JP7124342B2 - 絶縁物被覆軟磁性粉末、絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法、圧粉磁心、磁性素子、電子機器および移動体 - Google Patents

絶縁物被覆軟磁性粉末、絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法、圧粉磁心、磁性素子、電子機器および移動体 Download PDF

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Description

本発明は、絶縁物被覆軟磁性粉末、絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法、圧粉磁心、磁性素子、電子機器および移動体に関するものである。
近年、ノート型パソコンのようなモバイル機器の小型化・軽量化が進んでいるが、小型化と高性能化との両立を図るためには、スイッチング電源の高周波数化が必要となる。現在、スイッチング電源の駆動周波数は数１００ｋＨｚ以上にまで高周波数化が進んでいるが、それに伴って、モバイル機器に内蔵されたチョークコイルやインダクター等の磁性素子についても高周波数化への対応が必要となる。
しかしながら、これらの磁性素子の駆動周波数が高周波数化した場合、各磁性素子が備える磁心において、渦電流によるジュール損失（渦電流損失）が著しく増大するという問題が発生する。このため、磁心に含まれる軟磁性粉末の粒子同士を絶縁し、渦電流損失の低減を図っている。
例えば、特許文献１には、軟磁性粉末とそれを被覆する無機バインダー成分とからなり、無機バインダー成分として水ガラス１０～９５重量％および絶縁酸化物粉末５～９０重量％を用いてなる圧粉磁心用磁性粉末が開示されている。このような圧粉磁心用磁性粉末は、無機バインダー成分の介在によって絶縁性が確保され、また、高温での焼鈍が可能になるため、成形歪みが除去された圧粉磁心の製造を可能にする。
特開２００１－３０７９１４号公報
ところが、近年、１０００℃を超えるような特に高温での熱処理を施すことにより、軟磁性粉末に残留する歪みをより確実に除去することが求められている。これにより、ヒステリシス損失の低減が図られることとなる。
しかしながら、特許文献１に記載されているような高温での焼成を可能にした軟磁性金属粒子粉末であっても、１０００℃を超えるような特に高温での熱処理では、金属粒子同士の間で凝集が進むことがある。このような凝集が生じると、粉末としての特性が損なわれるため、軟磁性金属粒子粉末の成形性が低下する。このため、圧粉成形されたとき、十分な充填性が得られず、圧粉磁心の磁気特性が低下することとなる。
そこで、高温での熱処理に供されたとしても粉末として特性が損なわれにくい絶縁物被覆軟磁性粉末が求められている。
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の適用例として実現することができる。
本発明の適用例に係る絶縁物被覆軟磁性粉末は、軟磁性材料を含む基部と、前記基部の表面に設けられ前記軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜と、を備えるコア粒子と、
前記コア粒子の表面に設けられ、絶縁性を有するセラミックス粒子と、
前記コア粒子の表面に設けられ、絶縁性を有するとともに酸化ビスマスを主成分として含むガラス材料と、
を有し、
前記セラミックス粒子の含有量は、前記ガラス材料の１００体積％以上５００体積％以下であり、
前記セラミックス粒子および前記コア粒子についてレーザー回折方式の粒度分布測定装置により取得された、質量基準の累積分布において小径側から累積５０％になるときの粒径を、前記セラミックス粒子の平均粒径および前記コア粒子の平均粒径とするとき、
前記セラミックス粒子の平均粒径は、前記コア粒子の平均粒径の０．１％以上２０％以下であることを特徴とする。
本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末の実施形態の一粒子を示す断面図である。 実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法に用いられる粉末被覆装置の構成を示す縦断面図である。 実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法に用いられる粉末被覆装置の構成を示す縦断面図である。 実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法に用いられる粉末被覆装置の構成を示す縦断面図である。 実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法に用いられる粉末被覆装置の構成を示す縦断面図である。 第１実施形態に係る磁性素子を適用したチョークコイルを示す模式図（平面図）である。 第２実施形態に係る磁性素子を適用したチョークコイルを示す模式図（透過斜視図）である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したモバイル型（またはノート型）のパーソナルコンピューターの構成を示す斜視図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したスマートフォンの構成を示す平面図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したディジタルスチルカメラの構成を示す斜視図である。 実施形態に係る磁性素子を備える移動体を適用した自動車を示す斜視図である。
以下、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末、絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法、圧粉磁心、磁性素子、電子機器および移動体について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
［絶縁物被覆軟磁性粉末］
まず、本実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末について説明する。
図１は、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末の実施形態の一粒子を示す断面図である。なお、以下の説明では、絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子を「絶縁物被覆軟磁性粒子」ともいう。
図１に示す絶縁物被覆軟磁性粒子１は、軟磁性材料を含む基部２ａと基部２ａの表面に設けられた酸化膜２ｂとを備えるコア粒子２と、コア粒子２の表面に設けられた絶縁性を有するセラミックス粒子３と、コア粒子２の表面に設けられた絶縁性を有するとともに、酸化リン、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化テルルおよび酸化ケイ素のうちの少なくとも１種を主成分として含むガラス材料４と、を有している。そして、酸化膜２ｂは、前記軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む。また、セラミックス粒子３は、ガラス材料４の１００体積％以上５００体積％以下の割合で含まれている。
このような絶縁物被覆軟磁性粒子１では、コア粒子２の表面にセラミックス粒子３が設けられていることにより、粒子間の絶縁性が確保されている。このため、このような絶縁物被覆軟磁性粒子１を所定の形状に成形することにより、渦電流損失が小さい磁性素子を実現可能な圧粉磁心を製造することができる。
特に、絶縁物被覆軟磁性粒子１の表面にセラミックス粒子３が存在していることにより、コア粒子２同士の接触がより確実に抑制される。これにより、コア粒子２同士の間の絶縁抵抗が確保され、渦電流損失の低減を図ることができる。
また、このような絶縁物被覆軟磁性粒子１は、例えば１０００℃という高温の熱処理に供された場合でも、粉末としての特性が損なわれにくいものとなる。すなわち、絶縁物被覆軟磁性粒子１は、高温の熱処理に供されたとしても凝集、固着等を生じにくく、流動性といった粉末特性が良好なものとなる。その結果、絶縁物被覆軟磁性粒子１は、磁気特性が良好な圧粉体を製造可能なものとなる。
［絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法］
