DE4002999C2 - Gewickelter Magnetkern - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen gewickelten
Magnetkern, der aus
einem dünnen Band aus feinkristalliner weichmagne
tischer Legierung auf Eisenbasis gebildet ist, welches
mit einer wärmebeständigen Isolierschicht beschichtet ist,
wodurch er hervorragende magnetische Eigenschaften bei
hoher Frequenz, hoher Spannung usw. aufweist, sowie ein
Verfahren, ihn herzustellen.
Es wurden kürzlich als magnetische Materialien mit her
vorragenden Hochfrequenzeigenschaften feinkristalline weich
magnetische Legierungen auf Eisenbasis entwickelt, die
äußerst feine kristalline Strukturen aufweisen, mit
einer mittleren Korngröße von 100 nm oder weniger
(EP-A-O 271 657).
Diese Legierungen umfassen feinkristalline
weichmagnetische Legierungen auf Eisenbasis mit der Zu
sammensetzung, die durch die allgemeine Formel
(Fe1 - aMa)100 - x - y - z - αCuxSiyBzM′α
dargestellt ist,
wobei M Co und/oder Ni ist, M′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo besteht, und a, x, y, z und α jeweils den fol genden Ungleichungen genügen: 0 ≦ a ≦ 0,5, 0,1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30 und 0,1 ≦ α ≦ 30, wobei mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinen Kristallkörnern eingenommen werden, die eine mittlere Korngröße von 100 nm oder weniger aufweisen, und feinkristalline weichmagnetische Legierungen auf Eisenbasis mit der Zu sammensetzung, die durch die allgemeine Formel
wobei M Co und/oder Ni ist, M′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo besteht, und a, x, y, z und α jeweils den fol genden Ungleichungen genügen: 0 ≦ a ≦ 0,5, 0,1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30 und 0,1 ≦ α ≦ 30, wobei mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinen Kristallkörnern eingenommen werden, die eine mittlere Korngröße von 100 nm oder weniger aufweisen, und feinkristalline weichmagnetische Legierungen auf Eisenbasis mit der Zu sammensetzung, die durch die allgemeine Formel
(Fe1 - aMa)100 - x - y - z - a - β - γCuxSiyBzM′αM′′βXγ
ausgedrückt ist,
wobei M Co und/oder Ni ist, M′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo besteht, M′′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe, Sc, Y, seltenen Erden, Au, Zn, Sn und Re besteht, X mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be und As besteht, und a, x, y, z, α, β und γ jeweils den folgenden Ungleichungen genügen: 0 ≦ a ≦ 0,5, 0,1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30, 0,1 ≦ α ≦ 30, β ≦ 10 und γ ≦ 10, wobei mindestens 50% der Legierungsstruk tur von feinen Kristallkörnern eingenommen werden, die eine mittlere Korngröße von 100 nm oder weniger aufweisen.
wobei M Co und/oder Ni ist, M′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo besteht, M′′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe, Sc, Y, seltenen Erden, Au, Zn, Sn und Re besteht, X mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be und As besteht, und a, x, y, z, α, β und γ jeweils den folgenden Ungleichungen genügen: 0 ≦ a ≦ 0,5, 0,1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30, 0,1 ≦ α ≦ 30, β ≦ 10 und γ ≦ 10, wobei mindestens 50% der Legierungsstruk tur von feinen Kristallkörnern eingenommen werden, die eine mittlere Korngröße von 100 nm oder weniger aufweisen.
Diese Legierungen können üblicherweise dadurch erhalten
werden, daß man amorphe Legierungen herstellt und sie dann
einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur aussetzt, die höher
ist als ihre Kristallisationstemperatur.
Wenn dünne Bänder der obigen Legierungen verwendet werden,
um gewickelte Magnetkerne für Magnetverstärker bzw. Sättigungsdrosseln,
Transformatoren usw. zu erzeugen, dann werden sie bevorzugt
durch Isolierbänder wie etwa Polyimidfilme, Polyethylen
terephthalatfilme oder Isolierschichten aus Oxidpulvern,
wie etwa aus SiO₂, MgO, Al₂O₃ usw. isoliert, um Wirbelstromverluste
zu verringern, die die Hauptursachen von Kernverlusten
gewickelter Magnetkerne sind (japanische Offenlegungsschrift
Nr. 63-302504).
Es wurden auch alternative Verfahren zum Erreichen der
interlaminaren Isolierung gewickelter Magnetkerne vorgeschla
gen, wobei organometallische Verbindungen wie etwa Metallalkoxide
aufgebracht werden, um die Wärmebeständigkeit
der Isolierschichten zu erhöhen (japanische Offenlegungsschrift
Nr. 63-110607), bzw. wobei ein Gemisch aus einem Sol eines
partiell hydrolisierten SiO₂-TiO₂-Metallalkoxides und ver
schiedenartiger Keramikpulver aufgebracht wird (japanische
Offenlegungsschrift Nr. 63-302504).
Im Fall der obigen feinkristallinen weichmagnetischen
Legierungen auf Eisenbasis, die äußerst feine Kristallstrukturen
aufweisen, mit einer mittleren Korngröße von 100 nm oder
weniger (bestimmt anhand der größten Korndurchmesser), liegen die
Wärmebehandlungstemperaturen bei 500°C oder sogar
höher, um die Kristallisation zu bewirken, und die Legierungen
werden nach der Wärmebehandlung etwas brüchig. Dementsprechend
sollte die Wärmebehandlung erst durchgeführt
werden, nachdem die dünnen Bänder bereits mit Isolierschichten
beschichtet sind. Deshalb werden Isoliermaterialien benötigt,
die hervorragende Wärmebeständigkeit zeigen.
Selbst wenn
Polyimid-Isolierschichten als Isoliermaterialien verwendet werden,
die eine verhältnismäßig hohe Wärmebeständigkeit zeigen, so werden
diese bei Wärmebehandlungstemperaturen von 500°C oder höher ge
schädigt, mit der Folge, daß sie nicht mehr eine ausreichende Isolierung
bewirken.
Wenn als Alternativlösung Keramikpulver wie etwa SiO₂, MgO,
Al₂O₃ usw. als Isoliermaterialien verwendet werden, neigen,
da die Keramikpartikel nicht vollständig mit den dünnen Legierungsbändern
verklebt sind, die Isolierschichten dazu,
weggespült zu werden, wenn die gewickelten Magnetkerne in
ein fließendes Kühlmittel eingetaucht werden.
Da zusätzlich eine Spannung von mehreren 10 kV oder mehr an
gewickelte Magnetkerne für Transformatoren und Magnetverstärker
angelegt wird, um Hochspannungsimpulse zu liefern, wie
in der JP-OS Nr. 63-229786 offenbart, leiden die herkömmlichen
Isolierschichten unvermeidlich unter einer Zunahme der
Kernverluste infolge unzulänglicher Isolierung.
