CN1232839A - 自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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刘旭军
李同生
田农
刘维民
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Abstract

一种自润滑复合材料及其制备方法。在聚间苯二甲酸间苯二胺中填加聚对苯二甲酸对苯二胺浆粕,石墨、二硫化钼等固体润滑剂及稀土氟化物等改性剂,通过湿法混合或干法混合将浆粕和原料混合均匀,在温度为300～330℃,压力为60～120MPa下热压制成复合材料,此材料的摩擦系数< 0.25,磨损率< 1.89×10-15m3/(N.m),硬度> 350MPa,弯曲强度> 190MPa。复合材料可在化工、纺织、汽车、机械等领域的轴承、齿轮等运动部件上使用。

Description

白润滑复合材料及其制备方法
本发明涉及一种芳香聚酰胺浆粕增强芳香聚酰胺树脂自润滑复合材料及其制备方法。
聚合物基复合材料具有重量轻、耐腐蚀及性能可设计等许多优点，已大量应用于军事、航空航天等高科技领域，以及汽车、建筑材料、体育器材等民用领域。其作为自润滑复合材料的应用及需求也日益广泛，并对性能提出了更高的要求，不仅要求材料具有优异的摩擦磨损性能，同时还要求其具有良好的物理机械性能。
同属于全芳香族聚酰胺的聚间苯二甲酸间苯二胺树脂(PMIA树脂)和聚对苯二甲酸对苯二胺浆粕(PPTA浆粕)均具有机械强度高，耐温性好、耐溶剂性强等优异性能。此外，PPTA浆粕还有易于分散的特点。基体树脂与纤维的相容性是影响纤维增强树脂复合材料物理机械性能的重要因素之一。上述的两种材料除具有各种优良的性能外，还有相似的化学组成及结构，也就是说树脂基体与纤维应有良好的相容性。
本发明的目的在于提供一种新型的纤维增强聚合物基自润滑复合材料，它具有优良的物理机械性能及低摩擦，耐磨损的特性，可以用作机械设备的滑动部件。
本发明的另一个目的在于提供一种自润滑复合材料的制备方法。
本发明通过如下措施实现：
本发明系多组分，主要由聚间苯二甲酸间苯二胺树脂基体，聚对苯二甲酸对苯二胺浆粕、固体润滑剂及改性剂等组成，主要组成为(重量百分比)：
聚间苯二甲酸间苯二胺树脂                      55-85％
聚对苯二甲酸对苯二胺浆粕                      5-35％
      固体润滑剂                              5-30％
      二氧化硅                                0-5％
   氟化镧或/和氟化铈                          0-5％
本发明的全芳香聚酰胺基体为PMIA树脂，其分子结构式如式(Ⅰ)。全芳香聚酰胺浆粕为PPTA浆粕，其分子结构式如式(Ⅱ)。
Figure A9910420700041
   式(Ⅰ)PMIA分子结构式                           式(Ⅱ)PPTA分子结构式
本发明的固体润滑剂由石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯组成，三种组分可同时或单独存在。二硫化钼经除油处理，粒度小于400目。石墨的粒度小于400目。聚四氟乙烯的粒度小于65目。氟化镧或氟化铈，粒度小于200目。二氧化硅为纳米级，小于100个纳米。本发明通过如下方法来制备：
本发明的复合材料制备依次包括浆粕分散、混料、干燥、冷压、烧结、保压、冷却、脱模、加工制样等过程。
1．将PMIA树脂、PPTA浆粕及各种填料在80-90℃的真空烘箱中予烘1-2小时，将各组分按配方称重。
2．原料分散及混合
原料分散及混合分湿法混合和干法混合。
湿法混合是先用超声波将PPTA浆粕在无水乙醇中进行初步分散，然后加入石墨、二硫化钼等填料进一步分散浆粕，再加入PMIA树脂粉及其它填料进行分散。将上述混合料在50-60℃下烘干，在混料机中将原料进一步分散，并使原料的混合均匀。于100-110℃的真空烘箱中处理混合料2～4小时以除去乙醇和湿气。
干法混合是先用混料机将石墨、二硫化钼等填料予分散PPTA浆粕，然后加入PMIA树脂及其它填料进一步分散浆粕，并使原料混合均匀。最后于100-110℃的真空烘箱中干燥处理1～2小时以除去湿气。
3．压制
将混合好的原料装模，在室温下予成型(压力为60～120MPa)，以2-3℃/min的升温速度加热至300～330℃后热压(60～120MPa)，保压(30～90分钟)，自然冷却，脱模、加工制样。本发明材料的基本性能如下：
                  表1．材料的基本性能
    项目      单位       性能      备注
    外观        -     无明显缺陷    肉眼观察
    密度      g/cm3      ＜2.3       -
  弯曲强度       MPa      ＞190    GB1042-79
  布氏硬度       MPa      ＞350    HG2-168-65
  摩擦系数        -      ＜0.25    GB3960-83
  抗磨性能   ×10-15m3/(N.m)      ＜1.89
本发明以PMIA树脂作为聚合物基体，利用PPTA浆粕与PMIA树脂相似的化学组成和结构，使增强纤维与基体树脂具有良好的相容性来提高材料的物理机械性能及耐磨性。石墨、二硫化钼及聚四氟乙烯等为作为固体润滑剂用以改善复合材料的摩擦磨损性能；稀土氟化物(氟化镧或氟化铈)、二氧化硅等作为改进剂进一步提高复合材料的摩擦学性能和机械性能。
通过制备工艺的控制及各种填料的合理匹配，本发明的复合材料具有优良的物理机械性能和摩擦磨损性能。它的基体树脂与增强纤维具有良好的相容性，此外，避免了只加固体润滑剂在改善聚合物基体摩擦磨损性能的同时使材料的机械强度降低的弱点。此材料可以在化工、纺织、汽车、机械等领域的轴承、齿轮等运动部件上使用。
实施例1：将各种原料在80-90℃的真空烘箱中予烘1-2小时。按重量百分比PMIA树脂70％，PPTA浆粕10％，石墨8％，二硫化钼8％，氟化镧4％。在混料机中用石墨和二硫化钼予分散PPTA浆粕，然后加入PMIA树脂和氟化镧进一步分散浆粕，并使原料混合均匀。在100-110℃的真空烘箱中处理混合料1小时。将混合料装模，于室温、80MPa压力下予成型，以2～3℃/min升温至310℃，加压至80MPa并保压60分钟，自然冷却，脱模，加工制样。制得材料的摩擦系数0.18，磨损率1.50×10-15m3/(N.m)，弯曲强度195MPa。
实施例2：将各种原料在80-90℃的真空烘箱中予烘1-2小时。按重量百分比PMIA树脂67％，PPTA浆粕15％，石墨10％，聚四氟乙烯6％，二氧化硅2％。在混料机中用石墨予分散PPTA浆粕，然后加入PMIA树脂、聚四氟乙烯和二氧化硅进一步分散浆粕，并使原料混合均匀。在100-110℃的真空烘箱中处理混合料1小时。将混合料装模，于室温、90MPa压力下予成型，以2～3℃/min升温至320℃，加压至90MPa并保压60分钟，自然冷却，脱模，加工制样。制得材料的摩擦系数0.21，磨损率1.75×10-15m3/(N.m)，弯曲强度206MPa。
实施例3：将各种原料在80-90℃的真空烘箱中予烘1-2小时。按重量百分比PMIA树脂65％，PPTA浆粕25％，二硫化钼9％，氟化铈1％。用超声波将PPTA浆粕在无水乙醇中进行初步分散，然后加入二硫化钼进一步分散浆粕，再加入PMIA树脂粉和氟化铈进行分散。将上述混合料在50-60℃条件下烘干，在混料机中将原料进一步分散，使原料均匀混合。于100-110℃的真空烘箱中干燥处理3小时。将混合料装模，于室温、100MPa压力下予成型，以2～3℃/min升温至320℃，加压至100MPa并保压70分钟，自然冷却，脱模，加工制样。制得材料的摩擦系数0.16，磨损率1.02×10-15m3/(N.m)，弯曲强度238MPa。
实施例4：将各种原料在80-90℃的真空烘箱中予烘1-2小时。按重量百分比PMIA树脂67％，PPTA浆粕15％，石墨6％，二硫化钼8％，聚四氟乙烯4％。用超声波将PPTA浆粕在无水乙醇中进行初步分散，然后加入石墨、二硫化钼进一步分散浆粕，再加入PMIA树脂粉和聚四氟乙烯进行分散。将上述混合料在50-60℃条件下烘干，在混料机中将原料进一步分散，使原料均匀混合。于100-110℃的真空烘箱中干燥处理3小时。将混合料装模，于室温、110MPa压力下予成型，以2～3℃/min升温至320℃，加压至110MPa并保压90分钟，自然冷却，脱模，加工制样。制得材料的摩擦系数0.16，磨损率0.91×10-15m3/(N.m)，弯曲强度217MPa。表2、表3分别给出了几种配方的组成及复合材料的摩擦磨损性能：
             表2几种复合材料的配方
        表3复合材料的摩擦磨损性能(配方同上)
   配方   摩擦系数        磨损率×10-15m3/(N.m)
    1#     0.22                   1.58
    2#     0.25                   1.75
    3#     0.14                   0.98
    4#     0.18                   0.70
    5#     0.17                   1.18
    6#     0.20                   1.22

