JP2022040815A - 磁性体、磁性体を備えるコイル部品、及び磁性体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)軟磁性合金粉末として、合金成分がFe、Si及びCrから実質的になる第1粉末と、合金成分としてFe、Si、並びにAl及びMnの少なくとも一方を含む第2粉末とを準備すること。
(d)前記第1粉末と前記第2粉末とを混合して混合粉末を得ること。
(e)前記(d)で得られた混合粉末を成形して成形体を得ること。
(f)前記(e)で得られた成形体を、酸素濃度が10ppm~800ppm以下の雰囲気中にて、500℃~900℃の温度で熱処理して磁性体を得ること。
(g)(1)前記(e)において、前記成形体の内部又は表面に、導体若しくはその前駆体を配置すること、又は(2)前記(f)を行った後に、前記磁性体の表面に導体を配置することの少なくとも一方を行うこと。
以下、前記必須の処理操作及びこれに追加して行われる任意の処理操作の一部について詳述する。なお、第2実施形態では、以下に詳述する処理操作以外の、当業者に知られている処理操作を行ってもよいことは言うまでもない。
軟磁性合金粉末として、合金成分がFe、Si及びCrから実質的になる第1粉末と、合金成分としてFe、Si、並びにAl及びMnの少なくとも一方を含む第2粉末とを使用する。これは、本発明完成の過程で、本発明者が得た以下の知見に基づくものである。すなわち、本発明者は、Feより酸化しやすいSi以外の元素としてCrのみを含む軟磁性合金粉末は、Cr以外の元素を含む軟磁性合金粉末と比べて、低酸素雰囲気中で熱処理した際に、電気的絶縁性が高く、かつ厚みの小さい酸化層が形成され、また、Al及びMnの少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末は、磁性他の機械的強度の向上に寄与するという知見を得た。そして、この知見に基づいて、Fe及びCrを含む第1合金の第1粒子と、Al及びMnの少なくとも一方を含む第2合金の第2粒子と、Al及びMnの少なくとも一方の酸化物を含み前記第1粒子と前記第2粒子とを結合する結合部と、を備える磁性体に想到した。この磁性体は、磁気特性を保持しつつ優れた機械的強度を発揮できる。
処理操作(d)では、第1粉末と前記第2粉末とを混合して混合粉末を得る。この際、所期の特性を有する磁性体が得られる範囲で、第1粉末及び第2粉末以外の軟磁性金属粉末や各種フィラー等を混合してもよい。
第1粉末と第2粉末との混合方法としては、粉体の混合に慣用されている方法を採用できる。一例として、リボンブレンダー又はV型混合機等の各種混合機を用いる用法や、ボールミルによる混合等が挙げられる。
処理操作(e)では、前記(d)で得られた混合粉末を成形して成形体を得る。
成形方法は特に限定されず、例えば、前記混合粉末と樹脂とを混合して金型等の成形型に供給し、プレス等により加圧した後、樹脂を硬化させる方法が挙げられる。また、前記混合粉末を含むグリーンシートを積層・圧着する方法を採用してもよい。
前記混合粉末と混合する樹脂としては、該混合粉末を構成する軟磁性合金粒子同士を接着して成形及び保形が可能で、かつ後述する(f)の加熱処理によって炭素分等を残存させることなく揮発するものであれば特に限定されない。一例として、分解温度が500℃以下であるアクリル樹脂、ブチラール樹脂、及びビニル樹脂等が挙げられる。また、樹脂と共に、あるいは樹脂に代えて、ステアリン酸又はその塩、リン酸又はその塩、及びホウ酸及びその塩に代表される潤滑剤を使用してもよい。樹脂ないし潤滑剤の添加量は、成形性及び保形性等を考慮して適宜決定すればよく、例えば、軟磁性合金粉末100質量部に対して0.1~5質量部とすることができる。前記混合粉末と混合する樹脂として、シリコン樹脂を用いてもよい。シリコン樹脂は成形時の圧力によって該混合粉末を構成する軟磁性合金粒子同士の空隙(断面視において3つの粒子に囲まれるいわゆる3重点)に押し出され、主にこの3重点に存在するようになる。
