JP2022157380A - 磁性基体及び磁性基体の作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】透磁率を向上させたＦｅ基の軟磁性金属材料から成る金属磁性粒子を含む磁性基体を提供する。
【解決手段】コイル部品の磁性基体は、第１金属磁性粒子３１Ａ及び第１金属磁性粒子と隣接する第２金属磁性粒子３１Ｂを含み、第１金属磁性粒子３１Ａの表面に設けられた元素Ａ（ただし、元素Ａは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含む絶縁性の第１酸化物層４１Ａと第２金属磁性粒子３１Ｂの表面に設けられた元素Ｂ（ただし、元素Ｂは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含む絶縁性の第２酸化物層４１Ｂとの間に互いから離間するように配置されている金属Ｆｅを含む複数の金属Ｆｅ粒子４２と、を備える。
【選択図】図４

Description

本明細書の開示は、主に、磁性基体及び磁性基体の作製方法に関する。

電子部品の磁性基体の材料として、従来から様々な磁性材料が用いられている。インダクタなどのコイル部品用の磁性材料としては、透磁率が高いフェライトがよく用いられている。フェライトは、透磁率が高いことからインダクタ用の磁性材料として適している。

近年、電装部品等の様々な電子機器において機器や回路の大電流化が進んでいるため、インダクタの磁性基体の材料として大電流に対応できる軟磁性材料が使われている。軟磁性材料から成る金属磁性粒子を含む磁性基体を有するインダクタは、例えば特開２０１７－１８３６３１号に記載されている。

特開２０１７－１８３６３１号

磁性基体の製造工程においては、金属磁性粒子とバインダ樹脂との混合材料に加熱処理が行われる。この加熱時に金属磁性粒子の表面には、その構成元素の酸化物から成る酸化膜が形成される。例えば、特許文献１に記載されているように、Ｆｅ及びＣｒを含む金属磁性粒子の表面には、Ｃｒの酸化物から成るＣｒ酸化膜及びＦｅの酸化物から成るＦｅ酸化膜が形成される。

Ｆｅの酸化膜には、製造条件によって絶縁性に優れるが軟磁性を示さないヘマタイトの他に絶縁性に劣るが軟磁性を示すマグネタイトが含まれることがある。このため、金属磁性粒子の表面に形成されるＦｅ酸化膜は、磁性基体の抵抗値及び絶縁耐圧の劣化を防止するために、ヘマタイトが主成分となるように構成される。しかしながら、ヘマタイトが主成分のＦｅ酸化膜が金属磁性粒子の表面に形成されると、磁性基体透磁率が低下する要因となる。

本発明の目的は、上述した問題の少なくとも一部を解決又は緩和することである。本発明のより具体的な目的の一つは、Ｆｅ基の軟磁性金属材料から成る金属磁性粒子を含む磁性基体の透磁率を向上させることである。

本明細書に開示される発明の前記以外の目的は、本明細書全体を参照することにより明らかになる。本明細書に開示される発明は、前記の課題に代えて又は前記の課題に加えて、本明細書の記載から把握される前記以外の課題を解決するものであってもよい。

本発明の一態様における磁性基体は、第１金属磁性粒子及び前記第１金属磁性粒子と隣接する第２金属磁性粒子を含み、各々がＦｅを含有する複数の金属磁性粒子と、前記第１金属磁性粒子の表面に設けられた元素Ａ（ただし、元素Ａは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含む絶縁性の第１酸化物層（４１Ａ）と前記第２金属磁性粒子の表面に設けられた元素Ｂ（ただし、元素Ｂは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含む絶縁性の第２酸化物層との間に互いから離間するように配置されている複数の金属Ｆｅ粒子と、を備える。一実施形態において、複数の金属Ｆｅ粒子の各々は、金属Ｆｅを含む。

本発明の一態様において、前記複数のＦｅ微粒子の平均粒径は、２～３０ｎｍの範囲にある。

本発明の一態様において、前記複数のＦｅ微粒子の各々は、前記第１酸化物層と前記第２酸化物層との少なくとも一方に直接接している。

本発明の一態様において、前記複数のＦｅ微粒子の各々は、前記複数のＦｅ微粒子のうちの隣接するＦｅ微粒子から絶縁性の介在部により隔てられている。

本発明の一態様において、前記複数の金属磁性粒子の各々は、Ｃｒをさらに含有する。本発明の一態様による磁性基体は、前記第１酸化物層と前記第２酸化物層との間に互いから離間して配置されており金属Ｃｒを含む金属Ｃｒ粒子をさらに備える。

本発明の一態様において、前記複数の金属Ｃｒ粒子の各々は、前記複数のＦｅ微粒子の各々から離間して配置されている。

本発明の一態様は、コイル部品に関する。本発明の一態様によるコイル部品は、上記のいずれかの磁性基体と、前記磁性基体に設けられたコイル導体と、を備える。

本発明の一態様は、上記のコイル部品を備える回路基板に関する。

本発明の一態様は、上記の回路基板を備える電子機器に関する。

本発明の一態様は、磁性基体の製造方法に関する。本発明の一態様による磁性基体の製造方法は、Ｆｅ及び元素Ａ（ただし、元素Ａは、Ｓｉ、Ｚｒ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）を含有する複数の金属磁性粒子を含む素体を準備する工程と、前記素体を加熱することで、前記複数の金属磁性粒子の各々の表面に、元素Ａの酸化物を含む第１酸化膜と、前記第１酸化膜の表面にＦｅの酸化物を含む第２酸化膜と、を形成する第１加熱工程と、前記第１加熱工程の後に前記素体を還元雰囲気下で加熱することで、前記第２酸化膜から複数の金属Ｆｅ粒子を生成する第２加熱工程と、を備える。

本発明の一態様において、前記複数のＦｅ微粒子は、前記第２加熱工程において互いから離間するように生成される。

本発明の一態様において、前記第１加熱工程で、前記第１酸化膜の表面にＣｒの酸化物を主成分とする第３酸化膜が形成される。本発明の一態様において、前記第２酸化膜は、前記第３酸化膜の表面に形成される。本発明の一態様において、前記第２加熱工程で、前記第３酸化膜から複数の金属Ｃｒ粒子が生成される。

本発明の一態様において、前記第１加熱処理は、３００から４００℃の範囲にある第１温度で、酸素濃度が８００ｐｐｍ以上の酸素雰囲気下で行われる。

本発明の一態様において、前記第２加熱処理は、４００から８００℃の範囲にある第２温度で行われる。

本発明の一態様において、前記第２加熱処理が行われる前記還元雰囲気は、水素濃度が０．５％～４．０％である。

本発明の一又は複数の実施形態によれば、Ｆｅ基の軟磁性金属材料から成る金属磁性粒子を含む磁性基体の透磁率を向上させることができる。

本発明の一実施形態によるコイル部品を模式的に示す斜視図である。 図１のコイル部品のＩ－Ｉ線断面を模式的に示す断面図である。 図２に示されている領域Ａを拡大して模式的に示す図である。 図３に示されている領域Ｂを拡大して模式的に示す図である。 本発明の一実施形態によるコイル部品の製造方法の流れを示すフロー図である。 第１加熱処理前における、隣接する金属磁性粒子の間の領域の微細構造の一例を模式的に示す模式図である。 第１加熱処理後における、隣接する金属磁性粒子の間の領域の微細構造の一例を模式的に示す模式図である。 第１加熱処理前における、隣接する金属磁性粒子の間の領域の微細構造の別の例を模式的に示す模式図である。 本発明の別の実施形態によるコイル部品を模式的に示す分解斜視図である。 本発明のさらに別の実施形態によるコイル部品を模式的に示す正面図である。

