CN104465002B - 磁性体及使用该磁性体的电子零件 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种可以同时提高绝缘电阻及填充性的新磁性体及使用这种磁性体的电子零件。本发明的磁性体(1)是含有包含硫原子(S)的Fe‑Si‑M系软磁性合金(其中,M为比Fe容易氧化的金属元素),优选含有0.004~0.012wt%的S、1.5~7.5wt%的Si、及2~8wt%的金属M的磁性粒子(11)彼此经由氧化膜(12)相互结合而成。
Description
技术领域
本发明涉及一种可以在线圈、电感器等电子零件中主要用作磁心的磁性体及使用该磁性体的电子零件。
背景技术
电感器、扼流线圈、变压器等电子零件(所说的线圈零件、电感零件)包含作为磁心的磁性体、及形成在所述磁性体的内部或表面的线圈。作为磁性体的材料,一般使用Ni-Cu-Zn系铁氧体等铁氧体。
近年来,对这种电子零件要求大电流化(是指额定电流的高值化),为了满足该要求,研究将磁性体的材料从现有的铁氧体替换为Fe-Cr-Si合金。Fe-Cr-Si合金或Fe-Al-Si合金的材料本身的饱和磁通密度高于铁氧体。但另一方面,材料本身的体积电阻率远远低于现有的铁氧体。
专利文献1中,旨在指出为了获得绝缘性与强度,重要的是在磁性材料间填满玻璃。专利文献2中,揭示有在磁性材料的表面形成氧化膜,成形后再次形成氧化膜的内容。并且旨在指出,从确保绝缘性的观点来说,重要的是使氧化膜较厚。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2010-62424号公报
[专利文献2]日本专利特开2007-299871号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
然而,在所述各专利文献的技术中,为了确保绝缘性,必须使玻璃或氧化膜充分地厚,这种情况会妨碍填充性的提高,结果制约了零件的小型化。
考虑到这些情况,本发明的课题在于提供一种可以同时提高绝缘电阻及填充性的新磁性体、及使用这种磁性体的电子零件。
[解决问题的技术手段]
本发明者等人经过努力研究,结果完成如下本发明。
(1)一种磁性体,其是含有包含硫原子(S)的Fe-Si-M系软磁性合金(其中,M为比Fe容易氧化的金属元素)的磁性粒子彼此经由氧化膜相互结合而成。
(2)根据(1)所述的磁性体,其含有0.004~0.012wt%的S。
(3)根据(1)或(2)所述的磁性体,其由1.5~7.5wt%的Si、2~8wt%的金属M、S、Fe、氧原子及不可避免的杂质组成。
(4)根据(1)至(3)所述的磁性体,其视密度为5.7~7.2g/cm3。
(5)根据(1)至(4)所述的磁性体,其中金属M为Cr或Al。
(6)根据(1)至(5)所述的磁性体,其中所述磁性粒子是利用雾化法制造而成。
(7)根据(1)至(5)所述的磁性体,其中所述磁性粒子是利用雾化法而制造,且在利用所述雾化法制造时添加S而成。
(8)根据(1)至(7)所述的磁性体,其中所述氧化膜包含磁性粒子本身的氧化物,且经由所述氧化膜的结合是通过热处理而完成。
(9)一种电子零件,其含有包含根据(1)至(8)所述的磁性体的磁心。
[发明的效果]
根据本发明,通过添加硫可以提高绝缘性,结果提供一种即便在形成直接安装型电极的情况下,也难以产生镀敷延伸,可以高精度地形成电极的磁性体。从可以维持绝缘性且提高成形密度的方面来说,期待提高热处理中的磁导率,结果有助于电子零件的小型化。经确认,通过添加硫,即便为较低的热处理温度,也可以表现出磁导率提高效果。因此,热处理所需的热量可以较少,例如,通过维持热处理温度且缩短保持时间等操作,可以期待热处理时间的缩短、甚至生产性的提高。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的磁性体的微细结构的剖视图。
具体实施方式
以下,一边适当参照图式一边对本发明进行详细说明。但,本发明并不限定于图示的形态,另外,图式中存在强调表现发明的特征性部分的情况,所以未必能确保图式各部分中的缩小比例的正确性。
