DE112015000214B4

DE112015000214B4 - Gesinterter Cordieritkörper, Verfahren für dessen Herstellung und dessen Verwendung

Info

Publication number: DE112015000214B4
Application number: DE112015000214.6T
Authority: DE
Inventors: Yoshinori Isoda; Yosuke Sato; Yuji Katsuda
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2014-06-06
Filing date: 2015-05-26
Publication date: 2019-01-03
Anticipated expiration: 2035-05-27
Also published as: KR101687145B1; JPWO2015186571A1; US20160264471A1; TWI561491B; KR20160067185A; TW201609601A; CN105764871A; JP5890945B1; DE112015000214T5; US9771303B2; WO2015186571A1; CN112851320A

Abstract

Gesinterter Cordieritkörper, wobei in einem Röntgenbeugungsdiagramm das Verhältnis der Gesamtmenge der maximalen Scheitelpunktintensitäten der zu den Cordierit-Bestandteilen verschiedenen Bestandteile zu der Scheitelpunktgipfelintensität der (110)-Ebene von Cordierit 0,0025 oder weniger ist, und ein durchschnittlicher Korndurchmesser von gesinterten Cordieritkörnern 1 µm oder weniger ist, wobei in Bezug auf Licht mit einer Wellenlänge von 550 nm ein Gesamtlichttransmissionsgrad 60% oder mehr ist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen gesinterten Cordieritkörper (bzw. Cordiertitsinterkörper), ein Verfahren für dessen Herstellung, und eine Verwendung davon bei einem Verbundstoffsubstrat und einer elektronischen Vorrichtung.
Stand der Technik
Da es ein Material mit einer hohen Wärmebeständigkeit und einem geringen Koeffizienten der thermischen Ausdehnung ist, ist ein gesinterter Cordieritkörper als ein Material bekannt, das eine hohe Hitzeschockbeständigkeit aufweist. Insbesondere wurde ein poröser gesinterter Strukturkörper weithin als ein Filter oder ein Katalysatorträger für die Reinigung von aus Automobilen ausgestoßenem Abgas oder Ähnlichem verwendet.
In den vergangenen Jahren wurde durch die Verwendung von Kennzeichen, wie zum Beispiel einem geringen Koeffizienten der thermischen Ausdehnung und geringes Gewicht, ein dichter gesinterter Cordieritkörper zunehmend als ein Stufenelement (Patentliteratur 1) eines Expositionsgeräts oder Ähnliches, oder eines ultrapräzisen Spiegelsubstrats (Patentliteratur 2) verwendet. Gemäß Patentliteratur 1 wurde insbesondere, um eine hohe Festigkeit zu erhalten, eine Verbesserung in der Art und Weise durchgeführt, dass ein CaO-Gehalt des gesinterten Cordieritkörpers auf 0,2 bis 0,8 Massenprozent eingestellt wurde und, als ein Subkristall, ist eine vorbestimmte Menge an Al₂O₃ enthalten. Es wird angenommen, dass CaO eine Wirkung der Verbesserung des Young'schen Moduls von Cordierit durch Förderung des Kornwachstums und der Sintereigenschaften davon aufweist, und dass Al₂O₃ eine Wirkung der Verdichtung von Cordierit durch Unterdrückung des unnormalen Kornwachstums davon aufweist. Gemäß Patentliteratur 2 wird, neben dem Aufweisen einer hohen Festigkeit, um die Oberflächenrauheit zu verringern, eine vorbestimmte Menge eines spezifischen Seltenerdmetall-Bestandteils als ein Sinterhilfsmittel zugegeben, sodass ein dichter gesinterter Cordieritkörper geformt wird. In dem auf diese Weise erhaltenen Sinterkörper sind andere Kristallphasen als die von Cordierit nicht enthalten, und die Seltenerdmetall-haltige Komponente ist in der Form einer Membran entlang der Korngrenzen der Cordieritkörner als eine amorphe Phase vorhanden. Es wurde angenommen, dass, da die zu dem Cordierit verschiedenen Kristallkomponenten nicht vorhanden sind, die Erzeugung von Oberflächenunregelmäßigkeiten aufgrund des Unterschieds in den Poliereigenschaften zwischen den unterschiedlichen Körnern vermieden werden können.
Ein Beispiel, in welchem ein dichter gesinterter Cordieritkörper ohne Zugabe eines Sinterhilfsmittels gebildet wird, wurde in der Patentliteratur 3 offenbart. In diesem Beispiel wird ein geformter Körper, der erhalten wird durch einachsiges Pressformen eines Cordieritpulvers mit einem durchschnittlichen Körnerdurchmesser von 0,7 µm oder weniger, bei 1400°C für 12 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt, sodass ein gesinterter Cordieritkörper gebildet wird, welcher Kennzeichen aufweist, wie zum Beispiel einen Cordieritgehalt von 97,6 Massenprozent, eine Schüttdichte von 2,54 g/cm³, eine offene Porosität von 0% und eine Gesamtporosität von 0,1%, und welcher andere Phasen von Mullit, Spinell und Sapphirin aufweist (Beispiel 1). Es wurde gefunden, dass dieser Sinterkörper von der Gesamtporosität und der offenen Porosität eine geschlossene Porosität von 0,1% aufweist, und von einem Foto einer polierten Oberfläche nach thermischem Ätzen, das in der 2 gezeigt wird, wurde gefunden, dass etwa 20 geschlossene Poren mit einer Hauptachse von etwa 0,2 bis 0,5 µm in der Oberfläche mit einer Fläche von etwa 20 µm² vorhanden sind.
Zusätzlich wurde in den vergangenen Jahren, als eine akustische Oberflächenwellenvorrichtung, die Struktur entwickelt, in welcher ein Hauptsubstrat und ein Hilfssubstrat miteinander verbunden sind. Zum Beispiel offenbarte Patentliteratur 4 eine akustische Oberflächenwellenvorrichtung, in welcher ein Hauptsubstrat, das aus Lithiumtantalat, Lithiumniobat oder Ähnlichem gebildet wird, und ein Hilfssubstrat, das aus Glas oder Silicium gebildet wird, direkt miteinander verbunden sind. In dieser akustischen Oberflächenwellenvorrichtung ist der Koeffizient der thermischen Expansion des Hilfssubstrats geringer als die des Hauptsubstrats, und die Dicke des Hilfssubstrats ist größer als die des Hauptsubstrats. Wenn das Hauptsubstrat und das Hilfssubstrat wie vorher beschrieben in Kombination verwendet werden, wird in dem Fall, in welchem die Temperatur des Substrats erhöht wird, arbeitet eine kompressive Belastung in der Nähe der Oberfläche des Hauptsubstrats, und eine geringere thermische Expansion als die inhärente thermische Expansion des Hauptsubstrats wird erhalten. Als ein Ergebnis, wurde erläutert, ist die Frequenztemperaturabhängigkeit der akustischen Oberflächenwellenvorrichtung unter Verwendung des Hauptsubstrats verbessert. Zusätzlich wurde ebenfalls erläutert, dass in dem Fall, in welchem das Hilfssubstrat aus Glas gebildet wird, da der Koeffizient der thermischen Expansion davon 4,5 ppm/°C ist und das Glas amorphe Eigenschaften aufweist, die Verbindung mit dem Hauptsubstrat, welches ein Einzelkristall ist, einfach durchgeführt werden kann. Jedoch wurden der Oberflächenzustand des Hauptsubstrats und der des Hilfssubstrats, welche miteinander verbunden sind, nicht im Detail geschildert.
Patentliteratur 5 offenbarte, wie in dem Fall der Patentliteratur 4, eine Technik der Verbesserung der Temperaturabhängigkeit einer akustische Oberflächenwellenvorrichtung. Ein piezoelektrisches Substrat (Hauptsubstrat) wird aus Lithiumtantalat oder Lithiumniobat gebildet, ein Trägersubstrat (Hilfssubstrat) wird aus Saphir, Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid oder Siliciumnitrid (Koeffizient der thermischen Expansion: 2,6 ppm/°C) gebildet, und ein verbundenes Substrat wird durch direkte Verbindung gebildet. Jedoch wurden die für das Trägersubstrat erforderliche Oberflächenbedingung und Ähnliches nicht beschrieben.
EP 0 458 286 A1 beschreibt einen lichtdurchlässigen gesinterten Cordieritkörper, welcher eine Zusammensetzung aufweist, die der stöchiometrischen Zusammensetzung von Cordierit, die mit 2MgO.2Al₂O₃.5SiO₂ dargestellt wird, entspricht oder nahe dieser ist, hauptsächlich aus einer Phase von Cordieritkristallen besteht und einen Gesamtlichttransmissionsgrad von wenigstens 20% aufweist. Ein Verfahren für die Herstellung des lichtdurchlässigen gesinterten Cordieritkörpers wird ebenfalls beschrieben.
US 2005/0215417 A1 beschreibt einen dichten gesinterten Körper auf Cordieritgrundlage, welcher 93 Massen-% oder Cordierit von den im gesinterten Körper enthaltenen Kristallbestandteilen enthält, und die diesen Körper aufbauenden Teilchen weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2 µm oder weniger auf. Ein Verfahren für die Herstellung des dichten gesinterten Körpers auf Cordieritgrundlage beinhaltet die Schritte: Verwenden von Cordieritpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2 µm oder weniger als Rohmaterial; und Sintern des Rohmaterials bei einer Temperatur von 1350 bis 1450°C.
Zitatliste Patentliteratur

