JP2021158359A - 金属磁性粒子、インダクタ、金属磁性粒子の製造方法及び金属磁性体コアの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】絶縁性及び直流重畳特性に優れた金属磁性粒子及びインダクタ、金属磁性粒子並びに金属磁性体コアの製造方法を提供する。【解決手段】Fe及びSiを含む合金粒子10の表面に、酸化物層が設けられた金属磁性粒子1であって、酸化物層は、合金粒子側から第1酸化物層20、第2酸化物層30、第3酸化物層40を有する。第1酸化物層20、第2酸化物層30及び第3酸化物層40はいずれもSiを含む。走査型透過電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分析を用いた元素含有量のライン分析において、第1酸化物層20はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも少ない層であり、第2酸化物層30はFe量が合金粒子中のSi量よりも多い層であり、第3酸化物層40はFe量が合金粒子中のSi量よりも少ない層である。【選択図】図1
Description
本発明は、金属磁性粒子、インダクタ、金属磁性粒子の製造方法及び金属磁性体コアの製造方法に関する。
電源回路で使用されるパワーインダクタは、小型化、低損失化、大電流対応化が要求されており、これらの要求に対応すべく、その磁性材料に飽和磁束密度の高い金属磁性粒子を使用する事が検討されている。金属磁性粒子は飽和磁束密度が高いという利点があるが、材料単体の絶縁抵抗が低いため、電子部品の磁性体として使用する為には、金属磁性粒子同士の絶縁を確保する必要がある。このため、金属磁性粒子の絶縁性を向上させる方法が種々検討されている。
例えば、特許文献1には、金属磁性粒子の表面をガラス等の絶縁膜でコートする方法が開示されている。また、特許文献2には、金属磁性粒子の表面に、材料由来の酸化物層を形成する方法が開示されている。
しかしながら、特許文献1に記載された方法では、ガラス等の絶縁膜を金属磁性粒子の表面に均一に形成することができず、膜厚の薄い箇所が絶縁破壊の起点となってしまうという問題があった。
また、特許文献2に記載された方法では、原料由来の酸化物層が潜在的に欠陥を含むため、絶縁信頼性が充分でないという問題があった。また、特許文献2に記載された金属磁性材料は、原料粒子の酸化の進行を防ぐために、高い温度で熱処理することができないという問題もあった。
また、特許文献2に記載された方法では、原料由来の酸化物層が潜在的に欠陥を含むため、絶縁信頼性が充分でないという問題があった。また、特許文献2に記載された金属磁性材料は、原料粒子の酸化の進行を防ぐために、高い温度で熱処理することができないという問題もあった。
本発明は、絶縁性及び直流重畳特性に優れた金属磁性粒子及びインダクタ、絶縁性及び直流重畳特性に優れた金属磁性粒子を得ることのできる金属磁性粒子の製造方法、並びに、絶縁性及び直流重畳特性に優れた金属磁性体コアを得ることのできる金属磁性体コアの製造方法を提供することを目的とする。
本発明の金属磁性粒子は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に、酸化物層が設けられた金属磁性粒子であって、上記酸化物層は、上記合金粒子側から第1酸化物層、第2酸化物層、第3酸化物層を有し、上記第1酸化物層、上記第2酸化物層、上記第3酸化物層はいずれもSiを含み、走査型透過電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分析を用いた元素含有量のライン分析において、上記第1酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも少ない層であり、上記第2酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも多い層であり、上記第3酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも少ない層である、ことを特徴とする。
本発明のインダクタは、本発明の金属磁性粒子を備えることを特徴とする。
本発明の金属磁性粒子の製造方法は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に上記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、上記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、上記被覆膜形成粒子を酸化雰囲気中で熱処理することにより、上記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、上記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、上記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする。
本発明の金属磁性体コアの製造方法は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に上記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、上記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、上記被覆膜形成粒子を成形する成形工程、上記被覆膜形成粒子の成形体を酸化雰囲気中で熱処理することにより、上記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、上記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、上記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする。
本発明によれば、絶縁性及び直流重畳特性に優れた金属磁性粒子及びインダクタ、絶縁性及び直流重畳特性に優れた金属磁性粒子を得ることのできる金属磁性粒子の製造方法、並びに、絶縁性及び直流重畳特性に優れた金属磁性体コアを得ることのできる金属磁性体コアの製造方法を提供することができる。
以下、本発明の金属磁性粒子、インダクタ、金属磁性粒子の製造方法及び金属磁性体コアの製造方法について説明する。
しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する本発明の好ましい構成を2つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する本発明の好ましい構成を2つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
[金属磁性粒子]
本発明の金属磁性粒子は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に、酸化物層が設けられた金属磁性粒子であって、上記酸化物層は、上記合金粒子側から第1酸化物層、第2酸化物層、第3酸化物層を有し、上記第1酸化物層、上記第2酸化物層、上記第3酸化物層はいずれもSiを含み、走査型透過電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分析を用いた元素含有量のライン分析において、上記第1酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも少ない層であり、上記第2酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも多い層であり、上記第3酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも少ない層である、ことを特徴とする。
本発明の金属磁性粒子は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に、酸化物層が設けられた金属磁性粒子であって、上記酸化物層は、上記合金粒子側から第1酸化物層、第2酸化物層、第3酸化物層を有し、上記第1酸化物層、上記第2酸化物層、上記第3酸化物層はいずれもSiを含み、走査型透過電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分析を用いた元素含有量のライン分析において、上記第1酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも少ない層であり、上記第2酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも多い層であり、上記第3酸化物層はFe量が上記合金粒子中のSi量よりも少ない層である、ことを特徴とする。
図1は、本発明の金属磁性粒子の一例を模式的に示す断面図である。
図1に示すように、金属磁性粒子1は、Fe及びSiを含む合金粒子10の表面に、酸化物層が設けられている。
酸化物層は、合金粒子10側から第1酸化物層20、第2酸化物層30及び第3酸化物層40である。
図1に示すように、金属磁性粒子1は、Fe及びSiを含む合金粒子10の表面に、酸化物層が設けられている。
酸化物層は、合金粒子10側から第1酸化物層20、第2酸化物層30及び第3酸化物層40である。
合金粒子は、Fe及びSiを含む。
合金粒子中におけるSiの重量割合は、Fe及びSiの合計重量100重量部に対して、1.5重量部以上、8.0重量部以下であることが好ましい。
合金粒子におけるSiの重量割合が1.5重量部未満だと損失の低減効果に乏しい。一方、合金粒子におけるSiの重量割合が8.0重量部を超えると、飽和磁化の低下が大きく、直流重畳特性が低下する。
合金粒子中におけるSiの重量割合は、Fe及びSiの合計重量100重量部に対して、1.5重量部以上、8.0重量部以下であることが好ましい。
合金粒子におけるSiの重量割合が1.5重量部未満だと損失の低減効果に乏しい。一方、合金粒子におけるSiの重量割合が8.0重量部を超えると、飽和磁化の低下が大きく、直流重畳特性が低下する。
合金粒子は、Fe及びSi以外にCrを含んでいてもよい。
合金粒子は、Fe及びSiの合計重量100重量部に対して、1.0重量部未満のCrを含有することが好ましく、0.9重量部以下のCrを含有することがより好ましく、Crを含有しないことがさらに好ましい。Crの含有量が少ないと飽和磁束密度が向上するため、直流重畳特性が向上する。
合金粒子は、Fe及びSiの合計重量100重量部に対して、1.0重量部未満のCrを含有することが好ましく、0.9重量部以下のCrを含有することがより好ましく、Crを含有しないことがさらに好ましい。Crの含有量が少ないと飽和磁束密度が向上するため、直流重畳特性が向上する。
また合金粒子は、純鉄に含まれる不純物と同じ元素を不純物成分として含んでいてもよい。
不純物成分としては、例えば、C、Mn、P、S、Cu、Alなどが挙げられる。
不純物成分としては、例えば、C、Mn、P、S、Cu、Alなどが挙げられる。
酸化物層は、合金粒子側から、第1酸化物層、第2酸化物層及び第3酸化物層を有する。
本明細書における酸化物層は、下記に説明する元素含有量のライン分析において、酸素と金属元素(ここでいう金属元素にはケイ素(Si)を含む)が共にカウントされる層を意味する。酸素とケイ素が共にカウントされる場合はケイ素を含む酸化物が存在するものとみなし、酸素と鉄(Fe)が共にカウントされる場合は鉄を含む酸化物が存在するものとみなす。
本明細書における酸化物層は、下記に説明する元素含有量のライン分析において、酸素と金属元素(ここでいう金属元素にはケイ素(Si)を含む)が共にカウントされる層を意味する。酸素とケイ素が共にカウントされる場合はケイ素を含む酸化物が存在するものとみなし、酸素と鉄(Fe)が共にカウントされる場合は鉄を含む酸化物が存在するものとみなす。
第1酸化物層は、走査型透過電子顕微鏡(STEM)−エネルギー分散型X線分析(EDX)を用いた元素含有量のライン分析(以下、単にライン分析ともいう)において、Fe量が合金粒子中のSi量よりも少ない層である。第2酸化物層は、ライン分析において、Fe量が合金粒子中のSi量よりも多い層である。第3酸化物層は、ライン分析において、Fe量が合金粒子中のSi量よりも少ない層である。
第1酸化物層、第2酸化物層及び第3酸化物層の境界は、以下のように定義する。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、合金粒子中のSi量をベースラインとして引く。
ベースラインとしての合金粒子中のSi量は、合金粒子の表面から中央方向にライン分析したデータにおいて、酸素のカウントが初めて0と検出された地点から、所定の間隔で元素量のカウントを行い、酸素のカウントが5回目に0と検出された地点までの区間以上であり、かつ、酸素のカウントが初めて0と検出された地点から3.5nmまでの区間以上のデータを見て定める。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、合金粒子中のSi量をベースラインとして引く。
