JP2021128963A - 磁性基体、コイル部品、及び電子機器 - Google Patents

Abstract

【課題】磁気特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上させること。【解決手段】鉄を主成分とする粒子である金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子を覆う第１層と、前記第１層を覆う第２層と、前記第２層を覆う第３層と、を備え、前記第１層は、金属鉄と鉄酸化物を含み、酸化物としての鉄の量よりも金属としての鉄の量が多く、前記第２層は、鉄酸化物とシリコン酸化物を含み、重量％で表した場合での鉄の含有量はシリコンの含有量よりも多く、前記第１層から前記第３層に向かって鉄の含有量は減少し、前記第３層は、シリコン酸化物を含み、重量％で表した場合でのシリコンの含有量は鉄の含有量よりも多い、磁性基体。【選択図】図６

Description

本発明は、磁性基体、コイル部品、及び電子機器に関する。

フェライトの代わりに直流重畳特性に優れた金属磁性粒子を用いたコイル部品が提案されている。金属磁性粒子は絶縁性が低いことから、金属磁性粒子の絶縁性を確保する方法について多くの検討がなされている。その一つとして、金属磁性粒子の表面に酸化物の層を形成する方法が知られている（例えば特許文献１から４）。

特開２０１８−１１０４３号公報 特開２０１８−１５２３８１号公報 特開２０１８−１１０２１０号公報 特開２０１９−１６０９４４号公報

金属磁性粒子の表面に酸化物の層を形成して絶縁性を確保する場合、酸化物の層が薄いと絶縁信頼性が低下してしまう。一方、酸化物の層が厚くなり過ぎると、金属磁性粒子の充填率が低下してしまうため磁気特性が低下してしまう。

本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、磁気特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上させることを目的とする。

本発明は、鉄を主成分とする粒子である金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子を覆う第１層と、前記第１層を覆う第２層と、前記第２層を覆う第３層と、を備え、前記第１層は、金属鉄と鉄酸化物を含み、酸化物としての鉄の量よりも金属としての鉄の量が多く、前記第２層は、鉄酸化物とシリコン酸化物を含み、重量％で表した場合での鉄の含有量はシリコンの含有量よりも多く、前記第１層から前記第３層に向かって鉄の含有量は減少し、前記第３層は、シリコン酸化物を含み、重量％で表した場合でのシリコンの含有量は鉄の含有量よりも多い、磁性基体である。

上記構成において、前記第２層と前記第３層の合計膜厚は１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下である構成とすることができる。

上記構成において、前記第２層と前記第３層の合計膜厚に対する前記第２層の膜厚の割合は０．２以上０．９５以下である構成とすることができる。

上記構成において、前記第２層と前記第３層の合計膜厚に対する前記第２層の膜厚の割合は０．２以上０．４以下である構成とすることができる。

上記構成において、前記第１層は、鉄とシリコンと酸素の合計含有量を１００重量％とした場合においてシリコンの含有量が１重量％以下で且つ鉄の含有量が９５重量％以上９８重量％以下である構成とすることができる。

上記構成において、鉄とシリコンと酸素の合計量を１００重量％とした場合に、前記第２層は前記金属磁性粒子のシリコンの含有量の２倍以上のシリコンを含有する構成とすることができる。

上記構成において、前記金属磁性粒子は、鉄とシリコンと酸素の合計含有量を１００重量％とした場合において鉄の含有量が９８重量％より多い構成とすることができる。

上記構成において、前記金属磁性粒子は純鉄からなる粒子である構成とすることができる。

本発明は、上記に記載の磁性基体と、前記磁性基体に設けられているコイル導体と、を備える、コイル部品である。

本発明は、上記に記載のコイル部品と、前記コイル部品が実装されている回路基板と、を備える電子機器である。

本発明によれば、磁気特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上させることができる。

図１は、本願発明の第１の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。 図２は、本願発明の第２の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。 図３は、本願発明の第３の実施形態に係るコイル部品を示す側面図である。 図４は、本願発明の第４の実施形態に係るコイル部品を示す透視斜視図である。 図５は、本願発明の第５の実施形態に係る電子機器を示す側面図である。 図６は、実施例４における金属磁性粉末の断面を走査型透過顕微鏡により撮影してエネルギー分散型Ｘ線分光器によってライン分析をした結果を示す図である。

以下、図面を適宜参照しながら、本願発明の実施形態について説明する。但し、本願発明は図示された態様に限定される訳ではない。また、複数の図面において共通する構成要素には当該複数の図面を通じて同一の参照符号が付されている。各図面は、説明の便宜上、必ずしも正確な縮尺で記載されているとは限らない点に留意されたい。