PTL 1: JP 2010-173878 A
PTL 2: JP 2012-87026 A
PTL 3: JP 2005-314215 A
PTL 4: JP 11-55070 A
PTL 5: JP 3774782 B

Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Gemäß dem gesinterten Cordieritkörpern, die in den Patentliteraturen 1 und 2 offenbart werden, ist, da eine vorbestimmte Menge des Sinterhilfsmittelbestandteils neben dem Cordierit-Bestandteilen enthalten ist, eine andere Phase als die von Cordierit als eine Kristallphase oder eine amorphe Phase vorhanden, und eine Sinterkörpertextur ist eine Mischung der Cordieritphase und der anderen Phase. Da diese Phasen in Bezug auf chemische Eigenschaften und physikalische Eigenschaften unterschiedlich voneinander sind, wird der Grad der Polierbarkeit zwischen den Phasen bei der Verarbeitung, wie zum Beispiel Oberflächenpolieren, unterschiedlich. Insbesondere in dem Fall in welchem ein chemischmechanisches Polieren (CMP) unter Verwendung einer sauren oder basischen Aufschlämmung durchgeführt wird, wird der Grad des vorher beschriebenen Unterschieds offenbar und Oberflächenunregelmäßigkeiten werden dadurch erzeugt. Deswegen ist es in den gesinterten Cordieritkörpern, die in den Patentliteraturen 1 und 2 offenbart werden, sehr schwierig, die Oberflächenglätte zu verbessern. Andererseits sind, gemäß dem in der Patentliteratur 3 offenbarten gesinterten Cordieritkörper, obwohl kein Sinterhilfsmittelbestandteil zugegeben wird, Phasen der Bestandteile, wie zum Beispiel Mullit und Spinell vorhanden, wobei jede davon nicht in Cordierit gebildet wird, und obwohl der Grad der Verdichtung erhöht wird, sind viele geschlossene Poren vorhanden. Durch das Vorhandensein dieser unterschiedlichen Phasen und geschlossenen Poren, kann eine ausreichende Oberflächenglätte nicht erzielt werden.
Zusätzlich wurde in den akustischen Oberflächenwellenvorrichtungen der Patentliteraturen 4 und 5, obwohl ein aus Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid und Siliciumnitrid oder Ähnlichem gebildetes polykristallines Material (gesinterter Körper) als das Trägersubstrat verwendet wird, die unterschiedlichen Phasen und die Poren wie vorher beschrieben überhaupt nicht offenbart, und der Grad der Oberflächenglätte ist nicht bekannt. In dieser akustischen Oberflächenwellenvorrichtung ist, da die Frequenztemperaturabhängigkeit erhöht ist, die charakteristische Stabilität mit der Änderung in der Umgebungstemperatur erhöht, und als ein Ergebnis kann ein Hochleistungselement erhalten werden. Um ein Element mit höherer Leistungsfähigkeit als ein verwandtes Element zu realisieren, ist es erforderlich, dass der Koeffizient der thermischen Expansion weiter verringert wird.
Die vorliegende Erfindung erfolgte, um die vorher beschriebenen Probleme zu lösen, und beabsichtigt primär die Bereitstellung eines gesinterten Cordieritkörpers mit einer hohen Oberflächenglätte wenn er spiegelpoliert wird. Zusätzlich beabsichtigt die vorliegende Erfindung ebenfalls, ein Verbundstoffsubstrat unter Verwendung des vorher beschriebenen gesinterten Cordieritkörpers als ein Trägersubstrat bereitzustellen.
Lösung des Problems
In einem Röntgenbeugungsdiagramm eines erfindungsgemäßen gesinterten Cordieritkörpers ist das Verhältnis der Gesamtmenge der maximalen Scheitelpunktintensitäten der zu den Cordierit-Bestandteilen verschiedenen Bestandteile zu der Scheitelpunktgipfelintensität der (110)-Ebene von Cordierit 0,0025 oder weniger. Da er eine signifikant geringe Menge an zu den Cordierit-Bestandteilen verschiedenen Phasen aufweist, weist dieser gesinterte Cordieritkörper eine hohe Oberflächenglätte auf, wenn seine Oberfläche spiegelpoliert wird.
Ein Verfahren für die Herstellung eines gesinterten Cordieritkörpers der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren der Herstellung eines gesinterten Cordieritkörpers durch Sintern eines Cordierit-Rohmaterialpulvers, das einen MgO-Bestandteil, einen Al₂O₃-Bestandteil und einen SiO₂-Bestandteil enthält, in einer Inertgasatmosphäre unter Verwendung eines Warmpressverfahrens. In dem Cordierit-Rohmaterialpulver ist das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ 0,96 bis 1,04, das Molverhältnis von SiO₂/Al₂O₃ ist 2,46 bis 2,54, der Anteil der drei Bestandteile, das heißt MgO, SiO₂ und Al₂O₃, zu der Gesamtmenge ist 99,9 Massenprozent oder mehr, und der durchschnittliche Korndurchmesser D50 ist 1 µm oder weniger. Als die Bedingungen für das Sintern unter Verwendung des Warmpressverfahrens ist der Pressdruck 20 bis 300 kgf/cm², und die Brenntemperatur ist 1410°C bis 1450°C. Dieses Herstellungsverfahren ist für die Herstellung des vorher beschriebenen erfindungsgemäßen gesinterten Cordieritkörpers geeignet.
Ein erfindungsgemäßes Verbundstoffsubstrat ist ein Substrat, das durch Verbinden eines funktionalen Substrats und eines Trägersubstrats, das aus einem gesinterten Cordieritkörpers gebildet ist, gebildet ist, und der Anteil (Verbindungsflächenanteil) einer Fläche, bei welcher die Substrate tatsächlich miteinander an einer Verbindungsgrenzfläche verbunden sind, ist 80% oder mehr. In diesem Verbundstoffsubstrat ist, wenn der gesinterte Cordieritkörper der vorher beschriebene erfindungsgemäße gesinterte Cordieritkörper ist, wie vorher beschrieben, der Verbindungsflächenanteil erhöht, und bevorzugte Verbindungseigenschaften werden erhalten.
Eine erfindungsgemäße elektronische Vorrichtung ist eine Vorrichtung, die das vorher beschriebene Verbundstoffsubstrat verwendet. In dieser elektronischen Vorrichtung ist, da der Koeffizient der thermischen Expansion des gesinterten Cordieritkörpers, der als das Trägersubstrat verwendet wird, sehr gering ist, wie zum Beispiel 1 ppm/K (40°C bis 400°C), in dem Fall einer akustischen Oberflächenwellenvorrichtung die Frequenztemperaturabhängigkeit signifikant verbessert. Zusätzlich ist in einer optischen Wellenleitervorrichtung, einer LED-Vorrichtung und einer Schaltervorrichtung, da der Koeffizient der thermischen Expansion des Trägersubstrats signifikant klein ist, deren Leistung ebenfalls verbessert.
Figurenliste

Die 1 ist ein Fabrikationsfluss eines gesinterten Cordieritkörpers.
Die 2 ist eine perspektivische Ansicht eines Verbundstoffsubstrats 10.
Die 3 ist eine perspektivische Ansicht einer elektronischen Vorrichtung 30, die unter Verwendung des Verbundstoffsubstrats 10 gebildet wird.
Die 4 ist ein Röntgenbeugungsdiagramm eins pulverisierten Produkts eines gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 1.
Die 5 ist ein SEM-Bild einer polierten Oberfläche des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 1.
Die 6 ist eine Transmissionskurve des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 1.
Die 7 ist ein äußeres Foto des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 1.
Die 8 ist ein Röntgenbeugungsdiagramm eines pulverisierten Produkts eines gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 10. Beschreibung der Ausführungsformen