以下、適宜図面を参照し、本発明の様々な実施形態を説明する。なお、複数の図面において共通する構成要素には当該複数の図面を通じて同一の参照符号が付されている。各図面は、説明の便宜上、必ずしも正確な縮尺で記載されているとは限らない点に留意されたい。以下で説明される本発明の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。以下の実施形態で説明されている諸要素が発明の解決手段に必須であるとは限らない。

図１及び図２を参照して本発明の一実施形態による磁性基体１０を備えるコイル部品１について説明する。図１は、磁性基体１０を備えるコイル部品１を模式的に示す斜視図であり、図２はコイル部品１を図１のＩ－Ｉ線で切断した断面を示す模式的な断面図である。図示のように、コイル部品１は、磁性基体１０に加えて、磁性基体１０に設けられたコイル導体２５と、磁性基体１０の表面に設けられた外部電極２１と、磁性基体１０の表面において外部電極２１から離間した位置に設けられた外部電極２２と、を備える。図１では、磁性基体１０を透過させて、磁性基体１０の内部に設けられたコイル導体２５を図示している。

本明細書においては、図１及び図２に示されている「Ｌ軸」、「Ｗ軸」、及び「Ｔ軸」を基準として各部材の配置、寸法、形状、及びその他の側面を説明することがある。本明細書においては、コイル部品１の「長さ」方向、「幅」方向及び「厚さ」方向はそれぞれ、図１の「Ｌ軸」方向、「Ｗ軸」方向及び「Ｔ軸」方向とすることがある。「厚さ」方向を「高さ」方向と呼ぶこともある。

コイル部品１は、実装基板２ａに実装され得る。実装基板２ａには、ランド部３ａ、３ｂが設けられている。コイル部品１は、外部電極２１とランド部３ａとを接合し、また、外部電極２２とランド部３ｂとを接続することで実装基板２ａに実装される。本発明の一実施形態による回路基板２は、コイル部品１と、このコイル部品１が実装される実装基板２ａと、を備える。回路基板２は、様々な電子機器に搭載され得る。回路基板２が搭載され得る電子機器には、スマートフォン、タブレット、ゲームコンソール、自動車の電装品、サーバ及びこれら以外の様々な電子機器が含まれる。

コイル部品１は、インダクタ、トランス、フィルタ、リアクトル及びこれら以外の様々なコイル部品であってもよい。コイル部品１は、カップルドインダクタ、チョークコイル及びこれら以外の様々な磁気結合型コイル部品であってもよい。コイル部品１は、例えば、ＤＣ／ＤＣコンバータに用いられるパワーインダクタであってもよい。コイル部品１の用途は、本明細書で明示されるものには限定されない。

図示の実施形態において、磁性基体１０は、磁性材料で構成され、概ね直方体形状を有する。本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、長さ寸法（Ｌ軸方向の寸法）が１．０ｍｍ～６．０ｍｍ、幅寸法（Ｗ軸方向の寸法）が１．０ｍｍ～６．０ｍｍ、高さ寸法（Ｔ軸方向の寸法）が１．０ｍｍ～５．０ｍｍとなるように形成されている。磁性基体１０の寸法は、本明細書で具体的に説明される寸法には限定されない。本明細書において「直方体」又は「直方体形状」という場合には、数学的に厳密な意味での「直方体」のみを意味するものではない。磁性基体１０の寸法及び形状は、本明細書で明示されるものには限定されない。

磁性基体１０は、第１主面１０ａ、第２主面１０ｂ、第１端面１０ｃ、第２端面１０ｄ、第１側面１０ｅ、及び第２側面１０ｆを有する。磁性基体１０は、これらの６つの面によってその外面が画定されている。第１主面１０ａと第の主面１０ｂとはそれぞれ磁性基体１０の高さ方向両端の面を成し、第１端面１０ｃと第２端面１０ｄとはそれぞれ磁性基体１０の長さ方向両端の面を成し、第１側面１０ｅと第２側面１０ｆとはそれぞれ磁性基体１０の幅方向両端の面を成している。

図１に示されているように、第１主面１０ａは磁性基体１０の上側にあるため、第１主面１０ａを「上面」と呼ぶことがある。同様に、第２主面１０ｂを「下面」と呼ぶことがある。コイル部品１は、第２主面１０ｂが基板２と対向するように配置されるので、第２主面１０ｂを「実装面」と呼ぶこともある。コイル部品１の上下方向に言及する際には、図１の上下方向を基準とする。

本発明の一の実施形態において、外部電極２１は、磁性基体１０の実装面１０ｂ及び端面１０ｃに設けられている。外部電極２２は、磁性基体１０の実装面１０ｂ及び端面１０ｄに設けられている。外部電極２１、２２の形状及び配置は、図示された例には限定されない。外部電極２１と外部電極２２とは、長さ方向において互いに離間して配置されている。

コイル導体２５は、厚さ方向（Ｔ軸方向）に沿って延びるコイル軸Ａｘの周りに螺旋状に巻回されている。コイル導体２５は、その一端において外部電極２１と接続されており、その他端において外部電極２２と接続されている。図示の実施形態において、コイル導体２５は、その両端のみが磁性基体１０から露出しており、それ以外の部位は磁性基体１０内に設けられている。このように、コイル導体２５は、少なくともその一部が磁性基体１０に覆われている。図示の実施形態において、コイル軸Ａｘは、第１の主面１０ａ及び第２の主面１０ｂと交わっているが、第１の端面１０ｃ、第２の端面１０ｄ、第１の側面１０ｅ、及び第２の側面１０ｆとは交わっていない。言い換えると、第１の端面１０ｃ、第２の端面１０ｄ、第１の側面１０ｅ、及び第２の側面１０ｆは、コイル軸Ａｘに沿って延びている。図２の断面は、このコイル軸Ａｘを通る平面で切断した磁性基体１０の断面を示している。

本発明の一実施形態において、磁性基体１０は、軟磁性金属材料から構成される複数の金属磁性粒子を含むことができる。磁性基体１０は、１種類の金属磁性粒子を含んでもよいし、平均粒径及び／又は組成が異なる複数種類の金属磁性粒子を含んでもよい。

