TW201735064A - 磁心及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種耐電壓更高且磁心損失更低的用於線圈元件的磁心。上述磁心含有軟磁性材料粒子和結合劑，上述軟磁性材料粒子在軟磁性材料的表面具有厚度為10nm以上且100nm以下之範圍的氧化物之絕緣膜，上述結合劑含有軟化點為350℃以上且500℃以下之範圍的非矽酸鹽玻璃且使軟磁性材料粒子結合，軟磁性材料含有非結晶相，且具有結晶結構產生變化之600℃以下的轉變溫度，電阻率為107Ωcm以上。

Description

磁心及其製造方法
本發明關於以結合劑使軟磁性材料粒子結合的磁心及其製造方法。
近年來，隨著電氣機器和電子機器之小型化等，對使用之變壓器、線圈中使用之磁心要求在高頻率下之高導磁率以及低渦流損失等特性。因此，作為磁心，要求高電阻以在高頻帶形成低渦流損失。作為這種磁心之一個例子，例如，有將磁性材料製成微細之粒子粉末，以絕緣被膜覆蓋各粒子之表面而進行壓縮成型之壓粉磁心。壓粉磁心與以塊體使用磁性材料之情况相比，雖然導磁率下降，但尤其是可大幅度增加電阻值，可以顯著减少渦流損失。
以往，已知將平均粒徑不同之2種以上之非晶質軟磁性合金粉末與低熔點玻璃混合，接下來，將所得之混合物以黏合絕緣樹脂被覆，進行加壓成型而製作成型體，在低於結晶溫度之溫度下進行退火處理而得到壓粉磁心之方法(例如，參照專利文獻1)。
此外，已知對具有核殼結構之金屬磁性粉末混合玻璃粉末而製造磁性層材料之方法(例如，參照專利文獻2)。
進而，公開有使用非矽酸鹽玻璃且含有金屬磁性粉之積層線 圈元件(例如，參照專利文獻3)。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2010-141183號公報
專利文獻2：日本特開2013-33966號公報
專利文獻3：日本特開2014-236112號公報
然而，上述線圈元件等尚未得到充分之耐電壓，對於磁心損失，也不充分。因此，期望開發耐電壓更高且磁心損失更低之線圈元件。
本發明之目的是提供一種用於耐電壓更高且磁心損失更低之線圈元件之磁心。
本發明所涉及之磁心含有軟磁性材料粒子和結合劑，上述軟磁性材料粒子於軟磁性材料之表面具有厚度為10nm以上且100nm以下之範圍的絕緣膜；上述結合劑含有軟化點為350℃以上且500℃以下之範圍的非矽酸鹽玻璃，且使上述軟磁性材料粒子結合；上述軟磁性材料含有非結晶相，且具有結晶結構產生變化之600℃以下的轉變溫度，電阻率為107Ωcm以上。
根據本發明所涉及之磁心，由於具有非結晶相作為軟磁性材料，所以具有高導磁率和低矯頑磁力之優異之軟磁性特性。此外，隔著軟磁性材料之絕緣膜和結合劑中，絕緣膜之厚度為10nm以上且100nm以下之範圍，因此軟磁性材料沒有露出，此外，絕緣膜沒有從軟磁性材料之表面剝離。由此，可以維持電阻率107Ωcm以上之高電阻。其結果，可以取得低 渦流損失之效果。此外，由於含有非矽酸鹽玻璃作為結合劑，可以在較低溫度下燒成。
1‧‧‧軟磁性材料
2‧‧‧絕緣膜
10‧‧‧軟磁性材料粒子
12‧‧‧結合劑
20‧‧‧磁心(壓粉磁心)
圖1是表示構成實施方式1所涉及之磁心之軟磁性材料粒子之微細之截面結構的放大截面圖。
圖2是表示實施方式1所涉及之磁心之微細之截面結構之放大截面圖。
