TWI384502B - Magnetic materials and coil parts using them - Google Patents
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Description
本發明係關於一種可於線圈電感器等中主要用作磁心之磁性材料及使用其之線圈零件,。
電感器、扼流圈、變壓器等線圈零件(所謂電感零件)具有磁性材料、及形成於上述磁性材料之內部或表面之線圈。作為磁性材料之材質一般可使用Ni-Cu-Zn系鐵氧體等鐵氧體。
近年來,對於此種線圈零件而言要求大電流化(表示額定電流之高值化),為滿足該要求,研究了將磁性體之材質自先前之鐵氧體改換為Fe-Cr-Si合金之技術(參照專利文獻1)。Fe-Cr-Si合金或Fe-Al-Si合金之材料自身之飽和磁通密度與鐵氧體相比較高。相反,材料自身之體積電阻率與先前之鐵氧體相比明顯較低。
於專利文獻1中,作為積層型之線圈零件中磁性體部之製作方法,揭示有如下方法:使藉由除Fe-Cr-Si合金粒子群以外亦含有玻璃成分之磁膏所形成之磁性體層與導體圖案積層並使其等於氮環境中(還原性環境中)焙燒之後,使該焙燒物含浸熱硬化性樹脂。
[專利文獻1]日本專利特開2007-027354號公報
然而,於專利文獻1之製造方法中,由於磁膏中所含之玻璃成分殘留於磁性體部內,故而因該磁性體部內存在之玻璃成分而導致Fe-Cr-Si合金粒子之體積率減少,且因該減少而使得零件自身之飽和磁通密度亦降低。
又,作為使用金屬磁性體之電感器,已知有與黏合劑混合成形之壓粉磁心。於一般之壓粉磁心中,由於絕緣電阻較低故而無法直接安裝電極。
考慮到該等情況,本發明之課題在於提供一種可兼顧絕緣電阻之提高及磁導率之提高之新磁性材料,同時,提供使用此種磁性材料之線圈零件。
本發明者等人經過潛心研究之後完成如下所示之本發明。
本發明之磁性材料包含粒子成形體,該粒子成形體係由形成有氧化覆膜之金屬粒子經成形而成。金屬粒子包含Fe-Si-M系軟磁性合金(其中,M係較Fe更易氧化之金屬元素),粒子成形體具有:經由形成於鄰接之金屬粒子表面之氧化覆膜之結合部、及不存在氧化覆膜之部分中金屬粒子彼此之結合部。此處,所謂「不存在氧化覆膜之部分中金屬粒子彼此之結合部」係表示鄰接之金屬粒子於其等之金屬部分直接接觸之部分,其概念包含例如嚴格意義上之金屬結合、或金屬部分彼此直接接觸而未發現有原子交換之態樣、或者其等之中間態樣。所謂嚴格意義上之金屬結合係表示滿足「原子規則地排列」等必要條件。
進而,氧化覆膜係Fe-Si-M系軟磁性合金(其中,M係較Fe更易氧化之金屬元素)之氧化物,且較佳為該合金之氧化物之以上述M表示之金屬元素相對於Fe元素之莫耳比,大於上述金屬粒子中以M表示之金屬元素相對於Fe元素之莫耳比。
進而較佳為,粒子成形體之剖面中金屬粒子彼此之結合部之數量B、與金屬粒子之粒子數量N的比率B/N為0.1~0.5。
進而較佳為,本發明之磁性材料係藉由使以霧化法製造之複數個金屬粒子成形並於氧化環境下對其進行熱處理而獲得。
進而較佳為,粒子成形體係於內部具有空隙,且於上述空隙之至少一部分中含浸有高分子樹脂。
根據本發明,亦可又提供一種線圈零件,其包括:上述磁性材料、及形成於上述磁性材料之內部或表面之線圈。
根據本發明,可提供一種兼顧高磁導率及高絕緣電阻之磁性材料,且使用該材料而成之線圈零件亦可直接安裝電極。
以下適當參照圖式並且對本發明進行詳述。然而,本發明並不限定於圖示之態樣,又,於圖式中有時會強調表現發明之特徵性部分,因此,於圖式各部分中縮尺之正確性未必能夠得到保證。
根據本發明,磁性材料包含粒子成形體,該粒子成形體係由特定之粒子成形而成。
於本發明中,磁性材料係線圈電感器等磁性零件中承擔磁路之作用者,典型的係採用線圈之磁心等形態。
圖1係示意性地表示本發明之磁性材料之微細結構之剖面圖。於本發明中,微觀上,可將粒子成形體1理解為原本獨立之多個金屬粒子11彼此結合而成之集合體,且遍及各個金屬粒子11之周圍之大致整體而形成有氧化覆膜12,藉由該氧化覆膜12而確保粒子成形體1之絕緣性。鄰接之金屬粒子11彼此主要藉由經由位於各金屬粒子11周圍之氧化覆膜12之結合,而構成具有固定形狀之粒子成形體1。根據本發明,局部而言,鄰接之金屬粒子11係由金屬部分彼此結合而成(符號21)。於本說明書中,金屬粒子11係表示包含下述合金材料之粒子,於尤其強調不包含氧化覆膜12之部分之情形時,有時亦記載為「金屬部分」或「芯」。於先前之磁性材料中,使用有於硬化之有機樹脂之基質中分散有磁性粒子或數個左右之磁性粒子之結合體者、或於硬化之玻璃成分之基質中分散有磁性粒子或數個左右之磁性粒子之結合體者。於本發明中,較佳為實際上既不存在包含有機樹脂之基質,又不存在包含玻璃成分之基質。
