DE3405604A1 - Verfahren zur herstellung von magnetischen ferritteilchen fuer die magnetische aufzeichnung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von magnetischen ferritteilchen fuer die magnetische aufzeichnungInfo
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Description
3A0560A
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von magnetischem Ferrit, der aus Einzelteilen besteht,
bzw. teilchemförmigem, magnetischem Ferrit für die magnetische Aufzeichnung. Im folgenden wird der Ausdruck
"teilchenförmig" verwendet, der synonym für "aus Einzelteilen bestehend" oder "in Form von Makroteilen'1 steht.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein feinverteiltes, magnetisches Ferritmaterial, welches besonders für die
Verwendung bei quermagnetisierten Aufzeichnungssystemen bzw. bei senkrechten, magnetischen Aufzeichnungssystemen
geeignet ist.
In der Vergangenheit wurde ein magnetisches Aufzeichnungssystem verwendet, bei dem ein Aufzeichnungsmedium,
wie ein magnetisches Aufzeichnungsband, in der Längsrichtung seiner Oberfläche magnetisiert wurde. Vor kurzem
wurde ein quermagnetisiertes Aufzeichnungssystem vorgeschlagen, mit dem eine magnetische Aufzeichnung
mit hoher Dichte möglich ist. Derzeit werden verschiedene, magnetische Medien untersucht, die bei diesem
System eingesetzt werden können.
Es sind Verfahren bekannt, bei denen eine magnetische Materialschicht auf einem Substrat (z.B. auf einem Träger),
wie einem Film, gebildet wird. Beispiele hierfür sind ein Zerstäubungsverfahren einschließlich des
Kathoden-Zerstäubungsverfahrens, ein Vakuumabscheidungsverfahren,
etc. Dies sind Verfahren, die als Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsmedien, die
in quermagnetisierten Aufzeichnungssystemen eingesetzt werden können, verwendet werden. Beispielsweise wurde
ein magnetisches Aufzeichnungsmedium entwickelt, bei dem eine Schicht aus einem magnetischen Material, wie
Kobalt-Chrom, auf einem Substrat nach dem Zerstäubungsverfahren erzeugt wird.
Das Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums,
bei dem das Zerstäubungsverfahren oder das Vakuumabscheidungsverfahren eingesetzt wird,
besitzt hinsichtlich seiner Produktivität und Produktqualität, verglichen mit dem bekannten Verfahren zur
Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums,
bei dem bekannte Beschichtungsverfahren verwendet werden, Nachteile. Es werden daher Verfahren untersucht,
bei denen Beschichtungsverfahren verwendet werden könne, und gemäß denen magnetische Aufzeichnungsmedien
hergestellt werden können, die in quermagnetischen Aufzeichnungssystemen verwendet werden können. In der vorliegenden
Anmeldung soll der Ausdruck "quermagnetisch" den Ausdruck "senkrecht magnetisch" einschließen.
Beispielsweise wurde ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums vorgeschlagen, bei
dem ein quermagnetisiertes Aufzeichnungssystem verwendet wird und bei dem hexagonaler Ferrit, wie hexagonaler
Bariumferrit, in Form feiner Teilchen mit einer hexagonalen Plattenform als magnetisches Material verwendet
wird. Der hexagonale Ferrit wird mit einem Harz (Bindemittel) vermischt und darin dispergiert, und
die Oberfläche des Trägers wird mit dem Ferrit beschichtet.
Als typische Verfahren zur Herstellung des hexagonalen Ferrits, wie hexagonalem Bariumferrit, der als magneti-
sehe Teilchen für das oben erwähnte, magnetische Aufzeichnungsmedium
verwendet wird, sind Naßverfahren, wie ein Co-Präzipitationsverfahren und ein hydrothermisches,
synthetisches Verfahren, Verglasungsverfahren,
etc. bekannt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem, hexagonalem,
magnetischen Ferrit gemäß dem Sinter- bzw. Verglasungsverfahren.
Die Herstellung des magnetischen, hexagonalen Ferritmaterials nach dem Verglasungsverfahren wird im allgemeinen
gemäß einem Verfahren durchgeführt, das die folgenden Stufen umfaßt:
(1) Schmelzen eines Gemisches der Ausgangsmaterialien, welches eine Grundkomponente für hexagonalen
Ferrit, eine Komponente zur Verringerung der Koerzitivkraft und eine glasbildende Komponente enthält,
(2) schnelles Abkühlen des entstehenden, geschmolzenen Gemisches unter Bildung eines amorphen
Materials,
(3) Wärmebehandlung des amorphen Materials unter Bildung von Ferritkristallen und
(4) Entfernung der Komponenten außer den Ferritkristallen aus dem bei der Wärmebehandlung erhaltenen
Material.
