JP4265358B2

JP4265358B2 - 複合焼結磁性材の製造方法

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Publication number: JP4265358B2
Application number: JP2003345399A
Authority: JP
Inventors: 岳史高橋; 伸哉松谷; 一彰大西
Original assignee: Panasonic Corp; Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Corp; Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2003-10-03
Filing date: 2003-10-03
Publication date: 2009-05-20
Anticipated expiration: 2023-10-03
Also published as: EP1521276B1; US20050072955A1; US7422697B2; EP1521276A3; CN100343929C; EP1521276A2; JP2005113169A; CN1637962A

Description

本発明は、トランス、チョークコイル、あるいは磁気ヘッド等に用いられる複合焼結磁性材の製造方法に関するものである。

近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体としては、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルではフェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属粉末の成形体である圧粉磁芯がある。

このうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣るという欠点を有している。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンスＬ値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。

これに対して、軟磁性金属粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、フェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるため、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さいという特徴を持っている。

しかしながら、圧粉磁芯は透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特にチョークコイルやインダクターに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯はその磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常５ｔｏｎ／ｃｍ²以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ²以上の成形圧力を必要とする。このため、複雑な形状の製品、例えばコンピューター用ＤＣ−ＤＣコンバータなどに搭載され、低背を要求されるチョークコイルに用いる小型の圧粉磁芯を製造することは極めて困難である。そのため、圧粉磁芯はフェライト磁芯に比べてコア形状としての制約が大きく、製品の小型化が図りにくい。

ここに、圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。このうち渦電流損失は周波数の二乗および渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。従って、金属粉末の表面を絶縁材で被覆することにより渦電流が流れるサイズを金属粉末粒子間にわたるコア全体から、金属粉末粒子内のみに抑えることが可能となり、渦電流損失を低減させることができる。

一方、ヒステリシス損失について、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪が導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、必要に応じて歪みを解放するための高温熱処理が施される。高温熱処理においては、金属粉末間を絶縁しつつ金属粉末どうしの結着を保つために、水ガラスや樹脂等の絶縁性の結着剤が不可欠となる。

このような圧粉磁芯としては、従来、金属粉末の表面をテトラヒドロキシシラン（ＳｉＯＨ₄）で覆った後、熱処理を施すことで金属粉末の表面にＳｉＯ₂被膜を形成した後加圧成形し、熱処理を施した圧粉磁心や、テトラヒドロキシシラン（ＳｉＯＨ₄）で表面を覆
った金属粉末を熱処理し表面にＳｉＯ₂被膜を形成した後、結着材としての合成樹脂を混合してから加圧成形、熱処理を施すことで金属粉末どうしの結着を確保した圧粉磁心が知られている（特許文献１、特許請求の範囲１、２参照）。

図７は、これらの従来例における圧粉磁芯１００の断面の概念図である。

図７において、１０１は金属粉末であり、１０２は金属粉末１０１の表面を覆う絶縁材としてのＳｉＯ₂であり、１０３は金属粉末１０１どうしの間に充填された結着材として
の合成樹脂である。

しかしながら、このようにして得られた圧粉磁芯１００において、金属粉末１０１の表面に被覆されたＳｉＯ₂ １０２は非磁性体であり、金属粉末１０１どうしの間に生じる磁気ギャップの存在が圧粉磁芯１００の透磁率を低下させる原因となっていた。また、金属粉末１０１どうしの間に充填された合成樹脂１０３も金属粉末１０１どうしの間に生じる磁気ギャップとなる上、合成樹脂１０３の存在のため圧粉磁芯１００中の磁性体の充填率が低下し、透磁率を低下させていた。

このような透磁率の低下を回避するため、従来から金属粉末どうしの間に磁性体であるフェライトを充填した圧粉磁芯が知られている（特許文献２参照）。

図８は、この従来例における圧粉磁芯１０４の断面の概念図である。図８において、１０５は金属粉末であり、１０６は金属粉末１０５どうしの間に設けられたフェライトの層である。

