DE19740353C2 - Kompakter magnetischer glaskeramischer Formkörper mit einem hohen Füllfaktor an magnetischen Teilchen und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Kompakter magnetischer glaskeramischer Formkörper mit einem hohen Füllfaktor an magnetischen Teilchen und Verfahren zu dessen Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft einen kompakten magnetischen glaskeramischen Formkörper mit einem hohen Füllfaktor an magnetischen Teilchen und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Die nach der Erfindung hergestellten Formkörper sollen bevorzugt als Permanentmagnete mit einem erhöhten Energieprodukt Verwendung finden. Durch die durch die Erfindung geschaffene Möglichkeit einer definierten Einstellung der Koerzitivfeldstärke und der Sättigungsmagnetisierung eröffnen sich jedoch auch Reihe weiterer neuer Einsatzgebiete für die geschaffenen Formkörper.
Die Herstellung kompakter Ferritkörper, insbesondere für Permanentmagnete, erfolgt nach dem bekannten Stand der Technik durch eine herkömmliche keramische Technologie. Dabei werden die notwendigen Ausgangsstoffe homogen vermischt und anschließend einer Vorsinterung bei ca. 1000°C unterworfen, die der Phasenbildung (z. B. Spinellferrite, Hexaferrite mit MeFe12O19 mit Me = Ba, Sr, Pb) dient. Das so vorgesinterte Material wird dann einen sehr kosten- und zeitaufwendigen Mahlprozeß unterworfen, bei dem ein phasenreines Pulver entsteht, dem gezielt Sinterhilfsmittel zugegeben werden müssen. Die nach einem derartigen Prozeß bestenfalls erreichbare Kornfeinheit bei einem Mahlvorgang liegt bei ca. 1 µm, wobei eine sehr breite Korngrößenverteilung vorliegt. Außerdem werden durch den Mahlprozeß Gitterstörungen in die entstehenden Partikel eingebracht. Dieses Pulver wird durch Verpressen und Sintern, bei einer Sintertemperatur Ts von ca. 1200-1300°C, in die entsprechende Form gebracht, wobei ein Kornwachstum nicht zu unterbinden ist und sich ein dichtes, polykristallines Material bildet. Die so gebildete Kristallstruktur bestimmt das Magnetisierungsverhalten des Materials und die damit zu erreichenden magnetischen Kennwerte. Körner ≧ 1 µm bzw. nach dem Sinterprozeß auftretende polykristalline Bereiche, deren Körner nur durch Korngrenzen getrennt sind, weisen Vieldomänenstrukturen mit Ummagnetisierung durch Blochwandverschiebungen auf (Mehrbereichsverhalten), was z. B. bei hartmagnetischen Ferriten einen starken Abfall der Koerzitivfeldstärke gegenüber Materialien mit Einbereichsverhalten verursacht. Dieser Nachteil haftet auch den in CH 507 573 und Heck, Carl "Magnetische Werkstoffe und ihre technische Anwendung", Dr. Alfred Hüthig Verlag Heidelberg, 1975, S. 279, beschriebenen magnetischen Partikeln bzw. Formkörpern an. Die Sinterung derartiger zu einem Glaspulver zugemischter Ferritpulver führt regelmäßig zu Agglomeraten, die bevorzugt zur Bildung mehrdomäniger Partikel neigen.
In DE 30 13 915 C2 sind magnetische Glas- oder Glas-Kristall- Mischkörper und ein Verfahren zu ihrer Herstellung beschrieben. Bei den in dieser Schrift eingesetzten Ferritteilchen handelt es sich infolge ihrer Zusammensetzung um weichmagnetische Partikel, die aufgrund ihrer Korngröße nach Möglichkeit superparamagnetisch sein sollen; dies schließt somit eine Anwendung als permanentmagnetisches Material aus. Da dort ferner ein stark poröser Formkörper angestrebt wird, folgt, daß auch nur ein geringer Volumenfüllfaktor erreichbar ist.
DE-AS 11 30 349 beschreibt einen ferromagnetischen Körper hoher Temperaturwechselbeständigkeit und drei Verfahren zu seiner Herstellung. Damit kann ein maximaler Ferritanteil von 5 Gew.-% im Glas (bei konventioneller Herstellung) und von 35 Gew.-% im Glas nach dem dort beschriebenen zweiten Verfahren eingebracht werden, was unterhalb der mit vorliegender Erfindung angestrebten Werte liegt. Aufgrund des hohen Eukryptitgehaltes (d. h. Li-Gehaltes) im Glas ist außerdem zu erwarten, daß zumindest ein Teil der Ferritphase als weichmagnetischer Li-Ferrit oder Magnetit, selbst beim Zumischen eines bereits kristallinen Ferritpulvers, vorliegt, was permanentmagnetische Anwendungen sehr ungünstig beeinflußt.
