CN115139581A - 一种碳纤维导热相变复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及热界面材料的领域，尤其涉及一种碳纤维导热相变复合材料及其制备方法，碳纤维导热相变复合材料包括导热层和设置于导热层两侧的导热相变层；所述导热层包括：碳纤维100~700份，导热粉体150~1700份，硅油50~120份，偶联剂0.3~2份，固化剂1~4份，抑制剂0.1~1份，催化剂1~4份；所述导热相变层包括以下重量份的原料：铝粉170~190份，氧化锌2~20份，偶联剂1~8份，相变材料2~10份，抗氧化剂2~5份；所述导热相变层位于导热层上与导热纤维轴向垂直的两侧。本申请可以有效降低碳纤维导热相变复合材料在发热器件以及散热器件的接触界面的接触热阻，可以实现更高效的热传导效果。

Description

一种碳纤维导热相变复合材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及热界面材料的领域，尤其是涉及一种碳纤维导热相变复合材料及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，电子芯片的工作频率不断升高，热流密度不断增大，导致电子设备的发热量也大幅度上升。电子设备工作过程中产生的热量如果不及时传递到冷却端散发出去，热量的长时间积累会导致电子设备出现故障，甚至会缩短其使用寿命。为了解决电子产品的散热问题，热界面材料应运而成。
热界面材料是涂敷在散热器件与发热器件之间、用于降低散热器件与发热器件之间接触热阻所使用的材料的总称。热界面材料具有高导热性、高柔韧性以及良好的绝缘性，同时安装简便并且可拆卸，可以填充很小或者很大的缝隙，适用范围很广。目前常用的热界面材料主要包括硅胶、硅脂、散热垫片、导热胶以及导热金属片等材料。而碳纤维因其密度小、力学性能优异、热膨胀系数小、导热导电性能良好、耐高温、耐疲劳等优良特性在热界面材料中脱颖而出。碳纤维具有各向异性，在其轴向上具有优异的热传导效果，用其制作的导热垫片具有较低的热阻，可以广泛应用于航空航天、国防军工和民用工业等高科技领域。
当前碳纤维导热垫片多是采用机械取向切片的方式进行制备，制得的碳纤维导热垫片的表面比较粗糙，碳纤维导热垫片的局部存在凸起现象；并且碳纤维和芯片等电子器件表面的浸润性比较差，导致接触界面的接触热阻比较高，影响了碳纤维导热垫片的导热性能。
发明内容
为了将低碳纤维导热垫片使用界面的接触热阻，进一步提升碳纤维导热垫片的导热性能，本申请提供一种碳纤维导热相变复合材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种碳纤维导热相变复合材料，采用如下的技术方案：
一种碳纤维导热相变复合材料，包括导热层和设置于导热层两侧的导热相变层；
所述导热层包括以下重量份的原材料：碳纤维100～700份，导热粉体150～1700份，硅油50～120份，偶联剂0.3～2份，固化剂1～4份，抑制剂0.1～1份，催化剂1～4份；
所述导热相变层包括以下重量份的原料：铝粉170～190份，氧化锌2～20份，偶联剂1～8份，相变材料2～10份，抗氧化剂2～5份；
所述导热相变层位于导热层上与导热纤维轴向垂直的两侧。
导热相变层由导热相变材料制成，其中铝粉和氧化锌具有良好的导热性能；相变材料的形态受温度变化而改变形态并能提供较高的潜热，相变材料在温度较低时为固态，在温度升高时会由固态转变为可流动的液态。将上述技术方案中的碳纤维导热相变复合材料应用于电子产品中，在电子产品的芯片等器件工作发热时，相变材料受热转变为液态，具有一定的流动性，可以更好地浸润芯片等器件的表面，降低碳纤维导热相变复合材料在发热器件和散热器件的接触界面的接触热阻，可以实现更高效的热传导效果。
导热相变层设置在导热层上导热纤维排列方向的两端，在此方向上导热纤维具有更优的热传导效果，可以更好地将电子产品发热器件产生的热量通过导热相变层传导至散热器件，提升导热相变复合材料的导热效率。