图1是示意性地表示本发明的磁性体的微细结构的剖视图。本发明中,磁性体1从微观上来看,可以理解为原本独立的多个磁性粒子11彼此结合而成的集合体,各个磁性粒子11遍及其大概整个周围形成有氧化膜12,通过该氧化膜12而确保磁性体1的绝缘性。邻接的磁性粒子11彼此主要经由各磁性粒子11周围的氧化膜12而结合,结果构成具有一定形状的磁性体1。根据本发明,邻接的磁性粒子11也可以部分如符号21表示那样使金属部分彼此结合。现有的磁性体使用在经硬化的有机树脂的基质中分散有磁性粒子或数个磁性粒子的结合体的磁性体、或在经硬化的玻璃成分的基质中分散有磁性粒子或数个磁性粒子的结合体的磁性体。在本发明中,优选实质上不存在包含有机树脂的基质及包含玻璃成分的基质。
各个磁性粒子11主要由特定的软磁性合金构成。本发明中,磁性粒子11包含Fe-Si-M系软磁性合金,该合金进一步包含硫(S)作为必须成分。这里,M为比Fe容易氧化的金属元素,典型的可以列举Cr(铬)、Al(铝)、Ti(钛)等,优选Cr或Al。
磁性体1中的Si的含有率优选1.5~7.5wt%。如果Si的含量较多,那么从高电阻、高磁导率的方面来说优选,如果Si的含量较少,那么成形性良好,考虑到这些情况而提出所述优选范围。
磁性体1中的所述金属M的含有率优选2.0~8.0wt%。如果金属M的含量较多,那么从高电阻、高磁导率的方面来说优选,如果金属M的含量较少,那么成形性良好。金属M的存在从热处理时形成钝态而抑制过度氧化并且表现强度及绝缘电阻的方面来说优选,另一方面,从提高磁特性的观点来说,优选M较少,考虑到这些情况而提出所述优选范围。
磁性体1中的S的含有率优选0.004~0.012wt%。如果为所述范围,那么可以用较高的水准兼具绝缘性与磁导率,结果有助于电子零件的小型化。
磁性体1中,Si、金属M、S、氧原子以外的剩余部分优选除了不可避免的杂质以外为Fe。氧原子主要指存在于氧化膜12中的氧原子,重量极其微量。作为除了Fe、Si及M以外也可以含有的金属元素,可以列举Mn(锰)、Co(钴)、Ni(镍)、Cu(铜)等。
另外,磁性粒子也可以列举使用不同组成的磁性粒子或不同粒度分布的磁性粒子的混合粉的方法。
关于磁性体1的化学组成,例如可以使用扫描式电子显微镜(SEM,ScanningElectron Microscope)对磁性体1的剖面进行拍摄,通过利用能量分散型X射线分析(EDS,Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)的ZAF法而算出。
构成磁性体1的各个磁性粒子11在其周围形成有氧化膜12。氧化膜12可以在形成磁性体1前的原料粒子的阶段形成,也可以在原料粒子的阶段不存在氧化膜或存在极少的氧化膜,而在成形过程中生成氧化膜。优选氧化膜12包含磁性粒子11其本身的氧化物。换句话说,为了形成氧化膜,优选不另外添加所述合金以外的材料。在对成形前的磁性粒子实施热处理而获得磁性体1时,优选使磁性粒子的表面的部分发生氧化而生成氧化膜12,经由该生成的氧化膜12使数个磁性粒子11结合。氧化膜12的存在可以在扫描式电子显微镜(SEM)的3000倍程度的拍摄图像中作为对比度(明亮度)的差异而被认识到。通过氧化膜12的存在,可以确保作为磁性体整体的绝缘性。
在氧化膜12中,优选所述M表示的金属元素相对于Fe元素的摩尔比大于磁性粒子11。为了获得这种构成的氧化膜12,可以列举如下等方法:让用来获得磁性体的原料粒子中尽量少含Fe的氧化物或尽量不含Fe的氧化物,在获得磁性体1的过程中,通过加热处理等使合金的表面的部分发生氧化。通过这种处理,选择性地使比Fe容易氧化的金属M氧化,结果氧化膜12中金属M相对于Fe的摩尔比相对大于磁性粒子11中金属M相对于Fe的摩尔比。通过使氧化膜12中M所表示的金属元素的含量多于Fe元素,具有抑制合金粒子的过度氧化的优点。
对磁性体1中的氧化膜12的化学组成进行测定的方法如下所述。首先,进行使磁性体1断裂等操作,露出其剖面。接着,通过离子研磨等形成平滑面,利用扫描式电子显微镜(SEM)进行拍摄,通过能量分散型X射线分析(EDS),以ZAF法算出氧化膜12的部分。
