TWI605478B - 軟磁性材料粉末及其製造方法、以及磁心及其製造方法 - Google Patents

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Description

軟磁性材料粉末及其製造方法、以及磁心及其製造方法
本發明係關於一種磁心所使用之軟磁性材料粉末及其製造方法。又，本發明係關於一種使用該軟磁性粉末之磁心及其製造方法。
近年來，隨著電氣設備及電子機器之小型化等，對於所使用之變壓器或線圈所使用之磁性芯體，要求高頻下之高磁導率、及低渦電流損失等特性。因此，要求磁心為於高頻頻帶下成為低渦電流損失之高電阻。作為此種磁心之一例，例如有將磁性材料製成微細之粒子粉末，利用絕緣被膜覆蓋各粒子之表面並進行壓縮成形而成之壓粉磁心。於壓粉磁心中，與以塊體之形式使用磁性材料之情形相比，磁導率雖然降低，但尤其可大幅度增加電阻值，從而可顯著減少渦電流損失。
先前，已知有針對作為磁性材料粉末之純Fe之表面，使金屬烷氧化物水解，藉此使氫氧化物吸附於表面，並對所獲得之粉末進行壓製而獲得燒結體之方法(例如參照專利文獻1)。
又，已知有於軟磁性金屬粒子之表面具有金屬烷氧化物與包含結晶水之礦物之壓粉成形用粉體、及對該壓粉成形用粉體進行壓縮而獲得預成形體，其後進行退火使金屬烷氧化物水解而於軟磁性金屬粒子之表 面產生絕緣被膜，從而獲得壓粉成形體之製造方法(例如參照專利文獻2)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平09-125111號公報
[專利文獻2]日本特開2012-172172號公報
專利文獻1所記載之磁性材料粉末於絕緣性方面良好，且於金屬磁性粉之表面形成有較薄之無機膜。另一方面，除壓粉成型時之流動性較差、壓粉磁心之磁導率不會提高以外，亦存在如下問題：於壓粉成型時無機膜會產生微細之龜裂，且於退火時電阻值下降，而渦電流損失增大。
專利文獻2所記載之壓粉成形體由於絕緣被膜之膜強度較高，故而不會產生壓粉成形時之龜裂，退火時之電阻值不會下降。但是，因添加礦物而無法形成較薄之皮膜，壓粉磁心中之磁性粉之密度不會提高，結果存在磁導率無法充分地提高之問題。
本發明之目的在於提供一種獲得充分之密度，獲得較高之磁導率，並且可獲得具有較高之電阻之磁心的軟磁性材料粉末。
本發明之軟磁性材料粉末含有軟磁性材料粒子，該軟磁性材料粒子具有由Fe系之軟磁性材料構成之芯體、及 被覆上述芯體之表面之絕緣膜，上述絕緣膜中含有無機氧化物與水溶性高分子。
根據本發明之軟磁性材料粉末，於成型為磁心時獲得作為軟磁性材料而言充分之密度而可提高磁心之磁導率，並且可獲得藉由軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子之絕緣膜及結合劑而具有較高之電阻的磁心。
1‧‧‧軟磁性材料(芯體)
2‧‧‧絕緣膜
10‧‧‧軟磁性材料粒子
12‧‧‧結合劑
20‧‧‧壓粉磁心
圖1係表示實施形態1之軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子之微細之剖面構造的放大剖視圖。
圖2係表示實施形態1之磁心之微細之剖面構造的放大剖視圖。
圖3係表示進行了構成圖2之磁心之剖面構造之軟磁性材料粒子之自芯體至絕緣膜及結合劑為止之線上之組成分析之分析部位的示意圖。
圖4係表示圖3之線上之組成分析結果之圖表。
圖5係表示利用高電阻測定器所測得之比電阻與施加電壓之關係的圖表。
第1態樣之軟磁性材料粉末含有軟磁性材料粒子，該軟磁性材料粒子具有由Fe系之軟磁性材料構成之芯體、及 被覆上述芯體之表面之絕緣膜，上述絕緣膜中含有無機氧化物與水溶性高分子。