［第１の実施形態］
図１は、本願発明の第１の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。図１では、第１の実施形態に係る磁性基体１００の一部を拡大して図示している。図１を参照して、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１が形成されている。第１層１１を覆って第２層１２が形成されている。第２層１２を覆って第３層１３が形成されている。複数の金属磁性粒子１０は第３層１３を介して互いに結合され、これにより磁性基体１００が形成されている。第１層１１、第２層１２、及び第３層１３の存在は、例えば磁性基体１００の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により４０万倍程度で撮影した撮影像においてコントラスト（明度）の違いとして認識できる。

金属磁性粒子１０は、例えば鉄を主成分とする軟磁性粒子であり、例えば純鉄粒子であってもよい。鉄を主成分とするとは、金属磁性粒子１０を構成する元素の合計量に対する鉄の割合が５０ｗｔ％（重量％）以上の場合であり、９０ｗｔ％以上の場合でもよく、９５ｗｔ％以上の場合でもよく、９８ｗｔ％以上の場合でもよい。例えば、金属磁性粒子１０は鉄とシリコンと酸素の合計含有量を１００ｗｔ％とした場合での鉄の含有量が９８ｗｔ％より多い場合でもよい。金属磁性粒子１０が純鉄粒子である場合であっても、金属磁性粒子１０は酸素及び／又は炭素等の意図しない不純物を含んでいてもよい。意図しない不純物の量は２ｗｔ％以下であってもよい。金属磁性粒子１０の組成は、例えば磁性基体１００の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により３０００倍から２００００倍程度で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）によるＺＡＦ法で算出することができる。

複数の金属磁性粒子１０の平均粒子径は例えば１μｍ以上１０μｍ以下である。金属磁性粒子１０の平均粒子径は、磁性基体１００の断面を走査型電子顕微鏡により２０００倍から５０００倍程度で撮影した撮影像に基づいて粒度分布を求め、この粒度分布の５０％での粒径である。平均粒子径を１０μｍ以下とすることで金属磁性粒子１０における渦電流損失を抑制できる。平均粒子径を１μｍ以上とすることで金属磁性粒子１０が大気中で自然酸化することを原因とする自然発火を抑制でき、取り扱いの容易性が向上する。

第１層１１は、金属鉄と鉄酸化物を含む混合層であり、酸化物としての鉄の量よりも金属としての鉄の量が多い。例えば、金属としての鉄の量は、酸化物としての鉄の量の８０倍以上であり、９０倍以上でもよく、９５倍以上でもよい。鉄酸化物は、ＦｅＯ、Ｆｅ_３Ｏ_４、及びＦｅ_２Ｏ_３等、どのような組成の鉄酸化物であってもよい。金属の様態で存在する鉄の量と酸化物の様態で存在する鉄の量の比率は、第１層１１に含まれる酸素の量によって明らかにすることができる。第１層１１にはシリコンは含まれないか又は含まれても微量である。例えば、第１層１１は、鉄とシリコンと酸素の合計含有量を１００ｗｔ％とした場合に、シリコンの含有量は１ｗｔ％以下であり、鉄の含有量は９５ｗｔ％以上９８ｗｔ％以下であり、酸素の含有量は２ｗｔ％以上４ｗｔ％以下である。

第２層１２は、鉄酸化物とシリコン酸化物を含み、ｗｔ％で表した場合での鉄の含有量がシリコンの含有量よりも多い。鉄酸化物は、第１層１１と同様に、ＦｅＯ、Ｆｅ_３Ｏ_４、及びＦｅ_２Ｏ_３等、どのような組成の鉄酸化物であってもよい。シリコン酸化物は、例えばＳｉＯ_２の組成の酸化物である。第２層１２に含まれる鉄の含有量は、第１層１１から第３層１３に向かって徐々に減少している。例えば、第２層１２は、鉄とシリコンと酸素の合計含有量を１００ｗｔ％とした場合に、シリコンの含有量は１ｗｔ％より多く、鉄の含有量は９５ｗｔ％未満であり、酸素の含有量はシリコンの含有量よりも多く且つ鉄の含有量よりも少ない。また、例えば、鉄とシリコンと酸素の合計量を１００ｗｔ％とした場合に、第２層１２は金属磁性粒子１０のシリコンの含有量の２倍以上のシリコンを含有し、３倍以上のシリコンを含有する場合でもよく、４倍以上のシリコンを含有する場合でもよい。

第３層１３は、シリコン酸化物を含み、ｗｔ％で表した場合でのシリコンの含有量が鉄の含有量よりも多い。シリコン酸化物は、第２層１２と同様、例えばＳｉＯ_２の組成の酸化物である。第３層１３はシリコン酸化物を主成分に含むことから、シリコン酸化物よりも鉄酸化物を多く含む第２層１２に比べて電気抵抗率が高い。したがって、第３層１３は優れた絶縁性を有する。第２層１２は鉄の含有量がシリコンの含有量よりも多く、第３層１３はシリコンの含有量が鉄の含有量よりも多いことから、第２層１２と第３層１３の境界では鉄の含有量とシリコンの含有量は概ね等しくなっている。第３層１３のうち第２層１２から離れて鉄の含有量が安定した箇所における鉄の含有量は１０ｗｔ％以下、好ましくは５ｗｔ％以下であり、鉄による第３層１３の絶縁性の影響は小さい。第３層１３は、酸素の含有量が鉄の含有量よりも多く且つシリコンの含有量よりも少ない。