各個金屬粒子11主要包含特定之軟磁性合金。於本發明中,金屬粒子11包含Fe-Si-M系軟磁性合金。此處,M係比Fe更易氧化之金屬元素,且典型的可列舉Cr(鉻)、Al(鋁)、Ti(鈦)等,較佳為Cr或Al。
Fe-Si-M系軟磁性合金中Si之含有率較佳為0.5~7.0 wt%,更佳為2.0~5.0 wt%。其原因在於,若Si之含量較多則於高電阻、高磁導率這一方面較佳,若Si之含量較少則成形性良好。
於上述M為Cr之情形時,Fe-Si-M系軟磁性合金中Cr之含有率較佳為2.0~15 wt%,更佳為3.0~6.0 wt%。Cr之存在係於熱處理時形成鈍態而控制過剩之氧化以及體現強度及絕緣電阻之方面較佳,另一方面,就磁氣特性之提高之觀點而言較佳為Cr較少,考慮此等而提案上述較佳範圍。
於上述M為Al之情形時,Fe-Si-M系軟磁性合金中Al之含有率較佳為2.0~15 wt%,更佳為3.0~6.0 wt%。關於Al之存在,於熱處理時形成鈍態而抑制過剩之氧化並且於體現強度及絕緣電阻之方面較佳,另一方面,就磁氣特性之提高之觀點而言較佳為Al較少,考慮到此等而提出上述較佳範圍。
再者,關於Fe-Si-M系軟磁性合金中各金屬成分之上述較佳含有率,係將合金成分之全量設為100 wt%而記述。換而言之,於上述較佳含量之計算中將氧化覆膜之組成除外。
於Fe-Si-M系軟磁性合金中,Si及金屬M以外之剩餘部分除不可避免之雜質外,較佳為Fe。作為除Fe、Si及M以外亦可包含之金屬,可列舉Mn(錳)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cu(銅)等。
關於構成粒子成形體1之各金屬粒子11之合金之化學組成,例如,可使用掃描式電子顯微鏡(SEM,Scanning Electron Microscope)拍攝粒子成形體1之剖面,利用能量分散型X射線分析(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)以ZAF(Atomic Number Effect(原子序數效應)、Absorption Effect(吸收效應)、Fluorescence Excitation Effect(螢光效應))法來計算。
於構成粒子成形體1之各個金屬粒子11之周圍形成有氧化覆膜12。亦可表述為存在包含上述軟磁性合金之芯(即金屬粒子11)及形成於該芯周圍之氧化覆膜12。氧化覆膜12亦可於形成粒子成形體1前之原料粒子之階段形成,又可於原料粒子之階段不存在氧化覆膜或於成形過程中極少地產生氧化覆膜。氧化覆膜12之存在係可於利用掃描式電子顯微鏡(SEM)之3000倍左右之拍攝像中識別為對比度(亮度)之差異。藉由氧化覆膜12之存在而可保證磁性材料整體之絕緣性。
氧化覆膜12只要為金屬之氧化物即可,較佳而言,氧化覆膜12為Fe-Si-M系軟磁性合金(其中,M係較Fe更易氧化之金屬元素)之氧化物,且上述M表示之金屬元素相對於Fe元素之莫耳比,大於上述金屬粒子中M表示之金屬元素相對於Fe元素之莫耳比。為了獲得此種構成之氧化覆膜12,可列舉如下等方法:使得用於獲得磁性材料之原料粒子中儘可能少地包含Fe之氧化物或儘可能不包含Fe之氧化物,從而於獲得粒子成形體1之過程中藉由加熱處理等而使合金之表面部分氧化。藉由此種處理,比Fe更易氧化之金屬M選擇性地被氧化,結果,氧化覆膜12中金屬M相對於Fe之莫耳比相對地大於金屬粒子11中金屬M相對於Fe之莫耳比。藉由使氧化覆膜12中較Fe元素更多地含有M表示之金屬元素,從而存在如下優點:抑制合金粒子之過剩之氧化。
粒子成形體1中氧化覆膜12之化學組成之測定方法係如下所示。首先,使粒子成形體1斷裂等而使其剖面露出。其次,藉由離子研磨等而露出平滑面並用掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝,對於氧化覆膜12部利用能量分散型X射線分析(EDS)以ZAF法計算。
氧化覆膜12中金屬M之含量相對於鐵1莫耳,較佳為1.0~5.0莫耳,更佳為1.0~2.5莫耳,進而較佳為1.0~1.7莫耳。若上述含量較多則於過剩之氧化之抑制方面較佳,另一方面,若上述含量較少則於金屬粒子間之燒結方面較佳。為了增多上述含量,可列舉例如於弱氧化環境下進行熱處理等方法;相反,為了減少上述含量,可列舉例如於強氧化環境中之熱處理等方法。
