TW201303918A - 磁性材料及線圈零件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種一面謀求磁導率之提高與絕緣電阻之提高，一面提高高溫負荷、耐濕性、吸水性等之可靠性特性的磁性材料及線圈零件。該磁性材料包括：複數個金屬粒子，其包含Fe-Si-M系軟磁性合金(其中，M係較Fe更易氧化之金屬元素)；及氧化覆膜，其形成於上述金屬粒子之表面且包含上述軟磁性合金之氧化物；且該磁性材料具有：經由形成於鄰接之金屬粒子表面之氧化覆膜之結合部、及於不存在氧化覆膜之部分中金屬粒子彼此之結合部，且於藉由上述金屬粒子之集積而產生之空隙之至少一部分中填充有樹脂材料。

Description

磁性材料及線圈零件
本發明係關於一種可於線圈、電感器等中主要用作磁心之磁性材料及線圈零件。
電感器、扼流圈、變壓器等線圈零件(所謂電感零件)具有磁性材料、及形成於上述磁性材料之內部或表面之線圈。作為磁性材料之材質一般可使用Ni-Cu-Zn系鐵氧體等鐵氧體。
近年來，對於此種線圈零件而言要求大電流化(表示額定電流之高值化)，為滿足該要求，研究了將磁性體之材質自先前之鐵氧體改換為Fe系合金之技術。
於專利文獻1中，作為積層型線圈零件中磁性體部之製作方法，揭示有如下方法：使藉由除Fe-Cr-Si合金粒子群以外亦含有玻璃成分之磁膏所形成之磁性體層與導體圖案積層並使其等於氮環境中(還原性環境中)焙燒之後，使該焙燒物含浸熱硬化性樹脂。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-027354號公報
然而，於專利文獻1之發明中，為了確保絕緣性而採用金屬粉與樹脂之複合構造，故無法獲得充分之磁導率。 又，為了維持樹脂而不得不進行低溫之熱處理，從而無法使Ag電極緻密化，無法獲得充分之L、Rdc特性。
又，考慮到金屬磁性體本身之低絕緣性，而必需實施絕緣處理。進而，亦期望可靠性特性之提高。
考慮到該等情況，本發明之課題在於提供一種一面謀求磁導率之提高與絕緣電阻之提高，一面提高高溫負荷、耐濕性、吸水性等之可靠性特性的磁性材料及線圈零件。
本發明者等人經過潛心研究之後完成如下所示之本發明。
本發明之磁性材料包括：複數個金屬粒子，其包含Fe-Si-M系軟磁性合金(其中，M係較Fe更易氧化之金屬元素)；及氧化覆膜，其形成於金屬粒子之表面。該氧化覆膜包含軟磁性合金自身之氧化物。磁性材料具有：經由形成於鄰接之金屬粒子表面之氧化覆膜之結合部、及氧化覆膜未存在之部分中金屬粒子彼此之結合部。而且，於藉由上述金屬粒子之集積而產生之空隙之至少一部分中填充有樹脂材料。
較佳為，於該磁性材料之剖面圖上觀察到的上述金屬粒子及氧化覆膜之非存在區域之15%以上之面積之區域中，填充有樹脂材料。另外較佳為，上述樹脂材料包含選自聚矽氧系樹脂、環氧系樹脂、苯酚系樹脂、矽酸酯系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、醯亞胺系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂及聚乙烯系樹脂所組成之群中之至少1種。
根據本發明，亦可提供一種線圈零件，其包括上述磁性材料、及形成於上述磁性材料之內部或表面之線圈。
根據本發明，可提供一種兼顧高磁導率、高絕緣電阻，且吸水性較低、可靠性較高之磁性材料。
以下，適當參照圖式對本發明進行詳述。然而，本發明並不限定於圖示之態樣，又，於圖式中有時會強調表現發明之特徵性部分，因此，未必能夠保證圖式中各部分之縮尺之正確性。
根據本發明，磁性材料包含由特定之粒子以特定之結合樣式集積而成之粒子成形體。
於本發明中，磁性材料係於線圈、電感器等磁性零件中承擔磁路之作用者，典型的係採用線圈之磁心等形態。