ベースラインとしての合金粒子中のSi量は、合金粒子の表面から中央方向にライン分析したデータにおいて、酸素のカウントが初めて0と検出された地点から、所定の間隔で元素量のカウントを行い、酸素のカウントが5回目に0と検出された地点までの区間以上であり、かつ、酸素のカウントが初めて0と検出された地点から3.5nmまでの区間以上のデータを見て定める。
元素量のカウントを行う間隔が短いと、酸素のカウントが初めて0と検出された地点から酸素のカウントが5回目に0と検出された地点までの区間が3.5nm以上とならないことがあるので、酸素のカウントが5回目に0と検出された地点からさらに中央方向にまで測定地点を増やし、測定区間が3.5nm以上となるように測定を行う。
一方、酸素のカウントが初めて0と検出された地点から3.5nmに達しても酸素のカウントが0となる回数が5回にならないことがあるので、測定区間が3.5nmに達した後も酸素のカウントが0となる回数が5回に達するまでさらに中央方向にまで測定地点を増やし、酸素のカウントが0となる回数が5回に達するまで測定を行う。
元素量のカウントを行う間隔は例えば0.9nm刻みとすることができる。
そして、この区間内のデータにおいて、Siのカウント数が最低値となったところのSiのカウント値(Si量)をベースラインとする。
合金粒子中ではFe量はSi量よりも多くなっている。
一方、酸素のカウントが初めて0と検出された地点から3.5nmに達しても酸素のカウントが0となる回数が5回にならないことがあるので、測定区間が3.5nmに達した後も酸素のカウントが0となる回数が5回に達するまでさらに中央方向にまで測定地点を増やし、酸素のカウントが0となる回数が5回に達するまで測定を行う。
元素量のカウントを行う間隔は例えば0.9nm刻みとすることができる。
そして、この区間内のデータにおいて、Siのカウント数が最低値となったところのSiのカウント値(Si量)をベースラインとする。
合金粒子中ではFe量はSi量よりも多くなっている。
第1酸化物層は、STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点(第1境界)から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも多くなる地点(第2境界)までとする。
第2酸化物層は、STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第2境界から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点(第3境界)までとする。
第3酸化物層は、STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析における第3境界から、Si量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点(第4境界)までとする。
第2酸化物層は、STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第2境界から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点(第3境界)までとする。
第3酸化物層は、STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析における第3境界から、Si量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点(第4境界)までとする。
なお、STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析における各元素の「量」とは、各元素に特有のX線のカウント数(ネットカウントともいう)であり、重量比や原子比を示すものではない。
また、STEM−EDXにおける拡大倍率は、40万倍とする。
また、STEM−EDXにおける拡大倍率は、40万倍とする。
第1酸化物層は、Si量が相対的に多く、Fe量が相対的に少ない層である。第1酸化物層は合金粒子の表面に設けられたSi酸化膜に由来するSiを多く含む。
第2酸化物層は、FeとSiが混在するFeSi酸化膜である。第2酸化物層は合金粒子の表面に設けられたFe酸化膜に由来するFeが酸化ケイ素を含む被覆膜中に拡散した層である。
第3酸化物層は、酸化ケイ素を含む被覆膜の層であり、Fe酸化膜のFeが外側まで拡散しなかった部分においてSi量が相対的に多く、Fe量が相対的に少なくなった層である。
第2酸化物層は、FeとSiが混在するFeSi酸化膜である。第2酸化物層は合金粒子の表面に設けられたFe酸化膜に由来するFeが酸化ケイ素を含む被覆膜中に拡散した層である。
第3酸化物層は、酸化ケイ素を含む被覆膜の層であり、Fe酸化膜のFeが外側まで拡散しなかった部分においてSi量が相対的に多く、Fe量が相対的に少なくなった層である。
第1酸化物層の厚さは、4nm以上、10nm以下であることが好ましく、5nm以上、8nm以下であることがより好ましい。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第1酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は、0.05以上、0.20以下であることが好ましく、0.08以上、0.13以下であることがより好ましい。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第1酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は、0.05以上、0.20以下であることが好ましく、0.08以上、0.13以下であることがより好ましい。
第2酸化物層の厚さは、15nm以上、50nm以下であることが好ましく、16nm以上、42nm以下であることがより好ましい。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第2酸化物層のFe量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は、2.0以上、5.0以下であることが好ましく、3.5以上、4.5以下であることがより好ましい。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第2酸化物層のFe量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は、2.0以上、5.0以下であることが好ましく、3.5以上、4.5以下であることがより好ましい。