Isoliermaterialien aus Metallalkoxiden, in welchen feine,
keramische Partikel dispergiert sind, werden wegen ihrer Wärmebeständigkeit
als vielversprechend angesehen. In jenem Fall
jedoch, in dem die Isolierschicht aus einem Sol aus partiell
hydrolysiertem SiO₂-TiO₂-Metallalkoxid und feinen Keramikpartikeln
hergestellt ist, wie in der JP-OS 63-302504 offenbart,
zeigen solche Metallalkoxide (partiell hydrolysiertes Sol)
ein Wärmeschwundverhältnis (hauptsächlich infolge einer Vernetzungsreaktion),
welches äußerst unterschiedlich ist vom
Wärmeschwundverhältnis (infolge der Feinkristallisation)
der feinkristallinen weichmagnetischen Legierung auf
Eisenbasis. Dementsprechend weist die resultierende Isolierschicht
eine große innere Restspannung auf, welche zur Verringerung
der magnetischen Eigenschaften gewickelter Magnetkerne
führt, die von dünnen Bändern aus feinkristallinen
weichmagnetischen Legierungen auf Eisenbasis gebildet
sind.
Die JP-A-63 111 604 offenbart eine Beschichtung einer
Stahlplatte, die Metallphosphate, eine Chromverbindung und
kolloidales Silizium in Form von SiO₂ enthält.
Die JP-A-54-31598 offenbart eine Isolierschicht, die aus
einer Siliziumverbindung sowie organischen Bestandteilen
besteht, wobei eine Erwärmung zur Vernetzung nicht ca. 350°C
überschreiten darf.
Die US 4 469 409 offenbart eine Beschichtung einer
Flüssigkristallanzeige mittels eines Silanololigomers, das,
wie bei der zuletzt diskutierten Druckschrift, organische
Bestandteile aufweist, so daß die Hitzebeständigkeit nicht
oberhalb von ca. 450°C liegt.
Ausgehend vom bekannten Stand der Technik liegt der Erfin
dung die Aufgabe zugrunde, einen gewickelten Magnetkern
sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung anzugeben, die
sich durch gute Isolationseigenschaften der Schicht und gute
magnetische Eigenschaften des Magnetkerns selbst auszeich
nen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die in den Patent
ansprüchen 1 und 6 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte
Weiterbildungen des Erfindungsgedankens ergeben sich aus den
Unteransprüchen.
Der gewickelte Magnetkern gemäß einem Ausführungsbeispiel der
vorliegenden Erfindung ist gebildet durch
- (a) ein dünnes Band aus einer feinkristallinen weichmagnetischen Legierung auf Eisenbasis, die eine Zusammensetzung aufweist, die durch die allgemeine Formel (Fe1 - aMa)100 - x - y - z - αCuxSiyBzM′αdargestellt wird, worin M Co und/oder Ni ist, M′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo besteht, und a, x, y, z und α jeweils der folgenden Ungleichung genügen: 0 ≦ a ≦ 0,5, 0,1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30 und 0,1 ≦ α ≦ 30, wobei mindestens 50% der Legierungsstruktur eingenommen werden von feinen Kristallkörnern mit einer mittleren Korngröße von 100 nm oder weniger, und
- (b) eine wärmebeständige Isolierschicht mit einer Dicke von 0,5 bis 5 µm, die an mindestens einer Oberfläche des dünnen Bandes ausgebildet ist, wobei die wärmebeständige Isolierschicht hergestellt ist aus einem gleichförmigen Gemisch aus 20 bis 90 Gew.-% eines Silanololigomers in Form von SiO₂, und 80 bis 10 Gew.-% feiner Keramikpartikel, welches einer Wärmebehandlung unterzogen wird, um das Silanololigomer zu vernetzen.
Der gewickelte Magnetkern gemäß einer anderen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist gebildet durch
- (a) ein dünnes Band, das aus einer feinkristallinen weichma gnetischen Legierung auf Eisenbasis hergestellt ist, welche eine Zusammensetzung aufweist, die durch die allgemeine Formel (Fe1 - aMa)100 - x - y - z - α - β - γCuxSiyBzM′αM′′βXγdargestellt ist, wobei M Co und/oder Ni ist, M′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo besteht, M′′ mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe, Sc, Y, seltenen Erden, Au, Zn, Sn und Re besteht, X mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be und As besteht, und a, x, y, z, α, β und γ jeweils den folgenden Ungleichungen genügen: 0 ≦ a ≦ 0,5, 0,1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ x + z ≦ 30, 0,1 ≦ α ≦ 30, β ≦ 10 und γ ≦ 10, wobei mindestens 50% der Legierungsstruktur eingenommen werden von feinen Kristallkörnern mit einer mittleren Korngröße von 100 nm oder weniger, und
- (b) eine wärmebeständige Isolierschicht mit einer Dicke von 0,5 bis 5 µm, die an mindestens einer Oberfläche des dünnen Bandes ausgebildet ist, wobei die wärmebeständige Isolierschicht hergestellt ist aus einem gleichförmigen Gemisch aus 20 bis 90 Gew.-% eines Silanololigomers in Form von SiO₂, und 80 bis 10 Gew.-% feiner keramischer Partikel, welche einer Wärmebehandlung unterzogen wird, um das Silanololigomer zu vernetzen.
Das Verfahren zur Herstellung eines gewickelten Magnetkerns
gemäß der vorliegenden Erfindung weist die folgenden Schritte
auf:
- (a) Aufbringen einer Dispersion auf mindestens eine Oberfläche eines dünnen Bandes, das aus einer amorphen Legierung mit der obigen Zusammensetzung hergestellt ist, die 20 bis 90 Gew.-% eines Silanololigomers in Form von SiO₂, enthält, sowie 80 bis 10 Gew.-% feiner keramischer Partikel, und die nach dem Trocknen eine Dicke von 0,5 bis 5 µm hat,
- (b) Wickeln des dünnen Bandes nach dem Trocknen, und
- (c) Unterziehen des resultierenden gewickelten Magnetkerns einer Wärmebehandlung bei 450 bis 700°C für 5 Minuten bis 24 Stunden, um in der amorphen Legierung eine feine kristalline Struktur zu erreichen und um die Vernetzung des Silanololigomers zu veranlassen.
Die einzige Figur zeigt eine schematische Darstellung
einer Vorrichtung zum Herstellen des gewickelten
Magnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung.
In der feinkristallinen weichmagnetischen Legierung auf
Eisenbasis, die den gewickelten Magnetkern der vorliegenden
Erfindung bildet, kann Eisen ersetzt werden durch Co und/oder
Ni im Bereich von 0 bis 0,5. Um jedoch gute magnetische Eigenschaften,
wie etwa geringen Kernverlust und Magnetostriktion
zu haben, ist der Anteil an Co und/oder Ni, der durch "a" dargestellt
ist, bevorzugt 0 bis 0,1. Um insbesondere eine Legierung
mit niedriger Magnetostriktion vorzusehen, ist der
Bereich von "a" bevorzugt 0 bis 0,05.
Cu ist ein unverzichtbares Element, und sein Anteil "x" beträgt
0,1 bis 3 Atom-%. Wenn er kleiner ist als 0,1 Atom-%,
dann kann im wesentlichen keine Wirkung bei der Verringerung
des Kernverlustes und bei der Zunahme in der Permeabilität
durch den Zusatz von Cu erreicht werden. Wenn er andererseits
3 Atom-% überschreitet, dann wird der Kernverlust der Legierung
größer als jener, der kein Cu enthält, was auch die Permeabilität
verringert. Der bevorzugte Gehalt an Cu in der vorliegenden
Erfindung ist 0,5 bis 2 Atom-%; in diesem Bereich ist der Kernverlust
besonders klein und die Permeabilität ist hoch.