図３及び図４を参照して、磁性基体１０の微視的構造を説明する。図３は、磁性基体１０の断面のうち図２に示されている領域Ａを拡大して模式的に示す図であり、図４は、磁性基体１０の断面のうち図３に示されている領域Ｂを拡大して模式的に示す図である。図３には、磁性基体１０が複数種類の金属磁性粒子を含む実施形態が示されている。図３に示されている磁性基体１０は、複数の金属磁性粒子３１と、複数の金属磁性粒子３２と、を含む。金属磁性粒子３１の組成と金属磁性粒子３２の組成とは同じであってもよいし、異なっていてもよい。図示されているように、複数の金属磁性粒子３２の平均粒径は、複数の金属磁性粒子３１の平均粒径よりも小さくてもよい。例えば、金属磁性粒子３２の平均粒径は、金属磁性粒子３１の平均粒径の１／２以下、１／３以下、１／４以下、１／５以下、１／６以下、１／７以下、１／８以下、１／９以下、又は１／１０以下とされてもよい。金属磁性粒子３１及び金属磁性粒子３２の平均粒径は、磁性基体１０をその厚さ方向（Ｔ軸方向）に沿って切断して断面を露出させ、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影したＳＥＭ像に基づいて粒度分布を求め、このようにして求められた粒度分布に基づいて定められる。例えば、ＳＥＭ像に基づいて求められた粒度分布の５０％値（Ｄ５０）を金属磁性粒子の平均粒径とすることができる。金属磁性粒子３１の平均粒径は、例えば１μｍ～５０μｍの範囲とすることができ、金属磁性粒子３２の平均粒径は、例えば０．１μｍ～２０μｍの範囲とすることができる。金属磁性粒子３２の平均粒径が金属磁性粒子３１の平均粒径よりも小さい場合、隣接する２つの金属磁性粒子３１の間に金属磁性粒子３２が入り込み易く、その結果、磁性基体１０における金属磁性粒子の充填率（Density）を高めることができる。本明細書において、金属磁性粒子３１と金属磁性粒子３２とを区別する必要がない場合には、金属磁性粒子３１と金属磁性粒子３２とを区別せずに単に金属磁性粒子と呼ぶことがある。磁性基体１０は、１種類の金属磁性粒子のみを含んでもよい。例えば、磁性基体１０は、金属磁性粒子３１を含み、金属磁性粒子３２を含まなくともよい。

磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の各々は、軟磁性材料から成る。一実施形態において、磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子はそれぞれＦｅを主成分とする軟磁性材料から成る。磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の各々は、Ｆｅを含有する。磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の各々は、Ｆｅに加えて、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である元素を含有する。金属磁性粒子３２に含まれる元素は、金属磁性粒子３１に含まれる元素と同じであってもよいし、異なっていてもよい。磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の各々は、Ｆｅ及びＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素に加えて、Ｃｒさらに含有してもよい。磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の各々は、上記した元素（つまり、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素、Ｃｒ）以外の元素、例えばボロン（Ｂ）、炭素（Ｃ）、及びニッケル（Ｎｉ）のうちの少なくとも一つを含有してもよい。磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の各々はそれぞれ、（１）Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金等の結晶質合金粒子、（２）Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ－Ｃ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ合金等のアモルファス合金粒子又は（３）これらが混合された混合粒子であってもよい。磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の組成は、上記のものに限られない。

金属磁性粒子３１及び金属磁性粒子３２の断面は、様々な形状を取り得る。図３に示されている金属磁性粒子３１及び金属磁性粒子３２の断面形状は概ね円形であるが、磁性基体１０の作製工程において金属磁性粒子３１及び金属磁性粒子３２が高い圧力で圧縮された場合には、金属磁性粒子３１及び金属磁性粒子３２の少なくとも一方は塑性変形し、円形ではない断面形状を取り得る。

磁性基体１０に含まれる金属磁性粒子の表面には絶縁膜が形成される。金属磁性粒子同士は、互いの金属磁性粒子の表面に形成された絶縁膜を介して結合されていてもよい。金属磁性粒子の表面に形成される絶縁膜は、金属磁性粒子に含有されているＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とする酸化物層４１であってもよい。例えば、酸化物層４１は、Ｓｉの酸化物を主成分とする。酸化物層４１に含まれる酸素以外の元素のうちＳｉ元素の存在量（Ｓｉ元素の存在量をａｔ％で表したもの）が最も多い場合に、当該酸化物層４１はＳｉの酸化物を主成分として有するということができる。元素の存在量を比較する場合には、ａｔ％で表された各元素の存在量が比較される。酸化物層４１は、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とするため、高い絶縁性を有する。酸化物層４１は、例えば酸化ケイ素から成る構成される。酸化物層４１は、金属磁性粒子に含まれるＳｉ元素が酸化されて形成された酸化被膜であってもよい。酸化物層４１は、ゾルゲル法を用いたコートプロセスによって各金属磁性粒子の表面に形成された、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を含む成るコーティング膜であってもよい。ゾルゲル法により金属磁性粒子の表面に酸化ケイ素を含むコーティング膜を形成するためには、まず、金属磁性粒子、エタノール、及びアンモニア水を含む混合液中に、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン、Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄）、エタノール、及び水を含む処理液を混合して混合液を作製し、次に、この混合液を撹拌し、その後にこの攪拌された混合液を濾過する。これにより、各々の表面に酸化ケイ素膜が設けられた金属磁性粒子を混合液から分離することができる。酸化ケイ素膜が形成された金属磁性粒子に熱処理を行ってもよい。酸化物層４１は、金属磁性粒子に含まれるＳｉ元素が酸化されて形成された酸化被膜と、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を含むコーティング膜と、を含む複数層の膜であってもよい。

次に、図４を参照して、隣接する金属磁性粒子間の微細構造について説明する。図４は、図３の領域Ｂを拡大して模式的に示す断面図である。図４には、図３に示されている複数の金属磁性粒子３１のうち、第１金属磁性粒子３１Ａと、この金属磁性粒子３１Ａに隣接する第２金属磁性粒子３１Ｂとの境界の一部が示されている。第１金属磁性粒子３１Ａ及び第２金属磁性粒子３１Ｂは金属磁性粒子の中からあくまで説明の便宜上例示的に選択されたものであり、図４を参照して説明される第１金属磁性粒子３１Ａと第２金属磁性粒子３１Ｂとの間の微細構造に関する記述は、磁性基体１０に含まれる他の隣接する金属磁性粒子間の微細構造（金属磁性粒子３１間の微細構造、及び、金属磁性粒子３１と金属磁性粒子３２との間の微細構造の両者を含む。）にも当てはまり得る。同じく説明の便宜上の理由で、図４では、第１金属磁性粒子３１Ａの表面に形成されている酸化物層４１を第１酸化物層４１Ａと呼び、第２金属磁性粒子３１Ｂの表面に形成されている酸化物層４１を第２酸化物層４１Ｂと呼ぶ。上記のとおり、酸化物層４１は、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物が含まれる。説明の便宜のために、酸化物層４１Ａは、元素Ａ（ただし、元素Ａは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含み、酸化物層４１Ｂは元素Ｂ（ただし、元素Ｂは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含むものとする。酸化物層４１Ａに含まれる元素Ａの酸化物と酸化物層４１Ｂに含まれる元素Ｂの酸化物は、同じ元素の酸化物であってもよいし、異なる元素の酸化物であってもよい。一実施形態では、酸化物層４１Ａ及び酸化物層４１Ｂの両方にＳｉの酸化物が含まれてもよい。別の実施形態では、酸化物層４１ＡにＡｌの酸化物が含まれ、酸化物層４１ＢにはＡｌの酸化物は含まれずＺｒの酸化物が含まれてもよい。