Insgesamt umfaßt das Verfahren die folgenden Stufen. Ein Gemisch der Ausgangsmaterialien, welches die gewünschte
Ferritkomponente und die glasbildende Komponente enthält, wird geschmolzen und dann schnell unter
Bildung eines amorphen Materials abgekühlt, welches dann
in der Wärme behandelt wird, so daß sich hexagonale Ferritkristalle bilden und davon zusammen mit anderen
Materialien, wie der Glaskomponente etc., sich abscheiden. Dann werden die Ferritkristalle aus dem bei
der obigen Wärmebehandlung erhaltenen Material (das im folgenden als "in der Wärme behandeltes Material"
bezeichnet wird) entfernt.
Das magnetische Ferritmaterial in Form hexagonaler Plättchen, welches für die Verwendung in einem quermagnetischen
Aufzeichnungssystem geeignet ist, liegt in Form feiner Teilchen vor, wobei der Durchmesser der hexagonalen
Platte 0,1 /um oder weniger beträgt und ihre Dicke bei 0,03/um oder darunter liegt. Bei dem bekannten Verglasungsverfahren
erhält man jedoch oft magnetische Ferritteilchen in Form einer agglomerierten Masse, bedingt
durch die Anwesenheit einer geringen Menge an Substanzen außer den Ferritkristallen. Daher wird bei
dem Verglasungsverfahren ein zufriedenstellendes, dispergierbares,
feines, teilchenförmiges Ferritmaterial selten in hoher Ausbeute erhalten.
Aus den oben erwähnten Gründen wird in der JA-OS 57(1982)-56328 ein Verfahren vorgeschlagen, welches nach
der zuvor erwähnten vierten Stufe, nämlich der Stufe, bei der die Komponenten mit Ausnahme der Ferritkristalle
aus dem bei der Wärmebehandlung erhaltenen Material entfernt werden, eine Stufe für die Pulverisierung der so
erhaltenen Teilchen (einschließlich der Teilchen in Form einer agglomerierten Masse) in einer Naßpulverisierungsvorrichtung
umfaßt, wobei die Dispersionsfähigkeit der erhaltenen Ferritteilchen verbessert wird.
Die Anmelderin hat jedoch festgestellt, daß die Pulverisierung der Teilchen nach Entfernung der Glaskomponente
eine Zerstörung der Ferritkristalle selbst bei dem Naßpulverisierungsverfahren ergibt. Selbst wenn die
Beschädigung der Ferritkristalle nur teilweise erfolgt, nehmen die magnetischen Eigenschaften der magnetischen
Ferritteilchen in unerwünschtem Ausmaß ab, wie eine Verringerung der Sättigungsmagnetisierung und Restmagnetisierung
und eine Erhöhung der Koerzitivkraft. Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, welches magnetische
Teilchen mit verringerter Sättigung und restlichen Suszeptibilitäten aufweist, zeigt eine Abnahme in
dem magnetischen Sättigungskraftfluß wie auch des restlichen magnetischen Flusses. Eine solche Abnahme des
magnetischen Kraftflusses ist unerwünscht, da dies eine Abnahme in der Beständigkeit eines elektrischen Signals
bewirkt, was dadurch erzeugt wird. Die Erhöhung der Koerzitivkraft
in dem magnetischen, teilchenförmigen Material erhöht unerwünschterweise die Koerzitivkraft
des magnetischen Aufzeichnungsmediums.
Man kann annehmen, daß die Beschädigung der Ferritkristalle
vermieden werden kann, wenn man eine verkürzte Pulverisierungszeit oder mildere Pulverisierungsbedingungen
verwendet. Jedoch sind diese Verfahren nicht wirksam, um die agglomerierte Masse zufriedenstellend in
Einzelteilchen zu teilen, und daher verbleibt eine geringe Menge an agglomerierter Masse in dem entstehenden,
magnetischen, teilchenförmigen Ferritmaterial. Das magnetische Material, welches keine kleine Menge an
agglomerierter Masse enthält, dispergiert sich kaum in einem Bindemittel einheitlich, und dies bewirkt eine
heterogene Beschichtungsdispersion. Die heterogene Di-
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spersion kann kaum einheitlich auf ein Substrat aufgetragen werden, und die so gebildete, magnetisches Material
enthaltende Schicht ist uneinheitlich, und dies bewirkt eine Verschlechterung der verschiedenen Eigenschaften
des magnetischen Aufzeichnungsmediums.
