CN115724595B - 一种石英制品的修复方法和石英制品 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种石英制品的修复方法和石英制品，修复方法包括以下步骤：步骤1：将待修复的石英制品的断裂处或缺口处进行清理并干燥；步骤2：将石英粉与硅溶胶按照按比例混合，并搅拌形成第一修复物；其中，石英粉和硅溶胶的质量比为3:1‑2:1；步骤3：将第一修复物涂覆在石英制品的断裂处或缺口处；并将涂敷第一修复物的石英制品干燥；步骤4：将干燥后的石英制品放入高温装置中烘烤；步骤5：将烘烤完后的石英制品的断裂处或缺口处进行乙炔焰高温软化。本申请通过烘烤的预固化处理和乙炔焰高温软化对第一修复物进行处理，乙炔焰的急速高温可挥发硅溶胶引入的有机物和金属杂质，将修复区域石英纯度达到99.9%以上，由此不仅修复时间短，成本低，品质高。

Description

一种石英制品的修复方法和石英制品

技术领域

本发明涉及石英材料技术领域，尤其涉及一种石英制品的修复方法和石英制品。

背景技术

石英制品由于其耐高温，耐腐蚀，高绝缘性等各种特性，被广泛应用于半导体、光伏、电子、薄膜材料等各个领域。

由于现有的石英制品，例如适用于太阳能光伏电池中扩散炉的石英舟，多数为一体成型式的结构体，在应用过程中，石英舟或一些石英制品容易在某些拐点或边角处出现裂纹及缺口，造成整个石英舟的使用危险，若全部换新又会增加一定的成本，因此急需一种石英制品的修复方法。

发明内容

本发明的目的在于一种石英制品的修复方法和一种石英制品，该修复方法能有效操作简单，修复后的修复结构与石英本体性能相当，且修复过程中不会引入其他杂质。

本发明的第一方面提供一种石英制品的修复方法，包括以下步骤：

步骤1：将待修复的石英制品的断裂处或缺口处进行清理并干燥；

步骤2：将石英粉与硅溶胶按照按比例混合，并搅拌形成第一修复物；其中，所述石英粉和所述硅溶胶的质量比为3:1-2:1；

步骤3：将所述第一修复物涂覆在所述石英制品的断裂处或缺口处；并将涂敷所述第一修复物的所述石英制品干燥；

步骤4：将干燥后的所述石英制品放入高温装置中烘烤；

步骤5：将烘烤完后的所述石英制品的断裂处或缺口处进行乙炔焰高温软化。

在一种可选的方式中，步骤2中，所述石英粉的二氧化硅纯度≥99.9%；

在一种可选的方式中，所述石英粉的粒径为5-10μm。

在一种可选的方式中，步骤3中，将涂敷所述第一修复物的所述石英制品干燥0.5-1.5h后，在所述石英制品的断裂处或缺口处涂敷第二修复物，再对所述石英制品进行干燥，其中，所述第二修复物为氮化硅。

进一步地，所述第二修复物采用1-3μm粒径氮化硅粉与纯水混合而成，氮化硅粉纯度≥99.9%。

进一步地，所述第二修复物的厚度为0.5-2mm。

在一种可选的方式中，步骤4中，所述高温装置的温度为600-700℃，所述烘烤时间为20-30min。

在一种可选的方式中，步骤5中，所述乙炔焰高温软化的温度为1400℃以上；

在一种可选的方式中，步骤5中，所述乙炔焰高温软化的软化时间为2min以上。

在一种可选的方式中，所述石英制品应用于有氧环境中，所述有氧环境中氧含量大于等于40%。

在一种可选的方式中，所述石英制品为石英舟，所述石英舟应用于制备太阳能电池片的扩散炉中。

本发明的第二方面提供一种石英制品，包括石英制品本体和修复结构，其中，所述修复结构包含石英粉与硅溶胶制备得到的第一修复物。

进一步地，所述第一修复物形成的修复结构的密度大于等于2.19 g/cm³；二氧化硅纯度大于等于99.7%；莫氏硬度大于等于5.5，透光率大于等于90%。

进一步地，所述修复结构包含氮化硅制备得到的第二修复物。

进一步地，包含所述第一修复物和所述第二修复物形成的修复结构的密度大于等于2.20g/cm³；二氧化硅纯度大于等于99.9%；莫氏硬度大于等于5.5，透光率大于等于95%。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

（1）本申请采用石英粉与硅溶胶搅拌成胶水状浆料形成的第一修复物，且通过烘烤的预固化处理和乙炔焰高温软化对第一修复物进行处理，乙炔焰的急速高温可挥发硅溶胶引入的有机物和金属杂质，将修复区域石英纯度达到99.9%以上，由此不仅修复时间短，成本低，且品质高。

