CN111825472A - 一种碳/碳复合材料的修复方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料修复技术领域，特别涉及一种碳/碳复合材料的修复方法。本发明提供了一种碳/碳复合材料的修复方法，包括以下步骤：将无机粉与高残碳树脂混合，得到涂敷浆料；将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，依次进行固化、碳化和打磨；利用烷烃类气体碳源对打磨产品表面进行化学气相沉积，在所述打磨产品表面形成沉积涂层。本发明提供的修复方法有利于保证碳/碳复合材料表面平整性和强度，修复提高碳/碳复合材料的质量。实施例表明，本发明提供的修复方法可以提升碳/碳复合材料的整体性，使材料满足基本的物化性能，有效降低残次品率。

Description

一种碳/碳复合材料的修复方法
技术领域
本发明属于材料修复技术领域，特别涉及一种碳/碳复合材料的修复方法。
背景技术
碳纤维增强碳基体复合材料(碳/碳复合材料)是一种高强度、耐高温的新型材料，近年来被作为石墨材料的替代品，被广泛用于高温铸锭炉热场领域，特别是在单晶炉和多晶炉热场中，碳/碳复合材料可以作为结构功能材料使用。相较于石墨材料，碳/碳复合材料有更优异的力学性能和耐腐蚀性能。
目前市场上铸锭炉用热场碳/碳复合材料一般为先制备预制体，而后对预制体进行烧结、致密化等处理获得。铸锭炉用热场碳/碳复合材料的预制体一般为针刺预制体，针刺预制体在加工生产过程中，会出现厚度不均的问题，预制体供应商为了使各处厚度趋于一致，会采用一定量的碳布和网胎在厚度不足的部位进行手工针刺修补，该手工针刺修补易造成在对预制体进行化学气相沉积致密化后，所得的碳/碳复合材料在进行机加过程中，出现非关键部位的局部剥离，导致机加后的产品出现局部凹坑等局部缺陷，虽然整体性能达标，却无法满足客户的尺寸及表面状态要求，最终只能作为残次品处理，碳/碳复合材料质量差且整体生产成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料的修复方法，本发明提供的方法对已经进行化学气相沉积致密化的、含有局部非关键部位缺陷的碳/碳复合材料进行局部缺陷修复，提高碳/碳复合材料表面状态质量且满足客户尺寸要求。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳/碳复合材料的修复方法，包括以下步骤：
将无机粉与高残碳树脂混合，得到涂敷浆料；
将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，依次进行固化、碳化和打磨；
利用烷烃类气体碳源对打磨产品表面进行化学气相沉积，在所述打磨产品表面形成沉积涂层。
优选的，所述无机粉为硅粉和/或碳粉。
优选的，所述高残碳树脂为糠粡树脂、酚醛树脂和硼酚醛树脂中的一种或多种。
优选的，所述无机粉与高残碳树脂的质量比为1：(2～10)；所述高残碳树脂的固含量为60～70％。
优选的，所述固化的温度为50～80℃，时间为12～24h。
优选的，所述碳化的温度为800～1000℃，时间为1～5h。
优选的，所述碳化的温度由依次进行的第一阶段升温和第二阶段升温达到；所述第一阶段升温由室温升温至300℃，升温速率为2～5℃/min；所述第二阶段升温由300℃升温至碳化温度，升温速率为0.5～1℃/min。
优选的，所述打磨为砂纸打磨，使用的砂纸的目数为100～400目。
优选的，所述烷烃类气体碳源包括甲烷、丙烷或丙烯。
优选的，所述化学气相沉积的条件包括：温度为1000～1100℃，压力为3～20kPa，烷烃类碳源气体的流量为1～3m3/h，滞留时间为1～100s。
本发明提供了一种碳/碳复合材料的修复方法，包括以下步骤：将无机粉与高残碳树脂混合，得到涂敷料；将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，依次进行固化、碳化和打磨；利用烷烃类碳源气体对打磨产物表面进行化学气相沉积，以在打磨产物表面形成沉积涂层。
在本发明中，无机粉与高残碳树脂混合得到的涂敷料中无机粉的加入可以有效增加高残碳树脂与碳/碳复合材料的物理和化学结合力，固化中无机粉主要作用是粒子弥散强化，增加固化结合力，碳化中无机粉的低温烧结，可以增加修复部位和整体材料的化学结合力，使材料的整体性更好，力学性能更优；化学气相沉积既满足了碳/碳复合材料表面封孔的要求，又保证了碳/碳复合材料修复部位修复材料与碳/碳复合材料整体的结合力，有利于保证碳/碳复合材料表面平整性和强度，修复提高碳/碳复合材料的质量。
实施例测试结果表明，本发明提供的修复方法可以提升碳/碳复合材料的整体性，使材料满足基本的物化性能，其中拉伸强度为60～100MPa，弯曲强度为80～120MPa，热导率为15～40W/(m·K)，符合供货要求，有效降低残次品率。
附图说明
图1为本发明提供的修复方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳/碳复合材料的修复方法，包括以下步骤：
将无机粉与高残碳树脂混合，得到涂敷浆料；