次に、図１に示す絶縁物被覆軟磁性粒子１を製造する方法（実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法）について説明する。
絶縁物被覆軟磁性粒子１の製造方法は、絶縁性を有するセラミックス粒子３と、絶縁性を有するとともに、酸化リン、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化テルルおよび酸化ケイ素のうちの少なくとも１種を主成分として含むガラス材料４と、を混合するとともに造粒し、絶縁粒子５を得る工程と、軟磁性材料を含む基部２ａと、基部２ａの表面に設けられ軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜２ｂと、を備えるコア粒子２と、絶縁粒子５と、を混合するとともに造粒し、複合粒子を得る工程と、を有する。以下、各工程について順次説明する。
図２ないし図５は、それぞれ実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法に用いられる粉末被覆装置の構成を示す縦断面図である。
［１］
［１－１］まず、コア粒子２、セラミックス粒子３およびガラス材料４を用意する（図２参照）。
コア粒子２は、軟磁性材料を含む粒子である。
本実施形態に係るコア粒子２は、軟磁性材料を含む基部２ａと、基部２ａの表面に設けられ前述した軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜２ｂと、を備えている。
このようなコア粒子２では、基部２ａに比べて導電性が低い酸化膜２ｂが設けられているため、コア粒子２自体においても、コア粒子２同士の間の絶縁抵抗を高めている。これにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１を圧粉してなる圧粉体において、渦電流損失のさらなる低減が図られる。
基部２ａに含まれる軟磁性材料としては、例えば、純鉄、ケイ素鋼（Ｆｅ－Ｓｉ系合金）、パーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ系合金）、パーメンジュール（Ｆｅ－Ｃｏ系合金）、センダストのようなＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｃｒ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｃｒ－Ａｌ系合金等の各種Ｆｅ系合金の他、各種Ｎｉ系合金、各種Ｃｏ系合金等が挙げられる。このうち、透磁率、磁束密度等の磁気特性や、コスト等の生産性の観点から、各種Ｆｅ系合金が好ましく用いられる。
また、軟磁性材料の結晶性は、特に限定されず、結晶質であっても、非晶質（アモルファス）であっても、微結晶質（ナノ結晶質）であってもよい。
なお、基部２ａでは、軟磁性材料が主材料であることが好ましく、その他に不純物が含まれていてもよい。
一方、酸化膜２ｂに含まれる酸化物は、基部２ａに含まれる軟磁性材料が含有する元素の酸化物である。したがって、基部２ａに含まれる軟磁性材料が例えばＦｅ－Ｃｒ－Ｓｉ系合金である場合、酸化膜２ｂは、酸化鉄、酸化クロムおよび酸化ケイ素のうちの少なくとも１種を含んでいればよい。また、Ｆｅ－Ｃｒ－Ｓｉ系合金が、Ｆｅ、ＣｒおよびＳｉという主要元素以外の元素（その他の元素）を含んでいる場合もあるが、その場合は、主要元素の酸化物に代えてその他の元素の酸化物を含んでいてもよく、主要元素の酸化物とその他の元素の酸化物の双方を含んでいてもよい。
酸化膜２ｂに含まれる酸化物としては、例えば、酸化鉄、酸化クロム、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化リン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化セリウム等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上が含まれる。
このうち、酸化膜２ｂは、ガラス形成成分またはガラス安定化成分を含むことが好ましい。これにより、酸化膜２ｂは、例えばセラミックス粒子３が酸化物を含む場合、セラミックス粒子３が酸化膜２ｂに固着するのを促進するように作用する。すなわち、ガラス形成成分またはガラス安定化成分が、セラミックス粒子３に含まれる酸化物との間でガラス化する等の相互作用を生じ、セラミックス粒子３が酸化膜２ｂに対してより強固に固着するのを促進する。その結果、セラミックス粒子３はコア粒子２の表面から脱落しにくくなり、絶縁性が低下しにくく信頼性の高い絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
また、ガラス化により、例えば高温と低温とが繰り返されるような環境下においても、コア粒子２とセラミックス粒子３との間に隙間が生じにくくなる。このため、例えば隙間に水分等が浸入してしまうことによる絶縁性の低下を抑制することができる。したがって、かかる観点においても高温耐性が良好な絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
ガラス形成成分としては、例えば、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化リン等が挙げられる。
一方、ガラス安定化成分としては、例えば、酸化アルミニウム等が挙げられる。
このような酸化物の中でも、酸化膜２ｂは、酸化ケイ素を含むことが好ましい。酸化ケイ素はガラス形成成分であることから、セラミックス粒子３やガラス材料４に含まれる酸化物とともにガラス化する等の相互作用を生じやすい。このため、セラミックス粒子３やガラス材料４は酸化膜２ｂに対してより強固に固着し、絶縁性が低下しにくく信頼性の高い絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
なお、酸化膜２ｂの有無は、コア粒子２の表面から中心に向かう方向（以下、「深さ方向」という。）における酸素原子の濃度分布に応じて特定することができる。すなわち、コア粒子２の深さ方向における酸素原子の濃度分布を取得したとき、その分布に応じて酸化膜２ｂの有無を評価することができる。
このような濃度分布は、例えばスパッタリングを併用したオージェ電子分光法による深さ方向分析によって取得することができる。この分析では、コア粒子２の表面にイオンを衝突させ、原子層を徐々に剥がしながらコア粒子２に電子線を照射し、コア粒子２から放出されるオージェ電子の運動エネルギーに基づいて原子の同定、定量を行う。このため、スパッタリングに要した時間をスパッタリングによって剥がされた原子層の厚さに換算することによって、コア粒子２の表面からの深さと組成比との関係を求めることができる。
そして、コア粒子２の表面から深さ３００ｎｍの位置は、表面から十分に深いとみなすことができるため、その位置における酸素濃度をコア粒子２の内部の酸素濃度とみなすことができる。
そうすると、コア粒子２の表面から深さ方向における酸素濃度分布から、内部の酸素濃度に対する相対量を算出することにより、酸化膜２ｂの厚さを算出することができる。具体的には、コア粒子２は、その製造過程において表面から内部に向かって酸化が進行するが、前述した分析で得られた酸素濃度が、前述した内部の酸素濃度の±５０％の範囲内であれば、その分析対象の箇所には酸化膜２ｂが存在しないとみなすことができる。一方、前述した分析で得られた酸素濃度が、前述した内部の酸素濃度の＋５０％よりも高ければ、その分析対象の箇所には酸化膜２ｂが存在しているとみなすことができる。
したがって、このような評価を繰り返すことにより、酸化膜２ｂの厚さを求めることができる。そして、酸化膜２ｂは、基部２ａの表面全体に設けられている必要はなく、基部２ａが露出している部分があってもよい。
また、酸化膜２ｂに含まれる酸化物の種類は、例えばＸ線光電子分光法等により特定することができる。
このようにして測定された酸化膜２ｂの厚さは、５ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるのが好ましく、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるのがより好ましい。これにより、コア粒子２はそれ自体も絶縁性を有するものとなる。このため、セラミックス粒子３およびガラス材料４と相まって、より絶縁性の高い絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