この場合、グリーンシートは、典型的には、軟磁性合金粉末とバインダーとを含むスラリーを、ドクターブレードやダイコーター等の塗工機により、プラスチックフィルム等のベースフィルムの表面に塗布・乾燥することで製造される。使用するバインダーとしては、軟磁性合金粉末をシート状に成形し、その形状を保持できるとともに、加熱により炭素分等を残存させることなく除去できるものであれば特に限定されない。一例として、ポリビニルブチラールをはじめとするポリビニルアセタール樹脂等が挙げられる。前記スラリーを調製するための溶媒も特に限定されず、ブチルカルビトールをはじめとするグリコールエーテル等を用いることができる。前記スラリー中の各成分の含有量は、採用するグリーンシートの成形方法や調製するグリーンシートの厚み等に応じて適宜調節すればよい。
処理操作(f)では、前記(e)で得られた成形体を、酸素濃度が10ppm~800ppmの雰囲気中にて、500℃~900℃の温度で熱処理して磁性体を得る。これにより、成形体中の樹脂(バインダー)を揮発除去すると共に、第2粉末を構成する軟磁性合金粒子(第2粒子)の表面に結晶質酸化物を生成させて、軟磁性合金粒子同士を接合する。成形体中の樹脂(バインダー)を揮発除去する熱処理は、処理操作(f)に先立って、これとは別個に行ってもよい。その場合、熱処理の雰囲気は酸素濃度を10ppm以上とし、熱処理温度はFeの酸化を抑制するために400℃以下とすることが好ましい。成形体にシリコン樹脂が含まれる場合、成形体を加熱することにより成形体中のバインダーが揮発除去される際にもシリコン樹脂は成形体中に残存する。成形体に残存したシリコン樹脂は、熱処理の過程で徐々に分解されるが、すべては分解されずに、Siを含む充填物として粒子間のいわゆる3重点と呼ばれる領域に残存する。
処理操作(g)では、コイル導体若しくはその前駆体を配置する。以下では、コイル導体を単に導体と呼ぶことがある。ここで、導体とは、そのままコイル部品中で導体となるものであり、導体の前駆体とは、コイル部品中で導体となる導電性の材料に加えてバインダー樹脂等を含み、熱処理によって導体となるものである。導体若しくはその前駆体の配置の仕方には、下記2通りの方法がある。
成形体を、上述したプレス成形で得る場合には、予め導体若しくはその前駆体を配置した金型中に軟磁性合金の混合粉末を充填し、プレスする方法が採用できる。これにより、成形体の内部に導体若しくはその前駆体を配置できる。
この場合は、得られた磁性体に被覆付きの導線を巻回す方法や、該磁性体の表面に導体ペーストの印刷等により導体の前駆体を配置した後、焼成炉等の加熱装置を用いて焼付け処理を行う方法で導体を配置できる。
第2実施形態では、前述の処理操作(d)に先立って、前記処理操作(a)で準備した第1粉末を構成する各粒子(第1粒子)の表面に、Si含有物質を付着させること(処理操作(b))を行ってもよい。
使用するSi含有物質としては、テトラエトキシシラン(TEOS)を始めとするシランカップリング剤や、コロイダルシリカを始めとするシリカ微粒子等が例示される。Si含有物質の使用量は、その種類や軟磁性合金粒子の粒径等に応じて適宜決定できる。
第1粉末を構成する軟磁性合金粒子(第1粒子)の表面にSi含有物質を付着させる方法としては、これが液状である場合には、粒子に対する噴霧又は粒子の浸漬を行った後乾燥する方法が例示される。また、Si含有物質が微粒子状である場合には、乾式混合や、これが分散したスラリーとの接触(噴霧又は浸漬)後に乾燥する方法が例示される。さらに、シランカップリング剤を用いたゾルゲル法による被覆を採用してもよい。
