JP2020167296A - Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子を含む磁性基体及び当該磁性基体を含む電子部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、基体の表面を高絶縁性とした、Ｆｅの含有率が高い金属磁性粒子を含む磁性基体とその製造方法を提供する。【解決手段】コイル部品１において、Ｓｉを含有する酸化物相と、前記酸化物相を介して結合された複数の金属磁性粒子と、を含む本体と、本体の表面に設けられた酸化膜と、を備える磁性基体１０であって、金属磁性粒子は、Ｆｅを９８．５ｗｔ％以上含み、磁性基体のＸＲＤ回折パターンにおいて、Ｆｅ2Ｏ3の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとＦｅ3Ｏ4の（１０４）面に由来するピークの積分強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが１０以上である。【選択図】図１
Description
本発明は、Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子を含む磁性基体及び当該磁性基体を含む電子部品に関する。
電子部品の磁性基体の材料として、従来から様々な磁性材料が用いられている。インダクタなどのコイル部品用の磁性材料としては、フェライトがよく用いられている。フェライトは、透磁率が高いことからインダクタ用の磁性材料として適している。
フェライト以外の電子部品用の磁性材料として、金属磁性粒子が知られている。金属磁性粒子は、フェライト材料よりも飽和磁束密度が高いため、大電流が流れるコイル部品の磁性基体の材料として適している。金属磁性粒子を含む磁性基体は、金属磁性粒子と結合材とを混練して得られたスラリーを型に流し込み、この型内でスラリーに圧力を加える加圧成形によって作製される。これ以外にも金属磁性粒子を含む磁性基体の作製する方法が従来から知られている。例えば、金属磁性粒子を含む磁性基体は、金属磁性粒子と結合材とを混練して得られたスラリーをＰＥＴフィルムなどの基材上にシート状に塗工し、この塗工されたスラリーを乾燥させることで磁性体シートを作製し、この磁性体シートを積層し、積層された磁性体シートを加圧圧着する方法で作製される。また、金属磁性粒子を含む磁性基体は、金属磁性粒子と結合材とを混練して得られたスラリーを乾燥させた後に粉砕することで造粒粉を得て、この造粒分を型内で加圧成形する方法で作製される。加圧成形により得られた成形体に対して熱処理（焼成）を行ってもよい。この熱処理により、金属磁性粒子の表面に酸化物相が形成され、この酸化物相を介して金属磁性粒子同士が結合する。
高透磁率を実現するために、磁性基体用の金属磁性粒子としてＦｅを主成分とする金属磁性粒子が用いられることがある。Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子は、軟らかいため加圧成形により磁性基体を作製する際に、当該磁性基体において金属磁性粒子が占める割合を示す充填率を向上させやすい。磁性基体の表面は絶縁性であることが求められるが、金属磁性粒子からなる磁性基体の表面には、その製造過程で導電性の酸化膜が形成されてしまうという課題が知られている。従来から、磁性基体の表面の絶縁性を高めるために、磁性基体の表面に形成された導電層が機械的方法又は化学的方法により除去する表面処理方法が知られている。例えば、特開２０１１−１８１６５４号公報に記載されている表面処理方法においては、磁性基体の表面を１μｍ〜１００μｍだけ研磨することで導電層を除去している。特開２００９−１６４３１７号公報に記載されている表面処理方法においては、磁性基体の表面を酸洗いすることにより導電層を除去している。
磁性基体の表面を絶縁性にするためには、その製造過程で導電層が形成されないようにすることも考えられる。国際公開第２０１７／０４７７６１号には、ＦｅＣｒＡｌ合金粒子を材料として作製される磁性基体が開示されている。同国際公開によれば、ＦｅＣｒＡｌ合金粒子を含む磁性基体の表面には、Ｃｒ酸化物やＡｌ酸化物を含む絶縁性の酸化膜が形成されるため、ＦｅＣｒＡｌ合金粒子を含む磁性基体の表面は絶縁性となる。
酸洗いや研磨によって磁性基体の表面から導電層を除去すると、当該磁性基体に化学的又は機械的なダメージが加えられるおそれがある。このダメージにより磁性基体の特性が劣化し得る。また、導電層を除去するために、製造設備が複雑化し、製造工程数が増加するという問題もある。このため、製造過程で磁性基体表面に導電層が形成されないようにすることが望ましい。この点、上記の特許文献３の磁性基体の表面には、その製造過程で絶縁性の酸化膜が形成されるため、当該磁性基体においては絶縁性向上のための表面処理は不要と考えられる。しかしながら、特許文献３の磁性基体は、ＦｅＣｒＡｌ合金粒子から作製されており、Ｆｅの含有率が８５ｗｔ％程度と低いため、Ｆｅの含有率が高い金属磁性粒子から作製される磁性基体と比べて飽和磁束密度が低く、このためコイルに大電流を流した際の透磁率が低いという問題がある。
このように、Ｆｅの含有率が高い金属磁性粒子から形成される磁性基体において、酸洗いや研磨等の表面処理を行うことなく、その表面を絶縁性とすることが望まれている。本発明の目的の一つは、Ｆｅの含有率が高い金属磁性粒子を含む磁性基体の表面を高絶縁性とすることである。本発明のこれ以外の目的は、明細書全体の記載を通じて明らかにされる。
本発明の一実施形態による磁性基体は、本体と、前記本体の表面に設けられた酸化膜と、を備える。当該本体は、Ｓｉを含有する酸化物相と、前記酸化物相を介して結合された複数の金属磁性粒子と、を含む。前記金属磁性粒子は、Ｆｅを９８．５ｗｔ％以上含む。当該磁性基体のＸＲＤ回折パターンにおいて、Ｆｅ2Ｏ3の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとＦｅ3Ｏ4の（１０４）面に由来するピークの積分強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが１０以上である。
本発明の一実施形態による磁性基体において、前記複数の金属磁性粒子の平均粒径は、１μｍ以上１０μｍ以下である。当該金属磁性粒子は、カルボニル鉄であってもよい。
本発明の一実施形態による磁性基体において、前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜が設けられている。
本発明の一実施形態は、電子部品に関する。当該電子部品は、上記の磁性基体を含む。
本発明の一実施形態による電子部品は、上記の磁性基体と、前記磁性基体に設けられたコイルと、を備える。当該コイルは、磁性基体内に埋め込まれていてもよい。当該コイルは、その少なくとも一部が磁性基体の外部に露出するように磁性基体に設けられても良い。
本発明の一実施形態による磁性基体の製造方法は、Ｆｅを９８．５ｗｔ％以上含む金属磁性粒子を準備する準備工程と、前記金属磁性粒子とシルセスキオキサン又はシロキサンを含む樹脂組成物とを混合して混合物を得る混合工程と、前記混合物を熱処理する熱処理工程と、を備える。
