CN114163262B - 一种增强硬脆材料表面韧性的材料及其制备方法 - Google Patents

一种增强硬脆材料表面韧性的材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硬脆材料加工技术领域，尤其涉及一种增强硬脆材料表面韧性的材料及其制备方法。所述方法包括如下步骤：(1)将硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉加入乙醇水溶液中进行超声分散，得悬浮液。(2)将步骤(1)得到的悬浮液涂刷到待加工的硬脆材料工件表面，待悬浮液中乙醇水溶液挥发后在工件表面形成自修复层。(3)在步骤(2)工件表面喷洒将丙烯酸酯溶液，然后将工件加热固化处理，使工件表面形成丙烯酸酯膜层，即得。本发明以硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉制备的悬浮液在硬脆材料工件表面制备了一层自修复层，其可以在对硬脆材料工件表面磨削加工时起到自动修复磨削产生的微裂纹的问题，从而减少崩碎问题的发生。

Description

一种增强硬脆材料表面韧性的材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬脆材料加工技术领域，尤其涉及一种增强硬脆材料表面韧性的材料及其制备方法。
背景技术
晶体硅、碳化硅陶瓷、氮化硅陶瓷等材料在电子工业、机械设备制造等领域扮演着重要的重色，这类材料经常被加工成电子、光学元件等。然而，在这类具有的脆性高、硬度大、断裂韧性低的特点导致其不易加工，其中一个加工难题是在磨削过程中容易发生崩碎的问题，影响材料表面的加工质量，严重时导致工件成为废品。所述崩碎是指磨削时在刀具剪切力作用下，硬脆材料表面微裂纹崩碎断裂的现象，其会导致微裂纹周围的材料晶粒断裂而形成凹坑等缺陷。目前，一些方法采用向硬脆材料表层渗透有机增韧剂的方式来增加材料的表面韧性，以克服加工过程中发生崩碎的问题。这种方法能够在一定程度上缓解硬脆材料加工的崩碎问题。然而，由于有机增韧剂在硬脆材料表层的渗透深度仅为几个微米，而磨削加工的深度往往超过有机增韧剂的渗透深度，导致这种方法对硬脆材料的可加工性的提升效果有限。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种增强硬脆材料表面韧性的材料及其制备方法，该方法能够有效改善硬脆材料的可加工性。为实现上述发明目的，本发明公开了以下技术方案：
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉加入乙醇水溶液中进行超声分散，得悬浮液。
(2)将步骤(1)得到的悬浮液涂刷到待加工的硬脆材料工件表面，待悬浮液中乙醇水溶液挥发后在工件表面形成自修复层。
(3)在步骤(2)工件表面喷洒将丙烯酸酯溶液，然后将工件加热固化处理，使工件表面形成丙烯酸酯膜层，即得。
进一步地，步骤(1)中，所述硬脂酸钙微粉、纳米氧化石墨粉的质量比控制在1g：0.2～0.35g。所述硬脂酸钙微粉和纳米石墨粉形成的自修复层能够在磨削过程中修复、填充加工产生的裂纹，防止其扩展，产生崩碎问题。
进一步地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液和固体原料的比例为1ml：0.2～0.35g，所述固体原料为硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉。所述悬浮液的粘稠度可适当大一点，以确保在工件表面可以形成一层较为致密的自修复层。
进一步地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的质量浓度控制在75～90％之间较佳。氧化石墨中含有大量的羰基、羟基等亲水性官能团，采用乙醇的水溶液作为分散介质可以提高纳米氧化石墨粉的分散性。
进一步地，步骤(1)中，所述超声分散的时间不少于30min，以使硬脂酸钙微粉和纳米石墨粉均匀分散在乙醇中。
进一步地，步骤(2)中，将涂刷完所述悬浮液的工件烘干，以便于悬浮液中乙醇和水的挥发，并使硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉在工件表面形成自修复层。可选地，所述烘干温度为75～90℃，烘干时间为20～35min。
进一步地，步骤(3)中，所述丙烯酸酯溶液是由丙烯酸酯溶解在挥发性有机溶剂中形成；可选地，所述丙烯酸酯溶液的质量浓度为15～25％。
进一步地，所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯等中的任意一种。