前記(b)の処理操作を行う場合には、該処理操作後の第1粉末に対して、不活性ガス雰囲気中にて100℃~700℃の温度で、又は酸素濃度が100ppm以下の雰囲気中にて100℃~300℃の温度で、熱処理を行ってもよい(処理操作(c1))。ここで、不活性ガスとは、N2又は希ガスを意味する。これにより、第1粉末を構成する合金粒子(第1粒子)の表面に付着したSi含有物質が、Si及びOを含む非晶質の薄膜を形成し、また形成された薄膜の機械的強度ないし金属粒子への付着強度が向上する。該薄膜は、コイル部品中の磁性体において絶縁層として機能し、軟磁性合金粒子間を電気的に絶縁する。
また、第2実施形態では、前述の処理操作(c1)に代えて、Si含有物質が表面に付着した第1粉末に対して、酸素濃度が3ppm~100ppmの雰囲気中にて300℃~900℃の温度で熱処理を行ってもよい(処理操作(c2))。これにより、第1粉末を構成する合金粒子(第1粒子)中のSi又はCrの該粒子表面への拡散及び該表面での酸化が起こる。このとき、第1粒子の表面には非晶質の酸化物薄膜が形成されるため、Si含有物質に由来する非晶質薄膜と相まって、十分な厚みの非晶質薄膜を形成できる。該薄膜は、コイル部品中の磁性体において絶縁層として機能し、これが形成された第1粒子を、隣接する他の合金粒子から電気的に絶縁する。このため、電気的絶縁性に優れ、駆動時の損失が小さい磁性体ないしコイル部品を得ることができる。
前述の処理操作(c2)は、前述の処理操作(b)を行っていない第1粉末に対して行ってもよい。これにより、第1粉末を構成する軟磁性合金粒子(第1粒子)の表面に、Si、Cr及びOを含む非晶質の酸化物薄膜が、均一な厚さで形成される。該薄膜は、コイル部品中の磁性体において絶縁層として機能し、軟磁性合金粒子間を電気的に絶縁する。このため、絶縁層の厚みの揃った、磁気特性に優れる磁性体ないしコイル部品を得ることができる。また、この場合、前述の処理操作(b)を行った場合に比べて絶縁層の厚みを薄くできるため、第1粒子内部の合金部分の比率を高めることができ、より磁気特性に優れる磁性体ないしコイル部品を得ることができる。
<コイル部品及び試験用磁性体の作製>
まず、第1粉末として、Feを95.0wt%、Siを2.0wt%及びCrを3.0wt%含み、残部が不可避不純物である、平均粒径4μmの軟磁性合金粉末を準備した。また、第2粉末として、Feを97.0wt%、Siを2.0wt%及びAlを1.0wt%含み、残部が不可避不純物である、平均粒径2μmの軟磁性合金粉末を準備した。次いで、前記第1粉末に対して、酸素濃度7ppmの雰囲気下で700℃にて1時間の熱処理を行った。次いで、該熱処理後の第1粉末90質量部を、10質量部の前記第2粉末、並びにポリビニルブチラール(PVB)系のバインダー樹脂及び分散媒と混合してスラリーを調製し、これを自動塗工機によりシート状に成形し、グリーンシートを得た。次いで、このグリーンシートにAgペーストを印刷して内部電極の前駆体を形成した。次いで、このグリーンシートを積層・圧着した後個片化して成形体を得た。次いで、この成形体を、酸素濃度800ppmの雰囲気下で800℃にて1時間の熱処理を行って、内部導体を備える磁性体を得た。最後に、内部導体に接続する外部電極を形成し、図6に示す形状のコイル部品を得た。
また、内部電極の前駆体を形成していない前記グリーンシートを積層・圧着し、円板状に加工した成形体を前述の条件で熱処理して、直径7mm、厚さ0.5mm~0.8mmの円板状の試験用磁性体を得た。