第2態樣之軟磁性材料粉末亦可為於上述第1態樣中，上述水溶性高分子係選自由聚乙烯基吡咯啶酮、聚伸乙基亞胺、羧甲基纖維素、明膠、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯醇所組成之群中之至少一種。
第3態樣之軟磁性材料粉末亦可為於上述第1態樣中，上述水溶性高分子為聚乙烯基吡咯啶酮，且含於0.01wt%以上且1wt%以下之範圍內。
第4態樣之軟磁性材料粉末亦可為於上述第1至第3中任一態樣中，上述無機氧化物係選自由TiO2、SiO2、Al2O3、ZrO所組成之群中之至少一種。無機氧化物亦可為聚矽氧烷。
第5態樣之軟磁性材料粉末亦可為於上述第1至第3中任一態樣中，上述無機氧化物為SiO2，且含於0.01wt%以上且5wt%以下之範圍內。
第6態樣之軟磁性材料粉末亦可為於上述第1至第5中任一態樣中，上述Fe系之軟磁性材料係選自Fe、FeNi、FeCo、FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeSiBCr之群中之至少一種。
第7態樣之軟磁性材料粉末之製造方法係使Fe系之軟磁性粉末分散於溶劑中，向上述溶劑中添加金屬烷氧化物及水溶性高分子，使上述金屬烷氧化物水解，而於構成上述Fe系之軟磁性粉末之軟磁性材料粒子之表面形成含有作為上述金屬烷氧化物之水解物之金屬氧化物與上述水溶性高分子的絕 緣膜，從而對軟磁性材料粒子進行絕緣處理。
第8態樣之磁心含有上述第1至第6中任一態樣之上述軟磁性材料粉末。
第9態樣之磁心係含有軟磁性材料粒子、及將上述各軟磁性材料粒子結合之結合劑者，並且上述軟磁性材料粒子具有含有Fe系之軟磁性材料之芯體、及被覆上述芯體之表面之絕緣膜，上述絕緣膜中含有無機氧化物與水溶性高分子。
第10態樣之磁心係含有軟磁性材料粒子、及將上述各軟磁性材料粒子結合之結合劑者，並且上述軟磁性材料粒子具有由Fe系之軟磁性材料構成之芯體、及被覆上述芯體之表面之含有Si之絕緣膜，上述Fe系之軟磁性材料含有Fe及Cr，上述絕緣膜中含有含Si比Cr多的無機氧化物。
第11態樣之磁心之製造方法係將上述第1至第6中任一態樣中之上述軟磁性材料粉末與作為結合劑之熱硬化性樹脂混合，而形成混合物，將上述混合物進行加熱硬化而獲得磁心。
第12態樣之磁心之製造方法係將上述第1至第6中任一態樣中之上述軟磁性材料粉末與作為結合劑之熱硬化性樹脂混合，而形成混 合物，將上述混合物進行加熱而使上述熱硬化性樹脂硬化，然後進行退火處理而獲得磁心。
第13態樣之電子零件含有上述第8至第10中任一態樣中之上述磁心。
以下，一面參照隨附圖式，一面對實施形態之軟磁性材料粉末及其製造方法、以及磁心及其製造方法進行說明。再者，於圖式中，對於實質上相同之構件標註相同之符號。
(實施形態1)
<軟磁性材料粉末>
圖1係表示實施形態1之軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子10之剖面構造的剖視圖。該軟磁性材料粒子10具有含有Fe系之軟磁性材料之芯體1、及被覆芯體1之表面之絕緣膜2。絕緣膜2含有無機氧化物與水溶性高分子。
於該軟磁性材料粉末中，由於絕緣膜2之原料一併含有無機氧化物與水溶性高分子，故而可獲得較薄之絕緣膜2。進而，藉由使柔軟之水溶性高分子存在於絕緣膜2中，可緩和壓縮成型時之應力，因此能夠以較低之壓力進行成型。其結果為，即便於製造磁心時之壓縮成型時亦不會產生軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子之絕緣膜2之裂縫。即，藉由該軟磁性材料粉末，壓縮成型性良好。
