JP6462624B2 - 磁性体およびそれを有するコイル部品 - Google Patents
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Description
本発明においては、上記の第1、第2、第3の結合部のそれぞれの存在する割合は、第1の結合部、第2の結合部、第3の結合部の順とすることで、より高絶縁、高強度、高耐圧の特性を得ることができる。
熱処理は酸化雰囲気下で行うことが好ましい。より具体的には、加熱中の酸素濃度は好ましくは1%以上であり、これにより、酸化膜を介する第1の結合部および結合材料を介する第2の結合部が生成しやすくなる。酸素濃度の上限は特に定められるものではないが、製造コスト等を考慮して空気中の酸素濃度(約21%)を挙げることができる。加熱温度については、軟磁性合金粒子自体の表層部分を酸化することにより酸化膜を生成させることを介して第1の結合を生じやすくする観点、ならびに、結合材料を生成させることを介して第2の結合を生じやすくする観点からは好ましくは600〜800℃である。また、第1及び第2の結合部を生成させやすくする観点からは、加熱時間は好ましくは3.5〜6時間である。加熱時間を上記範囲とすることで、磁性体内部においても酸化膜の形成は十分され、元素Lを含む酸化膜とこの外側に元素Mを含む酸化膜を形成できる。また、加熱時間を長くするか、または加熱温度を高くするほどCrの存在比率の高い酸化膜が形成される。つまり、磁性粒子の表面に元素Lの存在比率の高い酸化膜があり、この外側に元素Mの存在比率の高い酸化膜があり、さらにこの外側にFeの存在比率の高い酸化膜が存在することになる。なお、元素Lの酸化膜は元素Mの酸化膜より薄く形成され、第1の結合部は元素Mの酸化膜の一部である。これらの酸化膜により、透磁率と絶縁性、また強度にそれぞれ寄与するものとなる。
Fe−Cr−Si、Fe−Zr−Cr、Fe−Si−Alのいずれかの合金粉末を原料粒子として用いた。合金粉末の組成はエネルギー分散型X線分析(EDS)によりZAF法で測定した。合金の化学組成は以下のとおりである。
比較例1 Si(3wt%)、Cr(6wt%)、Fe(残部)
比較例2 Si(3wt%)、Cr(6wt%)、Fe(残部)
比較例3 Si(3wt%)、Cr(6wt%)、Fe(残部)
比較例4 Si(3wt%)、Cr(6wt%)、Fe(残部)
実施例1 Si(3wt%)、Cr(6wt%)、Fe(残部)
実施例2 Si(6wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
実施例3 Si(6wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
実施例4 Si(6wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
実施例5 Si(6wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
実施例6 Si(6wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
参考例7 Si(6wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
参考例8 Zr(6wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
実施例9 Si(6wt%)、Al(1.5wt%)、Fe(残部)
実施例10 Si(8wt%)、Cr(1.5wt%)、Fe(残部)
実施例11 Si(8.5wt%)、Cr(1wt%)、Fe(残部)
上記合金粉末を用い、それぞれの合金粉末の表面にコーティングを行った。Si、Zr、Tiのいずれかの元素Lである微粒子の材料と、溶媒にトルエンを用いた。微粒子の材料はいずれも平均粒径5nm、添加量25wt%とする液状のコロイド溶液をした。コーティング処理の方法としては、合金粉末を撹拌しながら、合金粉末の平均粒径より小さくなるようノズルでコロイド溶液の液滴を噴霧し、噴霧と同時か、または噴霧後に乾燥を行い、この噴霧と乾燥を繰り返す方法で行った。この方法でコーティング処理することで、成形時の充填率低下の少ない成形体を得ることができる。また、コーティング材料中の微粒子を元素Lとすることで、熱処理時には元素Lの微粒子が酸化膜の形成と同時か、もしくは酸化膜形成後から焼成されて結合材料を形成することが可能となる。
比較例1 噴霧無し
比較例2 噴霧無し
比較例3 噴霧無し
比較例4 噴霧無し
実施例1 Siのコーティング材料、20分
実施例2 Siのコーティング材料、20分
実施例3 Siのコーティング材料、30分
実施例4 Siのコーティング材料、40分
実施例5 Siのコーティング材料、60分
実施例6 Siのコーティング材料、40分
参考例7 Zrのコーティング材料、30分
参考例8 Zrのコーティング材料、30分
実施例9 Siのコーティング材料、30分
実施例10 Siのコーティング材料、30分
実施例11 Siのコーティング材料、30分
必要に応じて上記コーティングを行った合金粉末100重量部を、熱分解温度が300℃であるPVAバインダ1.5重量部とともに撹拌混合して、造粒した。その後、下記成形圧力(単位:ton/cm2)でプレス加工して後述の各評価のための形状を構成し、得られた成形体のバインダを脱脂してから、21%の酸素濃度である酸化雰囲気中、650℃温度にて、各比較例は1時間、各実施例は4時間の保持時間で熱処理を行った。この熱処理により、各磁性体が得られた。上記のコーティング処理、成形、焼成のプロセスにより、空隙を持つ磁性体を得ることができる。
比較例1 3.7
比較例2 4.3
比較例3 5.0
比較例4 6.0
