WO2018166802A2 - Beschichtetes produkt und verfahren zur herstellung - Google Patents

Beschichtetes produkt und verfahren zur herstellung Download PDF

Info

Publication number
WO2018166802A2
WO2018166802A2 PCT/EP2018/055020 EP2018055020W WO2018166802A2 WO 2018166802 A2 WO2018166802 A2 WO 2018166802A2 EP 2018055020 W EP2018055020 W EP 2018055020W WO 2018166802 A2 WO2018166802 A2 WO 2018166802A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
product
surface layer
silicon nitride
process chamber
crystalline silicon
Prior art date
Application number
PCT/EP2018/055020
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2018166802A3 (de
Inventor
Johannes Galle
Dennis MUSCUTT
Volker Rauhut
Karl Brennfleck
Original Assignee
Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh filed Critical Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh
Priority to JP2019550666A priority Critical patent/JP2020514552A/ja
Priority to EP18711237.0A priority patent/EP3596247A2/de
Priority to US16/489,632 priority patent/US11932937B2/en
Priority to CN201880016991.9A priority patent/CN110418858A/zh
Priority to KR1020197027319A priority patent/KR20190125349A/ko
Publication of WO2018166802A2 publication Critical patent/WO2018166802A2/de
Publication of WO2018166802A3 publication Critical patent/WO2018166802A3/de

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C23C16/345—Silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/56—After-treatment