第1態樣所涉及之磁心含有軟磁性材料粒子和結合劑，上述軟磁性材料粒子於軟磁性材料之表面具有厚度為10nm以上且100nm以下之範圍的絕緣膜；上述結合劑含有軟化點為350℃以上且500℃以下之範圍的非矽酸鹽玻璃，且使上述軟磁性材料粒子結合；上述軟磁性材料含有非結晶相且具有結晶結構產生變化之600℃以下之轉變溫度，電阻率為107Ωcm以上。
根據上述構成，由於具有非結晶相作為軟磁性材料，所以具有高導磁率和低矯頑磁力之優異之軟磁性特性。此外，隔著軟磁性材料之絕緣膜和結合劑中，絕緣膜之厚度為10nm以上且100nm以下之範圍，因此軟磁性材料沒有露出，此外，絕緣膜沒有從軟磁性材料之表面剝離。由此，可以維持電阻率107Ωcm以上之高電阻。其結果，可以取得低渦流損失之效果。此外，由於含有非矽酸鹽玻璃作為結合劑，可以在較低溫度下燒成。
第2態樣所涉及之磁心在上述第1態樣中，上述轉變溫度可以是結晶溫度。
根據上述構成，藉由在未達將非結晶相結晶化之溫度之低溫下進行燒成，可以一邊維持非結晶相一邊除去加工應變所致之磁致伸縮。
第3態樣所涉及之磁心在上述第1態樣中，上述軟磁性材料是在非結晶性之基質中分散有奈米結晶的異質非晶結構，上述轉變溫度可以是結晶溫度。
根據上述構成，由於使用異質非晶結構之軟磁性材料，可以得到更加優異之軟磁性特性。
第4態樣所涉及之磁心在上述第1態樣中，上述軟磁性材料是以奈米尺寸之α-Fe相為主相且在晶界具有非結晶相之奈米結晶結構，上述轉變溫度可以是結晶溫度。
根據上述構成，由於使用奈米結晶結構之軟磁性材料，可以得到更加優異之軟磁性特性。
第5態樣所涉及之磁心在上述第1至第4中之任一態樣中，上述非矽酸鹽玻璃之鹼金屬的含量可以合計為0.1重量%以下。
根據上述構成，由於鹼金屬之含量少，可以抑制與絕緣膜之反應，可以抑制絕緣特性之劣化。
第6態樣所涉及之磁心在上述第1至第5中之任一態樣中，上述非矽酸鹽玻璃可以是選自由Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃所組成之群中之至少一個。
根據上述構成，藉由在較低之溫度下之燒成，可以使軟磁性 材料粒子結合。
第7態樣所涉及之電子元件可以包含上述第1至第6中之任一態樣之上述磁心。
根據上述構成，可以提供使用上述磁心之電池元件。
第8態樣所涉及之磁心之製造方法是將含有非結晶相之軟磁性材料、金屬醇鹽、水溶性高分子、以及溶劑混合而製備分散液，從上述分散液除去上述溶劑，形成在上述軟磁性材料之表面具有含有上述水溶性高分子之絕緣膜的軟磁性材料粒子，接下來，將上述軟磁性材料粒子與軟化點之範圍為350℃以上且500℃以下之非矽酸鹽玻璃混合而形成混合物，將上述混合物燒成而得到磁心。
根據上述構成，首先，在磁心之成型時在軟磁性材料粒子之絕緣膜中存在柔軟之水溶性高分子，因此可以緩和壓縮成型時之應力，可以以低之壓力成型。因此，製造磁心時之壓縮成型時也不會產生軟磁性材料粒子之絕緣膜之破裂、剝離、龜裂等，不會產生絕緣膜和結合劑之破損。其結果，該磁心中，可以實現電阻率107Ωcm之高電阻，可以取得低渦流損失之效果。此外，藉由使用含有非結晶相之Fe系之軟磁性材料，可得到具有高導磁率和低矯頑磁力之優異之軟磁性特性之磁心。進而，由於含有非矽酸鹽玻璃作為結合劑，可以在較低之溫度下燒成。此外，鹼金屬之含量少至0.1重量%以下，可以抑制與絕緣膜2之反應，可以抑制絕緣特性之劣化。
第9態樣所涉及之磁心之製造方法在上述第8態樣中，上述 混合物之燒成溫度可以是未達上述軟磁性材料之結晶結構產生變化之轉變溫度之溫度。
根據上述構成，由於在小於結晶結構產生變化之轉變溫度之溫度下進行燒成，可以除去由加工應變所致之磁致伸縮。由此，可以减少磁心損失(鐵芯損失，core loss)。
