CN1093090C - 石英玻璃组合物以及使用它生产石英玻璃的方法 - Google Patents

石英玻璃组合物以及使用它生产石英玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石英玻璃组合物以及用这种石英玻璃组合制造石英玻璃的方法。该石英玻璃组合物包括具有平均颗粒直径5×10-3至1×10-1μm和比表面积50至400m2/g的热解硅石和作为热解硅石附聚体的热处理硅石，它具有平均直径2至15μm以及略低于热解硅石的比表面积。使用本发明的石英玻璃组合物可得到高纯度的石英玻璃管，其在干燥后几乎不出现裂纹，并且收缩率显著降低。而且，使用这种组合物可制造大型石英玻璃管。

Description

石英玻璃组合物以及使用它生产石英玻璃的方法
本发明涉及石英玻璃组合物以及使用这种石英玻璃组合物通过溶胶—凝胶过程制备石英玻璃的方法。
总的来说，石英玻璃是透明的，化学惰性的，并具有优良的性能，如热稳定性或强度，以及具有低的热胀系数。这些特性使石英玻璃可有效地应用于光学仪器，如光纤维或光透镜。
光纤维基本上是由一个核芯和一个包皮组成的，该包皮具有与核芯不同的拆射指数，从而使光线在核芯内发生完全折射。与光线的完全折射相关的是包皮的折射率比核芯的折射率低约1％。通常使用具有1.47折射率的核芯和具有1.46折射率的包皮。
为制造光纤维，首先制造由核芯棒和围绕核芯棒的包管组成的光纤维预坯。然后将该光纤维预坯进行热处理并拉伸形成光纤维。
下文将简述一种使用溶胶—凝胶过程制造由石英玻璃形成的包管的方法。
首先将硅石粒子与去离子水和一种分散剂混合，然后向混合物中加入一种粘合剂和一种增塑料并充分混合形成一种溶胶。
将溶胶进行预定时间的老化处理，从老化处理的溶胶中除去气泡，向其中加入胶凝剂，然后倒入模具中。
当凝胶化作用完成之后，将得到的胶从模具中取出，然后干燥。
随后，将干燥的胶进行热处理以除去胶中的有机物质。之后，将产生的凝胶进行脱羟基和烧结，从而完成由石英玻璃形成的包管。
将薰蒸过的硅石用作硅石颗粒。薰蒸过的硅石是一种通过将一种硅化合物，如SiCl4，进行热解生产的热解硅石，它具有50-400m2/g的比表面积和5×102μm的平均颗粒直径。
但是，在使用薰蒸过的硅石作为硅石颗粒制造石英玻璃的情况下会产生如下问题。
由于薰蒸硅石是一种具有微小孔隙的微粒，难以将大量的薰蒸硅石分散于溶胶中。而且需要花费大量的时间从溶胶中除去气泡并且溶胶的粘度过度增高。由于薰蒸硅石的这一特性，难以将溶胶中硅石固体的含量提高至50％或更高。因而，通过除去凝胶中的有机物质得到的产物的未加工密度仅局限于烧结体密度的约35％，这会提高烧结过程前后包管的收缩率。因而，实际上难以生产大的石英玻璃管。而且，在干燥之后包管上会产生裂纹。
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种用于制备具有低收缩率并没有裂纹的高密度石英玻璃的组合物。
本发明的另一个目的是提供一种使用这种组合物制备石英玻璃的方法。
因而，为达到第一个目的，本发明提供了一种石英玻璃组合物，包括：
具有平均颗粒直径5×10-3至1×10-1μm和比表面积50至400m2/g的热解硅石；和
作为热解硅石附聚物形式的热处理的硅石，其平均直径为2至15μm，其比表面积略低于热解硅石的比表面积。
为达到第二个目的，本发明提供了一种制备石英玻璃的方法，包括以下步骤：
(a)通过将一种分散介质和热解硅石与热处理硅石的混合物相混合而形成一种溶胶，该混合物是由具有平均颗粒直径5×10-3至1×10-1μm和比表面积50至400m2/g的热解硅石与热解硅石聚集物形式的具有平均直径2至15μm和略低于热解硅石的比表面积的热处理硅石所组成；
(b)使该溶胶老化；
(c)从老化处理过的溶胶中除去气泡并使其胶凝而形成一种凝胶；和
(d)使凝胶干燥，然后对干燥的凝胶进行热处理。
在步骤(b)中，溶胶的老化最好是在15至50℃的范围内达到的。这时，如果温度高于50℃，石英玻璃易碎，若温度低于15℃，溶胶的老化反应太慢。
在步骤(a)中，所述热处理的硅石是由以下步骤制备的：
(a-1)向热解硅石中加入去离子水，然后将产物混合；
(b-1)将步骤(a-1)中得到的产物干燥，并选择具有预定颗粒直径的颗粒；和
(c-1)将步骤(b-1)中得到的产物在500至1200℃的温度范围内进行热处理。
在步骤(a-1)中，热解硅石与去离子水的重量混合比为1∶10至1∶5，优选1∶2至1∶3。这里，如果去离子水与热解硅石的含量比高于上述范围时，得到步骤(a-1)中的产物需要更多的时间。再者，如果去离子水对热解硅石的含量比低于上述范围，热解硅石的分散性不良。
在步骤(b-1)中，颗粒的平均颗粒直径处于10至850μm的范围内。
本发明中使用了普通热解硅石和热处理的硅石的混合物作为石英玻璃的硅石。这里，热解硅石和热处理的硅石的重量混合比优选为1∶10至1∶1。这里，如果去离子水对热解硅石的含量比高于上述范围，干燥后在石英玻璃上会发生裂纹。而且，如果去离子水对热解硅石的含量比低于上述范围，收缩率过高。