Auch sind ferrimagnetische Glaskeramiken als Formkörper bekannt, siehe bspw. US-PS 4,042,519; DE 33 06 683 A1, welche nach glaskeramischen Verfahren hergestellt werden. Diese Verfahren gehen von einer weitestgehend homogenen Mischung vorwiegend glasbildender Bestandteile aus, die bei einer thermischen Aufschmelzung eine Glaskeramik bilden. Aufgrund des Herstellungsprozesses weisen diese Verfahren jedoch den Nachteil auf, daß die Korngröße der eingebetteten ferrimagnetischen Teilchen als auch die Korngrößenverteilung nur sehr schwierig während des Kristallisationsprozesses steuerbar sind und für die Herstellung bspw. von Permanentmagneten zu kleine Füllfaktoren mit der magnetischen Phase erreichbar sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen kompakten magnetischen glaskeramischen Formkörper zu schaffen, der einen, der jeweiligen Verwendung angepaßten, möglichst hohen Füllfaktor mit magnetischen Teilchen aufweist, wobei die magnetischen Teilchen im Formkörper Stoner-Wohlfarth-Verhalten beibehalten sollen, als auch ein Verfahren zur Herstellung solcher Formkörper anzugeben.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale der Patentansprüche 1 und 4 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweils nachgeordneten Ansprüchen erfaßt.
Die Erfindung bedient sich dabei der Verwendung von magnetischen Einbereichsteilchen, die als Pulver nach dem Glaskristallisationsverfahren mit hoher Phasenreinheit, engen Korngrößenverteilungen, Korngrößen in Bereichen von 10-1000 nm und definiert einstellbaren magnetischen Eigenschaften herstellbar sind. Solche Verfahren sind für die Herstellung von magnetischen Feinpulvern für die Fertigung von magnetischen Aufzeichnungsträgern grundsätzlich bekannt (vgl. z. B. DD 300 285; DE 34 05 604 A1). Nach diesen Verfahren wird eine homogene Schmelze aus phasenbildenden Oxiden oder geeigneten Salzen (z. B. Fe3O4, BaO, SrO, PbO, CaO u. a.), einem Glasbildner (z. B. B2O3 und/oder SiO2) und gegebenenfalls Substituenten (z. B. CoO, TiO4) durch Abschreckung in den Glaszustand, in sogenannte Glasflakes, überführt. Während der anschließenden Temperbehandlung der Flakes kristallisieren in dem Glas separiert die magnetischen Partikel, woraus man durch Weglösen der Glasmatrix mittels Essigsäure und einen anschließenden Waschprozeß, oder Mahlen der Flakes, wenn die Flakematrix einzig eine nichtlösliche Phase enthält, das gewünschte Pulver (mit den im Temperprozeß der Flakes einstellbaren magnetischen Eigenschaften) erhält. Über Temperzeit, Tempertemperatur und Substituenten ist eine Einstellung der magnetischen Eigenschaften in einem weiten Bereich möglich.
Die für vorliegende Erfindung zum Einsatz gelangenden magnetischen Feinpulver werden analog hergestellt, mit dem einzigen Unterschied, daß sie einen Anteil von im Formkörper matrixbildenden Substanzen in der Größenordnung von wenigstens 5 Masse%, jedoch nicht mehr als 60 Masse% beinhalten.
Die Erfindung soll nachstehend anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
In einem ersten Ausführungsbeispiel wird zur Herstellung eines kompakten magnetischen glaskeramischen Formkörpers, der separierte, einkristalline Bariumhexaferritausscheidungen (BaFe12O19, M-Typ) mit definierten magnetischen Eigenschaften in einer Ba-Boratmatrix enthalten soll, folgende Ausgangszusammensetzung gewählt:
BaO 40 mol% Zugabe als BaCO3
Fe2O3 27 mol% Zugabe als Fe2O3
B2O3 33 mol% Zugabe als H3BO3
Nach Aufschmelzen des Gemenges und Schnellabkühlung werden die entstandenen Flakes zur Kristallisation der Ferritteilchen z. B. bei 820°C/24 h isotherm getempert. Eine solche Temperung erzeugt die gewünschten magnetischen Ausscheidungen mit einer Sättigungsmagnetisierung von ≧ 65 Am2kg-1 und einer Koerzitivfeldstärke von ≧ 400 kAm-1 in einer Matrix aus BaB2O4.