於粒子成形體1中粒子彼此之結合部主要為經由氧化覆膜12之結合部22。經由氧化覆膜12之結合部22之存在係能夠藉由例如於放大至約3000倍之SEM觀察像等中,目測鄰接之金屬粒子11具有之氧化覆膜12為同一相等,而明確判斷。例如,即便鄰接之金屬粒子11具有之氧化覆膜12彼此接觸,亦不能說與鄰接之氧化覆膜12之界面於SEM觀察像等中所目測到之位置係經由氧化覆膜12之結合部22。藉由經由氧化覆膜12之結合部22之存在,而可謀求機械強度與絕緣性之提高。較佳為,遍及粒子成形體1整體,鄰接之金屬粒子11經由其等所具有之氧化覆膜12而結合,但若即便有一部分結合,亦可相應地謀求機械強度與絕緣性之提高,可以說此種形態亦為本發明之一態樣。又,如下述般,亦存在部分金屬粒子11未經由氧化覆膜12而彼此結合。進而,亦可為如下情形:鄰接之金屬粒子11既不存在經由氧化覆膜12之結合,又不存在金屬粒子11彼此之結合,而是部分地存在僅物理性地接觸或接近之形態。
為了產生經由氧化覆膜12之結合部22,可列舉例如,當製造粒子成形體1時於存在氧氣之環境下(例如空氣中)以下述特定之溫度加以熱處理等。
根據本發明,於粒子成形體1中,不僅存在經由氧化覆膜12之結合部22,亦存在金屬粒子11彼此之結合部21。與上述經由氧化覆膜12之結合部22之情形相同,例如,於放大至約3000倍之SEM觀察像等中,在剖面照片上,關於描繪粒子表面之曲線,可看到較深之凹部,且藉由目測到兩個粒子即於可見表面之曲線交叉的部位鄰接之金屬粒子11彼此具有未經由氧化覆膜之結合點等,從而可明確判斷金屬粒子11彼此之結合部21之存在。藉由金屬粒子11彼此之結合部21之存在而可謀求磁導率之提高,此為本發明之主要效果之一。
為了產生金屬粒子11彼此之結合部21,可列舉例如,將氧化覆膜較少之粒子用作原料粒子、或於用以製造粒子成形體1之熱處理中對溫度或氧分壓以如下方式進行調節、或對自原料粒子獲得粒子成形體1時之成形密度進行調節等。關於熱處理之溫度,較佳為金屬粒子11彼此結合、且難以產生氧化物之程度,關於具體之較佳溫度範圍如下所述。關於氧分壓,例如,亦可為空氣中之氧分壓,且氧分壓越低氧化物越難以產生,結果較易產生金屬粒子1彼此之結合。
根據本發明之較佳態樣,於粒子成形體1中,鄰接之金屬粒子11間之大部分結合部係經由氧化覆膜12之結合部22,且部分地存在金屬粒子彼此之結合部21。可將金屬粒子彼此之結合部21存在之程度以如下方式進行定量化。切斷粒子成形體1,獲得將其剖面放大至約3000倍之SEM觀察像。對於SEM觀察像,以拍攝30~100個金屬粒子11之方式調節視野等。數出該觀察像中金屬粒子11之數量N、及金屬粒子11彼此之結合部21之數量B。將該等數值之比率B/N做為金屬粒子彼此之結合部21之存在之程度的評價指標。關於上述N及B之計數方法,以圖1之態樣為例進行說明。於已獲得如圖1般之像之情形時,金屬粒子11之數量N為8,金屬粒子11彼此之結合部21之數量B為4。因此,於該態樣之情形時,上述比率B/N為0.5。於本發明中,上述比率B/N較佳為0.1~0.5,更佳為0.1~0.35,進而較佳為0.1~0.25。若B/N較大則磁導率提高,相反,若B/N較小則絕緣電阻提高,因此,考慮到磁導率與絕緣電阻之兼顧而提出上述較佳範圍。
本發明之磁性材料可藉由使包含特定之合金之金屬粒子成形而製造。此時,鄰接之金屬粒子彼此主要經由氧化覆膜而結合,而且,部分未經由氧化覆膜而結合,藉此,整體上可獲得所需之形狀之粒子成形體。
用作原料之金屬粒子(以下,亦稱為原料粒子)係主要使用包含Fe-Si-M系軟磁性合金之粒子。原料粒子之合金組成係由最終獲得之磁性材料之合金組成所反映。因此,可根據最終所欲獲得之磁性材料之合金組成,適當地選擇原料粒子之合金組成,且其較佳之組成範圍係與上述磁性材料之較佳之組成範圍相同。各個原料粒子亦可由氧化覆膜覆蓋。換而言之,各個原料粒子亦可包括:包含特定之軟磁性合金之芯、及覆蓋該芯之周圍之至少一部分之氧化覆膜。
各個原料粒子之尺寸係實質上與最終獲得之磁性材料中構成粒子成形體1之粒子之尺寸相同。作為原料粒子之尺寸,若考慮到磁導率與粒內渦流損,則d50較佳為2~30 μm,更佳為2~20 μm,d50之進而較佳之下限值為5 μm。原料粒子之d50可藉由利用雷射繞射散射之測定裝置而測定。
原料粒子係以例如霧化法所製造之粒子。如上所述,粒子成形體1中不僅存在經由氧化覆膜12之結合部22,亦存在金屬粒子11彼此之結合部21。因此,原料粒子中雖亦可存在氧化覆膜但最好不過剩地存在。藉由霧化法製造之粒子係於氧化覆膜較少之方面較佳。原料粒子中包含合金之芯與氧化覆膜之比率可以如下方式進行定量化。對於原料粒子使用XPS(X-ray photoelectron spectroscopy,X射線光電子光譜法)進行分析,著眼於Fe之峰值強度,求出Fe以金屬狀態存在之峰值(706.9 eV)之積分值FeMetal
