載された態様に限定されるわけではない。
［実施例１］
実施例１の磁性基体を以下の方法により作製した。原料粒子として組成比がシリコン：３．５ｗｔ％、クロム：２．５ｗｔ％、鉄：９４ｗｔ％で平均粒子径が５μｍの金属磁性粒子を用い、この金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整した。樹脂組成物は、バインダー樹脂としてのポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂と、レジネートとしてのジメトキシジフェニルシランと、を含む構成とした。溶剤にはトルエンを用いた。レジネートは金属磁性粒子の重量に対しＳｉＯ２重量換算で０．６ｗｔ％となるように添加した。この磁性体ペーストをＰＥＴフィルム上に塗布し、８０℃で乾燥させて、ＰＥＴフィルム上に磁性体膜を形成した。その後、ＰＥＴフィルムを剥離して、６０μｍ〜７０μｍの厚さの磁性体層を形成した。
実施例１の磁性基体を以下の方法により作製した。原料粒子として組成比がシリコン：３．５ｗｔ％、クロム：２．５ｗｔ％、鉄：９４ｗｔ％で平均粒子径が５μｍの金属磁性粒子を用い、この金属磁性粒子と樹脂組成物と溶剤とを混合して磁性体ペーストを調整した。樹脂組成物は、バインダー樹脂としてのポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂と、レジネートとしてのジメトキシジフェニルシランと、を含む構成とした。溶剤にはトルエンを用いた。レジネートは金属磁性粒子の重量に対しＳｉＯ２重量換算で０．６ｗｔ％となるように添加した。この磁性体ペーストをＰＥＴフィルム上に塗布し、８０℃で乾燥させて、ＰＥＴフィルム上に磁性体膜を形成した。その後、ＰＥＴフィルムを剥離して、６０μｍ〜７０μｍの厚さの磁性体層を形成した。
複数の磁性体層を積層して６ｔｏｎ／ｃｍ２の静水圧下で圧着し、約０．５ｍｍの厚さの積層体を作製した。次に、この積層体から外径８ｍｍの円板試料と、外径１０ｍｍ、内径５ｍｍのトロイダル試料と、４ｍｍ×１０ｍｍの短冊状試料と、を打ち抜いて作製し、これら試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を１００００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った。これにより、円板形状の磁性基体、トロイダル形状の磁性基体、及び短冊形状の磁性基体を得た。
［実施例２］
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を９０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を９０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例３］
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を８０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を８０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例４］
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を５０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を５０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例５］
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を２０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を２０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例６］
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を１０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を１０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例７］
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を２ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を２ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例８］
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。酸化シリコン膜はゾルゲル法によって形成した。
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。酸化シリコン膜はゾルゲル法によって形成した。
［実施例９］
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を９０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を９０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例１０］
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を８０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を８０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例１１］
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を５０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を５０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例１２］
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を２０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を２０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例１３］
