DE862000C - Darstellung von Silanen - Google Patents

Darstellung von Silanen

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DE862000C
DE862000C DEW2135D DEW0002135D DE862000C DE 862000 C DE862000 C DE 862000C DE W2135 D DEW2135 D DE W2135D DE W0002135 D DEW0002135 D DE W0002135D DE 862000 C DE862000 C DE 862000C
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DE
Germany
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silanes
silicon fluoride
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silicon
sih4
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Expired
Application number
DEW2135D
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Gustav Weissenberg
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04Hydrides of silicon
    • C01B33/043Monosilane

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

  • Darstellung von Silanen Es ist bekannt, Silane durch Einwirkung von Wasserstoff auf schmelzenges Ferrosilicium darzustellen. Auch ist es bekannt, über Magnesiumsilicid Silane darzustellen. Die bekannten Verfahren besitzen den Nachteil, daß nicht sehr reine Silane hergestellt werden können, vor allem ist es schwer, bestimmte Silane, z. B. Monosilan, SiH4, großer Reinheit darzustellen. Des weiteren eignen sich die bekannten Verfahren nicht für die großtechnische Erzeugung.
  • Es wurde nun gefumien, daß Siliciumfluoril in Gegenwart von Calcium und Wasserstoff sehr reine Silane liefert. Vermutlich verläuft die Reaktion wie folgt: Si F4 + 2 H@ j- 2 Ca = SM, -:- 2 Ca F.. Die Reaktion ist stark exotherm und scheint die notwendige Energie für die Bildung von SiH4 zu liefern.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß Kieselsäure mit vorzugsweise gasförmiger Fluorwasserstoffsäure zur Reaktion gebracht wird. Das dabei gebildete Siliciumfluoril wird ausgetrieben und bei etwa - 5° von allem mitgerissenen Wasser befreit. Dann wird das Siliciumfluorid in Gegenwart von Calcium mit Wasserstoff zur Reaktion gebracht, wobei :VIonosilan, SiH4, und Calciumfluorid entsteht. Ersteres wird abgepumpt. Zur Erzeugung von besonders reinem SiH4 empfiehlt es sich, sowohl das Siliciumfluorid als auch den Wasserstoff besonders zu reinigen, ersteres z. B. durch mehrfaches Ausfrieren und Abdampfenlassen der Fremdgase, wie z. B. Sauerstoff, Stickstoff u. dgl., die bei der Verflüssigungstemperaturdes Siliciumfluorids loch einen hohen. Dampfdruck haben.
  • Das Verfahren wird wirtschaftlich vorzugsweise so geleitet, daß -Quarzsand mit gasförmiger Fluorwasserstoffsäure.zur Reaktion gebracht wird. Anschließend daran- wird das-entstandene Siliciumfluorid ausgetrieben und je nach gewünschtem Reinheitsgrad mehrfach ausgefroren und wieder verdampft, wobei der Verdampfer gleichzeitig als Vorkühler für das zu verflüssigende Siliciumfluorid benutzt wird. Schließlich gelangt das gasförmige Siliciumfluorid in einen Reaktionsraum, wo es mit entsprechenden- Mengen gereinigten Wasserstoffs gemischt und über metalli= sches Calcium geführt wird. Das sich bildende Monosilan, S'H4, wird abgepumpt und kann seinerseits durch ein- oder mehrmaliges.Ausfrieren von allen höheren Silanen und von Fremdgasen befreit werden. Das im Reaktionsraum gebildete Calciumfluorid wird in einer Elektrolyse auf metallisches Calcium und Fluorwasserstoffsäure aufgearbeitet; beide Substanzen werden wieder dem Prozeß zugeführt.
  • Durch Wahl bestimmter Bedingungen im Reaktionsraum (Druck und -Temperatur) und bestimmter Mengenverhältnisse zwischen Siliciumfluorid und Wasserstoff können auch höhere Silane hergestellt werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von Silanen, insbesondre Monosilan, SiH4, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumfluorid in Gegenwart von metallischem Calcium mit vorzugsweise gereinigtem Wasserstoff zur Reaktion gebracht wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoff durch ein- oder mehrfaches Ausfrieren und Verdampfen gereinigtes Siliciumfluörid verwendet wird, das in bekannter Weise, äus Kieselsäure, insbesondere Quarzsand, durch Behandlung mit vorzugsweise gasförmiger Fluorwasserstoffsäure gewonnen ist.
DEW2135D 1942-03-10 1942-03-10 Darstellung von Silanen Expired DE862000C (de)

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DE (1) DE862000C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1028575B (de) * 1955-11-02 1958-04-24 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Siliciumwasserstoffverbindungen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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