KR101187350B1 - 자성 재료 및 그것을 이용한 코일 부품 - Google Patents

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magnetic material
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히토시 마츠우라
켄지 오타케
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다이요 유덴 가부시키가이샤
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Abstract

절연 저항의 향상 및 투자율의 향상을 양립할 수 있는 새로운 자성 재료를 제공하고, 이와 함께 그러한 자성 재료를 이용한 코일 부품을 제공하는 것이다. Fe-Si-M계 연자성 합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이다)으로 이루어지는 복수의 금속 입자(11) 및 상기 금속 입자의 표면에 형성된 산화 피막(12)을 구비하고, 인접하는 금속 입자 표면에 형성된 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22) 및 산화 피막(12)이 존재하지 않는 부분에 있어서의 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)를 포함하는 입자 성형체(1)로 이루어지는 자성 재료가 제공된다.

Description

자성 재료 및 그것을 이용한 코일 부품{MAGNETIC MATERIAL AND COIL COMPONENT USING THE SAME}
본 발명은 코일?인덕터 등에 있어서 주로 자심(磁心)으로서 이용될 수 있는 자성 재료 및 그것을 이용한 코일 부품에 관한 것이다.
인덕터, 초크 코일, 트랜스 등과 같은 코일 부품(소위, 인덕턴스 부품)은, 자성 재료와, 상기 자성 재료의 내부 또는 표면에 형성된 코일을 포함하고 있다. 자성 재료의 재질로서 Ni-Cu-Zn계 페라이트 등의 페라이트가 일반적으로 이용되고 있다.
최근, 이 종류의 코일 부품에는 대전류화[大電流化, 정격 전류의 고치화(高値化)를 의미한다]가 요구되고 있고, 그 요구를 충족하기 위해서, 자성체의 재질을 종전의 페라이트로부터 Fe-Cr-Si합금으로 절체(切替)하는 것이 검토되고 있다(특허문헌 1을 참조). Fe-Cr-Si합금이나 Fe-Al-Si합금은, 재료 자체의 포화 자속 밀도가 페라이트에 비해서 높다. 그 반면, 재료 자체의 체적 저항율이 종전의 페라이트에 비해서 상당히 낮다.
특허문헌 1에는, 적층 타입의 코일 부품에 있어서의 자성체부의 제작 방법으로서, Fe-Cr-Si합금 입자군의 이외에 유리 성분을 포함하는 자성체 페이스트에 의해 형성된 자성체층과 도체 패턴을 적층하여 질소 분위기 중(환원성 분위기 중）에서 소성(燒成)한 후에, 그 소성물에 열 경화성 수지를 함침시키는 방법이 공개되어 있다.
1. 일본 특허 공개 제2007-027354호 공보
그러나, 특허문헌 1의 제조 방법에서는, 자성체 페이스트에 포함된 유리 성분이 자성체부 내에 잔존하기 때문에, 상기 자성체부 내에 존재하는 유리 성분에 의해 Fe-Cr-Si합금 입자의 체적율이 감소하고, 그 감소를 원인으로서 부품 자체의 포화 자속 밀도도 저하해버린다.
또한, 금속 자성체를 이용한 인덕터로서는 바인더와 혼합 성형한 압분 자심(壓粉磁心)이 알려져 있다. 일반적인 압분 자심에서는 절연 저항이 낮기 때문 전극을 직접 설치할 수 없다.
이를 고려하여, 본 발명은 절연 저항의 향상 및 투자율(透磁率)의 향상을 양립할 수 있는 새로운 자성 재료를 제공하고, 이와 함께, 그러한 자성 재료를 이용한 코일 부품을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, 이하와 같은 본 발명을 완성되었다. 본 발명의 자성 재료는, 산화 피막이 형성된 금속 입자가 성형되어 이루어지는 입자 성형체로 이루어진다. 금속 입자는 Fe-Si-M계 연자성(軟磁性) 합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이다)으로 이루어지고, 입자 성형체는 인접하는 금속 입자 표면에 형성된 산화 피막을 개재한 결합부 및 산화 피막이 존재하지 않는 부분에 있어서의 금속 입자끼리의 결합부를 포함하고 있다. 여기서, 「산화 피막이 존재하지 않는 부분에 있어서의 금속 입자끼리의 결합부」란, 인접하는 금속 입자가 그것들의 금속 부분에서 직접 접촉하고 있는 부분을 의미하고, 예컨대, 엄밀한 의미에서의 금속 결합이나, 금속 부분끼리가 직접 접촉하여 원자의 교환이 보이지 않는 형태와, 그것의 중간적인 형태도 포함하는 개념이다. 엄밀한 의미에서의 금속 결합이란, 「원자가 규칙적으로 배열되어 있는」 등의 요건을 충족하는 것을 의미한다.
또한, 산화 피막은, Fe-Si-M계 연자성 합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이다)의 산화물이며, Fe원소에 대한 상기 M으로 나타내어지는 금속 원소의 몰 비가, 상기 금속 입자에 비해서 큰 것이 바람직하다.
또한 바람직하게는, 산화 피막을 개재한 결합부는, 인접하는 금속 입자 표면에 형성된 산화 피막이 SEM관찰상에 대해 동일상(同一相)을 나타내는 것이다.
또한 바람직하게는, Fe－Si－M계 연자성 합금이 모두 Fe－Cr－Si계 연자성 합금이다.
또한 바람직하게는, 입자 성형체의 단면에 있어서의 금속 입자의 입자수(N)와, 금속 입자끼리의 결합부의 수(B)의 비율(B/N)이 0.1～0.5이다.
또한 바람직하게는, 본 발명의 자성 재료는 아토마이즈법으로 제조된 복수의 금속 입자를 성형하여 산화 분위기 하에서 열처리하는 것에 의해 얻을 수 있다.
또한 바람직하게는, 입자 성형체는 내부에 공극(空隙)을 포함하고, 상기 공극의 적어도 일부에 고분자 수지가 함침(含浸)되어 있다.
본 발명에 의하면, 전술의 자성 재료와, 상기 자성 재료의 내부 또는 표면에 형성된 코일을 구비하는 코일 부품도 또한 제공된다.
본 발명에 의하면, 고투자율 및 고절연 저항을 양립한 자성 재료가 제공되고, 이 재료를 이용하여 이루어지는 코일 부품은 전극이 직접 설치되어 있어도 좋다.
도 1은 본 발명의 자성 재료의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도.
도 2는 본 발명의 자성 재료의 별도예에 따른 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 제조한 자성 재료의 외관을 도시하는 측면도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 제조한 코일 부품의 일례(一例)의 일부를 도시하는 투시 측면도.
도 5는 도 4의 코일 부품의 내부 구조를 도시하는 종단면도(縱斷面圖).
