CN106904998A - 碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法 - Google Patents

碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法，以SiC和Si粉为原料，聚乙烯醇做为粘结剂，在C/C复合材料表面局部破损的SiC涂层处制备预涂层；以钨极氩弧为热源，用交直流脉冲TiG/MMA焊机焊接预涂层，在C/C复合材料表面制备组织均匀的SiC修补涂层；SiC修补涂层在14000C和16000C高温下氧化10h后，修补涂层无破损；最后进行SiC陶瓷修补涂层的平均质量增重率和平均单位面积增重量的测试计算，以及SiC修补涂层的平均质量烧蚀率的测试与计算，说明SiC涂层具有较好的抗氧化性能和耐烧蚀性能。

Description

碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测 试方法
技术领域
本发明涉及航空航天设备修补领域，具体涉及一种碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法。
背景技术
C/C复合材料是航空航天领域十分重要的材料，它不仅具有密度小，比强度大、线胀系数低、耐腐蚀等优点，而且还具有一系列优异的高温性能，如耐烧蚀、抗热震、热稳定性好等特点，尤其是在超过20000C的高温苛刻环境中，它仍具有良好的强度，是一种理想的轻质耐高温结构材料。但作为热结构材料，C/C复合材料一般都是在高温有氧环境中使用，在超过4000C有氧环境中易氧化的缺点会导致其力学性能及各项物理化学性能迅速下降。因此，稳定持久的抗氧化防护已成为制约C/C复合材料工程化应用的关键，高温抗氧化涂层研究一直是热结构C/C复合材料研究领域的热点。
因此急需要研究一种在C/C复合材料局部表面SiC高温陶瓷修补涂层的快速修补方法，并提高该修补涂层的抗氧化和耐烧蚀性能。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种能够有效提高SiC涂层抗氧化和耐烧蚀性能的碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法。
本发明采取的技术方案是：一种碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤一涂刷法制备SiC预涂层：各成分质量为
SiC 5g
Si粉 2-3.5g
聚乙烯醇 0.70-0.85g；
SiC和Si粉按质量比1:0.4-0.7进行混合，加入0.70-0.85g聚乙烯醇做为粘结剂，用研钵将原料粉末和粘结剂研磨30min，直至充分混合；再加入去离子水调成粘稠状的悬浊液，静置20-30min后再次搅拌均匀；，将悬浊液均匀涂覆在C/C复合材料表面的SiC涂层破损处，厚度为0.6-1mm，自然风干0.5-1h，然后放入1200C干燥箱中烘干7-10h；
步骤二氩弧焊接法制备局部破损后的SiC修补涂层：以钨极氩弧为热源，电流为120-135A，用交直流脉冲TiG/MMA焊机进行焊接步骤一的试片，预涂层与C/C复合材料发生化学反应，表面形成组织均匀的SiC层；
步骤三修补涂层抗氧化以及耐烧蚀的性能测试。
作为一种优选的技术方案：所述的Si粉的粉体粒度为200目。
作为一种优选的技术方案：所述的抗氧化性能测试条件为涂层在14000C和16000C高温下氧化10h后，计算涂层质量的增重率；计算试样增重率和单位面积上增重率的公式为
式中：△m-试样单位面积上增重，mg/mm2；m1-试样原始质量，mg；m2-试样氧化后的质量，mg；S-试样表面积，mm2。
作为一种优选的技术方案：所述的耐烧蚀性能测试条件为氧乙炔焰枪口喷嘴直径为2mm，氧乙炔枪口到试样表面中心的距离为l0mm，氧气气压为0.5MPa，乙炔气压为0.1MPa,氧气流量为0.45L/s，乙炔流量为0.35L/s，烧蚀时间为30s，计算涂层平均烧蚀率；计算涂层平均烧灼率的公式为