構成該軟磁性材料粉末之軟磁性材料粒子10之含有Fe系之軟磁性材料之芯體1之平均粒徑例如為0.1μm以上且100μm以下之範圍。 軟磁性材料粒子10之絕緣膜2之厚度例如為5nm以上且100nm以下之範圍，較佳為20nm以上且40nm以下之範圍。厚度係利用穿透型電子顯微鏡(TEM)進行測定。具體而言，使用對磁心進行了薄片加工之試樣並使用穿透型電子顯微鏡以10萬倍或20萬倍對5個視野之觀察圖像分別測定5處絕緣膜2之厚度，將所測得之厚度平均化而求出絕緣膜2之厚度。
以下，對構成該軟磁性材料粉末之構件進行說明。
<Fe系之軟磁性材料：芯體>
作為芯體1所使用之Fe系之軟磁性材料，例如可使用Fe及含有Fe之合金。所謂含有Fe之合金，例如為FeNi、FeCo、FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeSiBCr等先前以來使用之Fe系之各種磁性金屬。軟磁性材料亦可進而含有雜質。
<絕緣膜>
絕緣膜2含有無機氧化物與水溶性高分子。
<無機氧化物>
作為構成無機氧化物之金屬種M，可自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Bi中選擇至少一種。再者，例如就所獲得之氧化物之強度與固有之比電阻之方面而言，適宜為Si、Ti、Al、Zr。該金屬種M係形成絕緣膜2所使用之金屬烷氧化物之金屬。作為具體之無機氧化物，較佳為SiO2、TiO2、Al2O3、ZrO。尤佳為SiO2。
又，無機氧化物相對於軟磁性材料粉末而含於0.01wt%以上且5wt%以下之範圍內。
<水溶性高分子>
作為水溶性高分子，可自聚伸乙基亞胺、聚乙烯基吡咯啶酮、聚乙二 醇、聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、明膠中選擇至少一種或自其兩種以上之組合中選擇。
水溶性高分子相對於軟磁性材料粉末而含於0.01wt%以上且1wt%以下之範圍內。
<軟磁性材料粉末之製造方法>
以下，對該軟磁性材料粉末之製造方法進行說明。
(1)使Fe系之軟磁性材料粉末分散於溶劑中。
(2)向溶劑中添加金屬烷氧化物及水溶性高分子並進行攪拌。
此時，金屬烷氧化物被水解。於構成Fe系之軟磁性材料粉末之軟磁性材料粒子之表面形成含有作為金屬烷氧化物之水解物之金屬氧化物與水溶性高分子之絕緣膜。
藉由以上步驟，可獲得含有經絕緣處理之軟磁性材料粒子之軟磁性材料粉末。
以下，對該軟磁性材料粉末之製造方法進行說明。
<Fe系之軟磁性材料>
作為Fe系之軟磁性材料，與上述相同，並省略說明。
<溶劑>
作為溶劑，亦可使用甲醇、乙醇等醇類。
<金屬烷氧化物>
作為所添加之具有M-OR之形態之金屬烷氧化物之金屬種M，可自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Bi中選擇至少一種。再者，例如就所獲得之氧化物之強度與固有之比電阻之方面而言， 適宜為Si、Ti、Al、Zr。
又，作為金屬烷氧化物之烷氧基OR，可選擇甲氧基、乙氧基、丙氧基等任意者。
又，金屬烷氧化物亦可將兩種以上組合。
為了促進金屬烷氧化物之水解速度，亦可視需要添加作為酸性觸媒之例如鹽酸、乙酸、磷酸，或作為鹼性觸媒之例如氨、氫氧化鈉、哌啶，或添加作為鹼觸媒之例如碳酸銨、乙酸銨。
亦可藉由適當方法(烘箱、噴霧器、真空中等)使攪拌後之分散液乾燥。乾燥溫度例如可為50℃以上且300℃以下之溫度範圍。乾燥時間可適當設定。例如可為10分鐘以上且24小時以下之範圍。
<壓粉磁心>