도 6은 적층 인덕터의 외관 사시도.
도 7은 도 6의 S11-S11선에 따른 확대 단면도.
도 8은 도 6에 도시한 부품 본체의 분해도.
도 9는 비교예에 있어서의 자성 재료의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도.
도면을 적절히 참조하면서 본 발명을 상술(詳述)한다. 단, 본 발명은 도시된 형태에 한정되지 않고, 또한, 도면에 있어서는 발명의 특징적인 부분을 강조하여 표현하는 일이 있으므로, 도면 각 부에 있어서 축척의 정확성은 반드시 담보되지 않고 있다.
본 발명에 의하면, 자성 재료는 소정의 입자가 성형되어서 이루어지는 입자 성형체로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 자성 재료는 코일?인덕터 등의 자성 부품에 있어서의 자로(磁路)의 역할을 하는 물품이며, 전형적으로는 코일에 있어서의 자심 등의 형태를 갖는다.
도 1은 본 발명의 자성 재료의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 본 발명에 있어서, 입자 성형체(1)는, 미시적으로는, 원래는 독립하고 있던 다수의 금속 입자(11)끼리가 결합해서 이루어지는 집합체로서 파악되고, 각각의 금속 입자(11)는 그 주위의 대략 전체에 걸쳐 산화 피막(12)이 형성되어 있고, 이 산화 피막(12)에 의해 입자 성형체(1)의 절연성이 확보된다. 인접하는 금속 입자(11)끼리는, 주로, 각각의 금속 입자(11)의 주위에 있는 산화 피막(12)을 개재한 결합에 의해, 일정한 형상을 가지는 입자 성형체(1)를 구성하고 있다. 본 발명에 의하면, 부분적으로는, 인접하는 금속 입자(11)가, 금속 부분끼리 결합하고 있다(부호 21). 본 명세서에 있어서, 금속 입자(11)는 후술하는 합금 재료로 이루어지는 입자를 의미하고, 산화 피막(12)의 부분을 포함하지 않는 것을 특히 강조하는 경우에는, 「금속 부분」이나 「코어」라고 표기하기도 한다. 종래의 자성 재료에 있어서는, 경화(硬化)한 유기 수지의 매트릭스 중에 자성 입자 또는 몇 개 정도의 자성 입자의 결합체가 분산되어 있는 것이나, 경화한 유리 성분의 매트릭스 중에 자성 입자 또는 몇 개 정도의 자성 입자의 결합체가 분산되어 있는 것이 사용되고 있다. 본 발명에서는, 유기 수지로 이루어지는 매트릭스도 유리 성분으로 이루어지는 매트릭스도, 실질적으로 존재하지 않는 것이 바람직하다.
각각의 금속 입자(11)는 특정한 연자성 합금으로 주로 구성된다. 본 발명에서는, 금속 입자(11)는 Fe-Si-M계 연자성 합금으로 이루어진다. 여기서, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이며, 전형적으로는, Cr(크롬), Al(알루미늄), Ti(티타늄) 등을 들 수 있고, 바람직하게는, Cr 또는 Al이다.
Fe-Si-M계 연자성 합금에 있어서의 Si의 함유율은, 바람직하게는 0.5～7.0wt%이며, 보다 바람직하게는 2.0～5.0wt%이다. Si의 함유량이 많으면 고저항?고투자율이라고 하는 점에서 바람직하고, Si의 함유량이 적으면 성형성이 양호한 것에 기초하고 있다.
상기 M이 Cr일 경우, Fe-Si-M계 연자성 합금에 있어서의 Cr의 함유율은, 바람직하게는 2.0～15wt%이며, 보다 바람직하게는 3.0～6.0wt%이다. Cr의 존재는, 열처리시에 부동태를 형성하여 과잉 산화를 억제하는 것과 함께 강도 및 절연 저항을 발현되는 점에서 바람직하고, 한편 자기 특성의 향상의 관점에서는 Cr이 적은 것이 바람직하므로, 이들을 감안해서 상기 바람직한 범위가 제안된다.
상기 M이 Al일 경우, Fe-Si-M계 연자성 합금에 있어서의 Al의 함유율은, 바람직하게는 2.0～15wt%이며, 보다 바람직하게는 3.0～6.0wt%이다. Al의 존재는, 열처리시에 부동태를 형성하여 과잉 산화를 억제하는 것과 함께 강도 및 절연 저항을 발현된다고 하는 점에서 바람직하고, 한편 자기 특성의 향상의 관점에서는 Al이 적은 것이 바람직하므로, 이들을 감안하여 상기 바람직한 범위가 제안된다. 또한, Fe-Si-M계 연자성 합금에 있어서의 각 금속 성분의 상기 바람직한 함유율에 대해서는, 합금 성분의 전량을 100wt%로 하여 기술하고 있다. 바꿔 말하면, 상기 바람직한 함유량의 계산에 있어서는 산화 피막의 조성은 제외하고 있다.
Fe-Si-M계 연자성 합금에 있어서, Si 및 금속 M이외의 잔부는 불가피 불순물을 제외하면, Fe인 것이 바람직하다. Fe, Si 및 M 이외에 포함되어 있어도 좋은 금속으로서는 Mn(망간), Co(코발트), Ni(니켈), Cu(구리) 등을 들 수 있다.
입자 성형체(1)에 있어서의 각각의 금속 입자(11)를 구성하는 합금의 화학 조성은, 예컨대, 입자 성형체(1)의 단면(斷面)을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 촬영하고, 조성을 에너지 분산형 X선 분석(EDS)에 의해 ZAF법으로 산출할 수 있다.
입자 성형체(1)를 구성하는 각각의 금속 입자(11)에는 그 주위에 산화 피막(12)이 형성되어 있다. 전술의 연자성 합금으로 이루어지는 코어[즉, 금속 입자 (11)]와, 그 코어의 주위에 형성된 산화 피막(12)이 존재한다고 표현하는 것도 가능하다. 산화 피막(12)은 입자 성형체(1)를 형성하기 전의 원료 입자의 단계에서 형성되어 있어도 좋고, 원료 입자의 단계에서는 산화 피막이 존재하지 않고 극히 적게 성형 과정에 있어서 산화 피막을 생성시켜도 좋다. 산화 피막(12)의 존재는, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 3,000배 정도의 촬영상(撮影像)에 있어서 콘트라스트(밝기)의 차이로서 인식할 수 있다. 산화 피막(12)의 존재에 의해 자성 재료 전체로서의 절연성이 담보된다.
