EP3997033A1 - Verfahren zum aufreinigen von siliciumcarbid - Google Patents

Verfahren zum aufreinigen von siliciumcarbid

Info

Publication number
EP3997033A1
EP3997033A1 EP20737176.6A EP20737176A EP3997033A1 EP 3997033 A1 EP3997033 A1 EP 3997033A1 EP 20737176 A EP20737176 A EP 20737176A EP 3997033 A1 EP3997033 A1 EP 3997033A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
silicon carbide
starting product
purity
heating
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP20737176.6A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Matthias Hausmann
Wenzel KLIETZ
Josef GARBES
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Esk Sic GmbH
Original Assignee
Esk Sic GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Esk Sic GmbH filed Critical Esk Sic GmbH
Publication of EP3997033A1 publication Critical patent/EP3997033A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Definitions

  • the invention relates to the field of the production of raw materials for the semiconductor and electronics industry and relates to a method for purifying powdered silicon carbide as a starting product to a silicon carbide with a degree of purity of at least 99.9%.
  • Silicon carbide is an extremely hard, temperature-resistant synthetic industrial mineral. Due to its hardness and high melting point, it is used as an abrasive (carborundum, e.g. for optical mirrors and lenses) and as a component for refractory materials. However, the use as a semiconductor material is also essential. In addition to its use as an LED and photodiode, SiC is used for varistors, ultra-fast Schottky diodes, insulating layer and barrier layer field effect transistors, as well as electronic circuits and sensors based on them that have to withstand high temperatures or high doses of ionizing radiation. SiC-based semiconductor circuits can be used under laboratory conditions at temperatures of up to 600 ° C. Silicon carbide is also used in particular in automotive and environmental technology, for example for the manufacture of diesel particulate filters.
  • silicon carbide ceramics can be differentiated between non-species and intrinsically bound ceramics, as well as between open-pore and dense ceramics.
  • the type and proportion of the bond types are decisive for the respective characteristic properties of the silicon carbide ceramics.
  • the production can, for example, follow the so-called Acheson process.
  • Acheson process an elongated board made of synthetic carbon molded bodies is embedded in powdered coke and then covered with sand.
  • the shaped bodies are connected to electrodes and an electric current is applied which heats the shaped body to 2200-2400 ° C., whereby sufficient energy is made available to produce hexagonal ⁇ -silicon carbide from silicon dioxide in an endothermic reaction.
  • Highly pure SiC crystals for electronic applications and semiconductor technology who, according to the state of the art, are mostly produced from SiC substrate powders by means of a physical vapor deposition. This sublimation and recondensation process takes place at temperatures> 2000 ° C.
  • the physical vapor transport is promoted by a temperature difference between the vaccination stable and the starting material.
  • the starting material exposed to a higher temperature is deposited on the seed crystal. It is also possible to apply thin SiC layers to prefabricated semiconductor components using the same process as the starting product substrate powder.
  • the further processing to ultimately required grain sizes is carried out by grinding, cleaning and fractionating into appropriate grain bands.
  • silicon carbide from recycling processes from contaminated silicon carbide.
  • the degree of purity in particular is essential for the further processing of silicon carbide.
  • a degree of purity of almost 100% is required for numerous applications, which makes corresponding processes for cleaning or enriching the starting material complex and costly.
  • Impurities in silicon carbide are inorganic (non-metallic and inorganic metallic impurities).
  • thermal processes can also be used, for example the oxidation of free carbon in air.
  • the object of the present invention is to propose a method for increasing the degree of purity of silicon carbide.
  • the method should make it possible to convert a silicon carbide starting product with a degree of purity of more than 98%, preferably of more than 99%, into a highly pure silicon carbide product with a degree of purity of at least 99.9%.
  • the method should be inexpensive and easy to carry out.
  • the method according to the invention has the following method steps
  • the starting product is heated in a vacuum or an oxygen-free atmosphere to a temperature of over 1700 ° C for a period of at least 8 minutes.
  • the essential finding of the invention is that it is possible to significantly increase the degree of purity of a suitable silicon carbide starting product (hereinafter starting product) via a thermal process.
  • the result is a highly pure silicon carbide product (hereinafter product) with a degree of purity of at least 99.9%, preferably significantly higher.
  • the degree of purity refers to the pure silicon carbide in the product.
  • a suitable starting product for the high-purity silicon carbide product to be produced is, for example, silicon carbide powder in loose bulk.
  • powder with a low degree of compression can preferably have a percentage density, based on the true density of the powder or powder mixture, of up to a maximum of 50%.
  • Particularly suitable starting products have a density between 20 and 50%, advantageously between 25 and 40%.
  • a bulk can be created by pouring loose powder into a container or by pouring it onto a base. It can be distributed using simple mechanical aids. A slight compression can be achieved, for example, by using vibrations, for example by a vibrating table or by tapping.