また、このような厚さの酸化膜２ｂによれば、酸化膜２ｂとセラミックス粒子３との固着強度および酸化膜２ｂとガラス材料４との固着強度をより高めることができる。これにより、セラミックス粒子３やガラス材料４がコア粒子２の表面からより脱落しにくくなり、絶縁物被覆軟磁性粒子１の信頼性のさらなる向上を図ることができる。
なお、酸化膜２ｂの厚さが前記下限値を下回ると、酸化膜２ｂの厚さが薄いため、絶縁物被覆軟磁性粒子１の粒子同士の絶縁性が低下したり、セラミックス粒子３やガラス材料４が酸化膜２ｂから脱落しやすくなったりするおそれがある。一方、酸化膜２ｂの厚さが前記上限値を上回ると、酸化膜２ｂの厚さが厚くなりすぎるため、相対的に基部２ａの体積が減少することとなり、絶縁物被覆軟磁性粒子１を圧粉してなる圧粉体の磁気特性が低下するおそれがある。
このようなコア粒子２は、いかなる方法で製造されたものでもよいが、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造されたものとされる。
このうち、コア粒子２には、水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法で製造されたもの（水アトマイズ粉または高速回転水流アトマイズ粉）が好ましく用いられる。水アトマイズ法および高速回転水流アトマイズ法によれば、極めて微小な粉末を効率よく製造することができる。また、得られる粉末の各粒子の形状が真球に近くなるため、コア粒子２の転動容易性が向上し、セラミックス粒子３やガラス材料４を固着しやすくなるといった効果が生じる。さらに、水アトマイズ法および高速回転水流アトマイズ法では、溶融金属と水との接触を利用して粉末化するため、コア粒子２の表面に適度な膜厚の酸化膜２ｂが形成される。その結果、適度な膜厚の酸化膜２ｂを備えるコア粒子２を効率よく製造することができる。
なお、酸化膜２ｂの厚さは、コア粒子２の製造時、例えば溶融金属の冷却速度によって調整可能である。具体的には、冷却速度が遅くなるようにすることで、酸化膜２ｂを厚くすることができる。
一方、セラミックス粒子３は、セラミックス材料を含む粒子である。
セラミックス材料としては、例えば、酸化アルミニウム（例えばＡｌ２Ｏ３）、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化カリウム、酸化ナトリウム、酸化カルシウム、酸化クロム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を含む材料が用いられる。
このうち、セラミックス粒子３は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素または酸化ジルコニウムを含むことが好ましい。これらは、硬度および軟化点（融点）が比較的高い。このため、このようなセラミックス粒子３を有する絶縁物被覆軟磁性粒子１は、圧縮荷重を受けたときでもセラミックス粒子３の粒子形状が維持されやすい。このため、圧粉されたときでも粒子間の絶縁性が低下しにくく、高圧での圧粉成形が可能で、磁気特性が良好な圧粉体を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。また、このようなセラミックス粒子３を有する絶縁物被覆軟磁性粒子１は、耐熱性に富んだものとなる。このため、高温での熱処理に供されたとしても、流動度のような粉末特性が低下しにくい絶縁物被覆軟磁性粒子１を実現することができる。
また、絶縁性材料には、硬度が比較的高い材料が好ましく用いられる。具体的には、モース硬度が６以上の材料が好ましく、６．５以上９．５以下の材料がより好ましい。このような絶縁性材料によれば、圧縮荷重を受けたときでもセラミックス粒子３の粒子形状が維持されやすい。このため、圧粉されたときでも粒子間の絶縁性が低下しにくく、高圧での圧粉成形が可能で、磁気特性が良好な圧粉体を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
さらに、このようなモース硬度を有する絶縁性材料は、比較的軟化点が高いため、耐熱性に富んだものとなる。このため、高温での熱処理に供されたとしても、流動度のような粉末特性が低下しにくい絶縁物被覆軟磁性粒子１を実現することができる。
セラミックス粒子３の平均粒径は、特に限定されないが、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であるのが好ましく、５ｎｍ以上３００ｎｍ以下であるのがより好ましく、８ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるのがさらに好ましい。セラミックス粒子３の平均粒径を前記範囲内に設定することにより、後述する工程においてコア粒子２に対してセラミックス粒子３を密着させる際に、セラミックス粒子３に対して必要かつ十分な大きさの圧力を加えることができる。その結果、コア粒子２に対してセラミックス粒子３を良好に密着させることができる。
なお、セラミックス粒子３の平均粒径は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置により、質量基準の累積分布において小径側から累積５０％になるときの粒径である。
また、セラミックス粒子３の平均粒径は、コア粒子２の平均粒径の０．１％以上２０％以下程度であるのが好ましく、０．３％以上１０％以下程度であるのがより好ましい。セラミックス粒子３の平均粒径が前記範囲内であれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１は、十分な絶縁性を有するとともに、この絶縁物被覆軟磁性粒子１の集合物を加圧・成形して圧粉磁心を製造した場合には、圧粉磁心におけるコア粒子２の占有率の著しい低下が防止される。その結果、渦電流損失が小さく、かつ、透磁率や磁束密度等の磁気特性に優れた圧粉磁心を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
なお、コア粒子２の平均粒径は、１μｍ以上５０μｍ以下であるのが好ましく、２μｍ以上３０μｍ以下であるのがより好ましく、３μｍ以上１５μｍ以下であるのがさらに好ましい。コア粒子２の平均粒径が前記範囲内であれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１は、渦電流損失が小さく、かつ、透磁率や磁束密度等の磁気特性に優れた圧粉磁心を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
また、セラミックス粒子３の添加量は、コア粒子２の０．１質量％以上５質量％以下であるのが好ましく、０．３質量％以上３質量％以下であるのがより好ましい。セラミックス粒子３の添加量が前記範囲内であれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１は、十分な絶縁性を有するとともに、この絶縁物被覆軟磁性粒子１の集合物を加圧・成形して圧粉磁心を製造した場合には、圧粉磁心におけるコア粒子２の占有率の著しい低下が防止される。その結果、渦電流損失が小さく、かつ、透磁率や磁束密度等の磁気特性に優れた圧粉磁心を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
なお、セラミックス粒子３には、必要に応じて表面処理を施すようにしてもよい。表面処理としては、例えば疎水処理が挙げられる。疎水処理を施すことにより、セラミックス粒子３に水分が吸着するのを抑制することができる。このため、水分によるコア粒子２の劣化等を抑制することができる。また、絶縁物被覆軟磁性粒子１の凝集を抑制するという効果もある。
疎水処理の例としては、例えばトリメチルシリル化、アリール化（例えばフェニル化）等が挙げられる。トリメチルシリル化には、例えばトリメチルクロロシランのようなトリメチルシリル化剤等が用いられる。また、アリール化には、例えばハロゲン化アリールのようなアリール化剤が用いられる。
また、ガラス材料４は、酸化リン（Ｐ２Ｏ５）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）、酸化テルル（ＴｅＯ２）および酸化ケイ素（ＳｉＯ２）のうちの少なくとも１種を主成分として含む。このようなガラス材料４は、耐熱性が良好で、かつ、比較的柔軟性に富んでいる。このため、ガラス材料４は、コア粒子２とセラミックス粒子３との間に介在し、両者を固定化することに寄与する。その結果、コア粒子２の表面に対しセラミックス粒子３をより強固に密着させることができる。