Definitions

  • the invention relates to a crucible and a method for producing a product, in particular a body, wherein the product is formed of a material consisting predominantly of carbon or a ceramic material, wherein the product coated by chemical vapor deposition (CVD) with a surface layer becomes.
  • CVD chemical vapor deposition
  • Products coated by chemical vapor deposition are well known and used in a variety of applications. For example, it is known to coat from carbon, such as CFC or graphite, or made of a ceramic material, such as quartz, formed crucible with amorphous carbon or synthetic diamond by chemical vapor deposition or chemical vapor deposition (CVD) with a surface layer. It is also known in the field of electrical industry or semiconductor technology, sub strate of ceramic materials with silicon nitride to coat. The formation of a surface layer of silicon nitride is regularly carried out by means of a plasma-based supported chemical vapor deposition or plasma enhanced CVD (PECVD), for example, for the purpose of passivation of the substrate carried out.
  • PECVD plasma enhanced CVD
  • An amorphous surface layer of silicon nitride can be formed at a working temperature of 200 ° C to 500 ° C at a working pressure of 1 mbar by the PECVD method.
  • This silicon nitride layer then contains 5 to 30% hydrogen or oxygen from the process gas.
  • Such silicon nitride layers are vapor-permeable and non-gas-tight, non-corrosion-resistant and / or contain processes as a result of hydrogen, oxygen, carbon or other impurities.
  • the silicon nitride layer is not resistant to corrosion or has impurities.
  • silicon nitride layers when they form, for example, a wetting surface of a crucible, can rapidly wear out. Then it is also possible that the impurities contained in the silicon nitride layer pass into a melt in the crucible and reduce a quality of the melt, which is why crucibles are preferably coated with other materials.
  • the object of the present invention is therefore to propose a process for the production of a product and a crucible which has improved process properties.
  • the product is formed from a material consisting predominantly of carbon or a ceramic material, wherein the product is coated by means of chemical vapor deposition (CVD) with a surface layer, wherein the product a surface layer of at least partially crystalline, preferably crystalline silicon nitride (Si 3 N 4 ) is coated, wherein the surface layer at a process temperature of more than 1. 100 ° C to 1 .700 ° C, preferably above 1 .200 ° C to 1 .550 ° C, more preferably above 1 .300 ° C to 1, 500 ° C is formed on the product.
  • CVD chemical vapor deposition
  • the method according to the invention is carried out in particular in the above-mentioned process temperature range, it is possible to form the surface layer on the product or one-piece body of at least partially crystalline silicon nitride.
  • the product is heated in a high-temperature system and a gas is added.
  • This gas contains at least one silicon-containing and one nitrogen-containing compound.
  • the surface layer of substantially semicrystalline silicon nitride is deposited on the surface of the product.
  • preferably crystalline silicon nitride can be deposited on the surface of the product.
  • the surface layer of at least partially crystalline silicon nitride already has fewer impurities than a surface layer which was produced by an LPCVD or a PECVD process.
  • the surface layer formed by the method according to the invention is comparatively more corrosion-resistant and has an advantageous wetting behavior with respect to, for example, metal or silicon melts.
  • crucibles made of carbon or a ceramic material can then be coated with the surface layer, the crucibles then having a comparatively prolonged service life and the probability of contamination. tion of a melt due to existing in the surface layer impurities can be substantially reduced.
  • any products of carbon or a ceramic material with a surface layer of at least partially crystalline silicon nitride, in particular if advantageous product properties can be achieved by applying the surface layer to the relevant product, for example in the range of high-temperature applications .
  • the surface layer may be formed of stoichiometric crystalline silicon nitride.
  • the surface layer of pure, crystalline silicon nitride can be formed without leaving in the surface layer of starting materials or reactants of the substances used in the process.
  • the crystalline silicon nitride can be formed substantially free of carbon, hydrogen, oxygen and / or metals.
  • the surface layer is then substantially free of contaminants that could diffuse out of the surface layer, for example, during high temperature application of the product.
  • the surface layer can also be used on a crucible as a
  • Product can be applied, which is used to produce high purity products made of silicon.
  • the crystalline silicon nitride may be formed in the modifications trigonal (a-S1 3 N 4 ), hexagonal ( ⁇ -Si 3 N 4 ) and / or cubic (y-Si 3 N 4 ).
  • the modifications can be made by adjusting process parameters.
  • a proportion of certain crystal surfaces can be influenced, which in turn has an influence on the physical properties of the surface layer.
  • a morphology of the surface layer can be influenced by the formation of the various silicon nitride crystals of the surface layer.
  • the silicon nitride crystals may be pyramidal, for example or spherical, which has an influence on a physical behavior of the surface layer over other materials.
  • a wettability of the surface layer can be influenced and, if appropriate, a so-called lotus effect between the surface layer and a silicon melt can be achieved, so that contamination of the silicon melt is excluded and a service life of the product in question can be extended.
  • an improved corrosion resistance of the surface layer can be achieved.
  • the surface layer of the product can be formed with a layer thickness of 1 ⁇ to 5000 ⁇ , preferably from 1 ⁇ to 1000 ⁇ , and more preferably from 5 ⁇ to 100 ⁇ .
  • the layer thickness can be formed, for example, depending on the physical requirements of the product.
  • the surface layer can be formed to act as a diffusion barrier.