本発明の一実施形態において、前記準備工程は、前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜を設ける工程を含む。
前記熱処理工程において、前記混合物は、５０ｐｐｍ以上の酸素を含有する雰囲気において熱処理されてもよい。
本発明の一実施形態による磁性基体の製造方法は、前記混合物を圧縮成形する圧縮成形工程を備えてもよい。前記熱処理工程は、前記圧縮成形工程により圧縮成形された前記混合物を熱処理してもよい。
本明細書の開示されている実施形態によれば、Ｆｅの含有率が高い金属磁性粒子を含む磁性基体の表面を高絶縁性とすることができる。
図１から図４を参照して本発明の一実施形態による磁性基体及び当該磁性基体を備える電子部品について説明する。これらの図には、本発明の一実施形態による電子部品の例としてインダクタ１が示されている。より具体的に、図１は、本発明の一実施形態による磁性基体を備えるインダクタ１の斜視図であり、図２は、図１のインダクタ１をＩ−Ｉ線で切断した断面を模式的に示す図であり、図３は、図２に示されている磁性基体の領域Ａを拡大して模式的に示す図であり、図４は、図１のインダクタ１の分解斜視図である。図２及び図４においては、説明の便宜のために、外部電極の図示が省略されている。
これらの図に示されているインダクタ１は、本発明を適用可能なコイル部品の一例である。本発明は、インダクタ以外にも、トランス、フィルタ、リアクトル、及びこれら以外の様々なコイル部品に適用され得る。本発明は、カップルドインダクタ、チョークコイル、及びこれら以外の様々な磁気結合型コイル部品にも適用することができる。本明細書においては、文脈上別に解される場合を除き、インダクタ１の「長さ」方向、「幅」方向、及び「厚さ」方向はそれぞれ、図１の「Ｌ」方向、「Ｗ」方向、及び「Ｔ」方向とする。
図示のように、インダクタ１は、磁性基体１０と、この磁性基体１０内に設けられたコイル導体２５と、当該コイル導体２５の一端と電気的に接続された外部電極２１と、当該コイル導体２５の他端と電気的に接続された外部電極２２と、を備える。本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、長さ寸法（Ｌ方向の寸法）が１．０ｍｍ〜２．６ｍｍ、幅寸法（Ｗ方向の寸法）が０．５〜２．１ｍｍ、高さ寸法（Ｈ方向の寸法）が０．５〜１．０ｍｍとなるように形成される。長さ方向の寸法は、０．３ｍｍ〜１．６ｍｍとされてもよい。
インダクタ１は、回路基板２に実装されている。回路基板２には、ランド部３が設けられてもよい。インダクタ１が２つの外部電極２１，２２を備える場合には、これに対応して回路基板２には２つのランド部３が設けられる。インダクタ１は、外部電極２１，２２の各々と回路基板２の対応するランド部３とを接合することにより、当該回路基板２に実装されてもよい。回路基板２は、様々な電子機器に実装され得る。回路基板２が実装され得る電子機器には、スマートフォン、タブレット、ゲームコンソール、及びこれら以外の様々な電子機器が含まれる。インダクタ１は、回路基板２の内部に埋め込まれる内蔵部品であってもよい。
磁性基体１０は、第１の主面１０ａ、第２の主面１０ｂ、第１の端面１０ｃ、第２の端面１０ｄ、第１の側面１０ｅ、及び第２の側面１０ｆを有する。磁性基体１０は、これらの６つの面によってその外面が画定される。第１の主面１０ａと第２の主面１０ｂとは互いに対向し、第１の端面１０ｃと第２の端面１０ｄとは互いに対向し、第１の側面１０ｅと第２の側面１０ｆとは互いに対向している。
図１において第１の主面１０ａは磁性基体１０の上側にあるため、第１の主面１０ａを「上面」と呼ぶことがある。同様に、第２の主面１０ｂを「下面」と呼ぶことがある。インダクタ１は、第２の主面１０ｂが回路基板２と対向するように配置されるので、第２の主面１０ｂを「実装面」と呼ぶこともある。インダクタ１の上下方向に言及する際には、図１の上下方向を基準とする。
外部電極２１は、磁性基体１０の第１の端面１０ｃに設けられる。外部電極２２は、磁性基体１０の第２の端面１０ｄに設けられる。各外部電極は、図示のように、磁性基体１０の上面及び下面まで延伸してもよい。各外部電極の形状及び配置は、図示された例には限定されない。例えば、外部電極２１，２２はいずれも磁性基体１０の下面１０ｂに設けられてもよい。この場合、コイル導体２５は、ビア導体を介して、磁性基体１０の下面１０ｂに設けられた外部電極２１，２２と接続される。外部電極２１と外部電極２２とは、長さ方向において互いから離間して配置されている。外部電極２１と外部電極２２との間の距離は、磁性基体１０の長さ方向の寸法である０．３ｍｍ〜１．６ｍｍと同じかそれよりも若干小さい。
磁性基体１０は、金属磁性粒子から形成された本体５０と、本体５０の表面に設けられた酸化膜５１と、を有する。本体５０は、コイル２５が埋め込まれる磁性体層２０と、当該磁性体層２０の上面に設けられた磁性材料からなる上側カバー層１８と、当該磁性体層２０の下面に設けられた磁性材料からなる下側カバー層１９と、を有する。磁性体層２０と上側カバー層１８との境界及び磁性体層２０と下側カバー層１９との境界は、磁性基体１０の製法によっては、明瞭に確認できないことがある。酸化膜５１は、磁性基体１０の製造工程で本体５０の表面に形成される絶縁性の薄膜である。
磁性基体１０の本体５０は、金属磁性粒子から作製された構造体であり、概ね直方体形状を有する。図３に示されているように、本体５０は、複数の金属磁性粒子３０を含む。隣接する金属磁性粒子３０は、酸化物相４０を介して互いと結合している。磁性基体１０用の磁性材料として用いられる金属磁性粒子３０は、その表面に絶縁膜を有していてもよい。この絶縁膜は、金属磁性粒子の表面全体を覆うように形成されることが望ましい。金属磁性粒子の表面に設けられる絶縁膜によって金属磁性粒子同士のショートを抑制することにより渦電流損失を抑制することができる。この絶縁膜は、例えば、シリカ等の酸化ケイ素膜である。金属磁性粒子３０の表面に形成される絶縁膜の厚さは、例えば５ｎｍ以上１００ｎｍ以下とされる。金属磁性粒子３０に設けられる絶縁膜の厚さは、当該金属磁性粒子３０の平均粒径に応じて変更され得る。
金属磁性粒子３０は、鉄（Ｆｅ）を主成分とする粒子である。金属磁性粒子３０は、Ｆｅを主成分とする。金属磁性粒子３０におけるＦｅの含有比率は、９８．５ｗｔ％以上とされる。金属磁性粒子３０は、Ｆｅの含有比率が９９．９ｗｔ％以上のカルボニル鉄粒子であってもよい。本明細書において、金属磁性粒子に含まれるＦｅ元素は、例えば、ＳＥＭ／ＥＤＸ（ＥＤＸ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ／ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により特定される。本明細書における金属磁性粒子３０のＦｅの含有比率は、熱処理後の磁性基体１０に含まれている金属磁性粒子３０におけるＦｅの含有比率を意味する。