Hiernach ist, obwohl die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben werden, die vorliegende Erfindung nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt, und es ist natürlich zu verstehen, dass die vorliegende Erfindung, zum Beispiel, auf der Grundlage des allgemeinen Wissens eines Fachmanns in geeigneter Weise geändert und verbessert wird, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
In einem Röntgenbeugungsdiagramm eines erfindungsgemäßen gesinterten Cordieritkörpers ist das Verhältnis der Gesamtmenge der maximalen Scheitelpunktintensitäten der zu den Cordierit-Bestandteilen unterschiedlich Bestandteile, zu den Scheitelpunktgipfelintensitäten der (110)-Ebene von Cordierit 0,0025 oder weniger. Zusätzlich wird die Messung des Röntgenbeugungsdiagramms bei 50 kV, 300 mA und 2θ = 5° bis 70° unter Verwendung der CuKα-Linie durchgeführt. In diesem gesinterten Cordieritkörper ist, da die Menge der anderen Phasen, die zu den Cordierit-Bestandteilen verschieden sind, signifikant gering ist, wenn die Oberfläche des gesinterten Cordieritkörpers spiegelpoliert wird, die Oberflächenglätte davon hoch. Für die Oberflächenglätte wird, wenn zum Beispiel eine spiegelpolierte Oberfläche unter Verwendung eines AFM betrachtet wird bevorzugt wenigstens einer der Fälle, in welchem eine Mittellinien-Durchschnittsrauheit Ra in einem quadratischen 10-µm-Messbereich 1 nm oder weniger ist, der Fall in welchem eine maximale Scheitelpunkthöhe Rp in einem quadratischen 70-µm-Messbereich 30 nm oder weniger ist, und der Fall, in welchem die Anzahl der Poren mit einer maximalen Länge von 0,1 µm oder mehr in einem zufällig ausgewählten Bereich von 4 µm × 4 µm 10 oder weniger ist, erfüllt. Im Übrigen kann, wenn die Menge eines anderen Phasenbestandteils groß ist, da der Grad der Polierbarkeit zwischen Cordierit und dem anderen Phasenbestandteil verschieden ist, und insbesondere, da der andere Phasenbestandteil schwer zu polieren ist und dazu neigt, in einer konvexen Form zu verbleiben, die Oberflächenglätte nicht ausreichend erhöht werden.
In dem erfindungsgemäßen gesinterten Cordieritkörper sind das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ und das von SiO₂/Al₂O₃ bevorzugt 0,96 bis 1,04 beziehungsweise 2,46 bis 2,54. Zusätzlich ist der Anteil der drei Bestandteile, das heißt MgO, Al₂O₃ und SiO₂, zu der Gesamtmenge bevorzugt 99,9 Massenprozent oder mehr, und in anderen Worten ist der Anteil der anderen Bestandteile als diese drei Bestandteile bevorzugt weniger als 0,1 Massenprozent. Außerdem ist der durchschnittliche Korndurchmesser der gesinterten Cordieritkörner bevorzugt 1 µm oder weniger. Außerdem ist die Schüttdichte ebenfalls bevorzugt 2,495 bis 2,515 g/cm³ (wahre Dichte: 2,505 g/cm³). Durch den wie vorher beschriebenen gesinterten Cordieritkörper kann die Menge der anderen Phasenbestandteile darin weiter verringert werden.
In dem erfindungsgemäßen gesinterten Cordieritkörper ist der gesamte Lichttransmissiongrad mit Bezug auf Licht mit einer Wellenlänge von 550 nm 60% oder mehr, bevorzugt 70% oder mehr, und der lineare Transmissionsgrad mit Bezug auf Licht mit einer Wellenlänge von 550 nm ist bevorzugt 50% oder mehr, und bevorzugter 60% oder mehr. Demgemäß kann, da eine hohe Lichtdurchlässigkeit und ebenfalls eine hohe Transparenz aufgrund eines hohen linearen Transmissionsgrads aufgewiesen wird, wenn der vorher beschriebene gesinterte Cordieritkörper verwendet wird um ein Verbundstoffsubstrat zu bilden, die Funktion als ein lichtdurchlässiges Trägersubstrat erzielt werden. Da außerdem eine hohe Stabilität und eine hohe Wärmeschockbeständigkeit aufgewiesen wird, kann der erfindungsgemäße gesinterte Cordieritkörper als ein Material für ein wärmebeständiges lichtdurchlässiges Gerät, wie zum Beispiel ein Fenstermaterial eines Hochtemperaturofens oder ein Reaktionsrohr eines Lichtkondensationofens verwendet werden. Als das vorher beschriebene Material wurde bisher ein Quarzglas oder ein lichtdurchlässiges Aluminiumoxid verwendet. Jedoch ist es notwendig, ein Quarzglas bei 1000°C oder weniger zu verwenden. Zusätzlich muss, obwohl ein lichtdurchlässiges Aluminiumoxid bei 1000°C oder mehr verwendbar ist, Acht auf Wärmeschocks gegeben werden. Andererseits kann, da es eine hohe Wärmebeständigkeit verglichen mit dem eines Quarzglases aufweist, der erfindungsgemäße gesinterte Cordieritkörper bei 1000°C oder mehr verwendet werden, und da er eine hohe Wärmeschockbeständigkeit verglichen mit dem eines lichtdurchlässigen Aluminiumoxids aufweist, kann der erfindungsgemäße gesinterte Cordieritkörper ohne Rücksichtnahme hinsichtlich eines Wärmeschocks als ein Material eines wärmebeständigen lichtdurchlässigen Geräts verwendet werden. Wenn zusätzlich der erfindungsgemäße gesinterte Cordieritkörper durch eine Glühbehandlung bei 1200°C bis 1400°C bearbeitet wird, kann die Lichtdurchlässigkeit und die Transparenz davon weiter verbessert werden.
Als Nächstes wird eine Ausführungsform eines Verfahrens für die Herstellung eines erfindungsgemäßen gesinterten Cordieritkörpers beschrieben werden. Ein Fabrikationsfluss eines gesinterten Cordieritkörpers beinhaltet, wie in der 1 gezeigt, einen Schritt der Bildung eines Cordierit-Rohmaterialpulvers und einen Schritt der Bildung eines gesinterten Cordieritkörpers.
(Bildung eines Cordierit-Rohmaterialpulvers)
Ein gemischtes Pulver, das einen MgO-Bestandteil, einen Al₂O₃-Bestandteil und einen SiO₂-Bestandteil enthält, wobei jedes davon in einem vorbestimmten Anteil beigemischt ist, wird gebrannt, um grobe Cordieritkörner zu erzeugen (S1 der 1). In diesem Fall stellt das gemischte Pulver ein Pulver von drei gemischten Bestandteilen dar, welche durch Brennen Cordierit bilden werden, und ist bevorzugt ein gemischtes Pulver, in welchem zum Beispiel ein MgO-Bestandteil, ein Al₂O₃-Bestandteil und ein SiO₂-Bestandteil gemischt sind, um 13,8, 34,9 beziehungsweise 51,3 Massenprozent aufzuweisen. Wenn alternativ die Menge eines beizumischenden Bestandteils während eines Pulverisierungsschritts im Vornherein abgeschätzt werden kann, zum Beispiel wenn die Menge eines aus Aluminiumoxidmedien (wie zum Beispiel Aluminiumoxidkugeln und einem Aluminiumoxidtiegel), die in einem Pulverisierungsschritt verwendet werden, eingemischten Aluminiumoxidbestandteils abgeschätzt werden kann, kann die Menge des beizumischenden Al₂O₃-Bestandteils als ein Teil des gemischten Pulvers verringert werden. Außerdem ist es in dem erfindungsgemäßen gesinterten Cordieritkörper wichtig den Fall zu vermeiden, in welchem ein Verunreinigungsbestandteil eine andere Phase bildet; deswegen wird bevorzugt ein Rohmaterial verwendet, das soweit wie möglich eine höhere Reinheit aufweist, und die als Teile des gemischten Pulvers beizumischenden Bestandteile haben jeweils eine Reinheit von 99,9% oder mehr. Jedoch werden Bestandteile, wie zum Beispiel CO₂ und H₂O, welche durch Erwärmen zerstreut werden, nicht in die Verunreinigung eingeschlossen.
Als Nächstes werden die groben Cordieritkörner, die durch Brennen des gemischten Pulvers erhalten wurden, pulverisiert, um ein pulverisiertes Cordieritprodukt zu bilden (S2 der 1). Das Brennen des gemischten Pulvers kann durch Erwärmen auf 1300°C bis 1450°C in einer Luftatmosphäre erfolgen. Wenn die groben Cordieritkörner pulverisiert werden, erfolgt die Pulverisierung so, dass der durchschnittliche Korndurchmesser (D50) des pulverisierten Cordieritprodukts 2 µm oder weniger ist, bevorzugt 1 µm oder weniger, und weiter bevorzugt 0,8 µm oder weniger. Wie vorher beschrieben kann, wenn der durchschnittliche Korndurchmesser des pulverisierten Cordieritprodukts verringert wird, ohne Zugabe eines Sinterhilfsmittelbestandteils ein hochdichter gesinterter Cordieritkörper gebildet werden. Obwohl die untere Grenze des durchschnittlichen Korndurchmessers des pulverisierten Cordieritprodukts nicht besonders beschränkt ist, wird mit Anstieg des durchschnittlichen Korndurchmessers eine Pulverisierungszeit erhöht, und die Menge der aus den Pulverisierungsmedien (wie zum Beispiel Kugeln und einem Tiegel) während des Pulverisierungsschritts eingemischte Bestandteile wird erhöht; deswegen ist der durchschnittliche Korndurchmesser bevorzugt 0,1 µm oder mehr und weiter bevorzugt 0,3 µm oder mehr. Zusätzlich kann dieser durchschnittliche Korndurchmesser durch ein Laserbeugungsverfahren gemessen werden.
Ein Pulverisierungsverfahren ist nicht besonders beschränkt und zum Beispiel eine Kugelmühle, ein Attritor, eine Perlmühle oder eine Strahlmühle können verwendet werden. Jedoch muss in diesem Fall einem Bestandteil und der Menge davon ausreichend Aufmerksamkeit geschenkt werden, der aus den Pulverisierungsmedien eingemischt wird. Das heißt Rollkiesel und Tiegel aus Aluminiumoxid, welches selbst beim Einmischen keine Verunreinigung ist, werden bevorzugt verwendet. Zusätzlich können ebenfalls Rollkiesel und Tiegel aus Harz verwendet werden, da sie in einem Brennschritt oder Ähnlichem entfernt werden können; wenn jedoch Rollkiesel aus Harz verwendet werden, wird die Pulverisierung eine lange Zeit in Anspruch nehmen. Andererseits ist, wenn Medien aus Zirconiumoxid verwendet werden, die erforderliche Pulverisierungszeit kürzer, sodass insbesondere keine große Menge an Zirconiumoxid eingemischt wird. Medien aus Metall sind nicht bevorzugt, da die Menge an Verunreinigungen erhöht wird.
Nachdem das wie vorher beschriebene pulverisierte Cordieritprodukt getrocknet ist, werden die Menge des MgO-Bestandteils, die Menge des Al₂O₃-Bestandteils und die Menge des SiO₂-Bestandteils in dem pulverisierten Cordieritprodukt, das auf diese Weise getrocknet wurde, analysiert, und eine erforderliche Menge eines erforderlichen Bestandteils wird zugegeben, sodass der Anteil jedes Bestandteils die Cordierit-Zusammensetzung erfüllt; auf diese Weise wird das Cordierit-Rohmaterialpulver zubereitet (S3 der 1). Wenn zum Beispiel die groben Cordieritkörner durch Aluminiumoxidmedien pulverisiert werden, ist die Menge des Al₂O₃-Bestandteils mit Bezug auf die Cordierit-Zusammensetzung übermäßig. Deswegen wird eine Neueinstellung durch Zugabe von vorbestimmten Mengen eines MgO-Pulvers und eines SiO₂-Pulvers zu dem getrockneten pulverisierten Cordieritprodukt durchgeführt, um die Cordierit-Zusammensetzung zu erzielen, und das auf diese Weise neu eingestellte Pulver wird als das Cordierit-Rohmaterialpulver verwendet. Zusätzlich ist, obwohl eine Mischbehandlung ähnlich zu der Pulverisierungsbehandlung ebenfalls in dem auf diese Weise neu eingestellten Pulver durchgeführt wird, es in diesem Fall wichtig, das Mischen innerhalb einer kurzen Zeit durchzuführen, um die Kontamination aus den Medien zu unterdrücken. Alternativ kann, durch Einstellen der Mengen der Bestandteile des gemischten Pulver im Vornherein, sodass die Mengen der Bestandteile, die in dem getrockneten pulverisierten Cordieritprodukt die Cordierit-Zusammensetzung erfüllen, das getrocknete pulverisierte Cordieritprodukt als das Cordierit-Rohmaterialpulver ohne eine Behandlungen verwendet werden. Wenn zum Beispiel die groben Cordieritkörner unter Verwendung von Aluminiumoxidmedien pulverisiert werden, kann, unter Berücksichtigung der Menge eines Al₂O₃-Bestandteils, der aus den Pulverisierungsmedien eingemischt wird, die Menge des Al₂O₃-Bestandteils des gemischten Pulvers im Vornherein verringert werden. Demgemäß kann das getrocknete pulverisierte Cordieritprodukt als das Cordierit-Rohmaterialpulver ohne Behandlungen verwendet werden. Wie vorher beschrieben wird ein hochreines Cordierit-Rohmaterialpulver, in welchem die Zusammensetzung und der Pulverkorndurchmesser eingestellt sind, zubereitet. In dem auf diese Weise erhaltenen Cordieritrohmaterial ist das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ 0,96 bis 1,04, das Molverhältnis von SiO₂/Al₂O₃ ist 2,46 bis 2,54, der Anteil der drei Bestandteile MgO, SiO₂ und Al₂O₃ zu der Gesamtmenge ist 99,9 Massenprozent oder mehr, und der durchschnittliche Korndurchmesser D50 ist 1 µm oder weniger.
(Bildung des gesinterten Cordieritkörpers)