  • the density of the starting product i.e. the bulk or the powder
  • the true density can be determined, for example, by gas pycnometry. If the composition is known, the density can also be calculated from the known true density of the components.
  • the pure density of silicon carbide is 3.21 g / cm 3 , for example.
  • the grain size of the starting product is less than 100 pm, preferably less than 70 pm.
  • the powder that can be used as the starting product can either be commercially available on the market and / or be chemically pretreated.
  • the starting product is subjected to a temperature treatment under vacuum or in an oxygen-free atmosphere at temperatures of over 1700 ° C.
  • the temperatures are advantageously between 1800 ° C and 2300 ° C, in particular around 1900 ° C to 2100 ° C.
  • a major advantage of the method according to the invention is in particular that it is not necessary to fractionate the product at any time. This leads both to a significant simplification of the process and to a considerable reduction in costs.
  • the product can be further processed in the form it is in after the thermal treatment. This applies especially if, for example, due to the thermal treatment and / or the transport of the starting product through the furnace, changes in grain sizes or volume changes due to caking have resulted. Such changes no longer have any influence on the purity of the product.
  • the starting product is only thermally treated and, if necessary, chemically cleaned; the resulting product is not post-treated, in particular not fractionated.
  • Thermal treatment is possible both in batch ovens and in continuous operation.
  • the duration of the thermal treatment ie the holding time with the correspondingly high temperature, is advantageously between about 8 minutes and 400 minutes at the temperatures mentioned.
  • the duration depends, among other things, on the physical properties of the starting product (e.g. the grain size), the volume to be treated and the temperature of the furnace.
  • Technical protective gas atmospheres such as an argon atmosphere, are preferably used as the oxygen-free atmosphere.
  • the thermal treatment is possible under a slight overpressure and under vacuum, up to and including vacuum. It has been shown that particularly good results are achieved if the thermal treatment is carried out under vacuum, preferably under low vacuum, in particular at about 10 mbar.
  • the pressure levels are varied depending on the driving style, depending on the temperature.
  • the degree of purity of the product is advantageously determined by a suitable method. As a rule, this is already over 99.9%. If the degree of purity is not sufficiently high, chemical cleaning can advantageously follow. It may be necessary to crush the thermally treated silicon carbide in order to dissolve possible caking.
  • chemical cleaning is also possible and useful even before the first thermal treatment, depending on the quality of the initial product, in order to remove the first impurities.
  • the chemical cleaning is advantageously carried out in a chemical reactor.
  • a chemical reactor For example, hydrofluoric acid (HF), nitric acid (HN03), phosphoric acid (H3P04), sulfuric acid (H2S04), hydrochloric acid (HCl), caustic soda (NaOH), ammonia (NH40H) or similar acidic or basic compounds, whereby the acids have a pH -Value of 0 and the alkalis produce a pH-value of 14
  • a silicon carbide starting product with a degree of purity of more than 98%, preferably more than 99%, is provided.
  • the starting product does not have to be present in various individual fractions; a single fraction is sufficient.
  • a first chemical cleaning can be carried out in order to separate out impurities. This procedural step depends on the starting product; if the starting product is sufficiently pure, the first chemical cleaning can be dispensed with.
  • the next step 24 is the filling of the oven and the thermal treatment of the starting product.
  • the starting product is heated to at least 1700 ° C., advantageously to at least 1900 ° C. to 2100 ° C., under an argon atmosphere and a rough vacuum during a furnace run.
  • the temperature is held for at least 8 minutes, but the temperature can also be held for up to about 400 minutes.
  • the thermally treated silicon carbide is chemically analyzed; in particular, the degree of purity is determined using a suitable method (method step 28). If the degree of purity is still too low, chemical cleaning (possibly the second chemical cleaning) can take place in an optional next method step 30.
  • the purity content is checked again via a final chemical analysis (process step 32). If the purity content is sufficient, that of the finished product 34 according to the invention can be used for further use.
  • the inventive method offers numerous advantages over already known methods. In particular, the method according to the invention can save considerable costs. In addition, in the optimal case, only thermal treatment of a suitable starting product is necessary. The method can thus be carried out quickly and easily.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufreinigen von pulverförmigen Siliciumcarbid als Ausgangsprodukt zu einem Siliciumcarbid mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9 %. Dieses weist die folgenden Verfahrensschritte auf - Bereitstellen eines Ausgangsprodukts mit einem Reinheitsgehalt an Siliciumcarbid von mindestens 98 % und einer Korngröße von weniger als 100μm, - Erwärmen des Ausgangsprodukts unter Vakuum oder sauerstofffreier Atmosphäre auf eine Temperatur von über 1700 °C über eine Zeitdauer von mindestens 8 Minuten.