在磁性体1中,粒子彼此的结合部主要为经由氧化膜12的结合部22。经由氧化膜12的结合部22的存在例如可以通过如下等方式而明确地判断:在放大约3000倍的SEM观察图像等中,辨认到邻接的磁性粒子11所具有的氧化膜12为相同相。通过经由氧化膜12的结合部22的存在,可以谋求机械强度与绝缘性的提高。优选遍及磁性体1整体,经由邻接的磁性粒子11所具有的氧化膜12而结合,即便部分结合,也可以谋求机械强度与绝缘性的相应提高,这种形态也可以说是本发明的一个态样。另外,也可以部分如符号21表示那样,不经由氧化膜12结合,而存在磁性粒子11彼此的结合。另外,邻接的磁性粒子11也可以既不存在经由氧化膜12的结合部,也不存在磁性粒子11彼此的结合部21,而仅部分存在不过是物理性地接触或接近的形态。
为了产生经由氧化膜12的结合部22,例如可以列举如下方法等:当制造磁性体1时,在存在氧的环境下(例如空气中),以下述特定的温度进行热处理。
所述磁性粒子11彼此的结合部21的存在例如可以在放大约3000倍的SEM观察图像(剖面照片)中辨认。通过磁性粒子11彼此的结合部21的存在而谋求磁导率的提高。
为了产生磁性粒子11彼此的结合部21,例如可以列举如下等方法:使用氧化膜较少的粒子作为原料粒子,或在用来制造磁性体1的热处理中以下述方式调节温度或氧分压,或调节从原料粒子获得磁性体1时的成形密度。
用作原料的磁性粒子(以下也称为原料粒子)的合金组成反映为最终获得的磁性体中的合金组成。因此,可以根据最终想要获得的磁性体的合金组成,适当选择原料粒子的合金组成,其优选的组成范围与所述磁性体的优选的组成范围相同。
各个原料粒子的尺寸实质上等同于最终获得的磁性体中构成磁性体1的粒子的尺寸。作为原料粒子的尺寸,如果考虑到磁导率与粒内涡电流损失,那么d50优选2~30μm。原料粒子的d50可以通过利用激光衍射/散射的测定装置而测定。
用作原料的磁性粒子优选利用雾化法而制造。在雾化法中,向高频熔解炉中添加成为主要原材料的Fe、Cr(铬铁)、Si及FeS(硫化铁)而使这些原材料熔解。这里,确认主成分的重量比及S的重量比。S的重量比是通过下述燃烧红外吸收法而测定。从该结果进行反馈,以S的重量比成为最终想要获得的重量比的方式进一步添加FeS,通过该方式来调节S的量。将以这种方式获得的材料利用水雾化进行喷雾,从而可以获得磁性粒子。
在所述燃烧红外吸收法中,在高频感应加热炉中一边通入纯氧一边加热至高温而使测定试样燃烧。利用氧气流,将通过燃烧从S获得的二氧化硫(SO2)送出,并利用红外线吸收法测定其量。根据本发明者等人的确认,也可以对成形后的磁性体利用该方法测定S的量,成形前后包含S在内的各元素的组成比未发生变化。在成形时实施热处理的情况下,认为磁性粒子11的一部分发生氧化,但重量比率的变化是无法感知到的极微量。
从原料粒子获得成形体的方法并没有特别限定,可适当采用粒子成形体制造中的公知方法。以下,作为典型的制造方法,对使原料粒子在非加热条件下成形后供于加热处理的方法进行说明。本发明中,并不限定于该制法。
使原料粒子在非加热条件下成形时,优选添加有机树脂作为粘合剂。作为有机树脂,从热处理后难以残留粘合剂的方面来说,优选使用包含热分解温度为500℃以下的丙烯酸系树脂、丁醛树脂、乙烯树脂等的有机树脂。成形时也可以添加公知的润滑剂。作为润滑剂,可以列举有机酸盐等,具体而言,可以列举硬脂酸锌、硬脂酸钙等。润滑剂的量相对于原料粒子100重量份,优选0~1.5重量份。所说的润滑剂的量为零,是指不使用润滑剂。在对原料粒子任意添加粘合剂及/或润滑剂并搅拌后成形为所需的形状。成形时,例如可以列举施加1~30t/cm2的压力的方法等。
对热处理的优选态样进行说明。
热处理优选在氧化环境下进行。更具体而言,加热中的氧浓度优选1%以上,由此容易产生经由氧化膜的结合部22。氧浓度的上限并没有特别限定,考虑到制造成本等,可以列举空气中的氧浓度(约21%)。关于加热温度,从磁性粒子11本身发生氧化而生成氧化膜12,容易经由该氧化膜12而产生结合的观点来说,优选600~800℃。就容易产生经由氧化膜12的结合部22的观点来说,加热时间优选0.5~3小时。