、與Fe以氧化物之狀態存在之峰值之積分值FeOxide
,計算出FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
),藉此進行定量化。此處,於FeOxide
之計算中,係以Fe2
O3
(710.9 eV)、FeO(709.6 eV)及Fe3
O4
(710.7 eV)之三種氧化物之結合能為中心之常態分佈之重合與實測資料一致之方式進行擬合。其結果,作為經峰值分離之積分面積之和而計算出FeOxide
。就藉由於熱處理時使合金彼此之結合部21容易產生而結果提高磁導率之觀點而言,上述值較佳為0.2以上。上述值之上限值並無特別限定,就製造之容易度等觀點而言,可列舉例如0.6等,上限值較佳為0.3。作為提高上述值之方法,可列舉:於還原環境下實施熱處理、或利用酸除去表面氧化層等化學處理等。作為還原處理,可列舉例如,於氮中或氬中包含25~35%之氫之環境下,以750~850℃保持0.5~1.5小時等。作為氧化處理,可列舉例如,於空氣中以400~600℃保持0.5~1.5小時等。
如上所述之原料粒子亦可採用合金粒子製造之周知之方法,例如亦可使用作為EPSON ATMIX(股)公司製造PF20-F、日本霧化加工(股)公司製造SFR-FeSiAl等而市售者。關於市售品,未考慮上述FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
)之值之可能性極高,因此,較佳亦為分別選出原料粒子、或實施上述熱處理或化學處理等預處理。
關於由原料粒子獲得成形體之方法並無特別限定,可適當採取粒子成形體製造之周知之方法。以下,作為典型之製造方法而說明如下方法:於使原料粒子於非加熱條件下成形之後實施加熱處理。本發明並未限定於該製造方法。
使原料粒子於非加熱條件下成形時,作為黏合劑較佳為添加有機樹脂。作為有機樹脂,使用包含熱分解溫度為500℃以下之丙烯樹脂、丁醛樹脂、乙烯樹脂等者,此於熱處理後黏合劑難以殘留之方面較佳。於成形時,亦可添加周知之潤滑劑。作為潤滑劑,可列舉有機酸鹽等,具體而言可列舉硬脂酸鋅、硬脂酸鈣等。潤滑劑之量相對於原料粒子100重量份較佳為0~1.5重量份,更佳為0.1~1.0重量份。所謂潤滑劑之量為零,係表示未使用潤滑劑。相對於原料粒子任意添加黏合劑及/或潤滑劑並攪拌後,成形為所需之形狀。於成形時可列舉施加例如5~10 t/cm2
之壓力等。
以下對熱處理之較佳之態樣進行說明。
熱處理較佳為於氧化環境下進行。更具體而言,加熱中之氧濃度較佳為1%以上,藉此,經由氧化覆膜之結合部22及金屬粒子彼此之結合部21兩者均容易產生。氧濃度之上限並未特別規定,但考慮到製造成本等而可列舉空氣中之氧濃度(約21%)。關於加熱溫度,就容易產生氧化覆膜12而產生經由氧化覆膜12之結合部之觀點而言較佳為600℃以上,就適度抑制氧化而維持金屬粒子彼此之結合部21之存在從而提高磁導率之觀點而言較佳為900℃以下。加熱溫度更佳為700~800℃。就使經由氧化覆膜12之結合部22及金屬粒子彼此之結合部21兩者均容易產生之觀點而言,加熱時間較佳為0.5~3小時。
於所獲得之粒子成形體1中,亦可於其內部存在空隙30。圖2係示意性地表示本發明之磁性材料之另一例之微細結構之剖面圖。根據圖2中記載之實施形態,粒子成形體1之內部所存在之空隙之至少一部分中含浸有高分子樹脂31。於含浸高分子樹脂31時,可列舉如下方法:例如,於液體狀態之高分子樹脂或高分子樹脂之溶液等高分子樹脂之液狀物中浸漬粒子成形體1而降低製造系統之壓力、或將上述高分子樹脂之液狀物塗佈於粒子成形體1上而滲入表面附近之空隙30等。因粒子成形體1之空隙30中含浸有高分子樹脂,從而具有如下優點:增加強度或抑制吸濕性。作為高分子樹脂,可無特別限定地列舉環氧樹脂、氟樹脂等有機樹脂、或聚矽氧樹脂等。
可將以此種方式獲得之粒子成形體1製成磁性材料而用作各種零件之構成要素。例如,亦可藉由將本發明之磁性材料用作磁心並於其周圍纏繞絕緣被覆導線而形成線圈。或者,以周知之方法形成包含上述原料粒子之生片,於其上藉由印刷等而形成特定圖案之導電膏之後,藉由將印刷完畢之生片積層並加壓而成形,其次,藉由於上述條件下實施熱處理,從而亦可獲得於本發明之磁性材料之內部形成線圈而成之電感器(線圈零件)。此外,使用本發明之磁性材料,藉由於其內部或表面形成線圈而可獲得各種線圈零件。線圈零件亦可為表面安裝型或通孔安裝型等各種安裝形態者,包括構成該等安裝形態之線圈零件之方法在內,關於由磁性材料獲得線圈零件之方法,亦可參考下述實施例之記載,又,可適當採用電子零件領域中周知之製造手法。
