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Verfahren zur Herstellung von anisotropen polykristallinen weichmagnetischen
Körpern Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von anisotropen
polykristallinen weichmagnetischen Körpern.
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Es ist bereits bekannt, weichmagnetische Kerne aus geschichteten,
in Ebenen angeordneten Plättchen aus metallischem Material mit hoher Permeabilität
herzustellen. Die dünnen Plättchen haben eine Stärke von etwa 1 bis 3#t und
maximale Ausdehnungen in der Plättchenebene in der Größenordnung von 30 #t.
Diese Plättehen besitzen eine Formanisotropie, so daß die Permeabilität eines aus
solchen Plättchen hergestellten Kernes in Richtung der Plättchenebene größer ist
als in Richtungen senkrecht dazu. Zwecks Ausrichtung der Plättchen können diese
in mechanische Schwingungen versetzt oder der Einwirkung eines Magnetfeldes ausgesetzt
werden, bevor sie aneinander gesintert werden. Die Anisotropie der flachen Plättchen
ist an die Form dieser Plättchen gebunden. Werden die Plättchen zerkleinert, so
verschwindet diese Eigenschaft. Die auf diese Weise hervorgerufene Formanisotropie
hat also mit den weichmagnetischen Eigenschaften des Materials an sich nichts zu
tun. - Die Kristallstruktur der hierfür in Frage kommenden metallischen Materialien
ist kubisch. Bisher galt die kubische Kristallstruktur als Grundvoraussetzung für
die Erzielung weichmagnetischer Werkstoffe.
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Es ist weiter ein Verfahren bekannt, bei dem ferromagnetische Ferrit-Kristallteilchen
mit hexagonaler Kristallstruktur mittels eines Magnetfeldes parallel zueinander
ausgerichtet werden. In diesem Fall ist die Ausrichtung im wesentlichen auf dem
Vorhandensein einer Vorzugsrichtung der Magnetisierung in den Kristallteilchen begründet.
Wenn die Magnetisierung stark an diese Vorzugsrichtung gebunden ist, kann das Material
zum Herstellen von Dauermagneten Anwendung finden. Der durch diese Ausrichtung erzielte
technische Effekt ist der, daß Dauermagnete mit einem höheren Wert des Energieprodukts
(BH)max entstehen.
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Gemäß der Erfindung sollen Körper mit anisotropen weichmagnetischen
Eigenschaften aus ferromagnetischen Oxyden hergestellt werden, die selbst bei hohen
Frequenzen noch eine relativ große Permeabilität aufweisen. Das Verfahren ist gekennzeichnet
durch folgende Verfahrensschritte: a) Ein ferromagnetischer Werkstoff mit hexagonaler
Kristallstruktur aus einer Verbindung von Eisenoxyd und Erdalkalioxyd, z. B. Ba0,
SrO, CaO und/oder Pb0 und mindestens einem der Oxyde von Mn, Co, Ni, Cu,
Mg, Li und/oder Ti wird mit einer solchen Zusammensetzung hergestellt, daß
er im Einkristall eine durch die Kristallanisotropieenergie bedingte Vorzugsebene
der Magnetisierung aufweist; b) dieser Werkstoff wird zu einem Pulver von
solcher Feinheit gemahlen, daß die einzelnen Teilchen vorzugsweise nur eine einzige
Kristallorientierung besitzen; c) im Zustand leichter gegenseitiger Beweglichkeit
der Teilchen in einem Magnetfeld ausgerichtet und d) unter Beibehaltung der
Teilchenorientierung zu einem zusammenhängenden Körper verdichtet. Der Begriff »Vorzugsebene«
sei kurz erläutert. Bei ferromagnetischen Materialien mit hexagonaler Kristallstruktur
ist in erster Annäherung die Kristallanisotropie durch den Ausdruck
(s. R. B e c k e r und W. D ö r i n g, »Ferromagnetismus«,
1939, S. 114) gegeben. Wenn für einen Kristall K,' positiv ist (sogenannte
»positive« Kristallanisotropie), so ist in diesem Kristall die hexagonale Achse
die Vorzugsrichtung der Magnetisierung. Wenn dagegen K.,' negativ ist (»negative«
Kristallanisotropie), so heißt dies, daß die spontane Magnetisierung senkrecht zur
hexagonalen Achse gerichtet und somit parallel zur Basisfläche des Kristalls ist.