圖2係表示實施形態1之磁心(壓粉磁心)20之構成之放大剖視圖。該壓粉磁心20係由絕緣膜2與結合劑12包圍源自構成軟磁性材料粉末之軟磁性材料粒子10之芯體之Fe系之軟磁性材料1之周圍的構造所構成。該絕緣膜2中具有軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子10之絕緣膜2所含有之無機氧化物及水溶性高分子。結合劑12係由製造壓粉磁心時所添加之結合劑構成。
再者，亦存在因加熱退火處理之溫度而導致自絕緣膜2失去水溶性高分子之官能基等之一部分之情形，或者因水溶性高分子之熱分解、蒸發或揮發而導致失去水溶性高分子之一部分或全部之情形。
根據該壓粉磁心20，由於係使用含有具有較薄之絕緣膜2之軟磁性材料粒子之軟磁性材料粉末而構成，故而利用上述絕緣膜2與結 合劑12將軟磁性材料1隔開。可在軟磁性材料粒子之絕緣膜2不產生裂縫之情況下利用絕緣膜2與結合劑12而維持較高之電阻。其結果為，可實現低渦電流損失之效果。又，由於軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子10之絕緣膜2較薄，故而對於壓粉磁心20而言，亦可使絕緣膜2較薄。其結果為，可將軟磁性材料1製成高密度，且可獲得較高之磁導率。
再者，該磁心亦可用於線圈零件、電感器等電子零件。此處，所謂磁心，可為於線圈零件中捲繞有線圈狀之導體之構件。或者所謂磁心，可為於線圈零件中於內部配置有線圈狀之導體之構件。所謂線圈狀之導體，可捲繞為線圈狀，亦可為形成為線圈狀之圖案化導體。
以下，對構成該壓粉磁心之構件進行說明。
<軟磁性材料>
軟磁性材料1與上述Fe系之軟磁性材料實質上相同，因此省略說明。
<絕緣膜>
絕緣膜2源自軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子10之絕緣膜2。即，絕緣膜2含有無機氧化物及水溶性高分子。但是，存在進行加熱退火而形成之磁心(以下亦稱為退火型磁心)之絕緣膜2不含水溶性高分子之情況，又，存在退火型磁心之絕緣膜2含有之無機氧化物除含有上述金屬種M之氧化物以外亦含有Fe之氧化物之情況。又，使用含有Fe與Cr或Al之合金(例如FeSiCr、FeSiBCr、FeSiAl)作為軟磁性材料之退火型磁心之絕緣膜2含有之無機氧化物除含有金屬種M之氧化物及Fe之氧化物以外，有進而含有Cr之氧化物或Al之氧化物之情況。
<結合劑>
結合劑12係於製造壓粉磁心時添加之結合劑。結合劑12只要為熱硬化性樹脂即可，並無特別限定，例如可使用環氧樹脂、醯亞胺樹脂、矽樹脂、氟樹脂等。該等可單獨選擇或自其兩種以上之組合中選擇。利用該絕緣膜2與結合劑12將軟磁性材料1彼此隔開。
<壓粉磁心之製造方法>
其次，以下對壓粉磁心之製造方法進行說明。
(1)於利用乙醇將所獲得之經絕緣被膜處理之軟磁性材料粉末洗淨後，與成為結合劑之熱硬化性樹脂混合並壓縮成型，其後將熱硬化性樹脂加熱硬化。加熱硬化之溫度可為10℃以上且未達400℃。再者，亦可於將軟磁性材料粉末與結合劑混合後進行造粒。成為結合劑之熱硬化性樹脂並無特別限定，例如可列舉：環氧樹脂、醯亞胺樹脂、矽樹脂、氟樹脂等。該等可單獨選擇或自其兩種以上之組合中選擇。使熱硬化性樹脂硬化之硬化劑並無特別限定，可使用酚樹脂、多胺、咪唑等。結合劑可相對於壓粉磁心100wt%而於1wt%以上且6wt%以下之範圍內添加。又，為了提高壓粉磁心之強度，亦可使用玻璃料或矽烷偶合劑。進而，亦可於壓縮成型時使用模具。藉由進行壓縮成形，可提高軟磁性材料之密度。再者，壓縮成形並非必須，只要視需要進行即可。將進行壓縮成形而獲得之磁心稱為壓粉磁心。另一方面，未進行壓縮成形之磁心亦簡稱為磁心。此處，於稱為「磁心」之情形時，設為不論有無壓縮成形，均廣泛地包括磁心全體。