通过加热获得的磁性体1的视密度优选5.7~7.2g/cm3。视密度是通过依据JISR1620-1995的气体置换法而测定。视密度可以主要通过所述成形压力进行调节。如果视密度为所述范围内,那么可以兼具高磁导率与高电阻。另外,磁性体1内也可以存在空隙30。
可以将以这种方式获得的磁性体1用作各种电子零件的磁心。例如,也可以通过在本发明的磁性体的周围卷绕绝缘被覆导线而形成线圈。或者,也可以用公知的方法形成包含所述原料粒子的生片,并利用印刷等在生片形成特定图案的导体膏后,通过积层印刷过的生片并进行加压而成形,接着在所述条件下实施热处理,通过该方式获得在本发明的磁性体的内部形成线圈而成的电子零件(电感器)。此外,通过将本发明的磁性体用作磁心并在其内部或表面形成线圈,可以获得各种电子零件。电子零件可以为表面安装型或通孔安装型等各种安装形态,关于从磁性体获得电子零件的方法,可以参考下述实施例的记载,另外,也可以适当采用电子零件领域中的公知的制造手法。
以下,利用实施例对本发明进行更加具体的说明。但,本发明并不限定于这些实施例所记载的态样。
(磁性粒子)
利用雾化法制备磁性粒子。在雾化法中,将Fe、Cr(铬铁)、Si、Al、FeS作为原料。磁性粒子的组成及粒径如表1中的记载所示。关于组成,通过燃烧红外吸收法进行确认,表1中的记载以外的成分全部为Fe。
(磁性体的制造)
将该原料粒子100重量份与热分解温度为400℃的丙烯酸系粘合剂1.5重量份一起搅拌混合,并添加0.5重量份的硬脂酸锌作为润滑剂。随后,以表1记载的成形压力成形为环形形状,在氧浓度20.6%的氧化环境中以650℃进行1小时热处理,获得磁性体。
[表1]
(评价)
利用燃烧红外吸收法对各磁性体测定组成,经确认直接反映磁性粒子的组成。
对各磁性体进行SEM观察,经确认磁性粒子经由氧化膜相互结合。
视密度是利用依据JIS R1620-1995的气体置换法而测定。
作为镀敷性的评价,从磁性体的端部,利用镀银制作0.3mm长的电极,将产生镀敷延伸,结果电极长度变为0.35mm以上的情况评价为×,否则便评价为○。
制造各磁性体时,在成形后(热处理前)及热处理后测定磁导率μ。如果热处理后的μ比热处理前的μ大5%以上,那么μ评价为○,否则便评价为×。
将各评价结果记载于表2。
[表2]
视密度[g/cm3] | 镀敷性 | μ评价 | |
比较例1 | 5.71 | × | ○ |
实施例1 | 5.71 | ○ | ○ |
实施例2 | 5.73 | ○ | ○ |
实施例3 | 5.7 | ○ | ○ |
实施例4 | 7.2 | ○ | ○ |
实施例5 | 5.71 | ○ | ○ |
实施例6 | 5.71 | ○ | ○ |
实施例7 | 5.5 | ○ | ○ |
实施例8 | 5.51 | ○ | ○ |
实施例9 | 5.51 | ○ | × |
[符号的说明]
1 磁性体
11 磁性粒子
12 氧化膜
21 金属粒子彼此的结合部
22 经由氧化膜的结合部
30 空隙
Claims (8)
1.一种磁性体,其特征在于:
所述磁性体为多个磁性粒子彼此结合而成的集合体,
所述磁性粒子遍及其大概整个周围形成有氧化膜,
所述磁性粒子含有包含0.004~0.012wt%的硫原子(S)的Fe-Si-M系软磁性合金,其中,M为比Fe容易氧化的金属元素,磁性粒子彼此经由氧化膜相互结合,
所述金属元素M的含有率为2.0~8.0wt%,
Si的含有率为1.5~7.5wt%。
2.根据权利要求1所述的磁性体,其仅由1.5~7.5wt%的Si、2~8wt%的金属M、S、Fe、氧原子及不可避免的杂质组成。
3.根据权利要求1所述的磁性体,其视密度为5.7~7.2g/cm3。
4.根据权利要求1所述的磁性体,其中金属M为Cr或Al。
5.根据权利要求1所述的磁性体,其中所述磁性粒子是利用雾化法制造而成。
6.根据权利要求1所述的磁性体,其中所述磁性粒子是利用雾化法而制造,且在利用所述雾化法制造时添加S而成。
7.根据权利要求1所述的磁性体,其中所述氧化膜包含磁性粒子本身的氧化物,且经由所述氧化膜的结合是通过热处理而完成。
8.一种电子零件,其含有包含根据权利要求1至7中任一项所述的磁性体的磁心。
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