Description

Verfahren zum Aufreinigen von Siliciumcarbid
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Herstellung von Rohstoffen für die Halbleiter- und Elektronikindustrie und betrifft ein Verfahren zum Aufreinigen von pulverförmigen Siliciumcarbid als Ausgangsprodukt zu einem Siliciumcarbid mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9 %.
Siliciumcarbid (SiC) ist ein ausgesprochen hartes, temperaturresistentes syntheti sches Industriemineral. Es wird aufgrund seiner Härte und des hohen Schmelz punktes als Schleifmittel (Carborundum, z. B. für optische Spiegel und Linsen) und als Komponente für Feuerfeststoffe verwendet. Wesentlich ist aber auch die Ver wendung als Halbleitermaterial. Neben der Anwendung als LED und Photodiode wird SiC für Varistoren, ultraschnelle Schottky-Dioden, Isolierschicht- und Sperr schicht-Feldeffekttransistoren sowie darauf basierende elektronische Schaltkreise und Sensoren, die hohe Temperaturen oder hohe Dosen ionisierender Strahlung aushalten müssen, verwendet. SiC-basierte Halbleiterschaltungen können unter Laborbedingungen bei Temperaturen bis zu 600 °C eingesetzt werden. Siliziumcar- bid wird insbesondere auch in der Automobil- und Umwelttechnik eingesetzt, bei spielsweise für die Fertigung von Dieselpartikelfiltern.
Je nach Herstellungstechnik kann bei Siliciumcarbidkeramiken zwischen artfremd gebundenen und arteigengebundenen Keramiken unterschieden werden, sowie zwischen offenporöser und dichter Keramik. Die Art und der Anteil der Bindungs arten sind entscheidend für die jeweiligen charakteristischen Eigenschaften der Siliciumcarbidkeramiken.
Die Herstellung kann beispielsweise durch das sogenannte Acheson-Verfahren er folgen. Im Acheson-Verfahren wird ein längliches Brett aus Kunstkohlenstoff- Formkörpern in pulverisiertes Koks eingebettet und anschließend mit Sand abge deckt. Die Formkörper werden an Elektroden angeschlossen und es wird ein elektrischer Strom angelegt, der den Formkörper auf 2200-2400 °C erhitzt, wodurch ausreichend Energie zur Verfügung gestellt wird, um in einer endother men Reaktion aus Siliciumdioxid hexagonales a-Siliciumcarbid herzustellen. Hochreine SiC-Kristalle für Elektronikanwendungen und die Halbleitertechnik wer den nach dem Stand der Technik zumeist aus SiC Substratpulvern über eine phy sikalische Dampfabscheidung hergestellt. Dieser Sublimations- und Rekondensati- onsprozess findet bei Temperaturen >2000°C statt. Gefördert wird der physikali sche Dampftransport durch eine Temperaturdifferenz zwischen Impfkirstall und Ausgangsmaterial. Somit schlägt sich das mit höherer Temperatur beaufschlagte Ausgangsmaterial auf dem Impfkristall ab. Auch das Aufbringen dünner SiC- Schichten auf vorgefertigte Halbleiterbauteile ist möglich über den gleichen Pro zessweg mit dem Ausgangsprodukt Substratpulver.
Die Weiterverarbeitung zu letztendlich benötigten Korngrößen erfolgt durch Mah lung, Reinigung und Fraktionierung in entsprechende Kornbänder.