第１層１１、第２層１２、及び第３層１３の組成は、例えば磁性基体１００の断面を走査型透過顕微鏡（ＳＴＥＭ）により４０万倍程度で撮影し、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）によるライン分析によって算出することができる。複数の金属磁性粒子１０は第３層１３を介し結合され、第３層１３は優れた絶縁性を有することから、磁性基体１００は良好な絶縁信頼性を有する。

［製造方法］
第１の実施形態に係る磁性基体の製造方法の一例を説明する。鉄を主成分とする金属磁性粒子１０の表面に例えばゾルゲル法等の湿式法によって酸化シリコン膜を形成した後、大気中で１００℃以上２２０℃以下の温度で熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製する。この熱乾燥によって金属磁性粒子１０を構成する鉄が金属磁性粒子１０の表面に形成された酸化シリコン膜に向かって拡散するとともに金属磁性粒子１０の表面で鉄の酸化物の生成が進む。これにより、金属磁性粒子１０の表面を覆って、金属鉄と鉄酸化物を含む混合層であり酸化物としての鉄の量よりも金属としての鉄の量が多い第１層１１が形成される。第１層１１の表面を覆って、鉄酸化物とシリコン酸化物を含み、鉄の含有量がシリコンの含有量よりも多く、第１層１１から第３層１３に向かって鉄の含有量が徐々に減少する第２層１２が形成される。第２層１２の表面を覆って、シリコン酸化物を含み、シリコンの含有量が鉄の含有量よりも多い第３層１３が形成される。次に、金属磁性粉末を金型のキャビティ内に充填してプレス成形することで成形体を形成する。この成形体に対して大気中で１５０℃、１時間程度の熱処理を行う。これにより、複数の金属磁性粒子１０は第３層１３を介して互いに結合する。必要に応じて、熱処理された成形体に対し、複数の金属磁性粒子１０が第３層１３を介して結合した結合部以外の空隙に樹脂等を含侵し硬化してもよい。以上により磁性基体１００が形成される。

第１の実施形態によれば、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１が設けられ、第１層１１を覆って第２層１２が設けられ、第２層１２を覆って第３層１３が設けられている。第１層１１は、金属鉄と鉄酸化物を含み、酸化物としての鉄の量よりも金属としての鉄の量が多い。金属磁性粒子１０の表面を第１層１１が覆っていることで、金属磁性粒子１０の耐酸化性が向上する。第２層１２は、鉄酸化物とシリコン酸化物を含み、ｗｔ％での鉄の含有量がシリコンの含有量よりも多く、第１層１１から第３層１３に向かって鉄の含有量が減少している。第３層１３は、シリコン酸化物を含み、ｗｔ％でのシリコンの含有量が鉄の含有量よりも多い。第３層１３はシリコン酸化物が主成分であることから、第３層１３は電気抵抗率が高い。第１層１１と第３層１３の間に位置する第２層１２の鉄の含有量が第１層１１から第３層１３に向かって減少していることで応力の集中するはっきりとした境界面が形成され難くなる。このため、応力が広い範囲に分散され強度が向上することになる。このような第２層１２を介することで第１層１１と第３層１３の密着性が向上し、第３層１３が金属磁性粒子１０に強固に結着するようになる。このため、金属磁性粒子１０の充填率を高めるために第３層１３の厚みを薄くした場合でも、第３層１３が金属磁性粒子１０に強固に結着しているため、磁性基体１００を形成する際の圧縮成形等での金属磁性粒子１０の変形に伴う第３層１３の破壊及び／又は剥離が抑制される。したがって、磁性特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上させることができる。

金属磁性粒子１０を覆って第１層１１、第２層１２、及び第３層１３が形成されるように、金属磁性粒子１０は、鉄の割合が高い磁性粒子である場合が好ましく、鉄の含有量が９０ｗｔ％より多い場合が好ましく、９３ｗｔ％より多い場合がより好ましく、９５ｗｔ％より多い場合が更に好ましく、純鉄からなる磁性粒子である場合が最も好ましい。

第２層１２と第３層１３の合計膜厚は１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下である場合が好ましい。まず、第２層１２と第３層１３の合計膜厚が１５ｎｍ以上であれば、金属磁性粒子１０を覆う絶縁膜の厚さが確保されるため、絶縁信頼性を向上させることができる。次に、第２層１２と第３層１３の合計膜厚が４０ｎｍ以下であれば、金属磁性粒子１０の充填率を高めることができるため、磁性特性の低下を抑制できる。