以下,藉由實施例進一步具體地說明本發明。然而,本發明並不限定於該等實施例中所記載之態樣。
將以霧化法製造之具有Cr 4.5 wt%、Si 3.5 wt%、剩餘部分為Fe之組成,且平均粒徑d50為10 μm之市售之合金粉末用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以XPS進行分析,計算上述FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
),結果為0.25。
將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為400℃之丙烯酸黏合劑1.5重量份一起攪拌混合,添加0.5重量份之硬脂酸Zn作為潤滑劑。其後,以8 t/cm2
成形為特定之形狀,於20.6%之氧濃度之氧化環境中以750℃進行1小時熱處理,獲得粒子成形體。對所獲得之粒子成形體之特性進行測定之結果為,相對於熱處理前之磁導率為36,熱處理後成為48。比電阻為2×105
Ωcm,強度為7.5 kgf/mm2
。獲得粒子成形體之3000倍之SEM觀察像,確認金屬粒子11之數量N為42,金屬粒子11彼此之結合部21之數量B為6,B/N比率為0.14。對獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為,相對於Fe元素1莫耳,含有Cr元素1.5莫耳。
作為原料粒子,除上述FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
)為0.15以外,使用與實施例1相同之合金粉末,藉由與實施例1相同之操作製造粒子成形體。與實施例1之情形不同,於比較例1中,為可使市售之合金粉末乾燥而以200℃於恆溫槽內保管12小時。相對於熱處理前之磁導率36,熱處理後亦為36,且於粒子成形體中磁導率未增加。根據該粒子成形體之3000倍之SEM觀察像,未發現金屬粒子彼此之結合部21之存在。換而言之,於該觀察像上,金屬粒子11之數量N為24,金屬粒子11彼此之結合部21之數量B為0,比率B/N為0。圖9係示意性地表示比較例1中粒子成形體之微細結構之剖面圖。如圖9中示意性地表示之粒子成形體2般,於由該比較例獲得之粒子成形體中不存在金屬粒子11彼此之結合,而僅發現經由氧化覆膜12之結合。對所獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為,相對於Fe元素1莫耳,含有Cr元素0.8莫耳。
將以霧化法製造之具有Al 5.0 wt%、Si 3.0 wt%、剩餘部分為Fe之組成,且平均粒徑d50為10 μm之市售之合金粉末用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以XPS進行分析,計算上述FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
),結果為0.21。
將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為400℃之丙烯酸黏合劑1.5重量份一起攪拌混合,添加0.5重量份之硬脂酸Zn作為潤滑劑。其後,以8 t/cm2
成形為特定之形狀,於20.6%之氧濃度之氧化環境中以750℃進行1小時熱處理,獲得粒子成形體。對所獲得之粒子成形體之特性進行測定之結果為,相對於熱處理前之磁導率為24,熱處理後成為33。比電阻為3×105
Ωcm,強度為6.9 kgf/mm2
。於SEM觀察像上,金屬粒子11之數量N為55、金屬粒子11彼此之結合部21之數量B為11,B/N比率為0.20。對所獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為,相對於Fe元素1莫耳,含有Al元素2.1莫耳。
將以霧化法製造之具有Cr 4.5 wt%、Si 6.5 wt%、剩餘部分為Fe之組成,且平均粒徑d50為6 μm之市售之合金粉末用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以XPS進行分析,計算上述FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