Die Anmelderin hat Untersuchungen durchgeführt, um ein verbessertes Verfahren zur Verfügung zu stellen, gemäß
dem die Schwierigkeiten bei dem Verfahren zur Herstellung des teilchenförmigen, hexagonalen, magnetischen
Ferrits vom Magnetoplumbit-Typ für magnetische Aufzeichnungen
unter Verwendung des bekannten Verglasungs-Verfahrens vermieden werden. Die Anmelderin hat gefunden,
daß die oben erwähnten Schwierigkeiten beseitigt werden können, wenn eine Pulverisierungsstufe durchgeführt
wird, um die Agglomeration der Ferritteilchen zu verhindern, bevor die Stufe durchgeführt wird, bei der
die Komponenten mit Ausnahme der Ferritteilchen aus dem in der Wärme behandelten Material entfernt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Ferritteilchen des Magnetoplumbit-Typs
für die magnetische Aufzeichnung, welches folgende Stufen umfaßt:
(1) Schmelzen eines Gemisches der Ausgangsmaterialien, welches eine Grundkomponente für hexagonalen
Ferrit, eine Komponente zur Verringerung der Koerzitivkraft und eine glasbildende Komponente enthält;
(2) schnelles Abkühlen des entstehenden, geschmolzenen Gemisches unter Bildung eines amorphen Materials
;
(3) Wärmebehandlung des amorphen Materials unter Bildung von Ferritkristallen, und
_ 10-
Entfernung der Komponenten mit Ausnahme der Ferritkristalle aus dem Material, das bei der Wärmebehandlung
erhalten wird.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß eine PuI-verisierungsstufe
für das amorphe Material und/oder eine Pulverisiß rungs stufe für das in der Wärme behandelte,
amorphe Material vor der Stufe, bei der die Komponenten mit Ausnahme der Ferritkristalle aus dem in
der Wärme behandelten Material entfernt werden, durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Stufen für die Herstellung des teilchenförmigen, magnetischen Ferrits auf solche Weise umgeändert
werden, daß die Pulverisierungsstufe "vor der Stufe zur Entfernung der Komponenten mit Ausnahme der
Ferritkristalle aus den Materialien, welche bei der Wärmebehandlung des amorphen Materials anfallen" durchgeführt
wird.
Daher können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verschiedene
Ausgangsmaterialien und verschiedene Behandlungsbedingungen, die bei dem bekannten Verfahren zur
Herstellung von teilchenförmigen!, magnetischem Ferrit üblich sind, verwendet werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Gemisches der Ausgangsmaterialien für den erfindungsgemäßen Ferrit
enthält das Gemisch jeden Bestandteil, der in dem Gemisch vorhanden ist, in einer solchen Menge, daß die
Menge an BpO, + SiO2 20 bis 40 Mol-%, die an RO 25 bis
50 Mol-96, die an Fe2O, 20 bis 50 Mol-96, die an MO 2 bis
10 Mol-96 und die an M1O2 2 bis 10 Mol-% beträgt, wobei
R mindestens ein Metallatom aus der Gruppe Barium, Strontium und Blei bedeutet, M mindestens ein zweiwertiges
Metall aus der Gruppe Kobalt, Nickel und Zink bedeutet und Mf mindestens ein vierwertiges Metall aus
der Gruppe Titan, Zirkon und Hafnium bedeutet.
Bei der obigen Beschreibung wird Jede Komponente als Oxid angegeben und der Gehalt davon wird als Oxid angegeben.
Jede Komponente kann jedoch auch in Form einer Verbindung oder eines Salzes verwendet werden, die in
das obige Oxid bei den Erwärmungsbedingungen der ersten
Stufe (der Stufe des Schmelzens des Gemisches der Ausgangsmaterialien)
überführt wird. Beispielsweise kann BpO, in Form von Borsäure in das Gemisch eingebracht
werden, und andere Metallkomponente können in Form einer Verbindung mit relativ niedrigem Schmelzpunkt, wie als
Carbonat oder Nitrat, dem Gemisch zugesetzt werden. Genauer bedeutet der Ausdruck "Β,,Ο,-Κοπιροηβηΐβ11, daß Bp°3
selbst und Verbindungen, die in B2O, bei den Erwärmungsbedingungen der ersten Stufe überführbar sind, umfaßt
werden. Der Ausdruck nSi02-Komponente" bedeutet, daß
SiO2 selbst und Verbindungen, die in SiO2 bei den Erwärmungsbedingungen
der ersten Stufe überführbar sind, umfaßt werden.
Die oben erwähnte B90,-Komponente und SiO9-Komponente
ergeben zusammen die glasbildende Komponente, wobei die Menge an Si02-Komponente bevorzugt im Bereich von
0,05 bis 0,8 (besonders bevorzugt von 0,1 bis 0,5), ausgedrückt als Molverhältnis von Si02/(B20, + SiO2),
liegt. RO (worin R mindestens ein Metallatom aus der Gruppe Barium, Strontium und Blei bedeutet) und Fe2O,
sind Grundkomponenten für den hexagonalen Ferrit, und
eine bevorzugte Verbindung RO ist Bariumoxid, worin R für Barium steht.