さらに、内部電極の前駆体を形成していない前記グリーンシートを積層・圧着し、直方体状に加工した成形体を前述の条件で熱処理して、長さ50mm、幅5mm、厚さ4mmの直方体状の試験用磁性体を得た。
得られたコイル部品について、上述した方法で、軟磁性合金の第1粒子及び第2粒子の平均粒径を測定したところ、第1粒子が4μm、第2粒子が2μmとなった。
得られたコイル部品について、磁性体中の軟磁性合金粒子表面に形成された酸化膜ないし酸化物層の構造及び組成を、上述した方法で確認した。その結果、第1粒子表面には、Si及びCrを含有する非晶質酸化物膜が形成されていることが判明した。また、第2粒子表面には、Alを主成分とする結晶質酸化物(Al2O3)の層が形成されていることが判明した。さらに、第1粒子同士の接触部には、接触している複数の第1粒子に跨がるように、第2粒子表面と同様の酸化物が形成されていることも確認された。
得られたコイル部品について、測定装置としてLクロムメーター(アジレントテクノロジー社製4285A)を用い、周波数10MHzにて比透磁率の測定を行った。得られた比透磁率は32であった。
コイル部品の電気的絶縁性を、前述した円板状の試験用磁性体の体積抵抗率及び絶縁破壊電圧により評価した。
前述した円板状の試験用磁性体の両面全体に、スパッタリングによりAu膜を形成して評価用試料とした。
得られた評価用試料について、JIS-K6911に準じて体積抵抗率を測定した。試料の両面に形成されたAu膜を電極とし、該電極間に、電界強度が60V/cmとなるように電圧を印加して抵抗値を測定し、該抵抗値から体積抵抗率を算出した。評価用試料の体積抵抗率は500Ω・cmであった。
また、得られた評価用試料の絶縁破壊電圧は、試料の両面に形成されたAu膜を電極とし、該電極間に電圧を印加して電流値を測定することで行った。印加電圧を徐々に上げて電流値を測定し、該電流値から算出される電流密度が0.01A/cm2となった電圧から算出される電界強度を破壊電圧とした。評価用試料の絶縁破壊電圧は6.2kV/cmであった。
コイル部品の機械的強度を、前述した直方体状の試験用磁性体(試験片)の3点曲げ試験により評価した。
前記試験片に対して、図7に示す態様で支持及び載荷を行い、これが破壊したときの最大荷重Wから、曲げモーメントMおよび断面二次モーメントIを考慮して、下記(式1)により破断応力σbを算出した。前述の試験を10個の試験片について行い、破断応力σbの平均値を、実施例1に係る磁性体の破断応力とした。得られた破断応力は、17kgf/mm2であった。
<コイル部品及び試験用磁性体の作製>
以下の点を除き、実施例1と同様の方法で、実施例2に係るコイル部品及び試験用磁性体を作製した。
第2粉末、バインダー樹脂及び分散媒との混合に先立って、第1粉末を、エタノール及びアンモニア水を含む混合溶液中に分散し、これにテトラエトキシシラン(TEOS)、エタノール及び水を含む処理液を混合・撹拌した後、ろ過により第1粉末を分離し、これを乾燥した。そして、該処理後の第1粉末を、第2粉末、バインダー樹脂及び分散媒と混合した。また、成形体の熱処理条件を、酸素濃度800ppmの雰囲気下で800℃にて1時間とした。
得られたコイル部品について、磁性体中の軟磁性合金粒子表面に形成された酸化膜ないし酸化物層の構造及び組成を、実施例1と同様の方法で確認したところ、実施例1と同様の構造及び組成を有する酸化物膜及び酸化物層が形成されていることが確認された。
得られたコイル部品及び試験用磁性体の特性を、実施例1と同様の方法で測定した。コイル部品の比透磁率は30、評価用試料の抵抗率は510Ω・cm、絶縁破壊電圧は5.6kV/cm、磁性体の3点曲げによる破壊応力は16kgf/mm2であった。
