DE869051C - Verfahren zur Herstellung von Nitroform - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Nitroform

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DE869051C
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nitroform
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nitrogen dioxide
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Kurt Dr Schimmelschmidt
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Nitroform Es ist bekannt, Acetylen. mit hochkonzentrierter Salpetersäure bei Gegenwart von Quecksilbernitrat umzusetzen, wobei neben anderen Verbindungen Nitroform entsteht. Als günstigste Bildungstemperatur für diese Verbindung wurde bisher eine solche von 3o° angesehen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man Nitroform in reinerem Zustande ohne Verringerung der Ausbeute erhält, wenn man die Umsetzung von quecksilbernitrathaltiger ,Salpetersäure mit dem Acetylen bei erhöhten Temperaturen, etwa zwischen 4o und 70°, am besten bei 5o bis 55°, durchführt.
  • Diese Beobachtung war überraschend und in keiner Weise vorauszusehen, denn nach den Angaben des Schrifttums, wo als höchste Umsetzungstemperatur 3o° angegeben wird, war anzunehmen, daß die Reaktion bei höheren, Temperaturen in anderer Richtung verlaufen oder zu heftige Formen annehmen würde.
  • Zweckmäßig bedient man sich für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens einer Umlaufeinrichtung, wie sie in der Patentschrift 857 947 beschrieben ist. Dabei bietet das vorliegende Verfahren durch die lebhaftere Gasentwicklung bei erhöhter Temperatur den weiteren Vorteil, daß man eine genügende Umlaufgeschwindigkeit der Flüssigkeit auch ohne Einleitung eines indifferenten Gases erzielt. Außerdem@wird bei dieser erhöhten Temperatur das Stickstoffdioxyd stärker verdampft, was in mehrfacher Hinsicht vorteilhaft ist: Zunächst einmal wird durch diese Verdampfung die Abführung derkeaktionswärmeerleichtert. Die verbleibenden, auf Nitroform oder Tetranitromethan zu verarbeitenden Reaktionslösungen enthalten gegenüber den nach den Sch,rifttumsangaben erzielten erheblich weniger Stickstoffdioxyd, was die weitere Aufarbeitung erleichtert. Schließlich läßt sich das Stickstoffdioxyd aus den Abgasen: bei dem vorliegenden Verfahren leichter und in: größeren Mengen. herauskondensieren, da diese Abgase das Stickstoffdioxyd in höherer Konzentration enthalten als, die bei dem bekannten., bei 3o° arbeitenden Verfahren anfallenden Abgase.
  • Alle diese Vorteile bedingen: es, da3 das vorliegende Verfahren einen erheblichen technischen Fortschritt darstellt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Nitroform durch Umsetzung von Acetylen mit hochkonzentrierter Salpetersäure bei Gegenwart von Quecksilbernitrat, dadurch gekennzeichnet, daß: die Reaktion bei q.o bis 70°, vorzugsweise bei So bis 55°, durchgeführt wird.
DEF3810D 1944-09-30 1944-09-30 Verfahren zur Herstellung von Nitroform Expired DE869051C (de)

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