CN107740183A - 一种适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统及AlN单晶生长方法，用法兰分别对外套筒两端进行密封；法兰上设有进气口和出气口；进气口一侧放置石英内筒；在石英内筒底部置入金属Al源放置皿；隔板隔开金属Al源反应区与AlN高温生长区；外套筒上设置感应线圈；间隔双层绝缘光反射保温屏包括外层和内层，置于石英外套筒内；内层保温屏嵌有支板；在支板上放置石墨块；将用于生长AlN的衬底置于石墨块上；控制金属Al源区域温度；对石墨块加热形成高温生长区域；由此形成适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统。本发明既能保证AlN高温生长的需要，又能避免高温对石英管的破坏，确保腔室的洁净与密封性。

Description

一种适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统及其方法
技术领域
本发明涉及光电子器件的制备技术领域，涉及一种适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统及AlN单晶生长方法。
背景技术
氮化铝(AlN)晶体是第三代半导体材料的典型代表之一，具有宽带隙、高热导率、高电阻率、良好的紫外透过率、高击穿场强与较强的抗辐射能力，因而更适合用于制造高温、高频、抗辐射及大功率器件，如高能效光电子器件、高功率电子器件、固态激光探测器、高密度固态存储器等。同时，AlN晶体也是外延生长Ⅲ族氮化物的理想衬底材料，能够弥补Si衬底、蓝宝石衬底、SiC衬底等所存在的晶格失配大、热失配大的缺点。
目前，AlN晶体的制备方法主要包括氢化物气相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)、金属有机化合物气相沉积法(MOCVD)、物理气相传输法(PVT)等。其中，HVPE法生长速率高(最高可达100um/h)，具有杂质自清洁效应，可以制备出厚度较大的AlN薄膜，大量研究证明，HVPE法是制备大尺寸AlN晶体的最有效途径之一。由于Al原子较低的迁移速率，HVPE法生长高质量AlN时，AlN高温生长区温度都高于1200℃。高的腔室温度对生长系统的耐高温、洁净特性提出了极大的挑战。同时，在低温金属Al源反应区生成的AlCl对石英具有很强的腐蚀性，且温度越高，反应生成的AlCl含量也越高，对石英管壁造成破损越严重。为此，需要尽量缩短低温金属Al源反应区与AlN高温生长区的距离，缓解AlCl对石英的腐蚀。
为了克服高温下石英管壁的分解、变形和破损，目前HVPE法生长AlN的高温腔室多采用刚玉管作为外套筒。由于刚玉材料本身加工的难度，不易在接口处形成密封接触，大大影响了生长腔室的真空度。而在AlN材料生长过程中，腔室内通入的氨气(NH3)与氢气(H2)等一旦泄露会造成极大的安全隐患，另一方面，外界空气中的氧气等进入腔室内部也会影响AlN的生长。因此，现有的生长AlN的高温腔室无法提供适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室环境。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统及AlN单晶生长方法。
该腔室系统区别于现有腔室系统的核心是：采用易于密封的石英管作为外套筒，并用隔板将金属Al源反应区与AlN高温生长区隔开，在AlN高温生长区，用射频局域加热的方式对石墨块进行局部加热。石墨块外侧的间隔双层绝缘光反射保温屏能有效避免局部高温对石英管的热辐射，从而抑制石英的分解与软化。另一方面，位于金属Al源反应区与AlN高温生长区之间的隔板能有效阻挡高温石墨块向Al源一侧的热辐射，可以将金属Al源反应区(450℃-600℃)和AlN高温生长区(1400℃以上)的距离控制在50-100cm以内，金属Al源反应区与AlN高温生长区之间较大的温度梯度能够减少AlCl的生成，进而能够缓解AlCl对石英管壁的腐蚀。该系统既保证了AlN高温生长的需要，又避免了高温对石英管的破坏，能确保腔室的洁净与密封性。
本发明提供的技术方案是：