(2)關於壓粉磁心，為了降低磁心損失，亦可對經加熱硬化之壓粉磁心進行加熱退火處理。由於磁心損失取決於頻率，故而亦可根據所使用之壓粉磁心之頻率頻帶而省略退火處理。視需要將壓粉磁心於400℃以上之溫 度進行退火處理。關於退火處理，具體而言，例如亦可於400℃以上且900℃以下之溫度範圍、進而於600℃以上且900℃以下之溫度範圍之大氣中、N2或者N2+H2環境下進行熱處理。進行加熱退火處理之情形時之結合劑較佳為矽樹脂。
藉由以上步驟可獲得磁心。進行過400℃以上之退火處理之磁心例如被稱為退火型磁心。另一方面，未進行退火處理之磁心例如被稱為加熱硬化型磁心。
根據該壓粉磁心之製造方法，如上所述般使用含有軟磁性材料粒子10之軟磁性材料粉末，該軟磁性材料粒子10具有含有Fe系之軟磁性材料之芯體1、及被覆芯體1之表面且含有無機氧化物與水溶性高分子的絕緣膜2。由於軟磁性材料粒子10之絕緣膜2中存在柔軟之水溶性高分子，故而可緩和壓縮成型時之應力，因而能夠以較低之壓力進行成型。其結果為，於製造壓粉磁心時之壓粉成型時亦不會產生軟磁性材料粉末所含之軟磁性材料粒子10之絕緣膜2之裂縫，且不會產生絕緣膜2及結合劑12之破損。其結果為，關於該壓粉磁心，可實現高電阻，從而可實現低渦電流損失之效果。
以下，使用表1及表2對實施例1-19及比較例1-3進行說明。
於表1中顯示了軟磁性材料粉末及壓粉磁心之製造條件，於表2中顯示了各測定值及評價結果。
(實施例1)
<軟磁性材料粉末之絕緣處理>
對實施例1之軟磁性材料粉末之製造方法進行說明。
(a)向37.2g之乙醇中添加作為軟磁性材料之平均粒徑30μm之FeSiCr粉20g。
(b)其次，以根據SiO2換算相對於Fe系之軟磁性材料100wt%成為1wt%之方式稱量矽酸四乙酯(tetraethyl orthosilicate)，將其添加至添加有FeSiCr粉之乙醇中並進行攪拌。
(c)進而，以相對於Fe系之軟磁性材料100wt%成為0.1wt%之方式稱量聚乙烯基吡咯啶酮，使其溶解於3.2g之純水中，並滴加至添加有FeSiCr粉之乙醇中。歷時60分鐘進行攪拌混合。
藉由以上步驟，獲得經絕緣處理(形成有絕緣膜)之軟磁性材料粉末。
<使用軟磁性材料粉末之壓粉磁心之製作與其品質確認>
其次，對使用所獲得之經絕緣處理之軟磁性材料粉末的壓粉磁心之製作進行說明。
(1)將所獲得之經絕緣處理之軟磁性材料粉末500g與作為結合劑之矽樹脂20.9g混合，並以4t/cm2之壓力製作內徑4mm、外徑9mm、厚度1mm之環(toroidal ring)。又，同樣地以4t/cm2之壓力製作3mm×3mm×1mm之試驗片。
(2)繼而，將環與試驗片於200℃加熱1小時(硬化處理)。
(3)進而，將一部分之環與試驗片於大氣環境下且於720℃加熱50分鐘(加熱退火處理)。
(4)其後，利用RF阻抗分析器(Agilent E4991A)測定1MHz時之環之磁導率。又，利用高電阻測定器(Advantest R8340A ULTRA HIGH RESISTANCE METER)於試驗片之3mm間施加900V之電壓5秒並測定比電阻。
將滿足根據所測定之磁導率而求出之比磁導率為30以上且比電阻為108Ω．cm以上之情形評價為○(適合)，將其中任一者不滿足上述基準之情形評價為×(不適合)。
圖3係表示進行了構成圖2之磁心之剖面構造之軟磁性材料 粒子之自芯體至絕緣膜及結合劑為止之線上之組成分析的分析部位之示意圖。圖4係表示圖3之線上之組成分析結果之圖表。磁心之剖面構造之組成分析係以如下方式而進行。首先，對於進行了加熱退火處理之試驗片，對與最短邊垂直之面進行研磨直至該最短邊成為一半長度為止而露出剖面，對於圖3所示之線上之各分析之部位進行剖面之TEM-EDS之線分析，而分析線上之芯體1、絕緣膜2或結合劑12中所存在之元素。