Das auf diese Weise erhaltene Cordierit-Rohmaterialpulver wird in eine vorbestimmte Form geformt (S4 der 1). Ein Formverfahren ist nicht besonders beschränkt, und ein allgemeines Formverfahren kann verwendet werden. Zum Beispiel kann das vorher beschriebene Cordierit-Rohmaterial unter Verwendung einer Matrize geformt werden. Im Fall von Pressformen ist, wenn das Cordierit-Rohmaterialpulver durch Sprühtrocknen in Körnchen gebildet ist, die Formbarkeit verbessert. Zusätzlich kann Extrusionsformen durchgeführt werden, nachdem eine tonartige Mischung durch Zugabe eines organischen Bindemittels gebildet wird, oder Plattenformen kann ebenfalls erfolgen, nachdem eine Aufschlämmung gebildet wird. In diesen vorher beschriebenen Verfahren ist erforderlich, dass der organische Bindemittelbestandteil vor oder während des Brennschritts entfernt wird. Zusätzlich kann ebenfalls durch CIP (Engl.: „cold isostatic press“; kaltisostatisches Pressen) ein Hochdruckformen durchgeführt werden.
Als Nächstes wird aus diesem auf diese Weise erhaltenen geformten Körper durch Erwärmen ein gesinterter Cordieritkörper gebildet (S5 der 1). Um die Oberflächenglätte des gesinterten Cordieritkörpers zu verbessern ist es in diesem Fall wichtig, die Größe der gesinterten Körner klein zu halten und Poren während des Sinterns zu entfernen. Als ein Verfahren dafür ist ein Warmpressverfahren signifikant wirkungsvoll. Durch Verwendung dieses Warmpressverfahrens erfolgt, verglichen zum Normaldrucksintern, die Verdichtung bei einer geringen Temperatur während feine gesinterte Körner erhalten bleiben, und grobe Poren, die häufig beim Normaldrucksintern beobachtet werden, können daran gehindert werden zu verbleiben. Eine Brenntemperatur in diesem Warmpressverfahren ist bevorzugt 1410°C bis 1450°C, und, um die Menge der anderen Phasen so gering wie möglich zu halten, ist weiter bevorzugt 1420°C bis 1440°C. Zusätzlich wird im Warmpressen ein Pressdruck bevorzugt auf 20 bis 300 kgf/cm² eingestellt. Insbesondere ist ein niedriger Pressdruck weiter bevorzugt, da die Größe einer Warmpressschablone verringert werden kann, und die Lebenszeit davon kann erhöht werden. Eine angemessene Haltezeit bei der Brenntemperatur (Maximaltemperatur) kann in geeigneter Weise unter Berücksichtigung der Form und der Größe des geformten Körpers, der Kennzeichen eines Brennofens und Ähnlichem ausgewählt werden. Eine konkret bevorzugte Haltezeit ist zum Beispiel 1 bis 12 Stunden und bevorzugter 2 bis 8 Stunden. Eine Brennatmosphäre ist ebenfalls nicht besonders beschränkt, und die Atmosphäre beim Warmpressen ist allgemein eine Inertgasatmosphäre aus Stickstoff, Argon oder Ähnlichem.
Ein erfindungsgemäßes Verbundstoffsubstrat ist ein Substrat, das durch Verbinden eines funktionellen Substrats und eines aus einem gesinterten Cordieritkörper gebildeten Trägersubstrats erhalten wird, und der Anteil (Verbindungsflächenanteil) einer Fläche, in welcher die Substrate tatsächlich miteinander an einer Verbindungsgrenzfläche verbunden sind, ist 80% oder mehr. Wenn der gesinterte Cordieritkörper dieses Verbundstoffsubstrats der erfindungsgemäße gesinterte Cordieritkörper ist, ist, wie vorher beschrieben, die Verbindungsflächenanteil erhöht, und bevorzugte Verbindungseigenschaften können erhalten werden. Obwohl das funktionelle Substrat nicht besonders beschränkt ist, können zum Beispiel Lithiumtantalat, Lithiumniobat, Galliumnitrid und Silicium erwähnt werden. Als das Verbindungsverfahren ist, obwohl sowohl direktes Verbinden als auch indirektes Verbinden mit einer adhäsiven Schicht verwendet werden kann, das direkte Verbinden bevorzugt. In dem Fall des direkten Verbindens werden, nachdem eine Verbindungsoberfläche des funktionellen Substrats und die des Trägersubstrats jeweils aktiviert werden, die zwei Substrate gepresst, während die Verbindungsoberflächen davon einander gegenüber angeordnet werden. Für die Aktivierung der Verbindungsoberfläche werden, zum Beispiel, neben Bestrahlung mit Ionenstrahlen eines Inertgases (wie zum Beispiel Argon) auf die Verbindungsoberfläche, die Bestrahlung mit Plasma oder neutralen Atomstrahlen darauf ebenfalls durchgeführt. Wenn andererseits das Verbinden unter Verwendung einer adhäsiven Schicht durchgeführt wird, die zwischen den Substraten als die adhäsive Schicht vorgesehen wird, wird zum Beispiel ein Epoxidharz oder ein Acrylharz verwendet. Das Verhältnis (die Dicke des funktionellen Substrats/die Dicke des Trägersubstrats) der Dicke des funktionellen Substrats zu der des Trägersubstrats ist bevorzugt 0,1 oder weniger. In der 2 wird ein Beispiel des Verbundstoffsubstrats gezeigt. Ein Verbundstoffsubstrat 10 ist ein Substrat, das durch direktes Verbinden eines piezoelektrischen Substrats 12, das als ein funktionelles Substrat dient, und eines Trägersubstrats 14 erhalten wird.
Eine erfindungsgemäße elektronische Vorrichtung ist eine Vorrichtung unter Verwendung des vorher beschriebenen Verbundstoffsubstrats. Als die vorher beschriebene elektronische Vorrichtung können, neben elektrischen Wellenvorrichtungen (wie zum Beispiel einer akustischen Oberflächenwellenvorrichtung, einem Lambwellenelement und ein Film Bulk Acoustic Resonator (FBAR)) zum Beispiel eine LED-Vorrichtung, eine optische Wellenleitervorrichtung und eine Schaltvorrichtung erwähnt werden. Wenn das vorher beschriebene Verbundstoffsubstrat für eine elastische Wellenvorrichtung verwendet wird, ist, da der Koeffizient der thermischen Expansion des gesinterten Cordieritkörpers, der als das Trägersubstrat dient, sehr gering ist, wie zum Beispiel 1,1 ppm/K (40°C bis 400°C) die Frequenztemperaturabhängigkeit signifikant verbessert. Ein Beispiel einer elektronischen Vorrichtung 30, die unter Verwendung des Verbundstoffsubstrats 10 gebildet wird, wird in der 3 gezeigt. Die elektronische Vorrichtung 30 ist ein Eintor-SAW-Resonator, das heißt eine akustische Oberflächenwellenvorrichtung. Zuerst werden jeweils für die elektronische Vorrichtung 30 in dem piezoelektrischen Substrat 12 des Verbundstoffsubstrats 10 viele Muster durch eine allgemeine photolithographische Technik gebildet, und nachfolgend werden die elektronischen Vorrichtungen 30 durch in Würfel schneiden voneinander getrennt. Die elektronische Vorrichtung 30 wird durch eine photolithographische Technik gebildet, um IDT- (interdigital transducer) Elektroden 32 und 34 und Reflexionselektroden 36 auf der Oberfläche des piezoelektrischen Substrats 12 aufzuweisen.
Zusätzlich ist ebenfalls ein gesinterter Mullitkörper vielversprechend. Da er höher in der Festigkeit und im Young'schen Modul als ein gesinterter Cordieritkörper und Silicium ist, wird der gesinterte Mullitkörper vorteilhafterweise nur unwahrscheinlich gebogen und gebrochen. Da er zusätzlich einen Koeffizienten der thermischen Expansion ähnlich zu denen von Silicium oder GaN aufweist, kann der gesinterte Mullitkörper ebenfalls in einem vorhandenen Verfahren für Silicium oder GaN eingesetzt werden, und da er isolierende Eigenschaften aufweist, kann der gesinterte Mullitkörper ebenfalls als ein Trägersubstrat einer vorhandenen Vorrichtung unter Verwendung von Silicium mit hohem Widerstand verwendet werden. Der gesinterte Mullitkörper kann eine spiegelpolierte Oberfläche aufweisen, und die Oberfläche davon erfüllt bevorzugt den Fall, in welchem die Mittelliniendurchschnittsrauheit Ra in einem quadratischen 10-µm-Messbereich 1 nm oder weniger ist, oder den Fall, in dem die maximale Scheitelpunkthöhe Rp in einem quadratischen 70-µm-Messbereich 30 nm oder weniger ist, oder den Fall, in welchem die Anzahl der Poren mit einer maximalen Länge von 0,1 µm oder mehr in einem zufällig ausgewählten Bereich von 4 µm × 4 µm 10 oder weniger ist. Außerdem wird der gesinterte Mullitkörper bevorzugt durch Warmpressen gesintert. Außerdem kann der gesinterte Mullitkörper ebenfalls wenigstens eines von Cordierit, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Spinell und Sapphirin als eine Unterphase aufweisen. Ein Verbundstoffsubstrat kann unter Verwendung eines Trägersubstrats gebildet werden, das wie vorher beschrieben aus dem gesinterten Mullitkörper und einem funktionellen Substrat gebildet wird, und in diesem Fall ist das Verhältnis (die Dicke des funktionellen Substrat/die Dicke des Trägersubstrats) in der Dicke zwischen den zwei Substraten bevorzugt 0,1 oder weniger. Zusätzlich kann das wie vorher beschriebene Verbundstoffsubstrat für die vorher beschriebene elektronische Vorrichtung verwendet werden.
BEISPIELE
Obwohl hiernach die vorliegende Erfindung ausführlich mit Bezug auf Beispiele beschrieben wird, ist die vorliegende Erfindung nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt.
Bildung von Cordierit-Rohmaterialpulver
(Rohmaterialpulver A bis I)
Für die Bildung der Cordierit-Rohmaterialpulver A bis H wurden kommerziell erhältliche hochreine Magnesiumoxid-, Aluminiumoxid- und Siliciumoxid-Pulver verwendet, wobei jedes davon einen durchschnittlichen Korndurchmesser von 1 µm oder weniger und eine Reinheit von 99,9% oder mehr aufwies. Zusätzlich wird, für ein Rohmaterialpulver I, Kaolin und Talk, welche natürliche Rohmaterialien sind, als Teile für Aluminiumoxid-, Magnesiumoxid- und Siliciumoxid-Quellen als ein Vergleich verwendet.
· Cordierit-Rohmaterialpulver A
Die Magnesiumoxid-, Aluminiumoxid- und Siliciumoxid-Pulver wurden jeweils eingewogen, um eine Cordierit-Zusammensetzung zu bilden, und wurden dann bei 1400°C für 5 Stunden in einer Luftatmosphäre gebrannt, sodass grobe Cordieritkörner erhalten wurden. Die auf diese Weise erhaltenen groben Cordieritkörner wurden mit Rollkieseln (Durchmesser: 3 mm) aus Aluminiumoxid durch eine Tiegelmühle für 70 Stunden unter Verwendung von ionenausgetauschtem Wasser als ein Lösungsmittel pulverisiert, sodass ein pulverisiertes Cordieritprodukt mit einem durchschnittlichen Korndurchmesser von etwa 0,5 bis 0,6 µm erhalten wurde. Nachdem die Zusammensetzung dieses pulverisierten Produkts durch das im Folgenden beschriebene Verfahren analysiert wurde, wurde für die Wiedereinstellung das Magnesiumoxidpulver und das Siliciumoxidpulver in geeigneter Weise in Mengen zugegeben, die jeweils der Menge des während eines Pulverisierungsschritts eingemischtem Aluminiumoxids entsprachen, um so die Cordierit-Zusammensetzung zu erhalten, und Mischen wurde wieder für 4 Stunden durchgeführt. Eine dadurch erhaltene Aufschlämmung wurde bei 110°C unter einer Stickstoffgasflussbedingung getrocknet, und das auf diese Weise erhaltene getrocknete Produkt wurde gesiebt, sodass das Cordierit-Rohmaterialpulver A erhalten wurde.
· Cordierit-Rohmaterialpulver B und C
Ausgenommen, dass die Magnesiumoxid-, Aluminiumoxid- und Siliciumoxidpulver eingewogen wurden, um eine Zusammensetzung zu bilden, in welcher die Menge an Aluminiumoxid, das aus den Aluminiumoxidmedien während des Pulverisierungsschritts der Cordierit-Zusammensetzung eingemischt wird, vermindert wurde und die Zugabe der Magnesiumoxid- und Siliciumoxidpulver nach der Pulverisierung nicht durchgeführt wurde, wurden die Cordierit-Rohmaterialpulver B und C jeweils in einer Weise ähnlich zu der des Cordierit-Rohmaterialpulvers A gebildet.
· Cordierit-Rohmaterialpulver D
Außer dass die Zugabe des Magnesiumoxids und des Siliciumoxids nach der Pulverisierung nicht erfolgte, wurde das Cordierit-Rohmaterialpulver D in einer Weise ähnlich zu der des Cordierit-Rohmaterialpulvers A gebildet.
· Cordierit-Rohmaterialpulver E bis H
Außer dass die Einstellung des Magnesiumoxids und des Siliciumoxids nach der Pulverisierung zu viel oder zu wenig durchgeführt wurde, wurden die Cordierit-Rohmaterialpulver E bis H jeweils in einer Weise ähnlich zu der des Cordierit-Rohmaterialpulvers A gebildet.
· Cordierit-Rohmaterialpulver I
Ausgenommen, dass Kaolin und Talk, welche natürliche Rohmaterialien waren, als Teile für Aluminiumoxid-, Magnesiumoxid- und Siliciumoxid-Quellen verwendet wurden, wurde das Cordierit-Rohmaterialpulver I in einer Weise ähnlich zu der des Cordierit-Rohmaterialpulvers A gebildet.