（2）进一步地，本申请通过引入氮化硅形成的第二修复物，防止外界杂质进入第一修复物，使得后续的修复结构的完全无杂质引入。

（3）此外，本申请中修复后的石英制品因二氧化硅的纯度达到99.9%，能应用在有氧环境中，且可在1000℃左右温度下的高温装置中长期使用。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明一种石英制品的修复方法的一个实施例的流程示意图；

图2示出了本发明一种石英制品的修复方法的另一个实施例的流程示意图；

具体实施方式

以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。

如图1所示，本发明的第一方面提供了一种石英制品的修复方法，包括以下步骤：

步骤1：将待修复的石英制品的断裂处或缺口处进行清理并干燥；

该步骤中，先将待修复的石英制品的断裂处或缺口处的灰尘或者其他沾污进行清理，可以采用清水清洗，再利用风干或者烘干使其干燥，从而使得将待修复的石英制品的断裂处或缺口处干净无杂质。石英制品可以为石英管，石英舟，石英器皿等。

步骤2：将石英粉与硅溶胶按照按比例混合，并搅拌形成第一修复物；其中，所述石英粉和所述硅溶胶的质量比为3:1-2:1；

该步骤中，通过将石英粉和硅溶胶按照一定的比例混合，例如是按照石英粉和硅溶胶的质量比为3:1-2:1进行混合，并搅拌均匀，搅拌可进行至少半小时，使其形成胶水状的石英浆料，该石英浆料为第一修复物。

在一个可选的方式中，石英粉采用高纯石英粉，高纯石英粉中二氧化硅纯度≥99.9%，由此可以提高后续石英制品的纯度，从而使得后续石英制品在应用过程中不会有杂质引入。

在一个可选的方式中，石英粉的粒径为5-10μm；例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm和10μm，从而能更好的形成胶水状的第一修复物。

在一个可选的方式中，硅溶胶为工业级硅溶胶，二氧化硅的含量为28~30%。步骤3：将所述第一修复物涂覆在所述石英制品的断裂处或缺口处；并将涂敷所述第一修复物的所述石英制品干燥；

该步骤中，将形成胶水状的第一修复物涂敷在待修复石英制品的断裂处或缺口处，再利用风干或者烘干使其干燥；从而使得第一修复物粘连在石英制品的断裂处或缺口处。

进一步地，将涂敷第一修复物的石英制品干燥0.5-1.5h后，在石英制品的断裂处或缺口处涂敷第二修复物，再对石英制品进行干燥，其中，所述第二修复物为氮化硅。在后续的预固化处理过程中，高温装置中的内部气氛可能会存在一定的污染，若高温装置高于700℃以上，一般会存在较高的金属杂质，金属杂质会污染整个石英舟，所以烘烤温度不能过高，当然烘烤炉温度低于600℃，又会造成修复部分预固化效果差，石英粉与石英舟本体结合力不好，在乙炔焰急速高温固化过程中易造成修复部分由于结合力不够而崩开，因此通过氮化硅作为第二修复物覆盖在第一修复物的表明，氮化硅具有较强的阻隔性能，可有效阻隔杂质进入第一修复物中，从而保证了后续修复结构的纯度。

进一步地，第二修复物采用1-3μm粒径氮化硅粉与纯水混合而成，氮化硅粉纯度≥99.9%，由此可以保证后续修复结构的纯度。

进一步地，第二修复物的厚度为0.5-2mm；例如可以是0.5mm、1 mm、1.5 mm或2 mm；从而有效实现阻隔杂质进入第一修复物中。

步骤4：将干燥后的所述石英制品放入高温装置中烘烤；

该步骤中，将涂敷完第一修复物或第一修复物和第二修复物的石英制品放入高温装置，例如烘烤炉中进行烘烤，使得第一修复物或第一修复物和第二修复物能够预固化粘接在待修复的石英制品的断裂处或缺口处。

在一个可选的方式中，烘烤的温度为600-700℃，例如是600℃、620℃、630℃、650℃、680℃或700℃，烘烤的时间为20-30min，例如是20 min、21 min、22 min、23 min、24min、25 min、26 min、27 min、28 min、29 min或30 min；由于烘烤炉一般内部气氛中金属含量较高，金属杂质会污染整个石英舟，所以烘烤温度不能过高，当然烘烤炉温度低于600℃，又会造成修复部分预固化效果差，石英粉与石英舟本体结合力不好，在乙炔焰急速高温固化过程中易造成修复部分由于结合力不够而崩开，因此高温装置的烘烤时间最好控制在600-700℃；

步骤5：将烘烤完后的所述石英制品的断裂处或缺口处进行乙炔焰高温软化；

该步骤中，将经过高温装置预固化处理后的待修复的石英制品的断裂处或缺口处通过乙炔焰高温软化，使得修复处的修复物与石英本体的结构进行重建，能将修复物与石英本体形成近一体结构，其强度和纯度几乎完全一样，从而使得石英制品能够被重新使用，且能大幅度提高石英制品的寿命。