一実施形態において、金属磁性粒子は、１μｍ以上１０μｍ以下の平均粒径を有する。金属磁性粒子の平均粒径を１０μｍ以下とすることで、金属磁性粒子３０における渦電流損失を抑制することができる。金属磁性粒子３０は、その粒径が１μｍよりも小さいと大気中で燃焼しやすくなる。金属磁性粒子３０の平均粒径を１μｍ以上とすることで、磁性基体１０の製造工程において金属磁性粒子３０の取り扱いが容易になる。
本体５０に含まれている金属磁性粒子３０は、圧縮成形工程において加えられた圧力により変形したものである。圧縮成形工程で加圧される前の金属磁性粒子は、ほぼ球形であってもよい。
磁性基体１０の材料として用いられる金属磁性粒子３０は、互いに平均粒径の異なる２種類以上の金属磁性粒子を含んでもよい。例えば、磁性基体１０の材料として用いられる金属磁性粒子３０は、第１平均粒径を有する第１の金属磁性粒子と、この第１平均粒径よりも小さな第２平均粒径を有する第２金属磁性粒子と、を含んでもよい。一実施形態において、第２金属磁性粒子の平均粒径は、第１金属磁性粒子の平均粒径の１／２以下とされる。第２金属磁性粒子の平均粒径が第１金属磁性粒子の平均粒径よりも小さい場合、第２金属磁性粒子が隣接する第１金属磁性粒子の間の隙間に入り込み易く、その結果、磁性基体１０における金属磁性粒子３０の充填率（Density）を高めることができる。一実施形態において、磁性基体１０の材料として用いられる金属磁性粒子３０は、第２平均粒径よりも小さな第３平均粒径を有する第３金属磁性粒子をさらに含んでもよい。
磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子３０の平均粒径は、当該磁性基体１０をその厚さ方向（Ｔ方向）に沿って切断して断面を露出させ、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により２０００倍〜５０００倍の倍率で撮影した写真に基づいて粒度分布を求め、この粒度分布に基づいて定められる。例えば、ＳＥＭ写真に基づいて求められた粒度分布の５０％値を金属磁性粒子の平均粒径とすることができる。
酸化物相４０は、磁性基体１０の製造過程で金属磁性粒子３０に含まれる鉄が酸化した酸化鉄と、Ｓｉと、を有する。Ｓｉは、Ｓｉ−Ｏ骨格（Ｓｉ−Ｏ構造）として存在していてもよい。一実施形態において、Ｓｉ−Ｏ骨格は、シルセスキオキサン又はシロキサンに由来する。
酸化膜５１は、本体５０に含まれる金属磁性粒子３０が酸化することで形成される。したがって、酸化膜５１は、酸化鉄を含む。酸化膜５１には、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）及びヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）が含まれる。よって、酸化膜５１は、磁性を有する膜である。このため、酸化膜５１は、本体５０より透磁率が低いものの磁性基体１０の磁気特性に寄与できる。また、酸化膜５１は、本体５０と一体に形成されている。酸化膜５１は、温度変化の影響を受けず、高温環境において使用することができる。
磁性基体１０は、ＣｕＫα線によるＸ線回折法（ＸＲＤ）により得られる基材表面のＸＲＤ回折パターンにおいて、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）の（１０４）面に由来するピークの積分強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂ（以下、「ＨＭピーク強度比」ということがある。）が１０以上である。磁性基体１０のＸＲＤ回折パターンは、Ｘ線回折装置（例えば、株式会社リガク製Ｘ線回折装置（ＲＩＮＴ−２５００ＨＫ））を使用し、光源にＣｕＫα線を用いて、印加電圧４０ＫＶ及びスキャンスピード５°／分の条件で得ることができる。
ＨＭピーク強度比は、磁性基体１０のＸＲＤ解析パターンにおいて、αＦｅの（１１０）面に由来するピークの積分強度Ｉｃを用いて算出しても良い。具体的には、ＨＭピーク強度比は、Ｉａ／ＩｃとＩｂ／Ｉｃとの比として算出されてもよい。αＦｅは、本体５０に含まれているが酸化膜５１には含まれていない。よって、酸化膜５１が厚くなると、磁性基体１０のＸＲＤ回折パターンにおいてαＦｅの（１１０）面に由来するピークが検出されなくなる。このため、αＦｅの（１１０）面に由来するピークが検出されなくなるほど酸化膜５１が厚くなると、Ｉａ／Ｉｃ及びＩｂ／Ｉｃは無限大となるため、ＨＭピーク強度比を算出することができない。一実施形態において、酸化膜５１の厚さは、１０μｍ以下とされる。酸化膜５１の厚さが１０μｍ以下であれば、本体５０に含まれるαＦｅの（１１０）面に由来するピークを検出可能である。酸化膜５１の厚さは、磁性基体１０をその厚さ方向（Ｔ方向）に沿って切断して断面を露出させ、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により２０００倍〜５０００倍の倍率で撮影した写真に基づいて、磁性基体１０の外表面から本体５０と酸化膜５１との境界までの長さを求め、この長さを酸化膜５１の厚さとすることができる。図３に模式的に示されているように、本体５０においては粒状の金属磁性粒子３０が視認できる一方で、酸化膜５１においては粒子の境界がほとんど又はまったく視認できなくなっているので、両者の境界はＳＥＭ像において明瞭に識別できる。本体５０の表面（酸化膜５１との境界面）には凹凸が存在するため、磁性基体１０の外表面から本体５０と酸化膜５１との境界までの長さは、計測位置によって変化する。よって、磁性基体１０の外表面から本体５０と酸化膜５１との境界までの長さを複数の計測位置で計測し、この複数の位置において計測された長さの平均を酸化膜５１の厚さとしてもよい。ＸＲＤにより磁性基体１０表面のＸＲＤ回折パターンを取得する際に、磁性基体１０の表面付近において酸化膜５１の外側に酸化膜５１以外の被覆層や膜が発見された場合には、研磨、イオンミリング等の適当な手段により酸化膜５１が露出するように磁性基体１０の表面を加工し、酸化膜５１が露出した磁性基体１０についてＸ線回折法による解析をおこなう。
次に、図４を参照して、インダクタ１が有する積層構造について説明する。図４には、積層プロセスによって作製されたインダクタ１の分解斜視図が示されている。図２に示すように、磁性体層２０は、磁性膜１１〜１７を備える。磁性体層２０においては、Ｔ軸方向の正方向側から負方向側に向かって、磁性膜１１、磁性膜１２、磁性膜１３、磁性膜１４、磁性膜１５、磁性膜１６、磁性膜１７の順に積層されている。インダクタ１は、積層プロセス以外の方法で作製されてもよい。例えば、インダクタ１は、薄膜プロセスにより作製されてもよい。また、インダクタ１は、コアの外側に巻線が巻回された巻線型のコイルであってもよい。
磁性膜１１〜１７の各々の上面には、導体パターンＣ１１〜Ｃ１７が形成されている。導体パターンＣ１１〜Ｃ１７は、例えば、導電性に優れた金属又は合金から成る導電ペーストをスクリーン印刷法により印刷することにより形成される。この導電ペーストの材料としては、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ａｌ又はこれらの合金を用いることができる。導体パターンＣ１１〜Ｃ１７は、これ以外の材料及び方法により形成されてもよい。導体パターンＣ１１〜Ｃ１７、例えば、スパッタ法、インクジェット法、又はこれら以外の公知の方法で形成されてもよい。