Alternativ und oder zusätzlich ist es auch möglich Siliciumcarbid aus Recyclingpro zessen aus verunreinigtem Siliciumcarbid zu gewinnen. Wesentlich für die Weiter verarbeitung von Siliziumcarbid ist insbesondere dessen Reinheitsgrad. Für zahl reiche Anwendungen ist ein Reinheitsgrad von nahezu 100 % gefordert, was ent sprechende Verfahren zur Reinigung oder Anreicherung des Ausgangsmaterials aufwendig und kostenintensiv macht.
Verunreinigungen in Siliciumcarbid sind anorganisch (nichtmetallische und anor ganisch metallische Verunreinigungen).
Insbesondere sind physikalische und chemische Aufbereitungsverfahren bekannt, um den Reinheitsgrad des Produkts zu erhöhen. Physikalische Verfahren eignen sich insbesondere für die Abscheidung von magnetischen Eisenverunreinigungen oder Verunreinigungen mit unterschiedlicher Partikelgröße und Dichte.
Bei chemischen Verfahren wird üblicherweise die Löslichkeit von Verunreinigungen zur Abtrennung genutzt. Hierbei ist von Vorteil, dass Siliziumcarbid sehr stabil ge genüber Chemikalien ist.
Schließlich können auch thermische Verfahren genutzt werden, beispielsweise die Oxidation von freiem Kohlenstoff unter Luft.
Die DE 10 2013 218 450 Al beschreibt ein Verfahren zum Recycling von pulver förmigen Siliciumcarbid-Abfallprodukten, bei dem pulverförmige SiC- Abfallprodukte, die mindestens 50 Ma.-% SiC und eine mittlere Korngrößen dso, gemessen über Laserbeugung, zwischen 0,5 bis 500 pm aufweisen, einer Tempe raturbehandlung unter Vakuum oder sauerstofffreier Atmosphäre bei Temperatu ren von mindestens 2000 °C unterzogen werden. Dieses Verfahren führt dazu, dass sich die Siliciumcarbid-Partikel vergrößern und somit wieder für eine Reihe von Anwendungen einsetzbar sind. Das Verfahren löst in erster Linie die Aufgabe, Siliziumcarbid mit zu kleiner Partikelgröße wieder für weitere Produkte nutzbar zu machen. Eine Erhöhung des Reinheitsgrades ist mit diesem Verfahren somit nur indirekt möglich.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Erhöhung des Reinheitsgrades von Siliciumcarbid vorzuschlagen. Das Verfahren soll es er möglichen, ein Siliciumcarbid-Ausgangsprodukt mit einem Reinheitsgrad von über 98 %, vorzugsweise von über 99 % in ein hochreines Siliciumcarbid-Produkt mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9 % zu überführen. Das Verfahren soll dabei kostengünstig und einfach durchführbar sein.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Verfahrensschritten des unabhängi gen Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist die folgenden Verfahrensschritte auf
Bereitstellen eines Ausgangsprodukts mit einem Reinheitsgehalt an Silici umcarbid von mindestens 98 % und einer Korngröße von weniger als lOOpm,
Erwärmen des Ausgangsprodukts unter Vakuum oder sauerstofffreier At mosphäre auf eine Temperatur von über 1700°C über eine Zeitdauer von mindestens 8 Minuten.