実施例1 6.0
実施例2 10
実施例3 10
実施例4 12
実施例5 14
実施例6 14
参考例7 12
参考例8 12
実施例9 12
実施例10 14
実施例11 14
得られた磁性体について、20000倍に拡大したSEM観察像にて、全ての実施例・比較例において、概ね全ての個々の合金粒子には酸化膜が被覆されていて、隣り合う合金粒子はそれぞれの酸化膜を介して結合している様子が観察された。さらに、全ての実施例においては、隣り合う合金粒子が酸化膜を介して結合するのではなく、酸化膜とは別個の粒子状の酸化物を挟んで、局所的には金属粒子−酸化膜−酸化物粒子(結合材料)−酸化膜−金属粒子というように結合している様子が観察された。前記酸化物粒子は、実施例1〜6、9、10、11はSiの酸化物であり、参考例7、8はZrの酸化物だった。酸化膜とは別個の粒子状の酸化物を挟んだ結合は、比較例においては見られなかった。
酸化膜の組成を20000倍に拡大したTEM観察像を用いて調べた。
比較例1〜4及び実施例1では、合金粒子に接する部分はCrの酸化膜が形成され、さらにその外側にFeの酸化膜が形成されていた。Crの酸化膜の内側にSiの酸化物の存在は確認できるが、酸化膜と言えるようなSiの存在を連続的に確認できるものではなく、不連続なものであった。連続的とは研磨した観察面において磁性粒子表面の1/3以上に連続してあれば良い。この連続していることは、上記倍率で元素マップの画像において、ピクセルが連続していることで確認することができる。
実施例2〜6、9及び参考例7では、合金粒子に接する部分はSiの酸化膜が形成され、さらにその外側にCrの酸化膜、さらにその外側にFeの酸化膜が形成されていた。
参考例8では、合金粒子に接する部分はZrの酸化物が形成され、さらにその外側にCrの酸化膜、さらにその外側にFeの酸化膜が形成されていた。
得られた磁性体の気孔率をJIS−R1634にしたがって測定した。測定結果は以下のとおりである。
比較例1 3.1%
比較例2 2.5%
比較例3 2.3%
比較例4 2.2%
実施例1 2.3%
実施例2 2.0%
実施例3 1.8%
実施例4 1.0%
実施例5 0.8%
実施例6 0.7%
参考例7 2.0%
参考例8 2.0%
実施例9 2.0%
実施例10 1.9%
実施例11 1.9%
透磁率μの測定のために、外径14mm、内径8mm、厚さ3mmのトロイダル状の磁性体を製造した。この磁性体に、直径0.3mmのウレタン被覆銅線からなるコイルを20ターン巻回して測定用試料を得た。Lクロムメーター(アジレントテクノロジー社製:4285A)を用いて、測定周波数100kHzにて磁性体の透磁率を測定した。
機械的強度は、JIS−R1601に準じた測定を行った。具体的には、長さ50mm、幅4mm、厚さ3mmの板状の磁性体を測定試料として製造して、3点曲げ破断応力を測定した。下記測定結果欄には「強度」として単位をKgf/cm2とする測定結果を記載している。
体積抵抗率は、JIS−K6911に準じた測定を行った。具体的には、外形φ9.5mm×厚み4.2〜4.5mmの円板状の磁性体を測定試料として製造した。上述した熱処理時に、円板状の両底面(底面の全面)にスパッタリングによりAu膜を形成した。Au膜の両面に25V(60V/cm)の電圧を印加した。この時の抵抗値から体積抵抗率を算出した。下記測定結果欄には「抵抗」として単位をΩ・cmとする測定結果を記載している。
耐電圧の測定のために、外形φ9.5mm×厚み4.2〜4.5mmの円板状の磁性体を測定試料として製造した。上述した熱処理時に、円板状の両底面(底面の全面)にスパッタリングによりAu膜を形成した。Au膜の両面に電圧を印加して、I−V測定を行った。印加する電圧を徐々に上げて、電流密度が0.01A/cm2となった時点での印加電圧を破壊電圧であるとみなした。下記測定結果欄には「耐電圧」として、破壊電圧が250V未満であれば1、250V以上500V未満であれば2、500V以上であれば3としてランク付けした。
上記各物性の測定結果は以下のとおりである。
透磁率 強度 抵抗 耐電圧
比較例1 32 5 107 1
比較例2 40 7 106 1
比較例3 46 8 105 1
比較例4 50 9 103 1
実施例1 50 11 104 1
実施例2 50 12 104 2
実施例3 49 14 105 3
実施例4 48 17 106 3
実施例5 41 11 107 3
実施例6 52 18 104 2
参考例7 49 14 105 2
参考例8 49 14 105 2
実施例9 49 14 106 3
実施例10 49 15 105 3
実施例11 49 15 103 1
Claims (5)
- Fe、元素L(但し、元素LはSi、Zr、Tiのいずれかである。)及び元素M(但し、元素MはSi、Zr、Ti以外であってFeより酸化し易い元素である。)を含む複数の軟磁性合金粒子と、前記軟磁性合金粒子をそれぞれ覆う酸化膜と、前記酸化膜とは別個に存在してSiを含む酸化物からなる結合材料と、前記軟磁性合金粒子をそれぞれ覆う酸化膜を介して隣り合う軟磁性合金粒子どうしが結合する第1の結合部と、隣り合う軟磁性合金粒子をそれぞれ覆う酸化膜どうしは直接接触せずに前記結合材料を介して結合する第2の結合部と、を有する磁性体。
- 前記酸化膜が前記軟磁性合金粒子の表面と接する部分に元素Lを含む請求項1記載の磁性体。
- 前記元素LがSiである請求項1又は2記載の磁性体。
- 磁性体のJIS−R1634で規定される気孔率が1〜2%である請求項1〜3のいずれか1項記載の磁性体。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の磁性体を有するコイル部品。
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