第3酸化物層の厚さは、5nm以上、20nm以下であることが好ましく、7nm以上、12nm以下であることがより好ましい。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第3酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は、0.1以上、0.5以下であることが好ましく、0.2以上、0.4以下であることがより好ましい。
STEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第3酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は、0.1以上、0.5以下であることが好ましく、0.2以上、0.4以下であることがより好ましい。
なお、第1酸化物層、第2酸化物層及び第3酸化物層の厚さは、金属磁性粒子の断面をSTEM−EDXにより観察した拡大画像において、金属磁性粒子の断面の外周の長さを3等分する3箇所についてそれぞれライン分析し、各層の厚さを求めて、その平均値として定める。また、各層におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)についても同様に3箇所でライン分析した測定値の平均値として定める。
本発明の金属磁性粒子において、隣接する酸化物層は、結晶性が異なることが好ましい。
例えば、第1酸化物層が非晶質である場合には、第2酸化物層が結晶質であることが好ましく、第3酸化物層が非晶質であることが好ましい。
非晶質の酸化物層と結晶質の酸化物層を接合することで、接合界面における電気抵抗が高まる。そのため、隣接する酸化物層で結晶性が異なっていると、絶縁抵抗を高めることができる。
例えば、第1酸化物層が非晶質である場合には、第2酸化物層が結晶質であることが好ましく、第3酸化物層が非晶質であることが好ましい。
非晶質の酸化物層と結晶質の酸化物層を接合することで、接合界面における電気抵抗が高まる。そのため、隣接する酸化物層で結晶性が異なっていると、絶縁抵抗を高めることができる。
各酸化物層の結晶性は、STEM画像をフーリエ変換したFFT画像に周期的な明暗が現れるかどうかで確認することができる。酸化物層が結晶質であればFFT画像に周期的な明暗が現れ、酸化物層が非晶質であればFFT画像に周期的な明暗が現れない。
[インダクタ]
本発明のインダクタは、本発明の金属磁性粒子を備えることを特徴とする。
本発明のインダクタは、本発明の金属磁性粒子を備えることを特徴とする。
本発明のインダクタは、本発明の金属磁性粒子を備えるため、耐電圧が高く、直流重畳特性に優れる。
本発明のインダクタは、例えば、本発明の金属磁性粒子と、金属磁性粒子の周囲に配置される巻線からなる。
巻線の材質、線径、巻数などは特に限定されず、所望の特性に応じて選択すればよい。
巻線の材質、線径、巻数などは特に限定されず、所望の特性に応じて選択すればよい。
本発明のインダクタを構成する金属磁性粒子は、所定の形状に成形されていてもよい。所定の形状に成形された金属磁性粒子を金属磁性体コアともいう。従って、本発明の金属磁性粒子からなる金属磁性体コアと、金属磁性体コアの周囲に配置される巻線からなるインダクタも、本発明のインダクタである。
[金属磁性粒子の製造方法]
本発明の金属磁性粒子の製造方法は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に上記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、上記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、上記被覆膜形成粒子を酸化雰囲気中で熱処理することにより、上記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、上記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、上記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする。
本発明の金属磁性粒子の製造方法は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に上記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、上記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、上記被覆膜形成粒子を酸化雰囲気中で熱処理することにより、上記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、上記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、上記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする。
本発明の金属磁性粒子の製造方法では、合金粒子の表面にSi酸化膜及びFe酸化膜を有する原料粒子の表面に酸化ケイ素を含む被覆膜を形成し、これを酸化雰囲気中で熱処理する。これにより、Si酸化膜が第1酸化物層となり、Fe酸化膜に由来するFeが酸化ケイ素を含む被覆膜中に拡散して第2酸化物層となる。また、酸化ケイ素を含む被覆膜においてFe酸化膜のFeが外側まで拡散しなかった部分が第3酸化物層となる。
このことから、本発明の金属磁性粒子の製造方法を用いると、本発明の金属磁性粒子を得ることができる。
このことから、本発明の金属磁性粒子の製造方法を用いると、本発明の金属磁性粒子を得ることができる。
被覆膜の平均厚さが14nmを超えると、Fe酸化膜に由来するFeが酸化ケイ素を含む被覆膜中に拡散して被覆膜の外まで拡散することを抑制し易く、第3酸化物層の形成が容易となる。
被覆膜の平均厚さが30nm以下であると、酸化物層の体積を比較的小さくできるため、絶縁性を確保しつつ、透磁率の高い金属磁性粒子を得ることが容易となる。