산화 피막(12)은 금속의 산화물이면 좋고, 바람직하게는, 산화 피막(12)은, Fe-Si-M계 연자성 합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이다)의 산화물이며, Fe원소에 대한 상기 M으로 나타내어지는 금속 원소의 몰 비가, 금속 입자에 비해서 크다. 이러한 구성의 산화 피막(12)을 얻기 위해서는, 자성 재료를 얻기 위한 원료 입자에 Fe의 산화물이 될 수 있는 한 적게 포함되거나 Fe의 산화물을 최대한 포함되지 않도록 하고, 입자 성형체(1)를 얻는 과정에 있어서 가열 처리 등에 의해 합금의 표면 부분을 산화시키는 것 등을 들 수 있다. 이러한 처리에 의해, Fe보다도 산화하기 쉬운 금속(M)이 선택적으로 산화되어서, 결과로서, 산화 피막(12)에 있어서의 Fe에 대한 금속(M)의 몰 비가, 금속 입자(11)에 있어서의 Fe에 대한 금속(M)의 몰 비보다도 상대적으로 커진다. 산화 피막(12)에 있어서 Fe원소보다도 M으로 나타내어지는 금속 원소가 많이 포함되는 것에 의해, 합금 입자의 과잉 산화를 억제한다는 이점이 있다.
입자 성형체(1)에 있어서의 산화 피막(12)의 화학 조성을 측정하는 방법은 이하와 같다. 우선, 입자 성형체(1)를 파단(破斷)하는 등 하여 그 단면을 노출시킨다. 그 다음에, 이온 밀링 등에 의해 평활면(平滑面)을 내어 주사형 전자 현미경(SEM)으로 촬영하고, 산화 피막(12) 부분을 에너지 분산형 X선 분석(EDS)에 의해 ZAF법으로 산출한다.
산화 피막(12)에 있어서의 금속(M)의 함유량은 철 1몰에 대하여, 바람직하게는 1.0～5.0몰이며, 보다 바람직하게는 1.0～2.5몰이며, 더욱 바람직하게는 1.0～1.7몰이다. 상기 함유량이 많으면 과잉한 산화의 억제라는 점에서 바람직하고, 한편, 상기 함유량이 적으면 금속 입자간의 소결(燒結)이라고 하는 점에서 바람직하다. 상기 함유량을 많게 하기 위해서는, 예컨대, 약산화 분위기에서의 열처리를 하는 등의 방법을 들 수 있고, 반대로, 상기 함유량을 적게 하기 위해서는, 예컨대, 강산화 분위기 중에서의 열처리 등의 방법을 들 수 있다.
입자 성형체(1)에 있어서는 입자끼리의 결합부는 주로 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)이다. 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)의 존재는, 예컨대, 약 3,000배로 확대한 SEM 관찰상(觀察像) 등에 있어서, 인접하는 금속 입자(11)가 포함하는 산화 피막(12)이 동일상(同一相)인 것을 시인(視認)하는 것 등으로, 명확히 판단할 수 있다. 예컨대, 인접하는 금속 입자(11)가 포함하는 산화 피막(12)끼리가 접촉하고 있어도, 이웃이 되는 산화 피막(12)과의 계면이 SEM 관찰상 등에 있어서 시인되는 개소(箇所)는 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)라고는 할 수 없다. 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)의 존재에 의해, 기계적 강도와 절연성의 향상이 도모된다. 입자 성형체(1) 전체에 걸쳐, 인접하는 금속 입자(11)가 포함하는 산화 피막(12)을 개재하여 결합하고 있는 것이 바람직하지만, 일부라도 결합하고 있으면, 상응한 기계적 강도와 절연성의 향상이 도모되고, 그러한 형태도 본 발명의 일 형태라고 할 수 있다. 또한, 후술하는 바와 같이, 부분적으로는, 산화 피막(12)을 개재하지 않고, 금속 입자(11)끼리의 결합도 존재한다. 또한, 인접하는 금속 입자(11)가, 산화 피막(12)을 개재하는 결합도, 금속 입자(11)끼리의 결합도 모두 존재하지 않고 단지 물리적으로 접촉 또는 접근하는 것에 지나지 않는 형태가 부분적으로 있어도 좋다.
산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)를 생기게 하기 위해서는, 예컨대, 입자 성형체(1)의 제조 시에 산소가 존재하는 분위기 하(예, 공기 중)에서 후술하는 소정의 온도에서 열처리를 가하는 것 등을 들 수 있다.
본 발명에 의하면, 입자 성형체(1)에 있어서, 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)뿐만 아니라, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)도 존재하고 있다. 전술의 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)의 경우와 마찬가지로, 예컨대, 약 3,000배로 확대한 SEM 관찰상 등에 있어서, 단면 사진에 있어서, 입자 표면이 그리는 곡선에 관하여, 비교적 깊은 요부(凹部)가 확인되고, 두 개의 입자였던 표면의 곡선이 교차했다고 보이는 개소에 있어서 인접하는 금속 입자(11)끼리가 산화 피막을 개재하지 않는 결합점을 가지는 것을 시인하는 것 등에 의해, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 존재를 명확히 판단할 수 있다. 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 존재에 의해 투자율의 향상이 도모되는 것이 본 발명이 주요한 효과의 하나이다.
금속 입자(11)끼리의 결합부(21)를 생성시키기 위해서는, 예컨대, 원료 입자로서 산화 피막이 적은 입자를 이용하거나, 입자 성형체(1)를 제조하기 위한 열처리에 있어서 온도나 산소 분압을 후술하는 바와 같이 조절하거나, 원료 입자로부터 입자 성형체(1)를 얻을 때의 성형 밀도를 조절하는 것 등을 들 수 있다. 열처리에 있어서의 온도에 대해서는 금속 입자(11)끼리가 결합하고, 또한 산화물이 생성하기 어려운 정도인 것이 바람직하고, 구체적인 바람직한 온도 범위에 대해서는 후술한다. 산소 분압에 대해서는, 예컨대, 공기 중에 있어서의 산소 분압이라도 좋고, 산소 분압이 낮을수록 산화물이 생성되기 어렵고, 결과적으로 금속 입자(11)끼리의 결합이 생기기 쉽다.