ガラス材料４は、上記主成分の他に、任意のガラス成分を含んでいてもよい。かかるガラス成分としては、例えば、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＳｎＯ、ＰｂＯ、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上が用いられる。
なお、主成分とは、ガラス材料４のうち、質量比で含有率が最も大きい成分のことをいう。また、本明細書では、例えばＰ２Ｏ５を主成分とするガラス材料のことを「Ｐ２Ｏ５系ガラス」ともいう。
また、ガラス材料４の軟化点は、６５０℃以下であるのが好ましく、２５０℃以上６００℃以下であるのがより好ましく、３００℃以上５００℃以下であるのがさらに好ましい。ガラス材料４の軟化点が前記範囲内であることにより、高温での熱処理に供されたとしても、ガラス材料４の著しい変形が抑制される。これにより、高温での熱処理に供されたとしても、流動度のような粉末特性が低下しにくい絶縁物被覆軟磁性粒子１を実現することができる。
なお、ガラス材料４の軟化点は、ＪＩＳ Ｒ ３１０３－１：２００１に規定された軟化点の測定方法により測定される。
また、コア粒子２の表面には、セラミックス粒子３やガラス材料４の他に、シリコン材料等の非導電性無機材料が添加されていてもよい。その場合の添加量は、例えば絶縁物被覆軟磁性粒子１の１０質量％以下程度とされる。
ここで、セラミックス粒子３は、ガラス材料４の１００体積％以上５００体積％以下の割合で含まれている。
セラミックス粒子３は、ガラス材料４に比べて硬度が高く、かつ、軟化点（融点）も高い。このため、ガラス材料４の体積に対するセラミックス粒子３の体積の割合が前記範囲内であることにより、例えば１０００℃という高温での熱処理に供されたとしても、凝集等が生じにくく、粉末としての特性が損なわれにくい絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
一方、ガラス材料４は、絶縁物被覆軟磁性粒子１の絶縁性を高めるだけでなく、セラミックス粒子３をコア粒子２の表面に固定する役割も果たす。このとき、セラミックス粒子３との間で混合比が最適化されることにより、セラミックス粒子３の前述した高温耐性という機能と、セラミックス粒子３の脱落を抑制するという機能と、の両立を図ることができる。これにより、高温での熱処理に供することが可能であり、かつ、粉末特性を損なわないことから、磁気特性が良好な圧粉体を製造可能な絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
なお、ガラス材料４の体積に対するセラミックス粒子３の体積の割合が前記下限値を下回ると、相対的にセラミックス粒子３の比率が小さくなるため、高温での熱処理に供された際、絶縁物被覆軟磁性粒子１に凝集等の不具合が生じるおそれがある。一方、前記上限値を上回ると、相対的にガラス材料４の比率が小さくなるため、圧粉成形等の際にコア粒子２の表面からセラミックス粒子３が脱落するおそれがある。
なお、ガラス材料４に対するセラミックス粒子３の割合は、１２５体積％以上４５０体積％以下であるのが好ましく、１５０体積％以上４００体積％以下であるのがより好ましい。
また、絶縁物被覆軟磁性粒子１におけるガラス材料４に対するセラミックス粒子３の体積割合は、絶縁物被覆軟磁性粒子１の断面において測定された、ガラス材料４に対するセラミックス粒子３の面積割合で代替することができる。
なお、セラミックス粒子３やガラス材料４とともに、セラミックス粒子３やガラス材料４以外の絶縁性を有する粒子が一緒に用いられてもよい。
セラミックス粒子３やガラス材料４以外の絶縁性を有する粒子としては、例えば、シリコン材料のような非導電性無機材料が挙げられる。
なお、セラミックス粒子３やガラス材料４以外の絶縁性を有する粒子の添加量は、セラミックス粒子３およびガラス材料４の合計の５０質量％以下であるのが好ましく、３０質量％以下であるのがより好ましい。
［１－２］次に、セラミックス粒子３およびガラス材料４を混合するとともに造粒する。これにより、絶縁粒子５を得る。
絶縁粒子５の製造にあたっては、セラミックス粒子３とガラス材料４とを混合するプロセスと、混合物を造粒するプロセスと、を個別に行うようにしてもよく、同時に行うようにしてもよい。
また、絶縁粒子５の製造方法は、湿式法であっても、乾式法であってもよい。
湿式法では、セラミックス粒子３やガラス材料４を含むスラリーを調製し、任意の造粒方法によってスラリーを乾燥させつつ造粒する。これにより、絶縁粒子５を製造することができる。
一方、乾式法では、セラミックス粒子３とガラス材料４とを互いに高い圧力で押し付け合うことにより造粒する。これにより、水分あるいは液体を用いることなく絶縁粒子５を製造することができるため、セラミックス粒子３とガラス材料４との間に水分等が介在するおそれがなく、絶縁物被覆軟磁性粒子１の長期耐久性を高めることができる。
以下、乾式法についてさらに説明する。
乾式法では、セラミックス粒子３およびガラス材料４に対して機械的な圧縮と摩擦作用とを生じさせる装置が用いられる。かかる装置としては、例えば、ハンマーミル、ディスクミル、ローラーミル、ボールミル、遊星ミル、ジェットミル等の各種粉砕機や、オングミル（登録商標）、高速楕円型混合機、ミックスマラー（登録商標）、ヤコブソンミル、メカノフュージョン（登録商標）、ハイブリダイゼーション（登録商標）等の各種摩擦混合機等が挙げられるが、ここでは、一例として、容器１１０と、その内側で容器の内壁に沿って回転するチップ１４０とを有する図２および図３に示す粉末被覆装置１０１（摩擦混合機）について説明する。
粉末被覆装置１０１は、円筒状をなす容器１１０と、径方向に沿って容器１１０内に設けられた棒状のアーム１２０と、を有している。
容器１１０は、ステンレス鋼等の金属材料で構成され、その内部に投入されたセラミックス粒子３およびガラス材料４の混合物に対して、機械的な圧縮と摩擦作用とを与える。
ガラス材料４は、いかなる形態であってもよく、例えば、粉末状、顆粒状、塊状等のいずれであってもよい。
また、アーム１２０の長手方向の中心には回転軸１３０が挿通されており、アーム１２０は、この回転軸１３０を回転中心として回転自在に設けられている。なお、回転軸１３０は、容器１１０の中心軸と一致するように設けられている。
また、アーム１２０の一方の端部には、チップ１４０が設けられている。このチップ１４０は、凸状の湾曲面とこれに対向する平面とを有する形状をなしており、湾曲面が容器１１０の内壁に臨み、かつこの湾曲面と容器１１０との離間距離が所定の長さになるよう設定されている。これにより、チップ１４０は、アーム１２０の回転に伴って容器１１０の内壁と一定の距離を維持しつつ、内壁に沿って回転する。
また、アーム１２０の他方の端部には、スクレーパー１５０が設けられている。このスクレーパー１５０は、板状の部材であり、チップ１４０と同様、スクレーパー１５０と容器１１０との離間距離が所定の長さになるよう設定される。これにより、スクレーパー１５０は、アーム１２０の回転に伴って容器１１０の内壁付近を掻き取ることができるようになっている。
なお、回転軸１３０は、容器１１０の外部に設けられた図示しない回転駆動装置に接続されており、これによりアーム１２０を回転させることができる。
また、容器１１０は、粉末被覆装置１０１の駆動中、封止状態を維持することができ、内部を減圧（真空）状態または各種ガスで置換した状態を維持することができる。なお、好ましくは、容器１１０中は窒素、アルゴン等の不活性ガスで置換される。これにより、造粒中のセラミックス粒子３やガラス材料４の酸化や変性を抑制することができる。
次に、粉末被覆装置１０１を用いて絶縁粒子５を製造する方法について説明する。
まず、セラミックス粒子３やガラス材料４を容器１１０内に投入する。次いで、容器１１０を封止し、アーム１２０を回転させる。
ここで、図２は、チップ１４０が上方に位置し、スクレーパー１５０が下方に位置するときの粉末被覆装置１０１の状態を示しており、一方、図３は、チップ１４０が下方に位置し、スクレーパー１５０が上方に位置するときの粉末被覆装置１０１の状態を示している。
セラミックス粒子３およびガラス材料４は、スクレーパー１５０により図２に示すように掻き取られる。これにより、セラミックス粒子３およびガラス材料４は、アーム１２０の回転とともに上方に持ち上げられ、その後落下することで撹拌される。