第２層１２と第３層１３の合計膜厚に対する第２層の膜厚の割合は０．２以上０．９５以下である場合が好ましく、０．２以上０．４以下である場合がより好ましい。まず、第２層１２と第３層１３の合計膜厚に対する第２層の膜厚の割合が０．２以上であれば、第２層１２を介した第１層１１と第３層１３の密着性が高められて、第３層１３の金属磁性粒子１０への結着が強固になる。このため、絶縁信頼性を向上させることができる。逆に、第２層１２と第３層１３の合計膜厚に対する第２層の膜厚の割合が０．２未満である場合や、第２層１２が存在しない場合では、第２層１２の効果である応力の分散による密着強度の向上効果が得られ難くなるため、第３層１３の一部の欠損等により絶縁信頼性が損なわれてしまう。次に、第２層１２と第３層１３の合計膜厚に対する第２層の膜厚の割合が０．９５以下であれば、電気抵抗率の高い第３層１３の厚さを確保できるため、絶縁信頼性を向上させることができる。第２層１２と第３層１３の合計膜厚に対する第２層の膜厚の割合が０．４以下であれば、電気抵抗率の高い第３層１３の厚さを十分に確保することができるため、絶縁信頼性を更に向上させることができる。

［第２の実施形態］
図２は、本願発明の第２の実施形態に係る磁性基体を示す断面図である。図２では、第２の実施形態に係る磁性基体２００の一部を拡大して図示している。図２を参照して、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１が設けられ、第１層１１を覆って第２層１２が設けられ、第２層１２を覆って第３層１３が設けられている。金属磁性粒子１０を覆う第３層１３の外側に樹脂膜２０が設けられていて、複数の金属磁性粒子１０は樹脂膜２０を介して結合され、これにより磁性基体２００が形成されている。すなわち、第１の実施形態では複数の金属磁性粒子１０が第３層１３を介して結合されているのに対し、第２の実施形態では複数の金属磁性粒子１０が樹脂膜２０を介して結合されていることが差異であり、その他の構成は第１の実施形態と同じであるため説明を省略する。

［製造方法］
第２の実施形態に係る磁性基体の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態と同じく、鉄を主成分とする金属磁性粒子１０の表面に例えばゾルゲル法等の湿式法によって酸化シリコン膜を形成した後、大気中で１００℃以上２２０℃以下の温度で熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製する。次に、金属磁性粉末と樹脂を混合させた複合磁性材料を金型のキャビティ内に充填してプレス成形した後、１５０℃、１時間程度の熱処理をして樹脂を硬化させる。樹脂は絶縁性に優れた熱硬化性樹脂であってもよい。樹脂として、例えばエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリスチレン（ＰＳ）樹脂、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）樹脂、ポリオキシメチレン（ＰＯＭ）樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）樹脂、ポリフッ化ビニルデン（ＰＶＤＦ）樹脂、フェノール樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）樹脂、又はこれらの混合物を用いることができる。以上により磁性基体２００が形成される。

第１の実施形態では、複数の金属磁性粒子１０は各々を覆う第３層１３を介して結合する場合を例に示したが、第２の実施形態のように、複数の金属磁性粒子１０は樹脂膜２０を介して結合する場合でもよい。この場合でも、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１、第２層１２、第３層１３が設けられていることで、磁気特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上させることができる。

［第３の実施形態］
図３は、本願発明の第３の実施形態に係るコイル部品を示す側面図である。第３の実施形態に係るコイル部品は、第１の実施形態である磁性基体１００、もしくは第２の実施形態である磁性基体２００を備えるが、以下の説明では第１の実施形態である磁性基体１００を備える場合を例に説明する。図３を参照して、コイル部品３００は、磁性基体１００と、コイル周回部３０と、外部電極４０、４１と、を備える。磁性基体１００の形状は、ドラムコア、Ｔコア、Ｉコア等であってもよく、特に限定されない。磁性基体１００の形状の例としてドラムコアの場合を例示する。磁性基体１００は、巻芯部５０と、巻芯部５０の軸方向の一方の端部に設けられた鍔部５１と、巻芯部５０の他方の端部に設けられた鍔部５２と、を備える。なお、磁性基体１００の形状によって鍔部５１及び鍔部５２の一方もしくは両方がない場合がある。巻芯部５０は、例えば断面形状が略長方形形状をしているが、六角形又は八角形等の多角形形状であってもよいし、円形状又は楕円形状等であってもよい。コイル部品３００の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向をそれぞれ、図３において「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向と図示している。コイル部品３００は、例えば、長さ寸法（Ｌ軸方向の寸法）が３．２ｍｍ、幅寸法（Ｗ軸方向の寸法）が２．５ｍｍ、厚さ寸法（Ｔ軸方向の寸法）が２．５ｍｍである。