  • the surface layer is formed on the product at a pressure in a process chamber of> 1 mbar to 300 mbar, preferably> 1 mbar to 60 mbar. A formation of crystalline silicon nitride or a separation from the gas phase is thus considerably simplified.
  • in the chemical vapor deposition of the product in a process chamber may be heated to the process temperature and metered with at least one silicon-containing and nitrogen-containing compound of the process chamber, with the surface layer of crystalline silicon nitride deposited on the product can be .
  • the gas mixture can be formed within a process gas nozzle in the process chamber.
  • a reaction of the respective Prozes can be avoided outside the gas process chamber.
  • a silane-containing gas mixture and a nitrogen containing gas mixture of Prozes shunt be supplied separately, in which case both gas mixtures can be mixed with each other only within the process sgasdüse in the process chamber.
  • the formation of the gas mixture is favored shunt only within the process with a formation of a particularly pure surface layer of crystalline silicon nitride.
  • the product in the chemical vapor deposition, may be heated to the process temperature in a process chamber and metered with at least one silicon containing compound of the process, wherein a surface layer of silicon may be deposited on the product, hereinafter a gas with at least one nitrogen-containing compound of the process can be supplied dosed shunt, wherein the silicon of the surface layer can be converted into crystalline silicon nitride. Consequently, the method can also be carried out in two stages, namely by forming the surface layer as a silicon layer, wherein the silicon layer with a layer thickness and crystal structure can already be formed according to the final desired surface layer by adjusting the process parameters. After the formation of the layer of silicon, by supplying a nitrogen-containing gas and by a chemical reaction of the silicon layer with the
  • the silicon layer to be converted into silicon nitride Nitrogen from the gas phase, the silicon layer to be converted into silicon nitride. Consequently, by means of the further method step, the silicon layer can be nitrided and converted into the surface layer of crystalline silicon nitride. For example, it is then also possible to form a coating on the product that is multi-layered, wherein it is deposited on a layer deposited on the product Silicon, a diffusion layer of crystalline silicon nitride is formed, which forms the surface layer.
  • the gas can be supplied to the silicon-containing compound of the process chamber.
  • S o can then be started step before a final training of the layer of silicon on the product in the context of a first working step, sodas s also a multi-layer coating can be obtained.
  • the silicon-containing compound and the nitrogen-containing compound are supplied to the process chamber in a ratio of 1:20, preferably 1: 2, more preferably 1: 1.
  • a composition of the silicon-containing and the nitrogen-containing compound in the ratio ⁇ 1:20, in particular 1: 2 or 1: 1 1, trigonal silicon nitride modifications can be obtained.
  • a composition in the ratio> 1:20 it is also possible to prepare mixtures of a trigonal and a hexagonal modification.
  • the trigonal silicon nitride modification can at a process temperature of
  • the process chamber can be provided to heat the process chamber by means of a resistance heater or inductively. Heating by means of microwaves, infrared or the formation of a plasma is then unnecessary.
  • the resistance heater can only serve to increase the process temperature in the process chamber or on the product to be coated. The process is thus much cheaper feasible.
  • nitrogen-containing compound ammonia and / or nitrogen
  • silane as a silicon-containing compound, preferably monosilane, disilane, trisilane, dichlorosilane, tetrachlorosilane, and / or trichlorosilane can be used. It is also possible to influence a crystal form by changing a silane / nitrogen ratio with constant modification, in order for example to obtain a texture or preferential orientation within the surface layer.
  • hydrogen, hydrogen chloride and argon may be used as another gas.
  • gases can be mixed with the nitrogen-containing compound or the silicon-containing compound or added separately to the process chamber.
  • the product can be infiltrated before formation of the surface layer with at least partially crystalline, preferably crystalline silicon nitride. This is possible if the product or its material has a material with a porosity which allows infiltration of the material, for example by means of chemical gas phase infiltration (CVI).
  • CVI chemical gas phase infiltration
  • the surface layer can thus be particularly intimately connected to the material of the product. Undesirable detachment of the surface layer from the product can thus be prevented.
  • the infiltration of the product can by means of chemical vapor infiltration (CVI) at a Prozes temperature of about 800 ° C to 1 .700 ° C, preferably above 1 .000 ° C to 1 .550 ° C, more preferably above
  • the product when the product is infiltrated with the crystalline silicon nitride, the product is completely infiltrated, or an infiltration layer having a layer thickness of up to 100 ⁇ m, preferably of up to 500 ⁇ m, and particularly preferably up to
  • the product can also be completely infiltrated, so that the product then has only a low or no porosity.
  • the surface layer can then be formed on the infiltration layer.
  • a suitable selection of a layer thickness of the surface layer and a layer thickness of the infiltration layer can prevent cracking of the surface layer as a result of stresses.
  • the crucible according to the invention in particular for receiving molten metal or silicon melts, is formed from graphite, carbon fiber reinforced carbon (CFC) or a ceramic material, wherein at least one wetting surface of a melt receptacle of the crucible is coated with a surface layer of crystalline silicon nitride. Beneath a wetting surface becomes here an area understood, which comes in accordance with the intended use of the crucible with a melt in contact.
  • the material of the crucible may be completely or even partially coated with the surface layer.
  • a layer of crystalline silicon nitride as a surface layer for forming a wetting surface, a

