DE1047180B

DE1047180B - Verfahren zur Herstellung von sehr reinem kristallinem Siliciumcarbid

Info

Publication number: DE1047180B
Application number: DEW23076A
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Enk; Dr Julius Nickl
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1958-04-03
Filing date: 1958-04-03
Publication date: 1958-12-24

Description

Verfahren zur Herstellung von sehr reinem kristallinem Siliciumcarbid Obwohl die Herstellung von Siliciumcarbid im großtechnischen Ausmaß für die bisher gebräuchlichen Qualitäten als gelöst betrachtet werden kann, besteht ein Mangel an Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Siliciumcarbid.
Es wurde gefunden, daß besonders reines Siliciumcarbid gewonnen werden kann, wenn in den Gaszustand übergeführten alkylierten Silanen, wie Monomethylsilan, oder alkylierten Halogensilanen, wie Trichlormethylsilan, Wärmeenergie direkt oder indirekt bis zur Siliciumcarbidbildung zugeführt wird.
Als geeignete Bildungstemperatur hat sich der Bereich zwischen 600 und 1100°C erwiesen, falls dem Ausgangsmaterial auf indirekte Weise Wärme zugeführt wird. z. B. über eine heiße, inerte Wand oder über einen heißen Siliciumcarbidstab.Man erhält dabei ein graues bis braunes Pulver. Um das Pulver in grobkristallines Carbid überzuführen, wird es einige Minuten bis mehrere Stunden auf 1800 bis 2000° C in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum erhitzt.
Das Erhitzen kann auch dadurch erfolgen, daß man das gasförmige Ausgangsmaterial in einem hochfrequenten elektromagnetischen Feld, z. B. in einer Elektronenfackel, zur Bildung von feinkörnigem Siliciumcarbid umsetzt. Das entstandene Produkt ist in diesem Falle besonders rein, da die umgebenden Gefäßwände kalt gehalten werden können und nur das gasförmige Ausgangsprodukt erhitzt wird.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß zur Herstellung von hochreinem Siliciumcarbid nur eine Ausgangssubstanz gereinigt werden muß, während bei der Bildung von Siliciumcarbid aus Silicium und Kohlenstoff zwei Substanzen einer Reinigung unterzogen werden müssen. Außerdem ist es überraschend, daß es auf diese einfache Weise gelingt, Siliciumcarbid aus den genannten Stoffen herzustellen. Denn nur unter Einhaltung der angegehenen Arbeitsbedingungen ist es möglich, die Umsetzung so zu führen, daß die Bildung von Silicium und Kohlenstoff nahezu vollständig unterdrückt wird. Beispiel 1 Als Ausgangsprodukt dient Monomethylsilan. T)ieses wird durch sorgfältige Destillation oder ein ;Laderes Reinigungsverfahren, z. B. dem Diffusionstrennverfahren, von allen Begleitsubstanzen gereinigt und anschließend in einem OOuarzrohr auf über 500° C erhitzt. Um das Material in grobkristallinen Zustand überzuführen. wird es einige Minuten bis mehrere Stunden in einer inerten Atmosphäre auf 1800 bis 2000° C erhitzt. Das Material wird dann ganz oder nahezu glasklar. Beispiel 2 Da Monomethylsilan meist nicht zur Verfügung steht, geht man von Trichlormethylsilan, Dichlormethylsilan oder Monochlormethy lsilan aus. Eine dieser Substanzen oder deren Gemische werden mit einem energischen Hydrierungsmittel, z. B. Lithiumaluminiumhydrid, in die entsprechenden Methylsilane übergeführt und wie im Beispiel 1 oder in einer Elektronenfackel in Siliciumcarbid und Wasserstoff gespalten. Wählt man letzteren Weg, so ist es vorteilhaft, an einem Siliciumcarbidstab abzuscheiden, der mit einer Elektronenfackel erhitzt wird. DerSiliciumcarbidstab kann auch durch Elektronenbombardement oder durch eine andere elektrische Entladung, z. B. einem Glimmlichtbogen, erwärmt werden.
Beispiel 3 Es ist ferner möglich, von Verbindungen auszugehen, die nicht nur Silicium. Kohlenstoff oder Wasserstoff enthalten. Wesentlich ist nur, daß das Atomverhältnis Silicium zu Kohlenstoff = 1 : 1 beträgt. So läßt sich aus Trichlormethylsilan Siliciumcarbid gewinnen. In diesem Falle arbeitet man vorteilhafterweise so, daß das verdampfte und hochgereinigte Produkt in einer Elektronenfackel bei etwa 1600 bis 2000° C direkt zu körnigem Material gespalten wird. Diese Arbeitsweise läßt sich auch auf Dichlormethylsilan und Monochlormethylsilan übertragen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von kristallinem, sehr reinem Siliciumcarbid, dadurch gekennzeichnet, daß in den Gaszustand übergeführte alkylierte Silane oder alkylierte Halogensilane, deren Atomverhältnis Kohlenstoff zu Silicium = 1 :1 ist, direkt oder indirekt auf 600 bis 1100° C erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,- dadurch gekennzeichnet, daß das nach Anspruch 1 gewonnene Produkt zwecks Herstellung eines grobkristallinen Carbids anschließend auf 1600 bis 2000°C in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe zwecks sofortiger . Gewinnung grobkristallinen Carbids auf zwischen 1600 und etwa 2000° C liegende Temperaturen erhitzt werden.