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を１０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を１０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［実施例１４］
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を３ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子を用いて磁性体ペーストを調整した点、及び、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を３ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
［比較例］
比較例では、表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子とポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂（バインダー樹脂）とトルエン（溶剤）とを混合した磁性体ペーストを調整した。すなわち、比較例ではレジネートを用いずに磁性体ペーストを調整した。また、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を５０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った。これらの点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
比較例では、表面に厚さ２０ｎｍの酸化シリコン膜が形成された金属磁性粒子とポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂（バインダー樹脂）とトルエン（溶剤）とを混合した磁性体ペーストを調整した。すなわち、比較例ではレジネートを用いずに磁性体ペーストを調整した。また、円板試料、トロイダル試料、及び短冊状試料に対して７００℃で且つ窒素に酸素を加えて酸素濃度を５０００ｐｐｍとした雰囲気下で１時間の熱処理を行った。これらの点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。
実施例１から実施例１４及び比較例の磁性基体に対して、体積抵抗率、抗折強度、比透磁率、及びモル比の評価を行った。
［体積抵抗率］
円板形状の磁性基体の上面及び下面に銀ペーストを塗布して乾燥させることで電極を形成した。この電極を用いて測定した電気抵抗と、実際に採寸して求めた体積と、から体積抵抗率を算出した。
［抗折強度］
短冊形状の磁性基体に対する三点曲げ強度試験から算出した。
［比透磁率］
キーサイト・テクノロジー社製のＲＦインピーダンス／マテリアル・アナライザＥ４９９１Ａを用い、トロイダル形状の磁性基体の透磁率を測定することで比透磁率を算出した。
［モル比］
円板形状の磁性基体を厚さ方向に沿って切断して断面を露出させ、この断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）によるＺＡＦ法で、金属磁性粒子を結合させる結合部の組成を分析した。そして、結合部中に含まれるシリコン（Ｓｉ）のモル量に対する結合部中に含まれる炭素（Ｃ）のモル量の割合をモル比として算出した。
［体積抵抗率］
円板形状の磁性基体の上面及び下面に銀ペーストを塗布して乾燥させることで電極を形成した。この電極を用いて測定した電気抵抗と、実際に採寸して求めた体積と、から体積抵抗率を算出した。
［抗折強度］
短冊形状の磁性基体に対する三点曲げ強度試験から算出した。
［比透磁率］
キーサイト・テクノロジー社製のＲＦインピーダンス／マテリアル・アナライザＥ４９９１Ａを用い、トロイダル形状の磁性基体の透磁率を測定することで比透磁率を算出した。
［モル比］
円板形状の磁性基体を厚さ方向に沿って切断して断面を露出させ、この断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）によるＺＡＦ法で、金属磁性粒子を結合させる結合部の組成を分析した。そして、結合部中に含まれるシリコン（Ｓｉ）のモル量に対する結合部中に含まれる炭素（Ｃ）のモル量の割合をモル比として算出した。
得られた結果を表１に示す。
表１のように、Ｓｉを含有するレジネートを含んで調整した磁性体ペーストを用いて作製した実施例１から実施例１４では、Ｓｉを含有するレジネートを含まずに調整した磁性体ペーストを用いて作製した比較例に比べて、抗折強度が高くなる結果であった。これは、実施例１から実施例１４ではＳｉを含有するレジネートを含んで調整した磁性体ペーストを用いたことから、複数の金属磁性粒子１０がシリコンの酸化物と炭素を含む非晶質の混合物である結合部１１を介して結合されるため、磁性基体に応力が加わった場合でも結合部１１中の炭素によってクラックの成長が抑制され、抗折強度が高くなったと考えられる。また、実施例１から実施例１４では体積抵抗率の大幅な低下は抑制された結果が得られた。これは、複数の金属磁性粒子１０を結合させる結合部１１が電気抵抗率の高いＳｉの酸化物を含むためと考えられる。Ｓｉの酸化物以外であっても、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの酸化物は電気抵抗率が高いことから、結合部１１がこれらの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物である場合は、体積抵抗率の低下が抑制される効果が得られると考えられる。これらのことから、複数の金属磁性粒子１０がＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒのうちの少なくとも一つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物である結合部１１によって結合されることで、絶縁信頼性を確保しつつ機械的強度を向上できることが確認された。