Die Gründe, warum der Kernverlust durch den Zusatz von Cu
abnimmt und die Permeabilität zunimmt, sind nicht vollständig
klar, aber man vermutet folgendes:
Cu und Fe haben einen positiven Wechselwirkungsparameter, so
daß ihre Löslichkeit gering ist. Da jedoch Eisenatome oder
Kupferatome danach trachten, sich zu sammeln, um Anhäufungen
zu bilden, bilden sie hierbei Schwankungen in der Zusammensetzung.
Dies erzeugt eine Menge von Bereichen, bei denen eine
hohe Wahrscheinlichkeit zur Kristallisierung besteht, um
Kerne für die Erzeugung feiner Kristallkörner zu bilden. Diese
Kristallkörner sind begründet auf Eisen, und da Kupfer im
wesentlichen in Eisen unlöslich ist, wird Kupfer von den
feinen Kristallkörnern ausgestoßen, wobei der Kupfergehalt
in der Nachbarschaft der Kristallkörner hoch wird. Dies unterdrückt,
wie angenommen wird, das Wachstum der Kristallkörner.
Wegen der Bildung einer großen Anzahl von Kernen und der
Unterdrückung des Wachstums der Kristallkörner durch den Zusatz
von Cu werden die Kristallkörner klein, und diese Erscheinung
wird durch den Einfluß von Nb, Ta, W, Mo Zr, Hf,
Ti usw. beschleunigt.
Ohne Nb, Ta, W, Mo Zr, Hf, Ti usw. werden die Kristallkörner
nicht in vollem Umfang fein ausgebildet und somit sind die
weichmagnetischen Eigenschaften der resultierenden Legierung
schlecht. Insbesondere Nb und Mo sind wirksam, und insbesondere
Nb bewirkt es, die Kristallkörner fein zu halten, wobei
hervorragende weichmagnetische Eigenschaften erhalten werden.
Da eine feinkristalline Phase, die auf Fe begründet ist,
gebildet wird, weist die weichmagnetische Legierung auf Eisenbasis
der vorliegenden Erfindung eine geringere Magnetostriktion
auf als amorphe Legierungen auf Eisenbasis, was bedeutet, daß
die feinkristalline weichmagnetische Legierung der vorliegenden
Erfindung auf Eisenbasis eine geringere magnetische
Anisotropie infolge innerer Spannung bzw. Belastung aufweist,
was zu verbesserten weichmagnetischen Eigenschaften führt.
Ohne den Zusatz von Cu ist es unwahrscheinlich, daß die
Kristallkörner fein ausgebildet werden. Statt dessen ist es
wahrscheinlich, daß eine Verbundphase gebildet und kristallisiert
wird, wobei die magnetischen Eigenschaften verschlechtert
werden.
Si und B sind Elemente, die besonders geeignet sind, die Legierungsstruktur
fein zu machen. Die feinkristalline, weichmagnetische
Legierung auf Eisenbasis der vorliegenden Erfindung
wird dadurch erzeugt, daß man erst einmal eine amorphe
Legierung mit dem Zusatz von Si und B bildet und dann durch
Wärmebehandlung die feinen Kristallkörner ausbildet.
Der Gehalt an Si ("y") und jener an B ("z") sind 0 ≦ y ≦ 30
Atom-%, 0 ≦ z ≦ 25 Atom-% und 5 ≦ y + z ≦ 30 Atom-%, denn
sonst würde die Legierung eine außerordentlich verringerte
Sättigungs-Magnetflußdichte aufweisen.
In der vorliegenden Erfindung ist der bevorzugte Bereich
von y 6 bis 25 Atom-% und der bevorzugte Bereich von z ist
2 bis 25 Atom-%, und der bevorzugte Bereich von y + z
ist 14 bis 30 Atom-%. Wenn y 25 Atom-% überschreitet, dann
weist die resultierende Legierung eine verhältnismäßig große
Magnetostriktion im Zustand guter weichmagnetischer Eigenschaften
auf, und wenn y kleiner ist als 6 Atom-%, dann werden
nicht notwendigerweise ausreichende weichmagnetische Eigenschaften
erreicht. Die Gründe zum Begrenzen des Anteils von
B ("z") sind jene, daß dann, wenn z geringer als 2 Atom-%,
eine gleichförmige kristalline Kornstruktur nicht mühelos erhalten
werden kann, was die weichmagnetischen Eigenschaften
etwas verschlechtert, und wenn z 25 Atom-% überschreitet, dann
würde die resultierende Legierung unter der Bedingung der Wärmebehandlung
zum Vorsehen guter magnetischer Eigenschaften eine
verhältnismäßig große Magnetostriktion aufweisen. Im Hinblick
auf die Gesamtmenge von Si + B (y + x) ist es, wenn y + z weniger
ist als 14 Atom-%, oftmals schwierig, die Legierung amorph
zu halten, was verhältnismäßig schlechte magnetische Eigenschaften
liefert, und wenn y + z 30 Atom-% überschreitet, dann
folgen eine außerordentliche Abnahme in der Sättigungs-Magnetflußdichte
und die Verschlechterung der weichmagnetischen
Eigenschaften sowie die Zunahme bei der Magnetostriktion.
Mehr bevorzugt sind der Anteil von Si und B 10 ≦ y ≦ 25,
3 ≦ z ≦ 18 und 18 ≦ y + z ≦ 28, und dieser Bereich schafft
eine Legierung mit hervorragenden weichmagnetischen Eigenschaften
und insbesondere eine Sättigungs-Magnetostriktion
im Bereich von -5 × 10⁻⁶ bis +5 × 10⁻⁶.
Der besonders bevorzugte Bereich ist 11 ≦ y ≦ 24, 3 ≦ z ≦ 9
und 18 ≦ y + z ≦ 27, und dieser Bereich sorgt für eine Legierung
mit einer Sättigungs-Magnetostriktion im Bereich von
1,5 × 10⁻⁶ bis +1,5 × 10⁻⁶.
Bei der vorliegenden Erfindung ist M′ wirksam, wenn es gemeinsam
mit Cu zugesetzt wird, um die ausgeschiedenen Kristallkörner
fein zu machen. M′ ist mindestens ein Element, das
aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti
und Mo besteht. Diese Elemente weisen die Funktion auf, die
Kristallisationstemperatur der Legierung anzuheben und synergistisch
mit Cu haben sie die Funktion, Ansammlungen bzw.
Cluster zu bilden und somit die Kristallisationstemperatur
abzusenken, wobei sie das Wachstum der ausgefällten Kristallkörner
unterdrücken und sie fein machen.
Der Gehalt an M′ (α) ist 0,1 bis 30 Atom-%. Wenn er kleiner
ist als 0,1 Atom-%, dann kann keine ausreichende Wirkung erreicht
werden, um die Kristallkörner fein zu machen und wenn
er 30 Atom-% überschreitet, dann folgt eine außerordentliche
Abnahme in der Sättigungs-Magnetflußdichte. Der bevorzugte
Gehalt an M′ ist 0,1 bis 10 Atom-% und mehr, bevorzugt ist α
2 bis 8 Atom-%, in welchem Bereich besonders hervorragende
weichmagnetische Eigenschaften erhalten werden. Im übrigen
ist bevorzugt M′ von Nb und/oder Mo gebildet, und insbesondere
Nb, was die magnetischen Eigenschaften angeht. Der Zusatz
von M′ liefert eine feinkristalline, weichmagnetische Legierung
auf Eisenbasis mit einer so hohen Permeabilität wie
jener von hochpermeablen Materialien auf Co-Basis.