図４に示されているように、第１金属磁性粒子３１Ａと第２金属磁性粒子３１Ｂとは、第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとが対向するように配置されている。第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間には、複数の金属Ｆｅ粒子４２が配置されている。複数の金属Ｆｅ粒子４２の各々は、軟磁性を示すα相単相の金属Ｆｅを含む。γ相等のα相以外の相を不可避的に少量含有している粒子も金属Ｆｅ粒子４２とみなすことができる。一実施形態において、金属Ｆｅ粒子４２のα相の占有率は９５体積％以上である。複数の金属Ｆｅ粒子４２は、介在部５０を介して互いから離間して配置されている。介在部５０は、空隙であってもよいし、樹脂又はそれ以外の絶縁性の部材であってもよい。複数存在する介在部５０の一部が空隙であり、残部が絶縁性の部材であっても良い。介在部５０は、第２の熱処理において酸化膜を還元する工程で還元されなかった酸化鉄を含んでもよい。図４に示されているように、複数の金属Ｆｅ粒子４２はそれぞれ、第１酸化物層４１Ａの表面及び第２酸化物層４１Ｂの表面にある。複数の金属Ｆｅ粒子４２の少なくとも一部は、第１酸化物層４１Ａ及び第２酸化物層４１Ｂの少なくとも一方に直接接している。複数の金属Ｆｅ粒子４２の一部は、第１酸化物層４１Ａ及び第２酸化物層４１Ｂに直接接していなくても良い。金属Ｆｅ粒子４２は、例えば、金属磁性粒子に含まれるＦｅ元素が加熱されて生成された酸化鉄の膜を還元して分解することによって形成されてもよい。金属磁性粒子３１の表面の酸化物層４１の表面に金属Ｆｅ粒子４２が存在することは以下のようにして確認され得る。まず、磁性基体１０を切断して断面を露出させ、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＳ）検出器を搭載した透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、露出させた磁性基体１０の断面を観察領域が２５０ｎｍ四方となる倍率（例えば、５００００倍程度の倍率）で撮影して得られるＴＥＭ像においてＥＤＳ分析を行い、Ｆｅ元素、元素Ａ（例えばＳｉ）、及び元素Ｂ（例えばＳｉ）の分布画像を得る。ＴＥＭの観察領域は、金属磁性粒子の表面に設けられる絶縁膜（例えば、酸化物層４１）を含むように定められる。隣接する粒子の境界を含むように観察領域を定めると、観察が容易になる。第１金属磁性粒子３１Ａの表面には、元素Ａの酸化物（例えば二酸化ケイ素）を含む第１酸化物層４１Ａが設けられているので、分析画像のうち第１金属磁性粒子３１Ａの表面に設けられた第１酸化物層４１Ａに対応する位置には元素Ａを含む領域が帯状に示される。同様に、第２金属磁性粒子３１Ｂの表面には、元素Ｂの酸化物（例えば二酸化ケイ素）を含む第２酸化物層４１Ｂが設けられているので、分析画像のうち第２金属磁性粒子３１Ｂの表面に設けられた第２酸化物層４１Ｂに対応する位置には元素Ｂを含む領域が帯状に示される。この元素Ａの酸化物を含む帯状の領域と元素Ｂの酸化物を含む帯状の領域との間にＦｅ元素が凝集している２ｎｍ～３０ｎｍの領域が存在する場合、そのＦｅ元素が凝集している領域に金属Ｆｅ粒子４２が存在していると判断することができる。このＦｅ元素が凝集している領域をＳＥＭ－ＥＢＳＤ（Electron Back Scattering Diffraction：電子線後方散乱回折法）によって分析することで、凝集しているＦｅ元素は、α相単相の金属Ｆｅであることを確認できる。

第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間には、少なくとも一つの金属Ｃｒ粒子４３が存在してもよい。後述するように、金属Ｃｒ粒子４３は、Ｃｒの酸化物を含む酸化膜を熱処理することで、Ｃｒの酸化物が還元されることで形成され得る。この熱処理の条件によって、金属Ｃｒ粒子４３が形成されることもあるし、Ｃｒの酸化物が還元されないこともある。よって、金属Ｃｒ粒子４３は、第１金属磁性粒子３１Ａの表面及び／又は第２金属磁性粒子３１Ｂの表面に存在することもあるし、存在しないこともある。

一実施形態において、金属Ｃｒ粒子４３は、軟磁性を示すα相単相の金属Ｃｒを含む。γ相等のα相以外の相を不可避的に少量含有している粒子も金属Ｃｒ粒子４３とみなすことができる。一実施形態において、金属Ｃｒ粒子４３のα相の占有率は９５体積％以上である。第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間に金属Ｃｒ粒子４３が複数存在する場合には、その複数の金属Ｃｒ粒子４３は、互いから離間して配置されている。金属Ｃｒ粒子４３は、金属Ｆｅ粒子４２からも離間して配置されていてもよい。金属Ｃｒ粒子４３は、第１酸化物層４１Ａの表面及び第２酸化物層４１Ｂの表面にある。複数の金属Ｃｒ粒子４３の少なくとも一部は、第１酸化物層４１Ａ及び第２酸化物層４１Ｂの少なくとも一方に直接接している。複数の金属Ｃｒ粒子４３の一部は、第１酸化物層４１Ａ及び第２酸化物層４１Ｂに直接接していなくても良い。金属Ｃｒ粒子４３は、例えば、金属磁性粒子に含まれるＣｒが加熱されて生成されたＣｒ酸化物の膜を還元することによって形成してもよい。

一実施形態において、複数の金属Ｆｅ粒子４２の平均粒径は、２～３０μｍの範囲にある。複数の金属Ｃｒ粒子４３の平均粒径も、２～３０μｍの範囲にあってもよい。Ｆｅ微粒子の平均粒径及び金属Ｃｒ粒子４３の平均粒径は、上述した金属磁性粒子の平均粒径と同様の手法で測定され得る。

続いて、本発明の一実施形態による磁性基体１０を備えるコイル部品１の製造方法の例について図５を参照して説明する。図５は、本発明の一実施形態によるコイル部品１の製造方法の一例を説明する。図５に示す製造方法においては、圧縮成形プロセスによりコイル部品１が製造される。

まず、準備工程として、複数の金属磁性粒子３１と複数の金属磁性粒子３２との混合粒子を樹脂及び希釈溶剤と混練して混合樹脂組成物が生成される。樹脂として、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂、又は前記以外の公知の樹脂を用いることができる。

次に、ステップＳ１１において、成形金型のキャビティ内に予め準備したコイル導体２５を設置し、コイル導体２５が設置された成形金型内に上記のようにして生成した混合樹脂組成物を充填し、この成型金型内の混合樹脂組成物に成形圧力を加えて内部にコイル導体２５を含む素体を作製する。素体には複数の金属磁性粒子が含まれており、金属磁性粒子の間の領域は、混合樹脂組成物に含まれている樹脂で充填されている。図６ａに、ステップＳ１１で作製される素体の断面のうち金属磁性粒子間の領域を示す。図６ａには、ステップＳ１１で作製された素体の断面のうち磁性基体１０の領域Ｂに対応する領域が示されている。図示されているように、素体において第１金属磁性粒子３１Ａと第２金属磁性粒子３１Ｂとの間の領域には、樹脂４５が充填されている。樹脂４５は、混合樹脂組成物に含まれている樹脂である。