しかしながら、このように金属粉末１０５どうしの間に磁性体であるフェライトを充填した上記従来例にかかる圧粉磁芯１０４においては、金属粉末１０５とフェライトの層１０６の結合が弱く、機械的強度が弱いという欠点を有しており、耐衝撃性の点で問題がある。例えば、圧粉磁芯を加工する際、寸法精度を向上させるため最終的に機械加工を行っているが、この際、加工面にクラックが発生したり、一部が剥離して脱落したりするという課題があった。
特開昭６２−２４７００５号公報特開昭５６−３８４０２号公報

本発明が解決しようとする課題は、従来の圧粉磁芯における低透磁率を改善しつつ、金属粉末とフェライトの層の結合が弱いことを原因とした従来の圧粉磁芯の機械的強度の弱さを克服する複合焼結磁性材を提供することである。

本発明は上記課題を解決するため、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種の金属粉末と、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系から選ばれる少なくとも一種のフェライト材を所定量計り込み、混合分散した後、所定の形状に加圧成形し、この成形体を非酸化雰囲気中で焼結して金属粉末の周囲にフェライト材と一体化される拡散層を形成し、その後前記フェライト材の平衡酸素分圧雰囲気中における熱処理を行う複合焼結磁性材の製造方法としたものである。

これにより、フェライト材の欠点である低飽和磁束密度のための低直流重畳特性、軟磁性金属粉末を成形して作製される圧粉磁心の欠点である高周波における渦電流損失の増大、金属粉末の表面に絶縁材を被覆した圧粉磁心や金属粉末どうしの間に樹脂等の結着剤を充填した圧粉磁心における磁気ギャップによる透磁率低下という欠点を同時に解決し、優れた軟磁気特性を実現するとともに、機械的強度の優れた複合焼結磁性材を提供することが可能となる。

本発明にかかる複合焼結磁性材を実施するための最良の形態は、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種の金属粉末と、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系から選ばれる少なくとも一種のフェライト材から構成され、両者間に焼結によって形成され、両者間を一体化する拡散層を設けるものである。

本発明にかかる複合焼結磁性材の製造方法としては、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種の金属粉末と、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系から選ばれる少なくとも一種のフェライト材を所定量計り込み、混合分散した後、所定の形状に加圧成形し、この成形体を焼結して金属粉末の周囲にフェライト材と一体化される拡散層を形成する方法がある。

本実施例１においては、図１のブロック図に示す通り、平均粒径１８μｍの金属粉末に平均粒径０．６μｍのフェライト粉末を１５ｗｔ％添加し、両者を混合分散した後、加圧成形および焼結・熱処理を行い、外形１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度の形状となる複合焼結磁性材を作製した。

（表１）は、本実施例１における複合焼結磁性材の特性を表したものである。試料Ｎｏ．６、７は金属粉末を用いた圧粉磁芯であり、試料Ｎｏ．８、９はフェライト磁芯である。試料Ｎｏ．６〜９は本実施例１における複合焼結磁性材との比較例である。本実施例１において使用した金属粉末およびフェライト粉末の組成は、（表１）に記載のとおりである。

（表１）において、透磁率はＬＣＲメーターを用いて周波数１００ｋＨｚで測定、コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１００ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。また、コア強度については、図２に示す試験方法にて試料の強度を測定、耐加重４ｋｇ以上の場合に「○」と評価した。図２において、試料１は１５ｍｍ角で厚さ０．８ｍｍ程度のものを用いている。２は治具であり、図２において下方に設置された治具どうしは７ｍｍの間隔を設けてある。図２において上方に位置する治具２を図２の矢印３の方向に２０ｍｍ／ｍｉｎの速度にて加重することで、試料の強度を測定する。