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts, einen Tiegel sowie eine Verwendung einer Schicht aus kristallinen Siliziumnitrid, wobei das Produkt aus einem überwiegend aus Kohlen- stoff oder einem keramischen Werkstoff bestehenden Material ausgebildet wird, wobei das Produkt mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) mit einer Oberflächenschicht beschichtet wird, wobei das Produkt mit einer Oberflächenschicht aus zumindest teilkristallinen, bevorzugt kristallinen Siliziumnitrid (Si3N4) beschichtet wird, wobei die Oberflächenschicht bei einer Prozesstemperatur von über 1.100 °C bis 1.700 °C auf dem Produkt ausgebildet wird.

Description

Beschichtetes Produkt und Verfahren zur Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Tiegel sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts, insbesondere eines Körpers , wobei das Produkt aus einem überwiegend aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehenden Material ausgebildet wird, wobei das Produkt mittels chemischer Gasphasenab scheidung (CVD) mit einer Oberflächenschicht be- schichtet wird.
Mittels chemischer Gasphasenabscheidung beschichtete Produkte sind hinreichend bekannt und werden in verschiedenen Anwendungsbereichen eingesetzt. Beispielsweise ist es bekannt, aus Kohlenstoff, wie CFC oder Graphit, oder aus einem keramischen Werkstoff, wie Quarz, ausgebildete Tiegel mit amorphem Kohlenstoff beziehungsweise synthetischen Diamant mittels chemischer Gasphasenabscheidung beziehungsweise Chemical Vapour Deposition (CVD) mit einer Oberflächenschicht zu beschichten . Weiter ist es im Bereich der Elektroindustrie beziehungsweise Halbleitertechnologie bekannt, Sub strate aus keramischen Werkstoffen mit Siliziumnitrid zu beschichten. Die Ausbildung einer Oberflächenschicht aus Siliziumnitrid wird regelmäßig mittels einer plasmaunter- stützten chemischen Gasphasenab scheidung beziehungsweise Plasma Enhanced CVD (PECVD), beispielsweise zum Zwecke einer Passivierung des Substrats , durchgeführt. Eine amorphe Oberflächenschicht aus Siliziumnitrid kann bei einer Arbeitstemperatur von 200 °C bis 500 °C bei einem Arbeitsdruck von 1 mbar mit dem PECVD-Verfahren ausgebildet werden. Diese Siliziumnitridschicht enthält dann noch 5 bis 30 % Wasserstoff oder S auerstoff aus dem Prozessgas . Alternativ ist es auch möglich, Siliziumnitridschichten auf entsprechend geeignete Körper mittels sogenannter Schlickerverfahren, Pulververfahren, Flamm- und Plasmaspritzverfahren aufzubringen. Derartige Siliziumnitridschichten sind diffusionsoffen und nicht gasdicht, nicht korrosionsbeständig und/oder enthalten prozes sbedingt Was serstoff, Sauerstoff, Kohlenstoff oder andere Verunreinigungen.
Je nach Art des mit Siliziumnitrid beschichteten Körpers kann es jedoch unerwünscht sein, das s die Siliziumnitridschicht nicht korrosionsbeständig ist beziehungsweise Verunreinigungen aufweist. Weiter können derartige Siliziumnitridschichten, wenn sie beispielsweise eine Benet- zungsfläche eines Tiegels ausbilden, schnell verschleißen. Dann ist es auch möglich, dass die in der Siliziumnitridschicht enthaltenen Verun- reinigungen in eine Schmelze in dem Tiegel übergehen und eine Qualität der Schmelze mindern, weshalb Tiegel vorzugsweise mit anderen Materialien beschichtet werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts sowie einen Tiegel vorzuschla- gen, das beziehungsweise der verbesserte Prozesseigenschaften aufweist.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 , einen Tiegel mit den Merkmalen des Anspruchs 19 und einer Verwendung einer Schicht aus kristallinem Siliziumnitrid mit den Merkmalen des Anspruchs 20 gelöst. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Produkts , insbesondere eines Körpers, wird das Produkt aus einem überwiegend aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehenden Material ausgebildet, wobei das Produkt mittels chemischer Gasphasenabschei- dung (CVD) mit einer Oberflächenschicht beschichtet wird, wobei das Produkt mit einer Oberflächenschicht aus zumindest teilkristallinen, bevorzugt kristallinen Siliziumnitrid (Si3N4) beschichtet wird, wobei die Oberflächenschicht bei einer Prozesstemperatur von über 1 . 100 °C bis 1 .700 °C, bevorzugt über 1 .200 °C bis 1 .550 °C, besonders bevorzugt über 1 .300 °C bis 1 .500 °C auf dem Produkt ausgebildet wird.
Da das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere in dem vorstehend angegebenen Prozes stemperaturbereich ausgeführt wird, wird es möglich, die Oberflächenschicht auf dem Produkt beziehungsweise einstückigen Körper aus zumindest teilkristallinem Siliziumnitrid auszubilden. Dabei wird das Produkt in einer Hochtemperaturanlage aufgeheizt und ein Gas zudosiert. Dieses Gas enthält mindestens eine siliziumhaltige und eine stickstoffhaltige Verbindung . Durch Absorption der Gasmoleküle an einer Oberfläche des Produkts und eine chemische Reaktion wird auf der Oberfläche des Produkts die Oberflächenschicht aus im Wesentlichen teilkristallinem Siliziumnitrid abgeschieden. Je nach Auswahl der Prozesstemperatur kann bevorzugt kristallines Siliziumnitrid auf der Oberfläche des Produkts abgeschieden werden . Bereits die Oberflächenschicht aus zumindest teilkristallinem Siliziumnitrid weist weniger Verunreinigungen auf als eine Oberflächenschicht, die mit einem LPCVD- oder einem PECVD-Verfahren hergestellt wurde. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgebildete Oberflächenschicht ist darüber hinaus vergleichsweise korrosionsbeständiger und weist ein vorteilhaftes Benet- zungsverhalten im Bezug auf beispielsweise Metall- oder Siliziumschmelzen auf. Beispielsweise können dann aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehende Tiegel mit der Oberflächenschicht beschichtet werden, wobei die Tiegel dann eine vergleichsweise verlängerte Standzeit aufweisen und die Wahrscheinlichkeit einer Verunreini- gung einer Schmelze aufgrund von in der Oberflächenschicht vorhandenen Verunreinigungen wesentlich gemindert werden kann. Prinzipiell ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, beliebige Produkte aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff mit einer Oberflächenschicht aus zumindest teilkristallinen Siliziumnitrid zu beschichten, insbesondere wenn vorteilhafte Produkteigenschaften durch das Aufbringen der Oberflächenschicht auf das betreffende Produkt, beispielsweise im Bereich von Hochtemperaturanwendungen, erzielbar sind. Die Oberflächenschicht kann aus stöchiometrischen, kristallinen Siliziumnitrid ausgebildet werden. So kann die Oberflächenschicht aus reinem, kristallinen Siliziumnitrid ausgebildet werden, ohne dass in der Oberflächenschicht Ausgangsstoffe beziehungsweise Reaktanten der bei dem Verfahren eingesetzten Stoffe zurückbleiben. So kann dann auch das kristalline Siliziumnitrid im Wesentlichen frei von Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und/oder Metallen ausgebildet werden. Die Oberflächenschicht ist dann im Wesentlichen frei von Verunreinigungen, die beispielsweise bei einer Hochtemperaturanwendung des Produkts aus der Oberflächenschicht heraus diffundieren könnten. Die Oberflächenschicht kann auch auf einem Tiegel als ein