圖1係示意性地表示本發明之磁性材料之微細結構之剖面圖。於本發明中，微觀上，可將磁性材料1理解為原本獨立之多個金屬粒子11彼此結合而成之集合體，且於各個金屬粒子11之周圍之至少一部分、較佳為遍及其周圍之大致全體而形成有氧化覆膜12，藉由該氧化覆膜12而確保磁性材料1之絕緣性。鄰接之金屬粒子11彼此主要藉由位於各金屬粒子11之周圍之氧化覆膜12之彼此結合，而構成具有固定之形狀的磁性材料1。除了氧化覆膜12彼此之結合22之外，部分地存在鄰接之金屬粒子11之金屬部分彼此之結合21。於先前之磁性材料中，使用有於已硬化之有機樹 脂之基質中分散有單獨之磁性粒子或數個左右之磁性粒子之結合體者、或者於已硬化之玻璃成分之基質中分散有單獨之磁性粒子或數個左右之磁性粒子之結合體者。
如下所述，於磁性材料1中含有樹脂材料，但終究不過以填埋金屬粒子間之空隙之方式存在，形成磁性材料1之結合要素為上述兩種之結合21、22。即便自磁性材料1中將樹脂材料之存在之部分除外，亦可發現利用上述兩種之結合21、22而成之連續結構。於本發明中，較佳為實際上不存在包含玻璃成分之基質。
各個金屬粒子11主要包含特定之軟磁性合金。於本發明中，金屬粒子11包含Fe-Si-M系軟磁性合金。此處，M係比Fe更易氧化之金屬元素，且典型的可列舉Cr(鉻)、Al(鋁)、Ti(鈦)等，較佳為Cr或Al。
於軟磁性合金為Fe-Cr-Si系合金之情形時，Si之含有率較佳為0.5~7.0 wt%，更佳為2.0~5.0 wt%。若Si之含量較多則於高電阻、高磁導率之方面較佳，若Si之含量較少則成形性良好，考慮到此情況而提出上述較佳範圍。
於軟磁性合金為Fe-Cr-Si系合金之情形時，鉻之含有率較佳為2.0~15 wt%，更佳為3.0~6.0 wt%。鉻之存在係於熱處理時形成鈍態而控制過剩之氧化以及體現強度及絕緣電阻之方面較佳，另一方面，就提高磁氣特性之觀點而言較佳為鉻較少，考慮到此情況而提出上述較佳範圍。
於軟磁性合金為Fe-Si-Al系合金之情形時，Si之含有率較佳為1.5~12 wt%。若Si之含量較多則於高電阻、高磁導 率之方面較佳，若Si之含量較少則成形性良好，考慮到此情況而提出上述較佳範圍。
於軟磁性合金為Fe-Si-Al系合金之情形時，鋁之含有率較佳為2.0~8 wt%。Cr與Al之差別係如下所述。
再者，關於軟磁性合金中之各金屬成分之上述較佳含有率，係將合金成分之總量設為100 wt%而記述。換而言之，於上述較佳含量之計算中將氧化覆膜之組成除外。
於軟磁性合金為Fe-Si-M系合金之情形時，Si及M以外之剩餘部分除不可避免之雜質外，較佳為鐵。作為除Fe、Si及M以外亦可包含之金屬，可列舉鎂、鈣、鈦、錳、鈷、鎳、銅等，作為非金屬可列舉磷、硫、碳等。
關於構成磁性材料1中之各金屬粒子11之合金，例如，可使用掃描式電子顯微鏡(SEM，Scanning Electron Microscope)拍攝磁性材料1之剖面，以能量分散型X射線分析(EDS，Energy Dispersive Spectrometer)中之ZAF(Atomic Number Effect(原子序數效應)、Absorption Effect(吸收效應)、Fluorescence Excitation Effect(螢光效應))法計算其化學組成。
本發明之磁性材料係可藉由使包含上述特定之軟磁性合金之金屬粒子成形並實施熱處理而製造。此時，適宜以如下方式實施熱處理：不僅形成作為原料之金屬粒子(以下亦記載為「原料粒子」)本身具有之氧化覆膜，而且亦使於原料之金屬粒子中處於金屬形態之部分之一部分氧化而形成氧化覆膜12。如此，於本發明中，氧化覆膜12包含構 成金屬粒子11之合金粒子之氧化物，且主要為金屬粒子11之表面部分氧化而成者。於較佳之態樣中，除金屬粒子11氧化而成之氧化物以外之氧化物、例如二氧化矽或磷酸化合物等並不包含於本發明之磁性材料內。