式中：Rm-试样质量烧蚀率，mg/s；m1-试样原始质量，mg；m2-试样烧蚀后的质量，mg；t-烧蚀时间，s。
本发明的有益效果是：（1）在C/C复合材料表面SiC修补涂层的制备方法，SiC预涂层的制备工艺简单，适合于现场施工涂刷；氩弧焊机焊接预涂层快速，适用于C/C复合材料高温涂层表面的局部修补；（2）SiC修补涂层具有较强的抗氧化性能和耐烧蚀性能，对C/C复合材料基体具有较好的保护作用。
附图说明
图1为C/C复合材料表面SiC修补涂层的XRD图谱；
图2为修补涂层被氧化后的单位面积增重量；
图3为C/C复合材料表面SiC修补涂层在14000C下氧化10小时的质量数据；
图4为C/C复合材料表面SiC修补涂层在16000C下氧化10小时的质量数据；
图5为C/C复合材料表面SiC修补涂层的质量烧蚀率数据；
图中：a14000C、b16000C。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合附图及实施例对本发明进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中SiC粉，Si粉，聚乙烯醇均为市购产品。
实施例1
首先进行涂刷法SiC预涂层的制备：
5g 的SiC和2g的 Si粉按质量比为1:0.4进行混合，加入0.7g聚乙烯醇做为粘结剂，用研钵将原料粉末和粘结剂研磨30min，再加入去离子水调成粘稠状的悬浊液，静置20min后再次搅拌均匀；将悬浊液均匀涂覆在C/C复合材料表面SiC涂层破损处，厚度为0.6mm，自然风干0.5h，然后放入1200C干燥箱中烘干7h；
接下来进行氩弧焊接法制备局部破损后的SiC修补涂层：
以钨极氩弧为热源，电流为135A，用交直流脉冲TiG/MMA焊机（美国林肯公司生产）焊接以上步骤制备的试片，预涂层与C/C复合材料发生化学反应，表面形成组织均匀的SiC层；
最后进行C/C复合材料表面SiC修补涂层的抗氧化性能以及耐烧蚀性能的测试：
将制备的样品放入箱式电阻炉中，在静态空气条件下进行抗氧化试验，在14000C测试SiC修补涂层的抗氧化性能，计算涂层的平均质量增重率、平均单位面积增重量以及平均质量烧蚀率；计算结果表明，在14000C高温下氧化10h后，SiC陶瓷涂层的平均质量增重率分别为0.12%，平均单位面积增重量为9.8×10-4mg/mm2，制得的SiC涂层的平均质量烧蚀率为9.5mg/s。
实施例2
首先进行涂刷法SiC预涂层的制备：
5g的 SiC和3.5g 的Si粉质量比为按1: 0.7进行混合，加入0.85g聚乙烯醇做为粘结剂，用研钵将原料粉末和粘结剂研磨30min，直至充分混合，再加入去离子水调成粘稠状的悬浊液，静置30min后再次搅拌均匀；将悬浊液均匀涂覆在C/C复合材料表面SiC涂层破损处，厚度为1mm，自然风干1h，然后放入1200C干燥箱中烘干10h；
接下来进行氩弧焊接法制备局部破损后的SiC修补涂层：
以钨极氩弧为热源，电流为120A，用交直流脉冲TiG/MMA焊机（美国林肯公司生产）焊接以上步骤制备的试片，预涂层与C/C复合材料发生化学反应，表面形成组织均匀的SiC层；
最后进行C/C复合材料表面SiC修补涂层的抗氧化性能以及耐烧蚀性能的测试：
将制备的样品放入箱式电阻炉中，在静态空气条件下进行抗氧化试验，在16000C下测试SiC修补涂层的抗氧化性能，计算涂层的平均质量增重率、平均单位面积增重量以及平均质量烧蚀率；在16000C高温下氧化10h后，SiC陶瓷涂层的平均质量增重率为0.93%，平均单位面积增重量为2.8×10-3mg/mm2；平均质量烧蚀率为10.3mg/s。
实施例3
首先进行涂刷法SiC预涂层的制备：
