CN107541012A - 一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方及其制备方法 - Google Patents

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赵琴
颜华
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Abstract

本发明提供一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方及其制备方法为了解决纯的聚醚醚酮材料剪切性能差、耐高温性能差、尺寸稳定性和耐磨性差、流动性差等问题，本发明利用短切碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的韧性、强度和热变形温度，利用聚四氟乙烯增强聚醚醚酮复合材料的尺寸稳定性和耐磨性，利用聚苯硫醚提高聚醚醚酮复合材料的流动性，将聚醚醚酮、聚四氟乙烯、聚苯硫醚和短切碳纤维经双螺杆挤出机熔融共混挤出，经风冷、造粒、均化、包装得到聚醚醚酮复合材料，该材料制备工艺简单、易于加工且生产成本较低。

Description

一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方及其制备方法
技术领域
本发明属于特种工程塑料领域，具体涉及一种多元组分高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)树脂是一种高耐热的芳香族半结晶型热塑性工程塑料，由于其大分子主链上含有大量刚性的苯环、柔性的醚键及可提高范德华力的酮键，因而它具有优异的力学性能，良好的耐高温性、耐磨性、耐化学品性、耐辐射性和阻燃性等。因此，聚醚醚酮可替代部分传统金属材料，如铝，广泛应用于国防军事、航空航天、电子电器、汽车零部件、半导体及医疗等许多领域。但是，由于聚醚醚酮制备工艺较复杂，因而聚醚醚酮价格非常昂贵，此外，纯的聚醚醚酮制品存在剪切性能差、耐高温性能差等缺陷。因此，纯的聚醚醚酮树脂已不能满足制造高精度、耐热、耐磨损、抗疲劳和抗冲击制品的应用需求。近年来国内外研究人员对聚醚醚酮的改性做了大量研究，主要方法有纤维增强聚醚醚酮，聚醚醚酮表面改性，颗粒填充聚醚醚酮，与聚合物共混等，这样不仅能降低制品的生产成本，还能改善制品的成型加工性能。碳纤维能与聚醚醚酮很好地结合，绝缘性能好，抗冲击性能和压缩性能好，与聚醚醚酮复合后使其热变形温度提高，收缩率降低，因此在航空航天等尖端科技领域具有良好的应用前景。
由于纯的聚醚醚酮树脂剪切性能差、耐高温性能差，普通聚醚醚酮纤维复合材料熔体流动性较差、加工难度较大、尺寸稳定性和耐磨性较差。因此，一种高强度、高韧性、易于加工、生产成本较低的聚醚醚酮复合材料已受到领域内前沿研究人员的广泛关注。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，利用短切碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的韧性、强度和热变形温度，利用聚四氟乙烯增强聚醚醚酮复合材料的尺寸稳定性和耐磨性，利用聚苯硫醚提高聚醚醚酮复合材料的流动性，提供一种工艺简单、易于加工且生产成本较低的聚醚醚酮复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方，该配方由以下重量份的原料组成：
聚醚醚酮：45～60份； 聚四氟乙烯：5～15份；
聚苯硫醚：5～15份； 短切碳纤维：20～40份；
高温润滑剂：0.3～0.8份； 抗氧剂：0.3～0.8份。
作为优选：一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方，该配方由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮：50份；聚四氟乙烯：8份；聚苯硫醚：10份；短切碳纤维：31份；高温润滑剂：0.5份；抗氧剂：0.5份。
所述聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚均为市场上的成熟产品，粒径均匀即可。所述短切碳纤维的长径比L/D＞20。
所述的高温润滑剂为有机硅塑料润滑剂。
所述的抗氧剂选自双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在120～130℃的真空环境中，将聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚干燥12h，在100～110℃的真空环境中，将短切碳纤维干燥10h，干燥后物料的含水率均低于50ppm；
(2)将干燥好的聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚放入高速混合机中，并向高速混合机中加入高温润滑剂和抗氧剂，在室温下高速混合8～10min；
(3)将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料筒中，短切碳纤维从挤出机加纤口匀速加入，采用熔融共混挤出的方式，经风冷、造粒、均化、包装得到聚醚醚酮复合材料。
其中，步骤(2)中所述的高速混合机混合转速为850～1000r/min。
步骤(3)中双螺杆挤出机的温度控制范围为：机头温度范围为365～370℃，前段和中段温度范围为350～380℃，螺杆转速为230～290r/min。
本发明解决了纯的聚醚醚酮材料剪切性能差、尺寸稳定性和耐磨性差、流动性差等问题，本发明利用短切碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的韧性、强度和热变形温度，利用聚四氟乙烯增强聚醚醚酮复合材料的尺寸稳定性和耐磨性，利用聚苯硫醚提高聚醚醚酮复合材料的流动性，将短切碳纤维、聚四氟乙烯和聚苯硫醚同时复合聚醚醚酮形成的材料，其耐高温性、刚性、耐磨性及抗疲劳性大大增强。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明进行详细描述，下述实施例只是对本发明作进一步的解释说明，但并不以任何方式对本发明作任何限制。任何对本发明所作的改动或变化都在本发明的权利要求范围之内。
实施例1
称取聚醚醚酮：50份； 聚四氟乙烯：8份；
聚苯硫醚：10份； 短切碳纤维：31份；
高温润滑剂(有机硅塑料润滑剂)：0.5份；
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复合物)：0.5份；
在120～130℃的真空环境中，将聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚干燥12h，在100～110℃的真空环境中，将短切碳纤维干燥10h，干燥后物料的含水率均低于50ppm；将干燥好的聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚放入高速混合机中，并向高速混合机中加入高温润滑剂和抗氧剂，在室温下高速混合8～10min；将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料筒中，短切碳纤维从挤出机加纤口匀速加入，采用熔融共混挤出的方式，经风冷、造粒、均化、包装得到聚醚醚酮复合材料，其中，双螺杆挤出机的温度控制范围为：机头温度范围为365～370℃，前段和中段温度范围为350～380℃，螺杆转速为230～290r/min。
实施例2
称取聚醚醚酮：60份； 聚四氟乙烯：8份；
聚苯硫醚：10份； 短切碳纤维：21份；
高温润滑剂(有机硅塑料润滑剂)：0.5份；
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复合物)：0.5份；
聚醚醚酮复合材料的制备方法如实施例1。
实施例3
称取聚醚醚酮：55份； 聚四氟乙烯：8份；
聚苯硫醚：10份； 短切碳纤维：26份；
高温润滑剂(有机硅塑料润滑剂)：0.5份；
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复合物)：0.5份；
聚醚醚酮复合材料的制备方法如实施例1。
实施例4
称取聚醚醚酮：55份； 聚四氟乙烯：12份；
聚苯硫醚：10份； 短切碳纤维：22份；
高温润滑剂(有机硅塑料润滑剂)：0.5份；
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复合物)：0.5份；
聚醚醚酮复合材料的制备方法如实施例1。
实施例5
称取聚醚醚酮：55份； 聚四氟乙烯：10份；
聚苯硫醚：12份； 短切碳纤维：22份；
高温润滑剂(有机硅塑料润滑剂)：0.5份；
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复合物)：0.5份；
聚醚醚酮复合材料的制备方法如实施例1。
上述实施例测得聚醚醚酮复合材料的性能如表1所示。
表1 聚醚醚酮复合材料的性能测试表
由表1数据可知，加入短切碳纤维后聚醚醚酮复合材料的拉伸强度、弯曲模量、IZOD缺口冲击强度和热变形温度明显提高，且随着短切碳纤维加量增加而增大，这说明短切碳纤维的加入提高了聚醚醚酮复合材料的强度和耐温性能；加入聚四氟乙烯后聚醚醚酮复合材料的压缩强度增大，这说明聚四氟乙烯的加入提高了聚醚醚酮复合材料的尺寸稳定性；加入聚苯硫醚后聚醚醚酮复合材料的熔融粘度减小，这说明聚苯硫醚的加入提高了聚醚醚酮复合材料的流动性。