於構成磁性材料1之各個金屬粒子11之周圍之至少一部分形成有氧化覆膜12。氧化覆膜12亦可於形成磁性材料1前之原料粒子之階段形成，又可於原料粒子之階段不存在或極少地存在氧化覆膜，而於成形過程中產生氧化覆膜。氧化覆膜12之存在係可於利用掃描式電子顯微鏡(SEM)之3000倍左右之拍攝像中以對比度(亮度)之差異加以辨識。藉由氧化覆膜12之存在而可保證磁性材料整體之絕緣性。
較佳而言，於氧化覆膜12中以莫耳換算計，較之鐵元素而更多地含有金屬M元素。為了獲得此種構成之氧化覆膜12，可列舉如下等方法：使得用以獲得磁性材料之原料粒子中儘可能少地包含鐵之氧化物或儘可能不包含鐵之氧化物，從而於獲得磁性材料1之過程中藉由加熱處理等而使合金之表面部分氧化。藉由此種處理，比鐵更易氧化之金屬M選擇性地被氧化，結果，氧化覆膜12中所含之金屬M之莫耳比率相對地大於鐵。藉由使氧化覆膜12中較之鐵元素而更多地含有金屬M元素，從而存在抑制合金粒子之過剩氧化之優點。
磁性材料1中氧化覆膜12之化學組成之測定方法係如下所述。首先，使磁性材料1斷裂等而使其剖面露出。其次，藉由離子研磨等而露出平滑面並以掃描式電子顯微鏡 (SEM)拍攝，對於氧化覆膜12以能量分散型X射線分析(EDS)之ZAF法計算化學組成。
氧化覆膜12中金屬M之含量相對於鐵1莫耳，較佳為1.0~5.0莫耳，更佳為1.0~2.5莫耳，進而較佳為1.0~1.7莫耳。若上述含量較多則於抑制過剩氧化這一方面較佳，另一方面，若上述含量較少則於金屬粒子間之燒結這一方面較佳。為了減少上述含量，可列舉例如於弱氧化環境下進行熱處理等方法；相反，為了增多上述含量，可列舉例如於強氧化環境中進行熱處理等方法。
於磁性材料1中粒子彼此之結合主要係氧化覆膜12彼此之結合22。氧化覆膜12彼此之結合22之存在係能夠藉由例如於放大至約3000倍之SEM觀察像等中，目測鄰接之金屬粒子11具有之氧化覆膜12為相同相，而明確判斷。藉由氧化覆膜12彼此之結合22之存在，可謀求機械強度與絕緣性之提高。較佳為，遍及磁性材料1整體，鄰接之金屬粒子11具有之氧化覆膜12彼此結合，但若即便有一部分結合，亦可相應地謀求機械強度與絕緣性之提高，此種形態可謂亦為本發明之一態樣。較佳為，存在與磁性材料1中所含之金屬粒子11之數量相同數量或者該數量以上的氧化覆膜12彼此之結合22。又，如下所述，亦部分地存在金屬粒子11彼此之結合21，而無經由氧化覆膜12彼此之結合。進而，亦可為鄰接之金屬粒子11既不存在氧化覆膜12彼此之結合，又不存在金屬粒子11彼此之結合，而是部分地存在僅物理性地接觸或接近之形態(未圖示)。
為了不產生氧化覆膜12彼此之結合22，可列舉例如，當製造磁性材料1時於存在氧氣之環境下(例如空氣中)以下述特定之溫度進行熱處理等。
根據本發明，於磁性材料1中，不僅存在氧化覆膜12彼此之結合22，亦存在金屬粒子11彼此之結合21。與上述氧化覆膜12彼此之結合22之情形相同，例如，於放大至約3000倍之SEM觀察像等中，藉由目測到鄰接之金屬粒子11彼此保持同一相並且具有結合點等，而可明確地判斷金屬粒子11彼此之結合21之存在。藉由金屬粒子11彼此之結合21之存在而可謀求磁導率之進一步提高。
為了產生金屬粒子11彼此之結合21，可列舉例如，將氧化覆膜較少之粒子用作原料粒子、或者於用以製造磁性材料1之熱處理中對溫度或氧分壓以如下方式進行調節、或者對自原料粒子獲得磁性材料1時之成形密度進行調節等。關於熱處理之溫度，可提出金屬粒子11彼此結合、且難以產生氧化物之程度。關於具體之較佳溫度範圍係如下所述。關於氧分壓，例如亦可為空氣中之氧分壓，且氧分壓越低氧化物越難以產生，結果較易產生金屬粒子11彼此之結合。
本發明之磁性材料可藉由使包含特定之合金之金屬粒子成形而製造。此時，鄰接之金屬粒子彼此主要經由氧化覆膜而結合，而且，部分未經由氧化覆膜而結合，藉此，整體上可獲得所需之形狀之粒子成形體。