Es verbleibt
noch die Möglichkeit, daß die magnetische Energie des
Kristalls von der Richtung der spontanen Magnetisierung in dieser Basisfläche abhängig
ist. Wenn diese Energieänderungen klein in bezug auf die in Formel (1)
ausgedrückten
sind, wird die Basisfläche als Worzugsebene« der Magnetisierung bezeichnet. Die
Richtung der spontanen Magnetisierung liegt in diesem Fall in jedem Kristall in
der Basisfläche, und in dieser Fläche ist die Magnetisierung viel leichter drehbar
als in eine nicht in dieser Ebene liegende Richtung.
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Um zu ermitteln, ob es sich in einem bestimmten Fall um Kristalle
mit einer Vorzugsebene der Magnetisierung handelt, kann beispielsweise folgender
Versuch dienen: Eine geringe Menge, beispielsweise 25 mg, des zu untersuchenden
Kristallmaterials in Form eines feingemahlenen Pulvers wird mit einigen Tropfen
einer Lösung eines organischen Binde- oder Klebemittels in Aceton gemischt und das
Gemisch auf einer Glasplatte ausgestrichen. Jedes Teilchen des Pulvers soll möglichst
nur eine einzige Kristallorientierung aufweisen. Die Platte wird zwischen den Polen
eines Elektromagneten derart angeordnet, daß die magnetischen Kraftlinien senkrecht
zur Oberfläche der Platte verlaufen. Durch Steigerung des elektrischen Gleichstromes
des Elektromagneten wird die magnetische Feldstärke allmählich erhöht, so daß die
Pulverteilchen, wenn sie eine Vorzugsebene der Magnetisierung aufweisen, sich im
Felde derart drehen, daß die Vorzugsebene der Magnetisierung etwa parallel zur Richtung
der magnetischen Krafthnien verläuft. Bei genügender Vorsicht - kann eine
Zusammenballung der Pulverteilchen vermieden werden. Nach der Verdampfung des Acetons
haften die Pulverteilchen in magnetisch orientiertem Zustand an der Glasoberfläche.
Mit Hilfe von Röntgenaufnahmen kann dann festgestellt werden, ob die beabsichtigte
Orientierung der Pulverteilchen unter der Einwirkung des Magnetfeldes tatsächlich
erzielt ist. Dies kann unter anderem mittels eines Röntgendiffraktometers erfolgen
(beispielsweise eines Gerätes, wie es in der »Philips Technische Rundschau«,
16,
S. 228 bis 240, 1954-55, beschrieben ist). Es stellt sich
dabei heraus, daß die Verhältnisse zwischen den Intensitäten der Reflexionen an
den Flächen, die zu einer einzigen Zone gehören, und den Intensitäten der Reflexionen
an den Flächen, die nicht zu dieser Zone gehören, bei einem orientierten Präparat
größer als die entsprechenden Verhältnisse bei einem nicht orientierten Präparat
sind.
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Durch das Verfahren nach der Erfindung wird im Vergleich zu sonst
gleichen Körpern, bei denen während der Herstellung kein Magnetfeld Anwendung findet,
die Anfangspermeabilität in Richtung des Magnetfeldes erhöht, häufig sogar in erheblichem
Maße. Dieses Magnetfeld braucht nicht stationär zu sein, sondern es kann während
der beschriebenen Behandlung seine Richtung und/oder Intensität ändem. Vorzugsweise
werden die Teilchen dadurch fixiert, daß sie zusammengepreßt werden, zweckmäßig
in Gegenwart des Magnetfeldes. Besonders gute Ergebnisse werden mittels eines Magnetfeldes
erzielt, das durch einen sich in einer flachen Ebene drehenden Vektor dargestellt
werden kann. In diesem Fall wird die Anfangspermeabilität in jeder Richtung in dieser
Ebene erhöht.