Die kristallisierten Flakes werden ca. 20 h einer Feinstmahlung in einer Planetenkugelmühle bei 200 U/min unterzogen, bei der ein Pulver mit einer Korngröße von ca. 1-10 µm entsteht. Dieses Pulver wird bei 150 MPa isostatisch zu einem Sinterkörper in gewünschter Form verpreßt und einem Sinterprozeß unterworfen. Dazu wird der Sinterkörper in einen Ofen verbracht, dessen Temperatur mit 800°C mindestens 50 K unter der zu erwartenden Sintertemperatur liegt. Danach wird die Temperatur m einem zweiten dynamischen Aufheizzyklus mit einer Heizrate von 5 Kmin-1 solange aufgeheizt, bis ein Schwindungsmaximum des Sinterkörpers erreicht ist. Im vorliegenden Fall entspricht diesem Punkt eine Sintertemperatur von 850°C. Bei dieser Temperatur wird der Sinterkörper eine gewisse Zeit gehalten, die möglichst kurz festgelegt sein soll. Da die Kristallisation und das Wachstum der Ferritteilchen und damit die Einstellung der magnetischen Eigenschaften bereits im oben beschriebenen Temperprozeß der Flakes abgeschlossen worden ist, dient der zweite Temperschritt bei konstanter Temperatur einzig der erforderlichen Verdichtung des Formkörpers, wozu im Beispiel bei einer Formkörpergröße von ca. 10 cm3 Zeiten zwischen 10. . .30 min ausreichend sind. Nach dieser Haltezeit wird der Formkörper in einem dritten Temperschritt mit Kühlraten von 5 Kmin-1 soweit abgekühlt, bis mechanische Spannungen im Formkörper abgebaut sind. Im vorliegenden Beispiel kann der Formkörper bei ca. 500°C dem Ofen entnommen werden und eine freie Abkühlung bis auf Raumtemperatur erfahren. Die Aufheizraten im ersten Temperschritt und insbesondere die Abkühlraten im dritten Temperschritt sind im wesentlichen den jeweiligen Probengrößen anzupassen; größere Proben bedingen jeweils kleinere Raten.
Auf diese Weise ist ein kompakter magnetischer glaskeramischer Formkörper geschaffen worden, der einen Füllgrad an Bariumferrit in der Boratmatrix von 40 Masse% aufweist, dessen Sättigungsmagnetisierung entsprechend dem Füllgrad bis zu 28 Am2kg-1 beträgt und dessen Koerzitivfeldstärke oberhalb 400 kAm-1 liegt. Die einkristallinen magnetischen Partikel liegen in der Glaskeramik völlig separiert vor und weisen Einbereichsverhalten (Stoner-Wohlfarth-Verhalten) auf.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel wird zur Herstellung eines kompakten magnetischen glaskeramischen Formkörpers, der separierte, einkristalline Bariumhexaferritausscheidungen (BaFe12O19, M-Typ) mit definierten magnetischen Eigenschaften in einer entmischten Matrix aus Ba-Borat und SiO2 enthält, folgende Ausgangszusammensetzung gewählt:
BaO 38,1 mol% Zugabe als BaCO3
Fe2O3 26,7 mol% Zugabe als Fe2O3
B2O3 30,4 mol% Zugabe als H3BO3
SiO2 4,8 mol% Zugabe als SiO2
Nach Aufschmelzen des Gemenges und Schnellabkühlung werden die entstandenen Flakes zur Kristallisation der Ferritteilchen z. B. bei 810°C/8 h isotherm getempert. Eine solche Temperung erzeugt die gewünschten magnetischen Ausscheidungen mit einer Sättigungsmagnetisierung von ca. 60 Am2 kg-1 und einer Koerzitivfeldstärke von nahezu 400 kAm-1 in einer entmischten Matrix aus BaB2O4 und SiO2. Das Ba-Borat wird in einem 6-Bstündigen Kochvorgang in 20%-iger Essigsäure weggelöst, so daß man nach dem Waschen mit destilliertem Wasser und einem Trocknungsvorgang ein Ba-Ferrit-Pulver mit einer Umhüllung aus SiO2 erhält. Dieses Pulver wird bei 150 MPa isostatisch verpreßt und einem Sinterprozeß unterworfen. Dazu wird in diesem Beispiel der Sinterkörper bei Raumtemperatur in den Ofen verbracht und in einem ersten Aufheizzyklus mit Heizraten von 5 Kmin-1 bis zur Sintertemperatur aufgeheizt, die im vorliegenden Fall bei 1000°C liegt. Im zweiten statischen Heizschritt wird der Sinterkörper bis zu 30 min auf 1000°C gehalten, woran anschließend der Formkörper in einem dritten Temperschritt mit Kühlraten von 5 Kmin-1 soweit abgekühlt wird, bis mechanische Spannungen im Formkörper abgebaut sind. Auch in diesem Beispiel kann der Formkörper bei ca. 500°C dem Ofen entnommen werden und eine freie Abkühlung bis auf Raumtemperatur erfahren.