M′′, das mindestens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe,
Sc, Y, seltenen Erden, Au, Zn, Sn und Re besteht,
kann zu dem Zweck zugesetzt werden, die Korrosionsbeständigkeit
oder die magnetischen Eigenschaften zu verbessern und
die Magnetostriktion einzustellen, aber sein Gehalt ist höchstens
10 Atom-%. Wenn der Gehalt an M′′ 10 Atom-% überschreitet,
dann folgt eine außerordentliche Abnahme in der Sättigungs-Magnetflußdichte.
Ein speziell bevorzugtes Maß für M′′ ist
5 Atom-% oder weniger.
Die feinkristalline, weichmagnetische Legierung auf Eisenbasis
kann 10 Atom-% oder weniger von mindestens einem Element
X enthalten, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus C,
Ge, P, Ga, Sb, In, Be und As besteht. Diese Elemente bewirken
die amorphe Ausbildung, und wenn sie zusammen mit Si und B
zugesetzt werden, dann tragen sie dazu bei, die Legierung
amorph zu machen und bewirken auch die Einstellung der
Magnetostriktion und der Curietemperatur der Legierung.
Insgesamt haben in der feinkristallinen weichmagnetischen
Legierung auf Eisenbasis mit der allgemeinen Formel
(Fe1 - aMa)100 - x - y - z - αCuxSiyBzM′α
die allgemeinen Bereiche von a, x, y, z und α die Werte
0 ≦ a ≦ 0,5,
0,1 ≦ x ≦ 3,
0 ≦ y ≦ 30,
0 ≦ z ≦ 25,
5 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 30,
0,1 ≦ x ≦ 3,
0 ≦ y ≦ 30,
0 ≦ z ≦ 25,
5 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 30,
und deren bevorzugte Bereiche sind
0 ≦ a ≦ 0,1,
0,1 ≦ x ≦ 3,
6 ≦ y ≦ 25,
2 ≦ z ≦ 25,
14 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 10,
0,1 ≦ x ≦ 3,
6 ≦ y ≦ 25,
2 ≦ z ≦ 25,
14 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 10,
und die noch mehr bevorzugten Bereiche sind
0 ≦ a ≦ 0,1,
0,5 ≦ x ≦ 2,
10 ≦ y ≦ 25,
3 ≦ z ≦ 18,
18 ≦ y + z ≦ 28,
2 ≦ α ≦ 8,
0,5 ≦ x ≦ 2,
10 ≦ y ≦ 25,
3 ≦ z ≦ 18,
18 ≦ y + z ≦ 28,
2 ≦ α ≦ 8,
und die am meisten bevorzugten Bereiche sind
0 ≦ a ≦ 0,05,
0,5 ≦ x ≦ 2,
11 ≦ y ≦ 24,
3 ≦ z ≦ 9,
18 ≦ y + z ≦ 27,
2 ≦ α ≦ 8.
0,5 ≦ x ≦ 2,
11 ≦ y ≦ 24,
3 ≦ z ≦ 9,
18 ≦ y + z ≦ 27,
2 ≦ α ≦ 8.
Bei der feinkristallinen weichmagnetischen Legierung auf
Eisenbasis mit der allgemeinen Formel
(Fe1 - aMa)100 - x - y - z - α - β - γCuxSiyBzM′αM′′βXq
sind die allgemeinen Bereiche von a, x, y, z, α, β und γ
0 ≦ a ≦ 0,5,
0,1 ≦ x ≦ 3,
0 ≦ y ≦ 30,
0 ≦ z ≦ 25,
5 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 30,
β ≦ 10,
γ ≦ 10.
0,1 ≦ x ≦ 3,
0 ≦ y ≦ 30,
0 ≦ z ≦ 25,
5 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 30,
β ≦ 10,
γ ≦ 10.
Die bevorzugten Bereiche sind
0 ≦ a ≦ 0,1,
0,1 ≦ x ≦ 3,
6 ≦ y ≦ 25,
2 ≦ z ≦ 25,
14 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 10,
β ≦ 5,
γ ≦ 5.
0,1 ≦ x ≦ 3,
6 ≦ y ≦ 25,
2 ≦ z ≦ 25,
14 ≦ y + z ≦ 30,
0,1 ≦ α ≦ 10,
β ≦ 5,
γ ≦ 5.
Die mehr bevorzugten Bereiche sind
0 ≦ a ≦ 0,1,
0,5 ≦ x ≦ 2,
10 ≦ y ≦ 25,
3 ≦ z ≦ 18,
18 ≦ y + z ≦ 28,
2 ≦ α ≦ 8,
β ≦ 5,
γ ≦ 5,
0,5 ≦ x ≦ 2,
10 ≦ y ≦ 25,
3 ≦ z ≦ 18,
18 ≦ y + z ≦ 28,
2 ≦ α ≦ 8,
β ≦ 5,
γ ≦ 5,
und die am meisten bevorzugten Bereiche sind
0 ≦ a ≦ 0,05,
0,5 ≦ x ≦ 2,
11 ≦ y ≦ 24,
3 ≦ z ≦ 9,
18 ≦ y + z ≦ 27,
2 ≦ α ≦ 8,
β ≦ 5,
γ ≦ 5.
0,5 ≦ x ≦ 2,
11 ≦ y ≦ 24,
3 ≦ z ≦ 9,
18 ≦ y + z ≦ 27,
2 ≦ α ≦ 8,
β ≦ 5,
γ ≦ 5.
Die feinkristalline, weichmagnetische Legierung auf Eisenbasis
mit der obigen Zusammensetzung weist eine Legierungsstruktur
auf, von der mindestens 50% aus feinkristallinen
Körnern besteht. Diese Kristallkörner beruhen auf einem
α-Fe mit einer kubisch raumzentrierten Struktur,
in welche Si, B usw. gelöst sind. Diese Kristallkörner haben
eine äußerst kleine mittlere Korngröße von 100 nm oder weniger
und sind in der Legierungsstruktur gleichförmig verteilt.
Im übrigen wird die mittlere Korngröße der Kristallkörner
durch Messen der Maximalgröße eines jeden Kornes und deren
Mittelwertbildung bestimmt. Wenn die mittlere Korngröße 100 nm
überschreitet, dann werden keine guten weichmagnetischen Eigenschaften
erreicht. Es ist bevorzugt 50 nm oder weniger, noch
mehr bevorzugt 20 nm oder weniger und insbesondere 5 bis 20 nm.
Der verbleibende Anteil der Legierungsstruktur außer den feinen
Kristallkörnern ist hauptsächlich amorph. Selbst mit feinen
Kristallkörnern, die im wesentlichen 100% der Legierungsstruktur
einnehmen, hat die feinkristalline, weichmagnetische
Legierung auf Eisenbasis der vorliegenden Erfindung ausreichend
gute magnetische Eigenschaften.