一种适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统，包括：外套筒、石英内筒、金属Al源放置皿、隔板、间隔双层绝缘光反射保温屏、石墨块；采用易于密封的石英管作为外套筒；外套筒两端为光滑的端面，并用两个法兰分别对外套筒两端进行密封；其中，一侧的法兰上设有进气口，另一侧的法兰上设有出气口；在靠近进气口一侧放置石英内筒，石英内筒尾端为形如鸭嘴状的喷头；在石英内筒底部置入金属Al源放置皿，用于盛放Al源；隔板将金属Al源反应区与AlN高温生长区隔开；隔板上设有一开口，石英内筒尾端的喷头恰好嵌入隔板上的开口；外套筒上设置射频加热所需的感应线圈；间隔双层绝缘光反射保温屏置于石英外套筒内；间隔双层绝缘光反射保温屏包括外层保温屏和内层保温屏；内层保温屏嵌有一块相同材料的支板；在支板上放置石墨块；将用于生长AlN的衬底放置于石墨块上；将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间；对石墨块加热形成高温生长区域，使局部温度能达到1400℃以上；由此形成适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统。
针对上述适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统，进一步地，隔板表面光滑且绝缘；
间隔双层绝缘光反射保温屏表面光滑且绝缘不导电，能有效的阻挡光的辐射热量，避免局部高温对石英管的热辐射而引起石英的分解与软化；
保温屏材料需绝缘不导电；本发明实施例中选用高纯氧化铝作为保温屏材料。
为了增强双层绝缘光反射保温屏的隔热效果，可以在双层绝缘光反射保温屏之间填充二氧化锆、氮化硅陶瓷粉末；优选地，本发明实施例采用二氧化锆粉末填充；也可里选择将双层绝缘光反射保温屏形成一个封闭的系统，并将两层保温屏的间隙部分抽成真空；
石英内筒尾端的喷头为鸭嘴状。
本发明还提供一种利用上述高温洁净腔室系统的AlN单晶生长方法，具体包括如下步骤：
1)将石英外套筒置于腔室内，石英外套筒两端需为光滑的端面，并用两个法兰分别对外套筒两端进行密封；其中，一侧的法兰上设有进气口，另一侧的法兰上设有出气口；
2)在靠近进气口一侧放置石英内筒，石英内筒尾端为形如鸭嘴状的喷头；
3)在石英内筒底部置入金属Al源放置皿，用于盛放Al源；
4)在石英外套筒内立置一块隔板，将腔室分为金属Al源反应区与AlN高温生长区。隔板表面光滑且绝缘。同时，隔板上有一开口，石英内筒尾端的鸭嘴状喷头恰好嵌入隔板上的开口。隔板能有效阻挡高温石墨块向Al源一侧的热辐射，保证金属Al源反应区与AlN高温生长区在较小的间距下实现所需的温度差,缓解高温下AlCl对石英管壁的腐蚀；
5)在AlN高温生长区对应的石英外套筒上布置射频加热所需的感应线圈；
6)放置间隔的双层绝缘光反射保温屏于石英外套筒内。保温屏(保温屏材料可采用高纯氧化铝、高纯氮化硼等)表面光滑且绝缘不导电，能有效的阻挡光的辐射热量，避免局部高温对石英管的热辐射而引起石英的分解与软化。同时内层的保温屏嵌有一块与保温屏材料相同的支板。
7)在支板上放置石墨块并将用于生长AlN的衬底放置于石墨块上。
8)将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间；
9)对石墨块加热形成高温生长区域，使局部温度能达到1400℃以上。
本发明具体实施中：
采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜AlN单晶：包括：
用于生长AlN的衬底采用碳化硅单晶片；
采用电阻丝加热方式，将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间，实施例中控制Al源区域温度在500℃；
采用射频加热装置通过对石墨块加热形成高温生长区域，使局部温度能达到1400℃以上，实施例中控制温度在1450℃；
采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜AlN单晶，AlN厚度为30um，生长压力范围为250-700Torr；AlN生长层表面平滑的情况下，可直接得到AlN厚膜衬底，亦可对厚膜AlN进行化学、机械抛光等步骤，降低表面粗糙度，获得表面光滑厚膜AlN衬底。
