CN102728532A - 一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，包括以下步骤：一、将硅溶胶、氮化硅和水按质量比1~2:3~6:8~16搅拌；二、将坩埚预热至80~150℃；三、将混合后的溶液喷涂在坩埚内壁；通过上述步骤获得制备多晶硅铸锭的免烧结涂层。本发明的方法，与现有技术中的烧结的坩埚相比，免去喷涂后高温烧结等工序，简化了生产工艺，提高了生产效率。坩埚生产周期缩短，减化了坩埚喷涂工艺，大大降低了能耗并提高了坩埚以及坩埚铸锭成品率。
Description
技术领域
本发明涉及多晶铸锭领域，特别是涉及一种由硅溶胶制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法。
背景技术
太阳能光伏行业的迅速发展，加快了对多晶硅铸锭用坩埚涂层的研究。目前行业内大多数多晶铸锭采用的是坩埚喷涂后在1100℃左右的高温下烧结24小时，才能开始装料进行使用。高温烧结的主要目的是使坩埚表面形成一层致密的氮化硅涂层，避免坩埚与硅的直接接触和反应，防止漏硅、渗硅等现象。目前市场上主要有一种免喷涂的坩埚可以直接装料使用，但是因为成本高，市场上使用较少。现行喷涂工艺中使用的喷涂悬浮液主要是氮化硅和水按1:4的比例喷涂，需要高温烧结后使用。该烧结工序时间长，能耗高，而且烧结工序容易出现使氮化硅涂层脱落，引起粘锅、成晶率低、甚至漏硅等现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，可以获得免烧结涂层，从而降低能耗，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，包括以下步骤：
一、将硅溶胶、氮化硅和水按质量比1~2:3~6:8~16搅拌；
二、将坩埚预热至80~150℃；
三、将混合后的溶液喷涂在坩埚内壁；
通过上述步骤获得制备多晶硅铸锭的免烧结涂层。
所述的硅溶胶质量浓度为26~50wt%。
优化的方案中，所述的硅溶胶质量浓度为30~40wt%。
优化的方案中，所述的硅溶胶质量浓度为35wt%。
优化的方案中，所述的硅溶胶、氮化硅和水之间的质量比为1.6~1.8:3~6:8~16。
优化的方案中，硅溶胶中SiO2的粒径分布在10~50nm之间。
优化的方案中，在步骤一中，将混合的溶液在室温下用搅拌机高速搅拌10~50分钟。
优化的方案中，在步骤二中，将坩埚预热至80~100℃。
优化的方案中，在步骤三中，喷涂厚度控制在0.5~0.7mm。
在步骤三中，喷涂过程的温度控制在60~100℃。
本发明提供一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，与现有技术中的烧结的坩埚相比，免去喷涂后高温烧结等工序，简化了生产工艺，提高了生产效率。坩埚生产周期缩短，减化了坩埚喷涂工艺，大大降低了能耗并提高了坩埚以及坩埚铸锭成品率。
本发明中使用的添加剂为硅溶胶，添加剂的作用是在常温下冷却就可以增强氮化硅涂层的强度，克服硅锭成品率低和粘锅的问题，特别是可以避免在类单晶铸锭中的粘锅问题。其中喷涂时候的温度控制的80~100℃，可以很好的增强涂层强度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明中预热装置的结构示意图。
图中：旋转台1，加热器2，坩埚3。
具体实施方式
实施例1：
一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，包括以下步骤：
将硅溶胶、氮化硅和水按质量比1~2:3~6:8~16搅拌；所述的硅溶胶质量浓度为26~50wt%。优化的方案中，所述的硅溶胶质量浓度为30~40wt%。优化的方案中，所述的硅溶胶、氮化硅和水之间的质量比为1.6~1.8:3~6:8~16。
硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为SiO2.nH2O。所述的硅溶胶质量浓度为26~50wt%，硅溶胶中SiO2的粒径分布在10~50nm之间，优选粒径分布在10~30nm之间，氮化硅Si3N4使用日本UBE公司产的产品，其中氮含量＞38wt%，氧含量＜2.0wt%，水为去离子水。将混合的溶液在室温下用搅拌机高速搅拌10~50分钟。优化的选择30分钟，至溶液中心漩涡处无气泡产生为止。
二、将坩埚3预热至80~150℃；
将坩埚3放置在旋转台上加热20~40分钟，使坩埚的四周和底部温度到达80~150℃，优化地温度控制在80~100℃，本例中的坩埚通常为石英坩埚；
三、将混合后的溶液喷涂在坩埚3内壁；
使用高压喷枪喷涂，使坩埚3内表面形成一均匀的氮化硅涂层，涂层厚度在0.5~0.7mm，优选的厚度在0.6mm，喷涂过程的温度控制在60~100℃，优化地选择在80~100℃；
将喷制好的坩埚放置在室温环境下冷却，保持3~10个小时之后，坩埚3可直接用于装料，不需要经过高温烧结工序。通过上述步骤获得制备多晶硅铸锭的免烧结涂层。
实施例2：
在实施例1的基础上，本例优选的参数如下：
将质量浓度为26wt%硅溶胶200g，加入到氮化硅和水的悬浮液中，其中氮化硅420 g，水1500 g，在搅拌机上高速搅拌30分钟，至溶液中心漩涡处无气泡产生为止。