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Der Fixierung der Teilchen muß nicht notwendiger-.weise eine Sinterung
folgen. Es hat sich herausgestellt, daß auch ohne Sintern eine Erhöhung der
Anfangspermeabilität erzielbar ist. Beispiele von (aus Verbindungen oder Mischkristallen
von Verbindungen bestehenden) Werkstoffen, aus denen sich mit Hilfe des Verfahrens
gemäß der Erfindung Körper mit erhöhter Anfangspermeabilität und nicht oder nur
wenig erhöhtem Verlustfaktor herstellen lassen, sind unter anderem; a) Werkstoffe
der Formel: BaM,'Fel', 027
(in der das Ba-Ion ganz oder teilweise durch das
Sr-Ion, das Pb-Ion und/oder zu höchstens 40 Atomprozent durch das Ca-Ion ersetzbar
ist und in der die Felff-Ionen zu maximal einem Fünftel durch Al- und/oder
Cr-Ionen ersetzbar sind), wobei Nln niindestens eines der Ionen Fe31, MnI', ColT,
NiI', ZnII, Mo##,
oder eine Kombination dieser Ionen darstellt, sofern diese Materialien eine Vorzugsebene
der MagnetiA sierung besitzen. Diese Materialien besitzen eine Kristallstruktur,
deren Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem durch eine c-Achse von etwa
32,8
beschrieben werden kann.
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b) Materialien der Formel:
(in der das Ba zu maximal einem Drittel durch Sr, zu maximal einem Fünftel durch
Pb und zu maximal einem Zehntel durch Ca ersetzbar ist), wobei MI.I mindestens eines
der Ionen Fen, MnI# CoI', CuI# Nils Zn'I, MJ1,
oder eine Kombination dieser Ionen darstellt, sofern diese Materialien eine Vorzugsebene
der Magnetisierung besitzen. Diese Materialien besitzen eine Kristallstruktur, deren
Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem durch eine c-Achse von etwa
52,3 A
und eine a-Achse von etwa 5,9 A beschrieben werden kann.
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c) Materialien der Formel:
wobei das Ba maximal zur Hälfte durch Sr, zu maximal einem Viertel durch Ca oder
Pb oder auch durch eine Kombination derselben ersetzbar ist, wobei das FeP2 zu maximal
einem Zehntel durch Al und/oder Cr ersetzbar ist und wobei MI' mindestens eines
der Ionen MniI, FeII, CoI', NiU# Cull, ZnI# Me oder eine Kombination dieser Ionen
darstellt. Diese Materialien besitzen eine rhomboedrische Kristallstruktur, deren
Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem durch eine c-Achse von etwa 43,5
Ä und eine a-Achse von etwa 5,9 A beschrieben werden kann.
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d) Materialien der Formel:
wobei 1,0 < a < 1,6 und wobei das Ba-Ion
ganz oder teilweise durch das Sr-Ion, das Pb-Ion und/oder zu höchstens 40 Atomprozent
durch das Ca-Ion ersetzbar ist, sofern diese Materialien eine Vorzugsebene
der
Magnetisierung besitzen. Diese Materialien besitzen eine hexagonale Kristallstruktur.