在一种可选的方式中，乙炔焰高温软化的温度为1400℃以上，乙炔焰的急速高温可挥发硅溶胶引入的有机物和金属杂质，将修复区域石英纯度达到99.9%以上。若采用其他方式的高温处理，例如采用真空高温1400℃以上烧结，一般高温烧结炉都是石墨加热器，保温材料也是碳纤维，500℃以上高温阶段加热和保温材料会有碳挥发及金属杂质挥发，会污染放入烧结炉中的整个石英舟，不仅仅污染修复区域，进而造成修复的石英舟纯度不够，最终污染太阳能电池扩散工艺中的硅片，且该方法成本过高，效率低下，无法针对修复区域进行高温固化。

在一种可选的方式中，乙炔焰高温软化的软化时间为2min以上，通过一定时间的高温处理，可使得硅溶胶引入的有机物和金属杂质更好的挥发，进一步增加修复结构的纯度。

在一种可选的方式中，本发明的石英制品应用于有氧环境中，有氧环境中氧含量大于等于40%；有氧环境需要二氧化硅的纯度较高，例如至少要在99.9%以上，本发明中采用石英粉与硅溶胶搅拌成胶水状浆料形成的第一修复物，且通过烘烤的预固化处理和乙炔焰高温软化对第一修复物进行处理，乙炔焰的急速高温可挥发硅溶胶引入的有机物和金属杂质，将修复区域石英纯度达到99.9%以上，能使得石英制品很好的应用在有氧环境中。

进一步地，本发明的石英制品为应用于制备太阳能电池片的扩散炉中的石英舟，现有的石英舟均为一体成型式的结构体，至少能够承受1000℃以上的温度，由于一体成型的石英舟主要是石英棒和两端石英构架而成，由于石英舟在使用过程中易在两端拐点处出现裂纹及缺口，造成整个石英舟存在使用危险，且由于石英舟需要在氧气环境下，耐1000℃以上高温，且修复过程中不能引入其它杂质。本发明中的修复后的石英制品能将修复物与石英本体形成近一体结构，其强度和纯度几乎完全一样，能有效应用于有氧环境、高温、不能有杂质引入的扩散炉中。

本发明的第二方面提供了一种石英制品，包括石英制品本体和修补结构，其中，所述修补结构包含石英粉与硅溶胶制备得到的第一修复物。

进一步地，所述第一修复物形成的修补结构的密度大于等于2.19 g/cm³；二氧化硅纯度大于等于99.7%；莫氏硬度大于等于5.5，透光率大于等于90%。

在一种可选的方式中，所述修补结构包含氮化硅制备得到的第二修复物。

进一步地，包含所述第一修复物和所述第二修复物形成的修补结构的密度大于等于2.20g/cm³；二氧化硅纯度大于等于99.9%；莫氏硬度大于等于5.5，透光率大于等于95%。