),結果為0.22。
將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為400℃之丙烯酸黏合劑1.5重量份一起攪拌混合,添加0.5重量份之硬脂酸Zn作為潤滑劑。其後,以8 t/cm2
成形為特定之形狀,於20.6%之氧濃度之氧化環境中以750℃進行1小時熱處理,獲得粒子成形體。對所獲得之粒子成形體之特性進行測定之結果為,相對於熱處理前之磁導率為32,熱處理後成為37。比電阻為4×106
Ωcm,強度為7.8 kgf/mm2
。於SEM觀察像上,金屬粒子11之數量N為51,金屬粒子11彼此之結合部21之數量B為9,B/N比率為0.18。對所獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為,相對於Fe元素1莫耳,含有Cr元素1.2莫耳。
對以霧化法製造之具有Cr 4.5 wt%、Si 3.5 wt%、剩餘部分為Fe之組成,且平均粒徑d50為10 μm之市售之合金粉末於氫環境中以700℃進行1小時熱處理後,將該合金粉末用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以XPS進行分析,計算上述FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
),結果為0.55。
將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為400℃之丙烯酸黏合劑1.5重量份一起攪拌混合,添加0.5重量份之硬脂酸Zn作為潤滑劑。其後,以8 t/cm2
成形為特定之形狀,於20.6%之氧濃度之氧化環境中以750℃進行1小時熱處理,獲得粒子成形體。對所獲得之粒子成形體之特性進行測定之結果為,相對於熱處理前之磁導率為36,熱處理後成為54。比電阻為8×103
Ωcm,強度為2.3 kgf/mm2
。於所獲得之粒子成形體之SEM觀察像上,金屬粒子11之數量N為40,金屬粒子11彼此之結合部21之數量B為15,B/N比率為0.38。對所獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為,相對於Fe元素1莫耳,含有Cr元素1.5莫耳。本例中FeMetal
/(FeMetal
+FeOxide
)較大,比電阻與強度稍低,但可獲得磁導率增加之效果。
使用與實施例1同等之合金粉末作為原料粒子。
將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為400℃之丙烯酸黏合劑1.5重量份一起攪拌混合,添加0.5重量份之硬脂酸Zn作為潤滑劑。其後,以8 t/cm2
成形為特定之形狀,於20.6%之氧濃度之氧化環境中以850℃進行1小時熱處理,獲得粒子成形體。對獲得之粒子成形體之特性進行測定之結果為,相對於熱處理前之磁導率為36,熱處理後成為39。比電阻為6.0×105
Ωcm,強度為9.2 kgf/mm2
。於所獲得之粒子成形體之SEM觀察像上,金屬粒子11之數量N為44,金屬粒子11彼此之結合部21之數量B為5,B/N比率為0.11。對所獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為,相對於Fe元素1莫耳,含有Cr元素1.1莫耳。
於該實施例中,製造作為線圈零件之捲線型晶片電感器。
圖3係表示以該實施例製造之磁性材料之外觀之側視圖。圖4係表示以該實施例製造之線圈零件之一例之一部分的透視側視圖。圖5係表示圖4之線圈零件之內部構造之縱剖面圖。圖3所示之磁性材料110係用作用於捲繞捲線型晶片電感器之線圈之磁心者。鼓型磁心111包括:板狀之捲芯部111a,其用於捲繞並列配設於電路基板等之安裝面上之線圈;及一對凸緣部111b,其分別配設於捲芯部111a之相互對向之端部;且該鼓型磁心111之外觀呈鼓型。線圈之端部係與形成於凸緣部111b之表面上之外部導體膜114電性連接。關於捲芯部111a之尺寸,寬度為1.0 mm、高度為0.36 mm、長度為1.4 mm。關於凸緣部111b之尺寸,寬度為1.6 mm、高度為0.6 mm、厚度為0.3 mm。