In der Tabelle 1 werden die Endzusammensetzung, die Menge der Verunreinigungen und der durchschnittliche Körnerdurchmesser jeder der Cordierit-Rohmaterialpulver A bis I, die wie vorher beschrieben gebildet wurden, gezeigt. [Tabelle 1]

Cordierit-Rohmaterialpulver	Zusammensetzung						Durchschnittlicher Korndurchmesser D50(µm)
Cordierit-Rohmaterialpulver	MgO (Massen-%)	Al₂O₃ (Massen-%)	SiO₂ (Massen-%)	Verunreinigungen (Massen-%)	MgO/Al₂O₃ (Molverhältnis)	SiO₂/Al₂O₃ (Molverhältnis)	Durchschnittlicher Korndurchmesser D50(µm)
A	13,81	34,81	51,30	<0,1	1,00	2,50	0,58
B	14,02	34,50	51,43	<0,1	1,03	2,53	0,53
C	13,91	34,66	51,36	<0,1	1,02	2,51	0,59
D	13,47	36,19	50,27	<0,1	0,94	2,36	0,55
E	13,07	35,49	51,37	<0,1	0,93	2,46	0,54
F	13,78	35,47	50,66	<0,1	0,98	2,42	0,58
G	14,80	34,08	51,03	<0,1	1,10	2,54	0,56
H	13,66	33,74	52,59	<0,1	1,02	2,65	0,51
I	13,20	34,66	50,45	Fe₂O₃ : 0,86	0,96	2,47	0,59
I	13,20	34,66	50,45	TiO₂ : 0,72	0,96	2,47	0,59

Bildung und Bewertung des gesinterten Cordieritkörpers
Die Cordierit-Rohmaterialpulver A bis I, die wie vorher beschrieben gebildet wurden, wurden jeweils durch einachsiges Pressformen bei 50 kgf/cm² geformt, sodass ein geformter Körper mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von etwa 25 mm erhalten wurde. Der auf diese Weise erhaltene geformte Körper wurde in einer Graphitform angeordnet und unter Verwendung eines Warmpressofens bei einem Pressdruck von 20 bis 200 kgf/cm² und einer Maximaltemperatur von 1400°C bis 1425°C für 5 Stunden gebrannt, sodass ein gesinterter Cordieritkörper gebildet wurde.
Als die Brennatmosphäre wurde eine Argon-Atmosphäre eingesetzt, die Temperaturanstiegsrate wurde auf 200°C/h eingestellt, und die Temperaturabnahmegeschwindigkeit wurde auf 200°C/h eingestellt. Während der Temperaturabnahme wurde der geformte Körper in dem Ofen auf eine Temperatur von 1200°C oder weniger gekühlt. Von jedem auf diese Weise erhaltenen gesinterte Cordieritkörper wurden, zum Beispiel, Proben, wie zum Beispiel Biegfestigkeitsstäbe und Scheiben mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 1 mm durch Schneiden erhalten und wurden Bewertungsuntersuchungen unterworfen. Die Bewertungsuntersuchungen werden im Folgenden gezeigt.
· Zusammensetzungsanalyse
Durch ein spektroskopisches Analyseverfahren mit hochfrequent induktiv gekoppelter Plasmaemission wurden die Mengen an MgO, Al₂O₃, SiO₂ und Verunreinigungsbestandteilen des Cordierit-Rohmaterialpulvers und des pulverisierten Produkts des gesinterten Cordieritkörpers gemessen.
· Schüttdichte des Sinterkörpers
Durch die Verwendung des Biegfestigkeitsstabs wurde die Schüttdichte durch das Archimedische Prinzip unter Verwendung von gereinigtem Wasser gemessen.
· Kristallphase
Nachdem der gesinterte Cordieritkörper pulverisiert war, wurden durch die Verwendung eines Röntgenbeugungsgeräts die Identifikation jede der Cordierit-Phase und der anderen Phasen und die Berechnung der Scheitelpunktgipfelintensität jeder Phase durchgeführt. Die Messung erfolgte bei 50 kV, 300 mA und 2θ = 5° bis 70° unter Verwendung der CuKα-Linie und ein rotierendes Antikathoden-Röntgenbeugungsgerät „RINT“, hergestellt durch Rigaku Corp., wurde verwendet. Aus dem Röntgenbeugungsdiagramm wurde das Verhältnis (Ix) der Gesamtmenge der maximalen Scheitelpunktintensitäten (Ip, Iq, Ir, ...) der anderen Phasen (P, Q, R, ...) zu der Scheitelpunktgipfelintensität (Ic) der (110)-Ebene von Cordierit erhalten. Zusätzlich wurden, wenn die ersten Scheitelpunkte (die stärksten Scheitelpunkte) überlappten, die zweiten Scheitelpunkte genutzt. $Ix = (Ip + Iq + Ir \dots) / Ic$
· Oberflächenglätte
Eine Oberfläche eines Untersuchungsstücks des gesinterten Cordieritkörpers mit einer Größe von 4 × 3 × 10 mm wurde bearbeitet, um eine spiegelpolierte Oberfläche aufzuweisen. Die Mittellinien-Durchschnittsrauheit Ra und die maximale Scheitelpunkthöhe Rp der verarbeiteten Oberfläche wurden unter Verwendung eines AFM gemessen. Die Messbereiche davon wurden jeweils auf 10 µm × 10 µm beziehungsweise 70 µm × 70 µm eingestellt. Zusätzlich erfolgte das Polieren schrittweise unter Verwendung von abrasiven Diamantkörnern mit einer Größe von 3 µm und abrasiven Diamantkörnern mit einer Größe von 0,5 µm in dieser Reihenfolge, und als eine finale Bearbeitung wurde Glanzpolieren unter Verwendung einer Aufschlämmung von kolloidalem Siliciumoxid (pH = 11, Körnerdurchmesser 80 nm) und einem Vlieskissen durchgeführt.
· Durchschnittlicher Korndurchmesser der gesinterten Körner
Die polierte Oberfläche des wie vorher beschrieben bearbeiteten gesinterten Körpers wurde bei 1400°C für 2 Stunden thermisch geätzt und die Größe der gesinterten Cordieritkörner wurde unter Verwendung eines SEM als der durchschnittliche Korndurchmesser berechnet. Ein lineares Segmentverfahren wurde für die Berechnung verwendet und der durch Multiplizieren des gemessenen Werts mit 1,5 erhaltene Wert wurde als der durchschnittliche Korndurchmesser angesehen.
· Anzahl der Poren
Ein zufällig ausgewählter Bereich von 4 µm × 4 µm der polierten Oberfläche des wie vorher beschrieben bearbeiteten gesinterten Körpers wurde unter Verwendung eines AFM beobachtet, und die Anzahl der Poren mit einer maximalen Länge von 0,1 µm oder mehr wurde gemessen.
· Optische Kennzeichen
Die Gesamtlichttransmission und die lineare Transmission mit Bezug auf Licht mit einer Wellenlänge von 200 bis 3000 nm eines Untersuchungsstücks des gesinterten Cordieritkörpers mit einer Dicke von 0,5 mm wurde gemessen. Ein Spektrophotometer wurde für die Messung verwendet, und durch die Probe tretendes Licht wurde unter Verwendung von in etwa parallelen Lichtstrahlen gemessen, die auf die Oberfläche der Probe in der Normalrichtung davon einfielen. Als die Referenzprobe wurde eine Luftschicht in dem Fall verwendet, in welchem keine Probe in einen Lichtpfad eingeführt wurde, und die spektroskopische Transmission davon wurde als 1 angesehen, sodass die Gesamtlichttransmission durch Empfangen des durchtretenden Lichts durch die Probe unter Verwendung einer integrierenden Sphäre berechnet wurde, und die lineare Transmission wurde aus dem transmittierten Licht in der zu der Oberfläche der Probe normalen Richtung berechnet. Die Gesamtlichttransmission und die lineare Transmission, jeweils mit Bezug auf das Licht mit einer Wellenlänger von 550 nm, wurden als die typischen Werte angesehen.