關於本發明之磁性材料之製造中用作原料之金屬粒子 (原料粒子)，適宜使用包含Fe-M-Si系合金之粒子，更佳為包含Fe-Cr-Si系合金之粒子。原料粒子之合金組成係由最終獲得之磁性材料之合金組成所反映。因此，可根據最終所欲獲得之磁性材料之合金組成，適當地選擇原料粒子之合金組成，其較佳之組成範圍係與上述磁性材料之較佳之組成範圍相同。各個原料粒子亦可由氧化覆膜覆蓋。換而言之，各個原料粒子亦可包括：位於中心部分之特定之軟磁性合金、及位於其周圍之至少一部分之該軟磁性合金氧化而成之氧化覆膜。
各個原料粒子之尺寸係實際上與最終獲得之磁性材料中構成磁性材料1之粒子之尺寸相同。作為原料粒子之尺寸，若考慮到磁導率與粒內渦流損，則d50較佳為2~30 μm，更佳為2~20 μm，d50之進而較佳之下限值為5 μm。原料粒子之d50可藉由利用雷射繞射散射之測定裝置而測定。
原料粒子係以例如霧化法所製造之粒子。如上所述，磁性材料1中不僅存在經由氧化覆膜12之結合部22，亦存在金屬粒子11彼此之結合部21。因此，原料粒子中雖亦可存在氧化覆膜但最好不過剩地存在。藉由霧化法製造之粒子係於氧化覆膜比較少之方面較佳。原料粒子中包含合金之芯與氧化覆膜之比率可以如下方式進行定量化。對原料粒子以XPS(X-ray photoelectron spectroscopy，X射線光電子光譜法)進行分析，著眼於Fe之峰值強度，求出Fe以金屬狀態存在之峰值(706.9 eV)之積分值FeMetal、與Fe以氧化物 之狀態存在之峰值之積分值FeOxide，計算出FeMetal/(FeMetal+FeOxide)，藉此進行定量化。此處，於FeOxide之計算中，係以Fe2O3(710.9 eV)、FeO(709.6 eV)及Fe3O4(710.7 eV)該三種氧化物之結合能為中心的常態分佈之重合與實測資料一致之方式進行擬合。其結果為，作為經峰值分離之積分面積之和而計算出FeOxide。自藉由在熱處理時使合金彼此之結合部21容易產生而結果使磁導率提高之觀點而言，上述值較佳為0.2以上。上述值之上限值並無特別限定，就製造之容易度等觀點而言，可列舉例如0.6等，上限值較佳為0.3。作為提高上述值之方法，可列舉：於還原環境下實施熱處理、或者利用酸去除表面氧化層等化學處理等。作為還原處理，可列舉例如，於氮中或氬中包含25~35%之氫之環境下，以750~850℃保持0.5~1.5小時等。作為氧化處理，可列舉例如，於空氣中以400~600℃保持0.5~1.5小時等。
如上所述之原料粒子亦可採用合金粒子製造之周知之方法，例如亦可使用作為EPSON ATMIX(股)公司製造之PF20-F、日本霧化加工(股)公司製造之SFR-FeSiAl等而市售者。關於市售品，未考慮上述FeMetal/(FeMetal+FeOxide)之值之可能性極高，因此，較佳亦為分別選出原料粒子、或者實施上述熱處理或化學處理等預處理。
關於由原料粒子獲得成形體之方法並無特別限定，可適當採取磁性材料製造之周知之方法。以下，作為典型之製造方法而說明如下方法：於使原料粒子於非加熱條件下成 形之後實施加熱處理。本發明並未限定於該製造方法。
使原料粒子於非加熱條件下成形時，作為黏合劑較佳為添加有機樹脂。作為有機樹脂，使用包含熱分解溫度為500℃以下之PVA(Polyvinyl Alcohol，聚乙烯醇)樹脂、丁醛樹脂、乙烯樹脂等者，此於熱處理後黏合劑難以殘留這一方面較佳。於成形時，亦可添加周知之潤滑劑。作為潤滑劑，可列舉有機酸鹽等，具體而言可列舉硬脂酸鋅、硬脂酸鈣等。潤滑劑之量相對於原料粒子100重量份較佳為0~1.5重量份，更佳為0.1~1.0重量份，進而較佳為0.15~0.45重量份，尤佳為0.15~0.25重量份。所謂潤滑劑之量為零，係表示未使用潤滑劑。相對於原料粒子任意添加黏合劑及/或潤滑劑並攪拌後，成形為所需之形狀。於成形時可列舉施加例如2~20 ton/cm2之壓力等、或者將成形溫度設為例如20~120℃等。
以下對熱處理之較佳之態樣進行說明。