MO (worin M mindestens ein zweiwertiges Metallatom aus der Gruppe Kobalt, Nickel und Zink bedeutet) und M1O2
(worin M1 mindestens ein vierwertiges Metallatom aus der Gruppe Titan, Zirkon und Hafnium bedeutet) dienen
hauptsächlich als Komponenten zur Verringerung der Koerzitivkraft.
Das oben erwähnte Gemisch der Ausgangsmaterialien enthält bevorzugt Platin und/oder Gold in einer Menge im Bereich
von 1 bis 2000 ppm, bezogen auf die Gesamtmenge der obigen B2O^, SiO2, RO, Fe2O,, MO und M1O2. Das aus
dem Gemisch der Ausgangsmaterialien, welches Platin und/ oder Gold enthält, hergestellte, teilchenförmige, magnetische
Ferrit besitzt eine Teilchengrößenverteilung von besonders bevorzugtem engen Bereich. Man nimmt an,
daß das Platin und/oder Gold als Nuclei-bildendes Reagens bei dem Kristallisationsverfahren der hexagonalen Ferritkristalle
aus dem amorphen Material dienen.
Die Ausgangsmaterialien werden unter Bildung des Gemisches der Ausgangsmaterialien für den Ferrit gut miteinander
vermischt. Das Gemisch wird geschmolzen, indem man es auf einen Werti in der Nachbarschaft der Schmelztemperaturen
der Komponenten, z.B. auf eine Temperatur von 1250 bis 14OO°C, erhitzt und unter Bildung des
amorphen Materials abschreckt.
Nach dem bekannten Verfahren erhält man so amorphes Material, das anschließend in der Wärme behandelt wird,
wobei hexagonale Ferritkristalle des Magnetoplumbit-Typs
gebildet werden und sich abscheiden, und die Komponenten, wie die Glaskomponente, etc.,mit Ausnahme der
Ferritkristalle werden aus dem in der Wärme behandelten Material entfernt, indem man ein Behandlungsverfahren,
wie eine Ätzbehandlung mit Säure, verwendet.
Erfindungsgemäß wird vor der Stufe, bei der die Komponenten
mit Ausnahme der Ferritkristalle aus dem in der Wärme behandelten Material entfernt werden, eine Stufe für
die Pulverisierung des amorphen Materials und/oder des in der Wärme behandelten Materials durchgeführt. Die
Pulverisierungsstufe kann beispielsweise durchgeführt werden, indem man das amorphe Material vor seiner Wärmebehandlung
pulverisiert, indem man das bei der Wärmebehandlung des amorphen Materials erhaltene, in der Wärme
behandelte Material pulverisiert oder indem man sowohl das amorphe Material als auch das in der Wärme behandelte
Material pulverisiert.
Die Erfindung ist somit dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverisierung eines Glases durchgeführt wird, welches
im wesentlichen keine Ferritkristalle enthält,oder von Ferritkristallen in Anwesenheit einer großen Menge
anderer Komponenten, wie der Glaskomponente.
Das amorphe Material, das man erhält, indem man das geschmolzene Gemisch aus Ausgangsmaterial schnell abkühlt,
liegt im allgemeinen in Form von Flocken mit einer Breite
von 10 bis 30 mm und einer Dicke von 20 bis 100 /um vor. Die erfindungsgemäße Pulverisierung erfolgt mit dem
amorphen Material, das in Form von Flocken oder in anderen Formen vorliegt, oder mit dem in der Wärme behandelten
Material, das bei der Wärmebehandlung des
3A0560A
amorphen Materials gebildet wird. Die Pulverisierung kann vor oder nach der Wärmebehandlung für die Herstellung
der Ferritkristalle durchgeführt werden, oder sie kann vor und nach der Wärmebehandlung erfolgen.
Das letztere, d.h. die Pulverisierung vor wie auch nach der Wärmebehandlung, ist bevorzugt.
Das amorphe Material, das keiner Wärmebehandlung unterworfen wurde, enthält im wesentlichen keine Ferritkristalle.
Wenn die Pulverisierung mit dem amorphen Material vor der Wärmebehandlung durchgeführt wird, dient
der Druck oder die Scherkraft, die auf das amorphe Mais terial einwirkt, nur zur Pulverisierung des amorphen
Materials. Natürlich zeigt der Druck oder die Scherkraft keine ungünstige Wirkung auf die später erzeugten Ferritkristalle.
Im Gegensatz dazu werden im Inneren und/oder auf der
Oberfläche des in der Wärme behandelten Materials, das man bei der Wärmebehandlung des amorphen Materials erhält,
Ferritkristalle gebildet und abgeschieden. Werden bei der Pulverisierung Druck und Scherkraft auf das in
der Wärme behandelte Material, welches die Ferritkristalle enthält, angewendet, so bricht das Material, wie
die Glaskomponente, die rings um die Ferritkristalle vorhanden ist, und die Ferritkristalle werden kaum beschädigt.