碳纤维的直径优选为5～20μm，长度优选为50～300μm；所述碳纤维的导热系数不低于900W/(m·k)。
导热粉体优选为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、石墨片、石墨烯、铝粉、铜粉和银包铝粉中的至少一种；所述导热粉体的平均粒径优选为1～15μm。
进一步优选，所述导热粉体为氧化铝、氧化锌和氮化铝的混合物，三者的质量比为1:1:1。
碳纤维与导热粉体的质量比优选为1：(2～4.5)；碳纤维的直径优选为10～15μm，导热粉体的平均粒径优选为8～12μm。
通过采用上述技术方案，通过碳纤维与导热粉体配合，实现在导热层内部的高导热效果。碳纤维在导热层内部以长条纤维状存在，导热粉体呈颗粒状并均匀分布在导热层中，在提升导热层整体导热效果的同时，还可以起到连接相邻碳纤维首尾端的作用，可以更好地发挥出碳纤维导热的各向异性，使得导热层在碳纤维轴向方向上的导热性能可以进一步提升。将碳纤维的直径和导热粉体的粒径做进一步的优选，在提升导热层各组分之间的相容性的同时，也可以进一步提升导热层的导热性能。
相变材料优选为石蜡、微品蜡、硅蜡、聚丁二烯、聚异戊二烯和端羟基聚异戊二烯中的至少一种。
导热层中的偶联剂优选为含有乙烯基官能团的硅烷偶联剂；导热相变层中的偶联剂优选为长链烷基硅烷、钛酸四正丁酸和三异硬脂酸钛酸异丙酯中的至少一种。
导热层中，固化剂优选为含氢硅油，抑制剂优选为乙炔基环己醇，催化剂优选为铂金催化剂。
导热相变层中，抗氧化剂优选为2，2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚和四苯基二内二醇二亚磷酸脂中的至少一种。
所述导热层的厚度为100～500μm，所述导热相变层的厚度为50～200μm。
第二方面，本申请提供一种碳纤维导热相变复合材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种碳纤维导热相变复合材料的制备方法，包括以下步骤：
制备碳纤维混合基料：将碳纤维、导热粉体、硅油、偶联剂、固化剂和抑制剂混合均匀，然后加入催化剂并混匀，得到碳纤维混合基料；
制备碳纤维导热胚体：将碳纤维混合基料进行抽真空处理，抽真空处理后将碳纤维混合基料通过自动点胶机挤出并排列在模具中，固化后制得导热硅胶胚体；
制备导热层：将导热硅胶胚体切割成指定的厚度，切割方向垂直于导热硅胶胚体的挤出方向；制备导热相变层：将铝粉，氧化锌，偶联剂，相变材料和抗氧化剂混合均匀得到相变材料，将相变材料压延至指定的厚度，得到相变层；
制备碳纤维导热相变复合材料：使用硅胶处理剂对导热层表面进行处理，然后将导热层与导热相变层热压复合，制得碳纤维导热相变复合材料。
混合均匀的碳纤维混合基料在挤出机上挤出的过程中，混合基料中的碳纤维会随着混合基料的挤出流动逐渐沿挤出方向定向排列，通过点胶机点胶制备的碳纤维导热胚体中，碳纤维的轴向与导热胚体的挤出方向基本上呈平行状态，继而通过点胶机的点胶过程完成碳纤维在碳纤维导热胚体中的定向排列，使得碳纤维导热胚体在碳纤维的排列方向上的导热性能有效提升。在制备碳纤维导热胚体之前进行抽真空处理，可以有效除去碳纤维混合料中的气体，避免通过点胶机挤出的碳纤维导热胚体中存在气泡形成的空洞而影响其热传导性能。
点胶机制备的碳纤维导热胚体可以按照需求切割成不同厚度的导热层，将压延制成的导热相变层热压复合在导热层上与碳纤维的轴向垂直的两侧形成三明治结构，制成具有良好导热效果的碳纤维导热相变复合材料，应用在电子产品上以后，电子产品发热器件产生的热量可以通过导热层快速传递到散热器件并散发出去；另外由于导热层中碳纤维的定向排列，可以使导热相变层快速受热完成形态变化，起到更加高效的导热传热的作用。
制备相变材料步骤中，原材料在密炼机中进行混合均匀，密炼温度优选为100～130℃，密炼时间优选为0.5～1h；压延温度优选为80～120℃，压延速度优选为50～100mm/min。