次に、ステップＳ１２において、ステップＳ１１で作製された素体に対し第１加熱処理が行われる。第１加熱処理は、例えば８００ｐｐｍ以上の酸素を含有する酸素雰囲気下で３００℃から４００℃の温度で３０分～２４０分間行われる。第１加熱処理は、酸素濃度が約２１％の大気中で行われてもよい。第１加熱処理により、樹脂４５は熱分解されて素体から除去される。金属磁性粒子の表面には、絶縁膜が形成される。すなわち、金属磁性粒子の表面には金属磁性粒子の構成元素の酸化物を含む酸化膜が形成される。具体的には、金属磁性粒子の各々の表面には、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とする酸化膜と、Ｆｅの酸化物を主成分とする酸化膜と、が形成される。酸化膜に含まれる酸素以外の元素のうちＦｅ元素の存在量が最も多い場合に、当該酸化膜はＦｅの酸化物を主成分として有するということができる。例えば、図６ｂに示されているように、第１加熱処理により第１金属磁性粒子３１Ａと第２金属磁性粒子３１Ｂとの間の領域には、第１金属磁性粒子３１Ａに含まれているＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素が酸化して形成されたＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とする酸化膜５１Ａ、第２金属磁性粒子３１Ｂに含まれているＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素が酸化して形成されたＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とする酸化膜５１Ｂ、第１金属磁性粒子３１Ａ及び第２金属磁性粒子３２に含まれているＦｅが酸化して形成された酸化鉄を主成分とする成る酸化膜５２、第１金属磁性粒子３１Ａに含まれているＣｒが酸化して形成されたＣｒの酸化物を主成分とする酸化膜５３Ａ、及び第２金属磁性粒子３１Ｂに含まれているＣｒが酸化して形成されたＣｒの酸化物を主成分とする酸化膜５３Ｂが形成される。第１金属磁性粒子３１ＡにＣｒが含有されていない場合には、酸化膜５３Ａは形成されず、第２金属磁性粒子３１ＢにＣｒが含有されていない場合には、５３Ｂは形成されない。

素体を作製するために、コートプロセスによって表面に絶縁膜としてＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とするコーティング膜が形成されている金属磁性粒子３１及び金属磁性粒子３２を用いることもできる。この場合には、ステップＳ１１で作製された素体において、図７に示されているように、第１金属磁性粒子３１Ａの表面にＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とするコーティング膜６１Ａが形成され、第２金属磁性粒子３１Ｂの表面にＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物を主成分とするコーティング膜６１Ｂが形成されている。この第１金属磁性粒子３１Ａの表面に形成されたコーティング膜６１Ａと第２金属磁性粒子３１Ｂの表面に形成されたコーティング膜６１Ｂとの間の領域には、樹脂４５が充填される。この場合、ステップＳ１２での第１加熱処理においては、コーティング膜６１Ａ、６１Ｂが脱脂されて上述した酸化膜５１Ａ、５１Ｂとなり、樹脂４５が熱分解されて素体から除去される。また、第１加熱処理において、コーティング膜６１Ａとコーティング膜６１Ｂとの間の領域に酸化膜５２が形成される。コーティング膜６１Ａ及びコーティング膜６１Ｂの少なくとも一方には、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物から成る主成分に加えてＣｒを含有しても良い。コーティング膜６１ＡがＣｒを含む場合には、第１加熱処理において、コーティング膜６１Ａとコーティング膜６１Ｂとの間の領域に酸化膜５２及び酸化膜５３Ａが形成される。コーティング膜６１ＢがＣｒを含む場合には、、第１加熱処理において、コーティング膜６１Ａとコーティング膜６１Ｂとの間の領域に酸化膜５２及び酸化膜５３Ｂが形成される。このように、表面に元素Ａの酸化物から成るコーティング膜が形成されている金属磁性粒子３１及び金属磁性粒子３２を用いて素体を作製した場合にも、第１加熱処理により、金属磁性粒子間には図６ｂに示されている微細構造が現れる。

次に、ステップＳ１３において、第１加熱処理が行われた素体に対して第２加熱処理が行われる。第２加熱処理は、例えば水素濃度が０．５％～４．０％の還元雰囲気下で４００℃から８００℃の温度で３０分～２４０分間行われる。この第２加熱処理により素体から磁性基体１０が形成される。この第２加熱処理においては、隣接する金属磁性粒子の表面の絶縁膜に含まれる元素の熱拡散が起こることにより、隣接する金属磁性粒子同士どうしの結合が形成される。また、各々の金属磁性粒子の表面の絶縁膜も熱処理される。具体的には、第２加熱処理により、酸化膜５２に含まれる酸化鉄の少なくとも一部が還元され、酸化膜５２が層状の構成を維持せずに複数の金属Ｆｅ粒子４２に分解され、また、酸化膜５３Ａ、５３Ｂが存在する場合には酸化膜５３Ａ、５３Ｂに含まれるＣｒの酸化物の少なくとも一部が還元され、酸化膜５３Ａ、５３Ｂが層状の構成を維持せずに複数の金属Ｃｒ粒子４３に分解される。このため、第２加熱処理により得られる磁性基体１０においては、図４に示されているように、各々の金属磁性粒子の表面に複数の金属Ｆｅ粒子４２が、互いから離間して存在する。また、金属磁性粒子の組成にＣｒが含まれている場合、または、金属磁性粒子の表面にＣｒを含有するコーティング層が存在する場合には、第２加熱処理により得られる磁性基体１０においては、図４に示されているように、複数の金属Ｃｒ粒子４３が、互いから離間して存在する。隣接する金属磁性粒子の間の領域に複数の金属Ｆｅ粒子４２及び複数の金属Ｃｒ粒子４３が、互いから離間していてもよい。Ｃｒは、Ｆｅよりも還元されにくいため、ステップＳ１３における第２加熱処理の条件によっては、金属Ｆｅ粒子４２のみが形成され、金属Ｃｒ粒子４３は形成されないこともある。酸化膜５１Ａ、５１Ｂは、水素ガスなどの還元性雰囲気では還元されにくいＳｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素の酸化物から成るので、酸化膜５２や酸化膜５３Ａ、５３Ｂのように粒子状には分解されず、層状の形状を維持したまま酸化物層４１となる。

このようにステップＳ１１～Ｓ１３により、本発明の一実施形態による磁性基体１０が作製される。次に、ステップＳ１４において、ステップＳ１３で得られた磁性基体１０の表面に導体ペーストを塗布することにより、外部電極２１及び外部電極２２を形成する。外部電極２１は、磁性基体１０内に設けられているコイル導体２５の一方の端部と電気的に接続され、外部電極２２は、磁性基体１０内に設けられているコイル導体２５の他方の端部と電気的に接続されるように設けられる。外部電極２１、２２は、めっき層を含んでもよい。このめっき層は２層以上であってもよい。２層のめっき層は、Ｎｉめっき層と、当該Ｎｉめっき層の外側に設けられるＳｎめっき層と、を含んでもよい。コイル導体２５の端部が磁性基体１０から外部に露出するようにコイル導体２５を配置し、このコイル導体２５のうち磁性基体１０から露出している部分を実装面１０ｂに向けて折り曲げることにより、コイル導体２５のうち磁性基体１０から外部に露出している部位を外部電極としてもよい。

以上により、圧縮成形プロセスによりコイル部品１が製造される。製造されたコイル部品１は、リフロー工程により基板２に実装されてもよい。この場合、コイル部品１が配置された基板２は、例えばピーク温度２６０℃に加熱されているリフロー炉を高速で通過した後に、外部電極２１、２２がそれぞれ実装基板２ａのランド部３にはんだ接合されることで、コイル部品１が実装基板２ａに実装され、回路基板２が得られる。

