CN111117576A - 一种硅胶垫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅胶材料制备技术领域，具体涉及一种硅胶垫的制备方法。本发明中使用的气相白炭黑不仅具有发泡效果，它的苯环结构还赋予基体树脂耐热性和刚性，环氧基和羟基使材料具有反应活性粘附力，同时在加热反应过程中多个羟基的脱水缩合使交联密度上升，在电路板工作时的高温条件下，基体树脂因高交联密度难以热解，基体树脂中有效粘附成分的浓度变化微小，保持了较强的粘附力，利用气相白炭黑对共聚物进行发泡，得到疏松多孔的树脂泡棉，树脂泡绵中的石墨粉在高温中膨胀粘附在微孔内表面，通过膨胀舒张的石墨粉，使硅胶垫的导热面积提高，使热量通过微孔快速散热，提高硅胶垫导热性能的目的，具有广阔的应用前景。

Description

一种硅胶垫的制备方法
技术领域
本发明涉及硅胶材料制备技术领域，具体涉及一种硅胶垫的制备方法。
背景技术
硅胶垫是以硅胶为基材，添加金属氧化物等各种辅材，通过特殊工艺合成的一种导热介质材料。在行业内，又称为导热硅胶垫、软性导热垫等，是专门为利用缝隙传递热量的设计方案生产，能够填充缝隙，完成发热部位与散热部位间的热传递，同时还起到绝缘、减震、密封等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求，是极具工艺性和使用性，且厚度适用范围广，是一种极佳的导热填充材料。
目前市场上传统的硅胶垫一般由硅油、导热粉体及其它一些添加些调配而成。其导热效果依靠配方中的导热粉体，该导热粉体一般是氧化铝、氮化铝之类。根据使用条件和产品形式不同，导热硅胶可分为单组分室温固化的硅胶和双组分硅胶，双组分硅胶包括加成型和缩合型两类。其中，加成型导热硅胶由于在固化过程中不产生副产物，更具有优势。
目前，现有技术中的硅胶垫往往存在以下缺陷：(1)导热系数低，一般不超过1.5W/m·k，主要原因是受到导热填料的接触密度和导热系数的影响；(2)流动性差，由于加入了较大比例的填料，使体系粘度大幅增高，导致流动性变差；(3)耐热性低，一般不能在高于150℃下长时间工作，主要原因是硅油的耐热性不够，以及与填料的兼容性不好；(4)抗拉伸性差且耐电压性能低，在使用过程中由于抗拉伸性较差会很容易出现撕裂的情况；(5)热膨胀系数较大，会对电子元件的组成部分造成较大压力，导致元件变形、损坏；(6)固化速度慢，需要在较高的温度下较长时间加热固化，且在材料固化过程中需要添加硫化剂，容易对环境造成严重的污染，不利于环境保护和人体健康等问题。
因此，研究开发出一种能够获得较高导热率和耐热性的硅胶垫及其制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅胶垫的制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种硅胶垫的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)将氧化硼、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、质量分数为30％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1︰3︰5︰20混合球磨，得到球磨浆料，控制所得球磨物料粒径为0.1～0.3mm，将所得球磨浆料倒入平板模具中，再将所述平板模具放入压力机中以8～10MPa的压力压制5～8min后，放入电阻炉中，加热烧结，自然冷却至室温后脱模，压碎再研磨得到软磁绝缘粉料；
(2)向预聚反应釜加入蒸馏水、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温至70～80℃，将丙烯酸、甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到预聚乳液；
(3)按重量份数计，向上述预聚乳液中加入20～25份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min的滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温反应45～55min，降温至55～60℃，出料，得到柔性基体树脂；
(4)取乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、石墨粉、气相白炭黑、乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到厚度为0.3～0.5mm的发泡片材；
(5)按重量份数计，取乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、玻璃纤维、乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，冷却至室温后得到玻纤树脂；
(6)将柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料混合，预热至100～120℃，得到热熔物，将热熔物涂覆于发泡片材表面，控制涂覆厚度为3～5mm，涂覆完成后置于热压硫化机中，加热升温至200～250℃，加压至6～8MPa，保温保压2～3h，自然冷却至室温后取出得到硅胶垫。
步骤(1)所述的电阻炉中加热烧结过程为：先加热升温至1050～1100℃，保温烧结1～2h，继续以同样的升温速率升至1200～1250℃后，立即自然降温至1050～1100℃，保温烧结1～2h。
步骤(2)所述的预聚乳液的各组分原料，按重量份数计，包括50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠、40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加。
步骤(3)所述的降温后出料前需要用氨水调节所出料的pH为6.0～7.0，以维持所得柔性基体树脂的稳定性。
步骤(4)所述的泡沫材料各组分原料，按重量份数计，包括60～70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份石墨粉、10～15份气相白炭黑、8～10份乙烯基酯树脂。
步骤(5)所述的玻纤树脂各组分原料，按重量份数计，包括20～25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、8～10份乙烯基酯树脂。