5g的 SiC和3g 的Si粉质量比为按1: 0.6进行混合，加入0.75g聚乙烯醇做为粘结剂，用研钵将原料粉末和粘结剂研磨30min，直至充分混合，再加入去离子水调成粘稠状的悬浊液，静置25min后再次搅拌均匀；将悬浊液均匀涂覆在C/C复合材料表面SiC涂层破损处，厚度为0.8mm，自然风干0.7h，然后放入1200C干燥箱中烘干9h；
接下来进行氩弧焊接法制备局部破损后的SiC修补涂层：
以钨极氩弧为热源，电流为130A，用交直流脉冲TiG/MMA焊机（美国林肯公司生产）焊接以上步骤制备的试片，预涂层与C/C复合材料发生化学反应，表面形成组织均匀的SiC层；
最后进行C/C复合材料表面SiC修补涂层的抗氧化性能以及耐烧蚀性能的测试：
将制备的样品放入箱式电阻炉中，在静态空气条件下进行抗氧化试验，在16000C下测试SiC修补涂层的抗氧化性能，计算涂层的平均质量增重率、平均单位面积增重量以及平均质量烧蚀率；在16000C高温下氧化10h后，SiC陶瓷涂层的平均质量增重率为0.90%，平均单位面积增重量为2.7×10-3mg/mm2；平均质量烧蚀率为10.0mg/s。
在高温条件下，SiC陶瓷涂层表面形成了非常致密且较强的SiO2薄膜，由于氧的扩散系数很小，所以SiC硅陶瓷涂层的氧化速度很慢。
根据上方数据可见碳化硅陶瓷涂层具有优异的抗氧化性能以及耐烧蚀性能。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以补充阐释本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的广大技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤一涂刷法制备SiC预涂层：各成分质量为
SiC 5g
Si粉 2-3.5g
聚乙烯醇 0.70-0.85g；
SiC和Si粉按质量比1:0.4-0.7进行混合，加入0.70-0.85g聚乙烯醇做为粘结剂，用研钵将原料粉末和粘结剂研磨30min，直至充分混合；再加入去离子水调成粘稠状的悬浊液，静置20-30min后再次搅拌均匀；，将悬浊液均匀涂覆在C/C复合材料表面的SiC涂层破损处，厚度为0.6-1mm，自然风干0.5-1h，然后放入1200C干燥箱中烘干7-10h；
步骤二氩弧焊接法制备局部破损后的SiC修补涂层：以钨极氩弧为热源，电流为120-135A，用交直流脉冲TiG/MMA焊机进行焊接步骤一的试片，预涂层与C/C复合材料发生化学反应，表面形成组织均匀的SiC层；
步骤三修补涂层抗氧化以及耐烧蚀的性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法，其特征在于：所述的Si粉的粉体粒度为200目。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法，其特征在于：所述的抗氧化性能测试条件为涂层在14000C和16000C高温下氧化10h后，计算涂层质量的增重率；计算试样增重率和单位面积上增重率的公式为
式中：△m-试样单位面积上增重，mg/mm2；m1-试样原始质量，mg；m2-试样氧化后的质量，mg；S-试样表面积，mm2。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料表面碳化硅涂层破损的快速修补方法及其测试方法，其特征在于：所述的耐烧蚀性能测试条件为氧乙炔焰枪口喷嘴直径为2mm，氧乙炔枪口到试样表面中心的距离为l0mm，氧气气压为0.5MPa，乙炔气压为0.1MPa,氧气流量为0.45L/s，乙炔流量为0.35L/s，烧蚀时间为30s，计算涂层平均烧蚀率；计算涂层平均烧灼率的公式为
式中：Rm-试样质量烧蚀率，mg/s；m1-试样原始质量，mg；m2-试样烧蚀后的质量，mg；t-烧蚀时间，s。
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