Details der Bildung und der Bewertung des gesinterten Cordieritkörpers werden mit Bezug auf die folgenden Experimentalbeispiele 1 bis 17 beschrieben. In der Tabelle 2 werden die Bildungsbedingungen des gesinterten Körpers und die Zusammensetzung des gesinterten Cordieritkörpers jedes Experimentalbeispiels gezeigt, und in Tabelle 3 werden die Ergebnisse des Bewertungstests jedes Experimentalbeispiels, das heißt die Kennzeichen des gesinterten Cordieritkörpers davon, gezeigt. Zusätzlich entsprechen die Experimentalbeispiele 1 bis 3 und 12 bis 17 den Beispielen der vorliegenden Erfindung, und die Experimentalbeispiele 4 bis 11 entsprechen den Vergleichsbeispielen der vorliegenden Erfindung. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Experimentalbeispiele beschränkt. [Tabelle 2]

	Bildungsbedingungen des gesinterten Körpers			Zusammensetzung des gesinterten Körpers
	Rohmaterialpulver	Brennbedingung	Pressdruck	MgO (Massen-%)	Al₂O₃ (Massen-%)	SiO₂ (Massen-%)	Verunreinigungen (Massen-%)	MgO/Al₂O₃ (Molverhältnis)	SiO₂/Al₂O₃ (Molverhältnis)
Experimentalbeispiel 1	A	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	13,79	34,83	51,31	<0,1	1,00	2,50
Experimentalbeispiel 2	B	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	14,01	34,58	51,33	<0,1	1,02	2,52
Experimentalbeispiel 3	C	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	13,89	34,67	51,38	<0,1	1,01	2,51
Experimentalbeispiel 4	A	1400°C × 5h	200 kgf/cm²	14,09	34,40	51,45	<0,1	1,04	2,54
Experimentalbeispiel 5	B	1400°C × 5h	200 kgf/cm²	13,99	34,53	51,4	<0,1	1,02	2,53
Experimentalbeispiel 6	D	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	13,45	36,2	50,28	<0,1	0,94	2,36
Experimentalbeispiel 7	E	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	13,02	35,38	51,52	<0,1	0,93	2,47
Experimentalbeispiel 8	F	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	13,74	35,49	50,70	<0,1	0,98	2,42
Experimentalbeispiel 9	G	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	14,71	34,12	51,10	<0,1	1,09	2,54
Experimentalbeispiel 10	H	1425°C × 5h	200 kgf/cm²	13,70	33,67	52,55	<0,1	1,03	2,65
Experimentalbeispiel 11	I	1400°C × 5h	200 kgf/cm²	13,15	34,65	50,40	Fe₂O₃ : 0,87	0,96	2,47
Experimentalbeispiel 11	I	1400°C × 5h	200 kgf/cm²	13,15	34,65	50,40	TiO₂ : 0,72	0,96	2,47
Experimentalbeispiel 12	A	1425°C × 5h	20 kgf/cm²	13,78	34,84	51,32	<0,1	1,00	2,50
Experimentalbeispiel 13	A	1425°C × 5h	50 kgf/cm²	13,80	34,83	51,31	<0,1	1,00	2,50
Experimentalbeispiel 14	A	1425°C ×5h	100 kgf/cm²	13,79	34,83	51,31	<0,1	1,00	2,50

[Tabelle 3]

	Merkmale des Sinterkörpers
	Schüttdichte (g/cm3)	Zu Cordierit unterschiedliche Phase	Scheitelpunktintensitätsverhältnis Ix	Durchschnittlicher Cordieritkomdurchmesser (µm)	Anzahl der Poren (Anzahl)	Gesamte Lichttransmission (%)	Lineare Transmission (%)	Mittelliniendurchschnittsrauheit Ra (nm)	Maximale Scheitelpunkthöhe Rp (nm)
Experimentalbeispiel 1	2,507	Korund	0,0020	0,6	3	76	68	0,8	20
Experimentalbeispiel 2	2,497	Korund	0,0009	0,5	8	75	66	0,6	18
Experimentalbeispiel 3	2,501	Korund	0,0011	0,6	5	75	66	0,7	16
Experimentalbeispiel 3	2,506	Korund Cristobalit	0,0026	0,6	6	71	61	1,8	28
Experimentalbeispiel 5	2,496	Korund Cristobalit	0,0030	0,6	9	70	60	1,3	31
Experimentalbeispiel 6	2,518	Korund	0,0058	0,6	8	36	30	3,5	88
Experimentalbeispiel 7	2,500	Korund Cristobalit	0,0183	0,5	4	<30	<20	3,3	67
Experimentalbeispiel 8	2,511	Korund	0,0029	0,6	3	51	45	2,1	40
Experimentalbeispiel 9	2,520	Korund Cristobalit Enstatit	0,0157	0,5	2	<30	<20	1,5	29
Experimentalbeispiel 10	2,493	Korund Cristobalit	0,0206	0,7	8	<30	<20	3,1	47
Experime ntalbeispiel 11	2,526	Korund Sapphirin Eisenoxid	0,0032	0,6	5	≒0(grau)	≒0(grau)	3,5	84
Experimentalbeispiel 12	2,507	Korund	0,0020	0,6	3	75	67	0,8	21
Experimentalbeispiel 13	2,507	Korund	0,0018	0,6	3	75	68	0,7	18
Experimentalbeispiel 14	2,507	Korund	0,0017	0,6	3	77	68	0,8	18