磁性膜１１〜磁性膜１６の所定の位置には、ビアＶ１〜Ｖ６がそれぞれ形成される。ビアＶ１〜Ｖ６は、磁性膜１１〜磁性膜１６の所定の位置に、磁性膜１１〜磁性膜１６をＴ軸方向に貫く貫通孔を形成し、当該貫通孔に導電材料を埋め込むことにより形成される。
導体パターンＣ１１〜Ｃ１７の各々は、隣接する導体パターンとビアＶ１〜Ｖ６を介して電気的に接続される。このようにして接続された導体パターンＣ１１〜Ｃ１７が、スパイラル状のコイル導体２５を形成する。すなわち、コイル導体２５は、導体パターンＣ１１〜Ｃ１７及びビアＶ１〜Ｖ６を有する。
導体パターンＣ１１のビアＶ１に接続されている端部と反対側の端部は、外部電極２２に接続される。導体パターンＣ１７のビアＶ６に接続されている端部と反対側の端部は、外部電極２１に接続される。
上側カバー層１８は、磁性材料から成る磁性膜１８ａ〜１８ｄを備え、下側カバー層１９は、磁性材料から成る磁性膜１８ａ〜１８ｄを備える。本明細書においては、磁性膜１８ａ〜１８ｄ及び磁性膜１８ａ〜１８ｄを総称して「カバー層磁性膜」と呼ぶことがある。
次に、インダクタ１の製造方法の一例を説明する。インダクタ１は、例えば積層プロセスによって製造することができる。以下では、積層プロセスによるインダクタ１の製造方法の一例を説明する。
まず、磁性基体１０を構成する各磁性膜（上側カバー層１８を構成する磁性膜１８ａ〜１８ｄ、磁性体層２０を構成する磁性膜１１〜磁性膜１７、及び下側カバー層１９を構成する磁性膜１９ａ〜１９ｄ）となる磁性体シートを作製する。磁性体シートを作製するために、まず金属磁性粒子３０を準備する。金属磁性粒子３０を準備する工程においては、金属磁性粒子３０の表面に絶縁膜を形成してもよい。一実施形態において、金属磁性粒子３０の表面に設けられる絶縁膜は、酸化ケイ素膜である。酸化ケイ素膜は、例えばゾルゲル法を用いたコートプロセスによって、金属磁性粒子の各々の表面に設けられる。具体的には、まず、金属磁性粒子、エタノール、及びアンモニア水を含む混合液中に、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン、Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）、エタノール、及び水を含む処理液を混合して混合液を作製し、次に、この混合液を撹拌し、その後にこの攪拌された混合液を濾過することで、各々の表面に酸化ケイ素膜が設けられた金属磁性粒子３０が分離される。酸化ケイ素膜が形成された金属磁性粒子３０に熱処理を行ってもよい。この熱処理は、例えば、還元雰囲気において、４００〜８００℃で２０〜６０分間行われる。
次に、金属磁性粒子３０の粒子群、樹脂組成物、及び溶剤を混合してスラリー（混合物）を作製する。この樹脂組成物は、バインダー樹脂とＳｉ化合物とを含む。Ｓｉ化合物は、バインダー樹脂に溶解している。このバインダー樹脂に溶解しているＳｉ化合物は、例えば、シルセスキオキサン、シロキサン、これら以外のＳｉ−Ｏ骨格（Ｓｉ−Ｏ構造）を有するＳｉ化合物、又はこれらの混合物である。シルセスキオキサンは、Ｒ-ＳｉＯ1.5構造を有する。ただし、Ｒは有機官能基である。シロキサンは、-Ｓｉ-Ｏ-Ｓｉ-構造を有する。バインダー樹脂に溶解しているＳｉ化合物は、バインダー樹脂中にフィラー等の固相として存在するのではなく、ゾルゲル状を含む半固相又は液相として存在している。バインダー樹脂に溶解しているＳｉ化合物は、一般的なメッシュではバインダー樹脂から分離できない。Ｓｉ化合物として用いられるシルセスキオキサンは、メチルシルセスキオキサン、フェニルシルセスオキサン、又はこれらの混合物であってもよい。Ｓｉ化合物として用いられるシロキサンは、ヒドロキシメチルシロキサン、ヒドロキシフェニルシロキサン、ジメチルシロキサン、又はこれらの混合物であってもよい。溶剤は、上記のＳｉ化合物を溶解させることができるものであれば任意の溶剤が用いられる。溶剤として、例えばトルエンが用いられる。樹脂組成物中のバインダー樹脂は、溶剤に溶解する任意のバインダー樹脂が用いられる。バインダー樹脂は、絶縁性に優れた熱硬化性樹脂であってもよい。より具体的に、バインダー樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン（ＰＳ）樹脂、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）樹脂、ポリオキシメチレン（ＰＯＭ）樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）樹脂、ポリフッ化ビニルデン（ＰＶＤＦ）樹脂、フェノール（Ｐｈｅｎｏｌｉｃ）樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）樹脂、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）樹脂、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂、アクリル樹脂、又はこれらの混合物であってもよい。溶剤に溶解されたバインダー樹脂及びＳｉ化合物は、それぞれが溶剤中に単独に存在していてもよいが、多くの場合それらが物理的結合した状態及び／又は化学的結合した状態で存在している。
次に、上記のスラリーをドクターブレード法又はこれ以外の一般的な方法にてプラスチック製のベースフィルムの表面に塗布して乾燥させ、この乾燥後のスラリーを所定サイズに切断することでシート体を形成する。
次に、上記のようにして作製された磁性体シートに対してコイル導体を設ける。具体的には、磁性膜１１〜磁性膜１６となる各磁性体シートの所定の位置に、各磁性体シートをＴ軸方向に貫く貫通孔を形成する。次に、磁性膜１１〜磁性膜１７となる磁性体シートの各々の上面に、導電ペーストをスクリーン印刷法により印刷することで、当該磁性体シートに導体パターンを形成する。また、各磁性体シートに形成された各貫通孔に導電ペーストを埋め込む。このようにして磁性膜１１〜磁性膜１７となる第１磁性体シートに形成された導体パターンは、それぞれ導体パターンＣ１１〜導体パターンＣ１７となり、各貫通孔に埋め込まれた金属がビアＶ１〜Ｖ６となる。各導体パターンは、スクリーン印刷法以外にも公知の様々な方法で形成され得る。
次に、磁性膜１１〜磁性膜１７となる各第１磁性体シートを積層してコイル積層体を得る。磁性膜１１〜磁性膜１７となる各磁性体シートは、当該各磁性体シートに形成されている導体パターンＣ１１〜Ｃ１７の各々が隣接する導体パターンとビアＶ１〜Ｖａ６を介して電気的に接続されるように積層される。
次に、複数の磁性体シートを積層して上側カバー層１８となる上側積層体を形成する。また、複数の磁性体シートを積層して下側カバー層１９となる下側積層体を形成する。