熱處理較佳為於氧化環境下進行。更具體而言，加熱中之氧濃度較佳為1%以上，藉此，氧化覆膜彼此之結合22及金屬彼此之結合21兩者均容易產生。氧濃度之上限並未特別規定，但考慮到製造成本等而可列舉空氣中之氧濃度(約21%)。關於加熱溫度，就容易產生氧化覆膜12而產生氧化覆膜12彼此之結合之觀點而言較佳為600℃以上，就適度抑制氧化而維持金屬彼此之結合21之存在從而提高磁導率之觀點而言較佳為900℃以下。加熱溫度更佳為700~800℃。就使氧化覆膜12彼此之結合22及金屬彼此之 結合21兩者均容易產生之觀點而言，加熱時間較佳為0.5~3小時。考察到，產生經由氧化覆膜12之結合及金屬粒子彼此之結合21之機制係與例如高於600℃左右之高溫區域中的所謂陶瓷之燒結相似之機制。即，根據本發明者等人之新見解，於該熱處理中，重要的是：(A)藉由氧化覆膜充分地接觸於氧化環境並且隨時自金屬粒子供給金屬元素而使氧化覆膜本身成長、以及(B)鄰接之氧化覆膜彼此直接接觸而使構成氧化覆膜之物質相互擴散。因此，較佳為可於600℃以上之高溫區域中殘存之熱硬化性樹脂或聚矽氧等係於熱處理時實際上不存在。
於所獲得之磁性材料1之內部存在空隙30。該空隙30之至少一部分中填充有樹脂材料。於樹脂材料之填充時，可列舉如下等方法：例如，於液體狀態之樹脂材料或樹脂材料之溶液等樹脂材料之液狀物中浸漬磁性材料1而降低製造系統之壓力、或者將上述樹脂材料之液狀物塗佈於磁性材料1上而使其滲入至表面附近之空隙30。因磁性材料1之空隙30中填充有樹脂材料31，從而具有增加強度或抑制吸濕性之優點，具體而言，於高濕下水分難以進入磁性材料內，故絕緣電阻難以下降。作為樹脂材料31，可無特別限定地列舉有機樹脂、或聚矽氧樹脂等，較佳為包含選自聚矽氧系樹脂、環氧系樹脂、苯酚系樹脂、矽酸酯系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、醯亞胺系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂及聚乙烯系樹脂所組成之群中之至少1種。
較佳為，以佔磁性材料內產生之空隙之特定比例以上之 方式填充樹脂材料。樹脂材料之填充程度係藉由測定對象之積層電感器之鏡面研磨、離子研磨(CP，Cross-section Polishing，剖面拋光儀)之實施、以及掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察而進行定量化。具體而言係以如下方式進行。首先，以穿過積層體之中心使厚度方向之剖面露出之方式研磨測定對象物。對所獲得之剖面之製品中央附近使用掃描式電子顯微鏡(SEM)以3000倍進行拍攝，獲得2次電子像與組成像。圖2係獲得之像之示意圖。於觀察像中，藉由構成元素之差異，而於組成像中產生對比度(亮度)之差異。按亮度由高到低之順序，鑑定為金屬粒子11、氧化覆膜(未圖示)、樹脂材料之填充部31、空隙30。於觀察像中，計算出空隙30之面積相對於與金屬粒子11及氧化覆膜之非存在區域相當之面積的計算比例，將該比例定義為空隙率。然後，以(100-空隙率)而計算出樹脂填充率(%)。就使本發明之效果更實效地存在之觀點而言，樹脂填充率較佳為15%以上。
根據本發明，可將包含此種磁性材料1之磁性材料用作各種電子零件之構成要素。例如，亦可藉由將本發明之磁性材料用作芯並於其周圍纏繞絕緣被覆導線而形成線圈。或者，以周知之方法形成包含上述原料粒子之生片，於其上藉由印刷等而形成特定圖案之導體膏之後，藉由將印刷完畢之生片積層並進行加壓從而成形，其次，藉由以上述條件實施熱處理，從而亦可獲得於包含粒子成形體之本發明之磁性材料之內部形成線圈而成之電感器(線圈零件)。 此外，使用本發明之磁性材料，藉由於其內部或表面形成線圈而可獲得各種線圈零件。線圈零件亦可為表面安裝型或通孔安裝型等各種安裝形態，包括構成該等安裝形態之線圈零件之方法在內，關於由磁性材料獲得線圈零件之方法，可適當採取電子零件之領域中周知之製造手法。例如，於下述實施例中對於線圈零件為積層電感器之形態之例進行介紹。