Die wesentliche Erkenntnis der Erfindung besteht darin, dass es möglich ist, den Reinheitsgrad eines geeigneten Siliciumcarbid-Ausgangsprodukts (im Folgenden Ausgangsprodukt) über ein thermisches Verfahren signifikant zu erhöhen. Es ent steht ein hochreines Siliciumcarbid-Produkt (im Folgenden Produkt) mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9 %, vorzugsweise deutlich höher. Der Rein heitsgrad bezieht sich dabei auf reines Siliciumcarbid im Produkt. Als geeignetes Ausgangsprodukt für das zu erzeugende hochreine Siliciumcarbid- Produkt eignet sich beispielsweise Siliciumcarbid-Pulver in lockerer Schüttung. Möglich ist aber auch die Verwendung von Pulver mit einer geringen Verdichtung. Die Schüttung oder die verdichteten Pulver kann dabei vorzugsweise eine prozen tuale Dichte, bezogen auf die Reindichte des Pulvers oder der Pulvermischung bis maximal 50 % aufweisen. Besonders geeignete Ausgangsprodukte weisen eine Dichte zwischen 20 und 50 %, vorteilhafterweise zwischen 25 und 40 % auf.
Die Herstellung einer Schüttung kann durch Einfüllen von losem Pulver in einen Behälter oder durch Aufschütten auf eine Unterlage erzeugt werden. Dabei kann ein Verteilen mit einfachen mechanischen Hilfsmitteln vorgenommen werden. Eine leichte Verdichtung kann zum Beispiel durch Anwendung von Schwingungen, zum Beispiel durch einen Rütteltisch oder durch Klopfen erreicht werden.
Die Bestimmung der Dichte des Ausgangsprodukts, also der Schüttung bzw. des Pulvers erfolgt durch Auswägung und Volumenbestimmung der Schüttung. Die Reindichte kann zum Beispiel durch Gaspyknometrie bestimmt werden. Ist die Zu sammensetzung bekannt, kann die Dichte auch aus der bekannten Reindichte der Komponenten berechnet werden. Die reindichte von Siliciumcarbid beträgt bei spielsweise 3,21 g/cm3.
Die Korngröße des Ausgangsprodukts beträgt weniger als lOOpm, vorzugsweise weniger als 70pm. Das als Ausgangsprodukt in Frage kommende Pulver kann ent weder kommerziell auf dem Markt bezogen werden und/oder chemisch vorbehan delt sein.
Das Ausgangsprodukt wird einer Temperaturbehandlung unter Vakuum oder sau erstofffreier Atmosphäre bei Temperaturen von über 1700 °C unterzogen. Die Temperaturen liegen dabei vorteilhafterweise zwischen 1800 °C und 2300 °C, ins besondere bei etwa 1900 °C bis 2100 °C.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht insbesondere darin, dass zu keiner Zeit eine Fraktionierung des Produkts notwendig ist. Dies führt sowohl zu einer deutlichen Vereinfachung des Verfahrens, als auch zu einer erheblichen Kostenreduzierung. Letztendlich kann das Produkt in der Form weiter verarbeitet werden, in der es nach der thermischen Behandlung vorliegt. Dies gilt insbesondere auch dann, wenn sich beispielsweise durch die thermische Behand lung und/oder den Transport des Ausgangsprodukts durch den Ofen Veränderun gen der Korngrößen oder Volumenänderungen durch Anbackungen ergeben ha ben. Derartige Veränderungen haben keinen Einfluss mehr auf den Reinheitsgrad des Produkts. Das Ausgangsprodukt wird lediglich thermisch behandelt und ggfs chemisch gereinigt, das daraus entstehende Produkt wird nicht nachbehandelt, insbesondere nicht fraktioniert.
Die thermische Behandlung ist sowohl in Batch-Öfen, als auch in kontinuierlichem Durchlaufbetrieb möglich. Die Dauer der thermischen Behandlung, also die Halte zeit mit der entsprechend hohen Temperatur, beträgt bei den genannten Tempe raturen vorteilhafterweise zwischen etwa 8 Minuten und 400 Minuten. Die Dauer ist dabei unter anderem von den physikalischen Eigenschaften des Ausgangspro dukts (z.B. der Korngröße), vom zu behandelnden Volumen und von der Tempe ratur des Ofens abhängig.