采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长AlN单晶自支撑衬底，包括：
用于生长AlN的衬底采用沉积有AlN薄膜的蓝宝石衬底；
采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜AlN单晶，AlN厚度为350um，生长压力范围为250-700Torr；对上述制备好的厚膜AlN材料采用分离方法去除衬底，并进行切割、机械研磨和化学抛光，形成自支撑AlN衬底。去除衬底的具体方法为：激光剥离方法、机械研磨方法、化学腐蚀方法或自分离方法中的一种或多种。本实施例采用激光剥离方法，实现蓝宝石衬底和AlN层分离，获得AlN单晶自支撑衬底。
对上述制备好的厚膜GaN材料采用分离方法去除衬底，并进行切割、机械研磨和化学抛光，形成自支撑GaN衬底。去除衬底的具体方法为：激光剥离方法、机械研磨方法、化学腐蚀方法或自分离方法中的一种或多种。本实施例采用激光剥离方法，实现蓝宝石衬底和AlN层分离，获得AlN单晶自支撑衬底。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用易于密封的石英管作为外套筒，并立置隔板将腔室分为金属Al源反应区与AlN高温生长区。运用射频局域加热的方式对石墨块进行局部加热，为了避免局部高温对石英管的热辐射而引起石英的分解与软化，将石墨块置于间隔的双层绝缘光反射保温屏内。该系统即保证了AlN高温生长的需要，又避免了高温对石英管的破坏，同时位于金属Al源反应区与AlN高温生长区之间的隔板能有效阻挡高温石墨块向Al源一侧的热辐射，保证金属Al源反应区与AlN高温生长区在较小的间距下实现所需的温度差,缓解高温下AlCl对石英管壁的腐蚀。本发明设计的适用于AlN单晶生长的高温洁净腔室系统易于满足AlN高温生长所需的苛刻条件，极大的简化了设备的复杂度，对于AlN单晶的制备具有极大的推进作用。
附图说明
图1是本发明高温洁净腔室系统的结构图；
图2是本发明中双层绝缘光反射保温屏部分的三维立体图；
图3是本发明中双层绝缘光反射保温屏部分的截面图；
其中，1—石英外套筒；2—进气端法兰，3—进气口；4—石英内筒，5—金属Al源放置皿；6—隔板；7—感应线圈；8—外层保温屏，9—内层保温屏，10—石墨块，11—衬底，12—出气口,13—出气端法兰。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例一、采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜AlN单晶：
1)将石英外套筒置于设备的固定支架内，石英外套筒两端需为光滑的端面，并用两个法兰分别对外套筒两端进行密封；其中，一侧的法兰上设有进气口，另一侧的法兰上设有出气口；
2)在靠近进气口一侧放置石英内筒，石英内筒尾端为形如鸭嘴状的喷头；
3)在石英内筒底部置入金属Al源放置皿，盛放Al源；
4)在石英外套筒内立置一块隔板，将腔室分为金属Al源反应区与AlN高温生长区。隔板表面光滑且绝缘，本实施例中选用高纯氧化铝作为隔板材料，同时，隔板上有一开口，石英内筒尾端的鸭嘴状喷头恰好嵌入隔板上的开口。隔板能有效阻挡高温石墨块向Al源一侧的热辐射，保证金属Al源反应区与AlN高温生长区在较小的间距下实现所需的温度差,缓解高温下AlCl对石英管壁的腐蚀；
5)在AlN高温生长区对应的石英外套筒上布置射频加热所需的感应线圈；
6)放置间隔的双层绝缘光反射保温屏于石英外套筒内。保温屏表面光滑，能有效的阻挡光的辐射热量，同时内层的保温屏嵌有一块相同材料的支板。保温屏材料需绝缘不导电。本实施例中选用高纯氧化铝作为保温屏材料。
7)HVPE法生长AlN单晶的温度在1200-1500℃，为了增强双层绝缘光反射保温屏的隔热效果，可以在双层绝缘光反射保温屏之间填充二氧化锆、氮化硅陶瓷粉末，本实施例采用二氧化锆粉末填充。
8)在支板上放置石墨块并将用于生长AlN的衬底放置于石墨块上。本实施例中用于生长AlN的衬底采用碳化硅单晶片。
