CN115417695B - 一种氮化硅悬浮液制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硅悬浮液制备方法，通过对氮化硅粉在空气或氧气气氛下，进行简单的煅烧处理，主要包括三个阶段，第一阶段，温度范围600度以下，升温速度(15‑30度/分钟)，600度保温1‑3h，第二阶段，温度范围600‑800度，升温速度(5‑15度/分钟)，第三阶段，温度范围800度‑煅烧温度，升温速度(0.1‑5度/分钟)，煅烧温度保温1‑8h，其中煅烧温度在800‑1200度之间，通过以上步骤，得到等电点4‑6的氮化硅粉体，不会污染氮化硅。本发明具有如下优点：本发明通过对氮化硅进行预氧化处理，制备的氮化硅溶液具有高稳定性，可用于批量喷涂和刷涂。

Description

一种氮化硅悬浮液制备方法
技术领域
本发明涉及氮化硅悬浮液技术领域，具体是指一种氮化硅悬浮液制备方法。
背景技术
石英陶瓷坩埚是太阳能多晶硅铸锭过程中用来装载多晶硅原料并在1550℃的高温下使之熔化结晶并生产出多晶硅锭的容器，生产多晶硅锭时，在硅料熔化和长晶过程中，硅溶体和坩埚长时间接触会产生黏滞性。由于两种材料的热膨胀系数不同，在冷却时造成硅锭或坩埚破裂，而坩埚和溶体长时间接触还会造成石英坩埚的腐蚀，使多晶硅中的氧浓度升高。为解决这些问题，工艺上一般采用氮化硅作为涂层附在坩埚内壁，隔离硅溶体和坩埚的直接接触。为保证太阳能硅锭的制备，对氮化硅涂层提出纯度，厚度、黏结性均匀和致密的要求。
浆料的制备是氮化硅涂层制备过程中非常重要的一个环节，均匀、分散性能良好的氮化硅浆料有助于获得均匀致密度较高的氮化硅涂层。
在专利CN107185790A，CN107876362A中提到，制备石英陶瓷坩埚涂层氮化硅浆料的制备方法为，氮化硅、纯水、硅溶胶等混合后进行搅拌，强力搅拌一定时间后得到用于喷涂的氮化硅溶液，搅拌时间通常不低于5分钟。
在专利CN105600759A中提到通过引入分散剂改善光伏级氮化硅粉体的悬浮性，CN105600759A提到通过粒度级配来改善光伏级氮化硅粉体的悬浮性。
现有技术，制备的氮化硅溶液存在以下问题：
1、只能现用现配，无法长时间放置。
2、适用于单只坩埚或多只坩埚的喷涂，使用不方便，无法用于批量坩埚的喷涂和涂刷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是氮化硅悬浮液稳定性差，无法批量喷涂，提供一种氮化硅悬浮液制备方法，先对氮化硅进行预氧化处理，采用球磨的方法制备高悬浮性的氮化硅溶液。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种氮化硅悬浮液制备方法，包括如下操作步骤：
步骤一：将氮化硅粉在空气或氧气气氛下进行煅烧处理，包括如下三个阶段：
阶段一、温度范围在600摄氏度以下时，升温速度为15-30摄氏度/分钟，升温至600摄氏度时，保温1-3小时；
阶段二、温度范围在600-800摄氏度时，升温速度为5-15摄氏度/分钟；
阶段三、温度范围在800摄氏度至煅烧温度时，升温速度为0.1-5摄氏度/分钟，到达煅烧温度后，继续保温1-8小时；
步骤二：将煅烧后的氮化硅、纯水、水基硅溶胶、醇基硅溶胶和粘结剂，加入到球磨机中进行球磨15-30分钟后，即得到PH值8-9之间的氮化硅悬浮液；
步骤三：球磨后的氮化硅悬浮液转移至搅拌装置中，根据喷涂或涂刷需要进行取用。
进一步的，所述步骤一的阶段三中的煅烧温度在800-1200摄氏度之间。
进一步的，通过煅烧处理处理后，得到等电点4-6的氮化硅粉体，氮化硅粉上为无胺基、具有致密二氧化硅的表面富氧层。
进一步的，所述水基硅溶胶的添加，用于提高悬浮液稳定性。
进一步的，所述步骤二中，进行悬浮液配制加入原料的质量配比为，氮化硅：水基硅胶：醇基硅溶胶：纯水：粘结剂为1:0.2-0.4:0.2-0.4：2.6-2.2：0.3-1.5，球磨均匀后，进行静置，定期检测溶液的PH值和观察溶液稳定性。
本发明具有如下优点：本申请对氮化硅粉进行的煅烧处理的三阶段工艺，可形成无胺基，具有致密二氧化硅的表面富氧层的氮化硅粉，工艺中引入水基硅溶胶，能够提高悬浮液稳定性。本发明通过对氮化硅进行预氧化处理，制备的氮化硅溶液具有高稳定性，可用于批量喷涂和刷涂。
附图说明
图1是本发明一种氮化硅悬浮液制备方法1160度-6h处理氮化硅粉SEM和能图谱的结构示意图。
图2是正常氮化硅粉SEM和能图谱结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明涉及一种氮化硅悬浮液制备方法，它包括：
步骤一：将氮化硅粉在空气或氧气气氛下进行煅烧处理，包括三个阶段：
阶段一，温度范围在600摄氏度以下时，升温速度为15-30摄氏度/分，600摄氏度时，保温1-3小时；
阶段二，温度范围在600-800度时，升温速度为5-15摄氏度/分；
