JP2013026356A - 磁性材料およびそれを用いたコイル部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属粒子11を成形して酸化雰囲気下で熱処理することにより得られる粒子成形体1からなる磁性材料であって、金属粒子11はFe−Cr−Si系合金からなり、成形前の金属粒子のXPSによる709.6eV、710.7eVおよび710.9eVの各ピークの積分値の和FeOxide、ならびに、706.9eVのピークの積分値FeMetalについてFeMetal/(FeMetal+FeOxide)が0.2以上である、磁性材料。
【選択図】図1
Description
本発明によれば、磁性材料は金属粒子を成形して酸化雰囲気下で熱処理することにより得られる粒子成形体からなり、金属粒子はFe−Cr−Si系合金からなり、成形前の金属粒子のXPSによる709.6eV、710.7eVおよび710.9eVの各ピークの積分値の和FeOxide、ならびに、706.9eVのピークの積分値FeMetalについてFeMetal/(FeMetal+FeOxide)が0.2以上である。
好適には、粒子成形体におけるCrの含有量は2.0〜15wt%である。
別途好適には、成形前の金属粒子の体積基準の粒子径分布について、d10/d50は0.1〜0.7であり、かつ、d90/d50は1.4〜5.0である。
さらに別の好適態様によれば、JIS Z 2512:2006で規格される成形前の金属粒子のタップ密度は3.8g/cm3以上である。
上述の、XPSによる709.6eV、710.7eVおよび710.9eVの各ピークの積分値の和FeOxide、ならびに、706.9eVのピークの積分値FeMetalについてFeMetal/(FeMetal+FeOxide)が0.2以上である、Fe−Cr−Si系合金からなる金属粉末もまた本発明の一実施態様である。
本発明によれば、上述の磁性材料と、前記磁性材料の内部または表面に形成されたコイルと、を備えるコイル部品もまた提供される。
本発明によれば、磁性材料は所定の粒子が成形されてなる粒子成形体からなる。
本発明において、磁性材料はコイル・インダクタ等の磁性部品における磁路の役割を担う物品であり、典型的にはコイルにおけるコアなどの形態をとる。
なお、Fe−Cr−Si系合金における各金属成分の上記好適含有率については、合金成分の全量を100wt%であるとして記述している。換言すると、上記好適含有量の計算においては酸化被膜の組成は除外している。
原料粒子における合金からなるコアと酸化被膜との比率は以下のように定量化することができる。原料粒子をXPSで分析して、Feのピーク強度に着目し、Feが金属状態として存在するピーク(706.9eV)の積分値FeMetalと、Feが酸化物の状態として存在するピークの積分値FeOxideとを求め、FeMetal/(FeMetal+FeOxide)を算出することにより定量化する。ここで、FeOxideの算出においては、Fe2O3(710.9eV)、FeO(709.6eV)およびFe3O4(710.7eV)の三種の酸化物の結合エネルギーを中心とした正規分布の重ねあわせとして実測データと一致するようにフィッティングを行う。その結果、ピーク分離された積分面積の和としてFeOxideを算出する。熱処理時に合金どうしの金属結合21を生じさせやすくすることによって結果として透磁率を高める観点からは、前記値は好ましくは0.2以上である。前記値の上限値は特に限定されず、製造のしやすさなどの観点から、例えば、0.6などが挙げられ、好ましくは上限値は0.3である。前記値を上昇させる手段として、還元雰囲気での熱処理に供したり、酸による表面酸化層の除去などの化学処理等に供することなどが挙げられる。還元処理としては、例えば、窒素中に又はアルゴン中に25〜35%の水素を含む雰囲気下で750〜850℃、0.5〜1.5時間保持することなどが挙げられる。酸化処理としては、例えば、空気中で400〜600℃、0.5〜1.5時間保持することなどが挙げられる。