次に、下側積層体、コイル積層体、上側積層体をＴ軸方向の負方向側から正方向側に向かってこの順序で積層し、この積層された各積層体をプレス機により熱圧着することで本体積層体が得られる。本体積層体は、下側積層体、コイル積層体、及び上側積層体を形成せずに、準備した磁性体シート全てを順番に積層して、この積層された磁性体シートを一括して熱圧着することにより形成しても良い。次に、ダイシング機やレーザ加工機等の切断機を用いて上記本体積層体を所望のサイズに個片化することで、チップ積層体が得られる。チップ積層体の端部に対しては、必要に応じて、バレル研磨等の研磨処理を行ってもよい。
次に、このチップ積層体を脱脂し、脱脂されたチップ積層体を熱処理することで磁性基体１０が得られる。この熱処理により、金属磁性粒子の表面に酸化物相４０が形成され、隣り合う金属磁性粒子３０同士が酸化物相４０を介して結合する。また、熱処理の間に磁性基体１０の表面に酸化膜５１が形成される。チップ積層体の熱処理は、例えば５０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍの範囲の酸素を含有する酸素雰囲気において５００℃以上、好ましくは６００℃〜９００℃で、２０分間〜１２０分間の加熱時間だけ行われる。酸素濃度が高くなると、酸化膜５１の膜厚が厚くなり、その結果、磁性基体１０の透磁率が劣化する。酸素濃度の上限は、酸化膜５１の膜厚が１０μｍ以下となるように設定される。酸素濃度が低くなると酸化膜５１の生成が困難になり、本体５０の表面においてその連続性が損なわれ、その結果、磁性基体１０の絶縁性を確保できなくなるおそれがある。酸素濃度の下限は好ましくは８０ｐｐｍ以上、より好ましくは１００ｐｐｍ以上とされる。酸素濃度の上限は、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは１５０ｐｐｍ以下とされる。Ｓｉ化合物として、シルセスキオキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシルセスオキサン、又はこれらの混合物を用いることにより、金属磁性粒子３０の過度の酸化を抑えることができる。これにより酸化物相４０の厚みを増加させずに、磁性基体１０の表面に酸化膜５１を形成することができる。
次に、このチップ積層体の両端部に導体ペーストを塗布することにより、外部電極２１及び外部電極２２を形成する。外部電極２１及び外部電極２２には、必要に応じて、半田バリア層及び半田濡れ層の少なくとも一方が形成されてもよい。以上により、インダクタ１が得られる。上記のインダクタ１を製造する過程で、本発明の一実施形態による磁性基体１０が作製されている。磁性基体１０は、金属磁性粒子３０を準備する準備工程と、当該金属磁性粒子３０をシルセスキオキサン又はシロキサンを含む樹脂組成物と混合して混合物（スラリー）を得る混合工程と、このスラリーを熱処理する熱処理工程と、を備えている。上記の製造方法では、インダクタ１を積層プロセスで製造する工程を説明したため、スラリーの成形体を熱処理する前にコイル導体が形成されているが、他のプロセスでは熱処理後にコイル導体を設けてもよい。例えば、巻線型のコイルを製造する場合には、スラリーを熱処理して磁性基体を作製した後に、当該磁性基体に巻線が巻回される。
上記の製造方法に含まれる工程の一部は、適宜省略可能である。インダクタ１の製造方法においては、本明細書において明示的に説明されていない工程が必要に応じて実行され得る。上記のインダクタ１の製造方法に含まれる各工程の一部は、本発明の趣旨から逸脱しない限り、随時順番を入れ替えて実行され得る。上記のインダクタ１の製造方法に含まれる各工程の一部は、可能であれば、同時に又は並行して実行され得る。
続いて、図５及び図６を参照して、本発明の別の実施形態によるコイル部品について説明する。図示のように、本発明の一実施形態におけるコイル部品２１０は、磁性基体２２０と、磁性基体２２０内に設けられたコイル導体２２５と、磁性基体２２０内に設けられた絶縁板２６０と、４つの外部電極２２１〜２２４と、を備える。
本発明の一実施形態において、磁性基体２２０は、本体２５０と、この本体２５０の表面に形成された酸化膜２５１と、を有する。本体２５０は、本体５０と同様に金属磁性粒子３０から作製された構造体である。酸化膜２５１は、本体２５０に含まれる金属磁性粒子３０が酸化することで形成される。酸化膜２５１には、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）及びヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）が含まれる。磁性基体２２０は、ＣｕＫα線によるＸ線回折法（ＸＲＤ）により得られるＸＲＤ回折パターンにおいて、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）の（１０４）面に由来するピークの積分強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが１０以上である。磁性基体２２０の本体２５０の表面に形成された酸化膜２５１中でＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）に対するＦｅ2Ｏ3（ヘマタイト）成分の比率が高いことにより、磁性基体２２０の表面を高絶縁性とすることができる。
磁性基体２２０は、概ね直方体形状を有し、第１の主面２２０ａ、第２の主面２２０ｂ、第１の端面２２０ｃ、第２の端面２２０ｄ、第１の側面２２０ｅ、及び第２の側面２２０ｆを有する。磁性基体２２０は、これらの６つの面によってその外面が画定される。
絶縁板２６０は、絶縁材料から板状に形成された部材である。絶縁板２６０用の絶縁材料は磁性材料であってもよい。絶縁板２６０用の磁性材料は、例えば、結合材及び磁性粒子を含む複合磁性材料である。本発明の一実施形態において、絶縁板２６０は、磁性基体２２０よりも大きな抵抗値を有するように構成される。これにより、絶縁板２６０を薄くしても、コイル導体２２５ａとコイル導体２２５ｂとの間の電気的絶縁を確保することができる。
図示の実施形態において、コイル導体２２５は、絶縁板２６０の上面に形成されたコイル導体２２５ａと、当該絶縁板２６０の下面に形成されたコイル導体２２５ｂと、を含む。コイル導体２２５ａは、絶縁板２６０の上面に所定のパターンを有するように形成され、コイル導体２２５ｂは、絶縁板２６０の下面に所定のパターンを有するように形成される。コイル導体２２５ａ及びコイル導体２２５ｂの表面には絶縁膜が設けられてもよい。図示のコイル部品２１０においては、このコイル導体２２５ａとコイル導体２２５ｂとが磁気結合する。コイル部品２１０においては、コイル導体２２５ｂを省略することができる。この場合、コイル部品２１０は、絶縁板２６０の上面に設けられたコイル導体２２５ａを備えるが、絶縁板２６０の下面にはコイル導体は設けられない。コイル導体２２５は、様々な形状をとりえる。コイル導体２２５は、例えば、平面視において、スパイラル形状、ミアンダ形状、直線形状、又はこれらを組み合わせた形状を有する。
コイル導体２２５ａの一方の端部には、引出導体２２６ａが設けられ、他方の端部には、引出導体２２７ａが設けられている。コイル導体２２６ａを介して外部電極２２１と電気的に接続され、引出導体２２７ａを介して外部電極２２２と電気的に接続される。同様に、コイル導体２２５ｂの一方の端部には、引出導体２２６ｂが設けられ、他方の端部には、引出導体２２７ｂが設けられている。コイル導体２２５ｂの内部導体２２８ｂは、この引出導体２２６ｂを介して外部電極２２３と電気的に接続され、引出導体２２７ｂを介して外部電極２２４と電気的に接続される。