阶段三，温度范围在800-煅烧温度是，升温速度为0.1-5摄氏度/分，煅烧温度时，保温1-8小时；所述煅烧温度在800-1200度之间，通过权利要求1的步骤，得到等电点4-6的氮化硅粉体，不会污染氮化硅。
步骤二：将煅烧后的氮化硅，纯水，水基硅溶胶，醇基硅溶胶和粘结剂，加入到球磨机中进行球磨15-30分钟后，即得到PH值8-9之间的氮化硅悬浮液；
步骤三：球磨后的氮化硅悬浮液转移至搅拌装置中，根据喷涂或涂刷需要进行取用。
实施例1：
1、通过配制25％重量的氮化硅水溶液检测PH值，经过煅烧处理的氮化硅水溶液PH值范围4-6。具体如下：
表2不同煅烧温度和保温时间下氧含量和水溶液PH值
煅烧温度/℃ 保温时间/h 二氧化硅含量/％ 水溶液PH值 氧含量/％
未处理 —— —— 9.19 ——
950 3 1.79％ 4.94 0.90％
1050 3 3.70％ 4.54 1.85％
1080 0.5 1.99％ 4.8 1.00％
1080 6 7.00％ 4.5 3.50％
1135 4 8.30％ 4.2 4.15％
1160 3 10.84％ 4.1 5.42％
1160 6 27％ 4 13.30％
在高温有氧条件下氮化硅发生如下反应：
Figure GDA0003856717150000031
按增重完全为氧化硅估算，则每摩尔氮化硅(140g)转化为3摩尔氧化硅(180g)，增重40g，设实际增重为X％，依据下式可以计算煅烧粉料中新增的氧化硅占粉料总的质量分数，由此得到二氧化硅的含量百分比为：
SiO2％＝X/40×180/(1+X％)(2)
2、通过扫描电镜检测，如图1和图2所示，氮化硅表面形成一层致密二氧化硅层。处理温度不同氧含量存在差异，氧含量范围0.8％-15％。
3、氮化硅溶液高稳定性
分别使用正常氮化硅粉和煅烧处理硅粉，按照氮化硅：水基硅胶：醇基硅胶：水：粘结剂的质量配比为1:0.2-0.4:0.2-0.4：2.6-2.2：0.3-1.5进行悬浮液配制，球磨均匀后，进行静置，定期检测溶液的PH值和观察溶液稳定性，通过监控216h的PH无明显变化，但216h后，正常氮化硅已沉积在杯底，搅拌后无法重新形成悬浮液，稳定性较差，而优化氮化硅搅拌后，依然可以形成悬浮液。
表3两种方案氮化硅溶液PH值变化
方案 1h-PH值 24h-PH值 48h-PH值 216h-PH值
正常氮化硅 8.65 8.59 8.26 7.91
优化氮化硅 8.67 8.41 8.44 7.89
4、使用3中配方得到的优化溶液涂刷的坩埚，比正常的溶液相比，大锭白斑有明显改善，氧含量降低1.38ppma，侧边红区降低1.5mm，具体结果如下：
表4大锭底部氧含量和侧边红区
方案 氧含量均值/ppma 侧边红区/mm
正常氮化硅 5.99 2.5
优化氮化硅 4.61 1
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种氮化硅悬浮液制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
步骤一：将氮化硅粉在空气或氧气气氛下进行煅烧处理，包括如下三个阶段：
阶段一、温度范围在600摄氏度以下时，升温速度为15-30摄氏度/分钟，升温至600摄氏度时，保温1-3小时；
阶段二、温度范围在600-800摄氏度时，升温速度为5-15摄氏度/分钟；
阶段三、温度范围在800摄氏度至煅烧温度时，升温速度为0.1-5摄氏度/分钟，到达煅烧温度后，继续保温1-8小时；
步骤二：将煅烧后的氮化硅、纯水、水基硅溶胶、醇基硅溶胶和粘结剂，加入到球磨机中进行球磨15-30分钟后，即得到PH值8-9之间的氮化硅悬浮液；
步骤三：球磨后的氮化硅悬浮液转移至搅拌装置中，根据喷涂或涂刷需要进行取用。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅悬浮液制备方法，其特征在于：所述步骤一的阶段三中的煅烧温度在800-1200摄氏度之间。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅悬浮液制备方法，其特征在于：通过煅烧处理处理后，得到等电点4-6的氮化硅粉体，氮化硅粉上为无胺基、具有致密二氧化硅的表面富氧层。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅悬浮液制备方法，其特征在于：所述水基硅溶胶的添加，用于提高悬浮液稳定性。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅悬浮液制备方法，其特征在于：所述步骤二中，进行悬浮液配制加入原料的质量配比为，氮化硅：水基硅胶：醇基硅溶胶：纯水：粘结剂为1:0.2-0.4:0.2-0.4：2.6-2.2：0.3-1.5，球磨均匀后，进行静置，定期检测溶液的PH值和观察溶液稳定性。
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