作為該線圈零件之捲線型晶片電感器120包括上述磁心111與省略圖示之一對板狀磁心112。該磁心111及板狀磁心112係包含由與實施例1者相同之原料粒子於與實施例1相同之條件下製造之磁性材料110。板狀磁心112係分別連接磁心111之兩凸緣部111b、111b間。關於板狀磁心112之尺寸,長度為2.0 mm、寬度為0.5 mm、厚度為0.2 mm。於磁心111之凸緣部111b之安裝面上分別形成有一對外部導體膜114。又,於磁心111之捲芯部111a捲繞有包含絕緣被覆導線之線圈115從而形成有捲繞部115a,並且兩端部115b分別熱壓接合於凸緣部111b之安裝面之外部導體膜114。外部導體膜114包括:燒附導體層114a,其形成於磁性材料110之表面;Ni鍍層114b,其積層形成於該燒附導體層114a上;及Sn鍍層114c。上述板狀磁心112係藉由樹脂系接著劑而與上述磁心111之凸緣部111b、111b接著。外部導體膜114係形成於磁性材料110之表面,且磁心之端部與外部導體膜114連接。外部導體膜114係將於銀中添加有玻璃之膏體於特定之溫度下燒附於磁性材料110上而形成。於製造磁性材料110表面之外部導體膜114之燒附導體膜層114a時,具體而言,係於包含磁性材料110之磁心111之凸緣部111b之安裝面上,塗佈含有金屬粒子與玻璃料之燒附型電極材料膏體(本實施例中為燒附型Ag膏),並於大氣中進行熱處理,藉此,使電極材直接燒結固著於磁性材料110之表面。以此種方式製造作為線圈零件之捲線型晶片電感器。
於該實施例中,製造作為線圈零件之積層電感器。
圖6係積層電感器之外觀立體圖。圖7係沿圖6之S11-S11線之放大剖面圖。圖8係圖6所示之零件本體之分解圖。於圖6中,以該實施例製造之積層電感器210之長度L約為3.2 mm、寬度W約為1.6 mm、高度H約為0.8 mm,整體呈長方體形狀。該積層電感器210包括:長方體形狀之零件本體211、與設置於該零件本體211之長度方向之兩端部之1對外部端子214及215。如圖7所示般,零件本體211包括長方體形狀之磁性體部212、及由該磁性體部212覆蓋之螺旋狀之線圈部213,該線圈部213之一端與外部端子214連接且另一端與外部端子215連接。如圖8所示般,磁性體部212具有由共計20層之磁性體層ML1~ML6一體化而成之構造,長度約為3.2 mm、寬度約為1.6 mm、高度約為0.8 mm。各磁性體層ML1~ML6之長度約為3.2 mm、寬度約為1.6 mm、厚度約為40 μm。線圈部213具有如下構造:共計5個線圈段CS1~CS5、與連接該線圈段CS1~CS5之共計4個轉接段IS1~IS4呈螺旋狀一體化,且其捲數約為3.5。該線圈部213係將d50為5 μm之Ag粒子作為原料。
4個線圈段CS1~CS4呈字狀,1個線圈段CS5呈帶狀,各線圈段CS1~CS5之厚度約為20 μm、寬度約為0.2 mm。最上位之線圈段CS1連續具有用於與外部端子214連接之L字狀之引出部分LS1,最下位之線圈段CS5連續具有用於與外部端子15連接之L字狀之引出部分LS2。各轉接段IS1~IS4係呈貫通磁性體層ML1~ML4之柱狀,且各自之口徑約為15 μm。各外部端子214及215係遍及零件本體211之長度方向之各端面與該端面附近之4個側面,且其厚度約為20 μm。其中之一外部端子214係與最上位之線圈段CS1之引出部分LS1之端緣連接,另一外部端子215係與最下位之線圈段CS5之引出部分LS2之端緣連接。該各外部端子214及215係將d50為5 μm之Ag粒作為原料。
於製造積層電感器210時,使用刮刀作為塗佈機,將預先準備之磁膏塗佈於塑膠製基底膜(省略圖示)之表面,對其使用熱風乾燥機於約80℃、約5 min之條件下進行乾燥,而分別製作對應於磁性體層ML1~ML6(參照圖8),且適合於多腔模之尺寸之第1~第6片材。作為磁膏,實施例1中使用之原料粒子為85 wt%、丁基卡必醇(溶劑)為13 wt%、聚乙烯丁醛(黏合劑)為2 wt%。繼而,使用打孔加工機,在對應於磁性體層ML1之第1片材上進行穿孔,以特定排列形成對應於轉接段IS1之貫通孔。同樣,分別在對應於磁性體層ML2~ML4之第2~第4片材上,以特定排列形成對應於轉接段IS2~IS4之貫通孔。
繼而,使用網版印刷機,將預先準備之導電膏印刷在對應於磁性體層ML1之第1片材之表面,對其使用熱風乾燥機等,於約80℃、約5 min之條件下進行乾燥,以特定排列製作對應於線圈段CS1之第1印刷層。同樣,分別在對應於磁性體層ML2~ML5之第2~第5片材之表面上,以特定排列製作對應於線圈段CS2~CS5之第2~第5印刷層。關於導電膏之組成,Ag原料為85 wt%、丁基卡必醇(溶劑)為13 wt%、聚乙烯丁醛(黏合劑)為2 wt%。分別形成在對應於磁性體層ML1~ML4之第1~第4片材上的特定排列之貫通孔係位於與特定排列之第1~第4印刷層各端部重疊之位置,因此,於印刷第1~第4印刷層時一部分導電膏填充於各貫通孔中,而形成對應於轉接段IS1~IS4之第1~第4填充部。