（表１）に挙げたサンプルのうち、フェライト粉末としてＮｉ系、Ｍｇ系を用いた試料Ｎｏ．１、３、４、５は、（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気で（表１）に記載の温度により１〜２ｈｒ焼結し、その後、大気中にて表記温度で１〜２ｈｒ熱処理を行った。一方、フェライト粉末としてＭｎ系を用いた試料Ｎｏ．２は、（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気で（表１）に記載の温度により１〜２ｈｒ焼結し、その後、２％酸素雰囲気にて表記温度で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお、冷却は窒素雰囲気中で行った。

（表１）において比較例として用いた試料Ｎｏ．６、７は、金属粉末にＳｉ樹脂を１ｗｔ％添加し、（表１）に記載の条件で成形後、窒素中で焼鈍した。試料Ｎｏ．８、９は、フェライト磁芯である。試料Ｎｏ．８はＮｉ系のフェライト粉末を用い、（表１）に記載の条件にて成形後、大気中で（表１）に記載の温度により１〜２ｈｒ焼結を行った。一方、Ｍｎ系のフェライト粉末を用いた試料Ｎｏ．９は、（表１）に記載の条件にて成形後、２％酸素雰囲気にて表記温度で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお、冷却は窒素雰囲気中で行った。

図３は、本発明の実施例１の製造方法によって得られた複合焼結磁性材の断面の概略図である。図３において、１１は複合焼結磁性材であり、１２は金属粉末、１３は金属粉末１２どうしの間にフェライト粉末１４により形成されたフェライトの層、１５は焼結により金属粉末１２の周囲に形成され、金属粉末１２とフェライトの層１３を一体化するように結合する拡散層である。

なお、フェライトの層１３においては、例えば混合分散条件、成形圧力条件による成形後における金属粉末１２間へのフェライト粉末１４の充填率の状態や、焼結工程における焼結温度、時間等の条件によっては、図４に示すとおり、フェライトの層１３や拡散層１５にポア１６が生じる。（表１）においては、ポア１６が存在しない場合、拡散層１５は「全周」と記載している。

（表１）に示すとおり、本実施例１の製造方法によって得られた圧粉磁芯の試料Ｎｏ．１〜５は、いずれも、フェライト磁芯（試料Ｎｏ．８、９）と同等の低コア損失を確保しつつ、従来の複合焼結磁性材（試料Ｎｏ．６、７）を超える高透磁率を確保することができた。さらに、コア強度も従来の複合焼結磁性材（試料Ｎｏ．６、７）以上を確保することができた。

本発明の実施例１においては、金属粉末１２として、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系を用いた例を記載したが、他にも、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属粉末１２を用いることも可能である。また、金属粉末１２におけるＦｅ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ａｌの重畳比率は任意のものとすることができる。

また、本発明の実施例１においては、金属粉末１２として平均粒径１８μｍのものを用いたが、この大きさに限定されるものではない。ただし、金属粉末１２の粒径は１〜１００μｍが好ましい。金属粉末１２が１μｍより小さいと金属粉末の凝集が強くなりフェライト粉末１４添加後の混合分散工程において、一部の金属粉末１２どうしは接触した状態で残留する。一方、金属粉末１２が１００μｍより大きいと渦電流損失が大きくなる。金属粉末１２としては３〜６０μｍのものがより好ましい。

さらに、本発明の実施例１において、フェライト粉末１４として、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系、またはこれらにＣｕを添加したものを用いたが、他にも、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系のいずれか、またはこれらにＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｗ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂの少なくとも一種を添加したものを用いることも可能である。

また、本発明の実施例１においては、フェライト粉末１４として平均粒径０．６μｍのものを用いたが、この大きさに限定されるものではない。ただし、フェライト粉末１４の粒径は０．０２〜２μｍが好ましい。０．０２μｍより小さいフェライト粉末１４は、その作製工程における歩留まりが悪くコストアップになる。一方、フェライト粉末１４が２μｍより大きいと金属粉末１２の表面を緻密に被覆させることが困難となり、一部の金属粉末１２どうしは接触した状態で残留する。