Der in diesem Beispiel erzeugte kompakte magnetische glaskeramische Formkörper weist einen Füllgrad an separierten, einkristallinen Ba- Ferritpartikeln von ca. 90 Masse% auf, d. h. die Sättigungsmagnetisierung ist nur um den Anteil des unmagnetischen SiO2 erniedrigt und erreicht somit Werte ≧ 55 Am2 kg-1. Die Koerzitivfeldstärke ist von dem Präparationsprozeß nahezu unbeeinflußt.
Analog zu den ersten beiden Ausführungsbeispielen gelten die im wesentlichen gleichen Parameter für die Herstellung eines Sr- ferrithaltigen Formkörpers. Die Parameter eines solchen Formkörpers liegen in der gleichen Größenordnung, wie in obigen Fällen angegeben.
In einem dritten Ausführungsbeispiel wird zur Herstellung eines kompakten magnetischen glaskeramischen Formkörpers, der separierte, einkristalline Kobaltferritausscheidungen, CoFe2O4 mit definierten magnetischen Eigenschaften in einer Matrix aus Ca-Borat mit folgender Ausgangszusammensetzung beschrieben:
CaO 36,5 mol% Zugabe als CaCO3
Fe2O3 16,5 mol% Zugabe als Fe2O3
B2O3 36,5 mol% Zugabe als H3BO3
CoO 16,5 mol% Zugabe als Co3O4
Nach Aufschmelzen des Gemenges und Schnellabkühlung werden die entstandenen Flakes zur Kristallisation der Ferritteilchen z. B. bei 900°C/2 h isotherm getempert. Eine solche Temperung erzeugt die gewünschten magnetischen Ausscheidungen mit einer Sättigungsmagnetisierung von ca. 80 Am2 kg-1 und einer Koerzitivfeldstärke von ca. 40 kAm-1 in einer Matrix aus CaB2O4. Diese Flakes werden analog zum ersten Ausführungsbeispiel einem Mahlprozeß unterworfen. Das erhaltene Pulver wird isostatisch verpreßt und einem Sinterprozeß analog zum ersten Ausführungsbeispiel unterworfen, wobei jedoch die Sintertemperatur in diesem Beispiel 1020°C beträgt.
Der in diesem Beispiel erzeugte kompakte magnetische glaskeramische Formkörper weist einen Füllgrad an separierten, einkristallinen Co- Ferritpartikeln von ca. 40 Masse% auf. In diesem Beispiel werden jedoch für die Sättigungsmagnetisierung nur Werte von ca. 30 Am2kg-1 erreicht.
In gleicher Weise, wie in den bisherigen Beispielen beschrieben, lassen sich magnetische Feinpulver aus der Gruppe der magnetischen Granate aus geeigneten Schmelzen durch Glaskristallisation zu Flakes verarbeiten und durch Mahlen oder Herauslösen in der im weiteren beschriebenen Weise in die gewünschten Formkörper überführen.
In den dargestellten Ausführungsbeispielen kommt es durch den Sinterprozeß nicht zu einem Zusammensintern der einkristallinen Ausscheidungen; Kornwachstum und Ostwaldreifung können mit dem vorgesehenen Verfahren weitgehend vermieden werden.