(Experimentalbeispiel 1)
Ein gesinterter Cordieritkörper des Experimentalbeispiels 1 wurde durch Sintern des Cordierit-Rohmaterialpulvers A bei einem Pressdruck von 200 kgf/cm² und 1425°C für 5 Stunden erhalten. Die Molverhältnisse von MgO/Al₂O₃ und SiO₂/Al₂O₃ des auf diese Weise erhaltenen gesinterten Cordieritkörpers waren 1,00 beziehungsweise 2,50, und waren nicht stark von dem stöchiometrischen Verhältnis von Cordierit verschoben, und die Menge an Verunreinigungen war ebenfalls gering. Die Schüttdichte des gesinterten Körpers war 2,507 g/cm³ und war bemerkenswert nah zu einer wahren Dichte von Cordierit von 2,505 g/cm³, und es wurde gefunden, dass geschlossene Poren kaum enthalten waren. Die 4 zeigt ein Röntgenbeugungsdiagramm eines pulverisierten Produkts des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 1. Obwohl Korund (• in dem Graphen) als eine zu der von Cordierit verschiedene Phase nachgewiesen wurde, war das Scheitelpunktintensitätsverhältnis Ix der Scheitelpunktgipfelintensität der (110)-Ebene (∘ in dem Graph) von Cordierit extrem gering, wie zum Beispiel 0,0020. Die 5 zeigt das Ergebnis der SEM-Betrachtung einer polierten Oberfläche des gesinterten Cordieritkörpers, welcher thermisch geätzt war. Demgemäß wurde gefunden, dass der durchschnittliche Korndurchmesser der gesinterten Cordieritkörner 0,6 µm war, und dass signifikant feine Cordieritkörner dicht gesintert waren. Zusätzlich war in einem Bereich von 4 µm × 4 µm der polierten Oberfläche die Anzahl der Poren mit einer maximalen Länge von 0,1 µm oder mehr 3. Für die Oberflächenglätte der polierten Oberfläche wurde gefunden, dass die Mittellinien-Durchschnittsrauheit Ra gering war, wie zum Beispiel 0,8 nm, und dass die maximale Scheitelpunkthöhe ebenfalls klein war, wie zum Beispiel 20 nm. Die 6 zeigt eine Transmissionskurve als die optischen Kennzeichen. Es wurde gefunden, dass die lineare Transmission bei einer Wellenlänge von 500 bis 3000 nm signifikant hoch war, wie zum Beispiel 60% oder mehr, und ein Material mit einer signifikant hohen Transparenz wurde erhalten. Ein äußeres Foto der Probe des auf diese Weise erhaltenen gesinterten Körpers wird in der 7 gezeigt. Eine Markierung mit einem in der 7 eingezeichneten NGK-Firmenschriftzug ist eine eingetragene Marke von NGK Insulators, Ltd.
(Experimentalbeispiele 2 und 3)
Gesinterte Cordieritkörper der Experimentalbeispiele 2 und 3 wurden durch Sintern der Cordierit-Rohmaterialpulver B beziehungsweise C unter den Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 erhalten. Die Zusammensetzungen der auf diese Weise erhaltenen gesinterten Cordieritkörper und die Molverhältnisse der Bestandteile davon waren wie in Tabelle 2 gezeigt, und die Verschiebung vom stöchiometrischen Verhältnis von Cordierit war signifikant gering. Für die anderen Kennzeichen wurden Kennzeichen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 erhalten, und dichtes Sintern konnte mit einer geringen Anzahl von Poren durchgeführt werden, während die Menge der anderen Phasen klein war; deswegen wurde gefunden, dass ein Material mit einer hohen Oberflächenglätte erhalten werden konnte. Die Transparenz war ebenfalls hoch, wie es auch im Experimentalbeispiel 1 der Fall war.
(Experimentalbeispiel 4)
In Experimentalbeispiel 4 wurde, ausgenommen dass die Brenntemperatur auf 1400°C eingestellt wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Es wurde gefunden, dass, da die Brenntemperatur gering war, eine Cordieritbildungsreaktion der Rohmaterialbestandteile, wie zum Beispiel Aluminiumoxid und Siliciumoxid, nicht ausreichend voranschritt, und eine große Menge an anderen Phasen von Korund und Cristobalit verblieben. Für die Oberflächenglätte der polierten Oberfläche war die Mittellinien-Durchschnittsrauheit Ra hoch, wie zum Beispiel 1,8 nm, die maximale Scheitelpunkthöhe Rp war groß, wie zum Beispiel 28 nm. Aus dem vorher beschriebenen Ergebnis wurde abgeschätzt, dass der Grad der Polierbarkeit zwischen Cordierit und dem anderen Phasenbestandteil unterschiedlich war, und insbesondere, da er nicht leicht zu polieren war, der andere Phasenbestandteil dazu tendierte, in einer konvexen Form zu verbleiben.
(Experimentalbeispiel 5)
In Experimentalbeispiel 5 wurde, ausgenommen dass die Brenntemperatur auf 1400°C eingestellt wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 2 gebildet. Wie es der Fall für das Experimentalbeispiel 4 war, verblieben, da die Brenntemperatur niedrig war, Korund und Cristobalit als andere Phasen, und für die Oberflächenglätte der polierten Oberfläche waren ein Ra von 1,3 nm und ein Rp von 31 nm beide minderwertig.
(Experimentalbeispiel 6)
In Experimentalbeispiel 6 wurde, ausgenommen dass das Cordierit-Rohmaterialpulver D verwendet wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich zu denjenigen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Da Aluminiumoxid in dem Rohmaterial überschüssig war, war in dem gesinterten Körper Aluminiumoxid ebenfalls übermäßig vorhanden. Als ein Ergebnis war das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ 0,94, und das Molverhältnis von SiO₂/Al₂O₃ war 2,36, sodass die Molverhältnisse jeweils kleiner als die der Cordierit-Zusammensetzung waren. Die Mengen an Korund und Cristobalit, die in den anderen Phasen nachgewiesen wurden, waren groß, und für die Oberflächenglätte der polierten Oberflächen, da Ra und Rp groß waren, wie zum Beispiel 3,5 nm beziehungsweise 88 nm, konnte die Glätte nicht durch Bearbeiten verbessert werden.
(Experimentalbeispiel 7)
In Experimentalbeispiel 7 wurde, ausgenommen dass das Cordierit-Rohmaterialpulver E verwendet wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ des gesinterten Cordieritkörpers war 0,93, was anzeigte, dass MgO unzureichend vorhanden war; Korund und Cristobalit wurden als andere Phasen nachgewiesen; und aus dem Scheitelpunktintensitätsverhältnis Ix wurde gefunden, dass die Mengen davon ebenfalls groß waren. Demgemäß waren für die Oberflächenglätte der polierten Oberfläche Ra und Rp groß, wie zum Beispiel 3,3 nm beziehungsweise 67 nm, und die Glätte konnte nicht durch Bearbeiten verbessert werden.
(Experimentalbeispiel 8)
In Experimentalbeispiel 8 wurde, ausgenommen dass das Cordierit-Rohmaterialpulver F verwendet wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Das Molverhältnis von SiO₂/Al₂O₃ des gesinterter Cordieritkörpers war 2,42, was anzeigte, dass SiO₂ unzureichend vorhanden war; Korund wurde als eine andere Phase nachgewiesen; und aus dem Scheitelpunktintensitätsverhältnis Ix wurde gefunden, dass die Menge davon ebenfalls groß war. Demgemäß war für die Oberflächenglätte der polierten Oberfläche Ra und Rp groß, wie zum Beispiel 2,1 nm beziehungsweise 40 nm, und die Glätte konnte durch Bearbeiten nicht verbessert werden.
(Experimentalbeispiel 9)
In Experimentalbeispiel 9 wurde, ausgenommen dass das Cordierit-Rohmaterialpulver G verwendet wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ des gesinterten Cordieritkörpers war 1,09, was anzeigte, dass MgO übermäßig vorhanden war; Enstatit wurde als eine andere Phase durch ein Röntgenbeugungsdiagramm nachgewiesen; und zusätzlich wurden geringe Mengen an Korund und Cristobalit erkannt. Das durch ein Röntgenbeugungsdiagramm nachgewiesene Scheitelpunktintensitätsverhältnis Ix war hoch, und die Menge der anderen Phasen war groß. Demgemäß war für die Oberflächenglätte der polierten Oberfläche Ra und Rp groß, wie zum Beispiel 1,5 nm beziehungsweise 29 nm, und die Glätte konnte nicht durch Bearbeiten verbessert werden.
(Experimentalbeispiel 10)
In Experimentalbeispiel 10 wurde, ausgenommen dass das Cordierit-Rohmaterialpulver H verwendet wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Das Molverhältnis von SiO₂/Al₂O₃ des gesinterten Cordieritkörpers war 2,65, was anzeigte, dass SiO₂ übermäßig vorhanden war. Die 8 zeigt ein Röntgenbeugungsdiagramm eines pulverisierten Produkts des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 10. Aus der 8 wurde gefunden, dass Cristobalit und eine geringe Menge an Korund durch ein Röntgenbeugungsdiagramm als andere Phasen nachgewiesen wurden, und aus dem Scheitelpunktintensitätsverhältnis Ix wurde gefunden, dass die Menge der anderen Phasen groß war. Demgemäß waren für die Oberflächenglätte der polierten Oberflächen Ra und Rp groß, wie zum Beispiel 3,1 nm beziehungsweise 47 nm, und die Glätte konnte nicht durch Bearbeiten verbessert werden.
(Experimentalbeispiel 11)
In Experimentalbeispiel 11 wurde, ausgenommen dass das Cordieritmaterialpulver I verwendet wurde, und dass die Brenntemperatur auf 1400°C eingestellt wurde, ein gesinterter Cordieritkörper unter Bedingungen ähnlich denen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Eine große Menge an Fe₂O₃- und TiO₂-Bestandteilen, wobei jedes davon eine aus einem natürlichen Rohmaterial stammende Verunreinigung war, war enthalten. In dem Röntgenbeugungsdiagramm wurden Eisenoxid, Korund und Sapphirin als andere Phasen nachgewiesen, das Scheitelpunktintensitätsverhältnis Ix war hoch, und die Menge der anderen Phasen war groß. Demgemäß waren für die Oberflächenglätte der polierten Oberfläche Ra und Rp 3,5 nm beziehungsweise 84 nm, und die Glätte konnte nicht durch Bearbeiten verbessert werden.
(Experimentalbeispiele 12 bis 14)
In den Experimentalbeispielen 12, 13 und 14 wurden, ausgenommen dass der Pressdruck auf 20, 50 beziehungsweise 100 kgf/cm² eingestellt wurde, die gesinterten Cordieritkörper jeweils unter Bedingungen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1 gebildet. Die Zusammensetzung des auf diese Weise erhaltenen gesinterten Cordieritkörpers und die Molverhältnisse der Bestandteile davon werden in Tabelle 2 gezeigt, und die Verschiebung des stöchiometrischen Verhältnisses von Cordierit war in allen gesinterten Cordieritkörpern signifikant gering. Zusätzlich waren die anderen wie in Tabelle 3 gezeigten erhaltenen Kennzeichen ähnlich zu denen des Experimentalbeispiels 1, und dichtes Sintern konnte mit einer geringen Anzahl von Poren durchgeführt werden, während die Menge der anderen Phasen gering war; deswegen wurde gefunden, dass ein Material mit einer hohen Oberflächenglätte gebildet werden konnte. Die Transparenz war, wie in dem Fall des Experimentalbeispiels 1, ebenfalls hoch. Da der gesinterte Cordieritkörper bei einem geringen Druck gebildet werden konnte, konnte die Größe eines Warmpresswerkzeuges verringert werden und die Lebenszeit davon konnte erhöht werden.
(Experimentalbeispiele 15 bis 17)
In den Experimentalbeispielen 15, 16 und 17 wurden die in Experimentalbeispiel 1 gebildeten Sinterkörper durch eine Glühbehandlung bei 1200°C, 1300°C beziehungsweise 1400°C für 2 Stunden behandelt, und die optischen Kennzeichen davon wurden bewertet. Gesamtlichttransmissionen von 80%, 83% und 84% beziehungsweise lineare Transmissionen von 70%, 70% und 71% wurden erhalten, und mittels Durchführen einer Glühbehandlung bei einer hohen Temperatur konnte eine Verbesserung in der Tansluzenz und der Transparenz beobachtet werden.
Bildung und Bewertung eines Verbundstoffsubstrats
Ein Verbundstoffsubstrat wurde unter Verwendung des gesinterten Cordieritkörpers als das Trägersubstrat gebildet. Konkrete Bildungsbeispiele werden in den Experimentalbeispielen 18 bis 23 gezeigt. Zusätzlich entsprechen Experimentalbeispiele 18 bis 21 den Beispielen der vorliegenden Erfindung, und Experimentalbeispiele 22 und 23 entsprechen den Vergleichsbeispielen der vorliegenden Erfindung.
(Experimentalbeispiele 18 bis 21)
In den Experimentalbeispielen 18 bis 21 wurde durch die Verwendung des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 1 als das Trägersubstrat ein Verbundstoffsubstrat gebildet. Als das Trägersubstrat wurde ein Substrat verwendet, welches einen Durchmesser von 100 mm und eine Dicke von 230 µm oder 500 µm aufwies, und das eine Oberfläche aufwies, die durch Diamantläpppolieren und ein CMP-Polieren bearbeitet wurde, um einen Ra von 0,4 bis 0,9 nm und einen Rp von 6 bis 20 nm aufzuweisen. Das durch CMP-Polieren bearbeitete Trägersubstrat wurde durch eine Reinigungsbehandlung unter Verwendung einer Aminlösung, einer SPM (Schwefelsäure/Wasserstoffperoxid-Mischung) und einer RCA-Reinigungslösung bearbeitet, wobei jede davon im Allgemeinen verwendet wird, um organische Substanzen, Teilchen und Ähnliches auf einer Substratoberfläche zu entfernen, und wurden dann für das Verbinden verwendet. Andererseits wurde für das funktionelle Substrat ein Einkristallsubstrat, wie zum Beispiel Lithiumtantalat (LT), Lithiumniobat (LN), Galliumnitrid (GaN) oder Silicium (Si) verwendet, und ausgebildet, um eine Form und eine Oberflächenbearbeitung ähnlich zu der des Trägersubstrats aufzuweisen.
In Experimentalbeispiel 18 wurde versucht, ein LT-Substrat mit einer Dicke von 250 µm an das Trägersubstrat mit einer Dicke von 230 µm zu binden. Für eine Aktivierungsbehandlung auf der Oberfläche vor dem Verbinden wurden Argon-Strahlen unter Verwendung einer Ionenkanone auf die zwei Substrate gestrahlt. Nachfolgend wurden, nachdem sie aneinander angeheftet waren, die zwei Substrate bei einer Verbindungslast von 10 Tonnen für 1 Minute gepresst, sodass das Trägersubstrat und das LT-Substrat bei Raumtemperatur direkt miteinander verbunden wurden. In dem auf diese Weise erhaltenen Verbundstoffsubstrat wurden kaum Luftblasen an der Verbindungsgrenzfläche beobachtet, und der Anteil (Verbindungsflächenanteil) der Fläche an welcher die zwei Substrate tatsächlich miteinander verbunden waren, zu der Verbindungsgrenzfläche war 95% oder mehr, sodass eine bevorzugte Verbindung erhalten wurde. Zusätzlich ist die Verbindungsfläche eine Fläche, in welcher, wenn die Verbindungsgrenzfläche von einer transparenten Trägersubstratseite betrachtet wird, keine Luftblasen vorhanden sind, und der Verbindungsflächenanteil ist die Anteil der Verbindungsfläche zu der Fläche der gesamten Verbindungsgrenzfläche.
In dem Experimentalbeispiel 19 wurde ein LN-Substrat anstelle des LT-Substrats verwendet, und wie im Fall des Experimentalbeispiels 8, wurde ein direktes Verbinden mit dem Trägersubstrat mit einer Dicke von 500 µm versucht. Der Verbindungsflächenanteil war 90% oder mehr, wie im Fall des Experimentalbeispiels 18 wurde ebenfalls eine bevorzugte Verbindung erhalten.
In Experimentalbeispiel 20 wurde ein Siliciumsubstrat anstelle des LT-Substrats verwendet, und wie im Fall des Experimentalbeispiels 18 wurde ein direktes Verbinden mit dem Trägersubstrat mit einer Dicke von 230 µm versucht. Der Verbindungsflächenanteil war etwa 100%, und eine signifikant bevorzugte Verbindung wurde erhalten.
In Experimentalbeispiel 21 wurde ein Galliumnitrid-Substrat anstelle des LT-Substrats verwendet, und wie im Fall des Experimentalbeispiels 18 wurde ein direktes Verbinden mit dem Trägersubstrat mit einer Dicke von 230 µm versucht. Der Verbindungsflächenanteil war 80% oder mehr, und eine bevorzugte Verbindung wurde erhalten.
(Experimentalbeispiele 22 und 23)
In dem Experimentalbeispiel 22 wurde durch die Verwendung des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 5 als dem Trägersubstrat ein Verbundstoffsubstrat gebildet. Ein Trägersubstrat mit einer Dicke von 230 µm und eine bearbeitete Oberfläche, die einen Ra von 1,4 nm und einen Rp von 35 nm aufweist, wurde verwendet. Obwohl direktes Verbinden des LT-Substrats an dieses Trägersubstrat wie im Fall des Experimentalbeispiels 18 versucht wurde, war der Verbindungsflächenanteil weniger als 60%, eine Leerstelle wurde an der Grenzfläche beobachtet, und eine ausreichende Verbindung konnte nicht beobachtet werden.
In Experimentalbeispiel 23 wurde durch die Verwendung des gesinterten Cordieritkörpers des Experimentalbeispiels 2 als das Trägersubstrat ein Verbundstoffsubstrat gebildet. In diesem Trägersubstrat waren die Mengen an Verunreinigungsphasen und anderen Phasen von Korund und Sapphirin groß, die durch ein CMP-Polieren bearbeitete Oberfläche wies einen Ra von 3,6 nm und einen Rp von 90 nm auf, und diese Kennzeichen waren beide minderwertig zu denen der Materialien der vorher beschriebenen Experimentalbeispiele 18 bis 21. Obwohl direktes Verbinden des LT-Substrats dieses Trägersubstrats (Dicke: 230 µm) wie in dem Fall des Experimentalbeispiels 18 versucht wurde, war der Verbindungsflächenanteil 20% oder weniger, und eine ausreichende Verbindung konnte nicht erhalten werden.