被覆膜の平均厚さが30nm以下であると、酸化物層の体積を比較的小さくできるため、絶縁性を確保しつつ、透磁率の高い金属磁性粒子を得ることが容易となる。
[原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程]
まず、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に、合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子を準備する。
合金粒子の表面にSi酸化膜及びFe酸化膜を形成する方法は特に限定されないが、水アトマイズ法等で得られたFeSi合金の微粒子を徐酸化する方法が挙げられる。
徐酸化とは、合金粒子の過度な酸化を抑制する目的であえて合金粒子の表面を酸化して、酸化に対する保護膜として機能する表面酸化膜を形成させる処理である。
例えば、非酸化性雰囲気中に置かれた、乾燥を経たFeSi合金粒子について、その雰囲気における酸素濃度を徐々に高めてFeSi合金粒子の表面を徐々に酸化させて合金粒子の表面にSi酸化膜及びFe酸化膜を形成させる。
まず、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に、合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子を準備する。
合金粒子の表面にSi酸化膜及びFe酸化膜を形成する方法は特に限定されないが、水アトマイズ法等で得られたFeSi合金の微粒子を徐酸化する方法が挙げられる。
徐酸化とは、合金粒子の過度な酸化を抑制する目的であえて合金粒子の表面を酸化して、酸化に対する保護膜として機能する表面酸化膜を形成させる処理である。
例えば、非酸化性雰囲気中に置かれた、乾燥を経たFeSi合金粒子について、その雰囲気における酸素濃度を徐々に高めてFeSi合金粒子の表面を徐々に酸化させて合金粒子の表面にSi酸化膜及びFe酸化膜を形成させる。
本発明の金属磁性粒子の製造方法において用いられる合金粒子は、Si及びFeを含む。
原料粒子の平均粒子径は特に限定されないが、D50=1μm以上、10μm以下であることが好ましい。
なお、D50は、レーザー回折法により測定される合金粒子の累積体積が50%となる粒子径である。
原料粒子の平均粒子径は特に限定されないが、D50=1μm以上、10μm以下であることが好ましい。
なお、D50は、レーザー回折法により測定される合金粒子の累積体積が50%となる粒子径である。
続いて、原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する。
Siアルコキシドは、テトラエトキシシランであることが好ましい。
Siアルコキシドがテトラエトキシシランであると、原料粒子の表面に、均一な厚さの被覆膜を形成しやすい。
また、アルコールは、エタノールであることが好ましい。
Siアルコキシドがテトラエトキシシランであると、原料粒子の表面に、均一な厚さの被覆膜を形成しやすい。
また、アルコールは、エタノールであることが好ましい。
原料粒子をSiアルコキシド及びアルコールと混合する際には、水溶性高分子としてポリビニルピロリドンを添加することが好ましい。また、塩基性触媒としてアンモニア水溶液を添加することが好ましい。Siアルコキシドは塩基性触媒と水の存在下で加水分解が進行しやすい。
[被覆膜形成粒子を形成する工程]
続いて、Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を作製する。
続いて、Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を作製する。
このとき、原料粒子表面に設けられた被覆膜の厚さを、14nmを超えて、30nm以下とする。
[被覆膜形成粒子を熱処理する工程]
続いて、被覆膜形成粒子を酸化雰囲気中で熱処理することにより、合金粒子の表面に酸化物層を形成する。
続いて、被覆膜形成粒子を酸化雰囲気中で熱処理することにより、合金粒子の表面に酸化物層を形成する。
熱処理の温度は、600℃以上、750℃未満とする。
熱処理の温度が600℃未満であると、Fe酸化膜中のFeが被覆膜に拡散しない場合がある。一方、熱処理の温度が750℃以上であると、合金粒子の酸化反応が進行してしまい、磁気特性が悪化してしまう場合がある。
熱処理の温度が600℃未満であると、Fe酸化膜中のFeが被覆膜に拡散しない場合がある。一方、熱処理の温度が750℃以上であると、合金粒子の酸化反応が進行してしまい、磁気特性が悪化してしまう場合がある。
[金属磁性体コアの製造方法]
本発明の金属磁性体コアの製造方法は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に上記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、上記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、上記被覆膜形成粒子を成形する成形工程、上記被覆膜形成粒子の成形体を酸化雰囲気中で熱処理することにより、上記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、上記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、上記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする。
本発明の金属磁性体コアの製造方法は、Fe及びSiを含む合金粒子の表面に上記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、上記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、上記被覆膜形成粒子を成形する成形工程、上記被覆膜形成粒子の成形体を酸化雰囲気中で熱処理することにより、上記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、上記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、上記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする。