コイル周回部３０は、被覆導線３１が巻芯部５０に巻回されて形成されている。外部電極４０は、金属板からなり、鍔部５１に設けられている。外部電極４１は、金属板からなり、鍔部５２に設けられている。外部電極４０及び外部電極４１は導電性金属よりなれば、その形状は板状でなくてもよく、また鍔部５１、鍔部５２以外の場所に設けることもできる。被覆導線３１の一端であるコイルの引出部３２は外部電極４０に電気的に接続され、他端であるコイルの引出部３３は外部電極４１に電気的に接続されている。被覆導線３１は、例えば銅からなる芯線の周面がポリアミドイミドからなる絶縁被膜で覆われた構造をしている。芯線は、銅以外の金属で形成されていてもよく、例えば銀、パラジウム、又は銀パラジウム合金で形成されていてもよい。絶縁被膜は、ポリアミドイミド以外の絶縁材料で形成されていてもよく、例えばポリエステルイミド又はポリウレタン等の樹脂材料で形成されていてもよい。

［製造方法］
第３の実施形態に係るコイル部品の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態と同じく、鉄を主成分とする金属磁性粒子１０の表面に例えばゾルゲル法等の湿式法によって酸化シリコン膜を形成した後、大気中で１００℃以上２２０℃以下の温度で熱乾燥を行って、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１が設けられ、第１層１１を覆って第２層１２が設けられ、第２層１２を覆って第３層１３が設けられた金属磁性粉末を作製する。次に、金属磁性粉末を金型のキャビティ内に充填してプレス成形することでドラム型をした成形体を形成する。この成形体に対して大気中で１５０℃、１時間程度の熱処理を行う。これにより、複数の金属磁性粒子１０が第３層１３を介して互いに結合したドラムコアである磁性基体１００が形成される。必要に応じて、熱処理後の磁性基体１００に対し、複数の金属磁性粒子１０が第３層１３を介して結合した結合部以外の空隙に樹脂等を含侵し硬化してもよい。その後、ドラムコアである磁性基体１００に被覆導線３１を巻回してコイル周回部３０を形成し、被覆導線３１の両端部の被覆を剥離する。その後、例えばペースト印刷、めっき、又はスパッタリング等の薄膜プロセスで用いられる方法によって、磁性基体１００に被覆導線３１に接続される外部電極４０、４１を形成する。なお、第３の実施形態に係るコイル部品が第２の実施形態に係る磁性基体２００を用いる場合は、磁性基体の製造方法が異なるのみで、他は上記と同じ製造方法を用いることができる。

第３の実施形態によれば、磁気特性の低下が抑制されつつ絶縁信頼性が向上した磁性基体１００又は磁性基体２００を備えるコイル部品３００が得られる。

［第４の実施形態］
図４は、本願発明の第４の実施形態に係るコイル部品を示す透視斜視図である。図４を参照して、コイル部品４００は、第２の実施形態による磁性基体２００と、磁性基体２００に内蔵されたコイル周回部６０と、磁性基体２００の表面に設けられた外部電極４２、４３と、を備える。磁性基体２００は概ね直方体の形状に形成されている。コイル部品４００の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向をそれぞれ、図４において「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向と図示している。コイル部品４００は、例えば、長さ寸法（Ｌ軸方向の寸法）が１．０ｍｍ〜５０ｍｍ、幅寸法（Ｗ軸方向の寸法）が１．０ｍｍ〜４０ｍｍ、厚さ寸法（Ｔ軸方向の寸法）が０．８ｍｍ〜４０ｍｍである。

コイル周回部６０は被覆導線６１が巻回して形成されている。被覆導線６１の一端であるコイルの引出部６２は外部電極４２に電気的に接続され、他端であるコイルの引出部６３は外部電極４３に電気的に接続されている。被覆導線６１は、例えば銅からなる芯線の周面がポリアミドイミドからなる絶縁被膜で覆われた構造をしている。芯線は、銅以外の金属で形成されていてもよく、例えば銀、パラジウム、又は銀パラジウム合金で形成されていてもよい。絶縁被膜は、ポリアミドイミド以外の絶縁材料で形成されていてもよく、例えばポリエステルイミド又はポリウレタン等の樹脂材料で形成されていてもよい。

［製造方法］
第４の実施形態に係るコイル部品の製造方法の一例を説明する。まず、第１の実施形態と同じく、鉄を主成分とする金属磁性粒子１０の表面に例えばゾルゲル法等の湿式法によって酸化シリコン膜を形成した後、大気中で１００℃以上２２０℃以下の温度で熱乾燥を行って、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１が設けられ、第１層１１を覆って第２層１２が設けられ、第２層１２を覆って第３層１３が設けられた金属磁性粉末を作製する。次に、被覆導線６１によって形成されたコイル周回部６０とコイル周回部６０の両端に繋がるコイルの引出部６２、６３とを金型のキャビティ内に配置する。次に、金属磁性粉末と樹脂を混合させた複合磁性材料を、コイル周回部６０及び引出部６２、６３が配置された金型のキャビティ内に充填してプレス成形した後、１５０℃、１時間程度の熱処理をして樹脂を硬化させる。これにより、コイル周回部６０が内蔵され、複数の金属磁性粒子１０が樹脂膜２０を介して結合された磁性基体２００が得られる。その後、例えばペースト印刷、めっき、又はスパッタリング等の薄膜プロセスで用いられる方法によって、磁性基体２００の表面にコイルの引出部６２、６３に接続される外部電極４２、４３を形成する。