第10態樣所涉及之磁心之製造方法在上述第8態樣中，上述混合物的燒成溫度可以是未達上述軟磁性材料之結晶溫度的溫度。
根據上述構成，藉由在未達將非結晶相結晶化之溫度之低溫下進行燒成，可以一邊維持非結晶相一邊除去由加工應變所致之磁致伸縮。
第11態樣所涉及之磁心之製造方法在上述第8態樣中，上述軟磁性材料是在非結晶性之基質中分散有奈米結晶的異質非晶結構，上述混合物的燒成溫度可以是未達上述軟磁性材料之結晶溫度的溫度。
根據上述構成，由於使用異質非晶結構之軟磁性材料，可得到更加優異之軟磁性特性。
第12態樣所涉及之磁心之製造方法在上述第8態樣中，上述軟磁性材料是以奈米尺寸之α-Fe相為主相且在晶界具有非結晶相之奈米結晶結構，上述混合物之燒成溫度可以是小於上述軟磁性材料之結晶溫度之溫度。
根據上述構成，由於使用奈米結晶結構之軟磁性材料，可得到更加優異之軟磁性特性。
第13態樣所涉及之磁心之製造方法在上述第8至第12中之任一態樣中，上述非矽酸鹽玻璃之鹼金屬的含量可以合計為0.1重量%以下。
根據上述構成，由於鹼金屬之含量少，可以抑制與絕緣膜之反應，可以抑制絕緣特性之劣化。
第14態樣所涉及之磁心之製造方法在上述第8至第13中之任一態樣中，上述非矽酸鹽玻璃可以是選自由Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃所組成之群中之至少一個。
根據上述構成，藉由在較低之溫度下之燒成，可以使軟磁性材料粒子結合。
以下，一邊參照附圖一邊對實施態樣所涉及之磁心及其製造方法進行說明。再者，附圖中對實質上相同之構件標記相同之符號。
(實施形態1)
<磁心>
圖1是表示構成實施方式1所涉及之磁心之軟磁性材料粒子10之截面結構之截面圖。圖2是表示實施方式1所涉及之磁心(壓粉磁心)20之構成之放大截面圖。
實施方式1所涉及之磁心20是將在軟磁性材料1之表面具有絕緣膜2的軟磁性材料粒子10藉由含有非矽酸鹽玻璃之結合劑12而結合。絕緣膜2之厚度為10nm以上且100nm以下之範圍。此外，非矽酸鹽玻璃之軟化點為350℃以上且500℃以下之範圍。該磁心20具有電阻率107Ωcm以上之高電阻。進而，該軟磁性材料含有非結晶相，且具有結晶結構產生變化之600℃以下之轉變溫度。
該磁心20具有非結晶相作為軟磁性材料1，因此具有高導磁率和低矯頑磁力之優異之軟磁性特性。
根據該磁心20，利用絕緣膜2和結合劑12將軟磁性材料1間隔。絕緣膜2之厚度為10nm以上且100nm以下之範圍，因此沒有露出軟磁性材料1，此外，絕緣膜2沒有從軟磁性材料1之表面剝離。由此，可以藉由絕緣膜2和結合劑12而維持電阻率107Ωcm以上之高電阻。其結果，可以取得低渦流損失之效果。此外，覆蓋軟磁性材料1之絕緣膜2較薄，因此在磁心20中也可以使絕緣膜2變薄。其結果，可以將軟磁性材料1設為高密度，可得到高導磁率。
此外，該磁心20含有非矽酸鹽玻璃作為結合劑，因此可以在較低之溫度下燒成。進而，鹼金屬之含量少至0.1重量%以下，可以抑制與絕緣膜2之反應，可以抑制絕緣特性之劣化。
此外，進而，由於在小於結晶結構產生變化之轉變溫度之溫度下進行燒成，可以除去由加工應變所致之磁致伸縮。尤其是以小於結晶溫度進行燒成時，可以一邊維持非結晶相一邊除去由加工應變所致之磁致伸縮。由此，可以减少磁心損失(鐵芯損失)。磁心損失優選為1000kW/m3以下。此外，耐電壓優選為5×104V/m以上。