以下表示線圈零件之一例。圖3係表示本發明之磁性材料之一例之外觀之側視圖。圖4係表示線圈零件之一例之一部分之透視側視圖。圖5係表示圖4之線圈零件之內部構造之縱剖面圖。圖3所示之磁性材料110係用作用以捲繞捲線型晶片電感器之線圈之磁心者。鼓型磁心111包括：板狀之卷芯部111a，其用以捲繞並列配設於電路基板等之安裝面上之線圈；及一對凹緣部111b，其分別配設於卷芯部111a之相互對向之端部；且外觀呈鼓型。線圈之端部係與形成於凹緣部111b之表面上之外部導體膜114電性連接。
作為該線圈零件之捲線型晶片電感器120包括上述磁心111與省略圖示之一對板狀磁心112。該磁心111及板狀磁心112包含本發明之磁性材料110。板狀磁心112係分別連結於磁心111之兩凹緣部111b、111b之間。於磁心111之凹緣部111b之安裝面上分別形成有一對外部導體膜114。又，於磁心111之卷芯部111a捲繞有包含絕緣被覆導線之線圈115從而形成有捲繞部115a，並且兩端部115b分別熱壓接合於凹緣部111b之安裝面之外部導體膜114。外部導 體膜114包括：燒附導體層114a，其形成於磁性材料110之表面；鍍Ni層114b，其積層形成於該燒附導體層114a上；及鍍Sn層114c。上述板狀磁心112係藉由樹脂系接著劑而與上述磁心111之凹緣部111b、111b接著。外部導體膜114係形成於磁性材料110之表面，且磁心之端部與外部導體膜114連接。外部導體膜114係將於銀中添加有玻璃之膏體於特定之溫度下燒附於磁性材料110上而形成。
於製造該線圈零件時，較佳為於線圈115之捲繞之前，將樹脂材料填充於磁心111中磁性材料之空隙中。
[實施例]
以下，藉由實施例進一步具體地說明本發明。然而，本發明並不限定於該等實施例中所記載之態樣。
[實施例1~6] (原料粒子)
將以霧化法製造之具有Cr 4.5 wt%、Si 3.5 wt%、剩餘部分為Fe之組成，且平均粒徑d50為6 μm之市售之合金粉末用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以XPS進行分析，計算上述FeMetal/(FeMetal+FeOxide)，結果為0.25。
於該實施例中，製造作為線圈零件之積層電感器。
圖6係積層電感器之外觀立體圖。圖7係沿圖6之S11-S11線之放大剖面圖。圖8係圖6所示之零件本體之分解圖。於圖6中，該實施例中所製造之積層電感器210之長度L約為3.2 mm、寬度W約為1.6 mm、高度H約為0.8 mm，整體呈長方體形狀。該積層電感器210包括：長方體形狀之零件 本體211、及設置於該零件本體211之長度方向之兩端部的1對外部端子214及215。如圖7所示，零件本體211包括長方體形狀之磁性體部212、及由該磁性體部212覆蓋之螺旋狀之線圈部213，該線圈部213之一端與外部端子214連接且另一端與外部端子215連接。如圖8所示，磁性體部212具有由共計20層之磁性體層ML1~ML6一體化而成之構造，長度約為3.2 mm、寬度約為1.6 mm、高度約為0.8 mm。各磁性體層ML1~ML6之長度約為3.2 mm、寬度約為1.6 mm、厚度約為40 μm。線圈部213具有如下構造：共計5個線圈段CS1~CS5、與連接該線圈段CS1~CS5之共計4個轉接段IS1~IS4呈螺旋狀一體化，且其卷數約為3.5。該線圈部213係將d50為5 μm之Ag粒子作為原料。