本発明の金属磁性体コアの製造方法では、合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子の表面に、酸化ケイ素を含む被覆膜を形成して得られた被覆膜形成粒子を成形した成形体を酸化雰囲気中で熱処理することで、本発明の金属磁性粒子の製造方法と同様に、Fe酸化膜に由来するFeを被覆膜中に拡散させて第2酸化物層を形成することができる。また、合金粒子同士が酸化物層によって互いに接合された金属磁性体コアを得ることができる。
本発明の金属磁性体コアの製造方法を構成する各工程のうち、成形工程以外の工程は、本発明の金属磁性粒子の製造方法と共通である。
成形工程では、バインダ樹脂を含む溶媒と被覆膜形成粒子とを混合した後、溶媒を除去して造粒粉を作製し、この造粒粉を成形することが好ましい。
バインダ樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、エチルセルロース等が好ましい。
溶媒としては、ポリビニルアルコール水溶液、テルピネオール等が挙げられる。
バインダ樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、エチルセルロース等が好ましい。
溶媒としては、ポリビニルアルコール水溶液、テルピネオール等が挙げられる。
成形工程において作製される成形体の形状は、得たい金属磁性体コアの形状に対応する形状とすることが好ましい。
金属磁性体コアの形状としては、例えば、棒状、円筒状、リング状、直方体状等が挙げられる。
金属磁性体コアの形状としては、例えば、棒状、円筒状、リング状、直方体状等が挙げられる。
成形工程における成形圧力は特に限定されないが、100MPa以上、500MPa以下であることが好ましい。
本発明の金属磁性体コアの製造方法において、成形工程は、被覆膜形成粒子を含むグリーンシートを積層及び加圧する工程を有することが好ましい。
成形工程が、被覆膜形成粒子を含むグリーンシートを積層及び加圧する工程を有していると、熱処理前の成形体において合金粒子同士の距離が近くなり、合金粒子同士のそれぞれが有する少なくとも1つの酸化物層、好ましくは第3酸化物層同士によって互いに接合された金属磁性体コアを得やすくなる。
成形工程が、被覆膜形成粒子を含むグリーンシートを積層及び加圧する工程を有していると、熱処理前の成形体において合金粒子同士の距離が近くなり、合金粒子同士のそれぞれが有する少なくとも1つの酸化物層、好ましくは第3酸化物層同士によって互いに接合された金属磁性体コアを得やすくなる。
被覆膜形成粒子を含むグリーンシートは、例えば、樹脂を含む溶媒と被覆膜形成粒子とを混合してスラリーを作製し、スラリーをドクターブレード法等により薄膜状に成形した後、溶媒を除去することで得ることができる。
被覆膜形成粒子を含むグリーンシートには、導電性ペースト等によりコイルパターン又はその一部が形成されていてもよい。
また、成形工程は、被覆膜形成粒子を含むペーストを印刷及び乾燥する工程を有していてもよい。
以下、本発明の金属磁性粒子、金属磁性粒子の製造方法、金属磁性体コア及びインダクタをより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
(実施例1)
水アトマイズ法により、Fe:Si=93.5:6.5(重量比)のFeSi合金粒子を得た。
得られたFeSi合金の表面をSTEMで観察し、FeSi合金粒子の表面に厚さ10nm程度の酸化物層が2層形成されていることを確認した。
XPS分析を用いて、FeSi合金粒子の表面から深さ方向に元素分析を行ったところ、FeSi合金粒子の表面側にFeを含む層があり、その内側にSiを含む層があることを確認した。
以上のことから、FeSi合金粒子の表面に、厚さ10nm程度の酸化ケイ素膜及び厚さ10nm程度の酸化鉄の膜が形成されていることを確認した。
得られたFeSi合金粒子を原料粒子とした。
水アトマイズ法により、Fe:Si=93.5:6.5(重量比)のFeSi合金粒子を得た。
得られたFeSi合金の表面をSTEMで観察し、FeSi合金粒子の表面に厚さ10nm程度の酸化物層が2層形成されていることを確認した。
XPS分析を用いて、FeSi合金粒子の表面から深さ方向に元素分析を行ったところ、FeSi合金粒子の表面側にFeを含む層があり、その内側にSiを含む層があることを確認した。
以上のことから、FeSi合金粒子の表面に、厚さ10nm程度の酸化ケイ素膜及び厚さ10nm程度の酸化鉄の膜が形成されていることを確認した。
得られたFeSi合金粒子を原料粒子とした。
アンモニア水溶液及びFeSi合金粒子を加えたエタノールに、ポリビニルピロリドンK30を加えて撹拌し、混合液を得た。得られた混合液に対して、テトラエトキシシランを滴下し、滴下後の混合液を60分間撹拌し、スラリーを得た。このスラリーを濾過し、アセトンで洗浄した後、60℃で乾燥させることで、被覆膜形成粒子を得た。
被覆膜形成粒子を樹脂に埋めた後に断面を研磨し、集束イオンビーム装置(FIB)[SII社製 SMI3050SE]により加工して薄片化して、STEM観察用サンプルを作製した。このSTEM観察用サンプルをSTEM(日立ハイテクノロジーズ社製 HD−2300A)により約40万倍で観察し、被覆膜の厚さが約19nmであることを確認した。
被覆膜形成粒子を樹脂に埋めた後に断面を研磨し、集束イオンビーム装置(FIB)[SII社製 SMI3050SE]により加工して薄片化して、STEM観察用サンプルを作製した。このSTEM観察用サンプルをSTEM(日立ハイテクノロジーズ社製 HD−2300A)により約40万倍で観察し、被覆膜の厚さが約19nmであることを確認した。
得られた被覆膜形成粒子100重量部に対してエポキシ樹脂6重量部とポリビニルアルコール水溶液とを混合し、乾燥させた後、ふるいにかけて造粒粉を得た。この造粒粉を、外径20mm、内径10mmのドーナツ型の金型に充填し、金型を60℃にて圧力500MPaで10秒間加圧し、被覆膜形成粒子を外径約20mm、内径約10mm、厚さ約2mmのリング状に成形した。
得られたリングを焼成炉において焼成し、焼成体である金属磁性粒子の成形体(金属磁性体コア)を得た。焼成温度のピークは690℃で、ピーク温度の保持時間は20分とした。また、焼成雰囲気は大気中と同じとした。リングは3つ作製し、1つはSTEM−EDXの測定に用い、1つは耐電圧性能の測定に用い、1つは比透磁率及び直流重畳特性の測定に用いた。
[STEM−EDXによるライン分析]