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Beispiel I Ein Gemisch aus Kobaltkarbonat, Bariumkarbonat und Ferrioxyd
in einem Verhältnis gemäß der Formel
wurde 15 Stunden lang mit Alkohol in einer Walzmühle gemahlen, dann getrocknet
und 2 Stunden lang in einem Sauerstoffstrom bei 1050'C gebrannt. Danach wurde
das Reaktionsprodukt wiederum 15 Stunden lang in einer Walzmühle gemahlen
und das Pulver wiederum 2 Stunden lang in einem Sauerstoffstrom auf 1200'C
erhitzt. 130 g dieses Materials wurden schließlich mit Alkohol in einer Schwingmühle
zu Pulver gemahlen. Die Kristalle des so erhaltenen Pulvers besaßen eine Struktur
' deren Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem durch eine c-Achse von
etwa 52,3 Ä und eine a-Achse von etwa 5,9 Ä beschrieben werden kann.
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Eine kleine Menge dieses Pulvers wurde mit einer Lösung von Nitrozellulose
in Azeton gemischt. Die so erzielte Suspension wurde auf zwei Objektgläsern ausgestrichen
und eines dieser Gläser zwischen Polschuhen eines Elektromagneten angeordnet. Die
Richtung des Magnetfeldes war senkrecht zur Ebene des Objektglases. Man ließ die
Suspensionen eintrocknen, wonach von jeder eine Röntgenaufnahme hergestellt wurde.
Die Intensität der Strahlung (coKix) war bei der Aufnahme des ausgerichteten Pulvers
schwächer als bei dedenigen des nicht ausgerichteten Pulvers. Es stellte sich heraus,
daß die Reflexionen an den Flächen, die die hexagonale Achse als Zonenachse besaßen,
im Vergleich zu denjenigen an Flächen, die nicht zu dieser Zone gehörten, beim ausgerichteten
Pulver stärker als beim nicht ausgerichteten Pulver waren. Die Einkristalle des
Pulvers besaßen somit eine Vorzugsebene der Magnetisierung senkrecht zur Richtung
der (hexagonalen) kristallographischen Hauptachse.
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In F i g. 1 ist die Intensität I der Reflexionen in einer beliebigen
Einheit als Funktion des Ablenkwinkels 2 0 des nicht ausgerichteten Pulvers aufgetragen,
wobei auch die Flächenindizes (hkl) angegeben sind. F i g. 2 bezieht sich
auf das ausgerichtete Pulver.
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Aus diesem Pulver wurden verschiedene Körper hergestellt.
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1 a) Ein Teil des Pulvers wurde ohne Anwendung eines Magnetfeldes
zu einem Ring gepreßt. Dieser Ring wurde 2 Stunden in einem Sauerstoffstrom bei
1300'C gebrannt. An dem so erzielten Ring wurde bei Zimmertemperatur bei
einer Frequenz von 2 kHz eine Anfangspermeabilität M, von 10,4 gemessen.
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lb) Ein Teil des Pulvers wurde zu einem Würfel gepreßt in einem Magnetfeld
mit einer Feldstärke von etwa 3000 Oersted, das durch einen sich in der Ebene
senkrecht zur Preßrichtung mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 Umdrehung
in der Sekunde drehenden Vektor dargestellt werden kann. Mit Rücksicht auf die verwendete
Einrichtung verlief in diesem Beispiel und in den nachstehenden Beispielen, sofern
ein drehendes Magnetfeld verwendet wurde, die Ebene, in der sich das Magnetfeld
drehte, senkrecht zur Preßrichtung des Würfels. Der Würfel wurde dann 2 Stunden
lang bei 1300'C in einem Sauerstoffstrom gebrannt. Aus dem so erzielten Sinterprodukt
wurde ein Ring geschnitten, dessen Achse parallel zur Preßrichtung des Würfels verlief.