9)采用电阻丝加热方式，将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间，本实施例中控制Al源区域温度在500℃。
10)采用射频加热装置通过对石墨块加热形成高温生长区域，使局部温度能达到1400℃以上，本实施例中控制温度在1450℃。
11)采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜AlN单晶，AlN厚度为30um，生长压力范围为250-700Torr。
12)AlN生长层表面平滑的情况下，在步骤11)结束后可直接得到AlN厚膜衬底，亦可在11)后对厚膜AlN进行化学、机械抛光等步骤，降低表面粗糙度，获得表面光滑厚膜AlN衬底。
实施例二、采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长AlN单晶自支撑衬底：
1)将石英外套筒置于设备的固定支架内，石英外套筒两端需为光滑的端面，并用两个法兰分别对外套筒两端进行密封；其中，一侧的法兰上设有进气口，另一侧的法兰上设有出气口；
2)在靠近进气口一侧放置石英内筒，石英内筒尾端为形如鸭嘴状的喷头；
3)在石英内筒底部置入金属Al源放置皿，盛放Al源；
4)在石英外套筒内立置一块隔板，将腔室分为金属Al源反应区与AlN高温生长区。隔板表面光滑且绝缘，本实施例中选用高纯氮化硼作为隔板材料，同时，隔板上有一开口，石英内筒尾端的鸭嘴状喷头恰好嵌入隔板上的开口。隔板能有效阻挡高温石墨块向Al源一侧的热辐射，保证金属Al源反应区与AlN高温生长区在较小的间距下实现所需的温度差,缓解高温下AlCl对石英管壁的腐蚀；
5)在AlN高温生长区对应的石英外套筒上布置射频加热所需的感应线圈；
6)放置双层绝缘光反射保温屏于石英外套筒内。保温屏表面光滑，能有效的阻挡光的辐射热量，同时内层的保温屏嵌有一块相同材料的支板。保温屏材料需绝缘不导电。本实施例中选用高纯氮化硼作为保温屏材料。
7)HVPE法生长AlN单晶的温度在1200-1500℃，为了增强双层绝缘光反射保温屏的隔热效果，本实施例里选择将双层绝缘光反射保温屏形成一个封闭的系统，并将两层保温屏的间隙部分抽成真空。
8)在支板上放置石墨块并将用于生长AlN的衬底放置于石墨块上。本实施例中用于生长AlN的衬底采用沉积有AlN薄膜的蓝宝石衬底。
9)采用电阻丝加热方式，将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间，本实施例中控制Al源区域温度在500℃。
10)采用射频加热装置通过对石墨块加热形成高温生长区域，使局部温度能达到1400℃以上。本实施例中控制温度在1450℃。
11)采用HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜AlN单晶，AlN厚度为350um，生长压力范围为250-700Torr。
12)对上述步骤11)制备好的厚膜AlN材料采用分离方法去除衬底，并进行切割、机械研磨和化学抛光，形成自支撑AlN衬底。去除衬底的具体方法为：激光剥离方法、机械研磨方法、化学腐蚀方法或自分离方法中的一种或多种。本实施例采用激光剥离方法，实现蓝宝石衬底和AlN层分离，获得AlN单晶自支撑衬底。
需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种适用于氮化铝单晶生长的高温洁净腔室系统，包括：外套筒、石英内筒、金属Al源放置皿、隔板、间隔双层绝缘光反射保温屏和石墨块；采用易于密封的石英管作为外套筒；外套筒两端为光滑的端面，并用两个法兰分别对外套筒两端进行密封；其中，一侧的法兰上设有进气口，另一侧的法兰上设有出气口；在靠近进气口一侧放置石英内筒，石英内筒尾端为一喷头；在石英内筒底部置入金属Al源放置皿，用于盛放Al源；隔板将金属Al源反应区与氮化铝高温生长区隔开；隔板上设有一开口，石英内筒尾端的喷头恰好嵌入隔板上的开口；外套筒上设置射频加热所需的感应线圈；间隔双层绝缘光反射保温屏置于石英外套筒内；间隔双层绝缘光反射保温屏包括外层保温屏和内层保温屏；内层保温屏嵌有一块支板；在支板上放置石墨块；将用于生长氮化铝的衬底放置于石墨块上；将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间；对石墨块加热形成高温生长区，使局部温度能达到1400℃以上；由此形成适用于氮化铝单晶生长的高温洁净腔室系统。