Claims (5)

1．一种自润滑复合材料，其特征是主要组成为(重量百分含量)：
   聚间苯二甲酸间苯二胺                       55-85％
   聚对苯二甲酸对苯二胺                       5-35％
       固体润滑剂                             5-30
       二氧化硅                               0-5％
    氟化镧或/或氟化铈                         0-5％
2．如权利要求1所说的自润滑复合材料，其特征在于固体润滑剂由石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯组成，三种组分可同时或单独存在。
3．如权利要求1所说的自润滑复合材料，其特征在于聚间苯二甲酸间苯二胺的分子结构如式(Ⅰ)。式(Ⅰ)
4．如权利要求1所说的自润滑复合材料，其特征在于聚对苯二甲酸对苯二胺的分子结构如式(Ⅱ)。式(Ⅱ)
5．如权利要求1所说的自润滑复合材料的制备方法，其特征在于将混合料在室温、60～120MPa下予成型，以2-3℃/min的升温速度加热至300～330℃后于60～120MPa热压，保压30～90分钟，自然冷却，脱模、加工制样。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103333727A (zh) * 2013-07-03 2013-10-02 哈尔滨工程大学 纳米二氧化硅及纳米石墨复合自修复润滑添加剂及其制备方法
CN105694309A (zh) * 2016-01-27 2016-06-22 燕山大学 纳米β-二氧化锰-氧化石墨-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法
CN114163262A (zh) * 2021-12-27 2022-03-11 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种增强硬脆材料表面韧性的材料及其制备方法

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