An diesem Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer Frequenz von 2 kHz eine Anfangspermeabilität,u,
von 29,7 gemessen. Auf ähnliche Weise wurde ein anderer Würfel hergestellt,
nur mit dem Unterschied, daß jetzt kein Magnetfeld konstanter Intensität verwendet
wurde, sondern ein sich drehendes Feld, das periodisch nach einem Drehwinkel von
90'
einen Höchstwert von etwa 2000 Oersted aufwies und zwischen diesen Höchstwerten
bis auf Null abfiel. Aus dem so erzielten Sinterprodukt wurde ein Ring geschnitten,
dessen Achse gleichfalls parallel zur Preßrichtung des Würfels verlief. An diesem
Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer Frequenz von 2 kHz eine Anfangspermeabilität
u, von 21,9 gemessen.
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2a) Ein Teil des Pulvers wurde ohne Anwendung eines Magnetfeldes zu
einer Tafel gepreßt. Nach 2 Stunden Sintern bei 1290'C in einem Sauerstoffstrom
wurde bei Zimmertemperatur an einem aus der gesinterten Tafel geschnittenen Stäbchen
ballistisch die Anfangspermeabilität,u, gemessen. Der nach Korrektion für die Entmagnetisierung
erhaltene Wert vonpo war etwa 15.
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2b) Ein Teil des Pulvers wurde zu einem Würfel gepreßt in einem
Magnetfeld mit einer Feldstärke von etwa 3000 Oersted, das durch einen sich
in der Ebene senkrecht zur Preßrichtung mit einer Geschwindigkeit von etwa
1 Umdrehung in der Sekunde drehenden Vektor dargestellt werden kann. Der
Würfel wurde dann 2 Stunden in einem Sauerstoffstrom bei 1290'C
gesintert.
Aus dem gesinterten Würfel wurde ein Stäbchen geschnitten, dessen Achse senkrecht
zur Preßrichtung des Würfels verlief. Bei Zimmertemperatur wurde an diesem Stäbchen
ballistisch die Anfangspermeabilität ß, gemessen, die nach Korrektion für
die Entmagnetisierung etwa 30 betrug.
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2 c) Ein Teil des Pulvers wurde zu einer Tafel gepreßt in einem Magnetfeld
mit einer Feldstärke von etwa 5000 Oersted, das während des Preßvorganges
dauernd in Preßrichtung gerichtet war. Die Tafel wurde dann 2 Stunden in einem Sauerstoffstrom
bei 1290'C gesintert. Aus der gesinterten Tafel wurde ein Stäbchen geschnitten,
dessen Achse parallel zur Preßrichtung der Tafel verlief. Bei Zimmertemperatur wurde
an dem Stäbchen ballistisch die Anfangspermeabilität ßo gemessen, die nach Korrektion
für die Entmagnetisierung etwa 24 betrug.
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3 a) Ein Teil des Pulvers wurde ohne Anwendung eines Magnetfeldes
zu einem Ring gepreßt. Am so erzielten Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer
Frequenz von 260 MHz eine Anfangspermeabilitätu" von 2,5 gemessen.
Bei dieser hohen Frequenz waren die elektromagnetischen Verluste, in einem Verlustfaktor
(s. J. S m i t und H. P. J. W i j n, »Advances in Eleetronics«, VI,
1954, S. 69, Formel Nr. 27) ausgedrückt, weniger als 0,05.
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3b) Ein Teil des Pulvers wurde zu einem Ring gepreßt in einem
Magnetfeld mit einer Feldstärke von etwa 3000 Oersted, das durch einen sich
in der Ebene senkrecht zur Achse des Ringes mit einer Geschwindigkeit von etwa
1 Umdrehung in der Sekunde drehenden Vektor dargestellt werden kann. An diesem
Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer Frequenz von 260 MHz eine Anfangsperineabilität
M, von 2,8
gemessen, während der Verlustfaktor tgb weniger
als 0,05 betrug.
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Beispiel II Ein Gemisch aus Zinkoxyd, Bariumkarbonat und Ferrioxyd
in einem gegenseitigen Verhältnis gemäß der Formel
wurde 15 Stunden lang mit Alkohol in einer Walzenmühle gemahlen. Nach Trocknen
wurde das Gemisch 2 Stunden lang bei 1100'C in einem Sauerstoffstrom gebrannt.