将坩埚放置在旋转台上预热，时间为30分钟，坩埚内四周和底部温度大概在80~100℃，关闭加热器停止加热。
配置好的混合氮化硅溶液放置在喷涂台上，在坩埚内喷制一层厚度为0.5mm厚度均匀的涂层。喷涂过程的温度控制在60~100℃。
将喷制好的坩埚放置在室温环境下冷却，保持3~10个小时之后，坩埚3可直接用于装料，不需要经过高温烧结工序。
经实验后数据结果显示：本实施例得到的免烧结坩埚3，铸锭成品率为68%~71%，硅锭四周有轻微粘锅现象，样片的氧含量为3~6ppma，碳元素含量为4~10ppma。
实施例3：
在实施例1的基础上，本例优选的参数如下：
将质量浓度为35wt%硅溶胶100g，加入到氮化硅和水的悬浮液中，其中氮化硅420 g，水1600 g，在搅拌机上高速搅拌30分钟，至溶液中心漩涡处无气泡产生为止。
将坩埚放置在旋转台上预热，时间为30分钟，坩埚内四周和底部温度大概在80~100℃，关闭加热器停止加热。
配置好的氮化硅溶液放置在喷涂台上，在坩埚内喷制一层厚度为0.7mm厚度均匀的涂层。
将喷制好的坩埚放置在室温环境下冷却，保持3~10个小时之后，坩埚可直接用于装料，不需要经过高温烧结工序。
经实验后数据结果显示：本实施示例得到的免烧结坩埚3，铸锭成品率为68%~71%，硅锭四周无粘锅现象，样片的氧含量为1~3ppma，碳元素含量为4~10ppma。
实施例4-10：
在实施例1的基础上，各个实施例优选的参数如下：
| 硅溶胶浓度wt% | 硅溶胶 | 氮化硅 | 水 | 预热温度 | 涂层厚度 | 铸锭成品率 | 是否粘锅 | 样片的氧含量 | 碳元素含量 |
| 35 | 180 | 420 | 1600 | 80~100℃ | 0.6 | 69%~71% | 硅锭四周无粘锅 | 1~3ppma | 4~10ppma |
| 30 | 160 | 400 | 1400 | 80~100℃ | 0.7 | 67%~70% | 硅锭四周无粘锅 | 1~3ppma | 4~10ppma |
| 30 | 150 | 380 | 1200 | 80~100℃ | 0.5 | 67%~70% | 硅锭四周无粘锅 | 1~3ppma | 4~10ppma |
| 26 | 100 | 300 | 800 | 80~100℃ | 0.5 | 67%~70% | 硅锭四周有轻微粘锅 | 1~3ppma | 4~10ppma |
| 40 | 180 | 420 | 1600 | 80~100℃ | 0.5 | 68%~71% | 硅锭四周无粘锅 | 1~3ppma | 4~10ppma |
| 45 | 180 | 500 | 1600 | 80~100℃ | 0.6 | 68%~71% | 硅锭四周无粘锅 | 1~3ppma | 4~10ppma |
| 50 | 200 | 600 | 1600 | 80~100℃ | 0.6 | 68%~71% | 硅锭四周无粘锅 | 1~3ppma | 4~10ppma |
Claims (10)
1.一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是包括以下步骤：
一、将硅溶胶、氮化硅和水按质量比1~2:3~6:8~16搅拌；
二、将坩埚（3）预热至80~150℃；
三、将混合后的溶液喷涂在坩埚（3）内壁；
通过上述步骤获得制备多晶硅铸锭的免烧结涂层。
2.根据权利要求1所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：所述的硅溶胶质量浓度为26~50wt%。
3.根据权利要求2所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：所述的硅溶胶质量浓度为30~40wt%。
4.根据权利要求3所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：所述的硅溶胶质量浓度为35wt%。
5.根据权利要求1所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：所述的硅溶胶、氮化硅和水之间的质量比为1.6~1.8:3~6:8~16。
6.根据权利要求1所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：硅溶胶中SiO2的粒径分布在10~50nm之间。
7.根据权利要求1所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：在步骤一中，将混合的溶液在室温下用搅拌机高速搅拌10~50分钟。
8.根据权利要求1所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：在步骤二中，将坩埚（3）预热至80~100℃。
9.根据权利要求1所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：在步骤三中，喷涂厚度控制在0.5~0.7mm。
10.根据权利要求1所述的一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法，其特征是：在步骤三中，喷涂过程的温度控制在60~100℃。
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