図示の実施形態において、外部電極２２１は、コイル導体２２５ａの一端と電気的に接続され、外部電極２２２は、当該コイル導体２２５ａの他端と電気的に接続されている。外部電極２２３は、コイル導体２２５ｂの一端と電気的に接続され、外部電極２２４は、当該コイル導体２２５ｂの他端と電気的に接続されている。外部電極２２１及び外部電極２２３は、磁性基体２２０の第１の端面２２０ｃに設けられる。外部電極２２２及び外部電極２２４は、磁性基体２２０の第２の端面２２０ｄに設けられる。各外部電極は、図示のように、磁性基体２２０の上面２２０ａ及び下面２２０ｃまで延伸していてもよい。外部電極２２１〜２２４の形状及び設置場所は適宜変更され得る。
次に、コイル部品２０１の製造方法の例を説明する。まず磁性材料から板状に形成された絶縁板を準備する。次に、当該絶縁板の上面及び下面にフォトレジストを塗布し、続いて、当該絶縁板の上面及び下面の各々に導体パターンを露光・転写し、現像処理を行う。これにより、当該絶縁板の上面及び下面の各々に、コイル導体を形成するための開口パターンを有するレジストが形成される。絶縁板の上面に形成される導体パターンは、例えば、上述したコイル導体２２５ａに対応する導体パターンであり、絶縁板の下面に形成される導体パターンは、例えば、上述したコイル導体２２５ｂに対応する導体パターンである。コイル構造体２２５ａ及びコイル導体２２５ｂは、２つ以上の層に形成された２つ以上のコイルパターンを例えばビア導体により電気的に互いに接続することで作製されてもよい。
次に、めっき処理により、当該開口パターンの各々を導電性金属で充填する。続いて、エッチングにより上記絶縁板からレジストを除去することで、当該絶縁板の上面及び下面の各々にコイル導体が形成される。
次に、上記コイル導体が形成された絶縁板の両面に、磁性基体を形成する。この磁性基体は、前述した磁性基体２２０に対応する。磁性基体を形成するために、まずは磁性体シートを作製する。磁性体シートを作製するために、金属磁性粒子３０を準備し、この金属磁性粒子３０と樹脂組成物とを混合してスラリー（混合物）を作製する。この樹脂組成物は、バインダー樹脂とＳｉ化合物とを含む。樹脂組成物に含まれるＳｉ化合物は、例えば、シルセスキオキサン、シロキサン、又はこれら以外のＳｉ−Ｏ骨格（Ｓｉ−Ｏ構造）を有する化合物である。次に、上記のスラリーをドクターブレード法又はこれ以外の一般的な方法にてプラスチック製のベースフィルムの表面に塗布して乾燥させ、この乾燥後のスラリーを所定サイズに切断することで磁性体シートを形成する。磁性体シートは複数枚作製される。次に、このように作製された磁性体シートの間に上記のコイル導体を配置して加熱しながら加圧することで積層体を作製する。次に、この積層体を熱処理する熱処理工程を行う。積層体は、例えば、５０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍの範囲の酸素を含有する酸素雰囲気において５００℃以上、６００℃〜９００℃で、２０分間〜１２０分間熱処理される。これにより、内部にコイル導体を有する磁性基体が得られる。この磁性基体の外表面の所定の位置に外部電極を設けることでコイル部品２０１が作製される。酸素濃度の下限は好ましくは８０ｐｐｍ以上、より好ましくは１００ｐｐｍ以上とされる。酸素濃度の上限は、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは１５０ｐｐｍ以下とされる。磁性基体は、上記の方法以外の方法で作製されてもよい。例えば、上記のコイル導体とスラリーとを準備し、このスラリーをコイル導体に塗布して未熱処理基体を作製し、この未熱処理基体を熱処理することで磁性基体を得てもよい。記述の磁性基体１０の材料である樹脂組成物に関する説明は、磁性基体２２０の材料である樹脂組成物についても当てはまる。
続いて、図７を参照して、本発明の別の実施形態によるコイル部品３０１について説明する。本発明の一実施形態によるコイル部品３０１は、巻線型のインダクタである。図示のように、コイル部品３０１は、ドラムコア３１０と、巻線３２０と、第１の外部電極３３１ａと、第２の外部電極３３２ａと、を備えている。ドラムコア３１０は、巻芯３１１と、当該巻芯３１１の一方の端部に設けられた直方体形状のフランジ３１２ａと、当該巻芯３１１の他方の端部に設けられた直方体形状のフランジ３１２ｂとを有する。巻芯３１１には、巻線３２０が巻回されている。巻線３２０は、導電性に優れた金属材料から成る導線の周囲を絶縁被膜で被覆することにより構成される。第１の外部電極３３１ａは、フランジ３１２ａの下面に沿って設けられており、第２の外部電極３３２ａは、フランジ３１２ｂの下面に沿って設けられている。
ドラムコア３１０は、本体３５０と、この本体３５０の表面に形成された酸化膜３５１と、を有する。本体３５０は、本体５０と同様に、金属磁性粒子３０から作製された構造体である。酸化膜３５１は、本体３５０に含まれる金属磁性粒子３０が酸化することで形成される。酸化膜３５１には、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）及びヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）が含まれる。ドラムコア３１０は、ＣｕＫα線によるＸ線回折法（ＸＲＤ）により得られるＸＲＤ回折パターンにおいて、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）の（１０４）面に由来するピークの積分強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが１０以上である。ドラムコア３１０の本体３５０の表面に形成された酸化膜３５１中でＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）に対するＦｅ2Ｏ3（ヘマタイト）成分の比率が高ことにより、ドラムコア３１０の表面を高絶縁性とすることができる。
ドラムコア３１０の作製方法について説明する。まず、金属磁性粒子３０を準備する。次に、金属磁性粒子３０の粒子群と樹脂組成物とを混合してスラリー（混合物）を作製する。この樹脂組成物は、バインダー樹脂とＳｉ化合物とを含む。Ｓｉ化合物は、バインダー樹脂に溶解している。樹脂組成物に含まれるＳｉ化合物は、例えば、シルセスキオキサン、シロキサン、又はこれら以外のＳｉ−Ｏ骨格（Ｓｉ−Ｏ構造）を有する化合物である。次に、このスラリーを成形金型のキャビティに充填してプレス成形することにより成形体を作製し、この成形体を燒結することによりドラムコア３１０が得られる。コイル部品３０１は、ドラムコア３１０の周りに巻線３２０を巻回し、この巻線３２０の一端を第１の外部電極３３１ａに接続し、他端を第２の外部電極３３２ａに接続することで作製される。記述の磁性基体１０の材料である樹脂組成物に関する説明は、ドラムコア３１０の材料である樹脂組成物についても当てはまる。