步骤(6)所述的柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料的混合质量比为1︰4︰1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中使用的气相白炭黑不仅具有发泡效果，它的苯环结构还赋予基体树脂耐热性和刚性，环氧基和羟基使材料具有反应活性粘附力，同时在加热反应过程中多个羟基的脱水缩合使交联密度上升，在电路板工作时的高温条件下，基体树脂因高交联密度难以热解，基体树脂中有效粘附成分的浓度变化微小，保持了较强的粘附力，达到高温下粘度不会降低的效果；
(2)本发明中泡沫片材的主要成分是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，通过乙烯基酯树脂的偶联作用将石墨粉与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的相容性提高，使石墨粉与树脂基体能够紧密接触，在高温时石墨粉通过树脂基体中气相白炭黑产生的孔隙进行附着包覆，形成导热网络，加快硅胶垫的导热效率，本发明利用气相白炭黑对共聚物进行发泡，得到疏松多孔的树脂泡棉，树脂泡绵中的石墨粉在高温中膨胀粘附在微孔内表面，通过膨胀舒张的石墨粉，使硅胶垫的导热面积提高，使热量通过微孔快速散热，电路板中原件温度不会升至过高而烧坏，提高硅胶垫导热性能的目的，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将氧化硼、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、质量分数为30％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1︰3︰5︰20混合球磨，得到球磨浆料，控制所得球磨物料粒径为0.1～0.3mm，将所得球磨浆料倒入平板模具中，再将所述平板模具放入压力机中以8～10MPa的压力压制5～8min后，放入电阻炉中，升温至1050～1100℃，保温烧结1～2h，继续以同样的升温速率升至1200～1250℃后，立即自然降温至1050～1100℃，保温烧结1～2h，自然冷却至室温后脱模，压碎再研磨得到软磁绝缘粉料；按重量份数计，向预聚反应釜加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温至70～80℃，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到预聚乳液；按重量份数计，向上述预聚乳液中加入20～25份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min的滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数为20％的氨水调节pH为6.0～7.0，出料，得到柔性基体树脂；按重量份数计，称取60～70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份石墨粉、10～15份气相白炭黑、8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到厚度为0.3～0.5mm的发泡片材；
按重量份数计，称取20～25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，冷却至室温后得到玻纤树脂；按质量比为1︰4︰1，将柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料混合，预热至100～120℃，得到热熔物，将热熔物涂覆于发泡片材表面，控制涂覆厚度为3～5mm，涂覆完成后置于热压硫化机中，加热升温至200～250℃，加压至6～8MPa，保温保压2～3h，自然冷却至室温后取出得到硅胶垫。
实例1
将氧化硼、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、质量分数为30％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1︰3︰5︰20混合球磨，得到球磨浆料，控制所得球磨物料粒径为0.1mm，将所得球磨浆料倒入平板模具中，再将所述平板模具放入压力机中以8MPa的压力压制5min后，放入电阻炉中，升温至1050℃，保温烧结1h，继续以同样的升温速率升至1200℃后，立即自然降温至1050℃，保温烧结1h，自然冷却至室温后脱模，压碎再研磨得到软磁绝缘粉料；按重量份数计，向预聚反应釜加入50份蒸馏水、10份十二烷基磺酸钠、4份碳酸氢钠，启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，水浴升温至70℃，将40份丙烯酸、20份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10min，得到预聚乳液；按重量份数计，向上述预聚乳液中加入20份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3mL/min的滴加速率滴加1份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30min，继续加热升温至90℃，保温反应45min，降温至55℃，用质量分数为20％的氨水调节pH为6.0，出料，得到柔性基体树脂；按重量份数计，称取60份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20份石墨粉、10份气相白炭黑、8份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230℃，混炼3h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到厚度为0.3mm的发泡片材；按重量份数计，称取20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40份玻璃纤维、8份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230℃，混炼3h，冷却至室温后得到玻纤树脂；按质量比为1︰4︰1，将柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料混合，预热至1000℃，得到热熔物，将热熔物涂覆于发泡片材表面，控制涂覆厚度为3mm，涂覆完成后置于热压硫化机中，加热升温至200℃，加压至6MPa，保温保压2～3h，自然冷却至室温后取出得到硅胶垫。