Produkt aufgebracht werden, welcher zur Herstellung hochreiner Erzeugnisse aus Silizium dient.
Das kristalline Siliziumnitrid kann in den Modifikationen trigonal (a- S13N4), hexagonal (ß-Si3N4) und/oder kubisch (y-Si3N4) ausgebildet werden. Die Modifikationen können durch eine Einstellung von Prozessparametern hergestellt werden. So kann auch ein Anteil an bestimmten Kristallflächen beeinflusst werden, welcher wiederum Einfluss auf physikalische Eigenschaften der Oberflächenschicht hat. Insgesamt wird so eine Morphologie der Oberflächenschicht durch die Ausbildung der verschiedenen Siliziumnitridkristalle der Oberflächenschicht beeinflussbar. Die Siliziumnitridkristalle können beispielsweise pyramidenförmig oder sphärisch sein, was einen Einfluss auf ein physikalisches Verhalten der Oberflächenschicht gegenüber anderen Materialien hat. Beispielsweise kann so eine Benetzbarkeit der Oberflächenschicht beeinflus st und gegebenenfalls ein sogenannter Lotuseffekt zwischen der Oberflächen- schicht und einer Siliziumschmelze erzielt werden, sodas s eine Verunreinigung der Siliziumschmelze ausgeschlossen wird und eine Standzeit des betreffenden Produkts verlängert werden kann . Darüber hinaus ist durch die Ausbildung der Modifikation eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit der Oberflächenschicht erzielbar. Die Oberflächenschicht des Produkts kann mit einer Schichtdicke von 1 μιη bis 5000 μιη, bevorzugt von 1 μιη bis 1000 μιη, und besonders bevorzugt von 5 μιη bis 100 μιη ausgebildet werden. Die Schichtdicke kann beispielsweise in Abhängigkeit der physikalischen Anforderungen an das Produkt ausgebildet werden . So kann die Oberflächenschicht so ausgebildet werden, das s sie als eine Diffusionsbarriere wirkt.
Vorteilhaft ist es, wenn die Oberflächenschicht bei einem Druck in einer Prozesskammer von > 1 mbar bis 300 mbar, bevorzugt > 1 mbar bis 60 mbar auf dem Produkt ausgebildet wird. Eine Ausbildung von kristallinem Siliziumnitrid beziehungsweise eine Abscheidung aus der Gaspha- se wird so wesentlich vereinfacht.
In einer Ausführungsform des Verfahrens kann bei der chemischen Gasphasenab scheidung des Produkts in einer Prozes skammer auf die Prozesstemperatur aufgeheizt und eine Gasmischung mit zumindest einer siliziumhaltigen und einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozess- kammer dosiert zugeführt werden, wobei die Oberflächenschicht aus kristallinen Siliziumnitrid auf dem Produkt abgeschieden werden kann .
Insbesondere kann die Gasmischung innerhalb einer Prozes sgasdüse in der Prozesskammer ausgebildet werden. S o kann eine Reaktion der jeweiligen Prozes sgase außerhalb der Prozesskammer vermieden werden. Beispielsweise können ein silanhaltiges Gasgemisch und ein Stickstoff- haltiges Gasgemisch der Prozes skammer getrennt zugeführt werden, wobei dann beide Gasgemische erst innerhalb der Prozes sgasdüse in der Prozesskammer miteinander vermischt werden können. So wird die Ausbildung der Gasmischung erst innerhalb der Prozes skammer mit einer Ausbildung einer besonders reinen Oberflächenschicht aus kristallinem Siliziumnitrid begünstigt. Insbesondere kann sichergestellt werden, das s eine Reaktion der betreffenden Gase bei den gewünschten, beziehungsweise den zur Ausbildung der Oberflächenschicht erforderlichen Prozessparametern erfolgt. Bei einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens kann bei der chemischen Gasphasenabscheidung das Produkt in einer Prozes skammer auf die Prozesstemperatur aufgeheizt und ein Gas mit zumindest einer siliziumhaltigen Verbindung der Prozes skammer dosiert zugeführt werden, wobei eine Oberflächenschicht aus Silizium auf dem Produkt abgeschieden werden kann, wobei nachfolgend ein Gas mit zumindest einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozes skammer dosiert zugeführt werden kann, wobei das Silizium der Oberflächenschicht in kristallines Siliziumnitrid umgewandelt werden kann . Folglich kann das Verfahren auch zweistufig ausgeführt werden, nämlich durch eine Ausbildung der Oberflächenschicht als Siliziumschicht, wobei die Siliziumschicht mit einer Schichtdicke und Kristallstruktur bereits entsprechend der abschließend gewünschten Oberflächenschicht durch Einstellung der Prozessparameter ausgebildet werden kann. Nach der Ausbildung der Schicht aus Silizium kann durch Zuführen eines stickstoffhaltigen Gases und durch eine chemische Reaktion der Siliziumschicht mit dem mit
Stickstoff aus der Gasphase die Siliziumschicht in Siliziumnitrid umgewandelt werden. Folglich kann mittels des weiteren Verfahrens schrittes die Siliziumschicht nitridiert und in die Oberflächenschicht aus kristallinem Siliziumnitrid umgewandelt werden. Beispielsweise kann dann auch auf dem Produkt eine Beschichtung ausgebildet werden, die mehrschichtig ist, wobei auf einer auf dem Produkt abgeschiedenen Schicht aus Silizium eine Diffusions schicht aus kristallinem Siliziumnitrid ausgebildet ist, die die Oberflächenschicht ausbildet.
Auch während oder nach der Ausbildung der Oberflächenschicht aus Silizium kann das Gas mit der siliziumhaltigen Verbindung der Prozes s- kammer zugeführt werden. S o kann dann bereits vor einer abschließenden Ausbildung der Schicht aus Silizium auf dem Produkt im Rahmen eines ersten Arbeits schrittes der weitere Arbeits schritt begonnen werden, sodas s ebenfalls eine mehrschichte Beschichtung erhalten werden kann. Es ist j edoch auch möglich, die Arbeits schritte vollkommen getrennt voneinander auszuführen und gegebenenfalls auch so eine ein- oder mehrschichte Beschichtung beziehungsweise Oberflächenschicht zu erhalten.