另外，該磁心20可以用於線圈元件、電感器等電子元件。這裡，磁心20可以是在線圈元件中將線圈狀之導體捲繞而成的構件。或者，磁心20可以是在線圈元件中將線圈狀之導體配置於內部的構件。線圈狀之導體可以是呈線圈狀之繞線，也可以是形成為線圈狀之圖案化導體。
以下，對構成該磁心20之構件進行說明。
<軟磁性材料>
作為軟磁性材料1，是成為非結晶性(無定形)之軟磁性材料，例如，FeSiBCr、FeCoB、FeCoSiB、FeSiBPCu等Fe系之金屬磁性材料。該軟磁性材料也可以進一步含有雜質。
該軟磁性材料1含有非結晶相。此外，具有結晶結構產生變化之600℃以下之轉變溫度。結晶結構轉變之溫度例如是結晶溫度。此外，軟磁性材料也可以是在非結晶性之基質中分散有奈米結晶之異質非晶結構。進而，軟磁性材料也可以是以奈米尺寸之α-Fe相為主相且在晶界具有非結晶相之奈米結晶結構。上述奈米結晶結構是在異質非晶結構中析出以數nm之α-Fe粒為核之奈米結晶，以10nm以上且20nm以下之粒徑之α-Fe相為主相，在晶界包含微量非結晶相之自組裝成均質之組織之結構。上述自組裝之結構示出極其優異之軟磁性特性。
例如，在FeSiBCr中，對應於組成，例如有具有550℃、600℃等結晶溫度之FeSiBCr。FeCoB中，有具有470℃之結晶溫度之FeCoB。FeCoSiB中，對應於組成，例如有具有500℃、520℃等結晶溫度之FeCoSiB。
<絕緣膜>
絕緣膜2來自軟磁性材料粒子10之絕緣膜2。即，絕緣膜2含有無機氧化物和水溶性高分子。但是，進行加熱燒成或加熱退火而形成之磁心(以下也稱為退火型磁心)之絕緣膜2有不含水溶性高分子之情形，此外，退火型磁心之絕緣膜2所含之無機氧化物有時除上述金屬種類M之氧化物以 外還含有Fe之氧化物。此外，使用含有Fe和Cr之合金(例如，FeSiBCr)作為軟磁性材料之退火型磁心之絕緣膜2所含之無機氧化物有時除金屬種類M之氧化物和Fe之氧化物以外進一步含有Cr之氧化物。絕緣膜2中，含有與Cr相比含有大量Si之無機氧化物由於耐電壓性高，為優選。
絕緣膜之厚度為10nm以上且100nm以下之範圍。在未達10nm時，有可能過薄而露出軟磁性材料。在超過100nm時，有可能過厚之位置會從軟磁性材料之表面剝離。絕緣膜藉由具有10nm以上且100nm以下之範圍之厚度而具有107Ωcm以上之電阻率，可得到高絕緣性。
<結合劑>
結合劑12是在磁心製造時添加之結合劑。結合劑12只要含有非矽酸鹽玻璃即可，沒有特別限定。例如，可使用是V-Te-O、Sn-P-O、Bi-B-O，且軟化點為350℃以上且500℃以下者。它們可以單獨使用，或從其二種以上之組合中選擇。此外，結合劑可以進一步含有熱固性樹脂。作為熱固性樹脂，例如，可使用環氧樹脂、醯亞胺樹脂、矽樹脂，氟樹脂等。它們可以單獨使用，或從其二種以上之組合中選擇。利用該絕緣膜2和結合劑12將軟磁性材料1彼此間隔。
此外，作為結合劑12之非矽酸鹽玻璃優選鹼金屬之含量合計為0.1重量%以下。若鹼金屬之含量超過0.1重量%，則有可能藉由鹼金屬與絕緣膜2反應而絕緣特性劣化。即，在使用以往之矽酸鹽玻璃作為結合劑時，為了將燒成溫度抑制為500℃左右，需要含有Li、K、Na等大量之鹼金屬。在這種情况下，有時大量含有之Li、K、Na等鹼金屬與絕緣膜2 之SiO2反應而絕緣特性劣化。在實施方式1所涉及之磁心之情况下，藉由使用非矽酸鹽玻璃而實現在低溫下之燒成，將鹼金屬之含量抑制得低，從而可以抑制絕緣膜之絕緣特性之劣化。
藉由使用非矽酸鹽玻璃作為結合劑12，可以藉由在較低之溫度下之燒成而製造磁心。進而，由於鹼金屬之含量少至0.1重量%以下，可以抑制絕緣膜2之絕緣特性之劣化。