続いて、図８及び図９を参照して、本発明の別の実施形態によるコイル部品４０１について説明する。図示のインダクタ４０１は、磁性基体４１０と、この磁性基体４１０内に設けられたコイル導体４２５と、当該コイル導体４２５の一端と電気的に接続された外部電極４２１と、当該コイル導体４２５の他端と電気的に接続された外部電極４２２と、を備える。
磁性基体４１０は、本体４５０と、この本体４５０の表面に形成された酸化膜４５１と、を有する。本体４５０は、本体５０と同様に、金属磁性粒子３０から作製された構造体である。酸化膜４５１は、本体４５０に含まれる金属磁性粒子３０が酸化することで形成される。酸化膜４５１には、マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）及びヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）が含まれる。磁性基体４１０は、ＣｕＫα線によるＸ線回折法（ＸＲＤ）により得られるＸＲＤ回折パターンにおいて、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）の（１０４）面に由来するピークの積分強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが１０以上である。磁性基体４１０の本体４５０の表面に形成された酸化膜４５１中でＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）に対するＦｅ2Ｏ3（ヘマタイト）成分の比率が高いことにより、磁性基体４１０の表面を高絶縁性とすることができる。
続いて、コイル部品４０１の製造方法について説明する。まず、金属磁性粒子３０を準備する。次に、この金属磁性粒子３０と樹脂組成物とを混合してスラリー（混合物）を作製する。この樹脂組成物は、バインダー樹脂とＳｉ化合物とを含む。Ｓｉ化合物は、バインダー樹脂に溶解している。樹脂組成物に含まれるＳｉ化合物は、例えば、シルセスキオキサン、シロキサン、又はこれら以外のＳｉ−Ｏ骨格（Ｓｉ−Ｏ構造）を有する化合物である。次に、成形金型に予め準備したコイル導体を設置し、このコイル導体が設置された成形金型内に上記のスラリーを入れ、成形圧力を加えることで、内部にコイル導体を含む成形体が得られる。次に、この成形体を熱処理する。この成形体は、例えば、５０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍの範囲の酸素を含有する酸素雰囲気において５００℃以上、６００℃〜９００℃で、２０分間〜１２０分間熱処理される。これにより、内部にコイル導体４２５を有する磁性基体４１０が得られる。次に、上記のようにして得られた磁性基体４１０の両端部に導体ペーストを塗布することにより、外部電極４２１及び外部電極４２２を形成する。外部電極４２１及び外部電極４２２は、磁性基体４１０内に設けられているコイル導４２５体の一方の端部とそれぞれ電気的に接続するように設けられる。外部電極４２１、４２２は、めっき層を含んでもよい。このめっき層は２層以上であってもよい。２層のめっき層は、Ｎｉめっき層と、当該Ｎｉめっき層の外側に設けられるＳｎめっき層と、を含んでもよい。以上により、コイル部品４０１が得られる。酸素濃度の下限は好ましくは８０ｐｐｍ以上、より好ましくは１００ｐｐｍ以上とされる。酸素濃度の上限は、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは１５０ｐｐｍ以下とされる。記述の磁性基体１０の材料である樹脂組成物に関する説明は、磁性基体４１０の材料である樹脂組成物についても当てはまる。
続いて、本発明の実施例について説明する。まず、平均粒径５μｍの金属磁性粒子を準備し、この金属磁性粒子の表面にゾルゲル法により２０ｎｍの厚さのシリカ膜を形成した。次に、このシリカ膜が形成された金属磁性粒子と、バインダー樹脂としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂を含む樹脂組成物と、溶剤としてのトルエンを混合した混合物（スラリー）を作製した。樹脂組成物は、バインダー樹脂のみを含むもの、バインダー樹脂及びジメトキシジフェニルシランを含むもの、並びにバインダー樹脂及びメチルシルセスキオキサンを含むものの３種類を準備した。このようにして、３種類のスラリーを作製した。次に、この３種類のスラリーの各々をアプリケーターでＰＥＴフェイル上に塗布し、この塗布されたスラリーを８０℃で乾燥させて板厚６０〜７０μｍの磁性体シートを作製した。次に、磁性体シートを積層して６ｔｏｎ／ｃｍ２の静水圧下で圧着し、板厚約０．５ｍｍの積層体を作製した。次に、この作製された積層体から外径８ｍｍの円板を打ち抜き、この円板形状の積層体を６２５℃で窒素に酸素を加えた熱処理雰囲気で１ｈ熱処理して磁性基体を得た。熱処理は、表１に記載の通り１０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍの間の８通りの酸素濃度を有する熱処理雰囲気下でそれぞれ行った。このように、３種類のスラリーから作製された積層体の各々に対して８種類の熱処理雰囲気下で熱処理を行うことにより、試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．２４の２４種類の磁性基体を得た。次に、得られた円板形状の各試料の上面及び下面に銀ペーストを塗布し、この銀ペーストを乾燥させて電極とした。この電極を利用して各試料の体積抵抗値を測定した。この体積測定値の測定結果は表１に示されているとおりである。また、各試料について、Ｘ線回折装置を使用し、光源にＣｕＫα線を用いて、印加電圧４０ＫＶ及びスキャンスピード５°／分の条件で、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとαＦｅの（１１０）面に由来するピークの積分強度Ｉｃとの比であるＩａ／Ｉｃ、及び、Ｆｅ3Ｏ4（マグネタイト）の（１０４）面に由来するピークの積分強度ＩｂとαＦｅの（１１０）面に由来するピークの積分強度Ｉｃとの比であるＩｂ／Ｉｃと、を求め、さらに、Ｉａ／ＩｃとＩｂ／Ｉｃとの比であるＨＭピーク強度比Ｉａ／Ｉｂを求めた。このようにして求められた各試料のＩａ／Ｉｃ、Ｉｂ／Ｉｃ、及びＨＭピーク強度比Ｉａ／Ｉｂを表１に示す。表中、Ｓｉ化合物は、金属磁性粒子と混合される樹脂組成物に含まれるＳｉ化合物を示し、「Ａ」はジメトキシジフェニルシランを意味し、「Ｂ」は、メチルシルセスキオキサンを示す。ジメトキシジフェニルシランの代わりにメチルトリメトキシシランを用いても同様の結果が得られ、メチルシルセスキオキサンの代わりにフェニルシルセスオキサン、ヒドロキシメチルシロキサン、ヒドロキシフェニルシロキサン、又はジメチルシロキサンを用いても同様の結果が得られる。