熱処理は酸化雰囲気下で行うことが好ましい。より具体的には、加熱中の酸素濃度は好ましくは1%以上であり、これにより、酸化被膜どうしの結合22および金属結合21が両方とも生成しやすくなる。酸素濃度の上限は特に定められるものではないが、製造コスト等を考慮して空気中の酸素濃度(約21%)を挙げることができる。好ましくは、原料粒子が成形前に既に有していた酸化被膜のみならず、原料粒子の段階では金属の形態であった部分の一部が酸化して酸化被膜12を形成するように加熱条件が設定される。加熱温度については、酸化被膜12を生成して酸化被膜12どうしの結合を生成させやすくする観点からは好ましくは600℃以上であり、酸化を適度に抑制して金属結合21の存在を維持して透磁率を高める観点からは好ましくは900℃以下である。加熱温度はより好ましくは700〜800℃である。酸化被膜どうしの結合22および金属結合21を両方とも生成させやすくする観点からは、加熱時間は好ましくは0.5〜3時間である。
アトマイズ法で製造されたFe−Cr−Si系の市販の合金粉末を原料粒子として用いた。この合金粉末の集合体表面をXPSで分析し、上述のFeMetal/(FeMetal+FeOxide)を算出した。合金粉末の組成はエネルギー分散型X線分析(EDS)によりZAF法で算出した。合金粉末のd10、d50、d90はそれぞれ体積基準の粒子径分布の指標であり、レーザー回折・散乱による測定装置により測定した。JIS Z 2512:2006の規格に従って合金粉末のタップ密度を測定した。市販の合金粉末をそのまま原料粒子として用いたり、還元処理や酸化処理を施して用いたりした。還元処理は、窒素中に30%の水素を含む雰囲気下で800℃、1時間保持することにより、酸化処理は、空気中で500℃、1時間保持することにより、それぞれ行った。
これら原料粒子100重量部を、熱分解温度が300℃であるPVAバインダ1.5重量部とともに撹拌混合し、潤滑剤として0.2重量部のステアリン酸Znを添加した。その後、25℃にて所定の形状に表2記載の圧力で成形し、21%の酸素濃度である酸化雰囲気中、表2記載の温度にて1時間熱処理を行い、粒子成形体を得た。粒子成形体について、熱処理前と後で透磁率を測定した。粒子成形体の比抵抗も測定した。成形条件と測定結果は表2のとおりである。FeMetal/(FeMetal+FeOxide)の比率が0.2以上である試料については、熱処理前より熱処理後の透磁率が高く、熱処理後の粒子成形体の高透磁率および高比抵抗が両立した。
Claims (6)
- 金属粒子を成形して酸化雰囲気下で熱処理することにより得られる粒子成形体からなる磁性材料であって、
金属粒子はFe−Cr−Si系合金からなり、成形前の金属粒子のXPSによる709.6eV、710.7eVおよび710.9eVの各ピークの積分値の和FeOxide、ならびに、706.9eVのピークの積分値FeMetalについてFeMetal/(FeMetal+FeOxide)が0.2以上である、
磁性材料。 - 粒子成形体におけるCrの含有量が2.0〜15wt%である請求項1記載の磁性材料。
- 成形前の金属粒子の体積基準の粒子径分布について、d10/d50が0.1〜0.7であり、かつ、d90/d50が1.4〜5.0である、請求項1又は2記載の磁性材料。
- JIS Z 2512:2006で規格される成形前の金属粒子のタップ密度が3.8g/cm3以上である請求項1〜3のいずれかに記載の磁性材料。
- XPSによる709.6eV、710.7eVおよび710.9eVの各ピークの積分値の和FeOxide、ならびに、706.9eVのピークの積分値FeMetalについてFeMetal/(FeMetal+FeOxide)が0.2以上である、Fe−Cr−Si系合金からなる金属粉末。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の磁性材料と、前記磁性材料の内部または表面に形成されたコイルと、を備えるコイル部品。
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