Als sauerstofffreie Atmosphäre werden vorzugsweise technische Schutzgasat mosphären, wie zum Beispiel Argon-Atmosphäre eingesetzt. Die thermische Be handlung ist dabei unter leichtem Überdruck und unter Unterdrück, bis hin zu Va kuum möglich. Es hat sich gezeigt, dass besonders gute Ergebnisse erzielt werden, wenn die thermische Behandlung unter Vakuum, vorzugsweise unter Grobvakuum, insbesondere bei etwa 10 mbar durchgeführt wird. Die Druckniveaus werden je nach Fahrweise in Abhängigkeit der Temperatur variiert.
Vorteilhafterweise wird im Anschluss an die thermische Behandlung der Reinheits grad des Produkts durch ein geeignetes Verfahren bestimmt. In der Regel liegt dieser dann bereits über 99,9 %. Sollte der Reinheitsgrad nicht ausreichend hoch sein, kann sich vorteilhafterweise eine chemische Reinigung anschließen. Es kann notwendig sein, das thermisch behandelte Siliciumcarbid zu zerkleinern, um mög liche Verbackungen aufzulösen.
Eine chemische Reinigung ist erfindungsgemäß je nach Qualität des Ausgangspro dukts auch bereits vor der ersten thermischen Behandlung möglich und sinnvoll, um erste Verunreinigungen zu entfernen. Die chemische Reinigung wird vorteilhafterweise in einem Chemiereaktor durch geführt. Verwendet werden beispielweise Flusssäure (HF), Salpetersäure (HN03), Phosphorsäure (H3P04), Schwefelsäure (H2S04), Salzsäure (HCl), Natronlauge (NaOH), Ammoniak (NH40H) oder ähnliche saure oder basische Verbindungen, wobei die die Säuren einen pH-Wert von 0 und die Laugen einen von pH-Wert von 14 erzeugen
Das Verfahren wird in anhand der beigefügten Figur näher erläutert.
In einem ersten Verfahrensschritt 20 wird ein Siliciumcarbid-Ausgangsprodukt mit einem Reinheitsgrad von mehr als 98 %, vorzugsweise mehr als 99% bereitge stellt. Das Ausgangsprodukt muss dabei nicht in verschiedenen einzelnen Fraktio nen vorliegen, vielmehr reicht eine einzige Fraktion.
In einem nächsten optionalen Verfahrensschritt 22 kann eine erste chemische Rei nigung durchgeführt werden, um Verunreinigungen abzuscheiden. Dieser Verfah rensschritt ist abhängig vom vorliegenden Ausgangsprodukt, bei ausreichendem Reinheitsgrad des Ausgangsprodukts kann auf die erste chemische Reinigung ver zichtet werden.
Es folgt als nächster Verfahrensschritt 24 die Befüllung des Ofens und die thermi sche Behandlung des Ausgangsprodukts. Das Ausgangsprodukt wird dabei bei ei ner Ofenfahrt auf mindestens 1700 °C, vorteilhafterweise auf mindestens 1900 °C bis 2100 °C unter Argonatmosphäre und einem Grobvakuum erhitzt. Die Tempe ratur wird mindestens 8 min gehalten, die Haltedauer der Temperatur kann aber auch bis zu etwa 400 min betragen.
Anschließend wird der Ofen entleert. Das thermisch behandelte Siliciumcarbid wird gegebenenfalls zerkleinert, um An- bzw. Verbackungen aufzulösen (Verfahrens schritt 26).