본 발명의 바람직한 형태에 의하면, 입자 성형체(1)에 있어서, 인접하는 금속 입자(11) 사이의 결합부의 대부분은 산화피막(12)을 개재한 결합부(22)이며, 부분적으로, 금속 입자끼리의 결합부(21)가 존재하고 있다. 금속 입자끼리의 결합부(21)가 존재하고 있는 정도를 아래와 같이 정량화할 수 있다. 입자 성형체(1)를 절단하고, 그 단면에 대해서 약 3,000배로 확대한 SEM 관찰상을 취득한다. SEM 관찰 상에는 30～100개의 금속 입자(11)가 비치도록 시야 등을 조절한다. 그 관찰상에 있어서의 금속 입자(11)의 수(N)와, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 수(B)를 센다. 이들의 수치의 비율 B/N을 금속 입자끼리의 결합부(21)의 존재의 정도의 평가 지표로 한다. 상기 N 및 B를 세는 방법에 대해서, 도 1의 형태를 예로 설명한다. 도 1과 같은 상을 얻은 경우, 금속 입자(11)의 수(N)는 8이며, 금속 입자끼리의 결합부(21)의 수(B)는 4이다. 따라서, 이 형태의 경우는, 상기 비율(B/N)은 0.5이다. 본 발명에서는, 상기 비율(B/N)이 바람직하게는 0.1～0.5이며, 보다 바람직하게는 0.1～0.35이며, 더욱 바람직하게는 0.1～0.25이다. B/N이 크면 투자율이 향상하고, 반대로 B/N이 작으면 절연 저항이 향상하므로, 투자율과 절연 저항과의 양립을 고려하여, 상기 바람직한 범위가 제시된다.
본 발명의 자성 재료는, 소정의 합금으로 이루어지는 금속 입자를 형성하는 것에 의해 제조할 수 있다. 그 때, 인접하는 금속 입자끼리가 주로 산화 피막을 개재하여 결합하고, 그리고 부분적으로 산화 피막을 개재하지 않고 결합하는 것에 의해 전체적으로 원하는 형상의 입자 성형체를 얻을 수 있다.
원료로서 이용하는 금속 입자(이하, 원료 입자라고도 한다)는, 주로 Fe-Si-M계 연자성 합금으로 이루어지는 입자를 이용한다. 원료 입자의 합금 조성은, 최종적으로 얻어지는 자성 재료에 있어서의 합금 조성에 반영된다. 따라서, 최종적으로 얻고자 하는 자성 재료의 합금 조성에 따라, 원료 입자의 합금 조성을 적당히 선택할 수 있고, 그 바람직한 조성 범위는 전술한 자성 재료의 바람직한 조성 범위와 같다. 각각의 원료 입자는 산화 피막으로 덮어져 있어도 좋다. 바꿔 말하면, 각각의 원료 입자는 소정의 연자성 합금으로 이루어지는 코어와 그 코어의 주위의 적어도 일부를 덮는 산화 피막으로 구성되어 있어도 좋다.
각각의 원료 입자의 사이즈는 최종적으로 얻어지는 자성 재료에 있어서의 입자 성형체(1)를 구성하는 입자의 사이즈와 실질적으로 동일하게 된다. 원료 입자의 사이즈로서는, 투자율과 입자 내 과전류 손해를 고려하면, d50이 바람직하게는 2～30㎛이며, 보다 바람직하게는 2～20㎛이며, d50의 더욱 바람직한 하한값은 5㎛이다. 원료 입자의 d50은 레이저 회절?산란에 의한 측정 장치에 의해 측정할 수 있다.
원료 입자는 예컨대 아토마이즈법으로 제조되는 입자이다. 전술한 바와 같이, 입자 성형체(1)에는 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22)뿐만 아니라, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)도 존재한다. 그 때문에, 원료 입자에는 산화 피막이 존재해도 좋지만 과잉하게는 존재하지 않는 것이 좋다. 아토마이즈법에 의해 제조되는 입자는 산화 피막이 비교적 적은 점에서 바람직하다. 원료 입자에 있어서의 합금으로 이루어지는 코어와 산화 피막과의 비율은 아래와 같이 정량화할 수 있다. 원료 입자를 XPS에서 분석하고, Fe의 피크 강도에 착안하여, Fe가 금속 상태로서 존재하는 피크(706.9eV)의 적분값 FeMetal과, Fe가 산화물의 상태로서 존재하는 피크의 적분값 FeOxide를 구하고, FeMetal/(FeMetal+FeOxide)를 산출하는 것에 의해 정량화한다. 여기서, FeOxide의 산출에 있어서는, Fe2O3(710.9eV), FeO(709.6eV) 및 Fe3O4(710.7eV)의 3종의 산화물의 결합 에너지를 중심으로 한 정규 분포의 겹침으로서 실측 데이터와 일치하도록 피팅을 수행한다. 그 결과, 피크 분리된 적분 면적의 합으로서 FeOxide를 산출한다. 열처리 시에 합금끼리의 결합부(21)를 생기게 하기 쉽게 함으로써 결과로서 투자율을 높이는 관점으로부터는, 상기 값은 바람직하게는 0.2이상이다. 상기 값의 상한치는 특히 한정되지 않고, 제조의 용이함 등의 관점으로부터, 예컨대 0.6 등을 들 수 있고, 바람직하게는 상한치는 0.3이다. 상기 값을 상승시키는 수단으로서, 환원 분위기에서의 열처리에 제공하거나, 산(酸)에 의한 표면 산화층의 제거 등의 화학 처리 등에 제공하는 것 등을 들 수 있다. 환원 처리로서는, 예컨대, 질소 중에 또는 아르곤 중에 25～35%의 수소를 포함하는 분위기 하에서 750～850℃, 0.5～1.5시간 보지(保持)하는 것 등을 들 수 있다. 산화 처리로서는, 예컨대, 공기중에서 400～600℃, 0.5～1.5시간 보지하는 것 등을 들 수 있다.
전술한 바와 같은 원료 입자는 합금 입자 제조의 공지의 방법을 이용해도 좋고, 예컨대, 엡손 아토믹스(주)사제(社製) PF20-F, 일본 아토마이즈 가공(주)사제 SFR-FeSiAl 등으로서 시판되고 있는 것을 이용할 수도 있다. 시판품에 대해서는 전술한 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)의 값에 대해서 고려되지 않고 있을 가능성이 지극히 높으므로, 원료 입자를 선별하거나, 전술한 열처리나 화학 처리 등의 전처리를 실시하는 것도 바람직하다.
원료 입자로부터 성형체를 얻는 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 입자 성형체 제조에 있어서의 공지의 수단을 적절히 받아들일 수 있다. 이하, 전형적인 제조 방법으로서 원료 입자를 비가열 조건 하에서 성형한 후에 가열 처리에 제공하는 방법을 설명한다. 본 발명에서는 이 제조법에 한정되지 않는다.