Das Reaktionsprodukt wurde nach Ab-
kühlung in einem Schlagmörser zerkleinert,
wonach die feinsten Teilchen ausgesiebt und 32 Stunden lang mit Alkohol in
einer Schwingmühle gemahlen wurden.
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Aus dem Versuch, wie er für Beispiel I beschrieben ist, stellte sich
heraus, daß bei den Kristallen der Verbindun2
die Reflexionen an den Flächen, welche die hexagonale Achse als Zonenachse besaßen,
im Vergleich zu den-Jemgen an den Flächen, die nicht zu dieser Zone gehörten, bei
dem Pulver, dessen Teilchen unter der Einwi rkung eines Magnetfeldes ausgerichtet
waren, stärker als beim ungerichteten Pulver waren. Die Kristalle besaßen somit
eine Vorzugsebene der Magnetisierung senkrecht zur Richtung der (hexagonalen) kr.istallographischen
Hauptachse. F i g. 3 zeigt das Röntgendiagram-rn, das sich auf das nicht
ausgerichtete Pulver bezieht, während F i g. 4 das Diagramm des ausgerichteten
Pulvers zeigt.
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Ein Teil des Pulvers wurde ohne Anwendung eines Magnetfeldes zu einem
Ring gepreßt. Dieser Ring wurde in einem Sauerstoffstrom gebrannt, wobei die Höchsttemperatur
von 1275'C etwa 10 Minuten lang aufrechterhalten wurden. Am so erzielten
Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer Frequenz von 1 MHz eine Anfangspermeabilität
ß, von 15,8
gemessen.
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Ein Teil des Pulvers wurde zu einer Tafel gepreßt in einem Feld mit
einer Feldstärke von etwa 3000 Oersted, das durch einen sich in der Ebene
senkrecht zur Preßrichtung mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 Umdrehung
in der Sekunde drehenden Vektor dargestellt werden kann. Die Tafel wurde dann in
einem Sauerstoffstrom erhitzt, wobei die Höchsttemperatur von 1275'C etwa
10 Minuten lang aufrechterhalten wurde. Aus dem so erzielten Sinterprodukt
wurde ein Ring geschnitten, dessen Achse parallel zur Preßrichtung der Tafel verlief.
An diesem Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer Frequenz von 1 MHz eine
Anfangspermeabilitäta, von 34,6 gemessen. Beispiel III Auf ähnliche Weise wie im
Beispiel II, nur mit der Maßgabe, daß jetzt bei 1200'C und nicht bei 1000c
vorgebrannt wurde, wurde ein Pulver der Verbindung
hergestellt. Dieses Pulver wurde wiederum zu zwei Ringen gepreßt und gebrannt, wobei
die Teilchen des einen Ringes nicht orientiert, die Teilchen des zweiten Ringes
dadurch orientiert wurden, daß während des Preßvorganges ein Magnetfeld angelegt
wurde, das durch einen sich in der Ebene senkrecht zur Achse des Ringes drehenden
Vektor dargestellt werden kann. Am ersten Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer
Frequenz von 1 MHz eine Anfangspermeabilität juo von 15,0, am zweiten
Ring unter den gleichen Verhältnissen eine Anfangspermeabilität yo von
30,0
gemessen.
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Beispiel IV Auf etwa die gleiche Weise wie in den Beispielen II und
III, nur mit dem Unterschied, daß die Vorbrenntemperatur jetzt 1260'C war,
wurde ein Pulver der Verbindung
hergestellt. In der im Beispiel II angegebenen Weise wurden durch Pressen und Sintern
aus diesem Pulver zwei Ringe hergestellt, wobei beim Pressen des ersten Ringes kein
Magnetfeld zur Anwendung kam, während beim Pressen des zweiten Ringes die Pulverteilchen
unter der Einwirkung eines Magnetfeldes mit einer Feldstärke von etwa
3000 Oersted ausgerichtet wurden, das durch einen sich in der Ebene senkrecht
zur Achse des Ringes mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 Umdrehung in der
Sekunde drehenden Vektor dargestellt werden kann. Am ersten Ring wurde bei Zimmertemperatur
bei einer Frequenz von 1 MHz eine Anfangspermeabihtätu, von 12,3 gemessen.