Als nächstes wird das thermisch behandelte Siliciumcarbid chemisch analysiert, insbesondere wird der Reinheitsgrad mit einem geeigneten Verfahren bestimmt (Verfahrensschritt 28). Sollte der Reinheitsgrad noch zu niedrig sein, kann in einem optionalen nächsten Verfahrensschritt 30 eine chemische Reinigung (ggfs die zweite chemische Reini gung) erfolgen. Über eine abschließende chemische Analyse (Verfahrensschritt 32) wird Reinheits gehalt nochmals überprüft. Ist der Reinheitsgehalt ausreichend, kann das des fer tige erfindungsgemäßen Produkts 34 einer weiteren Verwendung zugeführt wer den. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet zahlreiche Vorteile gegenüber bereits be kannten Verfahren. Insbesondere können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhebliche Kosten eingespart werden. Hinzu kommt, dass im optimalen Fall ledig lich eine thermische Behandlung eines geeigneten Ausgangsprodukts notwendig ist. Das Verfahren ist somit schnell und einfach durchführbar.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Aufreinigen von pulverförmigen Siliciumcarbid als Ausgangs produkt zu einem Siliciumcarbid mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9 %, mit den Verfahrensschritten
Bereitstellen eines Ausgangsprodukts mit einem Reinheitsgehalt an Sili ciumcarbid von mindestens 98 % und einer Korngröße von weniger als lOOpm,
Erwärmen des Ausgangsprodukts unter Vakuum oder sauerstofffreier At mosphäre auf eine Temperatur von über 1700 °C über eine Zeitdauer von mindestens 8 Minuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeitdauer der Erwärmung bis zu 400 Minuten beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsprodukt auf 1800°C bis 2300°C, vorzugsweise auf 1900°C bis 2100°C erwärmt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsprodukt eine Korngröße von weniger als 70 pm aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt nach der Erwärmung in einer einzigen Fraktion verbleibt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen in einem Grobvakuum bei etwa 10 mbar durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Erwärmen eine chemische Reinigung des Siliciumcarbids durchge führt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sich an das Erwärmen eine chemische Reinigung des Siliciumcarbids an schließt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die che mische Reinigung in einem Chemiereaktor unter Verwendung einer Chemi kalie aus der Gruppe Flusssäure (HF), Salpetersäure (HN03), Phosphor säure (H3P04), Schwefelsäure (H2S04), Salzsäure (HCl), Natronlauge (NaOH), Ammoniak (NH40H) oder einer entsprechend sauren oder basi schen Verbindungen durchgeführt wird.
EP20737176.6A 2019-07-11 2020-07-07 Verfahren zum aufreinigen von siliciumcarbid Pending EP3997033A1 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102019118866 2019-07-11
DE102019131592.1A DE102019131592A1 (de) 2019-07-11 2019-11-22 Verfahren zum Aufreinigen von Siliciumcarbid
PCT/EP2020/069085 WO2021005039A1 (de) 2019-07-11 2020-07-07 Verfahren zum aufreinigen von siliciumcarbid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP3997033A1 true EP3997033A1 (de) 2022-05-18