Selbst nach feiner Verteilung des amorphen Materials beschädigt der Druck und die Scherkraft
kaum die Ferritkristalle, da die Beschichtungsschichten auf den Ferritkristallen, nämlich die Beschichtungsschichten
aus Glaskomponente, dazu dienen, den Druck und die Scherkraft abzufedern bzw. auszugleichen. Daher
wird bei der Pulverisierung, die mit dem in der Wärme
behandelten Material durchgeführt wird, in dem die Ferritkristalle vorhanden sind, kaum eine Beschädigung
der Ferritkristalle auftreten, solange die Glaskomponente etc. ebenfalls vorhanden ist.
Die Wärmebehandlung des amorphen Materials zur Abscheidung
der Ferritkristalle ist ein bekanntes Verfahren und kann beispielsweise durchgeführt werden, indem man
das amorphe Material auf eine Temperatur von 700 bis 95O°C erhitzt.
Hinsichtlich des Pulverisierungsverfahrens gibt es keine besondere Beschränkung. Beispielsweise kann man ein bekanntes,
trockenes Pulverisierungsverfahren und ein Naßpulverisierungsverfahren
verwenden. Es gibt keine besondere Beschränkung hinsichtlich der Vorrichtung für die
Durchführung des Pulverisierungsverfahrens, solange die
Vorrichtung geeignet ist, feine Teilchen aus dem amorphen Material und/oder dem in der Wärme behandelten
Material zu ergeben. Man kann daher irgendeine der bekannten, verschiedenen Pulverisierungsvorrichtungen, wie
eine Kugelmühle, eine Oszillationskugelmühle, einen Mörser, einen automatischen Mörser, eine Zerkleinerungsmühle und eine Stiftmühle (pin mill), verwenden. Verwendet
man das Naßpulverisierungsverfahren, so kann man ein Lösungsmittel, wie ein organisches Lösungsmittel
(z.B. Alkohol, Aceton, etc.), Wasser oder ein Gemisch davon verwenden. Wenn das Naßpulverisierungsverfahren
mit dem amorphen Material vor der Wärmebehandlung durchgeführt wird, wird bevorzugt kein wäßriges Lösungsmittel
verwendet, da ein Teil des amorphen Materials sich in dem wäßrigen Lösungsmittel lösen kann und sich dann
das Verhältnis der Zusammensetzung des amorphen Materi-
als änderen würde und der vorbestimmte Wert nicht mehr eingehalten würde. In diesem Fall wird bevorzugt ein
5 organisches Lösungsmittel eingesetzt.
Das in der Wärme behandelte Material, das Ferritkristalle, die bei der Wärmebehandlung oder der Pulverisierung
nach der Wärmebehandlung gebildet werden, enthält, wird dann der Stufe unterworfen, bei der die Komponenten
mit Ausnahme der Ferritkristalle entfernt werden. Diese Entfernungsstufe kann durchgeführt werden, indem man
das in der Wärme behandelte Material beispielsweise einem Ätzverfahren unter Verwendung einer Säure unterwirft.
Wenn die Pulverisierung nach der Wärmebehandlung durchgeführt wird, liegt das so gebildete, wärmebehandelte
Material, das dem Ätzverfahren unterworfen wird, in Form feiner Teilchen vor. Selbst wenn die Pulverisierung nur
vor der Wärmebehandlung durchgeführt wird, liegt das in der Wärme behandelte Material, das dem Ätzverfahren
unterworfen wird, in Form feiner Teilchen vor, vorausgesetzt, daß die Wärmebehandlung bei solch niedrigen
Temperaturen durchgeführt wird, daß eine Fusion bzw. ein Verschmelzen zwischen den pulverisierten Teilchen
verhindert wird. Die Ätzlösung permeiert schnell in das in der Wärme behandelte Material in Form feiner Teilchen,
und dadurch wird die Zeit, die erforderlich ist, um das Ätzverfahren durchzuführen, verringert. Es ist
weiterhin günstig, daß die Komponenten, die zwischen den Ferritkristallen vorhanden sind, wirksam entfernt
werden.
Die feinen Ferritkristalle, die man erhält, indem man die obige Entfernungsbehandlung der Glaskomponente etc.
durchführt, werden einer Spülbehandlung und einer
Trocknungsbehandlung auf ähnliche Weise unterzogen, wie es bei dem bekannten Verfahren üblich ist, wobei
das gewünschte, magnetische Material in Form feiner Teilchen (magnetisches Ferritmaterial des Magnetoplumbit-Typs
für magnetische Aufzeichnung) erhalten wird.
Die magnetischen Ferritteilchen für die magnetische Aufzeichnung, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellt wurden, haben nur eine geringe PuI-verisierungskraft während ihres Herstellungsverfahrens
erleiden müssen. Daher besitzen die magnetisehen Ferritteilchen eine verbesserte Dispersionsfähigkeit und beschädigte Ferritteilchen sind nur in
äußerst geringem Umfang vorhanden.