<コイル部品及び試験用磁性体の作製>
第1粉末を熱処理することなく第2粉末、バインダー樹脂及び分散媒と混合してスラリーを調製したこと以外は実施例1と同様の方法で、実施例3に係るコイル部品及び試験用磁性体を作製した。
得られたコイル部品について、磁性体中の軟磁性合金粒子表面に形成された酸化膜ないし酸化物層の構造及び組成を、実施例1と同様の方法で確認したところ、実施例1と同様の構造及び組成を有する酸化物膜及び酸化物層が形成されていることが確認された。
得られたコイル部品及び試験用磁性体の特性を、実施例1と同様の方法で測定した。コイル部品の比透磁率は34、評価用試料の抵抗率は470Ω・cm、絶縁破壊電圧は5.2kV/cm、磁性体の3点曲げによる破壊応力は17kgf/mm2であった。
<コイル部品及び試験用磁性体の作製>
第1粉末として、Feを97.8wt%、Siを2.0wt%及びCrを0.2wt%含み、残部が不可避不純物である、平均粒径4μmの軟磁性合金粉末を準備した。また、第2粉末として、Feを97.0wt%、Siを2.0wt%及びAlを1.0wt%含み、残部が不可避不純物である、平均粒径2μmの軟磁性合金粉末を準備した。この第1粉末及び第2粉末を用いて、実施例3と同様の方法で、実施例4に係るコイル部品及び試験用磁性体を作製した。
得られたコイル部品について、磁性体中の軟磁性合金粒子表面に形成された酸化膜ないし酸化物層の構造及び組成を、実施例1と同様の方法で確認したところ、実施例1と同様の構造及び組成を有する酸化物膜及び酸化物層が形成されていることが確認された。
得られたコイル部品及び試験用磁性体の特性を、実施例1と同様の方法で測定した。コイル部品の比透磁率は34、評価用試料の抵抗率は380Ω・cm、絶縁破壊電圧は5.0kV/cm、磁性体の3点曲げによる破壊応力は17kgf/mm2であった。
<コイル部品及び試験用磁性体の作製>
グリーンシートを作製するためのスラリーに、バインダー樹脂に代えてシリコン樹脂も混合させたこと以外は実施例3と同様の方法で、実施例5に係るコイル部品及び試験用磁性体を作製した。
得られたコイル部品について、磁性体中の軟磁性合金粒子表面に形成された酸化膜ないし酸化物層の構造及び組成を、実施例1と同様の方法で確認したところ、実施例1と同様の構造及び組成を有する酸化物膜及び酸化物層が形成されており、また、これらの酸化物膜及び酸化物層の間にSiを含む非晶質の部材が形成されていることが確認された。
得られたコイル部品及び試験用磁性体の特性を、実施例1と同様の方法で測定した。コイル部品の比透磁率は34、評価用試料の抵抗率は600Ω・cm、絶縁破壊電圧は10.0kV/cm、磁性体の3点曲げによる破壊応力は18kgf/mm2であった。
<コイル部品及び試験用磁性体の作製>
第2粉末を使用せず、軟磁性合金粉末として第1粉末のみを使用した以外は実施例3と同様の方法で、比較例1に係るコイル部品及び試験用磁性体を作製した。
得られたコイル部品について、磁性体中の軟磁性合金粒子表面に形成された酸化膜ないし酸化物層の構造及び組成を、実施例1と同様の方法で確認したところ、軟磁性合金粒子の表面及び該粒子同士の接触部に、結晶質酸化物の存在は認められなかった。
得られたコイル部品及び試験用磁性体の特性を、実施例1と同様の方法で測定した。コイル部品の比透磁率は28、評価用試料の抵抗率は10Ω・cm、絶縁破壊電圧は0.92kV/cm、磁性体の3点曲げによる破壊応力は7kgf/mm2であった。
<コイル部品及び試験用磁性体の作製>
第1粉末を使用せず、軟磁性合金粉末として第2粉末のみを使用した以外は実施例3と同様の方法で、比較例2に係るコイル部品及び試験用磁性体を作製した。