热处理的硅石是一种热解硅石的附聚物，与热解硅石相比，它具有较大的颗粒直径，即2-15μm，较大的孔隙和较小的比表面积。由于热解硅石的这种特性，易于将热解硅石分散于溶胶中，这提高了硅石固体的含量。而且溶胶的粘度可被适当地控制。再者，气泡可容易地从溶胶中被除去，从而使干燥过程之后裂纹很少发生而且使烧结过程之后的收缩率降低。
本发明的石英玻璃组合物包括一种热解硅石和热处理硅石的混合物。该组合物也包括一种分散剂，一种增塑剂，一种粘合剂，一种胶凝剂和溶剂，与常规石英玻璃组合物相同。
对于分散剂，增塑剂，粘合剂，胶凝剂和溶剂没有特别限制，可以使用通常用于制造石英玻璃的那些材料。而且各种材料的含量水平均为常规的。
作为分散剂，可使用一种季铵氢氧化合物，如氢氧化四甲基铵或四乙基铵。这些材料有助于硅石均匀地分散于组合物中，并在静电学上稳定硅石分散的溶胶。
作为增塑剂，可使用多羟基醇，如甘油，乙二醇或2-甲基丙烷-1，2，3，-三醇。
作为粘合剂，可使用聚乙基噁唑啉，聚甲基噁唑啉或聚丙烯酰胺。
胶凝剂是一种水溶性酸的脂肪酯，这种酸选自自由甲酸，乳酸和乙醇酸组成的组。
下文将详细描述根据本发明的制备热处理硅石的方法，以及使用由这一方法制备的热处理的硅石制造包管的方法。
首先将热解硅石与去离子水均匀混合，然后干燥，得到硅石干粉末块料。将该块料进行筛分，仅选择出具有预定颗粒直径的颗粒。这里，颗粒直径优选为10至850μm。
之后，将产物在预定的温度下进行热处理，制备出非晶体的具有2至15μm直径的硅石粉末。
进行热处理的温度最好为500至1200℃，优选600至900℃。这里，如果热处理温度低于500℃，不能形成热解硅石的附聚体。如果热处理温度高于1200℃，会产生晶体硅石，是不期望的。
将按照这一方法制备的热处理硅石与热解硅石的混合物与分散介质混合，形成一种溶胶。作为分散介质，可使用去离子水，如果需要可加入分散剂。
随后，将粘合剂和增塑剂加入该混合物中，然后充分分散经过预定时间，制得一种溶胶。然后将溶胶放置预定的时间，进行老化处理。
从老化处理的溶胶中除去气泡，向其中加入胶凝剂，然后将产物倒入模具中，当凝胶化作用完成后，将得到的凝胶从模具中取出，在恒温和恒定湿度条件下干燥。
然后将干燥的凝胶进行热处理，以除去其中的有机物质。在氯气(Cl2)和氧气(O2)气氛下从热处理凝胶中除去羟基，然后在氦气(He)气氛下在烧结炉中进行玻璃化。
                  优选实施方案描述
下文将参照实施例对本发明进行描述，但本发明并不限于此。
实施例1
将5600g具有约50m2/g的比表面积和4×102μm的平均直径的薰蒸硅石与14000g去离子水的混合物在球磨机进行均匀混合24小时，形成一种溶胶。
将溶胶在控制在120℃的烘箱中干燥约24小时。然后，将产物通过一个筛子(#20筛孔)，以选择具有850μm或更小直径的颗粒。
将硅石颗粒在一个控制在800℃温度的高温炉中热处理3小时。观察到得到的热处理硅石的平均直径为3μm，比表面积为45m2/g
实施例2
将5600g实施例1制备的热处理硅石，1400g薰蒸硅石，5700g的去离水和700g的氢氧化四甲基铵水溶液(水中25％重量)均匀混合物约5分钟。
然后将21g聚乙基噁唑啉和63g甘油加入该混合物并在均化器中以8000rpm的转速均匀混合约2分钟。
随后将该混合物和20kg的玻璃球加入球磨机中并混合约6小时。然后将产物在控制在10℃温度的冷箱中进行老化处理约10小时。
从老化处理的溶胶中除去气泡约20分钟，然后混合126g的甲酸甲酯，并将产物注入模具中。
约30分钟后，将产生的凝胶从模具中取出。将得到的凝胶在温箱中干燥约60小时，该温箱的温度被控制在30℃，相对湿度被控制在85％。
将干燥的凝胶以每小时50℃的速率加热至600℃，然后在这一温度下保持5小时，以除去有机物。
将去除了有机物质的凝胶在氯气氛下在控制在约1000℃的烧结炉中烧结约5小时，以除去羟基。之后，在控制在约1450℃的温度的烧结炉中在氦气氛下进行烧结，使其玻璃化。对比实施例
本实施方案是以与实施例2所描述的相同的方式进行的，只是使用了一种薰蒸硅石作为硅石。
在实施例2和对比实施例中，测量了溶胶中硅石固体的含量，以及除去有机物之后的未加工料的密度(基于烧结体的密度计算)。
结果，在对比实施例中观察到溶胶中硅石固体的含量为约46％，凝胶的粗制料密度(green density)为约35％，而在实施例2中，溶胶中硅石固体的含量为约55％，凝胶的粗制料密度为约42％。
也观察了实施例2和对比实施例中制备的石英玻璃包管是否产生裂纹和收缩。
结果，干燥后实施例2制备的包管几乎不产生裂纹，而对比实施例制备的包管则不同。而且实施例2制备的包管的收缩率为24％，而对比实施例制备的包管的收缩率为28％。因而由实施例2制备的包管的收缩率远低于由对比实施例制备的包管的收缩率。
因此，使用本发明的石英玻璃组合物可得到高纯度的石英玻璃管，其中，干燥后几乎不出现裂纹并且收缩率显著降低。而且，使用这种组合物可以制造大型石英玻璃管。
由本发明的制造方法得到的石英玻璃可应用于半导体器件，光学透镜等以及光纤维预坯的石英玻璃。