<耐電壓試驗>
圖5係表示利用上述高電阻測定器所測得之比電阻與施加電壓之關係的圖表。於實施例1、2中，即便施加900V，IR(絕緣電阻)亦未下降。另一方面，於比較例1中，施加900V後IR(絕緣電阻)下降。
根據該試驗可知，於本發明之實施例1、2中，可提供一種即便於施加900V時亦可耐受之耐電壓性較高之磁心。
<作用、效果>
如表2所示，實施例1之軟磁性材料粉末能以較低之成型壓力(4t/cm2)製作壓粉磁心。又，所獲得之壓粉磁心係比磁導率(39)較高，且即便進行加熱退火處理，比電阻(6.0×1011Ω．cm)亦較高者。又，根據圖4中所獲得之線分析之結果，實施例1之軟磁性材料粉末於所獲得之絕緣膜2中較Cr更多地含有Si。實施例1之軟磁性材料粉末具有由Fe系之軟磁性材料構成且含有Cr之芯體1、及被覆芯體1之表面之含有Si之絕緣膜2。進而，絕緣膜2中含有較Cr更多之Si之無機氧化物。
根據該分析結果，且根據實施例1與比較例1之對比，認為藉由使絕緣膜2含Si比Cr多，可獲得耐電壓性較高之磁心。
(實施例2~3)
如表1所示，變更作為金屬烷氧化物之矽酸四乙酯之添加量(實施例2：0.01wt%，實施例3：5wt%)，除此以外，以與實施例1相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心，並進行測定及評價。
<作用、效果>
如表2所示，與實施例1同樣地，能夠以較低之成型壓力(4t/cm2)製作壓粉磁心。又，所獲得之壓粉磁心係比磁導率(實施例2：39，實施例3：39)較高，且即便進行加熱退火處理，比電阻(實施例2：1.0×1011Ω．cm，實施例3：3.5×1011Ω．cm)亦較高。
(實施例4~5)
如表1所示，變更作為水溶性高分子之聚乙烯基吡咯啶酮之添加量(實施例4：0.01wt%，實施例5：1wt%)，除此以外，以與實施例1相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心，並進行測定及評價。
<作用、效果>
如表2所示，與實施例1同樣地，能夠以較低之成型壓力(4t/cm2)製作壓粉磁心。又，所獲得之壓粉磁心係比磁導率(實施例4：37，實施例5：33)較高，且即便進行加熱退火處理，比電阻(實施例4：1.8×1011Ω．cm，實施例5：4.3×1011Ω．cm)亦較高。
(實施例6~11)
如表1所示，變更所使用之水溶性高分子之種類(實施例6：聚伸乙基亞胺，實施例7：羧甲基纖維素，實施例8：明膠，實施例9：聚丙烯酸，實施例10：聚乙二醇，實施例11：聚乙烯醇)，除此以外，以與實施例1 相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心，並進行測定及評價。
<作用、效果>
如表2所示，與實施例1同樣地，能夠以較低之成型壓力(4t/cm2)製作壓粉磁心。又，所獲得之壓粉磁心係比磁導率(實施例6：35，實施例7：36，實施例8：38，實施例9：36，實施例10：35，實施例11：37)較高，且即便進行加熱退火處理，比電阻(實施例6：3.9×1011Ω．cm，實施例7：4.5×1011Ω．cm，實施例8：3.4×1011Ω．cm，實施例9：5.4×1011Ω．cm，實施例10：3.0×1011Ω．cm，實施例11：3.4×1011Ω．cm)亦較高。
(實施例12~14)
如表1所示，變更所使用之金屬烷氧化物之種類(實施例12：異丙醇鋁(aluminum isopropoxide)，實施例13：四異丙醇鈦，實施例14：正丁醇鋯)，除此以外，以與實施例1相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心，並進行測定及評價。