さらに、本発明の実施例１においては、金属粉末１２に対し、フェライト粉末１４を１５ｗｔ％添加したものを用いたが、フェライト粉末１４は２ｗｔ％以上で任意に混合比率を調整することが可能である。フェライト粉末１４が２ｗｔ％より少ない場合、加圧成形工程において金属粉末１２どうしが接触し、複合焼結磁性材１１の絶縁性の確保が困難となる。一方、優れた直流重畳特性を実現するためには、飽和磁束密度が１Ｔ以上、望ましくは１．５Ｔ以上になるように金属粉末１２とフェライト粉末１４の混合割合を決定する必要があり、飽和磁束密度が上記値以下にならない範囲にフェライト粉末１４の混合割合をとどめておく必要がある。

なお、本発明の実施例１では、混合分散工程における混合分散の方法については特に言及していないが、混合分散方法は特に制限されるものではなく、例えば回転ボールミル、遊星ボールミル等各種ボールミル等によって混合分散を行うことが可能である。

また、本発明の実施例１では、加圧成形工程における加圧成形の方法については特に言及していないが、加圧成形方法は特に制限されるものではない。加圧成形における成形圧力も任意の圧力を用いることが可能であるが、好ましくは０．５ｔｏｎ／ｃｍ²〜１５ｔ
ｏｎ／ｃｍ²を用いるとよい。０．５ｔｏｎ／ｃｍ²より低い圧力の場合、低い成形体密度しか得られず、後の焼結工程を経ても複合焼結磁性材１１の内部に気孔が多数残留し、焼結体密度も低くなる結果、高磁気特性化が困難となる。また、１５ｔｏｎ／ｃｍ²より高
い圧力の場合、金属粉末１２どうしが接触するため、渦電流損失が増大する。また、加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、磁性材のコストアップにつながる。

（表２）は、加圧成形工程における成形圧と透磁率およびコア損失の関係を示したものである。

（表２）では、８５．５７ｗｔ％のＦｅに対して９．５０ｗｔ％のＳｉ、４．９３ｗｔ％のＡｌの組成を有する平均粒径１５μｍの金属粉末１２と、２１．０ｍｏｌ％のＮｉＯ、２５．１ｍｏｌ％のＺｎＯ、４．９ｍｏｌ％のＣｕＯ、４９．０ｍｏｌ％のＦｅ₂Ｏ₃の組成を有する平均粒径０．５μｍのフェライト粉末１４をフェライト粉末１４が１０ｗｔ％になるように計り込み、両者を混合分散、（表２）に記載の圧力で加圧成形した後、８５０℃の窒素雰囲気中で１〜２ｈｒ焼結し、その後、大気中にて１〜２ｈｒ熱処理した試料１０〜１６を用いて評価した。

（表２）に示すとおり、成形圧力が０．５ｔｏｎ／ｃｍ²より低い場合、作製された複
合焼結磁性材１１は、透磁率が低く、かつ、コア損失も大きい。また、成形圧力が１５ｔｏｎ／ｃｍ²より高い場合コア損失が非常に大きなものとなっている。

さらに、本発明の実施例１では、焼結工程における焼結の方法については特に言及していないが、焼結方法は特に制限されるものではなく、電気炉等を用いることが可能である。また、焼結工程における焼結温度も任意の温度を用いることが可能であるが、好ましくは８００℃〜１３００℃の範囲を用いるとよい。８００℃より低い焼結温度の場合、焼結による緻密化が不十分であり、１３００℃より高い焼結温度の場合、構成元素の揮発による組成ずれや結晶粒粗大化により高磁気特性化が困難となる。

なお、焼結時において酸素分圧制御が必要な場合は、雰囲気制御可能な電気炉を用いることが可能である。この場合、加圧成形した金属粉末１２とフェライトの層１３からなる成形体を、まず、非酸化性雰囲気中で焼結し、その後、フェライトの層１３が少なくとも９０％以上スピネル相となる平衡酸素分圧雰囲気中にて熱処理を行うことが可能である。これにより、金属粉末１２が酸化することによる磁気特性の低下を抑制することができ、また、非酸化雰囲気中での焼結により還元し、特性低下したフェライトの層１３を再酸化させ、特性を回復させることができる。これにより、軟磁気特性に優れ、かつ機械的強度に優れた複合焼結磁性材を提供することが可能となる。