また、実施例７及び実施例１４のように、結合部１１中に含まれるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１としたとき、それに対する結合部１１中に含まれる炭素（Ｃ）のモル比が５よりも大きい場合では、同じ基準で結合部１１中に含まれる炭素のモル比が５以下の場合に比べて体積抵抗率が大きく低下する結果であった。これは、結合部１１中の炭素の割合が大きくなることで炭素による電気伝導の経路が形成され易くなるためと考えられる。このことから、結合部１１中に含まれるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１としたとき、それに対する結合部１１中に含まれる炭素（Ｃ）のモル量の割合であるモル比を５以下にすることで絶縁信頼性を向上できることが確認された。絶縁信頼性の向上の点から、モル比は４．８以下が好ましく、４．４以下がより好ましく、３．０以下が更に好ましいことが確認された。
また、実施例１から実施例１４のように、結合部１１中に含まれるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１としたとき、それに対する結合部１１中に含まれる炭素（Ｃ）のモル比が０．４以上の場合に抗折強度が高くなる結果が得られた。したがって、結合部１１中に含まれるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量を１としたとき、それに対する結合部１１中に含まれる炭素（Ｃ）のモル量の割合であるモル比を０．４以上にすることで機械的強度を向上できることが確認された。機械的強度向上の点から、モル比は０．４２以上が好ましく、０．５１以上がより好ましく、１．３以上が更に好ましいことが確認された。
なお、表１のモル比はシリコン（Ｓｉ）のモル量に対する炭素（Ｃ）のモル量の割合であるが、モル量の比較をしていることから、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計モル量に対する炭素（Ｃ）のモル量の割合が上記要件を満たす場合では同様の効果が得られると考えられる。また、表１は結合部１１がシリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）を含む酸化物である場合の結果であることから、結合部１１の非晶質の混合物はシリコンの酸化物を主成分に含む場合が好ましいことが言える。シリコンの酸化物を主成分に含むとは、結合部１１に含まれるＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、及びＺｒの合計量に対するＳｉの割合が５０ｗｔ％以上の場合であり、７０ｗｔ％以上が好ましく、８０ｗｔ％以上がより好ましく、９０ｗｔ％以上が更に好ましい。
また、金属磁性粒子１０の表面に酸化膜１２が形成され、複数の金属磁性粒子１０の酸化膜１２同士が結合部１１を介して結合されることにより、複数の金属磁性粒子１０が結合された実施例８から実施例１４は、金属磁性粒子１０の表面に酸化膜１２が形成されていない実施例１から実施例７に比べて、抗折強度及び体積抵抗率が高くなる結果であった。複数の金属磁性粒子１０の酸化膜１２同士が結合部１１を介して結合されることにより、複数の金属磁性粒子１０が結合されることで、結合部１１と酸化膜１２の濡れ性が良好となり、その結果、結合部１１を介する金属磁性粒子１０間の接合強度が向上したため、抗折強度が向上したものと考えられる。金属磁性粒子１０の表面が酸化膜１２で覆われていることで、体積抵抗率が高くなったと考えられる。このことから、金属磁性粒子１０の表面の少なくとも一部が炭素を実質的に含まない酸化膜１２で覆われ、結合部１１が、酸化膜１２同士を結合部１１を介して結合させることにより、複数の金属磁性粒子１０を結合させることで、機械的強度と絶縁信頼性を向上できることが確認された。
以上、本願発明の実施形態について詳述したが、本願発明はかかる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本願発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
１０ 金属磁性粒子
１１ 結合部
１２ 酸化膜
２０、２６ カバー層
２１〜２５ 磁性体層
３０ コイル導体
３１〜３５ 導体パターン
５０〜５３ 外部電極
６０ 巻芯部
６１、６２ 鍔部
７０ コイル周回部
７１ 被覆導線
８０ 回路基板
８１ 電極
８２ 半田
１００、２００ 磁性基体
３００、４００ コイル部品
５００ 電子機器
１１ 結合部
１２ 酸化膜
２０、２６ カバー層
２１〜２５ 磁性体層
３０ コイル導体
３１〜３５ 導体パターン
５０〜５３ 外部電極
６０ 巻芯部
６１、６２ 鍔部
７０ コイル周回部
７１ 被覆導線
８０ 回路基板
８１ 電極
８２ 半田
１００、２００ 磁性基体
３００、４００ コイル部品
５００ 電子機器
Claims (8)
- 複数の金属磁性粒子と、
前記複数の金属磁性粒子を結合させる結合部と、を備え、
前記結合部は、シリコン、アルミニウム、クロム、マグネシウム、チタン、及びジルコニウムのうちの少なくとも１つの元素の酸化物と炭素とを含む非晶質の混合物からなる、磁性基体。 - 前記結合部中に含まれるシリコン、アルミニウム、クロム、マグネシウム、チタン、及びジルコニウムの合計モル量を１とした場合に対し、前記結合部中に含まれる炭素のモル量の割合であるモル比は５以下である、請求項１に記載の磁性基体。
- 前記結合部中に含まれるシリコン、アルミニウム、クロム、マグネシウム、チタン、及びジルコニウムの合計モル量を１とした場合に対し、前記結合部中に含まれる炭素のモル量の割合であるモル比は０．４以上である、請求項１または２に記載の磁性基体。
- 前記複数の金属磁性粒子の表面の少なくとも一部を覆い、膜中に炭素を実質的に含まない酸化膜を備え、
前記結合部は、前記酸化膜同士を前記結合部を介して結合させることにより、前記複数の金属磁性粒子を結合させる、請求項１から３のいずれか一項に記載の磁性基体。 - 前記結合部の前記非晶質の混合物はシリコンの酸化物を主成分に含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の磁性基体。
- 前記複数の金属磁性粒子は鉄を主成分とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の磁性基体。
- 請求項１から６のいずれか一項に記載の磁性基体と、
前記磁性基体に設けられているコイル導体と、を備える、コイル部品。 - 請求項７に記載のコイル部品と、
前記コイル部品が実装されている回路基板と、を備える電子機器。
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