2.如权利要求1所述高温洁净腔室系统，其特征是，所述隔板的表面光滑且绝缘；间隔双层绝缘光反射保温屏表面光滑且绝缘不导电，用于有效阻挡光的辐射热量，避免局部高温对石英管的热辐射而引起石英的分解与软化。
3.如权利要求1所述高温洁净腔室系统，其特征是，所述保温屏材料绝缘不导电；本优选地，选用高纯氧化铝作为保温屏材料。
4.如权利要求1所述高温洁净腔室系统，其特征是，在双层绝缘光反射保温屏之间填充二氧化锆粉末或氮化硅陶瓷粉末；或者将双层绝缘光反射保温屏形成一个封闭的系统，并将两层保温屏的间隙部分抽成真空；以增强双层绝缘光反射保温屏的隔热效果。
5.如权利要求1所述高温洁净腔室系统，其特征是，石英内筒尾端的喷头为鸭嘴状。
6.一种利用权利要求1～5所述高温洁净腔室系统的氮化铝单晶生长方法，包括如下步骤：
1)将石英外套筒置于腔室内，石英外套筒两端需为光滑的端面，并用两个法兰分别对外套筒两端进行密封；其中，一侧的法兰上设有进气口，另一侧的法兰上设有出气口；
2)在靠近进气口一侧放置石英内筒，石英内筒尾端为形如鸭嘴状的喷头；
3)在石英内筒底部置入金属Al源放置皿，用于盛放Al源；
4)在石英外套筒内立置一块隔板，将腔室分为金属Al源反应区与AlN高温生长区；同时，隔板上有一开口，石英内筒尾端的喷头恰好嵌入隔板上的开口；隔板有效阻挡高温石墨块向Al源一侧的热辐射，使得金属Al源反应区与氮化铝高温生长区在较小的间距下实现所需的温度差,缓解高温下AlCl对石英管壁的腐蚀；
5)在氮化铝高温生长区对应的石英外套筒上布置射频加热所需的感应线圈；
6)放置间隔的双层绝缘光反射保温屏于石英外套筒内；保温屏表面光滑且绝缘不导电，阻挡光的辐射热量，避免局部高温对石英管的热辐射而引起石英的分解与软化；同时内层的保温屏嵌有一块与保温屏材料相同的支板；
7)在支板上放置石墨块，并将用于生长氮化铝的衬底放置于石墨块上；
8)将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间；
9)对石墨块加热形成高温生长区域，使局部温度能达到1400℃以上；由此形成高温洁净腔室系统；
10)采用氢化物气相外延HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜氮化铝单晶或生长厚膜氮化铝单晶自支撑衬底。
7.如权利要求6所述氮化铝单晶生长方法，其特征是，当采用氢化物气相外延HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜氮化铝单晶时，用于生长氮化铝的衬底采用碳化硅单晶片；采用电阻丝加热方式，将金属Al源区域温度控制在450℃-600℃之间；通过对石墨块加热形成高温生长区域，使局部温度能达到1400℃以上；生长的氮化铝厚度为30um，生长压力范围为250-700Torr；氮化铝生长层表面平滑，得到氮化铝厚膜衬底，或对厚膜氮化铝进行化学、机械抛光，降低表面粗糙度，获得表面光滑的厚膜氮化铝衬底；
8.如权利要求6所述氮化铝单晶生长方法，其特征是，当采用氢化物气相外延HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜氮化铝单晶自支撑衬底时，用于生长氮化铝的衬底采用沉积有AlN薄膜的蓝宝石衬底；采用氢化物气相外延HVPE法在高温洁净腔室系统生长厚膜氮化铝单晶，氮化铝厚度为350um，生长压力范围为250-700Torr；对上述制备好的厚膜氮化铝材料采用分离方法去除衬底，并进行切割、机械研磨和化学抛光，从而形成自支撑AlN衬底。
9.如权利要求8所述氮化铝单晶生长方法，其特征是，去除衬底的具体方法为：激光剥离方法、机械研磨方法、化学腐蚀方法或自分离方法中的一种或多种。
10.如权利要求9所述氮化铝单晶生长方法，其特征是，采用激光剥离方法，实现蓝宝石衬底和氮化铝层分离，由此获得氮化铝单晶自支撑衬底。
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