Da die magnetischen Ferritteilchen des Magnetoplumbit-Typs, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten
werden, eine verbesserte Pulverdispersionsfähigkeit
besitzen, können sie leicht in einem Bindemittel etc. dispergiert und zur Herstellung von magnetischem Aufzeichnungsmedium
verwendet werden. Diese magnetische Teilchen enthaltende Schicht besitzt eine glatte Oberfläche
und enthält,einheitlich dispergiert, magnetische Teilchen. Aus diesem Grund besitzt das magnetische Aufzeichnungsmedium
eine verbesserte,magnetische Teilchen enthaltende Schicht und sie läuft in glattem Kontakt
mit dem Kopf der magnetischen Aufzeichnungs-Wiedergabe-Vorrichtung ab. Die Erzeugung von Geräuschen bei der
magnetischen Aufzeichnung und bei den regenerativen Stufen ist verringert und der regenerative Output erhöht
sich.
_ 18 -
Da die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestell ten,
magnetischen Ferritteilchen eine verbesserte Dispersionsfähigkeit aufweisen und beschädigte Ferritteilchen
in wesentlich geringerer Menge enthalten, zeigt das magnetische Aufzeichnungsmedium zufriedenstellende,
magnetische Aufzeichnungseigenschaften. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte, magnetische,
teilchenförmige Ferritmaterial zeigt eine praktisch zufriedenstellende Sättigungsmagnetisierung, Restmagnetisierung
und Koerzitivkraft.
Aus den obigen Gründen ist das erfindungsgemäße teilchenförmige,
magnetische Ferritmaterial für magnetische Aufzeichnung besonders als magnetisches, teilchenförmiges
Material für magnetisches Aufzeichnungsmedium geeignet, das bei quermagnetischen Aufzeichnungssystemen
verwendet wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiele 1 bis 5
Ein SlO2-B2CU-BaO-Fe2O^-CoO-TiO2-Gemisch wird als Gemisch
der Ausgangsmaterialien zur Herstellung von hexagonalen Bariumferritkristallen gemäß dem Verglasungsverfahren
ausgewählt. Jede Komponente wird so abgewogen, daß man ein Gemisch wie folgt erhält: SiO2 2 Mol-%; B2O,
25 Mo 1-%', BaO 35 Mol-%; Fe2O3 29 Mol-%; CoO 4,5 MoI-Ji;
und TiO2 4,5 Mol-%. Weiterhin wird H2[PtCIg].6H2O in
einer Menge von 10 ppm pro Gesamtmenge der obigen Komponenten abgewogen. Diese werden dann gut vermischt.
.19 -
Das Gemisch der Ausgangsmaterialien wird in einen Platin-Schmelztiegel
gegeben und das Gemisch wird bei einer Temperatur von 1300 bis 135O°C in einem Ofen einer
Siliciumcarbid-Heizvorrichtung unter Rühren erhitzt und geschmolzen. Danach wird das geschmolzene Material auf
ein Paar Walzen aus chromplattiertem, rostfreiem Stahl aus einer Düse unter Verwendung des Luftdruckes gegossen,
so daß das geschmolzene Material in Kontakt mit der Oberfläche der Walze für das Kühlen kommt. Man erhält ein
flockenartiges Material. Eine Röntgenbeugungsanalyse zeigt, daß das erhaltene, flockenartige Material im wesentlichen
ein amorphes Material ist.
Das amorphe Material wird dann der Pulverisierung vor der Wärmebehandlung für die Herstellung der Ferritkristalle
oder der Pulverisierung vor und nach der Wärmebehandlung, wie in Tabelle 1 angegeben, unterworfen. Die
Teilchengröße der Teilchen, die bei der Pulverisierung gebildet werden, wird mittels Sieben bestimmt. Die
Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt, wo die Werte bedeuten, daß die Teilchen durch ein Sieb der
entsprechenden Meshgröße hindurchgehen. Beispielsweise bedeutet der Wert "170", daß die meisten Teilchen durch
ein Sieb von "170" Mesh hindurchgehen.