第４の実施形態によれば、磁気特性の低下が抑制されつつ絶縁信頼性が向上した磁性基体２００を備えるコイル部品４００が得られる。

［第５の実施形態］
図５は、本願発明の第５の実施形態に係る電子機器を示す側面図である。図５を参照して、電子機器５００は、回路基板７０と、回路基板７０に実装された第３の実施形態のコイル部品３００と、を備える。コイル部品３００は、外部電極４０、４１が半田７２によって回路基板７０の電極７１に接合されることで、回路基板７０に実装されている。これにより、磁気特性の低下が抑制されつつ絶縁信頼性が向上したコイル部品３００を備えた電子機器５００が得られる。

第５の実施形態では、第３の実施形態に係るコイル部品３００が回路基板７０に実装されている場合を例に示したが、第４の実施形態に係るコイル部品４００が回路基板７０に実装された場合でもよい。

以下、本願発明を実施例及び比較例によってより具体的に説明するが、本願発明はこれらの実施例に記載された態様に限定されるわけではない。

［実施例１］
実施例１の磁性基体を以下の方法により作製した。原料粒子として純鉄粒子である金属磁性粒子を用い、この金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ１５ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で１００℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した。次に、金属磁性粉末を金型のキャビティ内に充填して８ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でプレス成形することで成形体を形成した。この成形体から外径８ｍｍの円板試料と、外径１０ｍｍ、内径５ｍｍのトロイダル試料と、を打ち抜いて作製し、これら試料に対して大気中で１５０℃、１時間の熱処理を行った。これにより、円板形状の磁性基体とトロイダル形状の磁性基体を得た。

［実施例２］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［実施例３］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ１５ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で１５０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［実施例４］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で１５０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［実施例５］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２５ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で１５０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［実施例６］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ４０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で１５０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［実施例７］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で２００℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［実施例８］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で２１０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［実施例９］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で２２０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［比較例１］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ１５ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で８０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［比較例２］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で８０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［比較例３］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２５ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で８０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［比較例４］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ４０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で８０℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［比較例５］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で２２５℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［比較例６］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で３００℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

［比較例７］
原料粒子として用いた純鉄粒子である金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により厚さ２０ｎｍの酸化シリコン（ＳｉＯ_２）膜を形成した後、大気中で４００℃、１６時間の熱乾燥を行って金属磁性粉末を作製した点以外は、実施例１と同じ方法で各形状の磁性基体を作製した。

実施例１から実施例９及び比較例１から比較例７に対して、金属磁性粒子１０を覆う各層の有無の確認及び各層の厚さの測定、測定体積抵抗率及び比透磁率の評価を行った。
［金属磁性粒子を覆う各層の有無の確認及び各層の厚さ測定］
表面に酸化シリコン膜を形成した後に熱乾燥をした状態での金属磁性粉末の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で４０万倍にて観察することで、金属磁性粒子１０の表面を覆う第１層１１、第２層１２、及び第３層１３の有無を確認した。第１層１１、第２層１２、及び第３層１３が存在する場合は、第２層１２及び第３層１３の厚さを測定した。
［体積抵抗率の評価］
円板形状の磁性基体の上面及び下面に銀ペーストを塗布して乾燥させることで電極を形成した。この電極を用いて測定した電気抵抗と、実際に採寸して求めた体積と、から体積抵抗率を算出した。
［比透磁率の評価］
キーサイト・テクノロジー社製のＲＦインピーダンス／マテリアル・アナライザＥ４９９１Ａを用い、トロイダル形状の磁性基体の透磁率を測定することで比透磁率を算出した。

得られた結果を表１に示す。表１では、体積抵抗率の評価として、１．０×１０^８［Ω・ｃｍ］以上である場合を「◎」、１．０×１０^７［Ω・ｃｍ］以上である場合を「〇」、１．０×１０^７［Ω・ｃｍ］未満の場合を「×」とした。比透磁率の評価として、３０以上である場合を「◎」、２５以上である場合を「〇」、２５未満である場合を「×」とした。また、表１では第４層の有無についても表記している。第４層は、第３層の代わりに第２層を覆って設けられ、鉄酸化物を含み、シリコンをほとんど含まない層である。なお、表１において、第２層１２と第３層１３の厚さは金属磁性粉末の段階での厚さであるが、磁性基体を形成した後も厚さは変化しない。