得られたリングを樹脂に埋めた後に断面を研磨し、FIBにより加工して薄片化して、STEM観察用サンプルを作製した。STEM及びEDX(EDAX社製 GENESIS XM4)を用いてSTEM測定用サンプルのライン分析を行った。始点は合金粒子内部とし、外側(酸化物層)に向かって元素分析を行った。STEMの拡大倍率は40万倍とした。
実施例1のSTEM画像を図2に、ライン分析の結果を図3に示す。
なお、縦軸は各元素の特性X線(K線)のカウント数[任意単位]であり、横軸は始点からの距離[nm]である。横軸は0.9nm以下の間隔で測定した。
得られたリングを樹脂に埋めた後に断面を研磨し、FIBにより加工して薄片化して、STEM観察用サンプルを作製した。STEM及びEDX(EDAX社製 GENESIS XM4)を用いてSTEM測定用サンプルのライン分析を行った。始点は合金粒子内部とし、外側(酸化物層)に向かって元素分析を行った。STEMの拡大倍率は40万倍とした。
実施例1のSTEM画像を図2に、ライン分析の結果を図3に示す。
なお、縦軸は各元素の特性X線(K線)のカウント数[任意単位]であり、横軸は始点からの距離[nm]である。横軸は0.9nm以下の間隔で測定した。
図2から、合金粒子10の表面に、第1酸化物層20、第2酸化物層30及び第3酸化物層40がこの順で配置されていることが確認できた。
なお、第1酸化物層、第2酸化物層又は第3酸化物層を介して合金粒子同士が接合している様子もSTEM画像より確認できた。
なお、第1酸化物層、第2酸化物層又は第3酸化物層を介して合金粒子同士が接合している様子もSTEM画像より確認できた。
図3から、酸化物層が、Fe量が合金粒子中のSi量よりも少ない層である第1酸化物層20、Fe量が合金粒子中のSi量よりも多い層である第2酸化物層30、Fe量が合金粒子中のSi量よりも少ない層である第3酸化物層40を有することを確認した。また、合金粒子及び酸化物層には、Crがほとんど含まれていないことを確認した。
なお、実施例1の第1酸化物層の厚さは4.9nm、第2酸化物層の厚さは40.2nm、第3酸化物層の厚さは9.8nmであった。
また、実施例1のSTEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第1酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は0.10、第2酸化物層のFe量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は3.9、第3酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は0.26であった。
また、実施例1のSTEM−EDXを用いた元素含有量のライン分析において、第1酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は0.10、第2酸化物層のFe量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は3.9、第3酸化物層のSi量が極大値をとる地点におけるSi量に対するFe量の比(Fe量/Si量)は0.26であった。
図3において、始点から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点である第1境界b1までが、合金粒子10である。
第1境界b1から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも多くなる地点である第2境界b2までが、第1酸化物層20である。
第2境界b2から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点である第3境界b3までが、第2酸化物層30である。
第3境界b3から、Si量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点である第4境界b4までが、第3酸化物層40である。
第1境界b1から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも多くなる地点である第2境界b2までが、第1酸化物層20である。
第2境界b2から、Fe量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点である第3境界b3までが、第2酸化物層30である。
第3境界b3から、Si量が合金粒子中のSi量(ベースライン)よりも少なくなる地点である第4境界b4までが、第3酸化物層40である。
さらに、STEM画像をフーリエ変換したFFT画像から、第1酸化物層が非晶質、第2酸化物層が結晶質、第3酸化物層が非晶質であることを確認した。
[耐電圧性能の測定]
リングの厚み方向で耐電圧性能を測定した。測定は、デジタル超高抵抗/微小電流計(ADVANTEST社製 R8340A)にて、リングを付属のプローブではさみ、所定の電圧を印加したときの抵抗値[Ω]を記録した。印加電圧は、抵抗値が105[Ω]を下回るまで1Vから10Vまでは1V刻み、10Vから1000Vまでは10V刻みで掃引した。抵抗値が105[Ω]を下回る直前の印加電圧[V]を記録し、リングの厚みをこの電圧で除することで電界強度[V/mm]を算出した。結果を表1に示す。
なお、測定装置の最大印加電圧である1000Vにおいても抵抗値が105[Ω]を下回らなかった場合は、1000Vにおける抵抗値[Ω]をリング厚みで除した値以上として表1に記載している。
リングの厚み方向で耐電圧性能を測定した。測定は、デジタル超高抵抗/微小電流計(ADVANTEST社製 R8340A)にて、リングを付属のプローブではさみ、所定の電圧を印加したときの抵抗値[Ω]を記録した。印加電圧は、抵抗値が105[Ω]を下回るまで1Vから10Vまでは1V刻み、10Vから1000Vまでは10V刻みで掃引した。抵抗値が105[Ω]を下回る直前の印加電圧[V]を記録し、リングの厚みをこの電圧で除することで電界強度[V/mm]を算出した。結果を表1に示す。
なお、測定装置の最大印加電圧である1000Vにおいても抵抗値が105[Ω]を下回らなかった場合は、1000Vにおける抵抗値[Ω]をリング厚みで除した値以上として表1に記載している。
[比透磁率の測定]
リングをエポキシ系樹脂に含浸して機械的強度を向上させた後、インピーダンスアナライザ(Keysight社製 E4991A)を用いて比透磁率を測定した。比透磁率は、1MHzの値を採用した。結果を表1に示す。
リングをエポキシ系樹脂に含浸して機械的強度を向上させた後、インピーダンスアナライザ(Keysight社製 E4991A)を用いて比透磁率を測定した。比透磁率は、1MHzの値を採用した。結果を表1に示す。