得られたコイル部品について、磁性体中の軟磁性合金粒子表面に形成された酸化膜ないし酸化物層の構造及び組成を、実施例1と同様の方法で確認したところ、軟磁性合金粒子の表面に、非晶質酸化物膜の存在は認められなかった。
得られたコイル部品及び試験用磁性体の特性を、実施例1と同様の方法で測定した。コイル部品の比透磁率は22、評価用試料の抵抗率は20Ω・cm、絶縁破壊電圧は1.0kV/cm、磁性体の3点曲げによる破壊応力は9kgf/mm2であった。
2 磁性体
21 第1粒子
211 (第1粒子の)合金部分
212 非晶質酸化物膜
22 第2粒子
221 (第2粒子の)合金部分
222 結晶質酸化物層
23 結合部
3 外部電極
Claims (15)
- Fe及びCrを含む第1合金の第1粒子と、
Al及びMnの少なくとも一方を含む第2合金の第2粒子と、
Al及びMnの少なくとも一方の酸化物を含み前記第1粒子同士を結合させる結合部と、
を備える磁性体。 - 前記第2粒子における金属元素及びSi元素の合計に対するAl及びMnの合計の質量比率は、前記第1粒子における金属元素及びSi元素の合計に対するCrの質量比率よりも高い、
請求項1に記載の磁性体。 - 前記第1粒子における金属元素及びSi元素の合計に対するCrの質量比率は、前記第2粒子における金属元素及びSi元素の合計に対するAl及びMnの合計の質量比率よりも大きい、
請求項1に記載の磁性体。 - 前記第1粒子は、前記接合部よりも大きい金属元素及びSi元素の合計に対する質量比率でSiを含む第1酸化膜を有する、
請求項1~3のいずれか1項に記載の磁性体。 - 前記第1酸化膜は、Si及びCrを含む非晶質酸化物膜である、
請求項4に記載の磁性体。 - 前記第2粒子は、前記接合部よりも大きい金属元素及びSi元素の合計に対する質量比率でSiを含む第2酸化膜を有する、
請求項1~4のいずれか1項に記載の磁性体。 - 前記第2酸化膜は、Al及びMnの少なくとも一方の酸化物を含む結晶質酸化物層である、
請求項6に記載の磁性体。 - 前記第1粒子の粒子数は、前記第2粒子の粒子数よりも多い、
請求項1~7のいずれか1項に記載の磁性体。 - 前記第2粒子の粒子数は、前記第1粒子の粒子数よりも多い、
請求項1~8のいずれか1項に記載の磁性体。 - 前記第1粒子、前記第2粒子、及び前記結合部の間の間隙に設けられる、Siを含む充填部を備える、
請求項1~9のいずれか1項に記載の磁性体。 - 前記第2粒子は、その表面にAl及びMnの少なくとも一方の酸化物を含む酸化物層を有する、
請求項1~10のいずれか1項に記載の磁性体。 - Fe及びCrを含む第1合金の第1粒子、及び、Al及びMnの少なくとも一方を含む第2合金を準備する工程と、
前記第1粒子と前記第2粒子とを混合して混合粒子を得る工程と、
前記混合粒子を成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を加熱することによって、Al及びMnの少なくとも一方の酸化物を含み前記第1粒子同士を結合させる結合部を形成する加熱工程と、
を備える磁性体の製造方法。 - 前記成形体は、前記混合粒子にシリコン樹脂を加えて得られ、
前記加熱工程は、前記成形体を加熱することによって、前記結合部及びSiを含む充填部を形成する、
請求項12に記載の製造方法。 - 請求項1~11のいずれか1項に記載の磁性体又は請求項12もしくは請求項13に記載の製造方法により製造される磁性体と、
前記磁性体に設けられたコイル導体と、
を備えるコイル部品。 - 請求項14に記載のコイル部品を搭載した回路基板。
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