（表３）は、熱処理工程における焼結雰囲気と透磁率およびコア損失の関係を示したものである。

（表３）では、９５．５ｗｔ％のＦｅに対して４．５ｗｔ％のＳｉの組成を有する平均粒径１１μｍの金属粉末１２と、２３．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、２４．３ｍｏｌ％のＺｎＯ、４．１ｍｏｌ％のＣｕＯ、４８．１ｍｏｌ％のＦｅ₂Ｏ₃の組成を有する平均粒径０．４μｍのフェライト粉末１４をフェライト粉末１４が１３ｗｔ％になるように計り込み、両者を混合分散、成形圧７ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形した後、（表３）に記載の雰囲気中で８９０℃にて１〜２ｈｒ焼結し、その後、（表３）に記載の雰囲気中で８９０℃にて１〜２ｈｒ熱処理を行った試料１７〜２０を用いて評価した。

（表３）に示すとおり、非酸化雰囲気中で焼結を行い、その後、平衡酸素分圧雰囲気中で熱処理を行った試料Ｎｏ．１８、１９は、比較対象として（表３）に揚げた試料Ｎｏ．１７、２０に比して透磁率が高く、かつ、コア損失が低いことがわかる。

また、本発明の実施例１における焼結工程で形成された拡散層１５の厚みをλ、金属粉末１２の粒径をｄとした場合、λ／ｄが１×１０^-4≦λ／ｄ≦１×１０^-1の関係となることが好ましい。λ／ｄが１×１０^-4より小さいと、拡散層１５が薄くなり、複合焼結磁性材１１の機械的強度が弱くなる。一方、λ／ｄが１×１０^-1より大きいと、拡散層１５が厚くなり、複合焼結磁性材１１の磁気特性が低下する。

さらに、拡散層１５の厚みを調節することで、本発明の実施例１における複合焼結磁性材１１の直流重畳特性を制御することが可能である。拡散層１５の透磁率は金属粉末１２やフェライト層１３の透磁率とは異なるため、拡散層１５の厚みを制御することで複合焼結磁性材１１の透磁率の制御が可能であり、その結果、複合焼結磁性材１１の直流重畳特性の制御が可能になる。この場合、拡散層１５の制御は本発明の実施例１の焼結工程における焼結温度および焼結時間を調整することで可能である。すなわち、拡散層１５は、焼結温度を高くする、または焼結時間を長くすることで厚くなり、焼結温度を低くする、または焼結時間を短くすることで薄くなる。

ここに、拡散層１５の厚みλと金属粉末１２の粒径ｄとの関係を示すλ／ｄと、複合焼結磁性材１１の磁気特性および機械的強度の関係を（表４）に示す。

（表４）では、５２．１ｗｔ％のＦｅに対して４７．９ｗｔ％のＮｉの組成を有する平均粒径２０μｍの金属粉末１２と、２３．５ｍｏｌ％のＮｎＯ、２５．０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５１．５ｍｏｌ％のＦｅ₂Ｏ₃の組成を有する平均粒径１μｍのフェライト粉末１４をフェライト粉末１４が２０ｗｔ％になるように計り込み、混合分散、成形圧７ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形した後、窒素雰囲気中で（表４）に記載の温度で１〜２ｈｒ焼結し、その
後、２％酸素雰囲気中で（表４）に記載の温度で１〜２ｈｒ熱処理を行った後、窒素雰囲気中で冷却を行った試料２１〜２６を用いて評価した。試料の形状は外形１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ３ｍｍのトロイダルコアとした。