図５を用いて説明したコイル部品１の製造方法には、様々な変更を行うことができる。例えば、混合樹脂組成物に含まれる樹脂を除去するための脱バインダ処理をステップＳ１１の第１加熱処理とは別に行ってもよい。第１加熱処理とは別に行われる脱バインダ処理は、樹脂の熱分解温度以上の温度で素子を加熱することにより行われてもよい。脱バインダ処理は、第１加熱処理の温度以下で行われてもよい。脱バインダ処理は、ステップＳ１１の第１加熱処理よりも前に行われてもよい。

続いて、図８を参照して、本発明の別の実施形態によるコイル部品１について説明する。図８は、本発明の別の実施形態によるコイル部品１の分解斜視図を示す。図８に示されているコイル部品１は、積層コイルである。

コイル部品１は、磁性基体１０を備えている。磁性基体１０は、複数の磁性体シート１１～１７をＴ軸方向に積層し、積層された磁性体シートを熱圧着し、第１加熱処理および第２加熱処理を行うことで作製され得る。磁性基体１０は、既述のとおり、複数の金属磁性粒子を含み、磁性基体１０に含まれる各金属磁性粒子の表面には、元素Ａの酸化物から成る絶縁性の酸化物層４１が形成されており、隣接する金属磁性粒子の間には複数の金属Ｆｅ粒子４２が配置されている。金属磁性粒子にＣｒが含まれている場合、または、金属磁性粒子の表面にＣｒを含有するコーティング層が存在する場合には、隣接する金属磁性粒子の間には複数の金属Ｃｒ粒子４３が配置されている。

コイル導体２５は、Ｔ軸方向に延びるコイル軸Ａｘの周りに延びている。図示されているように、コイル導体２５は、導体パターンＣ１～Ｃ５と、この導体パターンＣ１～Ｃ５のうち隣接して配置されたもの同士を接続するビア導体Ｖ１～Ｖ４とを有する。ビア導体Ｖ１～Ｖ４は、磁性体シート１２～１５に形成されたＴ軸方向に延びる貫通孔に導電性ペーストを埋め込むことで作製され得る。導体パターンＣ１～Ｃ５は、例えば、導電性に優れた金属又は合金から成る導電性ペーストを磁性体シートに例えばスクリーン印刷法により印刷することにより形成される。この導電性ペーストの材料として、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ａｌ又はこれらの合金を用いることができる。導体パターンＣ１～Ｃ５の各々は、隣接する導体パターンとビア導体Ｖ１～Ｖ４を介して電気的に接続される。このようにして接続された導体パターンＣ１～Ｃ５及びビア導体Ｖ１～Ｖ４が、コイル軸Ａｘの周りに螺旋状に延びるコイル導体２５を形成する。

次に、図８に示されているコイル部品１の製造方法の例を説明する。図８に示されているコイル部品１は、積層プロセスによって製造することができる。まず、磁性材料から成る複数の磁性体シート１１～１７を作成する。これらの磁性体シート１１～１７の各々は、複数の第１金属磁性粒子３１と複数の第２金属磁性粒子３２との混合粒子をバインダ樹脂（例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂）及び希釈溶剤（例えば、トルエン）と混練して混合樹脂組成物を生成し、この生成された混合樹脂組成物をＰＥＴフィルムなどの基材上に例えばドクターブレード法によりシート状に塗工し、この塗工された混合樹脂組成物を乾燥させて希釈溶剤を揮発させることで作製される。

次に、磁性体シート１２～１５の所定の位置に各々をＴ軸方向に貫く貫通孔を形成する。次に、磁性体シート１２～１６の各々の上面に導電性ペーストをスクリーン印刷法により印刷することで、磁性体シート１２～１６に未焼成導体パターンを形成するとともに、磁性体シート１２～１５に形成された各貫通孔に導電性ペーストを埋め込む。磁性体シート１２～１６に形成される未焼成導体パターンはそれぞれ、導体パターンＣ１～Ｃ５の前駆体であり、磁性体シート１２～１５の貫通孔に埋め込まれた導電性ペーストはそれぞれ、ビア導体Ｖ１～Ｖ４の前駆体である。

磁性体シート１１～１７は、当該各磁性体シートに形成されている導体パターンＣ１～Ｃ５の前駆体のうち隣接するもの同士がビア導体Ｖ１～Ｖ４の前駆体を介して電気的に接続されるように積層される。次に、上記のように積層された磁性体シートをプレス機により熱圧着し、シート積層体を作製する。

次に、熱圧着されたシート積層体を、ダイシング機やレーザ加工機等の切断機を用いて所望のサイズに個片化することで、チップ積層体が得られる。次に、このチップ積層体にステップＳ１２に関して説明した条件に従って第１加熱処理を行い、第１加熱処理後のチップ積層体に対してステップＳ１２に関して説明した条件に従って第２加熱処理を行う。これによりチップ積層体に含まれる磁性体シートから磁性基体１０が生成される。

次に、第２熱処理が行われたチップ積層体の端部に対して、必要に応じて、バレル研磨等の研磨処理を行う。次に、このチップ積層体の両端部に導体ペーストを塗布することにより外部電極を形成する。以上により、積層プロセスによりコイル部品１が得られる。

続いて、図９を参照して、本発明の別の実施形態によるコイル部品１について説明する。図９に示されているコイル部品１は、巻線型のインダクタである。図９に示されている実施形態におけるコイル部品１は、ドラム型の磁性基体１０と、コイル導体２５と、第１の外部電極２１と、第２の外部電極２２と、を備えている。磁性基体１０は、巻芯１１１と、当該巻芯１１１の一方の端部に設けられた直方体形状のフランジ１１２ａと、当該巻芯１１１の他方の端部に設けられた直方体形状のフランジ１１２ｂとを有する。巻芯１１１は、コイル軸Ａｘに沿って延びている。巻芯１１１には、コイル導体２５が巻回されている。つまり、コイル導体２５は、コイル軸Ａｘの周りに螺旋状に延びている。コイル導体２５は、導電性に優れた金属材料から成る導線と、当該導線の周囲を被覆する絶縁被膜とを有する。第１の外部電極２１は、フランジ１１２ａの下面に沿って設けられており、第２の外部電極２２は、フランジ１１２ｂの下面に沿って設けられている。

磁性基体１０は、既述のとおり、複数の金属磁性粒子を含み、磁性基体１０に含まれる各金属磁性粒子の表面には、元素Ａの酸化物から成る絶縁性の酸化物層４１が形成されており、隣接する金属磁性粒子の間には複数の金属Ｆｅ粒子４２が配置されている。金属磁性粒子にＣｒが含まれている場合、または、金属磁性粒子の表面にＣｒを含有するコーティング層が存在する場合には、隣接する金属磁性粒子の間に複数の金属Ｃｒ粒子４３が配置されている。

次に、図９に示されている巻線型のコイル部品１の製造方法の例を説明する。まず、複数の金属磁性粒子を樹脂及び希釈溶剤と混練して混合樹脂組成物が生成し、この混合樹脂組成物を圧縮成形することにより成形体を作製する。次に、この成形体にステップＳ１２に関して説明した条件に従って第１加熱処理を行い、第１加熱処理後のチップ積層体に対してステップＳ１２に関して説明した条件に従って第２加熱処理を行う。この第２加熱処理により、成形体から磁性基体１０が生成される。