一方、図３に示すように、チップ１４０が降下すると、チップ１４０と容器１１０との隙間に、セラミックス粒子３やガラス材料４が侵入し、これらはアーム１２０の回転とともにチップ１４０から圧縮作用と摩擦作用とを受ける。
これらの撹拌と圧縮摩擦作用とが高速で繰り返されることにより、セラミックス粒子３の表面にガラス材料４が固着する。その結果、これらが造粒され、セラミックス粒子３とガラス材料４とが混在してなる絶縁粒子５が得られる。
アーム１２０の回転数は、容器１１０内に投入される粉末の量に応じて若干異なるものの、１分間に３００～１２００回程度とするのが好ましい。
また、チップ１４０が粉末を圧縮する際の押圧力は、チップ１４０の大きさによって異なるが、一例として３０～５００Ｎ程度であるのが好ましい。
［２］次に、コア粒子２に対して絶縁粒子５を機械的に固着させる。これにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
この機械的な固着は、コア粒子２の表面に絶縁粒子５を高い圧力で押し付けることで生じる。具体的には、絶縁物被覆軟磁性粒子１は、図４および図５に示すような粉末被覆装置１０１を用いて上述した機械的な固着を生じさせることで製造される。
コア粒子２および絶縁粒子５に対して機械的な圧縮と摩擦作用とを生じさせる装置として、ハンマーミル、ディスクミル、ローラーミル、ボールミル、遊星ミル、ジェットミル等の各種粉砕機や、オングミル（登録商標）、高速楕円型混合機、ミックスマラー（登録商標）、ヤコブソンミル、メカノフュージョン（登録商標）、ハイブリダイゼーション（登録商標）等の各種摩擦混合機等が挙げられるが、ここでは、一例として、容器１１０と、その内側で容器の内壁に沿って回転するチップ１４０とを有する図４および図５に示す粉末被覆装置１０１（摩擦混合機）について説明する。
粉末被覆装置１０１は、円筒状をなす容器１１０と、径方向に沿って容器１１０内に設けられた棒状のアーム１２０と、を有している。
容器１１０は、ステンレス鋼等の金属材料で構成され、その内部に投入されたコア粒子２および絶縁粒子５の混合物に対して、機械的な圧縮と摩擦作用とを与える。
また、アーム１２０の長手方向の中心には回転軸１３０が挿通されており、アーム１２０は、この回転軸１３０を回転中心として回転自在に設けられている。なお、回転軸１３０は、容器１１０の中心軸と一致するように設けられている。
また、アーム１２０の一方の端部には、チップ１４０が設けられている。このチップ１４０は、凸状の湾曲面とこれに対向する平面とを有する形状をなしており、湾曲面が容器１１０の内壁に臨み、かつこの湾曲面と容器１１０との離間距離が所定の長さになるよう設定されている。これにより、チップ１４０は、アーム１２０の回転に伴って容器１１０の内壁と一定の距離を維持しつつ、内壁に沿って回転する。
また、アーム１２０の他方の端部には、スクレーパー１５０が設けられている。このスクレーパー１５０は、板状の部材であり、チップ１４０と同様、スクレーパー１５０と容器１１０との離間距離が所定の長さになるよう設定される。これにより、スクレーパー１５０は、アーム１２０の回転に伴って容器１１０の内壁付近を掻き取ることができるようになっている。
なお、回転軸１３０は、容器１１０の外部に設けられた図示しない回転駆動装置に接続されており、これによりアーム１２０を回転させることができる。
また、容器１１０は、粉末被覆装置１０１の駆動中、封止状態を維持することができ、内部を減圧（真空）状態または各種ガスで置換した状態を維持することができる。なお、好ましくは、容器１１０中は窒素、アルゴン等の不活性ガスで置換される。
次に、粉末被覆装置１０１を用いて絶縁物被覆軟磁性粒子１を製造する方法について説明する。
まず、コア粒子２と絶縁粒子５とを容器１１０内に投入する。次いで、容器１１０を封止し、アーム１２０を回転させる。
ここで、図４は、チップ１４０が上方に位置し、スクレーパー１５０が下方に位置するときの粉末被覆装置１０１の状態を示しており、一方、図５は、チップ１４０が下方に位置し、スクレーパー１５０が上方に位置するときの粉末被覆装置１０１の状態を示している。
コア粒子２および絶縁粒子５は、スクレーパー１５０により図４に示すように掻き取られる。これにより、コア粒子２および絶縁粒子５は、アーム１２０の回転とともに上方に持ち上げられ、その後落下することで撹拌される。
一方、図５に示すように、チップ１４０が降下すると、チップ１４０と容器１１０との隙間に、コア粒子２および絶縁粒子５が侵入し、これらはアーム１２０の回転とともにチップ１４０から圧縮作用と摩擦作用とを受ける。
これらの撹拌と圧縮摩擦作用とが高速で繰り返されることにより、コア粒子２の表面に絶縁粒子５が固着する。
アーム１２０の回転数は、容器１１０内に投入される粉末の量に応じて若干異なるものの、１分間に３００～１２００回程度とするのが好ましい。
また、チップ１４０が粉末を圧縮する際の押圧力は、チップ１４０の大きさによって異なるが、一例として３０～５００Ｎ程度であるのが好ましい。
また、上述したような絶縁粒子５の固着は、水溶液を用いた塗布法と異なり、乾燥下で行うことができ、しかも不活性ガス雰囲気中で行うこともできる。このため、プロセス中にコア粒子２と絶縁粒子５との間に水分等が介在するおそれがなくなり、絶縁物被覆軟磁性粒子１の長期耐久性を高めることができる。
なお、このようにして得られた絶縁物被覆軟磁性粒子１に対し、必要に応じて、分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。
また、上記の説明では、あらかじめセラミックス粒子３とガラス材料４とを混合するとともに造粒した後、コア粒子２の表面に固着させているが、本発明はこれに限定されず、例えばあらかじめ造粒することなく、コア粒子２、セラミックス粒子３およびガラス材料４を同時に混合しつつ造粒するようにしてもよい。
また、絶縁物被覆軟磁性粒子１の集合物である粉末は、容器に充填したときの体積抵抗率が１［ｋΩ・ｃｍ］以上５００［ｋΩ・ｃｍ］以下であるのが好ましく、５［ｋΩ・ｃｍ］以上３００［ｋΩ・ｃｍ］以下であるのがより好ましく、１０［ｋΩ・ｃｍ］以上２００［ｋΩ・ｃｍ］以下であるのがさらに好ましい。このような体積抵抗率は、追加の絶縁材料を用いることなく実現されたものであるため、絶縁物被覆軟磁性粒子１同士の間の絶縁性そのものに基づくものである。したがって、このような体積抵抗率を実現する絶縁物被覆軟磁性粒子１を用いれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１同士の間が十分に絶縁されるので、追加の絶縁材料の使用量を削減することができ、その分、圧粉磁心等における絶縁物被覆軟磁性粒子１の比率を最大化することができる。その結果、高い磁気特性と低損失とを高度に両立させた圧粉磁心を実現することができる。
なお、上記の体積抵抗率は、以下のようにして測定された値である。
まず、測定対象の絶縁物被覆軟磁性粉末０．８ｇをアルミナ製の円筒に充填する。そして、円筒の上下に真ちゅう製の電極を配置する。
次いで、デジタルフォースゲージを用いて上下の電極間を１０ＭＰａの圧力で加圧しつつ、デジタルマルチメーターを用いて上下の電極間の電気抵抗を測定する。
そして、下記の計算式に、測定された電気抵抗、加圧時の電極間距離、および、円筒の内部の横断面積を代入することにより、体積抵抗率を算出する。
体積抵抗率［ｋΩ・ｃｍ］＝電気抵抗［ｋΩ］×筒の内部の横断面積［ｃｍ２］／電極間距離［ｃｍ］
なお、円筒の内部の横断面積は、円筒の内径を２ｒ［ｃｍ］としたとき、πｒ２［ｃｍ２］で求めることができる。
以上のようにして得られた絶縁物被覆軟磁性粒子１に対し、必要に応じて熱処理を施す。熱処理を施すことにより、前述したように、絶縁物被覆軟磁性粒子１に残留する歪みを除去する（焼鈍する）ことができる。これにより、例えば保磁力等の磁気特性が良好な圧粉磁心を実現することができる。
熱処理の温度は、軟磁性材料の種類に応じて適宜設定されるが、６００℃以上１２００℃以下であるのが好ましく、８００℃以上１１００℃以下であるのがより好ましい。熱処理の温度を前記範囲内に設定することにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１に残留する歪みをより短時間でより確実に除去することができる。これにより、透磁率や保磁力等の磁気特性が良好な圧粉体を効率よく製造することができる。