（表４）において、Ｌ値は２０Ｔにて測定し、Ｌ値が２０％低下したときの電流値をもとに評価を行った。（表４）において、電流値（Ａ）が大きいほど、直流重畳特性が良い。

（表４）に示すとおり、焼結・熱処理温度が８００℃以下のとき、拡散層１５の厚みλと金属粉末１２の厚みｄの比率λ／ｄが１×１０^-4より小さくなり、複合焼結磁性材１１の機械的強度が弱くなる。一方、焼結・熱処理温度が１３００℃を超えるとき、λ／ｄが１×１０^-1より大きくなり、コア損失が大きくなる。

このように、焼結温度を調整することで、拡散層１５の厚みを調整し、複合焼結磁性材１１における直流重畳特性を制御することが可能となる。これにより、トランスやチョークコイル等として要求される特性に応じつつ、機械的強度に優れた複合焼結磁性材１１を提供することが可能となる。なお、焼結温度のみでなく、焼結時間を調整することでもこのような制御は可能である。

なお、本発明の実施例１においては、金属粉末１２とフェライト粉末１４を混合分散した後に加圧成形し、その後、焼結を行ったが、ＨＩＰやＳＰＳを用いることで、加圧成形工程と焼結工程を同時に行うことも可能である。

本発明の実施例２においては、金属粉末１２の表面に、例えば無電解めっき、共沈法、メカノフュージョン、蒸着、スパッタ等によりフェライトの層１３を被覆し、その後、フェライトの層１３を被覆した金属粉末１２を加圧成形し、得られた成形体を焼結することで、金属粉末１２とフェライトの層１３との間に拡散層１５を形成する。これにより、実施例１における複合焼結磁性材１１の製造方法から混合分散工程を省くことが可能となる。また、本発明の実施例２に記載の製造方法により、金属粉末１２どうしの間にフェライトの層１３を確実に介在させることが可能となり、その結果、複合焼結磁性材１１において絶縁性を確保しつつ高周波特性を良好にすることが可能となる。

本発明の実施例２における複合焼結磁性材１１の製造方法のブロック図を図５に示す。

この場合、金属粉末１２と混合すべき所定量のフェライト粉末１４のうち一部を上記の被覆方法により金属粉末１２の表面に被覆し、その後、所定量のフェライト粉末１４の残部を混合することも可能である。これにより、より確実に金属粉末１２どうしの間にフェライトの層１３を介在させた複合焼結磁性材１１を得ることが可能となる。この場合、上記の被覆方法のみで目標とするフェライトの層１３を形成する場合よりも生産性が良好となり、コスト低減を図ることも可能となる。

（表５）は、本発明の実施例２の製造方法によって得た複合焼結磁性材１１の特性を表したものである。（表５）に記載の試料Ｎｏ．２７は、（表５）に記載の組成を有する粒径１９μｍの金属粉末１２の表面に無電解めっきにより（表５）に記載の組成を有するフェライトの層１３を１．６μｍの厚みで被覆させた後、加圧成形、焼結・熱処理を行った。試料Ｎｏ．２７のフェライト含有率を飽和磁化測定により算出したところ、１５ｗｔ％程度であった。また、（表５）に記載の試料Ｎｏ．２８は、（表５）に記載の組成を有する粒径１９μｍの金属粉末１２の表面にスパッタにより（表５）に記載の組成を有するフェライトの層１３を０．５μｍの厚みで被覆させた後、さらに（表５）に記載の組成を有するフェライト粉末１４を金属粉１００重量部に対し１０．５重量部添加し、混合分散、加圧成形、焼結・熱処理を行った。試料Ｎｏ．２８のフェライト含有率を飽和磁化測定により算出したところ、１４ｗｔ％程度であった。

混合分散工程、加圧成形工程、焼結・熱処理工程における諸条件等は、実施例１の場合と同じであるため省略する。

（表５）に示すとおり、本実施例２の製造方法によって得られた複合焼結磁性材の試料Ｎｏ．２７〜２８は、いずれも、フェライト磁心（試料Ｎｏ．８、９）と同等の低コア損失を確保しつつ、従来の複合焼結磁性材（試料Ｎｏ．６、７）を超える高透磁率を確保することができた。さらに、コア強度も従来の複合焼結磁性材（試料Ｎｏ．６、７）以上を確保することができた。