. 20 *
Tabelle 1 Beispiel Pulverisierungsbedingungen Teilchengröße
1 4h vor der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
2 4h vor der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
+1h nach der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
3 20 h vor der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
+1h nach der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
4 20 h vor der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
+1Oh nach der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
5 20 h vor der Wärmebehandlung (automatischer Mörser)
+2Oh vor der Wärmebehandlung (Kugelmühle) +1Oh nach der Wärmebehandlung
(automatischer Mörser)
Bei den oben beechriebenen Verfahren werden bei der
Wärmebehandlung Ferritkristalle gebildet und abge-
schieden. Die Wärmebehandlung umfaßt folgende Stufen: Das amorphe Material wird in eine Wärmebehandlungsofen
gegeben; der Ofen wird auf 5000C mit einer Geschwindigkeit
von 120°C/h erhitzt und 6 h bei der Temperatur gehalten, erneut auf 8000C mit einer Geschwindigkeit von
i20°C/h erhitzt und 5 h bei dieser Temperatur gehalten und anschließend auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Das in der Wärme behandelte Material wird einer Ätzbehandlung (Behandlung zur Entfernung der Glaskomponente,
etc.) unterworfen, bei der das Material 4 h bei 90°C
mit 6N Essigsäure (35 Vol-%) behandelt wird. Es wird
dann mit Wasser gewaschen und im Vakuum 2 h bei 12O°C getrocknet, wobei man Bariumferritkristalle in Teilchenform
(magnetische Bariumferritteilchen).
Die Koerzitivkraft (Hc), die Sättigungsmagnetisierung, das Verhältnis Breite/Länge (W/L-Verhältnis) und die
spezifische Oberfläche der magnetischen Bariumferritteilchen werden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle
2 aufgeführt.
Zusätzlich werden die magnetischen Bariumferritteilchen ausreichend mit einem Bindemittel in einer Dispersionsvorrichtung nach an sich bekannten Verfahren vermischt.
Die so hergestellte Dispersion wird auf ein Plastikband aufgetragen und der Luster (Glanz) der beschichteten
Oberfläche wird bestimmt, indem man die Stärke des Lichts, das von der beschichteten Oberfläche beim
Einfall von weißem Licht bei 45° auf die Oberfläche reflektiert wird, mißt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2
angegeben.
Tabelle .2
25
25
| Beisp. | Koerzitiv- kraft(Hc) (Oe) |
Sättigungs- magnetisier. (emu/ff) |
W/L- Ver- hältn. |
Spez. Oberfl. |
Glanz d.be schichtet. Oberfläche |
| 1 | 830 | 55,0 | 0,44 | 24,5 | 1 |
| 2 | 820 | 55,4 | 0,44 | 23,6 | 2 |
| 3 | 840 | 55,7 | 0,47 | 27,2 | 8 |
| 4 | 845 | 55,3 | 0,47 | 27,5 | 12 |
| VJl | 800 | 55,7 | 0,47 | 26,8 | 20 |
In Tabelle 2 bedeutet der Glanz der beschichteten Oberfläche des Bandes die Zahl, die bezogen auf die Lichtstärke,
die in Beispiel 1 erhalten wird, geschätzt wird,
wobei eine größere Zahl bedeutet, daß die beschichtete Oberfläche einen höheren Glanz aufweist. Der höhere
Glanz bedeutet, daß die die magnetischen Teilchen enthaltende Schicht die magnetischen Teilchen gut darin
dispergiert enthält, eine glatte Oberfläche aufweist und zeigt somit an, daß das magnetische, teilchenförmige
Material, das darin enthalten ist, sehr gut und einheitlich dispergiert ist.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren für die Herstellung des magnetischen, teilchenförmigen Bariumferrits
wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß auf die Pulverisierungsstufe verzichtet wird. Die erhaltenen, magnetischen
Teilchen werden angeätzt und dann der Pulverisierung, wie in Tabelle 3 beschrieben, unterworfen.
Vergl.Bsp. Pulverisierungsbedingungen
1 3h (automatischer Mörser)
2 15 h (automatischer Mörser)
Die Koerzitivkraft (Hc), die Sättigungsmagnetisierung, das Verhältnis Breite/Länge (W/L-Verhältnis) und die
spezifische Oberfläche der magnetischen Bariumferritteilchen werden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle
4 aufgeführt.
Zusätzlich wird ein Gemisch aus magnetischen Bariumferritteilchen
und einem Bindemittel auf ein Kunststoffband auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 aufgetragen,
und der Glanz der beschichteten Oberfläche wird gemäß
.3 5 Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4
angegeben. In Tabelle 4 wird der Glanz der beschichteten
Oberfläche des Bandes als Zahl angegeben, die, bezogen auf die Lichtstärke, die in Beispiel 1 erhalten
wurde, geschätzt wird.
Vergl. Koerzitiv- Sättigungs- W/L-Ver- Spez. Glanz d,
beisp. kraft(Hc) magnetisier. hältnis Oberfl, besch.
(Oe) (emu/g) (m2/g) Oberfl.
| 1 | 870 | 54 | ,7 | 0 | Λ7 | 26 | ,3 | 1 |
| 2 | 1000 | 53 | ,5 | 0 | ,47 | 25 | ,4 | 2 |
Aus den Ergebnissen der Tabelle 4 folgt, daß die magnetischen Bariumferritteilchen, die nach der Entfernung der
Glaskomponente pulverisiert werden, eine unerwünschte Erhöhung in der Koerzitivkraft und eine Abnahme in der
Sättigungsmagnetisierung ergeben.