进一步地，所述挥发性有机溶剂包括乙酸乙酯、醋酸丁酯中的任意一种。
进一步地，步骤(3)中，所述加热固化的温度在135～150℃之间，时间为15～35min。通过加热使工件表面的有机溶剂挥发，而丙烯酸酯固化成膜。
本发明是在国家自然科学基金面上项目基金号51775555资助下研发的。与现有技术相比，本发明取得的有益效果包括：
首先，本发明以硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉制备的悬浮液在硬脆材料工件表面制备了一层自修复层，其可以在对硬脆材料工件表面磨削加工时起到自动修复磨削产生的微裂纹的问题，从而减少崩碎问题的发生。其主要原因是：本发明发现崩碎问题的产生不仅与这类材料硬度高、脆性大这一材料本身属性相关，还与该材料属性引发的加工过程中容易引起微裂纹的产生有很大关系，这些在加工过程中产生的微裂纹成为引发崩碎问题发生的重要诱因。为此，本发明在硬脆材料工件表面制备了一层自修复层，该自修复层中的硬脂酸钙微粉在受到磨削压力和热量作用下成软融的膏状体，其可以在磨削砂轮的作用下被压入产生的微裂纹中实现实时自修复，避免引发崩碎问题，而修复层中的氧化石墨一同被压入微裂纹中，进而发挥石墨的抗震阻尼性能，提高微裂纹处材料晶粒的抗震吸能能力，进一步防止微裂纹处材料晶粒断裂而产生崩碎。
进一步地，本发明还在所述自修复层表面制备了阻尼膜层，该膜层由丙烯酸酯形成，其具有良好的阻尼作用。一方面可以在磨削加工时，砂轮所在处的阻尼膜层首先被磨削去除而其他地方的阻尼膜层仍然保留，从而形成软融硬脂酸钙的熔池对硬脂酸钙形成约束，便于将软融硬脂酸钙和氧化石墨压入微裂纹中，同时起到很好的润滑作用，防止崩碎发生。另一方面，所述阻尼膜层可对工件表面形成压应力，减少微裂纹处材料晶粒的断裂，有助于防止崩碎的发生。另外，所述阻尼膜层可以吸收机械振动能，从而防止磨削导致的工件振动引发的微裂纹的产生，有助于防止崩碎问题的发生。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。现通过具体实施对本发明进一步说明。
实施例1
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉按照1g：0.25g的比例加入质量分数为75％的乙醇中，所述乙醇和固体原料的比例为1ml：0.35g，所述固体原料为纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉，然后超声分散40min，使纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉均匀分散在乙醇溶液中，得悬浮液，备用。
(2)将丙烯酸甲酯溶于乙酸乙酯中，得到质量浓度为18％的丙烯酸甲酯溶液，备用。
(3)用毛刷蘸取步骤(1)得到的悬浮液，将其涂刷到待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件置于烘箱中在80℃烘干25min，重复本步骤共三次，得到表面具有自修复层的碳化硅工件，备用。
(4)用喷壶将步骤(2)得到的丙烯酸甲酯溶液喷洒至步骤(3)得到的工件的自修复层上，然后将工件在140℃的温度下保温20min进行固化处理，使工件表面形成丙烯酸甲酯膜层，即得。
实施例2
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉按照1g：0.2g的比例加入质量分数为75％的乙醇中，所述乙醇和固体原料的比例为1ml：0.3g，所述固体原料为纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉，然后超声分散30min，使纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉均匀分散在乙醇溶液中，得悬浮液，备用。
(2)将丙烯酸乙酯溶于乙酸乙酯中，得到质量浓度为15％的丙烯酸乙酯溶液，备用。
(3)用毛刷蘸取步骤(1)得到的悬浮液，将其涂刷到待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件置于烘箱中在85℃烘干20min，重复本步骤共两次，得到表面具有自修复层的碳化硅工件，备用。
(4)用喷壶将步骤(2)得到的丙烯酸乙酯溶液喷洒至步骤(3)得到的工件的自修复层上，然后将工件在150℃的温度下保温15min进行固化处理，使工件表面形成丙烯酸乙酯膜层，即得。
实施例3