次に、上記の熱処理工程により得られた磁性基体１０にコイル導体２５を設けるコイル設置工程が行われる。コイル設置工程においては、磁性基体１０の巻芯１１１周りにコイル導体２５を巻回し、このコイル導体２５の一端を第１の外部電極２１に接続し、他端を第２の外部電極２２に接続する。以上により、巻線型のコイル部品１が得られる。

次に、本発明の実施例について説明する。評価対象とするサンプルを以下のようにして作製した。まず、Ｆｅ―Ｓｉ－Ｃｒ（Ｓｉ：３．５ｗｔ％、Ｃｒ：１．５ｗｔ％、残部がＦｅ及び不可避不純物）の組成を有する平均粒径が４μｍの金属磁性粒子を準備した。次に、上記の金属磁性粒子をＰＶＢ樹脂及び有機溶剤と混合して混合樹脂組成物を生成した。次に、この混合樹脂組成物を成形金型内に入れ、成形圧力を加えることで、厚さ１ｍｍの板状の成形体を作製した。次に、この成形体を打ち抜いて、外径１０ｍｍφ、内径５ｍｍφのトロイダルコア状の成型体を作製した。次に、このトロイダルコア状の成形体に対して、表１に示す１２通りの条件で、熱処理１及び熱処理２を、この順にそれぞれ６０分間行った。このようにして、サンプル１～１２を作製した。

また、Ｆｅ―Ｓｉ（Ｓｉ：３．５ｗｔ％、残部がＦｅ及び不可避不純物）の組成を有する平均粒径が４μｍの金属磁性粒子を準備した。次に、上記の金属磁性粒子をＰＶＢ樹脂及び有機溶剤と混合して混合樹脂組成物を生成した。次に、この混合樹脂組成物を成形金型内に入れ、成形圧力を加えることで、厚さ１ｍｍの板状の成形体を作製した。次に、この成形体を打ち抜いて、外径１０ｍｍφ、内径５ｍｍφのトロイダルコア状の成型体を作製した。次に、このトロイダルコア状の成形体に対して、表２に示す１２通りの条件で、熱処理１及び熱処理２を、この順にそれぞれ６０分間行った。このようにして、サンプル１３～２４を作製した。

以上のようにして得られたサンプル１～サンプル２４のトロイダル形状の試験片の各々について、市販のインピーダンスアナライザを用いて１０ＭＨｚでの透磁率を測定し、ＪＩＳ－Ｋ６９１１に準拠して体積抵抗値を測定した。また、サンプル１～サンプル２４の各々について、対向する面に電極を取り付け、この電極間に加える電圧を段階的に増加させ、ショートが発生したときの電圧を計測した。このショートが発生したときの電圧をマイクロメートル単位で表した電極間の間隔で除した値を各サンプルの絶縁耐圧とした。この測定及び計算の結果を表３及び表４にまとめた。

サンプル１～２４のそれぞれについて、その製造工程で３００～４００℃の範囲にある温度で８００ｐｐｍの酸素濃度の酸素雰囲気または大気中で熱処理１が行われているので、この熱処理１により混合樹脂組成物中の樹脂は除去された。

表３に示されている測定結果から、サンプル３～１２の透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧は、同じ組成の金属磁性粒子から作製されたサンプル１～２の透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧と比較して高くなっていることが分かる。この透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧の差は、熱処理２の条件の違いに起因すると考えられる。サンプル１、２の製造工程では８００ｐｐｍの酸素濃度の酸素雰囲気下又は不活性雰囲気下（Ｎ₂雰囲気下）で熱処理２が行われたのに対して、サンプル３～１２の製造工程では還元雰囲気下で熱処理２が行われた。具体的には、サンプル３～６の製造工程では水素濃度が０．５％の還元雰囲気下で熱処理２が行われており、サンプル７～１２の製造工程では成形体に対して水素濃度が４．０％の還元雰囲気下で熱処理２が行われた。サンプル３～１２においては、還元雰囲気下で熱処理２を行うことにより熱処理１で生成された酸化鉄から成る酸化膜が熱処理２において還元され、互いから離間している複数の金属Ｆｅ粒子に分解されたため、酸化鉄から成る酸化膜が還元されないサンプル１、２と比較して高い透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧が得られたと考えられる。また、水素濃度が０．５％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル３～６と水素濃度が４．０％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル７～１２とを比較すると、より還元力が強い水素濃度が４．０％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル７～１２の方が、水素濃度が０．５％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル３～６よりも高い透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧を示した。

表４に示されている測定結果から、Ａｌを含む金属磁性粒子が用いられたサンプル１３～２４においても、Ｃｒを含む金属磁性粒子が用いられたサンプル１～１２と同様の傾向が観察された。具体的には、サンプル１５～２４の透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧は、サンプル１３～１４の透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧と比較して高くなった。サンプル１３、１４の製造工程では８００ｐｐｍの酸素濃度の酸素雰囲気下又は不活性雰囲気下（Ｎ₂雰囲気下）で熱処理２が行われたのに対して、サンプル１５～１８の製造工程では水素濃度が０．５％の還元雰囲気下で熱処理２が行われており、サンプル１９～２４の製造工程では成形体に対して水素濃度が４．０％の還元雰囲気下で熱処理２が行われている。サンプル１５～２４においては、熱処理１で生成された酸化鉄から成る酸化膜が熱処理２において還元されて、互いから離間している複数のＦｅ金属粒子に分解されたため、酸化鉄から成る酸化膜が還元されないサンプル１３、１４と比較して高い透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧が得られたと考えられる。また、水素濃度が０．５％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル１５～１８と水素濃度が４．０％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル１９～２４とを比較すると、より還元力が強い水素濃度が４．０％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル１９～２４の方が、水素濃度が０．５％の還元雰囲気下で熱処理２が行われたサンプル１５～１８よりも高い透磁率、抵抗値及び絶縁耐圧を示した。

また、サンプル１～２４の各々を切断して断面を露出させ、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＳ）検出器を搭載した透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、露出させた断面の２５０ｎｍ四方の領域を撮影してＴＥＭ像を得た。このＴＥＭ像においてＥＤＳ分析を行って、隣接する金属磁性粒子の間の領域を観察したところ、サンプル１、２、１３、１４では、隣接する金属磁性粒子間にＳｉ及びＯを含む帯状の２本の層が観察された。サンプル１、２においては、この２本のＳｉ及びＯを含む層の間にＦｅ、Ｃｒ及びＯを含む層が観察された。サンプル１３、１４においては、この２本のＳｉ及びＯを含む層の間にＦｅ及びＯを含む層が観察された。これに対して、サンプル３～１２、１５～２４では、隣接する金属磁性粒子の間にＳｉ及びＯを含む帯状の２本の層が観察され、この２本のＳｉ及びＯを含む帯状の層の間に、粒径が２ｎｍ～３０ｎｍの範囲にある複数のナノサイズの粒子が観察された。このナノサイズの粒子の結晶相を日立ハイテク社製の超高分解能ショットキー走査電子顕微鏡ＳＵ７０００及びアメテック社製のＶｅｌｏｃｉｔｙ検出器を用いてＳＥＭ－ＥＢＳＤにより分析した。その結果、サンプル３～１２における観察領域内の金属磁性粒子の表面においてＳｉ及びＯを含む帯状の層に付着しているナノサイズの粒子はα相単相の金属Ｆｅであることが確認できた。また、サンプル１５～２４における観察領域内の金属磁性粒子の表面においてＳｉ及びＯを含む帯状の層に付着しているナノサイズの粒子はα相単相の金属Ｆｅであることが確認できた。