Claims (5)
- KRAUS & WEISERT 340560APATENTANWÄLTE".UND ZUGELASSENE VERTRETER VOR OFIM EUROPÄISCHEN PATENTAMTDR.WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER - D R.-I N G. AN N EKA TE WEISERT DIPL-INlG. FACHRICHTUNG C H E Vl I E IRMGARDSTRASSE 15 ■ D-BOOO MÜNCHEN 71 ■ TE LE F O N O 8 9/7 9 7 O 7 7-7 U 7O 7 B ■ TELEX O5-2I2 156 kß.ltdTELEGRAMM KRAUSPATENT4338 AW/MyFUJI PHOTO FILM CO., LTD. Minami-ashigara, JapanVerfahren zur Herstellung von magnetischen Ferritteilchen für die magnetische AufzeichnungPatentansprüche) Verfahren zur Herstellung von magnetischen Ferritteilchen des Magnetoplumbit-Typs für die magnetische Aufzeichnung durch(1) Schmelzen eines Gemisches aus Ausgangsmaterial, welches eine Grundkomponente für den hexagonalen Ferrit, eine Komponente zur Verringerung der Koerzitivkraft und eine glasbildende Komponente enthält,(2) schnelles Abkühlen des entstehenden, geschmolzenen Gemisches unter Bildung eines amorphen Materials,(3) Wärmebehandlung des amorphen Materials unter Bildung von Ferritkristallen und(4) Entfernung der Komponenten mit Ausnahme der Ferritkristalle aus dem bei der Wärmebehandlung entstehenden Material ,dadurch gekennzeichnet, daß vor der Stufe zur Entfernung der Komponenten mit Ausnahme der Ferritkristalle aus dem in der Wärme behandelten Material eine Stufe, bei der das amorphe Material,und/oder eine Stufe, bei der das in der Wärme behandelte, amorphe Material pulverisiert wird, durchgeführt werden.
- 2. Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem, magnetischem Ferrit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Stufe, bei der das amorphe Material pulverisiert wird, als auch die Stufe, bei der das in der Wärme behandelte, amorphe Material pulverisiert wird, durchgeführt werden.
- 3. Verfahren zur Herstellung von magnetischem, teilchenf örmigem Ferrit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Ausgangsmaterialien jede Komponente, die in dem Gemisch enthalten ist, in solcher Menge, ausgedrückt als Oxid, enthält, daß die Menge an B2O, + SiO2 20 bis 40 MoI-Ji, die an RO 25 bis 50 MoI-Ji, die an Fe2O3 20 bis 50 MoI-Ji, die an MO 2 bis 10 MoI-Ji und die an MO2 2 bis 10 Mol-96 beträgt, wobei R mindestens ein Metallatom aus der Gruppe Barium, Strontium und Blei bedeutet, M mindestens ein zweiwertigesMetallatom aus der Gruppe Kobalt, Nickel und Zink bedeutet und M! mindestens ein vierwertiges Metallatom aus der Gruppe Titan, Zirkon und Hafnium bedeutet.340560A
- 4. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen, teilchenförmigen Ferrits nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Ausgangsmaterialien jede Komponente, die in dem Gemisch enthalten ist, in einer solchen Menge, ausgedrückt als Oxid oder Metall, enthält, daß die Menge an B2O^ + SiO2 20 bis 40 Mol-%, die an RO 25 bis 50 Mol-%, die an Fe2O5 20 bis 50 Mol-%, die an MO 2 bis 10 Mol-%, die an MO2 2 bis 10 Mol-% und die an Platin und/oder Gold 1 bis 2000 ppm, bezogen auf die Gesamtmenge der obigen B2O,, SiO2, RO, Fe2°3» M0 ^10 Ml°2f beträgt, worin R mindestens ein Metallatom aus der Gruppe Barium, Strontium und Blei bedeutet, M mindestens ein zweiwertiges Metallatom aus der Gruppe Kobalt, Nickel und Zink und M1 mindestens ein vierwertiges Metallatom aus der Gruppe Titan, Zirkon und Hafnium bedeuten.
- 5. Verfahren zur Herstellung von teilchenformigem, magnetischem Ferrit nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Si02/B20,+Si02 im Bereich von 0,05 bis 0,8 liegt.
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| DE19740353C2 (de) * | 1997-09-13 | 2001-06-07 | Inst Physikalische Hochtech Ev | Kompakter magnetischer glaskeramischer Formkörper mit einem hohen Füllfaktor an magnetischen Teilchen und Verfahren zu dessen Herstellung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| US4690768A (en) | 1987-09-01 |
| JPS59151341A (ja) | 1984-08-29 |
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