원료 입자를 비가열 조건 하에서 성형할 때는, 바인더로서 유기 수지를 가하는 것이 바람직하다. 유기 수지로서는 열분해 온도가 500℃이하인 아크릴 수지, 부틸알 수지, 비닐 수지 등으로 이루어지는 것을 이용하는 것이, 열처리 후에 바인더가 남기 어려워지는 점에서 바람직하다. 성형 시에는, 공지의 윤활제를 가해도 좋다. 윤활제로서는, 유기산염 등을 들 수 있고, 구체적으로는 스테아린산 아연, 스테아린산 칼슘 등을 들 수 있다. 윤활제의 양은 원료 입자 100중량부에 대하여 바람직하게는 0～1.5중량부이며, 보다 바람직하게는 0.1～1.0중량부이다. 윤활제의 양이 제로란, 윤활제를 사용하지 않는다는 것을 의미한다. 원료 입자에 대하여 임의적으로 바인더 및/또는 윤활제를 첨가하여 교반한 후에, 원하는 형상으로 성형한다. 성형 시에는 예컨대 5～10t/㎠의 압력을 가하는 것 등을 들 수 있다.
열처리의 바람직한 형태에 대해서 설명한다. 열처리는 산화 분위기 하에서 수행하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 가열 중의 산소 농도는 바람직하게는 1%이상이며, 이에 의해, 산화 피막을 개재한 결합부(22) 및 금속 입자끼리의 결합부(21)가 양쪽 모두 생성되기 쉬워진다. 산소 농도의 상한은 특별히 정해지는 것이 아니지만, 제조 비용 등을 고려해서 공기 중의 산소 농도(약 21%)를 들 수 있다. 가열 온도에 대해서는, 산화 피막(12)을 생성하여 산화 피막(12)을 개재한 결합부를 생성시키기 쉽게 하는 관점으로부터는 바람직하게는 600℃이상이며, 산화를 적당하게 억제하여 금속 입자끼리의 결합부(21)의 존재를 유지하여 투자율을 높이는 관점으로부터는 바람직하게는 900℃이하이다. 가열 온도는 보다 바람직하게는 700～800℃이다. 산화 피막(12)을 개재한 결합부(22) 및 금속 입자끼리의 결합부(21)를 둘다 모두 생성시키기 쉽게 하는 관점으로부터는, 가열 시간은 바람직하게는 0.5～3시간이다.
얻어진 입자 성형체(1)에는, 그 내부에 공극(30)이 존재하고 있어도 좋다. 도 2는, 본 발명의 자성 재료의 별도의 예에 따른 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 2에 기재된 실시 형태에 의하면, 입자 성형체(1)의 내부에 존재하는 공극의 적어도 일부에는 고분자 수지(31)가 함침되어 있다. 고분자 수지(31)의 함침 시에는, 예컨대, 액체 상태의 고분자 수지나 고분자 수지의 용액 등의, 고분자 수지의 액상물에 입자 성형체(1)를 침지(浸漬)하여 제조계의 압력을 내리거나, 전술의 고분자 수지의 액상물을 입자 성형체(1)에 도포하여 표면 근방의 공극(30)에 배어들게 하는 등의 수단을 들 수 있다. 입자 성형체(1)의 공극(30)에 고분자 수지가 함침되어서 이루어지는 것에 의해, 강도의 증가나 흡습성의 억제라는 이점이 있다. 고분자 수지로서는, 에폭시 수지, 불소 수지 등의 유기 수지나, 실리콘 수지 등을 특별한 한정없이 들 수 있다.
이렇게 하여 얻어진 입자 성형체(1)를 자성 재료로서 여러 부품의 구성 요소로서 이용할 수 있다. 예컨대, 본 발명의 자성 재료를 자심으로서 이용해서 그 주위에 절연 피복 도선을 감는 것에 의해 코일을 형성해도 좋다. 또는, 전술의 원료 입자를 포함하는 그린시트를 공지의 방법으로 형성하고, 거기에 소정 패턴의 도체 페이스트를 인쇄 등에 의해 형성한 후에, 인쇄 완료된 그린시트를 적층하고 가압하는 것에 의해 성형하고, 이어서, 전술의 조건으로 열처리를 실시하는 것으로, 본 발명의 자성 재료의 내부에 코일을 형성하여 이루어지는 인덕터(코일 부품)를 얻을 수도 있다. 그 외, 본 발명의 자성 재료를 이용하여, 그 내부 또는 표면에 코일을 형성함으로써 코일 부품을 얻을 수 있다. 코일 부품은 표면 실장 타입이나 쓰루홀(through hole) 실장 타입 등 각종의 실장 형태의 것이어도 좋고, 그들 실장 형태의 코일 부품을 구성하는 수단을 포함시키고, 자성 재료로부터 코일 부품을 얻는 수단에 대해서는, 후술의 실시예의 기재를 참고로 할 수도 있고, 또한, 전자 부품의 분야에 있어서의 공지의 제조 수법을 적절히 받아들일 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들의 실시예에 기재된 형태에 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
(원료 입자)
아토마이즈법으로 제조된 Cr 4.5wt%, Si 3.5wt%, 잔부 Fe의 조성을 가지고, 평균 입경 d50이 10㎛인 시판하고 있는 합금 분말을 원료 입자로서 이용하였다. 이 합금 분말의 집합체 표면을 XPS로 분석하여, 전술의 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)을 산출하였더니, 0.25이었다.
(입자 성형체의 제조)
이 원료 입자 100중량부를, 열분해 온도가 400℃인 아크릴 바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.5중량부의 스테아린산 Zn을 첨가하였다. 그 후, 소정의 형상으로 8t/㎠로 성형하고, 20.6%의 산소 농도인 산화 분위기 중 750℃에서 1시간 열처리를 수행하여, 입자 성형체를 얻었다. 얻어진 입자　성형체의 특성을 측정하였더니, 열처리 전의 투자율이 36이었던 것에 대해, 열처리 후는 48이 되었다. 비저항은 2×105Ωcm, 강도는 7.5kgf/㎟이었다. 입자 성형체의 3,000배의 SEM 관찰상을 취득하여, 금속 입자(11)의 수(N)는 42이며, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 수(B)는 6이며, B/N비율은 0.14인 것을 확인하였다. 얻어진 입자 성형체에 있어서의 산화 피막(12)의 조성 분석을 수행하였더니, Fe원소 1몰에 대하여, Cr원소가 1.5몰 포함되어 있었다.
[비교예 1]
원료 입자로서, 전술의 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)이 0.15인 것 이외에는 실시예 1과 동일한 합금 분말을 이용하여, 실시예 1과 동일한 조작에 의해 입자 성형체를 제조하였다. 실시예 1의 경우와는 달리, 비교예 1에 있어서는, 시판하고 있는 합금분말을 건조시키기 위해서 200℃로 12시간 항온조에 보관하였다. 열처리 전의 투자율 36에 대하여, 열처리 후도 36이며, 입자 성형체에 있어서 투자율의 증가는 발생하지 않았다. 이 입자 성형체의 3,000배의 SEM관찰상에 의하면, 금속 입자끼리의 결합부(21)의 존재를 찾아낼 수 없었다. 바꿔 발하면, 이 관찰상에 있어서, 금속 입자(11)의 수(N)는 24이며, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 수(B)는 0이며, 비율B/N은 0이었다. 도 9는 비교예 1에 있어서의 입자 성형체의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 9에 모식적으로 도시되는 입자 성형체(2)와 같이, 이 비교예에 의해 얻어진 입자 성형체에 있어서는 금속 입자(11)끼리의 결합은 존재하지 않고, 산화 피막(12)을 개재하는 결합만이 발견되었다. 얻어진 입자 성형체에 있어서의 산화 피막(12)의 조성 분석을 수행하였더니, Fe원소 1몰에 대하여, Cr원소가 0.8몰 포함되어 있었다.