<磁心之製造方法>
接著，在以下對磁心20之製造方法進行說明。
(1)將軟磁性材料、金屬醇鹽、水溶性高分子、以及溶劑混合而準備分散液。例如，將水溶性高分子以相對於軟磁性材料為0.01wt%以上且1wt%以下之範圍之量添加於溶劑中。此外，例如，在使用矽醇鹽作為金屬醇鹽時，以相對於軟磁性材料以SiO2換算為0.01wt%以上且5wt%以下之量將矽醇鹽添加於溶劑。
(2)從分散液除去溶劑，形成在軟磁性材料1之表面具有含有水溶性高分子之絕緣膜2之軟磁性材料粒子10。溶劑之除去也可以例如藉由使其乾燥而除去溶劑。此時，金屬醇鹽被水解，在軟磁性材料1之表面形成含有作為金屬醇鹽之水解物之金屬氧化物和水溶性高分子之絕緣膜2。
(3)將軟磁性材料粒子10和軟化點之範圍為350℃以上且500℃以下的非矽酸鹽玻璃混合而形成混合物。非矽酸鹽玻璃作為使軟磁性材料1結合之結合劑12發揮功能。該非矽酸鹽玻璃只要是軟化點為350℃以上且500℃以下之範圍即可。作為非矽酸鹽玻璃，例如，可舉出V-Te-O、Sn-P -O、Bi-B-O等。它們可以單獨使用，或從其二種以上之組合中選擇。結合劑12也可以相對於磁心100wt%在1wt%以上且6wt%以下之範圍進行添加。
此外，為了提高磁心之强度，也可以使用玻璃粉、矽烷偶合劑。也可以進一步進行壓縮成型，在壓縮成型時可以使用模具。藉由進行壓縮成型，可以提高軟磁性材料1之密度。另外，壓縮成型不是必須的，根據需要進行即可。將進行壓縮成型而得到之磁心稱為壓粉磁心。另一方面，不進行壓縮成型之磁心也被簡稱為磁心。這裡，在稱為「磁心」時不管有無壓縮成型而廣義包含磁心整體。
(4)將混合物燒成而得到磁心20。燒成溫度只要是例如小於軟磁性材料1之結晶結構產生變化之轉變溫度之溫度即可。具體而言，在軟磁性材料1包含非結晶相時，混合物之燒成溫度只要是未達軟磁性材料1之結晶溫度之溫度即可。軟磁性材料1是在非結晶性之基質中分散有奈米結晶之異質非晶結構時，只要是未達軟磁性材料1之結晶溫度的溫度即可。軟磁性材料1是以奈米尺寸之α-Fe相作為主相且在晶界具有非結晶相之奈米結晶結構時，混合物之燒成溫度只要是未達軟磁性材料1之結晶溫度之溫度即可。就燒成溫度而言，藉由以小於上述轉變溫度進行燒成，可以一邊維持非結晶相一邊除去由加工應變所致之磁致伸縮。由此，可以减少鐵芯損失(磁心損失)。在這種情况下，燒成溫度是未達轉變溫度之溫度。進而，燒成溫度是儘量接近轉變溫度之溫度，例如，以轉變溫度為基準，優選為(轉變溫度-50℃)以上且(轉變溫度-10℃)以下之範圍。由此，可以進一步除去磁致伸縮，可以進一步减少磁心損失(鐵芯損失)。
再者，也可以在其後進行加熱退火處理。磁心損失依賴於頻率，因此也可以根據使用之磁心之頻帶而省略退火處理。根據需要將磁心以400℃以上之溫度進行退火處理。具體而言，退火處理例如在400℃以上且900℃以下之溫度範圍、進一步在600℃以上且900℃以下之溫度範圍之大氣中、在N2或N2+H2環境下進行熱處理。
藉由以上方式，可得到磁心。進行了400℃以上之退火處理之磁心例如被稱為退火型磁心。另一方面，不進行退火處理之磁心例如被稱為加熱固化型磁心。
根據該磁心之製造方法，首先，可得到將含有非結晶相之Fe系之軟磁性材料1以含有水溶性高分子之絕緣膜2覆蓋而成之軟磁性材料粒子10。接下來，將該軟磁性材料粒子10與非矽酸鹽玻璃混合而製成混合物，進行燒成，從而得到磁心。在磁心之成型時在軟磁性材料粒子10之絕緣膜2中存在柔軟之水溶性高分子，因此可以緩和壓縮成型時之應力，可以以低之壓力成型。其結果，在磁心20之製造時之壓縮成型時也不會產生軟磁性材料粒子10之絕緣膜2之破裂、剝離、龜裂等，不會產生絕緣膜2和結合劑12之破損。其結果，該磁心中，可以實現電阻率107Ωcm之高電阻，可以取得低渦流損失之效果。
