CN105523774A - 一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法。一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3％；把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8mm，将其样品成约40mm长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物；最后把排胶后样品放入石墨坩埚里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。本发明利用蜂窝陶瓷模具，首次成功挤出具有广泛应用前景的氮化硅蜂窝陶瓷。方法简单易行，操作简单、易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法。
背景技术
多孔氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、高比表面积、高比强等一系列优点，使其在熔融金属过滤、高温绝缘、催化剂载体、高温腐蚀性气体的过滤等领域有着广泛的应用前景。根据造孔机理来分，当前制备多孔氮化硅陶瓷主要有3种工艺路线：可控烧结法(改变烧结助剂种类、含量和烧结气氛等)、添加造孔剂法(如淀粉)和碳热还原法(二氧化硅为起始原料)。利用前两种方法很容易得到气孔率在70％以下的多孔氮化硅。而由于碳热还原法反应过程中有大约44％的质量损失，这种工艺更适合制各高气孔率(70％以上)的多孔氮化硅。
虽然以上3种工艺路线各有优点，然而从成形角度考虑，以前研究者主要利用干压法来首先制备多孔氮化硅的坯体。但干压法的主要问题是不利于制备具有复杂形状的制品如蜂窝陶瓷。
发明内容
本发明旨在提出一种以甲基纤维素作粘结剂配制氮化硅泥料，利用柱塞式挤压模具通过挤压成形法制备多孔氮化硅陶瓷的方法。
本发明的技术方案在于：
一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步骤：
将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3％；把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8mm，将其样品成约40mm长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物；最后把排胶后样品放入石墨坩埚里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。
优选地，所述的氮化硅粉中α相含量大于95％，平均粒径约为1μm。
更优选地，所述的烧结助剂为氧化钇。
更优选地，所述的粘结剂为甲基纤维素。
更优选地，所述的泥料中各原来配比（质量分数）为：氮化硅：68.6％，氧化钇：3.4％，甲基纤维素：2.3％，水：18.8％，甘油：6.9％。
或者优选地，所述的烧结时的烧结温度为1750℃，烧结气氛为0.5MPa的氮气压，时间为2h。
或者优选地，所述的烘干温度为40℃。
或者优选地，所述的排胶时的温度为600℃。
或者优选地，所述的坩埚内涂有氮化硼。
或者优选地，所述的模具为料筒直径为25mm，锥形模具的入口角为31.8°。
本发明的技术效果在于：
本发明利用蜂窝陶瓷模具，首次成功挤出具有广泛应用前景的氮化硅蜂窝陶瓷。在未来的汽车尾气处理领域，有望取代当前广泛使用的堇青石材质蜂窝陶瓷。挤压成形是制备多孔氮化硅陶瓷一种有效而实用的方法，本发明提供的方法简单易行，操作简单、易于推广。
具体实施方式
一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步骤：
将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3％；把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8mm，将其样品成约40mm长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物；最后把排胶后样品放入石墨坩埚里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。
其中，氮化硅粉中α相含量大于95％，平均粒径约为1μm。烧结助剂为氧化钇。粘结剂为甲基纤维素。泥料中各原来配比（质量分数）为：氮化硅：68.6％，氧化钇：3.4％，甲基纤维素：2.3％，水：18.8％，甘油：6.9％。烧结时的烧结温度为1750℃，烧结气氛为0.5MPa的氮气压，时间为2h。烘干温度为40℃。排胶时的温度为600℃。坩埚内涂有氮化硼。模具为料筒直径为25mm，锥形模具的入口角为31.8°。
Claims (10)
1.一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：采用如下步骤：
将氮化硅、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油在研钵中轮辗20min，最终泥料中液相体积分数为50.3％；把泥料在常温模具中进行挤压，挤出圆柱形样品的直径为8.8mm，将其样品成约40mm长的试样，烘干，干燥后的样品进行排胶以去除有机物；最后把排胶后样品放入石墨坩埚里，在烧结炉中烧结，得到多孔氮化硅陶瓷。
2.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的氮化硅粉中α相含量大于95％，平均粒径约为1μm。
3.如权利要求2一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的烧结助剂为氧化钇。
4.如权利要求3一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的粘结剂为甲基纤维素。
5.如权利要求4一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的泥料中各原来配比（质量分数）为：氮化硅：68.6％，氧化钇：3.4％，甲基纤维素：2.3％，水：18.8％，甘油：6.9％。
6.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的烧结时的烧结温度为1750℃，烧结气氛为0.5MPa的氮气压，时间为2h。
7.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的烘干温度为40℃。
8.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的排胶时的温度为600℃。
9.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的坩埚内涂有氮化硼。
10.如权利要求1一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述的模具为料筒直径为25mm，锥形模具的入口角为31.8°。
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| CN106140833A (zh) * | 2016-08-19 | 2016-11-23 | 合肥东方节能科技股份有限公司 | 一种多孔氮化硅陶瓷导卫辊及其制备方法 |
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