繼而,使用吸附搬送機與衝壓機(均省略圖示),將設置有印刷層及填充部之第1~第4片材(對應於磁性體層ML1~ML4)、僅設置有印刷層之第5片材(對應於磁性體層ML5)、及未設置印刷層及填充部之第6片材(對應於磁性體層ML6),以如圖8所示之順序堆積並進行熱壓接合而製作積層體。繼而,使用切割機,將積層體切斷成零件本體尺寸,製作加熱處理前晶片(包含加熱處理前之磁性體部及線圈部)。繼而,使用焙燒爐等,於大氣環境下對多個加熱處理前晶片一起進行加熱處理。該加熱處理包含脫黏合劑製程與氧化物膜形成製程,脫黏合劑製程係於約300℃、約1 hr之條件下執行,氧化物膜形成製程係於約750℃、約2 hr之條件下執行。繼而,使用浸漬式塗佈機,將上述導電膏塗佈於零件本體211之長度方向兩端部,對其使用焙燒爐於約600℃、約1 hr之條件下進行燒附處理,藉由該燒附處理進行溶劑及黏合劑之消失與Ag粒子群之燒結,從而製作外部端子214及215。以此種方式製造作為線圈零件之積層電感器。
1、2...粒子成形體
11...金屬粒子
12...氧化覆膜
21...金屬粒子彼此之結合部
22...經由氧化覆膜之結合部
30...空隙
31...高分子樹脂
110...磁性材料
111、112...磁心
114...外部導體膜
115...線圈
210...積層電感器
211...零件本體
212...磁性體部
213...線圈部
214、215...外部端子
圖1係示意性地表示本發明之磁性材料之微細結構之剖面圖。
圖2係示意性地表示本發明之磁性材料之另一例中之微細結構之剖面圖。
圖3係表示以本發明之一實施例所製造之磁性材料之外觀之側視圖。
圖4係表示以本發明之一實施例所製造之線圈零件之一例之一部分的透視側視圖。
圖5係表示圖4之線圈零件之內部構造之縱剖面圖。
圖6係積層電感器之外觀立體圖。
圖7係沿圖6之S11-S11線之放大剖面圖。
圖8係圖6所示之零件本體之分解圖。
圖9係示意性地表示比較例中磁性材料之微細結構之剖面圖。
1...粒子成形體
11...金屬粒子
12...氧化覆膜
21...金屬粒子彼此之結合部
22...經由氧化覆膜之結合部
30...空隙
Claims (12)
- 一種磁性材料,其包含粒子成形體,該粒子成形體包括:複數個金屬粒子,其包含Fe-Si-M系軟磁性合金(其中,M係較Fe更易氧化之金屬元素);及氧化覆膜,其形成於上述金屬粒子之表面;上述氧化覆膜係Fe-Si-M系軟磁性合金(其中,M係較Fe更易氧化之金屬元素)之氧化物,且該合金之氧化物中以上述M表示之金屬元素相對於Fe元素之莫耳比,大於上述金屬粒子中以M表示之金屬元素相對於Fe元素之莫耳比;該粒子成形體具有:經由形成於鄰接之金屬粒子表面之氧化覆膜之結合部、及不存在氧化覆膜之部分中金屬粒子彼此之結合部。
- 如請求項1之磁性材料,其中上述經由氧化覆膜之結合部,係鄰接之金屬粒子表面所形成之氧化覆膜在SEM觀察像中呈同一相者。
- 如請求項1之磁性材料,其中上述Fe-Si-M系軟磁性合金均為Fe-Cr-Si系軟磁性合金。
- 如請求項2之磁性材料,其中上述Fe-Si-M系軟磁性合金均為Fe-Cr-Si系軟磁性合金。
- 如請求項1至4中任一項之磁性材料,其中上述粒子成形體之剖面中金屬粒子彼此之結合部之數量B、與金屬粒子之粒子數量N的比率B/N為0.1~0.5。
- 如請求項1至4中任一項之磁性材料,其係藉由使以霧化法製造之複數個金屬粒子成形並於氧化環境下對其進行熱處理而獲得。
- 如請求項5之磁性材料,其係藉由使以霧化法製造之複數個金屬粒子成形並於氧化環境下對其進行熱處理而獲得。
- 如請求項1至4中任一項之磁性材料,其中粒子成形體係於內部具有空隙,且於上述空隙之至少一部分中含浸有高分子樹脂。
- 如請求項5之磁性材料,其中粒子成形體係於內部具有空隙,且於上述空隙之至少一部分中含浸有高分子樹脂。
- 如請求項6之磁性材料,其中粒子成形體係於內部具有空隙,且於上述空隙之至少一部分中含浸有高分子樹脂。
- 如請求項7之磁性材料,其中粒子成形體係於內部具有空隙,且於上述空隙之至少一部分中含浸有高分子樹脂。
- 一種線圈零件,其包括:如請求項1至11中任一項之磁性材料、及形成於上述磁性材料之內部或表面之線圈。
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