实例2
将氧化硼、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、质量分数为30％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1︰3︰5︰20混合球磨，得到球磨浆料，控制所得球磨物料粒径为0.2mm，将所得球磨浆料倒入平板模具中，再将所述平板模具放入压力机中以9MPa的压力压制7min后，放入电阻炉中，升温至1075℃，保温烧结2h，继续以同样的升温速率升至1225℃后，立即自然降温至1075℃，保温烧结2h，自然冷却至室温后脱模，压碎再研磨得到软磁绝缘粉料；按重量份数计，向预聚反应釜加入55份蒸馏水、13份十二烷基磺酸钠、5份碳酸氢钠，启动搅拌器以210r/min的转速搅拌，水浴升温至75℃，将43份丙烯酸、25份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应13min，得到预聚乳液；按重量份数计，向上述预聚乳液中加入13份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以4mL/min的滴加速率滴加2份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应35min，继续加热升温至95℃，保温反应50min，降温至58℃，用质量分数为20％的氨水调节pH为6.5，出料，得到柔性基体树脂；按重量份数计，称取65份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、23份石墨粉、13份气相白炭黑、9份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至240℃，混炼4h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到厚度为0.4mm的发泡片材；按重量份数计，称取23份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、45份玻璃纤维、9份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至240℃，混炼4h，冷却至室温后得到玻纤树脂；按质量比为1︰4︰1，将柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料混合，预热至110℃，得到热熔物，将热熔物涂覆于发泡片材表面，控制涂覆厚度为4mm，涂覆完成后置于热压硫化机中，加热升温至220℃，加压至7MPa，保温保压2h，自然冷却至室温后取出得到硅胶垫。
实例3
将氧化硼、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、质量分数为30％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1︰3︰5︰20混合球磨，得到球磨浆料，控制所得球磨物料粒径为0.3mm，将所得球磨浆料倒入平板模具中，再将所述平板模具放入压力机中以10MPa的压力压制8min后，放入电阻炉中，升温至1100℃，保温烧结2h，继续以同样的升温速率升至1250℃后，立即自然降温至1100℃，保温烧结2h，自然冷却至室温后脱模，压碎再研磨得到软磁绝缘粉料；按重量份数计，向预聚反应釜加入60份蒸馏水、15份十二烷基磺酸钠、5份碳酸氢钠，启动搅拌器以220r/min的转速搅拌，水浴升温至80℃，将45份丙烯酸、30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应15min，得到预聚乳液；按重量份数计，向上述预聚乳液中加入25份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以5mL/min的滴加速率滴加3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应40min，继续加热升温至100℃，保温反应55min，降温至60℃，用质量分数为20％的氨水调节pH为7.0，出料，得到柔性基体树脂；按重量份数计，称取70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、25份石墨粉、15份气相白炭黑、10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至250℃，混炼5h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到厚度为0.5mm的发泡片材；按重量份数计，称取25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、50份玻璃纤维、10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至250℃，混炼5h，冷却至室温后得到玻纤树脂；按质量比为1︰4︰1，将柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料混合，预热至120℃，得到热熔物，将热熔物涂覆于发泡片材表面，控制涂覆厚度为5mm，涂覆完成后置于热压硫化机中，加热升温至250℃，加压至8MPa，保温保压3h，自然冷却至室温后取出得到硅胶垫。
对比例
以上海市某公司生产的硅胶垫作为对比例
对本发明制得的硅胶垫和对比例中的硅胶垫进行检测，检测结果如表1所示：
拉伸强度和断裂伸长率测定
按照ASTMD882中规定的方法进行测试。
导热性能测定
根据标准ASTMD5470，使用导热测试仪对本发明制得的硅胶垫和对比例中的硅胶垫的导热系数进行测试。
硬度测定
使用硬度计对本发明制得的硅胶垫和对比例中的硅胶垫进行硬度测定。
表1性能测定结果
Figure BDA0002346443650000101
Figure BDA0002346443650000111