Family

ID=74092049

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP20737176.6A Pending EP3997033A1 (de) 2019-07-11 2020-07-07 Verfahren zum aufreinigen von siliciumcarbid

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20220250918A1 (de)
EP (1) EP3997033A1 (de)
DE (1) DE102019131592A1 (de)
WO (1) WO2021005039A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112758934A (zh) * 2021-03-17 2021-05-07 北方民族大学 一种β-碳化硅微粉的提纯方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1047180B (de) * 1958-04-03 1958-12-24 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von sehr reinem kristallinem Siliciumcarbid
JP4086936B2 (ja) * 1996-10-03 2008-05-14 株式会社ブリヂストン ダミーウェハ
US6280496B1 (en) * 1998-09-14 2001-08-28 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon carbide based composite material and manufacturing method thereof
US6419757B2 (en) * 1998-12-08 2002-07-16 Bridgestone, Corporation Method for cleaning sintered silicon carbide in wet condition
JP2000351614A (ja) * 1999-06-10 2000-12-19 Bridgestone Corp 炭化ケイ素粉体、及びその製造方法
JP5706671B2 (ja) * 2010-11-15 2015-04-22 独立行政法人産業技術総合研究所 昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法
DE102013218450B3 (de) 2013-09-14 2014-06-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zum Recycling von pulverförmigen Siliciumcarbid-Abfallprodukten

Also Published As

Publication number Publication date
DE102019131592A1 (de) 2021-01-14
US20220250918A1 (en) 2022-08-11
WO2021005039A1 (de) 2021-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2620411B1 (de) Dotierstoffarmes polykristallines Siliciumstück
DE102013218450B3 (de) Verfahren zum Recycling von pulverförmigen Siliciumcarbid-Abfallprodukten
DE112011103768T5 (de) Siliziumcarbidpulver zur Herstellung eines Siliziumcarbid-Einkristalls und Verfahren zu seiner Herstellung
DE69822256T2 (de) Herstellung des Siliziumkarbids
DE112015000214B4 (de) Gesinterter Cordieritkörper, Verfahren für dessen Herstellung und dessen Verwendung
EP2989053B1 (de) Verfahren zur herstellung von hexachlordisilan durch spaltung von höheren polychlorsilanen wie octachlortrisilan
WO2016146256A1 (de) Beschichtungsquelle zur herstellung dotierter kohlenstoffschichten
DE102008062177A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumnitrid
DE102007039626A1 (de) Verfahren zum Reinigen von polykristallinem Silicium
EP2544999B1 (de) Verfahren zur herstellung von hochreinem silizium
DE60019691T2 (de) Siliziumkarbid und Verfahren zu seiner Herstellung
WO2021005039A1 (de) Verfahren zum aufreinigen von siliciumcarbid
EP4097048A1 (de) Verfahren zum abtrennen von verunreinigungen von siliciumcarbid und temperaturbehandeltes und gereinigtes siliciumcarbid-pulver
DE2700208A1 (de) Polykristalliner siliziumnitrid- koerper und verfahren zu dessen herstellung
EP2620412B1 (de) Verfahren zur bestimmung einer oberflächen-verunreinigung von polykristallinem silicium
WO2010012273A2 (de) Verfahren zum entfernen von nichtmetallischen verunreinigungen aus metallurgischem silicium
EP0425056A1 (de) Verfahren zur Abscheidung mikrokristalliner Festkörperpartikel aus der Gasphase mittels Chemical Vapour Deposition (CVD)
KR101031689B1 (ko) 반도체 제조 장치용 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법
EP3596247A2 (de) Beschichtetes produkt und verfahren zur herstellung
DE102015206241B4 (de) SiC-Diamant-Kompositwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1302312B (de)
DE102007041803A1 (de) Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliziumstäben und polykristalliner Siliziumstab
DE3613778A1 (de) Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus granulat auf der basis von silicium, germanium oder mischkristallen dieser elemente
DE102011014204A1 (de) Verfahren zur Synthese von Diamanten
DE102008025264A1 (de) Granulares Silicium

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: UNKNOWN

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20220111

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)