Im übrigen ist im Hinblick auf unvermeidliche Verunreinigungen
wie etwa N, O, S usw. zu vermerken, daß deren Einfluß in
solchen Mengen, in welchen die gewünschten Eigenschaften nicht
gemindert werden, nicht als Änderung der Legierungszusammensetzung
der vorliegenden Erfindung angesehen wird, die für
magnetische Kerne usw. geeignet ist.
Als nächstes wird das Verfahren zum Erzeugen der feinkristallinen
weichmagnetischen Legierung auf Eisenbasis im einzelnen
erklärt.
Als erstes wird eine Schmelze mit der obengenannten Zusammensetzung
rasch durch bekannte Flüssigkeits-Abschreckmethoden
abgeschreckt, wie etwa die Einzel-Walzmethode, die Doppel-
Walzmethode usw., um Bänder aus amorpher Legierung zu bilden.
Üblicherweise haben Bänder aus amorpher Legierung, die durch
die Einzel-Walzmethode usw. hergestellt werden, eine Dicke
von etwa 5 bis 100 µm, und solche, die eine Dicke von 25 µm
oder weniger aufweisen, sind besonders als Magnetkernmaterialien
für die Verwendung bei hoher Frequenz geeignet.
Diese amorphen Legierungen können Kristallphasen enthalten,
aber die Legierungsstruktur ist bevorzugt amorph, um die Bildung
gleichförmiger feiner Kristallkörner durch eine nachfolgende
Wärmebehandlung sicherzustellen. Im übrigen kann
die Legierung der vorliegenden Erfindung unmittelbar durch
die Flüssig-Abschreckmethode erzeugt werden, ohne daß man
auf die Wärmebehandlung zurückgreift, solange geeignete Bedingungen
ausgewählt werden.
Die amorphen Bänder werden vor der Wärmebehandlung
gewickelt, da die Bänder in amorphem Zustand eine
gute Verarbeitbarkeit aufweisen, die Verarbeitbarkeit aber
verlieren, wenn sie erst einmal kristallisiert sind.
Die Wärmebehandlung wird dadurch ausgeführt, daß man das
zu einer gewünschten Form gewickelte Band aus amorpher Legierung
im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre, wie Wasserstoff,
Stickstoff, Argon usw. erwärmt. Temperatur und Zeit der
Wärmebehandlung können in Abhängigkeit von der Zusammensetzung
des Bandes aus amorpher Legierung und Form und Größe eines
Magnetkerns aus dem Band aus amorpher Legierung und dergleichen
variieren, aber im allgemeinen findet die Wärmebehandlung bevorzugt
bei 450 bis 700°C für 5 Minuten bis 24 Stunden
statt. Wenn die Wärmebehandlungstemperatur niedriger ist als
450°C, dann ist es nicht wahrscheinlich, daß mühelos eine
Kristallisation stattfindet, so daß zu viel Zeit für die Wärmebehandlung
erforderlich ist. Wenn sie andererseits 700°C
überschreitet, dann besteht die Neigung zur Bildung grober
Kristallkörner, was es erschwert, feine Kristallkörner zu
erhalten. Im Hinblick auf die Wärmebehandlungszeit ist es,
wenn sie kürzer ist als 5 Minuten, schwierig, die gesamte
verarbeitete Legierung auf eine gleichförmige Temperatur zu
erwärmen, was ungleichmäßige magnetische Eigenschaften liefert,
und wenn sie länger ist als 24 Stunden, dann wird die
Produktivität zu niedrig, und es wachsen auch die Kristallkörner
im Übermaß, was zur Verschlechterung der magnetischen
Eigenschaften führt. Die bevorzugten Wärmebehandlungsbedingungen
sind, wenn man Ausführbarkeit und Kontrolle der gleichförmigen
Temperatur usw. in Betracht zieht, 500 bis 650°C
für 5 Minuten bis 6 Stunden.
Die Atmosphäre der Wärmebehandlung ist bevorzugt eine Inertgasatmosphäre,
kann aber auch eine oxidierende Atmosphäre wie
etwa Luft sein. Die Abkühlung kann zweckmäßigerweise in der
Luft oder in einem Ofen durchgeführt werden. Die Wärmebehandlung
kann auch durch mehrere Schritte ausgeführt werden.
Die Wärmebehandlung kann in einem Magnetfeld durchgeführt
werden, um die Legierung mit einer magnetischen Anisotropie
zu versehen. Wenn ein Magnetfeld parallel zum magnetischen
Weg eines Magnetkernes aufgebracht wird, der aus der Legierung
der vorliegenden Erfindung hergestellt ist, und zwar während
des Wärmebehandlungsschrittes, dann weist der resultierende,
wärmebehandelte Magnetkern eine gute Rechteckigkeit in seiner
B-H-Kurve auf, so daß er insbesondere geeignet ist für
Magnetverstärker, Magnetschalter, Impulskompressionskerne,
Reaktoren zum Verhindern der Spitzenspannung und dergleichen.
Wenn andererseits die Wärmebehandlung durchgeführt wird, während
man ein Magnetfeld senkrecht zum magnetischen Weg eines
Magnetkerns aufbringt, dann fällt die B-H-Kurve ab, wodurch
er mit einem geringen Rechteckigkeitsverhältnis und einer
konstanten Permeabilität versehen wird. Somit hat er einen
breiten Betriebsbereich und ist deshalb für Transformatoren,
Geräuschfilter, Drosselspulen usw. geeignet.
Das Magnetfeld muß nicht während der Wärmebehandlung ständig
aufgebracht werden, und es ist nur dann erforderlich, wenn
die Legierung sich bei einer Temperatur befindet, die niedriger
ist als ihre Curietemperatur Tc. In der vorliegenden Erfindung
weist die Legierung wegen der Kristallisation eine
höhere Curietemperatur als ihr amorphes Gegenstück auf, und
so kann die Wärmebehandlung in einem Magnetfeld bei Temperaturen
durchgeführt werden, die höher sind als die Curietemperatur
der entsprechenden amorphen Legierung. Im Fall der Wärmebehandlung
in einem Magnetfeld kann sie durch zwei oder mehr
Schritte ausgeführt werden. Es kann während der Wärmebehandlung
auch ein rotierendes Magnetfeld aufgebracht werden.
Als nächstes wird die wärmebeständige Isolierschicht der
vorliegenden Erfindung aus 20 bis 90 Gew.-%
eines Silanololigomers in Form von SiO₂ und 80 bis 10 Gew.-% aus feinen kera
mischen Partikeln hergestellt.
Das Silanololigomer ist ein polymerisiertes Produkt eines
Silanols, welches ein Hydrolysat oder ein hydrolysiertes
Produkt eines Siliziumalkoxides ist, das im wesentlichen
jene Struktur aufweist, die durch die Formel RSi(OR)₃ dargestellt
ist. Die Hydrolyse-Reaktion des Siliziumalkoxides
findet statt wie folgt:
Da das Silanol eine hohe Reaktivität zeigt, wird es leicht
polymerisiert. Das mittlere Molekulargewicht des Silanololigomers
kann in Abhängigkeit von der gewünschten Viskosität
einer Beschichtungsflüssigkeit bestimmt werden, sowie von
dem Schrumpfungsverhältnis der Über
zugsschicht. Wenn das mittlere Molekulargewicht so groß ist,
dann weist die Beschichtungsflüssigkeit eine zu große Viskosität
auf, und wenn es zu klein ist, dann weist die resultierende
Isolierschicht infolge der Vernetzung ein zu großes
Schrumpfungsverhältnis auf. Dementsprechend ist das mittlere
Molekulargewicht des Silanololigomers bevorzugt etwa 500 bis
8000, insbesondere etwa 2000.