制备碳纤维导热相变复合材料步骤中，热压温度优选为90～110℃，热压时间优选为3～5min。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请技术方案中提供的碳纤维导热相变复合材料，通过碳纤维和导热粉体的配合提供高效的导热效果，然后在导热层的两侧设置导热相变层，通过导热相变层受热后状态发生变化的特性，可以更好地浸润芯片等器件的表面，降低碳纤维导热相变复合材料在发热器件以及散热器件的接触界面的接触热阻，可以实现更高效的热传导效果；并且导热相变层设置在导热层上导热纤维排列方向的两端，在此方向上导热纤维具有更优的热传导性能，可以更好地将电子产品的发热器件产生的热量通过导热相变层传导至散热器件，提升导热相变复合材料的导热效率。
3.本申请技术方案提供的碳纤维导热相变复合材料，通过调整组分的配方以及处理工艺，使得导热层和导热相变层之间具有良好的附着效果，制得的碳纤维导热相变复合材料具有良好的结构稳定性。
2.本申请技术方案提供的碳纤维导热相变复合材料的制备方法，通过点胶机制备导热层，导热层原材料在通过点胶机挤出的过程中，碳纤维在流动的混合料的带动作用下逐渐调整摆向并沿挤出方向排列，进而使导热层中的谈下为统一沿同一个方向排列，充分利用碳纤维在轴向上的高导热性能，制备出具有高导热效果的导热层。
附图说明
图1是本申请实施例一种碳纤维导热相变复合材料的整体结构示意图。
附图标记说明：1、导热层；2、导热相变层。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本申请作进一步详细说明。需要说明的是，以下实施例中未注明具体者，均按照常规条件或制造商建议的条件进行；以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1-5
一种碳纤维导热相变复合材料，其结构参照图1，通过以下方法制备：
S1.按照表1配比，将碳纤维、导热粉体、硅油、偶联剂、固化剂以及抑制剂加入均质机中混合均匀，然后加入催化剂继续混合均匀，得到碳纤维混合基料；
S2.将碳纤维混合基料加入到自动点胶机的储胶桶，将储胶桶和碳纤维混合基料一起放入真空箱中进行抽真空处理，抽真空结束后，将储胶桶安装到自动点胶机上，将混合基料通过自动点胶机挤出并排列在固定模具中，然后将固定模具和点胶机挤出的碳纤维混合基料一同放入烤箱中在150℃下进行固化，固化完成后制得导热硅胶胚体；
S3.将导热硅胶胚体通过线切割设备切割成0.1mm的厚度，制得导热层1，切割方向垂直于导热硅胶的挤出方向；
S4.按照表2的配比，将铝粉、氧化锌、偶联剂、相变材料和抗氧化剂一同加入密炼机中，在120℃下密炼30min混合均匀，得到相变复合材料，将相变复合材料投入压延机，在100℃下以50mm/min的速度压延制得50μm厚度的导热相变层2；
S5.使用硅胶处理剂对导热层表面进行处理，然后将导热层1和导热相变层2通过热压复合形成三明治结构，制得碳纤维导热相变复合材料。
导热层1中，导热粉体为氧化铝，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，固化剂为含氢硅油；所用碳纤维的直径为5～10μm，碳纤维的长度为50～150μm；导热粉体的平均粒径为1～5μm。
导热相变层2中，偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷，抗氧化剂为2,6-三级丁基-4-甲基苯酚，相变材料为石蜡。
表1：实施例1-5中导热层原材料配比(单位：g)
碳纤维 导热粉体 硅油 偶联剂 固化剂 抑制剂 催化剂
实施例1 100 1700 120 0.3 1 0.1 4
实施例2 700 150 50 2 4 1 1
实施例3 520 480 100 1.2 2.8 0.5 1.5
实施例4 520 480 100 1.2 2.8 0.5 1.5
实施例5 520 480 100 1.2 2.8 0.5 1.5
表2：实施例1-5中导热相变层原材料配比(单位：g)
铝粉 氧化锌 偶联剂 相变材料 抗氧化剂
实施例1 170 20 1 10 2
实施例2 170 20 1 10 2
实施例3 170 20 1 10 2
实施例4 190 2 8 2 5