Claims (9)

1.一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方，其特征在于：该配方由以下重量份的原料组成：
聚醚醚酮：45～60份； 聚四氟乙烯：5～15份；
聚苯硫醚：5～15份； 短切碳纤维：20～40份；
高温润滑剂：0.3～0.8份； 抗氧剂：0.3～0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方，其特征在于：该配方由以下重量份的原料组成：聚醚醚酮：50份；聚四氟乙烯：8份；聚苯硫醚：10份；短切碳纤维：31份；高温润滑剂：0.5份；抗氧剂：0.5份。
3.根据权利要求1所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方，其特征在于：所述的高温润滑剂为有机硅塑料润滑剂。
4.根据权利要求1所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方，其特征在于：所述的抗氧剂选自双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料配方，其特征在于：所述的短切碳纤维的长径比L/D＞20。
6.根据权利要求1所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在120～130℃的真空环境中，将聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚干燥12h，在100～110℃的真空环境中，将短切碳纤维干燥10h，干燥后物料的含水率均低于50ppm；
(2)将干燥好的聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚放入高速混合机中，并向高速混合机中加入高温润滑剂和抗氧剂，在室温下高速混合8～10min；
(3)将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料筒中，短切碳纤维从挤出机加纤口匀速加入，采用熔融共混挤出的方式，经风冷、造粒、均化、包装得到高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的高速混合机混合转速为850～1000r/min。
8.根据权利要求6所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的聚醚醚酮、聚四氟乙烯和聚苯硫醚的粒径要均匀。
9.根据权利要求6所述的一种高性能纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的双螺杆挤出机的温度控制范围为：机头温度范围为365～370℃，前段和中段温度范围为350～380℃，螺杆转速为230～290r/min。
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