Das Siliziumalkoxid, das durch Hydrolyse das Silanololigomer
bildet, hat im wesentlichen die folgende Struktur:
RSi(OR)₃,
worin R eine Phenylgruppe oder eine Alkylgruppe darstellt.
In Anbetracht der folienbildenden Eigenschaften sowie der
Temperatur und Zeit bei der Bildung von Isolierschichten
sind niedrigere Alkylgruppen wie etwa eine Äthylgruppe und
eine Methylgruppe mehr bevorzugt als die Phenylgruppe.
Wenn das Siliziumalkoxid in einem einzigen Molekül zwei Alkoxylgruppen
enthält, dann ist das polymerisierte Produkt ein
Silikonöl. Und wenn es vier Alkoxylgruppen
enthält, dann findet eine zu starke Vernetzung statt, was
zu einer Erhöhung im Schrumpfungsverhältnis führt. Wenn es
jedoch drei Alkoxylgruppen enthält, dann wird durch die R-Gruppen
die Vernetzung teilweise verhindert, was insgesamt
zu dem gewünschten Vernetzungsgrad führt. Deshalb sollte das
Siliziumalkoxid im wesentlichen drei Alkoxylgruppen aufweisen.
Die Vernetzungsreaktion des Silanololigomers kann durch eine
Dehydrationsreaktion oder eine Dealkoholierungs-Reaktion
stattfinden, wie durch die folgenden
Gleichungen gezeigt:
HO-Si-O- . . . Si-OH + HO-Si-O . . . -Si-OH →
HO-Si-O- . . . Si-OH + H₂O (2)
HO-Si-O- . . . Si-OH + RO-Si-O . . . -Si-OH →
HO-Si-O- . . . Si-OH + ROH (3)
Die vernetzenden Produkte, die auf diese Weise erhalten
werden, haben die folgende Vernetzungsstruktur
Obwohl es verschiedenartige andere Metallalkoxide als Siliziumalkoxide
gibt, sollten sie im übrigen durch die Vernetzung
ein ähnliches Schrumpfungsverhältnis zeigen wie jenes der
feinkristallinen weichmagnetischen Legierung auf Eisenbasis.
Aus diesem Grunde sollte das Siliziumalkoxid verwendet werden.
Genauer gesagt, wenn die feinkristalline weichmagnetische
Legierung auf Eisenbasis auf 450 bis 700°C zur Feinkristallisierung
erwärmt wird, zeigt sie ein außerordentliches Schrumpfungsverhältnis.
Wenn dementsprechend die wärmebeständige
Isolierschicht nicht ein ähnliches Schrumpfungsverhältnis
zeigt, dann würde eine innere Spannung in der wärmebeständigen
Isolierschicht verbleiben, was in dieser eine Belastung
bzw. Deformierung veranlassen würde. Da diese die magnetischen
Eigenschaften des gewickelten Magnetkerns verschlechtert,
sollte ein Isoliermaterial verwendet werden, das ein Schrumpfungsverhältnis
aufweist, das gleich jenem der feinkristallinen
weichmagnetischen Legierung auf Eisenbasis ist, um zu verhindern,
daß eine Belastung bzw. Deformierung in der resultierenden
Isolierschicht durch Wärmeschrumpfung erzeugt wird.
Die feinen keramischen Partikel, die in der wärmebeständigen
Isolierschicht enthalten sind, umfassen feine Partikel aus
SiO₂, MgO, Al₂O₃, SiC, BN, Si₃N₄, TiO₂ usw. Die feinen keramischen
Partikel haben bevorzugt eine Partikelgröße von
0,1 µm oder weniger, und sie sind bevorzugt kolloide Partikel.
Angesicht der Affinität zu dem Siliziumalkoxid ist kolloides
Siliziumoxid besonders zu bevorzugen.
Durch Vernetzung einer Beschichtungslage, die die oben
genannten isolierenden feinen keramischen Partikel aufweist,
die im Silanololigomer dispergiert sind, ist es
möglich, die wärmebeständige Isolierschicht daran zu hindern,
zwischen den Bandlagen herausgespült zu werden, die den gewickelten
Magnetkern bilden, und eine gewünschte Dicke der
Isolierschicht zu erzielen.
Bei der wärmebeständigen Isolierschicht beträgt der Gehalt
des Silanololigomers in Form von SiO₂ (auf einer trockenen Basis) 20 bis 90 Gew.-%,
und der Gehalt an feinen keramischen Partikeln
beträgt 80 bis 10 Gew.-%. Wenn der Gehalt des Silanololigomers
niedriger ist als 20 Gew.-% (der Gehalt der feinen
Keramikpartikel überschreitet 80 Gew.-%), dann weist die
Isolierschicht eine unzulängliche Festigkeit auf und liefert
eine unzulängliche spannungsabsorbierende Funktion durch die
feinen keramischen Partikel. Wenn andererseits der Gehalt des
Silanololigomers 90 Gew.-% überschreitet (der Gehalt der
feinen keramischen Partikel ist dann niedriger als 10 Gew.-%),
dann weist die Isolierschicht keine ausreichende Dicke auf.
Der bevorzugte Gehalt des Silanololigomers beträgt 40 bis 60 Gew.-%
(der bevorzugte Gehalt der feinen keramischen Partikel
beträgt 60 bis 40 Gew.-%). Wenn im übrigen die Isolierschicht
eine geringe Haftfestigkeit an dem dünnen Legierungsband aufweist,
dann besteht die Neigung, daß Risse in der Isolierschicht
auftreten. Deshalb wird der Gehalt des Silanololigomers bevorzugt
bis auf ein geeignetes Niveau eingestellt.
Die Isolierschicht, die aus dem Silanololigomer und den feinen
keramischen Partikeln besteht, wird in Form einer Dispersion
aufgebracht und getrocknet. Organische Lösungsmittel zum Auflösen
des Silanololigomers und der feinen keramischen Partikel
umfassen, vom Gesichtspunkt der Herstellung des gewickelten
Magnetkerns her betrachtet, bevorzugt Alkohole mit einem so
niedrigen Siedepunkt, daß sie die Beschichtungstätigkeit nicht
erschweren. Die bevorzugten organischen Lösungsmittel sind
leicht trockenbare Lösungsmittel wie etwa Propylalkohol,
Ethylalkohol, Methylalkohol, Isopropylalkohol usw.
Bei der Auswahl dieser organischen Lösungsmittel sollten
die Leichtigkeit der Beschichtung und die Topfzeit, innerhalb
deren die Dispersion verwendet werden kann, usw. in Betracht
gezogen werden.
Die feste Komponente, die aus dem Silanololigomer und den
feinen keramischen Partikeln besteht, beträgt in der Dispersion
2 bis 50 Gew.-%. Wenn der Feststoffanteil kleiner ist
als 2 Gew.-%, ist es schwierig, eine Isolierschicht mit einer
Dicke von 0,5 µm oder mehr zu erzeugen. Wenn sie andererseits
50 Gew.-% überschreitet, dann weist die Beschichtungsflüssigkeit
eine zu große Viskosität und eine so schlechte Fließfähigkeit
auf, daß sie die Beschichtungstätigkeit erschwert.