实施例5 175 8 5 8 4
实施例6
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例5的区别在于：碳纤维的直径为15～20μm，长度为250～300μm。
实施例7
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例5的区别在于：碳纤维添加量为250g，导热粉体的添加量为1000g，其余均与实施例5保持一致。
实施例8
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例7的区别在于：碳纤维的直径为10～15μm，导热粉体的粒径为8～12μm，其余均与实施例7保持一致。
实施例9
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例5的区别在于：导热粉体为石墨片，其余均与实施例5保持一致。
实施例10
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例5的区别在于：导热粉体为氧化铝、氧化锌和氮化铝的混合物，三者的质量比为1:1:1，其余均与实施例5保持一致。
实施例11
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例5的区别在于：相变材料为石蜡与硅蜡的混合物，二者的质量比为1:1。其余均与实施例5保持一致。
实施例12
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例5的区别在于：导热层的厚度为500μm，导热相变层的厚度为200μm，其余均与实施例5保持一致。
实施例13
一种碳纤维导热相变复合材料，与实施例5的区别在于：导热层的厚度为250μm，导热相变层的厚度为100μm，其余均与实施例5保持一致。
实施例14
一种导热相变复合材料，与实施例5的区别在于，通过以下方法制得：
S1.将碳纤维、导热粉体、硅油、偶联剂、固化剂以及抑制剂加入均质机中混合均匀，然后加入催化剂继续混合均匀，得到碳纤维混合基料；
S2.将碳纤维混合基料加入到自动点胶机的储胶桶，将储胶桶和碳纤维混合基料一起放入真空箱中进行抽真空处理，抽真空结束后，将储胶桶安装到自动点胶机上，将混合基料通过自动点胶机挤出并排列在固定模具中，然后将固定模具和点胶机挤出的碳纤维混合基料一同放入烤箱中在120℃下进行固化，固化完成后制得导热硅胶胚体；
S3.将导热硅胶胚体通过线切割设备切割成0.1mm的厚度，切割方向垂直于导热硅胶的挤出方向；
S4.将铝粉、氧化锌、偶联剂、相变材料和抗氧化剂一同加入密炼机中，在100℃下密炼60min混合均匀，得到相变复合材料，将相变复合材料投入压延机，在120℃下以100mm/min的速度压延制得50μm厚度的导热相变层；
S5.使用硅胶处理剂对导热层表面进行处理，然后将导热层和导热相变层通过热压复合形成三明治结构，制得碳纤维导热相变复合材料。
其余均与实施例5保持一致。
对比例
对比例1
提供一种碳纤维导热材料，与实施例1的区别在于：不设置导热相变层，其余均与实施例1保持一致。
对比例2
提供一种碳纤维导热材料，与实施例1的区别在于：在制备导热层时，将碳纤维混合基料通过压延成型的方式压延制得指定厚度的导热层，其余均与实施例1保持一致。
对比例3
提供一种碳纤维导热材料，与实施例1的区别在于：相变层中不添加导热纤维，其余均与实施例1保持一致。
对比例4
提供一种碳纤维导热材料，与实施例1的区别在于：相变层中不添加导热粉体，其余均与实施例1保持一致。
性能检测试验
对实施例1-14及对比例1-4中制得的样品进行性能检测，检测标准如下：
导热性能：依据ASTM-D 5470标准测试样品的热阻；
相变温度：依据ASTM-D3418标准测试样品的相变温度；
力学性能：依据ASTM-D 412标准测试样品的拉伸强度；
阻燃性：依据UL-94标准测试样品的阻燃性能。
性能检测结果见下表3。
表3：实施例1-14及对比例1-4性能检测结果