また、圧粉成形前にこのような温度で熱処理を施すことにより、その後に圧粉成形されたときでも、歪みが発生しにくい、あるいは、歪みが発生したとしても簡単な熱処理によって除去されやすいという利点を有する絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
一方、熱処理の時間は、熱処理の温度に応じて適宜設定されるものの、３０分以上１０時間以下であるのが好ましく、１時間以上６時間以下であるのがより好ましい。熱処理の時間を前記範囲内に設定することにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１に残留する歪みを十分に除去することができる。
また、熱処理の雰囲気は、特に限定されず、酸素、空気等を含む酸化性雰囲気、水素、アンモニア分解ガス等を含む還元性雰囲気、窒素、アルゴン等を含む不活性雰囲気、任意の気体を減圧する減圧雰囲気等が挙げられるが、還元性雰囲気、不活性雰囲気または減圧雰囲気であるのが好ましく、還元性雰囲気であるのがより好ましい。これにより、コア粒子２の酸化膜２ｂの膜厚が増加するのを抑えつつ、焼鈍処理することができる。その結果、磁気特性が良好で、かつ、セラミックス粒子３の密着強度が高い絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。
［圧粉磁心および磁性素子］
次に、本実施形態に係る圧粉磁心および本実施形態に係る磁性素子について説明する。
本実施形態に係る磁性素子は、チョークコイル、インダクター、ノイズフィルター、リアクトル、トランス、モーター、アクチュエーター、アンテナ、電磁波吸収体、電磁弁、発電機のように、磁心を備えた各種磁性素子に適用可能である。また、本実施形態に係る圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える磁心に適用可能である。
以下、磁性素子の一例として、２種類のチョークコイルを代表に説明する。
＜第１実施形態＞
まず、第１実施形態に係る磁性素子を適用したチョークコイルについて説明する。
図６は、第１実施形態に係る磁性素子を適用したチョークコイルを示す模式図（平面図）である。
図６に示すチョークコイル１０は、リング状（トロイダル形状）の圧粉磁心１１と、この圧粉磁心１１に巻き回された導線１２と、を有する。このようなチョークコイル１０は、一般に、トロイダルコイルと称される。
圧粉磁心１１は、前述した絶縁物被覆軟磁性粒子１を含む絶縁物被覆軟磁性粉末と結合材（バインダー）と有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られたものである。すなわち、圧粉磁心１１は、本実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末を含む。このような圧粉磁心１１は、粒子間の絶縁性および耐熱性が良好であることから、高温下においても渦電流損失の少ないものとなる。また、高温での熱処理を経ることによって、絶縁物被覆軟磁性粉末の保磁力を低下させることが可能であるため、ヒステリシス損失の低減が図られる。その結果、圧粉磁心１１の低損失化（磁気特性の向上）が図られることとなり、圧粉磁心１１を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減したり高性能化を図ったりすることができ、電子機器等の高温下での信頼性向上に貢献することができる。
また、前述したように、磁性素子の一例であるチョークコイル１０は、圧粉磁心１１を備えている。これにより、チョークコイル１０は、高性能化および低鉄損化が図られたものとなる。その結果、チョークコイル１０を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減したり高性能化を図ったりすることができ、電子機器等の高温下での信頼性向上に貢献することができる。
圧粉磁心１１の作製に用いられる結合材の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の無機材料等が挙げられるが、特に、熱硬化性ポリイミドまたはエポキシ系樹脂が好ましい。これらの樹脂材料は、加熱されることによって容易に硬化するとともに、耐熱性に優れたものである。したがって、圧粉磁心１１の製造容易性および耐熱性を高めることができる。
なお、結合材は、必要に応じて用いられればよく、省略されてもよい。その場合であっても、絶縁物被覆軟磁性粉末では、粒子間の絶縁が図られているため、粒子間の導通に伴う損失の発生を抑制することができる。
また、絶縁物被覆軟磁性粉末に対する結合材の割合は、作製する圧粉磁心１１の目的とする飽和磁束密度や機械的特性、許容される渦電流損失等に応じて若干異なるが、０．５質量％以上５質量％以下程度であるのが好ましく、１質量％以上３質量％以下程度であるのがより好ましい。これにより、絶縁物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を十分に結着させつつ、飽和磁束密度や透磁率といった磁気特性に優れた圧粉磁心１１を得ることができる。
また、有機溶媒としては、結合材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。
なお、前記混合物中には、必要に応じて、任意の目的で各種添加剤を添加するようにしてもよい。
一方、導線１２の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ等を含む金属材料が挙げられる。
なお、導線１２の表面に、絶縁性を有する表面層を備えているのが好ましい。これにより、圧粉磁心１１と導線１２との短絡を確実に防止することができる。かかる表面層の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料等が挙げられる。
次に、チョークコイル１０の製造方法について説明する。
まず、絶縁物被覆軟磁性粉末と、結合材と、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
次いで、混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉末を形成する。
次に、この造粒粉末を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。また、プレス成形の場合の成形圧力は、１ｔ／ｃｍ２（９８ＭＰａ）以上１０ｔ／ｃｍ２（９８１ＭＰａ）以下程度とされる。
次に、得られた成形体を加熱することにより、結合材を硬化させ、圧粉磁心１１を得る。このとき、加熱温度は、結合材の組成等に応じて若干異なるものの、結合材が有機材料で構成されている場合、好ましくは１００℃以上５００℃以下程度とされ、より好ましくは１２０℃以上２５０℃以下程度とされる。また、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、０．５時間以上５時間以下程度とされる。
以上により、本実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末を加圧・成形してなる圧粉磁心１１、および、かかる圧粉磁心１１の外周面に沿って導線１２を巻き回してなるチョークコイル１０が得られる。
なお、圧粉磁心１１の形状は、図６に示すリング状に限定されず、例えばリングの一部が欠損した形状であってもよく、棒状であってもよい。
また、圧粉磁心１１には、必要に応じて、前述した実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末以外の軟磁性粉末を含んでいてもよい。その場合、実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末と他の軟磁性粉末との混合比は、特に限定されず、任意に設定される。また、他の軟磁性粉末として２種類以上が用いられてもよい。
＜第２実施形態＞
次に、第２実施形態に係る磁性素子を適用したチョークコイルについて説明する。
図７は、第２実施形態に係る磁性素子を適用したチョークコイルを示す模式図（透過斜視図）である。
以下、第２実施形態を適用したチョークコイルについて説明するが、以下の説明では、第１実施形態を適用したチョークコイルとの相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