Weil eine geeignete Isolierungs-Durchschlagspannung erforderlich
ist (die Durchgangsspannung sollte im allgemeinen mehrere
Volt bis mehrere hundert Volt betragen), sollte die Dicke der
Isolierschicht 0,5 bis 5 µm betragen. Zu diesem Zweck ist der
Feststoffbestandteil in der Dispersion insbesondere 20 bis
30 Gew.-%.
Die Isolierschicht kann dadurch gebildet werden, daß man die
Dispersion auf das dünne Legierungsband aufträgt oder aufsprüht
oder das dünne Legierungsband in die Dispersion eintaucht.
Um die Benetzbarkeit des dünnen Legierungsbandes
durch die Dispersion zu verbessern, ist es wirksam, kleine
Mengen von Säuren oder Laugen wie etwa H₂SO₄, NH₃ usw. der
Dispersion zuzusetzen, um ihren pH-Wert einzustellen. In
diesem Fall sollte der pH-Wert auf den Bereich von etwa 5,5
bis 10 einreguliert werden.
Nach dem Auftragen der Dispersion wird das dünne Band ausreichend
getrocknet und gewickelt. Dies kann dadurch erreicht
werden, daß man die in der Figur gezeigte Vorrichtung verwendet.
Das dünne Band aus amorpher Legierung 1 wird in ein Bad 2 über
eine Führungsrolle 11 eingeleitet und dreht sich um eine
Führungsrolle 12, die in eine Dispersion 3 eingetaucht ist,
so daß es an beiden Oberflächen mit einer Dispersion beschichtet
wird. Nach Entfernung überschüssiger Dispersion durch einen
Abstreifer 7 tritt das dünne Band durch einen Heißlufttrockner
5 und das getrocknete dünne Band wird aufgewickelt, um einen
gewickelten Magnetkern 6 zu bilden. Im übrigen wird die Dispersion
3 stets von einem Rührer 4 durchgerührt.
Der auf diese Weise mit einer Isolierschicht ausgebildete,
gewickelte Magnetkern wird dann einer Wärmebehandlung unter
den obigen Bedingungen für die Feinkristallisierung unterzogen.
Durch diese Wärmebehandlung durchläuft das Silanololigomer eine
Vernetzungsreaktion, so daß es eine vernetzte Struktur aufweist,
die durch die Formel (4) gezeigt ist.
Die Isolierschicht wird durch die Vernetzungsreaktion gefestigt.
Als Ergebnis ist es unwahrscheinlich, daß die Isolierschicht
verlorengeht, selbst wenn ein Kühlströmungsmittel über den
gewickelten Magnetkern fließt.
Durch Verwendung eines Siliziumalkoxides, das im wesentlichen
die Struktur RSi(OR)₃ aufweist, als Ausgangsmaterial für das
Silanololigomer und durch Bildung der Beschichtungslage, die
aus dem Silanololigomer und den feinen keramischen Partikeln
besteht, auf dem dünnen Band aus amorpher Legierung und durch
deren nachfolgende Unterziehung einer Wärmebehandlung bei der
Feinkristallisierungstemperatur von 450 bis 700°C wird die
resultierende Beschichtungslage durch die Vernetzung gehärtet
und zeigt ein ähnliches Schrumpfungsverhältnis wie jenes der
feinkristallinen, weichmagnetischen Legierung auf Eisenbasis.
Als Gründe hierfür werden die folgenden angesehen:
- (1) Da wegen des Vorliegens der R-Gruppen keine übermäßige Vernetzungsreaktion stattfindet, kann das Schrumpfungsverhältnis der Isolierschicht gesteuert werden.
- (2) Eine Spannung, die durch die Schrumpfung der Beschichtungslage verursacht wird, kann durch die feinen keramischen Partikel absorbiert werden.
Die vorliegende Erfindung wird im einzelnen durch die folgenden
Beispiele beschrieben, ohne daß beabsichtigt ist, den Bereich
der vorliegenden Erfindung zu beschränken.
Ein dünnes Band aus einer amorphen Legierung mit einer Dicke
von 18 µm und einer Breite von 25 mm wurde durch ein Einmal-Walzverfahren
aus einer Legierungsschmelze aus 1% Cu, 3% Nb,
13% Si, 7% B und dem Rest Fe (Atom-%) hergestellt. Dieses
dünne Band aus amorpher Legierung wurde auf eine Länge von
100 mm zugeschnitten und mit verschiedenartigen Isolierbeschichtungsflüssigkeiten
überzogen, die folgende Zusammensetzungen
aufweisen. Nach dem Trocknen wurde jede Probe auf
550°C bei 5°C/min erwärmt, eine Stunde lang bei 550°C gehalten
und dann stehengelassen. Jedes dünne Band wurde in bezug auf
die Änderung seiner Längenerstreckung gemessen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 1 gezeigt. Im übrigen hatte jede Isolierschicht
eine Dicke von 4 µm.
Dünne Bänder amorpher Legierungen aus 1% Cu, 2,2% Nb, 12,7%
Si, 10% B und dem Rest im wesentlichen aus Fe (Atom-%) wurden
mit Dispersionen beschichtet, die verschiedenartige Zusammensetzungen
hatten. Die Dispersionen enthielten 4 bis 20 Gew.-%,
als SiO₂, an Oligomeren hydrolysierter Produkte von Methyltrimethoxy-Silan
(CH₃Si(OCH₃)₃) mit einem Molekulargewicht von
2000, 7 Gew.-%, auf der Grundlage des Silanololigomers (als
SiO₂), an kolloidem Siliziumoxid (mittlere Partikelgröße: 20
bis 30 mµm), und eine Restmenge an Isopropylalkohol. Eine kleine
Menge an NH₃ wurde den Dispersionen zugesetzt, um einen pH-Wert
von 8,5 zu ergeben. Gewickelte Magnetkerne wurden dadurch
hergestellt, daß man verschiedenartige Dispersionen
in der in der Figur gezeigten Vorrichtung verwendet hat.
Jeder gewickelte Magnetkern wurde auf 530°C erwärmt und bei
dieser Temperatur 120 Minuten lang gehalten, um die Legierung
fein auskristallisieren zu lassen. Die Eigenschaften der
resultierenden gewickelten Magnetkerne sind in Tabelle 2
gezeigt. Zum Vergleich enthält die Tabelle 2 das Vergleichsbeispiel
1, das jenen Fall zeigt, in welchem keine Isolierschicht
vorliegt, und ein Vergleichsbeispiel 2, das einen
Fall zeigt, in welchem das Silanololigomer 0,2 Gew.-% aus
macht.
B₈₀ bezeichnet eine magnetische Flußdichte, wenn ein
erregendes Magnetfeld 80 A/m beträgt, Br/B₈₀₀ bezeichnet
das Verhältnis zwischen einer magnetischen Rest-Flußdichte
Br und einer magnetischen Flußdichte B₈₀₀ bei einem erregenden
Magnetfeld von 800 A/m, W0,2/20 kHz bezeichnet einen
Kernverlust (Einheit: kW/m³) bei einer Frequenz von 20 kHz
und einem magnetischen Fluß von 0,2 T und W0,2/100 kHz bezeichnet
einen Kernverlust bei einer Frequenz von 100 kHz
und einem magnetischen Fluß von 0,2 T.