[直流重畳特性の測定]
さらに、リングに直径0.35mmの銅線を24回巻きつけて、LCRメーター(Keysight社製 4284A)を用いて直流重畳特性を測定した。銅線に0〜30Aの直流電流を印加し、取得したL値から比透磁率(μ値)を計算し、μ値が初期値の80%に低下する電流値(Isat@−20%)を得た。Isat@−20%、リングサイズ、及び、銅線の巻数から、μ値が初期値の80%となる磁界であるHsat@−20%[kA/m]を求めた。結果を表1に示す。
なお、リングに銅線を巻きつけたものは、本発明のインダクタでもある。
さらに、リングに直径0.35mmの銅線を24回巻きつけて、LCRメーター(Keysight社製 4284A)を用いて直流重畳特性を測定した。銅線に0〜30Aの直流電流を印加し、取得したL値から比透磁率(μ値)を計算し、μ値が初期値の80%に低下する電流値(Isat@−20%)を得た。Isat@−20%、リングサイズ、及び、銅線の巻数から、μ値が初期値の80%となる磁界であるHsat@−20%[kA/m]を求めた。結果を表1に示す。
なお、リングに銅線を巻きつけたものは、本発明のインダクタでもある。
(実施例2、3)
被覆膜形成粒子を成形する圧力をそれぞれ300MPa、100MPaに変更したほかは、実施例1と同様の手順でリングを作製し、電界強度、比透磁率及びHsat@−20%を求めた。結果を表1に示す。
被覆膜形成粒子を成形する圧力をそれぞれ300MPa、100MPaに変更したほかは、実施例1と同様の手順でリングを作製し、電界強度、比透磁率及びHsat@−20%を求めた。結果を表1に示す。
(比較例1〜3)
被覆膜形成粒子の代わりに、被覆膜を形成していない原料粒子を用いたほかは、実施例1〜3と同様の手順でリングを作製し、電界強度、比透磁率及びHsat@−20%を測定した。結果を表1に示す。
被覆膜形成粒子の代わりに、被覆膜を形成していない原料粒子を用いたほかは、実施例1〜3と同様の手順でリングを作製し、電界強度、比透磁率及びHsat@−20%を測定した。結果を表1に示す。
表1の結果より、本発明の金属磁性粒子は、被覆膜形成粒子を形成していない比較例1〜3と比較して、電界強度が高く、耐電圧性に優れることがわかる。
また、各実施例及び比較例におけるHsat@−20%[kA/m](縦軸)と比透磁率(横軸)の関係を図4に示す。図4より、実施例1〜3に係る金属磁性粒子は、比較例1〜3に係る金属磁性粒子と比較して、プロット位置が右上側にシフトしていることを確認した。このことから、比透磁率が同じ程度であった場合にHsat@−20%の値が向上する傾向を確認でき、本発明の金属磁性粒子が直流重畳特性に優れていることがわかる。
1 金属磁性粒子
10 合金粒子
20 第1酸化物層
30 第2酸化物層
40 第3酸化物層
b1 第1境界
b2 第2境界
b3 第3境界
b4 第4境界
10 合金粒子
20 第1酸化物層
30 第2酸化物層
40 第3酸化物層
b1 第1境界
b2 第2境界
b3 第3境界
b4 第4境界
Claims (10)
- Fe及びSiを含む合金粒子の表面に、酸化物層が設けられた金属磁性粒子であって、
前記酸化物層は、前記合金粒子側から第1酸化物層、第2酸化物層、第3酸化物層を有し、
前記第1酸化物層、前記第2酸化物層、前記第3酸化物層はいずれもSiを含み、
走査型透過電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分析を用いた元素含有量のライン分析において、
前記第1酸化物層はFe量が前記合金粒子中のSi量よりも少ない層であり、
前記第2酸化物層はFe量が前記合金粒子中のSi量よりも多い層であり、
前記第3酸化物層はFe量が前記合金粒子中のSi量よりも少ない層である、ことを特徴とする金属磁性粒子。 - 前記合金粒子中におけるSiの重量割合は、前記Fe及び前記Siの合計重量100重量部に対して、1.5重量部以上、8.0重量部以下である請求項1に記載の金属磁性粒子。
- 前記合金粒子が、前記Fe及び前記Siの合計重量100重量部に対して1.0重量部未満のCrを含有する請求項1又は2に記載の金属磁性粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属磁性粒子を備えることを特徴とするインダクタ。
- Fe及びSiを含む合金粒子の表面に前記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、
前記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、
前記被覆膜形成粒子を酸化雰囲気中で熱処理することにより、前記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、
前記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、
前記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする金属磁性粒子の製造方法。 - 前記Siアルコキシドは、テトラエトキシシランである請求項5に記載の金属磁性粒子の製造方法。
- Fe及びSiを含む合金粒子の表面に前記合金粒子側からSi酸化膜、Fe酸化膜を有する原料粒子とSiアルコキシド及びアルコールとを混合する工程、
前記Siアルコキシドを加水分解して乾燥することにより、酸化ケイ素を含む被覆膜が形成された被覆膜形成粒子を形成する工程、
前記被覆膜形成粒子を成形する成形工程、
前記被覆膜形成粒子の成形体を酸化雰囲気中で熱処理することにより、前記合金粒子の表面に酸化物層を形成する工程、を含み、
前記被覆膜の平均厚さが、14nmを超えて、30nm以下であり、
前記熱処理の温度が、600℃以上、750℃未満であることを特徴とする金属磁性体コアの製造方法。 - 前記成形工程は、前記被覆膜形成粒子を含むグリーンシートを積層及び加圧する工程を有する請求項7に記載の金属磁性体コアの製造方法。
- 前記成形工程は、前記被覆膜形成粒子を含むペーストを印刷及び乾燥する工程を有する請求項8に記載の金属磁性体コアの製造方法。
- 前記Siアルコキシドは、テトラエトキシシランである請求項7〜9のいずれか1項に記載の金属磁性体コアの製造方法。
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