<作用、效果>
如表2所示，與實施例1同樣地，能夠以較低之成型壓力(4t/cm2)製作壓粉磁心。又，所獲得之壓粉磁心係比磁導率(實施例12：37，實施例13：38，實施例14：36)較高，且即便進行加熱退火處理，比電阻(實施例12：6.4×1011Ω．cm，實施例13：4.2×1011Ω．cm，實施例14：7.4×1011Ω．cm)亦較高。
(實施例15)
如表1所示，未進行加熱退火處理，除此以外，以與實施例1相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心，並進行測定及評價。
<作用、效果>
如表2所示，根據實施例15之壓粉磁心，能夠以較低之成型壓力製作，且即便不進行加熱退火處理，亦獲得較高之比磁導率(30)及較高之比電阻(6.0×1013Ω．cm)。
(實施例16~17)
如表1所示，變更作為金屬烷氧化物之矽酸四乙酯之添加量(實施例16：0.01wt%，實施例17：5wt%)，除此以外，以與實施例15相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心，並進行測定及評價。
<作用、效果>
如表2所示，與實施例15同樣地，能夠以較低之成型壓力製作，且即便不進行加熱退火處理，亦獲得較高之比磁導率(實施例16：31，實施例17：30)及較高之比電阻(實施例16：5.0×1013Ω．cm，實施例17：4.8×1013Ω．cm)。
(實施例18~19)
如表1所示，變更作為水溶性高分子之聚乙烯基吡咯啶酮之添加量(實施例18：0.01wt%，實施例19：1wt%)，除此以外，以與實施例15相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心，並進行測定及評價。
<作用、效果>
如表2所示，與實施例15同樣地，能夠以較低之成型壓力製作，且即便不進行加熱退火處理，亦獲得較高之比磁導率(實施例18：31，實施例19：30)及較高之比電阻(實施例18：1.9×1013Ω．cm，實施例19：3.8×1013Ω．cm)。
(比較例1、2)
如表1所示，於比較例1中，於使用未進行絕緣處理之磁性粉末並以與實施例1相同之方式造粒後，一面加熱至150℃，一面以8t/cm2之成型壓力製作壓粉磁心。
於比較例2中，未添加作為水溶性高分子之聚乙烯基吡咯啶酮，除此以外，以與實施例1相同之方式製作軟磁性材料粉末及壓粉磁心。
<作用、效果>
如表1及表2所示，根據比較例1，雖然獲得比磁導率(39)較高之壓粉磁心，但需要較高之成型壓力(8t/cm2)與溫成型(warm forming)，且因未進行軟磁性材料粉末之絕緣處理，而加熱退火處理後之比電阻(1.5×105Ω．cm)降低。
於比較例2中，僅獲得比磁導率(20)相對較低之壓粉磁心。又，於加壓成型時，絕緣膜產生微細之龜裂，而比電阻(4.2×107Ω．cm)降低。
再者，於上述實施例中，磁性材料係使用FeSiCr，但並不限定於此，亦可使用其他Fe系之磁性材料。又，加熱退火處理之溫度亦並不限定於720℃，只要是400℃以上且900℃以下之溫度範圍，進而是600℃以上且900℃以下之溫度範圍，便可進行加熱退火處理。
又，於本發明中，包含將上述各種實施形態中之任意之實施形態適宜組合之情況，且可實現各實施形態所具有之效果。
[產業上之可利用性]
根據本發明之軟磁性材料粉末，可獲得作為軟磁性材料而言充分之密度，且獲得較高之磁導率，並且獲得藉由軟磁性材料粉末所含之 軟磁性材料粒子之絕緣膜及結合劑而具有較高之電阻與較高之耐電壓的磁心，因此作為磁心用之軟磁性材料粉末是有用的。