Der zweite Ring wies unter den gleichen Verhältnissen eine Anfangspermeabilität
juo von 21,3 auf.
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Beispiel V Ein Gemisch aus Bariumkarbonat, Kobaltkarbonat, Zinkoxyd
und Ferrioxyd in einem gegenseitigen Veihältnis gemäß der Formel
wurde 16 Stunden lang mit Alkohol in einer Walzenmühle gemahlen, dann getrocknet
und 2 Stunden lang in einem Sauerstoffstrom bei 1250'C vorgebrannt. Danach
wurde das Reaktionsprodukt in einem Schlagmörser zu Körnern mit einem Durchmesser
von höchstens 0,5 mm zerkleinert. Diese Körner wurden 8 Stunden lang
mit Alkohol in einer Schw ingmühle zu Pulver gemahlen. Die Kristalle dieses Pulvers,
die eine Struktur aufwiesen, deren Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem
durch. eine c-Achse von etwa 52,3 A und eine a-Achse von etwa 5,9 A
beschrieben werden kann, wiesen eine Vorzugsebene der Magnetisierung auf, wie mittels
des oben beschriebenen Versuches nachgewiesen werden konnte.
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Ein Teil des Pulvers wurde ohne Anwendung eines Magnetfeldes zu einem
Ring gepreßt. Dieser Ring wurde 2 Stunden lang in einem Sauerstoffstrom bei 1240'C
gesintert. Am so erhaltenen Ring wurde bei Zimmertemperatur bei einer Frequenz von
155 MHz eine Anfangspermeabilität y, von 17 gemessen, während
ebenso wie im Beispiel 1, 3 a der Verlustfaktor tgb bestimmt wurde, der
0,11 betrug.
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Ein Teil des Pulvers wurde in einem Magnetfeld mit einer Feldstärke
von etwa 3000 Oersted, das durch einen sich in der Ebene senkrecht zur Achse
des Ringes mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 Umdrehung in der Sekunde
drehenden Vektor dargestellt werden kann, zu einem Ring gepreßt. Der erzielte Ring
wurde 2 Stunden lang bei 1240'C in einem Sauerstoffstrom gesintert. Bei Zimmertemperatur
und einer Frequenz von 155 MHz wurden am gesinterten
Ring
eine Anfangspermeabilität y, von 42 und ein Verlustfaktor tgb von 0,12 gemessen.
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Beispiel VI Aus einem Gemisch aus Bariumkarbonat, Kobaltkarbonat,
Zinkoxyd und Ferrioxyd in einem gegenseitigen Verhältnis gemäß der Formel
wurde, auf ähnliche Weise wie im Beispiel V, ein Mischkristallmaterial hergestellt,
das zu einem Pulver gemahlen wurde. Die Kristalle dieses Pulvers, die eine Struktur
aufwiesen, deren Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem durch eine c-Achse
von etwa 52,3 Ä und eine a-Achse von etwa 5,9 A beschrieben werden
kann, wiesen eine Vorzugsebene der Magnetisierung auf, wie mittels des oben beschriebenen
Versuches nachgewiesen werden konnte.