なお、金属粉末１２およびフェライト粉末１４の組成、金属粉末１２とフェライト粉末１４の混合比率は、実施例１の場合と同様である。

また、本実施例２においても混合分散工程や加圧成形工程、焼結工程において用いる手段に特に限定がない点は、本発明の実施例１の場合と同様であり、また、加圧成形工程における圧力や焼結工程における焼結温度、焼結時間等についても、本発明の実施例１の場合と同様に種々の条件下での実施が可能である。

さらに、拡散層１５の厚みの調整が可能である点も本発明の実施例１の場合と同様である。

本発明の実施例３では、フェライト粉末１４の替わりにフェライト原料を用いる。フェライト原料としては、ＮｉＯ、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＭｇＯ、ＭｎＣｏ₃等を用い
ることが可能である。この場合、金属粉末１２とフェライト原料を所定量秤込んだ後、混合分散し、加圧成形の後、成形体を焼結することでフェライト原料をフェライトに変化させるとともに、金属粉末１２とフェライト層１３との間に拡散層１５を形成することができる。

他にも、実施例２に示した製造方法において、金属粉末の表面に、例えば無電解めっき、共沈法、メカノフュージョン、蒸着、スパッタ等によりフェライト粉末１４の替わりにフェライト原料を被覆し、その後、フェライト原料を被覆した金属粉末１２を加圧成形し、得られた成形体を焼結することで、金属粉末１２とフェライト層１３との間に拡散層１５を形成することも可能である。

さらに、金属粉末１２と混合すべき所定量のフェライト原料のうち一部を上記の無電解めっき等により金属粉末１２の表面に被覆し、その後、所定量のフェライト原料の残部を混合しておくことも可能である。

このように、フェライト材としてフェライト粉末１４の替わりにフェライト原料を用いることで、フェライト粉末１４の作製工程を省くことが可能となり低コスト化を図ることが可能となる。

（表６）は、本発明の実施例３の製造方法によって得た複合焼結磁性材１１の特性を表したものである。（表６）に記載の試料Ｎｏ．２９、３１は、（表６）に記載の組成を有する粒径２１μｍの金属粉末１２と（表６）に記載の組成を有する粒径０．０２μｍ〜２μｍのフェライト粉末１４をフェライト粉末１４が１５ｗｔ％となるように計り込み、混合分散、加圧成形、焼結・熱処理を行った。（表６）に記載の試料Ｎｏ．３０、３２は、（表６）に記載の組成を有する粒径２１μｍの金属粉末１２の表面にメカノフュージョンにより（表６）に記載の組成を有するフェライトの層１３を被覆させた後、加圧成形、焼結・熱処理を行った。複合焼結磁性材１１の作製に関する混合分散工程、加圧成形工程、焼結・熱処理工程における諸条件等や、金属粉末およびフェライト粉末の組成等については、実施例１の場合と同じであるため省略する。

（表６）に示すとおり、本実施例３の製造方法によって得られた複合焼結磁性材の試料Ｎｏ．２９〜３２は、いずれも、フェライト磁心（試料Ｎｏ．８、９）と同等の低コア損失を確保しつつ、従来の複合焼結磁性材（試料Ｎｏ．６、７）を超える高透磁率を確保することができた。さらに、コア強度も従来の複合焼結磁性材（試料Ｎｏ．６、７）以上を確保することができた。

また、本実施例３においても混合分散工程や加圧成形工程、焼結工程において用いる手段に特に限定がない点は、本発明の実施例１の場合と同様であり、また、加圧成形工程における圧力や焼結工程における焼結温度、焼結時間等についても、本発明の実施例１の場合と同様に種々の条件下での実施が可能である。

図６は、フェライトまたは複合焼結磁性材からなるコアを用いて、トランス１７と２次側の平滑チョークコイル１８を構成した場合の電源回路図である。ここで用いた電源は、フルブリッジの回路であり、この電源は出力の容量が１ｋＷで、トランス１７は周波数１００ｋＨｚ、チョークコイル１８は周波数２００ｋＨｚで駆動する。