<실시예 2>
(원료 입자)
아토마이즈법으로 제조된 Al 5.0wt%, Si 3.0wt%, 잔부 Fe의 조성을 가지고, 평균 입경 d50이 10㎛인 시판하고 있는 합금 분말을 원료입자로서 이용하였다. 이 합금 분말의 집합체 표면을 XPS로 분석하여, 전술의 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)을 산출하였더니, 0.21이었다.
(입자 성형체의 제조)
이 원료 입자(100) 중량부를, 열분해 온도가 400℃인 아크릴 바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.5중량부의 스테아린산 Zn을 첨가하였다. 그 후, 소정의 형상으로 8t/㎠로 성형하고, 20.6%의 산소 농도인 산화 분위기 중 750℃에서 1시간 열처리를 수행하여, 입자 성형체를 얻었다. 얻어진 입자 성형체의 특성을 측정하였더니, 열처리 전의 투자율이 24이었던 것에 대하여, 열처리 후는 33이 되었다. 비저항은 3×105Ωcm, 강도는 6.9kgf/㎟이었다. SEM관찰상에 있어서, 금속 입자(11)의 수(N)는 55이며, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 수(B)는 11이며, B/N비율은 0.20이었다. 얻어진 입자 성형체에 있어서의 산화 피막(12)의 조성 분석하였더니, Fe원소 1몰에 대하여, Al원소가 2.1몰 포함되어 있었다.
<실시예 3>
(원료 입자)
아토마이즈법으로 제조된 Cr 4.5wt%, Si 6.5wt%, 잔부 Fe의 조성을 가지고, 평균 입경 d50이 6㎛인 시판하고 있는 합금 분말을 원료 입자로서 이용하였다. 이 합금 분말의 집합체 표면을 XPS로 분석하여, 전술의 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)을 산출하였더니 0.22였다.
(입자 성형체의 제조)
이 원료 입자 100중량부를, 열분해 온도가 400℃인 아크릴 바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.5중량부의 스테아린산 Zn을 첨가하였다. 그 후, 소정의 형상으로 8t/㎠로 성형하고, 20.6%의 산소 농도인 산화 분위기중 750℃에서 1시간 열처리를 수행하여, 입자 성형체를 얻었다. 얻어진 입자 성형체의 특성을 측정하였더니, 열처리 전의 투자율이 32였던 것에 반해, 열처리 후는 37이 되었다. 비저항은 4×106Ωcm, 강도는 7.8kgf/㎟였다. SEM관찰상에 있어서, 금속 입자(11)의 수(N)는 51이며, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 수(B)는 9이며, B/N 비율은 0.18이었다. 얻어진 입자 성형체에 있어서의 산화 피막(12)의 조성 분석을 수행하였더니, Fe원소 1몰에 대하여 Cr원소가 1.2몰 포함되어 있었다.
<실시예 4>
(원료 입자)
아토마이즈법으로 제조된 Cr 4.5wt%, Si 3.5wt%, 잔부 Fe의 조성을 가지고, 평균 입경 d50이 10㎛인 시판하고 있는 합금 분말을 수소 분위기 중 700℃에서 1시간 열처리를 수행한 합금 분말을 원료 입자로서 이용하였다. 이 합금 분말의 집합체 표면을 XPS로 분석하여, 전술의 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)을 산출하였더니, 0.55였다.
(입자 성형체의 제조)
이 원료 입자 100중량부를, 열분해 온도가 400℃인 아크릴 바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.5중량부의 스테아린산 Zn을 첨가하였다. 그 후, 소정의 형상으로 8t/㎠로 성형하고, 20.6%의 산소 농도인 산화 분위기 중 750℃에서 1시간 열처리를 수행하여, 입자 성형체를 얻었다. 얻어진 입자 성형체의 특성을 측정하였더니, 열처리 전의 투자율이 36이었던 것에 대해, 열처리 후는 54가 되었다. 비저항은 8×103Ωcm, 강도는 2.3kgf/㎟이었다. 얻어진 입자 성형체의 SEM관찰상에 있어서, 금속 입자(11)의 수(N)는 40이며, 금속 입자(11)끼리의 결합부(21)의 수(B)는 15이며, B/N비율은 0.38이었다. 얻어진 입자 성형체에 있어서의 산화 피막(12)의 조성 분석을 수행하였더니, Fe원소 1몰에 대하여, Cr원소가 1.5몰 포함되어 있었다. 본 예에서는 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)이 크고, 비저항과 강도가 다소 낮지만, 투자율 증가의 효과는 얻을 수 있다.
<실시예 5>
(원료 입자)
실시예 1과 동등한 합금 분말을 원료 입자로서 이용하였다.
(입자 성형체의 제조)
이 원료 입자 100중량부를, 열분해 온도가 400℃인 아크릴 바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.5중량부의 스테아린산 Zn을 첨가하였다. 그 후, 소정의 형상으로 8t/㎠로 성형하고, 20.6%의 산소 농도인 산화 분위기중 850℃에서 1시간 열처리를 수행하여, 입자 성형체를 얻었다. 얻어진 입자 성형체의 특성을 측정하였더니, 열처리 전의 투자율이 36이었던 것에 대해, 열처리 후는 39가 되었다. 비저항은 6.0×105Ωcm, 강도는 9.2kgf/㎟이었다. 얻어진 입자 성형체의 SEM관찰상에 있어서, 금속 입자(11)의 수(N)는 44이며, 금속 입자(11)끼리의 결합부 (21)의 수(B)는 5이며, B/N비율은 0.11이었다. 얻어진 입자 성형체에 있어서의 산화 피막(12)의 조성 분석을 수행하였더니, Fe원소 1몰에 대하여, Cr원소가 1.1몰 포함되어 있었다.
<실시예 6>
이 실시예에서는, 코일 부품으로서의 권선형(捲線型) 칩 인덕터를 제조하였다.