4個線圈段CS1~CS4呈字狀，1個線圈段CS5呈帶狀，各線圈段CS1~CS5之厚度約為20 μm、寬度約為0.2 mm。最上位之線圈段CS1連續地具有用於與外部端子214連接之L字狀之引出部分LS1，最下位之線圈段CS5連續地具有用於與外部端子15連接之L字狀之引出部分LS2。各轉接段IS1~IS4係呈貫通於磁性體層ML1~ML4之柱狀，且各自之口徑約為15 μm。各外部端子214及215係遍及零件本體211之長度方向之各端面與該端面附近之4個側面，且其厚度約為20 μm。其中之一外部端子214係與最上位之線圈段CS1之引出部分LS1之端緣連接，另一外部端子215係與最下位之線圈段CS5之引出部分LS2之端緣連接。該各外部端子214及215係將d50為5 μm之Ag粒子作為原料。
於製造積層電感器210時，使用刮刀作為塗佈機，將預先準備之磁膏塗佈於塑膠製之基底膜(省略圖示)之表面，對其使用熱風乾燥機於約80℃、約5 min之條件下進行乾燥，而分別製作對應於磁性體層ML1~ML6(參照圖8)且適合於多腔模之尺寸的第1~第6片材。作為磁性體膏，上述原料粒子為85 wt%、丁基卡必醇(溶劑)為13 wt%、聚乙烯丁醛(黏合劑)為2 wt%。繼而，使用打孔加工機，在對應於磁性體層ML1之第1片材上進行穿孔，以特定排列而形成對應於轉接段IS1之貫通孔。同樣，分別在對應於磁性體層ML2~ML4之第2~第4片材上，以特定排列而形成對應於轉接段IS2~IS4之貫通孔。
繼而，使用網版印刷機，將預先準備之導體膏印刷在對應於磁性體層ML1之第1片材之表面上，對其使用熱風乾燥機等，於約80℃、約5 min之條件下進行乾燥，以特定排列而製作對應於線圈段CS1之第1印刷層。同樣，分別在對應於磁性體層ML2~ML5之第2~第5片材之表面上，以特定排列而製作對應於線圈段CS2~CS5之第2~第5印刷層。關於導體膏之組成，Ag原料為85 wt%、丁基卡必醇(溶劑)為13 wt%、聚乙烯丁醛(黏合劑)為2 wt%。分別形成在對應於磁性體層ML1~ML4之第1~第4片材上的特定排列之貫通孔係位於與特定排列之第1~第4印刷層各自之端部重疊之位置，因此，於印刷第1~第4印刷層時一部分導體膏填充於各貫通孔中，而形成對應於轉接段IS1~IS4之第1~第4填充部。
繼而，使用吸附搬送機與衝壓機(均省略圖示)，將設置有印刷層及填充部之第1~第4片材(對應於磁性體層ML1~ML4)、僅設置有印刷層之第5片材(對應於磁性體層ML5)、及未設置印刷層及填充部之第6片材(對應於磁性體層ML6)，以圖8所示之順序堆積並進行熱壓接合，從而製作積層體。繼而，使用切割機，將積層體切斷成零件本體尺寸，製作加熱處理前晶片(包含加熱處理前之磁性體部及線圈部)。繼而，使用焙燒爐等，於大氣環境下對多個加熱處理前晶片同時進行加熱處理。該加熱處理包含脫脂製程與氧化物膜形成製程，脫脂製程係於約300℃、約1 hr之條件下執行，氧化物膜形成製程係於約750℃、約2 hr之條件下執行。繼而，使用浸漬式塗佈機，將上述導體膏塗佈於零件本體211之長度方向兩端部，對其使用焙燒爐且於約600℃、約1 hr之條件下進行燒附處理，藉由該燒附處理進行溶劑及黏合劑之消除與Ag粒子群之燒結，從而製作外部端子214及215。
其次，藉由將所獲得之積層電感器浸漬於包含各樹脂材料之溶液中而將樹脂材料填充於空隙中，其後，藉由以150℃熱處理60分鐘而使樹脂材料硬化。樹脂材料之種類與填充之程度係如表1所述。填充之程度之控制係藉由樹脂之稀釋濃度及黏度調整而進行。表1中之「聚矽氧系」係具有下述(1)之基本構造之樹脂，「環氧系」係具有下述(2)之基本構造之樹脂。
藉由所獲得之積層電感器之剖面之SEM觀察(3000倍)，確認存在經由形成於包含軟磁性合金之金屬粒子表面之氧化覆膜的結合部、與未存在氧化覆膜之部分中金屬粒子彼此之結合部。
[比較例1]
除未進行樹脂材料之填充以外，與實施例相同地製造積層電感器。圖9係比較例之磁性材料層之示意剖面圖。於該磁性材料2中，於金屬粒子11及氧化覆膜12之非存在區域中未填充有樹脂材料，而形成空隙30。
[評價]