Claims (9)

1、一种石英玻璃组合物，其特征在于它含有：
具有平均颗粒直径5×10-3至1×10-1μm和比表面积50至400m2/g的热解硅石；和
具有的2至15μm的平均直径和略低于热解硅石的比表面积的、作为热处理硅石附聚体形式的热处理硅石。
2、按照权利要求1所述的石英玻璃组合物，其特征在于，热解硅石与热处理硅石的重量混合比为1∶10至1∶1。
3、按照权利要求1所述的石英玻璃组合物在制造光纤维中的用途。
4、一种制造石英玻璃的方法，包括以下步骤：
(a)通过将一种分散介质和热解硅石与热处理硅石的混合物相混合而形成一种溶胶，所述的混合物是由具有平均颗粒直径5×10-3至1×10-1μm和比表面积50至400m2/g的热解硅石与具有2至15μm的平均直径和略低于热解硅石的比表面积的、作为热解硅石附聚体的热处理硅石二者的混合物；
(b)使该溶胶进行老化；
(c)从老化处理过的溶胶中除去气泡并使其产生胶凝作用形成凝胶；和
(d)将凝胶进行干燥，然后对干燥的凝胶进行热处理。
5、按照权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，热解硅石与热处理硅石的重量混合比率为1∶10至1∶1。
6、按照权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，该热处理硅石是由下列步骤制备的：
(a-1)向热解硅石中加入去离子水，然后将所得产物混合；
(b-1)将步骤(a-1)中得到的产物干燥，并选择具有预定颗粒直径的颗粒；和
(c-1)将步骤(b-1)中得到的产物在500至1200℃的温度范围内进行热处理。
7、按照权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(a-1)中，热解硅石与去离子水的重量混合比为1∶10至1∶5。
8、按照权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(b-1)中，颗粒的平均颗粒直径处于10至850μm的范围内。
9、按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(b)是在15至50℃的温度范围内进行的。
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