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Aus diesem Pulver wurden, auf ähnliche Weise wie im Beispiel V, zwei
Ringe hergestellt, und zwar einer ohne Anwendung eines Magnetfeldes und der andere
bei Anwendung eines Magnetfeldes. Am ersten Ring wurden bei Zimmertemperatur bei
einer Frequenz von 80 MHz eine Anfangspermeabilitätu" von 24 und ein Verlustfaktor
tgb von 0,08 und bei einer Frequenz von 155 MHz ein p, von
26 und ein tgb von 0,26
gemessen. Am zweiten Ring, dessen Achse senkrecht
zur Ebene verlief, in der sich das Magnetfeld drehte, wurden unter den gleichen
Verhältnissen eine Anfangspermeabilität p, von 57 und ein Verlustfaktor
tgb von 0,10 bzw. ein M, von 61 tgö von 0,26 gemessen. Beispiel
VII Ein Gemisch aus Kobaltkarbonat, Bariumkarbonat und Ferrioxyd in einem Verhältnis
gemäß der Formel
wurde 18 Stunden lang mit Alkohol in einer Walzenmühle gemahlen, dann getrocknet
und 2*Stunden lang in einem Sauerstoffstrom bei 1200'C gebrannt. Das Reaktionsprodukt
wurde erst 18 Stunden lang in einer Walzenmühle und danach 8 Stunden
lang in einer Schwingmühle mit Alkohol gemahlen. Die Kristalle dieses Pulvers wiesen
eine Vorzugsebene der Magnetisierung auf.
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Ein Teil des Pulvers wurde ohne Anwendung eines Magnetfeldes zu einer
Tafel gepreßt.
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Ein Teil des Pulvers wurde zu einer Tafel gepreßt in einem Magnetfeld
mit einer Feldstärke von etwa 2000 Oersted, das durch einen sich in der Ebene senkrecht
zur Preßrichtung mit einer Geschwindigkeit von 50 Umdrehungen in der Sekunde
drehenden Vektor dargestellt werden kann.
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Die Tafeln wurden dann 2 Stunden in einem Sauerstoffstrom bei
1200'C gesintert. Aus den so erzielten Sinterprodukten wurden Ringe geschnitten,
deren Achse parallel zur Preßrichtung der Tafeln verlief. An diesen Ringen wurde
bei Zimmertemperatur bei einer Frequenz von 3 MHz eine Anfangspermeabilität
ß, von 11,4 bzw. 32,6 gemessen.
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Die nachstehende Tabelle gibt eine Übersicht über die in den Beispielen
1 bis VI beschriebenen Verfahren und erzielten Ergebnisse.
Drehendes Drehendes Statio- |
Kein Magnetfeld Magnetfeld näres Dichte Messung Bei- |
Material Magnet- mit mit ver- Magnet- g/CM3 spiel |
fe#ld konstanter änderlicher feld |
Intensität Intensität Frequenz 1 1'. tgö |
+ 4,8 2 kHz 10,4 1, la |
+ 5,0 2 kHz 29,7 1, ib |
+ 4,8 2 kHz 21,9 1, lb |
Ba,Co2Fe24041 + 4,8 15 1, 2a |
+ 4,7 30 1, 2b |
+ + 4,8 24 1, 2c |
+ etwa3 260 MHz 2,5 0,05 1, 3a |
etwa3 260 MHz 2,8 0,05 1, 3b |
BaZnFe,O" 5,0 1 MHz 15,8 il |
+ 5,0 1 MHz 34,5 |
BaZiiFe"0" 5,1 1 MHz 150 111 |
+ 5,3 1 MHz 30:0 |
BaZnFe"0" 5,0 1 MHz 123 IV |
+ 5,2 1 MHz 21:3 |
Ba3Col,oZn1,oFe24041 + 4,8 155 MHz
17 0,11 V |
+ 4,7 155 MHz 42 0,12 |
+ 4,8 80 MHz 24 0,08 |
Ba,Coo"Znl,2Fe 155 MHz 26 0,21 vl |
24041 4,7 80 MHz 57 0,10 |
155 MHz 61 0,26 |
Ba,Co2Fe.4041 4,7 3 MHz 114 vii |
5,0 3 MHz 32:6 |