此外，藉由使用含有非結晶相之Fe系之軟磁性材料1，可得到具有高導磁率和低矯頑磁力之優異之軟磁性特性之磁心。
進而，由於含有非矽酸鹽玻璃作為結合劑，可以在較低之溫度下燒成。此外，鹼金屬之含量少至0.1重量%以下，可以抑制與絕緣膜2之反應，可以抑制絕緣特性之劣化。
此外，進而，由於以未達結晶結構產生變化之轉變溫度之溫度進行燒成，可以一邊維持非結晶相一邊除去由加工應變所致之磁致伸縮。由此芯，可以减少磁心損失(鐵芯損失)。
以下，對該磁心之製造方法中之各材料進行說明。
<軟磁性材料>
軟磁性材料1與上述同樣，因此省略說明。
<絕緣膜>
絕緣膜2含有無機氧化物和水溶性高分子。
<無機氧化物>
作為構成無機氧化物之金屬種類M，可以選擇Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Bi中之至少一種。再者，例如，從所得之氧化物之强度和固有之電阻率出發，優選為Si、Ti、Al、Zr。該金屬種類M是用於形成絕緣膜2之金屬醇鹽之金屬。作為具體之無機氧化物，優選為SiO2、TiO2、Al2O3、ZrO。特別優選為SiO2。
此外，無機氧化物相對於軟磁性材料1在0.01wt%以上且5wt%以下之範圍含有。
<水溶性高分子>
作為水溶性高分子，選自聚乙烯亞胺、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙二醇、聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、明膠中之至少一種，或其二種以 上之組合。
水溶性高分子相對於軟磁性材料1在0.01wt%以上且1wt%以下之範圍含有。
<溶劑>
作為溶劑，可使用水。進而，也可使用甲醇、乙醇等醇類。
<金屬醇鹽>
作為添加之具有M-OR之形態之金屬醇鹽之金屬種類M，可以選擇Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Bi中之至少一種。另外，例如，從所得之氧化物之强度和固有之電阻率出發，優選為Si、Ti、Al、Zr。
此外，作為金屬醇鹽之烷氧基OR，可選擇甲氧基、乙氧基、丙氧基等任意之烷氧基。
此外，金屬醇鹽也可以組合二種以上。
為了促進金屬醇鹽之水解速度，也可以根據需要添加作為酸性催化劑之例如鹽酸、乙酸、磷酸，作為鹼性催化劑之例如氨、氫氧化鈉、哌啶，或者作為鹽催化劑之例如碳酸銨、乙酸銨。
也可以使攪拌後之分散液以適當之方法(烤箱、噴霧、真空中等)乾燥。乾燥溫度例如可以是50℃以上且300℃以下之溫度範圍。乾燥時間可以適當設定。例如，也可以是10分鐘~24小時之範圍。
<非矽酸鹽玻璃>
對於非矽酸鹽玻璃，由於與上述同樣，省略說明。
(實施例)
以下，對實施例所涉及之磁心之製造方法和所得之磁心進行說明。
對於該磁心之製造方法，分成軟磁性材料之絕緣處理和磁心之製作進行說明。
<軟磁性材料之絕緣處理>
(1)在37.2g之乙醇中添加平均粒徑30μm之FeSiBCr粉20g作為軟磁性材料。
(2)接著，秤量原矽酸四乙酯使其以SiO2換算相對於軟磁性材料為1wt%，在添加有FeSiBCr粉之乙醇中在室溫下進行添加。