ここで、図６に記載の電源回路にて電源効率を評価した。

なお、従来のトランスとしては、Ｅ３１の形状のフェライトコアを用い、チョークコイルとしてはＥ３５形状のフェライトコアを用いた。一方、本発明にかかるトランスとして、本発明の実施例１〜３の複合焼結磁性材１１によるＥ３１コア、チョークコイルとして、本発明の実施例１〜３の複合焼結磁性材１１によるＥ２７コアを用いた。

その結果、従来のトランス１７、チョークコイル１８を用いた電源回路の電源効率が８８％であったのに対して、本発明の複合焼結磁性材１１により作製したコアによるトランス１７、チョークコイル１８を用いた電源回路の場合、電源効率は目標の９０％以上を確保することができた。

以上から、本発明の複合焼結磁性材１１よりなるコアを用いた電源装置は、小形、薄形、軽量化、高効率化が達成できる。これにより、例えば、電源装置を搭載する車であれば軽量化が可能となり、通信の基地局の電源では小形化による省スペース化、高効率化を実現することが可能となる。

他にも、本発明の実施例１〜３に記載した製造方法により作製した複合焼結磁性材１１は、インダクター、検出コイル、薄膜コイル等の磁性素子に利用することが可能である。

本発明は複合焼結磁性材の製造方法の発明であり、特にトランスコア、チョークコイル、あるいは磁気ヘッド等に用いられる複合焼結磁性材とその製造方法および複合焼結磁性材を用いた磁性素子に関するものとして有用である。

本発明の実施例１における複合焼結磁性材の製造方法のブロック図本発明の実施例１における引張試験方法を示した構成図本発明の実施例１の製造方法によって得られた複合焼結磁性材の断面の概念図本発明の実施例１の製造方法によって得られた複合焼結磁性材の断面の概念図本発明の実施例２における複合焼結磁性材の製造方法のブロック図本発明の実施例４における電源回路図従来例における圧粉磁芯の断面の概念図従来例における圧粉磁芯の断面の概念図

符号の説明

１Ｅ型の試料
２引張試験治具
３加重の方向を示した矢印
１１複合焼結磁性材
１２金属粉末
１３フェライトの層
１４フェライト粉末
１５拡散層
１６ポア
１７トランス
１８チョークコイル
１０１金属粉末
１０２絶縁材としてのＳｉＯ₂
１０３結着材としての合成樹脂
１０４圧粉磁芯
１０５金属粉末
１０６フェライトの層

Claims

Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種の金属粉末と、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系から選ばれる少なくとも一種のフェライト材を所定量計り込み、混合分散した後、所定の形状に加圧成形し、この成形体を非酸化雰囲気中で焼結して金属粉末の周囲にフェライト材と一体化される拡散層を形成し、その後前記フェライト材の平衡酸素分圧雰囲気中における熱処理を行う複合焼結磁性材の製造方法。
Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種の金属粉末の表面に、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系から選ばれる少なくとも一種のフェライト材を形成した後、所定の形状に加圧成形し、この成形体を非酸化雰囲気中で焼結して金属粉末の周囲にフェライト材と一体化される拡散層を形成し、その後前記フェライト材の平衡酸素分圧雰囲気中における熱処理を行う複合焼結磁性材の製造方法。
フェライト材としてフェライト粉末を用いる請求項１又は２に記載の複合焼結磁性材の製造方法。
フェライト材としてフェライト原料を用いる請求項１又は２に記載の複合焼結磁性材の製造方法。
加圧成形を、圧力０．５ｔｏｎ／ｃｍ²〜１５ｔｏｎ／ｃｍ²で行う請求項１又は２に記載の複合焼結磁性材の製造方法。
焼結を、温度８００℃〜１３００℃で行う請求項１又は２に記載の複合焼結磁性材の製造方法。