對於各實施例、比較例中之積層電感器，於L=1.0 uH、Q(1 MHz)=30、Rdc=0.1 Ω下，實施以下之可靠性試驗。(n=100)
(1)高溫負荷試驗：85℃、施加0.8 A、1000小時
(2)加速負荷試驗：85℃、施加1.2 A、300小時
(3)耐濕負荷試驗：60℃、濕度95%、施加0.8 A、300小時
於各試驗結束後，將L或Q減少至初期值之70%以下者視為不良。
進而，對於各實施例、比較例中之積層電感器，以如下 方式測定磁性材料部分之吸水率。吸水率係將使本試料浸漬於沸騰水中3小時之時的吸水質量與全乾質量之差除以全乾質量而求出。表1中彙總表示有製造條件、不良產生率及吸水率之測定結果。
如上所述，於填充有樹脂之實施例中吸水率較低，故而認為可靠性提高，尤其是於填充率為15%以上時該效果較為顯著。
1‧‧‧磁性材料
2‧‧‧磁性材料
11‧‧‧金屬粒子
12‧‧‧氧化覆膜
21‧‧‧金屬粒子彼此之結合部
22‧‧‧經由氧化覆膜之結合部
30‧‧‧空隙
31‧‧‧高分子樹脂
110‧‧‧磁性材料
111‧‧‧磁心
111a‧‧‧卷芯部
111b‧‧‧凹緣部
112‧‧‧磁心
114‧‧‧外部導體膜
114a‧‧‧燒附導體層
114b‧‧‧鍍Ni層
114c‧‧‧鍍Sn層
115‧‧‧線圈
115a‧‧‧捲繞部
115b‧‧‧兩端部
120‧‧‧捲線型晶片電感器
210‧‧‧積層電感器
211‧‧‧零件本體
212‧‧‧磁性體部
213‧‧‧線圈部
214‧‧‧外部端子
215‧‧‧外部端子
CS1‧‧‧線圈段
CS2‧‧‧線圈段
CS3‧‧‧線圈段
CS4‧‧‧線圈段
CS5‧‧‧線圈段
IS1‧‧‧轉接段
IS2‧‧‧轉接段
IS3‧‧‧轉接段
IS4‧‧‧轉接段
LS1‧‧‧引出部分
LS2‧‧‧引出部分
ML1‧‧‧磁性體層
ML2‧‧‧磁性體層
ML3‧‧‧磁性體層
ML4‧‧‧磁性體層
ML5‧‧‧磁性體層
ML6‧‧‧磁性體層
圖1係示意性地表示本發明之磁性材料之微細結構之剖面圖。
圖2係本發明之磁性材料之示意剖面圖。
圖3係表示本發明之磁性材料之一例之外觀之側視圖。
圖4係表示本發明之線圈零件之一例之一部分的透視側視圖。
圖5係表示圖4之線圈零件之內部構造之縱剖面圖。
圖6係積層電感器之外觀立體圖。
圖7係沿圖6之S11-S11線之放大剖面圖。
圖8係圖6所示之零件本體之分解圖。
圖9係示意性地表示比較例中磁性材料之微細結構之剖面圖。
1‧‧‧磁性材料
11‧‧‧金屬粒子
12‧‧‧氧化覆膜
21‧‧‧金屬粒子彼此之結合部
22‧‧‧經由氧化覆膜之結合部
30‧‧‧空隙
31‧‧‧高分子樹脂

Claims (4)

  1. 一種磁性材料，其包括：複數個金屬粒子，其包含Fe-Si-M系軟磁性合金(其中，M係較Fe更易氧化之金屬元素)；及氧化覆膜，其形成於上述金屬粒子之表面且包含上述軟磁性合金之氧化物；且該磁性材料具有：經由形成於鄰接之金屬粒子表面之氧化覆膜之結合部、及於不存在氧化覆膜之部分中金屬粒子彼此之結合部；且，於藉由上述金屬粒子之集積而產生之空隙之至少一部中填充有樹脂材料。
  2. 如請求項1之磁性材料，其中於該磁性材料之剖面圖上觀察到的上述金屬粒子及氧化覆膜之非存在區域之15%以上之面積之區域中，填充有樹脂材料。
  3. 如請求項1或2之磁性材料，其中上述樹脂材料包含選自聚矽氧系樹脂、環氧系樹脂、苯酚系樹脂、矽酸酯系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、醯亞胺系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂及聚乙烯系樹脂所組成之群中之至少1種。
  4. 一種線圈零件，其包括：如請求項1至3中任一項之磁性材料、及形成於上述磁性材料之內部或表面之線圈。
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