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉按照1g：0.35g的比例加入质量分数为90％的乙醇中，所述乙醇和固体原料的比例为1ml：0.2g，所述固体原料为纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉，然后超声分散40min，使纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉均匀分散在乙醇溶液中，得悬浮液，备用。
(2)将丙烯酸乙酯溶于醋酸丁酯中，得到质量浓度为20％的丙烯酸乙酯溶液，备用。
(3)用毛刷蘸取步骤(1)得到的悬浮液，将其涂刷到待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件置于烘箱中在75℃烘干35min，得到表面具有自修复层的碳化硅工件，备用。
(4)用喷壶将步骤(2)得到的丙烯酸乙酯溶液喷洒至步骤(3)得到的工件的自修复层上，然后将工件在135℃的温度下保温35min进行固化处理，使工件表面形成丙烯酸乙酯膜层，即得。
实施例4
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉按照1g：0.30g的比例加入质量分数为80％的乙醇中，所述乙醇和固体原料的比例为1ml：0.25g，所述固体原料为纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉，然后超声分散40min，使纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉均匀分散在乙醇溶液中，得悬浮液，备用。
(2)将丙烯酸甲酯溶于醋酸丁酯中，得到质量浓度为25％的丙烯酸甲酯溶液，备用。
(3)用毛刷蘸取步骤(1)得到的悬浮液，将其涂刷到待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件置于烘箱中在90℃烘干25min，重复本步骤共三次，得到表面具有自修复层的碳化硅工件，备用。
(4)用喷壶将步骤(2)得到的丙烯酸甲酯溶液喷洒至步骤(3)得到的工件的自修复层上，然后将工件在145℃的温度下保温20min进行固化处理，使工件表面形成丙烯酸甲酯膜层，即得。
实施例5
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米硬脂酸钙粉加入质量分数为75％的乙醇中，所述乙醇和纳米硬脂酸钙粉的比例为1ml：0.25g，然后超声分散40min，使纳米硬脂酸钙粉均匀分散在乙醇溶液中，得悬浮液，备用。
(2)将丙烯酸甲酯溶于乙酸乙酯中，得到质量浓度为18％的丙烯酸甲酯溶液，备用。
(3)用毛刷蘸取步骤(1)得到的悬浮液，将其涂刷到待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件置于烘箱中在80℃烘干25min，重复本步骤共三次，得到表面具有自修复层的碳化硅工件，备用。
(4)用喷壶将步骤(2)得到的丙烯酸甲酯溶液喷洒至步骤(3)得到的工件的自修复层上，然后将工件在140℃的温度下保温20min进行固化处理，使工件表面形成丙烯酸甲酯膜层，即得。
实施例6
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化石墨粉加入质量分数为75％的乙醇中，所述乙醇和纳米氧化石墨粉的比例为1ml：0.25g，然后超声分散40min，使纳米氧化石墨粉均匀分散在乙醇溶液中，得悬浮液，备用。
(2)将丙烯酸甲酯溶于乙酸乙酯中，得到质量浓度为18％的丙烯酸甲酯溶液，备用。
(3)用毛刷蘸取步骤(1)得到的悬浮液，将其涂刷到待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件置于烘箱中在80℃烘干25min，重复本步骤共三次，得到表面具有自修复层的碳化硅工件，备用。
(4)用喷壶将步骤(2)得到的丙烯酸甲酯溶液喷洒至步骤(3)得到的工件的自修复层上，然后将工件在140℃的温度下保温20min进行固化处理，使工件表面形成丙烯酸甲酯膜层，即得。
实施例7
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉按照1g：0.25g的比例加入质量分数为75％的乙醇中，所述乙醇和固体原料的比例为1ml：0.35g，所述固体原料为纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉，然后超声分散40min，使纳米硬脂酸钙粉和纳米氧化石墨粉均匀分散在乙醇溶液中，得悬浮液，备用。
(2)将丙烯酸甲酯溶于乙酸乙酯中，得到质量浓度为18％的丙烯酸甲酯溶液，备用。