表１のように、金属磁性粒子１０の表面に酸化シリコン膜を形成した後、大気中で１００℃以上２２０℃以下の温度で熱乾燥させた場合は、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１、第２層１２、及び第３層１３が形成された結果が得られた。

図６は、実施例４における金属磁性粉末の断面を走査型透過顕微鏡（ＳＴＥＭ）により撮影してエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）によってライン分析をした結果を示す図である。図６を参照して、鉄（Ｆｅ）とシリコン（Ｓｉ）と酸素（Ｏ）の合計含有量を１００ｗｔ％とした場合に、Ｆｅの含有量が９８ｗｔ％より多く、Ｓｉの含有量が１ｗｔ％以下である範囲Ａが形成されていた。この範囲Ａは、金属磁性粒子１０に相当する。範囲Ａの外側には、ＦｅとＳｉとＯの合計含有量を１００ｗｔ％とした場合に、Ｆｅの含有量が９５ｗｔ％以上９８ｗｔ％以下であり、Ｓｉの含有量が１ｗｔ％以下であり、Ｏの含有量が２ｗｔ％以上４ｗｔ％以下である範囲Ｂが形成されていた。この範囲Ｂは、金属鉄と鉄酸化物を含み、酸化物としての鉄の量よりも金属としての鉄の量が多い第１層１１に相当する。

範囲Ｂの外側には、Ｆｅの含有量がＳｉの含有量よりも多く、Ｏの含有量がＳｉの含有量とＦｅの含有量の間に位置し、内側から外側に向かってＦｅの含有量が徐々に減少し且つＳｉの含有量が徐々に増加する範囲Ｃが形成されていた。鉄とシリコンと酸素の合計量を１００ｗｔ％とした場合に、範囲Ｃは範囲Ａでのシリコンの含有量の２倍以上のシリコンを含有している。この範囲Ｃは、鉄酸化物とシリコン酸化物を含み、鉄の含有量がシリコンの含有量よりも多く、第１層１１から第３層１３に向かって鉄の含有量が徐々に減少する第２層１２に相当する。範囲Ｃの外側には、Ｓｉの含有量がＦｅの含有量よりも多く、Ｏの含有量がＳｉの含有量とＦｅの含有量の間に位置する範囲Ｄが形成されていた。この範囲Ｄは、シリコン酸化物を含み、シリコンの含有量が鉄の含有量よりも多い第３層１３に相当する。

表１を参照して、熱乾燥の温度を８０℃とした比較例１から比較例４では第１層１１と第２層１２の存在を確認できなかった。これは、熱乾燥の温度が低かったために、金属磁性粒子１０を構成する鉄が金属磁性粒子１０の表面に形成した酸化シリコン膜に向かって拡散することが抑制されたためと考えられる。一方、熱乾燥を２２５℃以上とした比較例５から比較例７では、第３層１３の存在が確認できず、代わりに、鉄酸化物を含み、シリコンをほとんど含まない第４層が第２層１２を覆って設けられていた。これは、熱乾燥の温度が高かったために、金属磁性粒子１０を構成する鉄が金属磁性粒子１０の表面に形成した酸化シリコン膜に向かって多量に拡散し、その結果、シリコン酸化物を主成分とする第３層１３に代わって、鉄酸化物を主成分としてシリコンをほとんど含まない第４層が形成されたものと考えられる。

比較例１から比較例３では体積抵抗率が小さい結果であった。これは、金属磁性粒子１０の表面に第２層１２が設けられていないため、第３層１３と金属磁性粒子１０の結着が弱く、圧縮成形時等において第３層１３に破壊及び／又は剥離が生じたためと考えられる。比較例４のように、第３層１３を厚くすることで体積抵抗率を高くできたが、この場合では金属磁性粒子１０の充填率が低下するため比透磁率が低下してしまった。

比較例５から比較例７では、シリコン酸化物を主成分とする第３層１３の代わりに鉄酸化物を主成分とする第４層が形成されており、鉄酸化物はシリコン酸化物に比べて電気抵抗率が低いことから、体積抵抗率が低い結果となった。このことから、熱乾燥は、金属磁性粒子１０を構成する鉄が金属磁性粒子１０の表面に形成された酸化シリコン膜よりも外側に拡散しない条件で行うことが好ましいことが分かる。また、比較例５から比較例７では、熱乾燥の温度が高いことで金属磁性粒子１０の酸化が進むと考えられるため、比透磁率が低い結果となった。