図７に示すチョークコイル２０は、コイル状に成形された導線２２を、圧粉磁心２１の内部に埋設してなるものである。すなわち、チョークコイル２０は、導線２２を圧粉磁心２１でモールドしてなる。
このような形態のチョークコイル２０は、比較的小型のものが容易に得られる。そして、このような小型のチョークコイル２０を製造するにあたって、飽和磁束密度および透磁率が大きく、かつ、損失の小さい圧粉磁心２１を用いることにより、小型であるにもかかわらず、大電流に対応可能な低損失・低発熱のチョークコイル２０が得られる。
また、導線２２が圧粉磁心２１の内部に埋設されているため、導線２２と圧粉磁心２１との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心２１の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。
以上のようなチョークコイル２０を製造する場合、まず、成形型のキャビティー内に導線２２を配置するとともに、キャビティー内を絶縁物被覆軟磁性粉末を含む造粒粉末で充填する。すなわち、導線２２を包含するように、造粒粉末を充填する。
次に、導線２２とともに、造粒粉末を加圧して成形体を得る。
次いで、前記第１実施形態と同様に、この成形体に熱処理を施す。これにより、結合材を硬化させ、圧粉磁心２１およびチョークコイル２０が得られる。
なお、圧粉磁心２１は、必要に応じて、前述した実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末以外の軟磁性粉末を含んでいてもよい。その場合、実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末と他の軟磁性粉末との混合比は、特に限定されず、任意に設定される。また、他の軟磁性粉末として２種類以上が用いられてもよい。
［電子機器］
次に、本実施形態に係る磁性素子を備える電子機器（本実施形態に係る電子機器）について、図８～図１０に基づき、詳細に説明する。
図８は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したモバイル型（またはノート型）のパーソナルコンピューターの構成を示す斜視図である。この図において、パーソナルコンピューター１１００は、キーボード１１０２を備えた本体部１１０４と、表示部１００を備えた表示ユニット１１０６とにより構成され、表示ユニット１１０６は、本体部１１０４に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。このようなパーソナルコンピューター１１００には、例えばスイッチング電源用のチョークコイルやインダクター、モーター等の磁性素子１０００が内蔵されている。
図９は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したスマートフォンの構成を示す平面図である。この図において、スマートフォン１２００は、複数の操作ボタン１２０２、受話口１２０４および送話口１２０６を備え、操作ボタン１２０２と受話口１２０４との間には、表示部１００が配置されている。このようなスマートフォン１２００には、例えばインダクター、ノイズフィルター、モーター等の磁性素子１０００が内蔵されている。
図１０は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したディジタルスチルカメラの構成を示す斜視図である。なお、この図には、外部機器との接続についても簡易的に示されている。ディジタルスチルカメラ１３００は、被写体の光像をＣＣＤ（Charge Coupled Device）等の撮像素子により光電変換して撮像信号（画像信号）を生成する。
ディジタルスチルカメラ１３００におけるケース（ボディー）１３０２の背面には、表示部１００が設けられ、ＣＣＤによる撮像信号に基づいて撮像した画像を表示する構成になっており、表示部１００は、被写体を電子画像として表示するファインダーとして機能する。また、ケース１３０２の正面側（図中裏面側）には、光学レンズ（撮像光学系）やＣＣＤなどを含む受光ユニット１３０４が設けられている。
撮影者が表示部１００に表示された被写体像を確認し、シャッターボタン１３０６を押下すると、その時点におけるＣＣＤの撮像信号が、メモリー１３０８に転送・格納される。また、このディジタルスチルカメラ１３００においては、ケース１３０２の側面に、ビデオ信号出力端子１３１２と、データ通信用の入出力端子１３１４とが設けられている。そして、図示されるように、ビデオ信号出力端子１３１２にはテレビモニター１４３０が、データ通信用の入出力端子１３１４にはパーソナルコンピューター１４４０が、それぞれ必要に応じて接続される。さらに、所定の操作により、メモリー１３０８に格納された撮像信号が、テレビモニター１４３０や、パーソナルコンピューター１４４０に出力される構成になっている。このようなディジタルスチルカメラ１３００にも、例えばインダクター、ノイズフィルター等の磁性素子１０００が内蔵されている。
このような電子機器は、前述した磁性素子を備えている。このため、高温下においても優れた信頼性を有している。
なお、本実施形態に係る電子機器は、図８のパーソナルコンピューター（モバイル型パーソナルコンピューター）、図９のスマートフォン、図１０のディジタルスチルカメラの他にも、例えば、携帯電話、タブレット端末、ウェアラブル端末、時計、インクジェット式吐出装置（例えばインクジェットプリンター）、ラップトップ型パーソナルコンピューター、テレビ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー、カーナビゲーション装置、ページャー、電子手帳（通信機能付も含む）、電子辞書、電卓、電子ゲーム機器、ワードプロセッサー、ワークステーション、テレビ電話、防犯用テレビモニター、電子双眼鏡、ＰＯＳ端末、医療機器（例えば電子体温計、血圧計、血糖計、心電図計測装置、超音波診断装置、電子内視鏡）、魚群探知機、各種測定機器、計器類（例えば、車両、航空機、船舶の計器類）、移動体制御機器類（例えば、自動車駆動用制御機器等）、フライトシミュレーター等に適用することができる。
［移動体］
次に、本実施形態に係る磁性素子を備える移動体（本実施形態に係る移動体）について、図９に基づき説明する。
図１１は、実施形態に係る磁性素子を備える移動体を適用した自動車を示す斜視図である。
この図において、自動車１５００には、磁性素子１０００が内蔵されている。具体的には、磁性素子１０００は、例えば、カーナビゲーションシステム、アンチロックブレーキシステム（ＡＢＳ）、エンジン制御ユニット、ハイブリッド自動車や電気自動車のパワー制御ユニット、車体姿勢制御システム、自動運転システムのような電子制御ユニット、駆動用モーター、ジェネレーター、エアコンユニット、バッテリー等の各種自動車部品に内蔵される。
このような移動体は、前述した磁性素子を備えている。このため、高温下においても優れた信頼性を有している。
なお、本実施形態に係る移動体は、図１１に示す自動車の他にも、例えば、二輪車、自転車、航空機、ヘリコプター、ドローン、船舶、潜水艦、鉄道車両、ロケット、宇宙船等にも適用することができる。
以上、本発明について好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、各部の構成は、同様の機能を有する任意の構成のものに置換することができる。
また、本発明においては、上述した実施形態に任意の構成物が付加されていてもよい。
また、前記実施形態では、本発明の絶縁物被覆軟磁性粉末の用途例として圧粉磁心を挙げて説明したが、用途例はこれに限定されず、例えば磁気遮蔽シート、磁気ヘッド等の圧粉体を含む磁性デバイスであってもよい。
また、圧粉磁心や磁性素子の形状も、図示したものに限定されず、いかなる形状であってもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．絶縁物被覆軟磁性粉末の製造
（実施例１）
まず、水アトマイズ法により製造されたＦｅ－Ｃｒ－Ａｌ系合金の金属粉末（コア粒子）を用意した。この金属粉末は、ＣｒおよびＡｌを含むＦｅ基合金軟磁性粉末である。なお、この金属粉末の平均粒径は１０μｍであった。
一方、窒化ホウ素（ＢＮ）のセラミックス粉末（セラミックス粒子）を用意した。この粉末の平均粒径は５０ｎｍであった。
また、Ｐ２Ｏ５系ガラス粉末（ガラス材料）を用意した。この粉末の平均粒径は３．０μｍであった。