Wie aus der Tabelle 2 ersichtlich ist, sind hinsichtlich der
magnetischen Eigenschaften bei Gleichstrom, insbesondere die
Koerzitivkraft, jene, die keine Isolierschichten aufweisen,
besser. Im Hinblick auf die Eigenschaften bei Wechselstrom
jedoch, insbesondere Permeabilität und Kernverlust, sind
die gewickelten Magnetkerne der vorliegenden Erfindung viel
besser als jene, die keine Isolierschichten aufweisen.
Dünne Bänder aus amorphen Legierungen aus 0,5% Cu, 3% Nb,
12% Si, 9% B und dem Rest im wesentlichen Fe (Atom-%)
wurden mit Dispersionen beschichtet, die verschiedenartige
Zusammensetzungen aufwiesen. Die Dispersionen, die 2 bis 10 Gew.-%
eines Oligomers in Form von SiO₂ enthielten, das aus einem
1 : 9 (auf das Gewicht bezogen)-Gemisch aus Methyltriethoxy-Silan
und Phenylethoxy-Silan erzeugt wurden, 2 Gew.-% an
MgO-Partikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße
von 0,3 µm (20 bis 100% der Menge des Silanololigomers),
2 bis 10 Gew.-% Propylalkohol (dieselbe Menge wie jene des
Silanololigomers) und die verbleibende Restmenge an Methylalkohol.
Dieselbe Wärmebehandlung wie in Beispiel 2 bis 6
wurde durchgeführt, um gewickelte Magnetkerne zu erzeugen.
Jeder gewickelte Magnetkern wurde von 550°C 90 Minuten lang
wärmebehandelt, während man ein Magnetfeld von 640 A/m
längs der Längsrichtung des magnetischen Weges aufgebracht
hat, und wurde dann langsam auf 150°C mit einer Geschwindigkeit
von 100°C/h abgekühlt. Dies ist ein Wärmebehandlungszustand,
um ein Material mit hohem Rechteckigkeitsverhältnis
zu erhalten. Die Eigenschaften der resultierenden gewickelten
Magnetkerne sind in Tabelle 3 zusammen mit jenen des Vergleichsbeispiels
3 gezeigt.
Unter Verwendung derselben dünnen Bänder und schichtformenden
Materialien wie in Beispiel 9 und durch Ersetzen des
MgO-Pulvers durch Al₂O₃-Pulver mit einer mittleren Partikelgröße
von 0,8 µm und BN-Pulver mit einer mittleren
Partikelgröße von 0,3 µm wurde dieselbe Behandlung wie im
Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4
gezeigt.
In diesen Fällen wurden die magnetischen Hochfrequenz-Eigenschaften
außerordentlich verbessert. Wie im Beispiel 9, das
MgO verwendet, verglichen mit jenen, die keine Isolierschichten
haben.
Da die wärmebeständige Isolierschicht der vorliegenden
Erfindung dazu dient, die magnetischen Eigenschaften bei
Hochfrequenz infolge der Zunahme der interlaminaren Isolierung
zu verbessern, zeigen die gewickelten Magnetkerne
eine Durchschlagspannung von mehreren 10 Volt oder mehr.
Diese gewickelten Magnetkerne sind geeignet für die Verwendung
bei Anwendungsfällen, bei welchen der Betrieb durch Hochspannungsimpulse
durchgeführt wird.
Claims (9)
1. Gewickelter Magnetkern, bestehend aus einem dünnen Band,
das aus einer feinkristallinen weichmagnetischen Legierung
auf Eisenbasis hergestellt ist, die die Zusammensetzung
(Fe1 - aMa)100 - x - y - z - αCuxSiyBzM′αAaufweist,
wobei M Co und/oder Ni ist, M′ mindestens ein Element ist,
das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Nb, W, Ta, Zr, Hf,
Ti und Mo besteht, und wobei a, x, y, z und α den
Bedingungen 0 ≦ a ≦ 0,5, 0,1 ≦ x ≦ 3,
0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30 und
0,1 ≦ α ≦ 30 genügen, und wobei mindestens 50% der Legierungsstruk
tur von feinen Kristallkörnern eingenommen werden, die eine
mittlere Korngröße von 100 nm oder weniger aufweisen, und A wei
tere optionale Legierungsbestandteile bezeichnet, gekenn
zeichnet durch
eine wärmebeständige Isolierschicht mit einer Dicke von
0,5 bis 5 µm, die an mindestens einer Oberfläche des genann
ten dünnen Bandes ausgebildet ist, und die aus einem gleich
förmigen Gemisch aus 20 bis 90 Gew.-% eines Silanololigomers
in Form von SiO₂ und 80 bis 10 Gew.-% feiner
keramischer Partikel hergestellt ist, welches einer Wärmebe
handlung unterzogen wird, um das genannte Silanololigomer zu
vernetzen.
2. Gewickelter Magnetkern nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Silanololigomer ein Polymer des Hydrolyse
produkts eines Silizium-Alkoxides mit der Struktur
RSi(OR)₃ ist, wobei R eine Phenylgruppe oder eine Alkyl
gruppe darstellt und das genannte Silanololigomer ein mittle
res Molekulargewicht von 500 bis 8000 aufweist.
3. Gewickelter Magnetkern nach einem der Ansprüche 1 oder
2, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen keramischen Parti
kel keramische kolloide Partikel sind.
4. Gewickelter Magnetkern nach Anspruch 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die keramischen kolloiden Partikel kolloides
Siliziumoxid sind.
5. Gewickelter Magnetkern nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß A aus den Bestandteilen M′′ und X besteht, wobei M′′ min
destens ein Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe, Sc, Y,
seltenen Erden, Au, Zn, Sn und Re besteht, und X mindestens ein
Element ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus C,
Ge, P, Ga, Sb, In, Be und As besteht, und wobei β bzw. γ den
Bedingungen β ≦ 10 und γ ≦ 10 genügen, und der
Anteil von (Fe1-aMa) entsprechend um β und γ vermindert
ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines gewickelten Magnetkerns
nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
- (a) Aufbringen einer Dispersion auf mindestens eine Oberflä che des dünnen Bandes, wobei die Dispersion 20 bis 90 Gew.-% eines Silanol oligomers in Form von SiO₂ und 80 bis 10 Gew.-% feiner keramischer Partikel aufweist, und nach dem Trocknen eine Dicke von 0,5 bis 5 µm hat,
- (b) Aufwickeln des dünnen Bandes nach dem Trocknen, und
- (c) Unterziehen des resultierenden, gewickelten Magnetkerns einer Wärmebehandlung bei 450 bis 700°C für 5 Minuten bis 24 Stunden, um die amorphe Legierung fein zu kristallisieren, und um die Vernetzung des Silanololigomers zu verursachen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Silanololigomer ein Polymer des Hydrolyseprodukts eines
Silizium-Alkoxides mit der Struktur RSi(OR)₃ ist, wobei R
eine Phenylgruppe oder eine Alkylgruppe bezeichnet, und das
Silanololigomer ein mittleres Molekulargewicht von 500 bis
8000 aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß die feinen keramischen Partikel kolloide
keramische Partikel sind.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
die keramischen kolloiden Partikel kolloides Siliziumxoid
sind.
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