将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，依次进行固化、碳化和打磨；
利用烷烃类气体碳源对打磨产品表面进行化学气相沉积，在所述打磨产品表面形成沉积涂层。
在本发明中，若无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将无机粉与高残碳树脂混合，得到涂敷浆料。
在本发明中，所述无机粉优选为硅粉和/或碳粉。在本发明中，所述碳粉优选为石墨粉。本发明对所述硅粉和碳粉的粒径没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的硅粉和碳粉粒径即可，具体的，如市售硅粉和碳粉的粒径。在本发明中，当所述无机粉为硅粉和碳粉时，所述硅粉和碳粉的质量比优选为1：1。
在本发明中，所述高残碳树脂优选为糠粡树脂、酚醛树脂和硼酚醛树脂中的一种或多种。当所述高残碳树脂为多种时，本发明对所述高残碳树脂的树脂配比没有特殊限定，采用任意比均可。
在本发明中，所述无机粉与高残碳树脂的质量比优选为1：(2～10)，更优选为1：(3～9)。在本发明中，所述高残碳树脂的固含量优选为60～70％，更优选为63～69％，最优选为68％。本发明对所述无机粉与高残碳树脂的混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合即可，具体的，如搅拌。
得到涂敷料后，本发明将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，依次进行固化、碳化和打磨。
在本发明中，所述碳/碳复合材料优选为铸锭炉用热场碳/碳复合材料，更优选为坩埚、坩帮或导流筒。在本发明中，所述碳/碳复合材料的缺陷位置包括碳/碳复合材料表面的凹坑和/或机加剥离损伤部位。在本发明中，所述涂敷料在碳/碳复合材料的缺位置的涂敷量依缺陷位置大小确定，以涂敷料能够填充碳/碳复合材料缺陷位置为准。
在本发中，所述固化的温度优选为50～80℃，更优选为55～75℃；时间优选为12～24h，更优选为15～21h。
当所述碳/碳复合材料的缺陷位置范围较大或凹坑较深(凹坑尺寸达到5～10mm)时，本发明优选少量、多次进行涂敷及固化。在本发明中，每次涂敷后均需对涂敷产物进行固化，直至碳/碳复合材料的缺陷位置观察不到明显缺陷为止。
在本发明中，所述碳化的温度优选为800～1000℃，更优选为850～950℃；时间优选为1～5h，更优选为2～4h。在本发明中，所述碳化的温度优选由依次进行的第一阶段升温和第二阶段升温达到；所述第一阶段升温由室温升温至300℃，升温速率优选为2～5℃/min，更优选为2.5～4.5℃/min；所述第二阶段升温由300℃升温至碳化温度，升温速率优选为0.5～1℃/min，更优选为0.6～0.9℃/min。在本发明中，所述碳化的设备优选为碳化炉。
碳化后，本发明优选将碳化产物冷却至室温。在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。
在本发明中，所述打磨优选为砂纸打磨。在发明中，所述打磨使用的砂纸的目数优选为100～400目，更优选为150～350目。本发明对所述打磨的时间没有特殊限定，以将碳化后碳/碳复合材料打磨至表面平整为准。
打磨完成后，本发明利用烷烃类气体碳源对打磨产品表面进行化学气相沉积，在所述打磨产品表面形成沉积涂层。
在本发明中，所述打磨和覆盖沉积涂层的区域包括修复部位在内的碳/碳复合材料全部表面。
在本发明中，所述烷烃类气体碳源优选包括甲烷、丙烷或丙烯。
在本发明中，所述化学气相沉积的条件包括：温度优选为1000～1100℃，更优选为1020～1080℃；压力优选为3～20kPa，更优选为5～17kPa；烷烃类碳源气体的流量优选为1～3m3/h，更优选为1.5～2.5m3/h；滞留时间优选为1～10s，更优选为3～8s。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种碳/碳复合材料的修复方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将硅粉与糠粡树脂按照质量比为1：2混合，得到涂敷料；
将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料部件的缺陷位置(碳/碳复合材料部件的外缘，5mm凹坑)，在60℃条件下固化20h，而后在碳化炉中以3℃/min升温速率升温至300℃，再继续以0.5℃/min的升温速率升温至850℃，并在该温度下保温碳化2h，碳化后采用200目的砂纸对碳/碳复合材料表面进行打磨，至表面平整；
打磨完成后，利用天然气对打磨产品表面进行化学气相沉积，其中化学气相沉积的条件为：温度为1000℃，压力为5kPa，天然气的流量为1m3/h，滞留时间为30s，以在打磨产物表面形成沉积涂层，完成对碳/碳复合材料的修复。
实施例2
将硅粉与糠粡树脂按照质量比为1：5混合，得到涂敷料；