在一种可选的方式中，本发明的石英制品应用于有氧环境中，有氧环境中氧含量大于等于40%；

进一步地，本发明的石英制品为应用于制备太阳能电池片的扩散炉中的石英舟。

本发明的第二方面的效果与本发明第一方面的效果相同，在此就不再赘述。

下面以几个具体的实施例详细描述根据本发明第一方面公开的一种硅块端面的位错比例值的评估方法。值得理解的是，下述描述仅是示例性说明，而不是对发明的具体限制。

实施例1

石英舟的侧部存在断裂和缺口；将待修复的石英舟的进行纯水清洗并烘干水分；

将平均粒径8μm的500g高纯石英粉与120ml硅溶胶混合搅拌，采用石英棒搅拌30min以上，搅拌成胶水状；

将胶水状的石英浆料涂覆在清洗烘干后的石英舟的断裂和缺口处；

将石英舟自然风干60min；

将干透的石英舟放入烘烤箱烘烤，温度设置650℃，时间设置30min，进行石英浆料与断裂处石英棒预固化；

将预固化后的石英舟断口处采用乙炔焰对准断口处石英浆料区域进行高温，乙炔焰时间2min，迅速固化，完成石英舟的修复。

实施例2

与实施例一的不同之处在于，将石英舟风干60min后，在修补部分表面采用羊毛刷轻轻刷涂一层氮化硅，刷涂两遍，再自然风干20min；

实施例3

与实施例二的不同之处在于，将干透的石英舟放入烘烤箱烘烤，温度设置400℃。

实施例4

与实施例一的不同之处在于，将干透的石英舟放入烘烤箱烘烤，温度设置900℃。

实施例5

与实施例二的不同之处在于，将刷涂氮化硅涂层的石英舟放入烘烤箱烘烤，温度设置900℃。

下表为实施例1-5的修复完成后石英舟本体和修复结构的材料性能数据，由表可知，（1）实施例1中引入第一修复物，经过预固化和乙炔焰高温软化，可使得修复结构和石英舟本体的性能相当，但由于没有第二修复物氮化硅的保护；二氧化硅纯度都低于99.9%；（2）实施例2中通过第二修复物的引入，不仅增加了修复结构的强度，且有效的增加了二氧化硅的纯度。（3）实施例3中由于预固化的温度较低，会使得二氧化硅的纯度稍微偏低，且由于石英浆料内部石英粉与石英本体结合力不够，造成乙炔焰急速高温固化过程中出现部分区域崩开碎裂，且造成的透光性也较差。（4）实施例4中由于预固化的温度过高，烘烤炉内金属杂质较多，且又未涂刷氮化硅层，使得金属杂质不仅影响了修复结构，还影响了石英舟本体。（5）实施例5中由于预固化的温度过高，烘烤炉内金属杂质较多，虽然刷涂氮化硅涂层，但金属杂质扩散能力在超过700℃大大增强，数据显示石英舟本体和修复部分都受到影响，但二氧化硅纯度要比实施例4稍微高，可见氮化硅涂层阻挡效果还是有的。

尽管在此结合各实施例对本发明进行了描述，然而，在实施所要求保护的本发明过程中，本领域技术人员通过查看附图、公开内容、以及所附权利要求书，可理解并实现公开实施例的其他变化。在权利要求中，“包括”（comprising）一词不排除其他组成部分或步骤，“一”或“一个”不排除多个的情况。单个处理器或其他单元可以实现权利要求中列举的若干项功能。相互不同的从属权利要求中记载了某些措施，但这并不表示这些措施不能组合起来产生良好的效果。

尽管结合具体特征及其实施例对本发明进行了描述，显而易见的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可对其进行各种修改和组合。相应地，本说明书和附图仅仅是所附权利要求所界定的本发明的示例性说明，且视为已覆盖本发明范围内的任意和所有修改、变化、组合或等同物。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种石英制品的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将待修复的石英制品的断裂处或缺口处进行清理并干燥；

步骤2：将石英粉与硅溶胶按照按比例混合，并搅拌形成第一修复物；其中，所述石英粉和所述硅溶胶的质量比为3:1-2:1；

步骤3：将所述第一修复物涂覆在所述石英制品的断裂处或缺口处；并将涂敷所述第一修复物的所述石英制品干燥；将涂敷所述第一修复物的所述石英制品干燥0.5-1.5h后，在所述石英制品的断裂处或缺口处涂敷第二修复物，再对所述石英制品进行干燥，其中，所述第二修复物为氮化硅；

步骤4：将干燥后的所述石英制品放入高温装置中烘烤；所述高温装置的温度为600-700℃，所述烘烤时间为20-30min；

步骤5：将烘烤完后的所述石英制品的断裂处或缺口处进行乙炔焰高温软化，所述乙炔焰高温软化的温度为1400℃以上，和/或，所述乙炔焰高温软化的软化时间为2min以上。

2.如权利要求1所述的石英制品的修复方法，其特征在于，步骤2中，所述石英粉的二氧化硅纯度≥99.9%；和/或，所述石英粉的粒径为5-10μm。

3.如权利要求1所述的石英制品的修复方法，其特征在于，所述第二修复物采用1-3μm粒径氮化硅粉与纯水混合而成，氮化硅粉纯度≥99.9%，和/或，所述第二修复物的厚度为0.5-2mm。

4.如权利要求1所述的石英制品的修复方法，其特征在于，所述石英制品应用于有氧环境中，所述有氧环境中氧含量大于等于40%；或，所述石英制品为石英舟，所述石英舟应用于制备太阳能电池片的扩散炉中。

5.一种石英制品，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的石英制品的修复方法制备得到，包括石英制品本体和修复结构，其中，所述修复结构包含石英粉与硅溶胶制备得到的第一修复物。

6. 如权利要求5所述的石英制品，其特征在于，所述第一修复物形成的修复结构的密度大于等于2.19 g/cm³；二氧化硅纯度大于等于99.7%；莫氏硬度大于等于5.5和/或，透光率大于等于90%。

7.如权利要求5所述的石英制品，其特征在于，所述修复结构包含氮化硅制备得到的第二修复物。

8.如权利要求7所述的石英制品，其特征在于，包含所述第一修复物和所述第二修复物形成的修复结构的密度大于等于2.20g/cm³；二氧化硅纯度大于等于99.9%；莫氏硬度大于等于5.5，和/或，透光率大于等于95%。

9.如权利要求5所述的石英制品，其特征在于，所述石英制品应用于有氧环境中，所述有氧环境中氧含量大于等于40%；或，所述石英制品为石英舟，所述石英舟应用于制备太阳能电池片的扩散炉中。