Besonders vorteilhaft ist es , wenn die siliziumhaltige und die stickstoffhaltige Verbindung im Verhältnis 1 : 20, bevorzugt 1 : 2, besonders bevor- zugt 1 : 1 der Prozes skammer zugeführt wird. Beispielsweise können bei einer Zusammensetzung der siliziumhaltigen und der stickstoffhaltigen Verbindung im Verhältnis < 1 :20, insbesondere 1 :2 oder 1 : 1 , trigonale Siliziumnitridmodifikationen erhalten werden. Bei einer Zusammensetzung im Verhältnis > 1 :20 können aber auch Mischungen aus einer trigonalen und einer hexagonalen Modifikation hergestellt werden.
Weiter hat sich herausgestellt, dass mit einer steigenden Temperatur auch eine Größe der Kristalle zunehmen kann . Insbesondere die trigonale Siliziumnitridmodifikation kann bei einer Prozesstemperatur von
1 .300 °C bis 1 .500 °C erzeugt werden. S o ist es möglich, gezielt eine Siliziumnitridmodifikation in der Oberflächenschicht, und damit die physikalischen Eigenschaften der Oberflächenschicht mit dem Verfahren zu beeinflus sen.
Weiter kann vorgesehen sein, die Prozesskammer mittels eines Widerstandsheizers oder induktiv zu beheizen . Eine Beheizung mittels Mikro- welle, Infrarot oder eine Ausbildung eines Plasmas ist dann nicht erforderlich. Der Widerstandsheizer kann lediglich dazu dienen, die Prozes s- temperatur in der Prozes skammer beziehungsweise am zu beschichtenden Produkt auszubilden. Das Verfahren wird dadurch wesentlich kostengünstiger durchführbar.
Als eine stickstoffhaltige Verbindung kann Ammoniak und/oder Stick- stoff, und als siliziumhaltige Verbindung Silan, vorzugsweise Mono- silan, Disilan, Trisilan, Dichlorsilan, Tetrachlorsilan, und/oder Trichlor- silan verwendet werden. Auch ist es möglich, durch eine Änderung eines Silan - Stickstoffverhältnis ses bei gleichbleibender Modifikation eine Kristallform zu beeinflus sen, um beispielsweise eine Textur oder Vor- zugsorientierung innerhalb der Oberflächenschicht zu erhalten .
Optional kann als ein weiteres Gas Was serstoff, Chlorwas serstoff und Argon verwendet werden. Diese Gase können mit der stickstoffhaltigen Verbindung beziehungsweise der siliziumhaltigen Verbindung gemischt oder der Prozesskammer getrennt zugegeben werden. Das Produkt kann vor einer Ausbildung der Oberflächenschicht mit zumindest teilkristallinen, bevorzugt kristallinen Siliziumnitrid infiltriert werden. Dies ist dann möglich, wenn das Produkt beziehungsweise des sen Werkstoff ein Material mit einer Porosität aufweist, welche eine Infiltration des Materials, beispielsweise mittels chemischer Gaspha- seninfiltration (CVI) ermöglicht. Die Oberflächenschicht kann so besonders innig mit dem Material des Produkts verbunden werden. Einem unerwünschten Ablösen der Oberflächenschicht von dem Produkt kann so vorgebeugt werden.
Das Infiltrieren des Produkts kann mittels chemischer Gasphaseninfiltra- tion (CVI) bei einer Prozes stemperatur von über 800 °C bis 1 .700 °C, bevorzugt über 1 .000 °C bis 1 .550 °C, besonders bevorzugt über
1 .300 °C bis 1 .500 °C erfolgen. Bei diesen Prozes stemperaturen ist sichergestellt, das s zumindest teilkristallines Siliziumnitrid abgeschieden werden kann. Die Infiltration des Produkts beziehungsweise das Ausbilden einer Infiltrations schicht kann vor einem Ausbilden der Oberflächenschicht beziehungsweise im Rahmen der Ausbildung der Oberflächenschicht erfolgen. Bei dem Infiltrieren des Produkts können dann Poren im Material des Produkts mit dem kristallinen Siliziumnitrid geschlo ssen oder ausgefüllt werden. Das kristalline Siliziumnitrid kann dann die Poren des Materials des Produkts im Bereich der Oberfläche des Produkts vollständig ausfüllen und so die Oberflächenschicht unlösbar mit dem Produkt verbinden. Weiter kann vorgesehen sein, das s bei dem Infiltrieren des Produkts mit dem kristallinen Siliziumnitrid das Produkt vollständig infiltriert wird, oder eine Infiltrationsschicht mit einer Schichtdicke von bis zu 100 μιη, bevorzugt von bis zu 500 μιη, und besonders bevorzugt von bis zu
2.500 μιη ausgebildet wird. Je nach Form beziehungsweise Materialdicke des Produkts kann das Produkt auch vollständig infiltriert werden, sodas s das Produkt dann nur noch eine geringe oder keine Porosität aufweist. Je nach Anwendung des Produkts kann es auch vorteilhaft sein, das Produkt nicht vollständig zu infiltrieren und eine Infiltrations schicht mit einer an den Anwendungsfall angepas sten Schichtdicke auszubilden. Die Oberflä- chenschicht kann dann auf der Infiltrations schicht ausgebildet werden. Bei eventuellen mechanischen Spannungen im Rahmen einer Hochtemperaturanwendung in Abhängigkeit eines Materials des Produkts kann durch eine geeignete Auswahl einer Schichtdicke der Oberflächenschicht und einer Schichtdicke der Infiltrations schicht ein Reißen der Oberflä- chenschicht in Folge von Spannungen verhindert werden.
Der erfindungsgemäße Tiegel, insbesondere zur Aufnahme von Metallschmelzen oder Siliziumschmelzen, ist aus Graphit, kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoff (CFC) oder einem keramischen Werkstoff ausgebildet, wobei zumindest eine Benetzungsfläche einer Schmelzeaufnahme des Tiegels mit einer Oberflächenschicht aus kristallinen Siliziumnitrid beschichtet ist. Unter einer Benetzungsfläche wird hier eine Fläche verstanden, die bei bestimmungsgemäßer Verwendung des Tiegels mit einer Schmelze in Kontakt gelangt. Das Material des Tiegels kann vollständig oder auch nur bereichsweise mit der Oberflächenschicht beschichtet sein . Hinsichtlich der Vorteile des erfindungsgemäßen Tiegels wird auf die Vorteilsbeschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwiesen. Weitere Ausführungsformen eines Tiegels ergeben sich aus den Merkmalen der auf den Verfahrensanspruch 1 rückbezogenen Unteransprüchen .
Erfindungsgemäß wird eine Schicht aus kristallinen Siliziumnitrid als Oberflächenschicht zur Ausbildung einer Benetzungsfläche, einer