(3)用毛刷蘸取步骤(1)得到的悬浮液，将其涂刷到待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件置于烘箱中在80℃烘干25min，重复本步骤共三次，得到表面具有自修复层的碳化硅工件，即得。
实施例8
一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将丙烯酸甲酯溶于乙酸乙酯中，得到质量浓度为18％的丙烯酸甲酯溶液，备用。
(2)用喷壶将步骤(2)得到的丙烯酸甲酯溶液喷洒至待加工的碳化硅工件块(尺寸为80×40×10mm)表面，然后将工件在140℃的温度下保温20min进行固化处理，使工件表面形成丙烯酸甲酯膜层，即得。
性能测试
用显微维氏硬度计对上述实施例1至实施例8最终处理得到的工件进行表面显微硬度测试，同时测试没有经过表面处理的碳化硅工件的表面显微硬度，计算各实施例对工件表面硬度的降幅，以衡量工件表面的韧性，结果如下表。
实施例序号 1 2 3 4 5 6 7 8
降幅/％ 33.61 29.37 31.75 35.44 32.96 31.22 16.58 23.17
可以看出上述实施例对硬脆材料的表面韧性均具有一定程度的改善，但实施例7和实施例8的改善幅度明显低于实施例1至实施例4，其主要原因是实施例7制备的工件表面缺乏丙烯酸甲酯膜层，而实施例8制备的件表面只有丙烯酸甲酯磨膜层，均影响了对工件表面韧性的改善。
进一步地，采用磨床对上述各实施例制备的最终处理得到的工件上表面进行表面磨削处理，磨床的砂轮转速为2200r/min，送料速度为5m/min，磨削深度为ap＝0.03mm。完成后在显微镜下观察工件上表面的磨削加工情况。结果显示，实施例1至实施例4的工件上表面平整无崩碎问题产生，而实施例5至实施例8的工件上表面、边缘等处均不同幅度地出现了崩碎问题，表面质量较差。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）将硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉加入乙醇水溶液中进行超声分散，得悬浮液；
（2）将步骤（1）得到的悬浮液涂刷到待加工的硬脆材料工件表面，待悬浮液中乙醇水溶液挥发后在工件表面形成自修复层；
（3）在步骤（2）工件表面喷洒将丙烯酸酯溶液，然后将工件加热固化处理，使工件表面形成丙烯酸酯膜层，即得；
步骤（1）中，所述硬脂酸钙微粉、纳米氧化石墨粉的质量比为1g：0.2~0.35g；
步骤（1）中，所述乙醇水溶液和固体原料的比例为1ml：0.2~0.35g，所述固体原料为硬脂酸钙微粉和纳米氧化石墨粉。
2.根据权利要求1所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述乙醇水溶液的质量浓度控制在75~90%之间。
3.根据权利要求1所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声分散的时间不少于30min。
4.根据权利要求1所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将涂刷完所述悬浮液的工件烘干。
5.根据权利要求4所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，所述烘干温度为75~90℃，烘干时间为20~35min。
6.根据权利要求1所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述丙烯酸酯溶液是由丙烯酸酯溶解在挥发性有机溶剂中形成。
7.根据权利要求6所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯溶液的质量浓度为15~25%。
8.根据权利要求6所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的任意一种。
9.根据权利要求6所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，所述挥发性有机溶剂包括乙酸乙酯、醋酸丁酯中的任意一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的增强硬脆材料表面韧性的材料制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述加热固化的温度在135~150℃之间，时间为15~35min。
11.一种增强硬脆材料表面韧性的材料，其特征在于，包括权利要求1-10任一项所述的制备方法的步骤（1）制备的悬浮液和步骤（3）所述的丙烯酸酯溶液。
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