根据表1中数据可知，本发明制得的硅胶垫，具有良好的机械性能，硬度适中，耐热性能好，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种硅胶垫的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)将氧化硼、二氧化硅、氧化铝、氧化锌、质量分数为30％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰1︰3︰5︰20混合球磨，得到球磨浆料，控制所得球磨物料粒径为0.1～0.3mm，将所得球磨浆料倒入平板模具中，再将所述平板模具放入压力机中以8～10MPa的压力压制5～8min后，放入电阻炉中，加热烧结，自然冷却至室温后脱模，压碎再研磨得到软磁绝缘粉料；
(2)向预聚反应釜加入蒸馏水、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温至70～80℃，将丙烯酸、甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到预聚乳液；
(3)按重量份数计，向上述预聚乳液中加入20～25份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min的滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温反应45～55min，降温至55～60℃，出料，得到柔性基体树脂；
(4)取乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、石墨粉、气相白炭黑、乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到厚度为0.3～0.5mm的发泡片材；
(5)按重量份数计，取乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、玻璃纤维、乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，冷却至室温后得到玻纤树脂；
(6)将柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料混合，预热至100～120℃，得到热熔物，将热熔物涂覆于发泡片材表面，控制涂覆厚度为3～5mm，涂覆完成后置于热压硫化机中，加热升温至200～250℃，加压至6～8MPa，保温保压2～3h，自然冷却至室温后取出得到硅胶垫。
2.根据权利要求1所述的一种硅胶垫的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的电阻炉中加热烧结过程为：先加热升温至1050～1100℃，保温烧结1～2h，继续以同样的升温速率升至1200～1250℃后，立即自然降温至1050～1100℃，保温烧结1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种硅胶垫的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的预聚乳液的各组分原料，按重量份数计，包括50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠、40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加。
4.根据权利要求1所述的一种硅胶垫的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的降温后出料前需要用氨水调节所出料的pH为6.0～7.0，以维持所得柔性基体树脂的稳定性。
5.根据权利要求1所述的一种硅胶垫的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的泡沫材料各组分原料，按重量份数计，包括60～70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份石墨粉、10～15份气相白炭黑、8～10份乙烯基酯树脂。
6.根据权利要求1所述的一种硅胶垫的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的玻纤树脂各组分原料，按重量份数计，包括20～25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、8～10份乙烯基酯树脂。
7.根据权利要求1所述的一种硅胶垫的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的柔性基体树脂、玻纤树脂、软磁绝缘粉料的混合质量比为1︰4︰1。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1167457A2 (en) * 2000-06-23 2002-01-02 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Heat conductive silicone composition and semiconductor device
CN108977105A (zh) * 2018-07-11 2018-12-11 薛向东 一种导热硅胶片的制备方法
CN110211760A (zh) * 2018-02-28 2019-09-06 精工爱普生株式会社 绝缘物包覆软磁性粉末及其制造方法、压粉磁芯

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1167457A2 (en) * 2000-06-23 2002-01-02 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Heat conductive silicone composition and semiconductor device
CN110211760A (zh) * 2018-02-28 2019-09-06 精工爱普生株式会社 绝缘物包覆软磁性粉末及其制造方法、压粉磁芯
CN108977105A (zh) * 2018-07-11 2018-12-11 薛向东 一种导热硅胶片的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周文英 等: "《聚合物基导热复合材料》", 30 June 2017, 国防工业出版社 *

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