Schmelzaufnahme eines Tiegels aus Graphit, kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoff (CFC) oder einem keramischen Werkstoff, insbesondere zur Aufnahme von Metallschmelzen oder Siliziumschmelzen, verwendet. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen einer Verwendung der Schicht aus kristallinem Siliziumnitrid ergeben sich aus den Merkmalen der auf den Verfahrensanspruch 1 rückbezogenen Unteransprüchen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Produkts, insbesondere eines Körpers, wobei das Produkt aus einem überwiegend aus Kohlenstoff oder einem keramischen Werkstoff bestehenden Material ausgebildet wird, wobei das Produkt mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) mit einer Oberflächenschicht beschichtet wird,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das Produkt mit einer Oberflächenschicht aus zumindest teilkris- tallinen, bevorzugt kristallinen Siliziumnitrid (Si3N4) beschichtet wird, wobei die Oberflächenschicht bei einer Prozesstemperatur von über 1100 °C bis 1700 °C, bevorzugt über 1200 °C bis 1550 °C, besonders bevorzugt über 1300 °C bis 1500 °C auf dem Produkt ausgebildet wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberflächenschicht aus stöchiometrischen, kristallinen Siliziumnitrid ausgebildet wird. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das kristalline Siliziumnitrid frei von Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und/oder Metallen ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das kristalline Siliziumnitrid in den Modifikationen trigonal (a- S13N4), hexagonal (ß-Si3N4) und/oder kubisch (y-Si3N4) ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberflächenschicht des Produkts mit einer Schichtdicke von 1 μιη bis 5000 μιη, bevorzugt von 1 μιη bis 1000 μιη, und besonders bevorzugt von 5 μιη bis 100 μιη ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberflächenschicht bei einem Druck in einer Prozesskammer von >1 mbar bis 300 mbar, bevorzugt >1 mbar bis 60 mbar auf dem Produkt ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass bei der chemischen Gasphasenabscheidung das Produkt in einer Prozesskammer auf die Prozesstemperatur aufgeheizt und eine Gasmischung mit zumindest einer siliziumhaltigen und einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt wird, wobei die Oberflächenschicht aus kristallinen Siliziumnitrid auf dem Produkt abgeschieden wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Gasmischung innerhalb einer Prozessgasdüse in der Prozesskammer ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass bei der chemischen Gasphasenabscheidung das Produkt in einer Prozesskammer auf die Prozesstemperatur aufgeheizt und ein Gas mit zumindest einer siliziumhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt wird, wobei eine Oberflächenschicht aus Silizium auf dem Produkt abgeschieden wird, wobei nachfolgend ein Gas mit zumindest einer stickstoffhaltigen Verbindung der Prozesskammer dosiert zugeführt wird, wobei das Silizium der Oberflächenschicht in kristallines Siliziumnitrid umgewandelt wird. 10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass während oder nach der Ausbildung der Oberflächenschicht aus Silizium das Gas mit der siliziumhaltigen Verbindung der Prozesskammer zugeführt wird. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die siliziumhaltige und die stickstoffhaltige Verbindung im Verhältnis 1:20, bevorzugt 1:2, besonders bevorzugt 1:1 der Prozesskammer zugeführt wird. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Prozesskammer mittels Widerstandsheizer oder induktiv beheizt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass als stickstoffhaltige Verbindung Ammoniak und/oder Stickstoff, und als siliziumhaltige Verbindung Silan, vorzugsweise Monosilan, Disilan, Trisilan, Dichlorsilan, Tetrachlorsilan, und/oder Trichlor- silan verwendet wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass als weiteres Gas Wasserstoff, Chlorwasserstoff und/oder Argon verwendet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das Produkt vor einer Ausbildung der Oberflächenschicht mit zumindest teilkristallinen, bevorzugt kristallinen Siliziumnitrid (S13N4) infiltriert wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das Infiltrieren des Produkts mittels chemischer Gasphaseninfiltration (CVI) bei einer Prozesstemperatur von über 800 °C bis 1700 °C, bevorzugt über 1000 °C bis 1550 °C, besonders bevorzugt über 1300 °C bis 1500 °C erfolgt.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass bei dem Infiltrieren des Produkts Poren im Material des Pro- dukts mit dem kristallinen Siliziumnitrid geschlossen oder ausgefüllt werden.
. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass bei dem Infiltrieren des Produkts mit dem kristallinen Siliziumnitrid das Produkt vollständig infiltriert wird, oder eine Infiltrationsschicht mit einer Schichtdicke von bis zu 100 μιη, bevorzugt von bis zu 500 μιη, und besonders bevorzugt von bis zu 2500 μιη ausgebildet wird.
19. Tiegel, insbesondere zur Aufnahme von Metallschmelzen oder Siliziumschmelzen, wobei der Tiegel aus Graphit, Kohlenstofffaserver- stärkten Kohlestoff (CFC) oder einem keramischen Werkstoff ausgebildet ist,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,
dass zumindest eine Benetzungsfläche einer Schmelzeaufnahme des Tiegels mit einer Oberflächenschicht aus kristallinen Siliziumnitrid (Si3N4) beschichtet ist.
Verwendung einer Schicht aus kristallinen Siliziumnitrid (Si3N4) als Oberflächenschicht zur Ausbildung einer Benetzungsfläche einer Schmelzeaufnahme eines Tiegels aus Graphit, Kohlenstofffaserverstärkten Kohlestoff (CFC) oder einem keramischen Werkstoff, insbesondere zur Aufnahme von Metallschmelzen oder Siliziumschmelzen.
PCT/EP2018/055020 2017-03-14 2018-03-01 Beschichtetes produkt und verfahren zur herstellung WO2018166802A2 (de)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019550666A JP2020514552A (ja) 2017-03-14 2018-03-01 コーティングされた製品及びその製造方法
EP18711237.0A EP3596247A2 (de) 2017-03-14 2018-03-01 Beschichtetes produkt und verfahren zur herstellung
US16/489,632 US11932937B2 (en) 2017-03-14 2018-03-01 Coated product and production method
CN201880016991.9A CN110418858A (zh) 2017-03-14 2018-03-01 涂覆产品和生产方法
KR1020197027319A KR20190125349A (ko) 2017-03-14 2018-03-01 코팅된 제품 및 제조방법