次に、これら金属粉末とセラミックス粉末を摩擦混合機に投入し、機械的な圧縮摩擦作用を生じさせた。これにより、セラミックス粉末を金属粒子の表面に固着させた。
次に、セラミックス粉末を固着させた金属粉末に対し、熱処理を施した。これにより、絶縁物被覆軟磁性粉末を得た。なお、熱処理は、水素雰囲気下において、温度１０００℃で４時間加熱することにより行った。
（実施例２～１６）
製造条件を表１、表２または表３に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして絶縁物被覆軟磁性粉末を得た。
（比較例１～３）
ガスアトマイズ法により製造されたＦｅ－Ｃｒ－Ａｌ系合金の金属粉末を用いるようにした以外は、実施例１、９、１０と同様にして絶縁物被覆軟磁性粉末を得た。
なお、使用した金属粉末について酸化膜の有無を確認したところ、酸化膜の存在が認められなかった。
（比較例４、５）
セラミックス粉末を省略するとともに製造条件を表２に示すようにした以外は、それぞれ実施例１と同様にして絶縁物被覆軟磁性粉末を得た。このとき、絶縁物被覆軟磁性粉末におけるガラス粉末の添加量は、０．７６質量％、２．２４質量％とした。
（比較例６～８）
製造条件を表２または表３に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして絶縁物被覆軟磁性粉末を得た。
（参考例）
絶縁層の形成を省略した以外は、実施例１と同様にして絶縁物被覆軟磁性粉末を得た。
２．絶縁物被覆軟磁性粉末の評価
２．１ 絶縁物被覆軟磁性粉末の透磁率の測定
各実施例、各比較例および参考例で得られた絶縁物被覆軟磁性粉末の圧粉体について、それぞれの透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。
＜透磁率の測定条件＞
・測定装置 ：インピーダンスアナライザー（ＨＥＷＬＥＴＴ ＰＡＣＫＡＲＤ ４１９４Ａ）
・測定周波数 ：１００ｋＨｚ
・巻線の巻き数：７回
・巻線の線径 ：０．５ｍｍ
測定結果を表１～３に示す。
２．２ 絶縁物被覆軟磁性粉末の絶縁破壊電圧の測定
各実施例、各比較例および参考例で得られた絶縁物被覆軟磁性粉末２ｇを内径８ｍｍのアルミナ製の円筒型容器に充填した。そして、容器の上下に真ちゅう製の電極を配置した。
次に、デジタルフォースゲージを用いて上下の電極間に４０ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えた。
次に、荷重を加えたまま、常温（２５℃）下において、上下の電極間に電圧５０Ｖを２秒間印加し、デジタルマルチメーターを用いて電極間の電気抵抗を測定した。
次に、電圧を１００Ｖに昇圧した後、２秒間印加し、再び電極間の電気抵抗を測定した。
以後、電圧を２００Ｖ、２５０Ｖ、３００Ｖ・・・のように５０Ｖずつ昇圧させながら、電極間の電気抵抗を繰り返し測定した。そして、絶縁破壊が発生するまで昇圧および測定を繰り返した。
なお、電圧を１０００Ｖまで昇圧しても絶縁破壊が発生しなかった場合、その時点で測定を終了した。
以上の測定を、それぞれ粉末を新しいものに変えながら３回ずつ測定し、最も小さい測定値を表１～３に示す。
Figure 0007124342000001
Figure 0007124342000002
Figure 0007124342000003
表１～３から明らかなように、各実施例の絶縁物被覆軟磁性粉末は、各比較例および参考例の絶縁物被覆軟磁性粉末に比べて、圧粉体の透磁率および絶縁破壊電圧の双方が良好であることが認められた。
１…絶縁物被覆軟磁性粒子、２…コア粒子、２ａ…基部、２ｂ…酸化膜、３…セラミックス粒子、４…ガラス材料、５…絶縁粒子、１０…チョークコイル、１１…圧粉磁心、１２…導線、２０…チョークコイル、２１…圧粉磁心、２２…導線、１００…表示部、１０１…粉末被覆装置、１１０…容器、１２０…アーム、１３０…回転軸、１４０…チップ、１５０…スクレーパー、１０００…磁性素子、１１００…パーソナルコンピューター、１１０２…キーボード、１１０４…本体部、１１０６…表示ユニット、１２００…スマートフォン、１２０２…操作ボタン、１２０４…受話口、１２０６…送話口、１３００…ディジタルスチルカメラ、１３０２…ケース、１３０４…受光ユニット、１３０６…シャッターボタン、１３０８…メモリー、１３１２…ビデオ信号出力端子、１３１４…入出力端子、１４３０…テレビモニター、１４４０…パーソナルコンピューター、１５００…自動車

Claims (11)

  1. 軟磁性材料を含む基部と、前記基部の表面に設けられ前記軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜と、を備えるコア粒子と、
    前記コア粒子の表面に設けられ、絶縁性を有するセラミックス粒子と、
    前記コア粒子の表面に設けられ、絶縁性を有するとともに酸化ビスマスを主成分として含むガラス材料と、
    を有し、
    前記セラミックス粒子の含有量は、前記ガラス材料の１００体積％以上５００体積％以下であり、
    前記セラミックス粒子および前記コア粒子についてレーザー回折方式の粒度分布測定装置により取得された、質量基準の累積分布において小径側から累積５０％になるときの粒径を、前記セラミックス粒子の平均粒径および前記コア粒子の平均粒径とするとき、
    前記セラミックス粒子の平均粒径は、前記コア粒子の平均粒径の０．１％以上２０％以下であることを特徴とする絶縁物被覆軟磁性粉末。
  2. 前記セラミックス粒子は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素または酸化ジルコニウムを含む請求項１に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
  3. 前記酸化膜の厚さは、５ｎｍ以上２００ｎｍ以下である請求項１または２に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
  4. 前記コア粒子の平均粒径は、１μｍ以上５０μｍ以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
  5. 絶縁性を有するセラミックス粒子と、絶縁性を有するとともに酸化リン、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化テルルおよび酸化ケイ素のうちの少なくとも１種を主成分として含むガラス材料と、を混合するとともに乾式法で造粒し、絶縁粒子を得る工程と、
    軟磁性材料を含む基部と、前記基部の表面に設けられ前記軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜と、を備えるコア粒子と、前記絶縁粒子と、を混合するとともに造粒し、複合粒子を得る工程と、
    を有し、
    前記セラミックス粒子の含有量は、前記ガラス材料の１００体積％以上５００体積％以下であり、
    前記セラミックス粒子および前記コア粒子についてレーザー回折方式の粒度分布測定装置により取得された、質量基準の累積分布において小径側から累積５０％になるときの粒径を、前記セラミックス粒子の平均粒径および前記コア粒子の平均粒径とするとき、
    前記セラミックス粒子の平均粒径は、前記コア粒子の平均粒径の０．１％以上２０％以下であ ることを特徴とする絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  6. 前記コア粒子は、水アトマイズ粉または高速回転水流アトマイズ粉である請求項５に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  7. 前記絶縁粒子を得る工程で前記ガラス材料と混合される前記セラミックス粒子は、疎水処理が施されている請求項５または６に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法。
  8. 請求項１ないし４のいずれか１項に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末を含むことを特徴とする圧粉磁心。
  9. 請求項８に記載の圧粉磁心を備えることを特徴とする磁性素子。
  10. 請求項９に記載の磁性素子を備えることを特徴とする電子機器。
  11. 請求項９に記載の磁性素子を備えることを特徴とする移動体。
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