(3)進而，以相對於軟磁性材料100wt%為0.1wt%之方式秤量作為水溶性高分子之聚乙烯吡咯啶酮，使其溶解於3.2g之純水中，滴加至添加有FeSiBCr粉之乙醇中。其後，用60分鐘進行攪拌混合。
藉由以上方式，得到經絕緣處理之軟磁性材料粒子10。
<磁心之製作>
(a)將所得之經絕緣處理之軟磁性材料粒子95g與作為結合劑之平均粒徑1μm之玻璃5g和丙烯酸樹脂5g混合，在4t/cm2之壓力下，製作直徑10mm、厚度1mm之圓柱試樣和內徑4mm、外徑9mm、厚度1mm之環狀試樣這2種。
再者，在玻璃中使用的是組成為非矽酸鹽玻璃之V-Te-O、Sn-P-O、Bi-B-O中之至少一個，且軟化點為350℃~500℃者。玻璃之軟化點以TG-DTA熱分析之吸熱峰確認。
(b)接下來，將圓柱試樣和環狀試樣在空氣中以300℃進行加熱處理而除去樹脂成分後，在氮中以500℃進行燒成。
藉由以上方式，可得到磁心(壓粉磁心)。
<特性評價>
對以下得到之磁心之各特性評價進行說明。
<磁心損失之測定>
對環狀試樣用BH分析儀(Iwatsu SY-8218)評價磁特性，測定1MHz之磁心損失。
<電特性之測定>
此外，利用高電阻測定器(ADVANTEST R830A ULTRA HIGH REGISTANCE METER)在上下面安裝有電極之圓柱試樣之電極間負載電壓而測定電阻，求出電阻率和耐電壓。
<絕緣膜之結構、組成和厚度之測定>
進而，使用經薄片加工之環狀試樣，以透射型電子顯微鏡觀察絕緣膜，藉由厚度之測定和EDX，分析絕緣膜之組成。進一步進行軟磁性材料粒子之電子束繞射，確定無定形之情况。此外，以玻璃部分之EDX分析確認成分有沒有產生變化。
進而，使用經薄片加工之環狀試樣，用透射型電子顯微鏡以10萬倍至 20萬倍，對5個視野之觀察圖像，將5處絕緣膜之厚度分別測長並平均而求出絕緣膜之厚度。此外，以EDX分析絕緣膜之組成。
表1中示出作為實施例之改變絕緣膜之厚度者(實施例1~4)以及作為比較例之絕緣膜之厚度為範圍外者(比較例1、2)之製造條件和測定結果。
此外，表2中示出作為其它實施例之使用具有不同組成之非矽酸鹽玻璃之例子(實施例5，6)、以及作為其它比較例之使用矽酸鹽玻璃之例子(比較例3、4)之製造條件和測定結果。
進而，表3中示出作為其它實施例之使用具有不同轉變溫度之軟磁性材料之例子(實施例7)、以及作為其它比較例之使用結晶性之軟磁性材料之例子(比較例5)之製造條件和測定結果。
此外，進而，表4中示出作為其它比較例之在形成絕緣膜時不添加作為水溶性高分子之聚乙烯吡咯啶酮之例子(比較例6)、以及作為其它實施例之使用具有不同軟化點之非矽酸鹽玻璃之例子(實施例8、9)之製造條件和測定結果。
再者，本公開中包括將上述各種實施方式中之任意之實施方式適當組合之情况，可取得各個實施方式所具有之效果。
產業上之可利用性
根據本發明所涉及之磁心，由於具有非結晶相作為軟磁性材料，所以具有高導磁率和低矯頑磁力之優異之軟磁性特性。此外，隔著軟磁性材料之絕緣膜和結合劑中，絕緣膜之厚度為10nm以上且100nm以下之範圍，因此沒有露出軟磁性材料，此外，絕緣膜沒有從軟磁性材料之表面剝離。由此，可以抑制電阻率107Ωcm以上之高電阻。其結果，可以取得低渦流損失之效果。此外，由於含有非矽酸鹽玻璃作為結合劑，可以在較低之溫度下燒成。
1‧‧‧軟磁性材料
2‧‧‧絕緣膜
12‧‧‧結合劑
20‧‧‧磁心(壓粉磁心)

Claims (16)