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102017204257.5 2017-03-14
DE102017204257.5A DE102017204257A1 (de) 2017-03-14 2017-03-14 Beschichtetes Produkt und Verfahren zur Herstellung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2018166802A2 true WO2018166802A2 (de) 2018-09-20
WO2018166802A3 WO2018166802A3 (de) 2019-01-17

Family

ID=61655723

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2018/055020 WO2018166802A2 (de) 2017-03-14 2018-03-01 Beschichtetes produkt und verfahren zur herstellung

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11932937B2 (de)
EP (1) EP3596247A2 (de)
JP (1) JP2020514552A (de)
KR (1) KR20190125349A (de)
CN (1) CN110418858A (de)
DE (1) DE102017204257A1 (de)
TW (1) TWI776860B (de)
WO (1) WO2018166802A2 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200104976A (ko) * 2019-02-27 2020-09-07 삼성디스플레이 주식회사 증착원 증발 장치 및 그 제조방법
CN116589284A (zh) * 2023-05-20 2023-08-15 西北工业大学 一种高强高纯氮化硅坩埚及其制备方法和应用

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6047202B2 (ja) * 1976-01-13 1985-10-21 東北大学金属材料研究所長 超硬高純度の配向多結晶質窒化珪素
US4239819A (en) * 1978-12-11 1980-12-16 Chemetal Corporation Deposition method and products
US4580524A (en) * 1984-09-07 1986-04-08 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for the preparation of fiber-reinforced ceramic composites by chemical vapor deposition
US5286565A (en) * 1984-09-24 1994-02-15 Air Products And Chemicals, Inc. Oxidation resistant carbon and method for making same
US4741925A (en) 1987-09-14 1988-05-03 Gte Products Corporation Method of forming silicon nitride coating
AU664824B1 (en) 1989-09-11 1995-12-07 Air Products And Chemicals Inc. Oxidation resistant carbon and method for making same
DE3933039A1 (de) 1989-10-04 1991-04-18 Sintec Keramik Gmbh Verfahren zur herstellung von oxidationsgeschuetzten cfc-formkoerpern
US5283089A (en) 1989-11-13 1994-02-01 Norton Company Non-porous diffusion furnace components
US5300322A (en) 1992-03-10 1994-04-05 Martin Marietta Energy Systems, Inc. Molybdenum enhanced low-temperature deposition of crystalline silicon nitride
JPH05263255A (ja) * 1992-03-19 1993-10-12 Hitachi Electron Eng Co Ltd プラズマｃｖｄ装置
JPH05296999A (ja) 1992-04-24 1993-11-12 Amano Pharmaceut Co Ltd グルココルチコイドの効果判定マーカーとしてのヒトリポコルチンｉ及びその定量法
EP0623571A4 (de) 1992-11-26 1997-07-02 Tonen Corp Verfahren zur herstellung keramischer produkte.
JP3380091B2 (ja) * 1995-06-09 2003-02-24 株式会社荏原製作所 反応ガス噴射ヘッド及び薄膜気相成長装置
US6284357B1 (en) 1995-09-08 2001-09-04 Georgia Tech Research Corp. Laminated matrix composites
KR101063083B1 (ko) * 2006-05-31 2011-09-07 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 플라즈마 ｃｖｄ 방법, 질화 규소막의 형성 방법, 반도체 장치의 제조 방법 및 플라즈마 ｃｖｄ 장치
CN101555014A (zh) * 2009-05-11 2009-10-14 福建丰力机械科技有限公司 组合式多晶硅提纯凝固坩埚
WO2011120598A1 (en) * 2010-03-30 2011-10-06 Rec Wafer Norway As Method for production of semiconductor grade silicon ingots, reusable crucibles and method for manufacturing them
EP3929326A3 (de) 2011-06-03 2022-03-16 Versum Materials US, LLC Zusammensetzungen und verfahren zur ablagerung von kohlenstoffdotierten siliciumhaltigen filmen
CN102221293B (zh) 2011-06-08 2013-05-08 大连理工大学 一种熔炼坩埚用涂层的制备方法
CN102515851B (zh) 2011-12-26 2013-04-03 天津大学 一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法
CN103058696B (zh) 2012-12-14 2015-04-29 西北工业大学 一种氮化硅基体的制备方法
US9982345B2 (en) * 2015-07-14 2018-05-29 Applied Materials, Inc. Deposition of metal films using beta-hydrogen free precursors
US10118828B2 (en) * 2015-10-02 2018-11-06 Asm Ip Holding B.V. Tritertbutyl aluminum reactants for vapor deposition

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None

Also Published As

Publication number Publication date
EP3596247A2 (de) 2020-01-22
US11932937B2 (en) 2024-03-19
US20200024732A1 (en) 2020-01-23
TW201839163A (zh) 2018-11-01
TWI776860B (zh) 2022-09-11
WO2018166802A3 (de) 2019-01-17
JP2020514552A (ja) 2020-05-21
DE102017204257A1 (de) 2018-09-20
CN110418858A (zh) 2019-11-05
KR20190125349A (ko) 2019-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102017204258B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers
DE2739258C2 (de) Verfahren zur Aufbringung einer Siliciumcarbid und Siliciumnitrid enthaltenden Schutzschicht auf Kohlenstofformkörper
EP3160903A1 (de) Wirbelschichtreaktor und verfahren zur herstellung von polykristallinem siliciumgranulat
DE3719515A1 (de) Oxidationsbeständiger Körper aus Kohlenstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
EP3514130A1 (de) Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbidbeschichteten körpers
WO2018166802A2 (de) Beschichtetes produkt und verfahren zur herstellung
CN109385886A (zh) 一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法
DE102011003578A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Silizium-Blöcken
EP3288894B1 (de) Wirbelschichtreaktor und verfahren zur herstellung von polykristallinem siliciumgranulat
EP2321220B1 (de) Verfahren zum entfernen von nichtmetallischen verunreinigungen aus metallurgischem silicium
EP3732157A1 (de) Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbidbeschichteten körpers
DE102006003819A1 (de) Keramischer Formkörper mit hochreiner Si3N4-Beschichtung, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
EP3514127A1 (de) Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbidbeschichteten körpers
EP3514259A1 (de) Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbidbeschichteten körpers
TW200615393A (en) Raw material liquid for metal organic chemical vapor deposition and method of producing hf-si containing complex oxide film using the raw material liquid
EP3997033A1 (de) Verfahren zum aufreinigen von siliciumcarbid
WO2019133556A1 (en) Process for manufacturing a silicon carbide coated body
DE102006003820A1 (de) Keramischer Formkörper mit hochreiner Si3N4-Beschichtung, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
WO2017144625A1 (de) Verfahren zur abscheidung einer in situ-beschichtung auf thermisch und chemisch beanspruchten bauteilen eines wirbelschichtreaktors zur herstellung von hochreinem polysilicium
WO2014183943A1 (de) Sio2-basierte sperrschicht für hochtemperatur-diffusions- und beschichtungsprozesse
EP2719664A1 (de) Verfahren zur Hydrierung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18711237

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2019550666

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20197027319

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018711237

Country of ref document: EP

Effective date: 20191014