In Tabelle 4 werden gemeinsam die Materialien, die Verbindungsflächenanteile und die Bewertungsergebnisse der Verbindungseigenschaften der Experimentalbeispiele 18 bis 23 gezeigt. [Tabelle 4]

	Trägersubstrat (gesinterter Cordieritkörper)	Funktionelles Substrat	Verbindungsflächenanteil	Bewertungsergebnis der Verbindungseigenschaft
Experimentalbeispiel 18	Experimentalbeispiel 1	LT	96%	○
Experimentalbeispiel 19	Experimentalbeispiel 1	LN	93%	○
Experimentalbeispiel 20	Experimentalbeispiel 1	Si	99%	○
Experimentalbeispiel 21	Experimentalbeispiel 1	GaN	84%	○
Experimentalbeispiel 22	Experimentalbeispiel 5	LT	58%	×
Experimentalbeispiel 23	Experimentalbeispiel 11	LT	17%	×

Zusätzlich ist natürlich zu verstehen, dass die vorliegende Erfindung überhaupt nicht auf die vorher beschriebenen Beispiele beschränkt ist.
Die vorliegende Erfindung beansprucht die Priorität der am 6. Juni 2014 eingereichten japanischen Patentanmeldung Nr. 2014-117926 , und der am 23. März 2015 eingereichten japanischen Patentanmeldung Nr. 2015-059873 , wobei die gesamten Inhalte davon hierin durch Bezugnahme eingefügt werden.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Ein poröser gesinterter Strukturkörper, der aus dem gesinterten Cordieritkörper der vorliegenden Erfindung gebildet ist, kann zum Beispiel als ein Filter oder ein Katalysatorträger für die Reinigung von aus Automobilen ausgestoßenem Abgas oder Ähnlichem verwendet werden.
Bezugszeichenliste
10 Verbundstoffsubstrat, 12 piezoelektrisches Substrat, 14 Trägersubstrat, 30 elektronische Vorrichtung, 32, 34 IDT-Elektrode, 36 Reflexionselektrode.

Claims

Gesinterter Cordieritkörper, wobei in einem Röntgenbeugungsdiagramm das Verhältnis der Gesamtmenge der maximalen Scheitelpunktintensitäten der zu den Cordierit-Bestandteilen verschiedenen Bestandteile zu der Scheitelpunktgipfelintensität der (110)-Ebene von Cordierit 0,0025 oder weniger ist, und ein durchschnittlicher Korndurchmesser von gesinterten Cordieritkörnern 1 µm oder weniger ist, wobei in Bezug auf Licht mit einer Wellenlänge von 550 nm ein Gesamtlichttransmissionsgrad 60% oder mehr ist.
Gesinterter Cordieritkörper nach Anspruch 1, wobei das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ 0,96 bis 1,04 ist, und das von SiO₂/Al₂O₃ 2,46 bis 2,54 ist.
Gesinterter Cordieritkörper nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Anteil der drei Bestandteile, das heißt MgO, Al₂O₃ und SiO₂, zu der Gesamtmenge 99,9 Massenprozent oder mehr ist.
Gesinterter Cordieritkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei in Bezug auf Licht mit einer Wellenlänge von 550 nm ein linearer Transmissionsgrad 50% oder mehr ist.
Gesinterter Cordieritkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einer Spiegeloberfläche.
Gesinterter Cordieritkörper nach Anspruch 5, wobei eine Mittellinien-Durchschnittsrauheit Ra der Oberfläche in einem quadratischen 10-µm-Messbereich 1 nm oder weniger ist.
Gesinterter Cordieritkörper nach Anspruch 5 oder 6, wobei eine maximale Scheitelpunkthöhe Rp der Oberfläche in einem quadratischen 70-µm-Messbereich 30 nm oder weniger ist.
Verfahren für die Herstellung eines gesinterten Cordieritkörpers durch Sintern eines Cordierit-Rohmaterialpulvers, das einen MgO-Bestandteil, einen Al₂O₃-Bestandteil und einen SiO₂-Bestandteil enthält, in einer Inertgasatmosphäre unter Verwendung eines Warmpressverfahrens, wobei in dem Cordierit-Rohmaterialpulver das Molverhältnis von MgO/Al₂O₃ 0,96 bis 1,04 ist, das Molverhältnis von SiO₂/Al₂O₃ 2,46 bis 2,54 ist, der Anteil der drei Bestandteile, das heißt MgO, SiO₂ und Al₂O₃, zu der Gesamtmenge 99,9 Massenprozent oder mehr ist, und ein durchschnittlicher Korndurchmesser D50 1 µm oder weniger ist, und als Bedingungen für das Sintern unter Verwendung des Warmpressverfahrens ein Pressdruck 20 bis 300 kgf/cm² ist, und eine Brenntemperatur 1410°C bis 1450°C ist.
Verfahren für die Herstellung eines gesinterten Cordieritkörpers nach Anspruch 8, wobei der gesinterte Cordieritkörper der gesinterte Cordieritkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 7 ist.
Verwendung des gesinterten Cordieritkörpers nach einem der Ansprüche 5 bis 7 für ein Verbundstoffsubstrat, das durch Verbinden eines funktionellen Substrats und eines Trägersubstrats gebildet ist, das aus einem gesinterten Cordieritkörper gebildet ist, wobei der Anteil (Verbindungsflächenanteil) einer Fläche, an welcher die Substrate tatsächlich miteinander verbunden sind, zu einer Verbindungsgrenzfläche 80% oder mehr ist.
Verwendung nach Anspruch 10, wobei das Verbinden direktes Verbinden ist.
Verwendung des Verbundstoffsubstrats nach einem der Ansprüche 10 oder 11 für eine elektronische Vorrichtung.