試料Ｎｏ．２０〜試料Ｎｏ．２４の体積抵抗率の測定結果より、メチルシルセスキオキサンが添加されたスラリーから作製された積層体を５０ｐｐｍ以上の酸素濃度の雰囲気下で熱処理した場合に、ＨＭピーク強度比Ｉａ／Ｉｂが１０以上となり、また、５．０ｘ１０5Ωcmを超える高い体積抵抗値が得られることが分かった。これは、メチルシルセスキオキサンに含まれるＳｉ−Ｏ骨格が熱処理時にも維持されており、このＳｉ−Ｏ骨格によって金属磁性粒子が取り囲まれるため、熱処理中の積層体の表面にその内部にある金属磁性粒子からＦｅが供給されなくなり、その結果、積層体の表面ではＦｅの比率が高いマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）よりもＦｅの比率が低い絶縁性のヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）が多く生成されるためと考えられる。また、Ｉａ／Ｉｃ及びＩｂ／Ｉｃとして有限の値が得られていることから、積層体の表面に形成された酸化膜がαＦｅに由来するピークを検出できる程度の薄さであったことが分かる。これは、積層体の内部からのＦｅの供給が抑制されたことによって、積層体の表面において酸化鉄の成長が抑制されたためと考えられる。
試料Ｎｏ．１７〜試料Ｎｏ．１９については、メチルシルセスキオキサンが添加されているが、ＨＭピーク強度比Ｉａ／Ｉｂは１０よりも小さく、体積抵抗率は、試料Ｎｏ．２０〜試料Ｎｏ．２４に比べて低いことが分かった。これは、試料Ｎｏ．１７〜試料Ｎｏ．１９は酸素濃度が３５ｐｐｍ以下の熱処理雰囲気下で熱処理されたため、熱処理時に積層体表面にヘマタイトを生成するために十分な酸素が供給されなかったためと考えられる。
Ｓｉ化合物が添加されていない試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．８及びＳｉ化合物としてジメトキシジフェニルシランが添加された試料Ｎｏ．９〜試料Ｎｏ．１６については、ＨＭピーク強度比Ｉａ／Ｉｂが１０よりも小さく、体積抵抗率が試料Ｎｏ．２０〜試料Ｎｏ．２４の体積抵抗率よりも大幅に低かった。これは、熱処理時にメチルシルセスキオキサンのようなＳｉ−Ｏ骨格を持つ酸化物相が金属磁性粒子のまわりに形成されないため、熱処理時に積層体の表面に内部からＦｅが供給され、その結果、熱処理後の磁性基体の表面に形成された酸化膜におけるマグネタイトの含有比率が高くなったためと考えられる。
次に、上記の実施形態による作用効果について説明する。上記の一実施形態の磁性基体１０は、Ｓｉ−Ｏ骨格を有する酸化物相４０及び酸化物相４０を介して結合された複数の金属磁性粒子３０を含む本体５０と、この本体５０の表面に設けられた酸化膜５１と、を備える。酸化物相４０に含まれるＳｉ−Ｏ骨格により、磁性基体１０の内部にある金属磁性粒子３０から当該磁性基体の表面へのＦｅの移動が妨げられ、その結果、当該磁性基体の表面に形成される酸化膜５１におけるヘマタイトの存在比率が高くなる。これにより、熱処理後に表面処理を行うことなく、磁性基体１０の表面において高い絶縁性が実現される。上記の説明は、磁性基体２２０、３１０、４１０についても当てはまる。
本発明の実施形態による磁性基体１０の製造方法は、金属磁性粒子３０を準備する準備工程と、この金属磁性粒子３０とシルセスキオキサン又はシロキサンを含む樹脂組成物とを混合して混合物を得る混合工程と、この混合物を熱処理する熱処理工程と、を備える。この混合物の成形体が熱処理されるときに、シルセスキオキサン又はシロキサンのＳｉ−Ｏ構造により、当該成形体の内部から表面へのＦｅの移動が阻害される。これにより、熱処理後の熱処理体の表面に形成される酸化膜においてヘマタイトの存在比率を高めることができる。これにより、熱処理後に表面処理を行うことなく、表面での絶縁性が高い磁性基体１０を得ることができる。上記の説明は、磁性基体２２０、３１０、４１０についても当てはまる。
本明細書で説明された各構成要素の寸法、材料、及び配置は、実施形態中で明示的に説明されたものに限定されず、この各構成要素は、本発明の範囲に含まれうる任意の寸法、材料、及び配置を有するように変形することができる。また、本明細書において明示的に説明していない構成要素を、説明した実施形態に付加することもできるし、各実施形態において説明した構成要素の一部を省略することもできる。
１、２１０、３０１、４０１ コイル部品
２ 回路基板
１０、２２０、３１０、４１０ 磁性基体
３０ 金属磁性粒子
４０ 酸化物相
５０、２５０、３５０、４５０ 本体
５１、２５１、３５１、４５１ 酸化膜
２ 回路基板
１０、２２０、３１０、４１０ 磁性基体
３０ 金属磁性粒子
４０ 酸化物相
５０、２５０、３５０、４５０ 本体
５１、２５１、３５１、４５１ 酸化膜
Claims (10)
- Ｓｉを含有する酸化物相と、前記酸化物相を介して結合された複数の金属磁性粒子と、を含む本体と、
前記本体の表面に設けられた酸化膜と、
を備える磁性基体であって、
前記金属磁性粒子は、Ｆｅを９８．５ｗｔ％以上含み、
前記磁性基体のＸＲＤ回折パターンにおいて、Ｆｅ2Ｏ3の（２２０）面に由来するピークの積分強度ＩａとＦｅ3Ｏ4の（１０４）面に由来するピークの積分強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが１０以上である、
磁性基体。 - 前記複数の金属磁性粒子の平均粒径は、１μｍ以上１０μｍ以下である、
- 前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜が設けられている、
請求項１又は請求項２に記載の磁性基体。 - 前記金属磁性粒子は、カルボニル鉄からなる、
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の磁性基体。 - 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の磁性基体を含む電子部品。
- 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の磁性基体と、
前記磁性基体に設けられたコイルと、
を備える電子部品。 - Ｆｅを９８．５ｗｔ％以上含む金属磁性粒子を準備する準備工程と、
前記金属磁性粒子とシルセスキオキサン又はシロキサンを含む樹脂組成物とを混合して混合物を得る混合工程と、
前記混合物を熱処理する熱処理工程と、
を備える磁性基体の製造方法。 - 前記準備工程は、前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜を設ける工程を含む、
請求項７に記載の製造方法。 - 前記熱処理工程において、前記混合物は、５０ｐｐｍ以上の酸素を含有する雰囲気において熱処理される、
請求項７又は請求項８に記載の製造方法。 - 前記混合物を圧縮成形する圧縮成形工程を備え、
前記熱処理工程は、前記圧縮成形工程により圧縮成形された前記混合物を熱処理する、
請求項７から請求項１０のいずれか１項に記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2019067302A JP2020167296A (ja) | 2019-03-29 | 2019-03-29 | Ｆｅを主成分とする金属磁性粒子を含む磁性基体及び当該磁性基体を含む電子部品 |
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