Figure BDA0003734783470000071
Figure BDA0003734783470000081
通过表3中的数据可以看出，本申请技术方案提供的一种碳纤维导热相变复合材料，通过在导热层的两侧设置导热相变层，可以有效降低产品的使用热阻，提供更优的热传导效率，并且具有良好的机械性能。通过调整导热层和导热相变层的原材料配比，可以使得碳纤维导热相变复合材料的整体性能进一步提升。
通过表3的数据可以看出，相较于直接将碳纤维混合基料压延成型制备导热层，本申请技方案提供的制备方法制得的导热层材料具有更优的成热传导效果，可以更加充分地利用碳纤维的各向异性导热特性。并且，该方法中碳纤维的定向排列方法简单有效，并且成本极低，具有很高的生产效率。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳纤维导热相变复合材料，其特征在于：包括导热层1和设置于导热层两侧的导热相变层2；
所述导热层1包括以下重量份的原材料：碳纤维100~700份，导热粉体150~1700份，硅油50~120份，偶联剂0.3~2份，固化剂1~4份，抑制剂0.1~1份，催化剂 1~4份；
所述导热相变层2包括以下重量份的原料：铝粉170~190份，氧化锌2~20份，偶联剂1~8份，相变材料2~10份，抗氧化剂2~5份；
所述导热相变层1位于导热层1上与导热纤维轴向垂直的两侧。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维导热相变复合材料，其特征在于：碳纤维的直径为5~20μm，长度为50~300μm。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维导热相变复合材料，其特征在于：所述导热粉体为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、石墨片、石墨烯、铝粉、铜粉和银包铝粉中的至少一种；所述导热粉体的平均粒径为1~15μm。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维导热相变复合材料，其特征在于：所述相变材料为石蜡、微品蜡、硅蜡、聚丁二烯、聚异戊二烯和端羟基聚异戊二烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维导热相变复合材料，其特征在于：所述导热层1的厚度为100~500μm，所述导热相变层2的厚度为50~200μm。
6.权利要求1~5任一项所述的一种碳纤维导热相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备碳纤维混合基料：将碳纤维、导热粉体、硅油、偶联剂、固化剂和抑制剂混合均匀，然后加入催化剂继续混匀，得到碳纤维混合基料；
制备碳纤维导热胚体：将碳纤维混合基料进行抽真空处理，抽真空处理后将碳纤维混合基料通过自动点胶机挤出并排列在模具中，固化后制得导热硅胶胚体；
制备导热层：将导热硅胶胚体切割成指定的厚度得到导热层，切割方向垂直于导热硅胶胚体的挤出方向；
制备导热相变层：将铝粉，氧化锌，偶联剂，相变材料和抗氧化剂混合均匀得到相变材料，将相变材料压延至指定的厚度，得到相变层；
制备碳纤维导热相变复合材料：使用硅胶处理剂对导热层表面进行处理，然后将导热层与导热相变层热压复合，制得碳纤维导热相变复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种碳纤维导热相变复合材料的制备方法，其特征在于：制备相变材料步骤中，原材料在密炼机中进行混合均匀，密炼温度为100~130℃，密炼时间为0.5~1h；压延温度为80~120℃，压延速度为50~100㎜/min。
8.根据权利要求6所述的一种碳纤维导热相变复合材料的制备方法，其特征在于：制备碳纤维导热相变复合材料步骤中，热压温度为90~110℃，热压时间为3~5min。
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