1‧‧‧軟磁性材料(芯體)
2‧‧‧絕緣膜
10‧‧‧軟磁性材料粒子

Claims (13)

  1. 一種軟磁性材料粉末，其含有軟磁性材料粒子，該軟磁性材料粒子具有含有Fe系之軟磁性材料之芯體、及被覆上述芯體之表面之絕緣膜，上述絕緣膜中含有無機氧化物與水溶性高分子，且上述水溶性高分子與上述無機氧化物含於同一層中。
  2. 如申請專利範圍第1項之軟磁性材料粉末，其中，上述水溶性高分子係選自由聚乙烯基吡咯啶酮、聚伸乙基亞胺、羧甲基纖維素、明膠、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯醇所組成之群中之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項之軟磁性材料粉末，其中，上述水溶性高分子為聚乙烯基吡咯啶酮，且相對於Fe系之軟磁性材料100wt%而含於0.01wt%以上且1wt%以下之範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之軟磁性材料粉末，其中，上述無機氧化物係選自由TiO2、SiO2、Al2O3、ZrO所組成之群中之至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之軟磁性材料粉末，其中，上述無機氧化物為SiO2，且相對於Fe系之軟磁性材料100wt%而含於0.01wt%以上且5wt%以下之範圍內。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之軟磁性材料粉末，其中，上述Fe系之軟磁性材料係選自Fe、FeNi、FeCo、FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeSiBCr之群中之至少一種。
  7. 一種軟磁性材料粉末之製造方法，其係使Fe系之軟磁性粉末分散於溶 劑中，向上述溶劑中添加金屬烷氧化物及水溶性高分子、水並進行攪拌，而於構成上述Fe系之軟磁性粉末之軟磁性材料粒子之表面形成含有作為上述金屬烷氧化物之水解物之金屬氧化物與上述水溶性高分子的絕緣膜，從而對軟磁性材料粒子進行絕緣處理。
  8. 一種磁心，其含有申請專利範圍第1至6項中任一項之上述軟磁性材料粉末。
  9. 一種磁心，其係含有軟磁性材料粒子、及將上述各軟磁性材料粒子結合之結合劑者，並且上述軟磁性材料粒子具有含有Fe系之軟磁性材料之芯體、及被覆上述芯體之表面之絕緣膜，上述絕緣膜中含有無機氧化物與水溶性高分子，且上述水溶性高分子與上述無機氧化物含於同一層中。
  10. 一種磁心，其係含有軟磁性材料粒子、及將上述各軟磁性材料粒子結合之結合劑者，並且上述軟磁性材料粒子具有由Fe系之軟磁性材料構成之芯體、及被覆上述芯體之表面之含有Si之絕緣膜，上述Fe系之軟磁性材料含有Fe及Cr，上述絕緣膜中含有含Si比Cr多的無機氧化物。
  11. 一種磁心之製造方法，其係將申請專利範圍第1至6項中任一項之上 述軟磁性材料粉末與作為結合劑之熱硬化性樹脂混合而形成混合物，將上述混合物之熱硬化性樹脂進行加熱硬化而獲得磁心。
  12. 一種磁心之製造方法，其係將申請專利範圍第1至6項中任一項之上述軟磁性材料粉末與作為結合劑之熱硬化性樹脂混合而形成混合物，將上述混合物進行加熱而使上述熱硬化性樹脂硬化，然後進行退火處理而獲得磁心。
  13. 一種電子零件，其含有申請專利範圍第8至10項中任一項之上述磁心。
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