Ebenso gelingt die Herstellung des gewünschten Formkörpers mit einem homogenen Gefüge, ohne daß es zur Bildung von Fremdphasen kommt. Durch die Einhaltung der nach dem zweiten Temperschritt einzuhaltenden und nicht zu überschreitenden Temperatur kann eine Phasenumwandlung in α-Fe2O3 unterbunden werden, wodurch niedrigere spezifische Sättigungsmagnetisierungen vermieden werden. Die eingebetteten magnetischen Einbereichsteilchen liegen bis zur Nachweisgrenze ausschließlich als Ferrit vor. Gegenüber konventionell hergestellten Ferrit-Sinterkeramiken besitzen nach vorliegender Erfindung gefertigte Formkörper neben den, gegenüber den Verfahren des Standes der Technik, niedrigen Sintertemperaturen den entscheidenden Vorteil, daß in ihrer Matrix durch gesteuerte Kristallisation separierte und nur relativ schwach wechselwirkende Ferritteilchen vorliegen, die bei Ummagnetisierung durch homogene Magnetrotation ein Stoner-Wohlfarth-Verhalten aufweisen, also ein superparamagnetisches Verhalten und Mehrbereichsverhalten ausgeschlossen sind. Massive Formkörper mit einem solchen magnetischen Verhalten sind nach dem bisherigen Stand der Technik unbekannt. Weiterhin verfügen die nach vorliegender Erfindung gefertigte Formkörper gegenüber bisher bekannten vergleichbaren Glaskeramiken einen wesentlich höheren Ferritphasenanteil und im Falle einer SiO2-Matrix eine größere chemische Stabilität auf.

Claims (6)

1. Kompakter magnetischer glaskeramischer Formkörper mit einem hohen Füllfaktor an magnetischen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß ferrimagnetische Feinpulver aus der Gruppe der Hexaferrite, Spinellferrite und magnetische Granate, gewonnen aus Flakes, die nach dem Verfahren der Glaskristallisation hergestellt sind, in eine die magnetischen Einbereichsteilchen voneinander separierende Matrix homogen verteilt und voneinander beabstandet eingesintert sind, wobei der Matrixanteil der Glaskeramik möglichst gering, jedoch wenigstens 5 Masse% bis höchstens 60 Masse% beträgt und der Ferritanteil die wesentliche anwendungsbestimmende Restmasse bildet.
2. Kompakter magnetischer glaskeramischer Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die eingesinterten Einbereichsteilchen durch einen Ba-Ferrit, MeFe12-2xRx IIRx IVO19, mit Me für Ba, Sr, Pb, RII als Co, Ni, Zn, RIV als Ti, Sn, Ge, Zr, wobei x zwischen 0 und 1,1 festlegbar ist, gebildet sind und die Matrix im wesentlichen aus Me-Borat oder SiO2 besteht.
3. Kompakter magnetischer glaskeramischer Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die eingesinterten Einbereichsteilchen durch einen Co-Ferrit, CoxFe3-xO4, mit x zwischen 0,5 bis 1, gebildet sind und die Matrix im wesentlichen aus einem Ca-Borat besteht.
4. Verfahren zur Herstellung eines kompakten magnetischen glaskeramischen Formkörpers mit einem hohen Füllfaktor an magnetischen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) Ferritfeinpulver eingesetzt werden, die aus durch ein Glaskristallisationsverfahren hergestellten Flakes, die einem gezielten Temperprozeß zur Ausbildung gewünschter magnetischer Eigenschaften unterworfen werden, gewonnen werden, und welche in einem Anteil von im weiteren Prozeß matrixbildenden Verbindungen, wie z. B. einem Borat oder SiO2, von mindestens 5 Masse%, homogen verteilt vorliegen,
  • b) isostatisch bei Drucken in der Größenordnung von 150 MPa in die Form des gewünschten Formkörpers verpreßt und
  • c) einem Sinterprozeß derart unterworfen werden, daß der Sinterkörper maximal mit einer Temperatur beaufschlagt wird, bei der der Sinterkörper sein Schwindungsmaximum annimmt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper in einen Ofen bei Temperaturen, die mindestens 50 K unterhalb der Sintertemperatur, verstanden als Temperatur beim Schwindungsmaximum liegen gegeben wird und einem Sinterprozeß unterworfen wird, der einen ersten dynamischen Aufheizzyklus mit Heizraten in der Größenordnung von 5 Kmin-1 bis zur Erreichung des Schwindungsmaximums des Sinterkörpers beinhaltet, woran ein zweiter statischer Temperschritt bei einer Temperatur, die der am Ende des Aufheizzyklus erreichten Temperatur entspricht, bis zur Verdichtung des Sinterkörpers angeschlossen wird, woran unmittelbar nach erfolgter Verdichtung ein Abkühlzyklus mit Kühlraten in der Größenordnung von 5 Kmin-1 angeschlossen und bei Erreichen einer Temperatur, bei der mechanische Spannungen im Formkörper weitestgehend abgebaut sind, eine freie Abkühlung auf Raumtemperatur vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite, zur Verdichtung des Formkörpers dienende Temperschritt möglichst kurz, nicht länger als 30 min. durchgeführt wird.
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