次に、上記の実施形態による作用効果について説明する。本発明の一又は複数の実施形態によれば、本発明の実施形態においては、第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間に、複数の金属Ｆｅ粒子４２が存在する。この金属Ｆｅ粒子４２は、軟磁性を示すα相単相の金属Ｆｅから成る。このため、本発明の実施形態による磁性基体１０は、Ｆｅ元素が第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間に酸化物として含まれている従来の磁性基体と比べて高い透磁率を呈する。また、本発明の実施形態においては、第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間に金属Ｆｅ粒子４２が離散的に配置されている一方で、酸化鉄から成る被膜は存在しない。このため、本発明の実施形態による磁性基体１０は、酸化鉄の被膜が隣接する金属磁性粒子間に設けられている従来の磁性基体と比べて優れた抵抗値及び絶縁耐圧を呈する。

第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間の領域においては、金属Ｃｒ粒子４３も層状又は膜状ではなく離散的に存在している。このため、本発明の実施形態による磁性基体１０は、Ｃｒ元素が第１酸化物層４１Ａと第２酸化物層４１Ｂとの間に酸化物として含まれている従来の磁性基体と比べて高い透磁率を呈する。また、磁性基体１０は、金属Ｃｒ粒子４３が離散的に配置されているため、金属Ｃｒ粒子４３による絶縁性の低下が起こらない。

前述の様々な実施形態で説明された各構成要素の寸法、材料及び配置は、それぞれ、各実施形態で明示的に説明されたものに限定されず、当該各構成要素は、本発明の範囲に含まれ得る任意の寸法、材料及び配置を有するように変形することができる。例えば、磁性基体１０は、図１及び図２に示されているように、コイル導体２５を覆うように構成及び配置されてもよいし、図９に示されているように、コイル導体２５がその外表面に巻回されるように構成及び配置されてもよい。

本明細書において明示的に説明していない構成要素を、上述の各実施形態に付加することもできるし、各実施形態において説明した構成要素の一部を省略することもできる。

本明細書等における「第１」、「第２」、「第３」などの表記は、構成要素を識別するために付するものであり、必ずしも、数、順序、もしくはその内容を限定するものではない。また、構成要素の識別のための番号は文脈毎に用いられ、一つの文脈で用いた番号が、他の文脈で必ずしも同一の構成を示すとは限らない。また、ある番号で識別された構成要素が、他の番号で識別された構成要素の機能を兼ねることを妨げるものではない。

１ コイル部品
１０ 磁性基体
２１、２２ 外部電極
２５ コイル導体
３１ 第１金属磁性粒子
３２ 第２金属磁性粒子
４１ 酸化物層
４２ 金属Ｆｅ粒子
４３ 金属Ｃｒ粒子
５０ 介在部
５１Ａ、５１Ｂ、５２、５３Ａ、５３Ｂ 酸化膜
６１Ａ、６１Ｂ コーティング膜
Ａｘ コイル軸

Claims (15)

1. 第１金属磁性粒子及び前記第１金属磁性粒子と隣接する第２金属磁性粒子を含み、各々がＦｅを含有する複数の金属磁性粒子と、
   前記第１金属磁性粒子の表面に設けられた元素Ａ（ただし、元素Ａは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含む絶縁性の第１酸化物層と前記第２金属磁性粒子の表面に設けられた元素Ｂ（ただし、元素Ｂは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）の酸化物を含む絶縁性の第２酸化物層との間に、互いから離間するように配置されている、金属Ｆｅを含む複数の金属Ｆｅ粒子と、
   を備える磁性基体。
2. 前記複数のＦｅ微粒子の平均粒径は、２～３０ｎｍの範囲にある、
   請求項１に記載の磁性基体。
3. 前記複数のＦｅ微粒子の各々は、前記第１酸化物層及び前記第２酸化物層の少なくとも一方に直接接している、
   請求項１又は２の記載の磁性基体。
4. 前記複数のＦｅ微粒子の各々は、前記複数のＦｅ微粒子のうちの隣接するＦｅ微粒子から絶縁性の介在部により隔てられている、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の磁性基体。
5. 前記複数の金属磁性粒子の各々は、Ｃｒをさらに含有し、
   前記第１酸化物層と前記第２酸化物層との間に、互いから離間して配置されている金属Ｃｒを含む複数の金属Ｃｒ粒子をさらに備える、
   請求項１から４のいずれか１項に記載の磁性基体。
6. 前記複数の金属Ｃｒ粒子の各々は、前記複数のＦｅ微粒子の各々から離間して配置されている、
   請求項５に記載の磁性基体。
7. 請求項１から６のいずれか１項に記載された磁性基体と、
   前記磁性基体に設けられたコイル導体と、
   を備えるコイル部品。
8. 請求項７に記載のコイル部品を備える回路基板。
9. 請求項８に記載の回路基板を備える電子機器。
10. Ｆｅ及び元素Ａ（ただし、元素Ａは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、及びＴｉから成る群より選択される少なくとも一つの元素である。）を含有する複数の金属磁性粒子を含む素体を準備する工程と、
    前記素体を加熱することで、前記複数の金属磁性粒子の各々の表面に、元素Ａの酸化物を含む第１酸化膜と、前記第１酸化膜の表面にＦｅの酸化物を含む第２酸化膜と、を形成する第１加熱工程と、
    前記第１加熱工程の後に前記素体を還元雰囲気下で加熱することで、前記第２酸化膜から複数の金属Ｆｅ粒子を生成する第２加熱工程と、
    を備える磁性基体の製造方法。
11. 前記複数の金属Ｆｅ粒子は、前記第２加熱工程において互いから離間するように生成される、
    請求項１０に記載の磁性基体の製造方法。
12. 前記複数の金属磁性粒子の各々は、Ｃｒをさらに含有し、
    前記第１加熱工程において、前記第１酸化膜の表面にＣｒの酸化物を含む第３酸化膜が形成され、
    前記第２酸化膜は、前記第３酸化膜の表面に形成され、
    前記第２加熱工程において、前記第３酸化膜から金属Ｃｒから成る複数の金属Ｃｒ粒子が生成される、
    請求項１０又は１１に記載の磁性基体の製造方法。
13. 前記第１加熱処理は、３００から４００℃の範囲にある第１温度で、酸素濃度が８００ｐｐｍ以上の酸素雰囲気下で行われる、
    請求項１０から１２のいずれか１項に記載の磁性基体の製造方法。
14. 前記第２加熱処理は、４００から８００℃の範囲にある第２温度で行われる、
    請求項１０から１３のいずれか１項に記載の磁性基体の製造方法。
15. 前記第２加熱処理が行われる前記還元雰囲気は、水素濃度が０．５％～４．０％である、
    請求項１０から１４のいずれか１項に記載の磁性基体の製造方法。

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