  1. 一種磁心，其含有軟磁性材料粒子和結合劑，上述軟磁性材料粒子於軟磁性材料之表面具有厚度為10nm以上且100nm以下之範圍的絕緣膜；上述結合劑含有軟化點為350℃以上且500℃以下之範圍的非矽酸鹽玻璃，且使上述軟磁性材料粒子結合；上述軟磁性材料含有非結晶相，且具有結晶結構產生變化之600℃以下的轉變溫度，電阻率為107Ωcm以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之磁心，其中，上述轉變溫度為結晶溫度。
  3. 如申請專利範圍第1項之磁心，其中，上述軟磁性材料是在非結晶性之基質中分散有奈米結晶的異質非晶結構，上述轉變溫度為結晶溫度。
  4. 如申請專利範圍第1項之磁心，其中，上述軟磁性材料是以奈米尺寸的α-Fe相為主相且在晶界具有非結晶相的奈米結晶結構，上述轉變溫度為結晶溫度。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之磁心，其中，上述非矽酸鹽玻璃之鹼金屬的含量合計為0.1重量%以下。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之磁心，其中，上述非矽酸鹽玻璃是選自由Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃所組成之群中之至少一個。
  7. 一種電子元件，其包含申請專利範圍第1至6中任一項之上述磁心。
  8. 一種磁心之製造方法，其 將含有非結晶相之軟磁性材料、金屬醇鹽、水溶性高分子和溶劑混合而製備分散液，從上述分散液除去上述溶劑，而形成於上述軟磁性材料之表面具有含有上述水溶性高分子之絕緣膜的軟磁性材料粒子，接下來，將上述軟磁性材料粒子與軟化點的範圍為350℃以上且500℃以下之非矽酸鹽玻璃混合而形成混合物，將上述混合物燒成而得到磁心。
  9. 如申請專利範圍第8項之磁心之製造方法，其中，上述混合物之燒成溫度是未達上述軟磁性材料之結晶結構產生變化之轉變溫度的溫度。
  10. 如申請專利範圍第8項之磁心之製造方法，其中，上述混合物的燒成溫度是未達上述軟磁性材料之結晶溫度的溫度。
  11. 如申請專利範圍第8項之磁心之製造方法，其中，上述軟磁性材料是在非結晶性之基質中分散有奈米結晶的異質非晶結構，上述混合物的燒成溫度是未達上述軟磁性材料之結晶溫度的溫度。
  12. 如申請專利範圍第8項之磁心之製造方法，其中，上述軟磁性材料是以奈米尺寸之α-Fe相為主相且在晶界具有非結晶相之奈米結晶結構，上述混合物之燒成溫度是未達上述軟磁性材料之結晶溫度的溫度。
  13. 如申請專利範圍第8至12項中任一項之磁心之製造方法，其中，上述非矽酸鹽玻璃的鹼金屬的含量合計為0.1重量%以下。
  14. 如申請專利範圍第8至12項中任一項之磁心之製造方法，其中，上述非矽酸鹽玻璃是選自由Bi-B-O玻璃、V-Ba-Zn-O玻璃、P-Sn-O玻璃、V-Te-O玻璃、Sn-P-O玻璃所組成之群中之至少一個。
  15. 如申請專利範圍第8至12項中任一項之磁心之製造方法，其中，上述水溶性高分子是選自由聚乙烯亞胺、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙二醇、聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、明膠所組成之群中之至少一個。
  16. 如申請專利範圍第8至12項中任一項之磁心之製造方法，其中，上述水溶性高分子為聚乙烯吡咯啶酮。
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