将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，在70℃条件下固化15h，而后在碳化炉中以3.5℃/min升温速率升温至300℃，再继续以0.7℃/min的升温速率升温至900℃，并在该温度下保温碳化2h，碳化后采用300目的砂纸对碳/碳复合材料表面进行打磨，至表面平整；
打磨完成后，利用天然气对打磨产品表面进行化学气相沉积，其中化学气相沉积的条件为：温度为1050℃，压力为3kPa，烷烃类碳源气体的流量为1m3/h，滞留时间为25s，以在打磨产物表面形成沉积涂层，完成对碳/碳复合材料的修复。
实施例3
将碳粉与糠粡树脂按照质量比为1：10混合，得到涂敷料；
将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，在65℃条件下固化18h，而后在碳化炉中以4℃/min升温速率升温至300℃，再继续以0.5℃/min的升温速率升温至900℃，并在该温度下保温碳化2h，碳化后采用200目的砂纸对碳/碳复合材料表面进行打磨，至表面平整；
打磨完成后，利用天然气对打磨产品表面进行化学气相沉积，其中化学气相沉积的条件为：温度为1100℃，压力为3kPa，烷烃类碳源气体的流量为0.5m3/h，滞留时间为35s，以在打磨产物表面形成沉积涂层，完成对碳/碳复合材料的修复。
对实施例1～3所得修复产品进行肉眼观察，所得修复产品表面平整、光亮且无明显孔洞。对实施例1～3所得修复产品进行性能测试，测试项目及测试方法为：
1、表观密度测试，采用表观密度仪(科思AU-300S)，测试标准为GB/T 5163-2006；
2、热膨胀系数测试，采用热膨胀系数测试仪(湘潭湘仪PCY)，测试标准为ASTME831-14，测试条件为900℃；
3、导热系数测试，采用激光导热分析仪(LFA467)，测试标准为GB/T22588-2008，测试条件为300℃；
4、热扩散系数测试，采用激光导热分析仪(LAF467)，测试标准为GB/T 22588-2008，测试条件为300℃；
5、拉伸强度测试，采用万能试验机(扬州源峰YF-900)，测试标准为JB/T 8133.9-2013；
6、弯曲强度测试，采用弯曲强度试验机(馥勒FULETEST FL)，测试标准为JB/T8133.9-2013；
7、剪切强度测试，采用剪切强度测试仪(轩泰仪XTY5106795)，测试标准为ASTM D-2344。
测试结果见表1。
表1实施例1～3所得修复产品的性能测试结果
Figure BDA0002607198960000061
Figure BDA0002607198960000071
由表1可见，由本发明提供的修复方法所得的修复产品具有良好的热场材料性能和机械性能，可以提升碳/碳复合材料的整体性，使材料满足热场材料的物化性能要求，符合供货要求，有效降低残次品率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳/碳复合材料的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机粉与高残碳树脂混合，得到涂敷浆料；
将所述涂敷料涂敷在碳/碳复合材料的缺陷位置，依次进行固化、碳化和打磨；
利用烷烃类气体碳源对打磨产品表面进行化学气相沉积，在所述打磨产品表面形成沉积涂层。
2.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述无机粉为硅粉和/或碳粉。
3.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述高残碳树脂为糠粡树脂、酚醛树脂和硼酚醛树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的修复方法，其特征在于，所述无机粉与高残碳树脂的质量比为1：(2～10)；所述高残碳树脂的固含量为60～70％。
5.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述固化的温度为50～80℃，时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述碳化的温度为800～1000℃，时间为1～5h。
7.根据权利要求1或6所述的修复方法，其特征在于，所述碳化的温度由依次进行的第一阶段升温和第二阶段升温达到；所述第一阶段升温由室温升温至300℃，升温速率为2～5℃/min；所述第二阶段升温由300℃升温至碳化温度，升温速率为0.5～1℃/min。
8.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述打磨为砂纸打磨，使用的砂纸的目数为100～400目。
9.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述烷烃类气体碳源包括甲烷、丙烷或丙烯。
10.根据权利要求1或9所述的修复方法，其特征在于，所述化学气相沉积的条件包括：温度为1000～1100℃，压力为3～20kPa，烷烃类碳源气体的流量为1～3m3/h，滞留时间为1～100s。
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