一方、実施例１から実施例９では、体積抵抗率が１．０×１０^７［Ω・ｃｍ］から６．６×１０^８［Ω・ｃｍ］、比透磁率が２５．１から３９．２となり、比較例１から比較例７に比べて、体積抵抗率の向上と比透磁率の低下抑制とが両立した結果が得られた。実施例１から実施例９では、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１、第２層１２、及び第３層１３が形成されていることで、第３層１３が第２層１２によって金属磁性粒子１０に強固に結着するため、圧縮成形時等においても第３層１３の破壊及び／又は剥離が抑制された結果、体積抵抗率が高くなったと考えられる。比透磁率については、比較例１から比較例４に比べて、金属磁性粒子１０の表面の酸化により若干の減少が見られたが、減少量は小さく抑えられている。これらのことから、金属磁性粒子１０を覆って第１層１１、第２層１２、及び第３層１３が形成されることで、磁性特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上できることが確認された。金属磁性粒子１０を覆って形成される第１層１１、第２層１２、及び第３層１３に含まれる鉄及びシリコンの含有量は図６で説明したように規定してもよい。

実施例１から実施例９のように、第２層１２と第３層１３の合計膜厚を１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下にすることで、磁性特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上できることが確認された。磁性特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上させる点から、第２層１２と第３層１３の合計膜厚は２０ｎｍ以上４０ｎｍ以下の場合が好ましく、２０ｎｍ以上２５ｎｍ以下の場合がより好ましい。

実施例１から実施例９のように、第２層１２と第３層１３の合計膜厚に対する第２層の膜厚の割合である膜厚比率を０．２以上０．９５以下にすることで、磁性特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上できることが確認された。実施例７から実施例９のように熱乾燥の温度が２００℃以上の場合では、熱乾燥時において金属磁性粒子１０を構成する鉄が金属磁性粒子１０の表面に形成された酸化シリコン膜に向かって多く拡散するようになり、第２層１２が厚くなり且つ第３層１３が薄くなる。この場合、電気抵抗率の高いシリコン酸化物を主成分とする第３層１３が薄くなることから、体積抵抗率が低くなる。したがって、磁性特性の低下を抑制しつつ絶縁信頼性を向上させる点から、第２層１２と第３層１３の合計膜厚に対する第２層の膜厚の割合である膜厚比率を０．２以上０．４以下とすることが好ましく、０．３以上０．４以下とすることがより好ましいことが確認された。

以上、本願発明の実施形態について詳述したが、本願発明はかかる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本願発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

１０ 金属磁性粒子
１１ 第１層
１２ 第２層
１３ 第３層
２０ 樹脂膜
３０ コイル周回部
３１ 被覆導線
３２、３３ 引出部
４０〜４３ 外部電極
５０ 巻芯部
５１、５２ 鍔部
６０ コイル周回部
６１ 被覆導線
６２、６３ 引出部
７０ 回路基板
７１ 電極
７２ 半田
１００、２００ 磁性基体
３００、４００ コイル部品
５００ 電子機器

Claims (10)

1. 鉄を主成分とする粒子である金属磁性粒子と、
   前記金属磁性粒子を覆う第１層と、
   前記第１層を覆う第２層と、
   前記第２層を覆う第３層と、を備え、
   前記第１層は、金属鉄と鉄酸化物を含み、酸化物としての鉄の量よりも金属としての鉄の量が多く、
   前記第２層は、鉄酸化物とシリコン酸化物を含み、重量％で表した場合での鉄の含有量はシリコンの含有量よりも多く、前記第１層から前記第３層に向かって鉄の含有量は減少し、
   前記第３層は、シリコン酸化物を含み、重量％で表した場合でのシリコンの含有量は鉄の含有量よりも多い、磁性基体。
2. 前記第２層と前記第３層の合計膜厚は１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下である、請求項１に記載の磁性基体。
3. 前記第２層と前記第３層の合計膜厚に対する前記第２層の膜厚の割合は０．２以上０．９５以下である、請求項１または２に記載の磁性基体。
4. 前記第２層と前記第３層の合計膜厚に対する前記第２層の膜厚の割合は０．２以上０．４以下である、請求項１または２に記載の磁性基体。
5. 前記第１層は、鉄とシリコンと酸素の合計含有量を１００重量％とした場合においてシリコンの含有量が１重量％以下で且つ鉄の含有量が９５重量％以上９８重量％以下である、請求項１から４のいずれか一項に記載の磁性基体。
6. 鉄とシリコンと酸素の合計量を１００重量％とした場合に、前記第２層は前記金属磁性粒子のシリコンの含有量の２倍以上のシリコンを含有する、請求項１から５のいずれか一項記載の磁性基体。
7. 前記金属磁性粒子は、鉄とシリコンと酸素の合計含有量を１００重量％とした場合において鉄の含有量が９８重量％より多い、請求項１から６のいずれか一項に記載の磁性基体。
8. 前記金属磁性粒子は純鉄からなる粒子である、請求項１から７のいずれか一項に記載の磁性基体。
9. 請求項１から８のいずれか一項に記載の磁性基体と、
   前記磁性基体に設けられているコイル導体と、を備える、コイル部品。
10. 請求項９に記載のコイル部品と、
    前記コイル部品が実装されている回路基板と、を備える電子機器。
    

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