도 3은, 이 실시예에서 제조한 자성 재료의 외관을 도시하는 측면도이다. 도 4는, 이 실시예에서 제조한 코일 부품의 일례의 일부를 도시하는 투시 측면도이다. 도 5는, 도 4의 코일 부품의 내부 구조를 도시하는 종단면도이다. 도 3에 도시하는 자성 재료(110)는, 권선형 칩 인덕터의 코일을 권회(卷回)하기 위한 자심으로서 이용할 수 있는 것이다. 드럼형 자심(111)은, 회로 기판 등의 실장면에 병행하여 배설되어 코일을 권회하기 위한 판 형상[板狀]의 권심부(111a)와, 권심부(111a)의 서로 대향하는 단부(端部)에 각각 배설된 한 쌍의 플랜지부(鍔部)(111b)를 구비하고, 외관은 드럼형을 갖는다. 코일의 단부는, 플랜지부(111b)의 표면에 형성된 외부 도체막(114)에 전기적으로 접속되어 있다. 권심부(111a)의 사이즈는, 폭 1.0mm, 높이 0.36mm, 길이 1.4mm으로 하였다. 플랜지부(111b)의 사이즈는, 폭 1.6mm, 높이 0.6mm, 두께 0.3mm으로 하였다.
이 코일 부품으로서의 코일형 칩 인덕터(120)는, 전술의 자심(111)과 도시생략한 한 쌍의 판 형상 자심(112)을 포함한다. 이 자심(111) 및 판 형상 자심(112)은 실시예 1의 것과 동일한 원료 입자로부터 실시예 1과 동일한 조건으로 제조한 자성 재료(110)로 이루어진다. 판 형상 자심(112)은 자심(111)의 양 플랜지부(111b, 111b) 사이를 각각 연결한다. 판 형상 자심(112)의 사이즈는 길이 2.0mm, 폭 0.5mm, 두께 0.2mm로 하였다. 자심(111)의 플랜지부(111b)의 실장면에는 한 쌍의 외부 도체막(114)이 각각 형성되어 있다. 또한, 자심(111)의 권심부(111a)에는 절연 피복 도선으로 이루어지는 코일(115)이 권회되어 권회부(115a)가 형성되는 것과 함께, 양 단부(115b)가 플랜지부(111b)의 실장면의 외부 도체막(114)에 각각 열 압착 접합되어 있다. 외부 도체막(114)은, 자성 재료(110)의 표면에 형성된 소부(燒付) 도체층(114a)과, 이 소부 도체층(114a) 상에 적층 형성된 Ni도금층(114b) 및 Sn도금층(114c)을 구비한다. 전술한 판 형상 자심(112)은, 수지계 접착제에 의해 상기 자심(111)의 플랜지부(111b, 111b)에 접착되어 있다. 외부 도체막(114)은, 자성 재료(110)의 표면에 형성되어 있고, 외부 도체막(114)에 자심의 단부가 접속되어 있다. 외부 도체막(114)은, 은에 유리를 첨가한 페이스트를, 소정의 온도에서 자성 재료(110)에 소성하여 형성하였다. 자성 재료(110)의 표면의 외부 도체막(114)의 소부 도체막층(114a)의 제조 시에는, 구체적으로는, 자성 재료(110)로 이루어지는 자심(111)의 플랜지부(111b)의 실장면에, 금속 입자와 글래스 프릿을 포함하는 소부형(燒付型) 전극 재료 페이스트(본 실시예에서는 소부형 Ag페이스트)를 도포하고, 대기중에서 열처리를 수행하는 것으로, 자성 재료(110)의 표면에 직접 전극 재료를 소결 고착시켰다. 이와 같이 하여 코일 부품으로서의 권선형 칩 인덕터를 제조하였다.
<실시예 7>
이 실시예에서는, 코일 부품으로서의 적층 인덕터를 제조하였다. 도 6은, 적층 인덕터의 외관 사시도이다. 도 7은, 도 6의 S11-S11선에 따른 확대 단면도이다. 도 8은, 도 6에 도시한 부품 본체의 분해도이다. 이 실시예에서 제조한 적층 인덕터(210)는, 도 6에 있어서, 길이(L)가 약 3.2mm이고, 폭(W)이 약 1.6mm이고, 높이(H)가 약 0.8mm이고, 전체가 직방체 형상을 이루고 있다. 이 적층 인덕터(210)는, 직방체 형상의 부품 본체(211)와, 상기 부품 본체(211)의 길이 방향의 양 단부에 설치된 1쌍의 외부 단자(214, 215)를 포함하고 있다. 부품 본체(211)는, 도 7에 도시한 바와 같이, 직방체 형상의 자성체부(212)와, 상기 자성체부(212)에 의해 덮여진 나선 형상[螺旋狀]의 코일부(213)를 포함하고 있고, 상기 코일부(213)의 일단(一端)은 외부 단자(214)에 접속하고 타단(他端)은 외부 단자(215)에 접속하고 있다. 자성체부(212)는, 도 8에 도시한 바와 같이, 총 20층의 자성체층(ML1～ML6)이 일체화한 구조를 가지고, 길이가 약 3.2mm이고, 폭이 약 1.6mm이고, 높이가 약 0.8mm이다. 각 자성체층(ML1～ML6)의 길이는 약 3.2mm이고, 폭은 약 1.6mm이고, 두께는 약 40㎛이다. 코일부(213)는, 총 5개의 코일 세그먼트(CS1～CS5)와, 상기 코일 세그먼트(CS1～CS5)를 접속하는 총 4개의 중계 세그먼트(IS1～IS4)가, 나선 형상으로 일체화한 구조를 가지고, 그 권수(卷數)는 약 3.5이다. 이 코일부(213)는, d50이 5㎛인 Ag입자를 원료로 한다.
4개의 코일 세그먼트(CS1～CS4)는 ㄷ자 형상을 이루고, 1개의 코일 세그먼트(CS5)는 띠 형상[帶狀]을 이루고 있고, 각 코일 세그먼트(CS1～CS5)의 두께는 약 20㎛이고, 폭은 약 0.2mm이다. 최상위의 코일 세그먼트(CS1)는, 외부 단자(214)와의 접속에 이용되는 L자 형상의 인출 부분(LS1)을 연속해서 포함하고, 최하위의 코일 세그먼트(CS5)는, 외부 단자(15)와의 접속에 이용되는 L자 형상의 인출 부분(LS2)을 연속해서 포함하고 있다. 각 중계 세그먼트(IS1～IS4)는 자성체층(ML1～ML4)을 관통한 기둥 형상을 이루고 있고, 각각의 구경(口徑)은 약 15㎛이다. 각 외부 단자(214, 215)는, 부품 본체(211)의 길이 방향의 각 단면(端面)과 그 단면 근방의 4측면에 미치고 있고, 그 두께는 약 20㎛이다. 일방의 외부 단자(214)는 최상위의 코일 세그먼트(CS1)의 인출 부분(LS1)의 단연(端緣)과 접속하고, 타방의 외부 단자(215)는 최하위의 코일 세그먼트(CS5)의 인출 부분(LS2)의 단연과 접속하고 있다. 이 각 외부 단자(214, 215)는, d50이 5㎛의 Ag입자를 원료로 한다.
적층 인덕터(210)의 제조 시에는, 닥터 블레이드를 도공기(塗工機)로서 이용하여, 미리 준비한 자성체 페이스트를 플라스틱제 베이스 필름(도시 생략)의 표면에 도공하고, 이를 열풍 건조기를 이용하여 약 80℃, 약 5min의 조건으로 건조하여, 자성체층(ML1～ML6, 도 8을 참조)에 대응하고, 또한, 다수 개 취하기 적합한 사이즈의 제1～제6 시트를 각각 제작하였다. 자성체 페이스트로서는, 실시예 1에 이용한 원료 입자가 85wt%이고, 부틸카르비톨(용제)이 13wt%이고, 폴리비닐부틸알(바인더)이 2wt%이다. 계속해서, 펀칭 가공기를 이용하여, 자성체층(ML1)에 대응하는 제1 시트에 천공을 수행하여, 중계 세그먼트(IS1)에 대응하는 관통공을 소정 배열로 형성하였다. 마찬가지로, 자성체층(ML2～ML4)에 대응하는 제2～제4 시트 각각, 중계 세그먼트(IS2～IS4)에 대응하는 관통공을 소정 배열로 형성하였다.
계속해서, 스크린 인쇄기를 이용하여, 미리 준비한 도체 페이스트를 자성체층(ML1)에 대응하는 제1 시트의 표면에 인쇄하고, 이를 열풍 건조기 등을 이용하여, 약 80℃, 약 5min의 조건으로 건조하여, 코일 세그먼트(CS1)에 대응하는 제1 인쇄층을 소정 배열로 제작하였다. 마찬가지로, 자성체층(ML2～ML5)에 대응하는 제2～제5 시트 각각의 표면에, 코일 세그먼트(CS2～CS5)에 대응하는 제2～제5 인쇄층을 소정 배열로 제작하였다. 도체 페이스트의 조성은, Ag원료가 85wt%이고, 부틸카르비톨(용제)이 13wt%이고, 폴리비닐부틸알(바인더)가 2wt%이다. 자성체층(ML1～ML4)에 대응하는 제1～제4 시트 각각 형성한 소정 배열의 관통공은, 소정 배열의 제1～제4 인쇄층 각각의 단부에 중첩하는 위치에 존재하기 때문에, 제1～제4 인쇄층을 인쇄할 때에 도체 페이스트의 일부가 각 관통공에 충전되어서, 중계 세그먼트(IS1～IS4)에 대응하는 제1～제4 충전부가 형성된다.
계속해서, 흡착 반송기와 프레스기(모두 도시 생략)를 이용하여, 인쇄층 및 충전부가 설치된 제1～제4 시트[자성체층(ML1～ML4)에 대응]와, 인쇄층만이 설치된 제5 시트[자성체층(ML5)에 대응]와, 인쇄층 및 충전부가 설치되어 있지 않은 제6시트[자성체층(ML6)에 대응]를, 도 8에 도시한 순서로 중첩하고 열압착하여 적층체를 제작하였다. 계속해서, 다이싱기를 이용하여, 적층체를 부품 본체 사이즈로 절단하여, 가열 처리전 칩(가열 처리 전 자성체부 및 코일부를 포함한다)을 제작하였다. 계속해서, 소성로 등을 이용하여, 대기 분위기 하에서 가열 처리전 칩을 다수 개 일괄로 가열 처리하였다. 이 가열 처리는 탈(脫) 바인더 프로세스와 산화물 막 형성 프로세스를 포함하고, 탈 바인더 프로세스는 약 300℃, 약 1hr의 조건에서실행하고, 산화물 막 형성 프로세스는 약 750℃, 약 2hr의 조건에서 실행하였다. 계속해서, 딥 도포기를 이용하여, 전술의 도체 페이스트를 부품 본체(211)의 길이 방향 양단부에 도포하고, 이것을 소성로를 이용하여, 약 600℃, 약 1hr의 조건으로 소성 처리를 수행하고, 그 소성 처리에 의해 용제 및 바인더의 소실과 Ag입자군의 소결을 수행하여, 외부 단자(214, 215)를 제작하였다. 이와 같이 하여 코일 부품으로서의 적층 인덕터를 제조하였다.
1, 2: 입자 성형체 11: 금속 입자
12: 산화 피막 21: 금속 입자끼리의 결합부
22: 산화 피막을 개재한 결합부 30: 공극(空隙)
31: 고분자 수지 110: 자성 재료
111, 112: 자심 114: 외부 도체막
115: 코일 210: 적층 인덕터
211: 부품 본체 212: 자성체부
213: 코일부 214, 215: 외부 단자

Claims (7)

  1. Fe-Si-M계 연자성(軟磁性)합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이다)으로 이루어지는 복수의 금속 입자와, 상기 금속 입자의 표면에 형성된 산화 피막을 구비하고,
    상기 산화 피막은, Fe－Si－M계 연자성 합금(단, M는 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이다)의 산화물이며, 상기 Fe원소에 대한 상기 M으로 나타내어지는 금속 원소의 몰비가, 상기 금속 입자에 비해 크고,
    인접하는 금속 입자 표면에 형성된 산화 피막을 개재한 결합부 및 산화 피막이 존재하지 않는 부분에 있어서의 금속 입자끼리의 결합부를 포함하는 입자 성형체로부터 이루어지는 자성 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화 피막을 개재한 결합부는, 인접하는 금속 입자 표면에 형성된 산화 피막이 SEM관찰상에 대해 동일상(同一相)을 나타내는 것인 자성 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 Fe－Si－M계 연자성 합금은 모두 Fe－Cr－Si계 연자성 합금인 자성 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 입자 성형체의 단면(斷面)에 있어서의 금속 입자의 입자 수(N)와, 금속 입자끼리의 결합부의 수(B)의 비율(B/N)이 0.1～0.5인 자성 재료.
  5. 제1항에 있어서,
    아토마이즈 법으로 제조된 복수의 금속 입자를 성형하고 산화 분위기 하에서 열처리하는 것에 의해 얻어지는 자성 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    입자 성형체는 내부에 공극(空隙)을 포함하고, 상기 공극의 적어도 일부는 고분자 수지가 함침되어서 이루어지는 자성 재료.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항의 자성 재료 및 상기 자성 재료의 내부 또는 표면에 형성된 코일을 구비하는 코일 부품.
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