JP2941426B2 - ＳｉＣ単結晶を製造する装置及び方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶を製造する装置及び方法Info
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
-
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-
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、例えば米国特許第4866005号明細書から公
知である請求項１又は13の上位概念に基づく炭化ケイ素
（SiC）からなる単結晶を製造する装置及び方法に関す
る。
知である請求項１又は13の上位概念に基づく炭化ケイ素
（SiC）からなる単結晶を製造する装置及び方法に関す
る。
SiC単結晶を製造する公知の方法は、粉末の形の工業
的SiCを昇華させ、この気相からなるSiCを単結晶のSiC
結晶核上に成長させるものである。このような方法を実
施するための第１の公知の装置では、真空装置内に外壁
が中空円筒の加熱壁と上方及び下方の加熱板とを囲んで
いる円筒状の反応容器が設けられる。この加熱壁及び加
熱板はエレクトログラファイトから成り、真空装置の外
側に配設されている高周波（HF）加熱コイルと誘導的に
接続されている。加熱壁の内側には加熱壁に対して同心
的に多孔性グラファイトから成る中空円筒状の中間壁が
配置されている。この中間壁は中間壁と加熱壁との間の
同様に中空円筒状の貯蔵室を中間壁の内側にある円筒状
反応室から分離する。反応室の下方部分には円筒の中心
線に対して対称に平板なSiC単結晶核が配置されてい
る。貯蔵室内に満たされているSiC貯蔵物は加熱壁及び
加熱板により約2000℃〜約2500℃の温度に加熱されて固
体SiCが昇華される。その際に生じるSi、Si2C及びSiC2
の主成分から成るガス混合物（以後“気相のSiC"とい
う）がグラファイトの気孔を通って反応室の上方部分に
拡散され、そこから約1900℃〜2200℃の晶出温度に保持
されている結晶核に達する。結晶核上にこのSiCは晶出
される。反応室の上方部分と下方部分との温度勾配は、
上方の加熱板に対しては補助的な断熱及び／又は補助的
な加熱を、また結晶核に対しては補助的な冷却を行うよ
うにして最高で20℃/cmに調整される。更に保護ガス、
有利にはアルゴン（Ar）を反応室に導入し、気相のSiC
の蒸気圧に反作用する約１〜5mバールの圧力に調整す
る。このような装置で少なくとも長さ30mm、直径40mmま
でのSiC単結晶が製造される（ドイツ連邦共和国特許第3
230727号明細書）。
的SiCを昇華させ、この気相からなるSiCを単結晶のSiC
結晶核上に成長させるものである。このような方法を実
施するための第１の公知の装置では、真空装置内に外壁
が中空円筒の加熱壁と上方及び下方の加熱板とを囲んで
いる円筒状の反応容器が設けられる。この加熱壁及び加
熱板はエレクトログラファイトから成り、真空装置の外
側に配設されている高周波（HF）加熱コイルと誘導的に
接続されている。加熱壁の内側には加熱壁に対して同心
的に多孔性グラファイトから成る中空円筒状の中間壁が
配置されている。この中間壁は中間壁と加熱壁との間の
同様に中空円筒状の貯蔵室を中間壁の内側にある円筒状
反応室から分離する。反応室の下方部分には円筒の中心
線に対して対称に平板なSiC単結晶核が配置されてい
る。貯蔵室内に満たされているSiC貯蔵物は加熱壁及び
加熱板により約2000℃〜約2500℃の温度に加熱されて固
体SiCが昇華される。その際に生じるSi、Si2C及びSiC2
の主成分から成るガス混合物（以後“気相のSiC"とい
う）がグラファイトの気孔を通って反応室の上方部分に
拡散され、そこから約1900℃〜2200℃の晶出温度に保持
されている結晶核に達する。結晶核上にこのSiCは晶出
される。反応室の上方部分と下方部分との温度勾配は、
上方の加熱板に対しては補助的な断熱及び／又は補助的
な加熱を、また結晶核に対しては補助的な冷却を行うよ
うにして最高で20℃/cmに調整される。更に保護ガス、
有利にはアルゴン（Ar）を反応室に導入し、気相のSiC
の蒸気圧に反作用する約１〜5mバールの圧力に調整す
る。このような装置で少なくとも長さ30mm、直径40mmま
でのSiC単結晶が製造される（ドイツ連邦共和国特許第3
230727号明細書）。
また別の公知の装置の場合、真空容器の外側にある１
個の共通のHFコイルの代わりに真空容器の内側に２個の
抵抗加熱器が配置される。これらの２個の抵抗加熱器の
一方は貯蔵室内の粉末状SiC貯蔵物を典型的には約2300
℃の昇華温度に加熱するために設けられており、もう一
方の抵抗加熱器は反応室内に配設された結晶核の晶出面
を典型的には2200℃の晶出温度に加熱するために設けら
れている。その際反応室は貯蔵室の上方に配設されてお
り、貯蔵室とは多孔性グラファイトの隔壁により分離さ
れている。互いに独立している２つの抵抗加熱器は製造
工程でSiC粉末の温度及び晶出面の温度を互いに独立し
て調整することができる。更に貯蔵室内のSiC粉末と反
応室内の晶出面との温度勾配は、これらの２つの温度を
系の熱特性、特に材料の熱の移行係数及びその形状に関
係して予め設定した場合自ずから形成される。この昇華
温度と晶出温度の独立した調整により結晶核上に成長す
る単結晶の成長プロセスは著しく影響を蒙る。結晶の成
長中に成長する単結晶の晶出面とこのプロセス中に容量
の減少していくSiC粉末との間の温度勾配をほぼ一定に
調整するために、結晶核及び成長する単結晶は一つのシ
ャフト上で軸方向にSiC粉末表面に向かって又はこれか
ら離れるように配置されている。このシャフトはまた回
転可能であり、その結果回転対称の成長が行われ、ガス
流の空間的変動が平均化される。このような装置で直径
12mm、高さ6mmの6H変態のSiC結晶が製造される（米国特
許第4866005号明細書）。
個の共通のHFコイルの代わりに真空容器の内側に２個の
抵抗加熱器が配置される。これらの２個の抵抗加熱器の
一方は貯蔵室内の粉末状SiC貯蔵物を典型的には約2300
℃の昇華温度に加熱するために設けられており、もう一
方の抵抗加熱器は反応室内に配設された結晶核の晶出面
を典型的には2200℃の晶出温度に加熱するために設けら
れている。その際反応室は貯蔵室の上方に配設されてお
り、貯蔵室とは多孔性グラファイトの隔壁により分離さ
れている。互いに独立している２つの抵抗加熱器は製造
工程でSiC粉末の温度及び晶出面の温度を互いに独立し
て調整することができる。更に貯蔵室内のSiC粉末と反
応室内の晶出面との温度勾配は、これらの２つの温度を
系の熱特性、特に材料の熱の移行係数及びその形状に関
係して予め設定した場合自ずから形成される。この昇華
温度と晶出温度の独立した調整により結晶核上に成長す
る単結晶の成長プロセスは著しく影響を蒙る。結晶の成
長中に成長する単結晶の晶出面とこのプロセス中に容量
の減少していくSiC粉末との間の温度勾配をほぼ一定に
調整するために、結晶核及び成長する単結晶は一つのシ
ャフト上で軸方向にSiC粉末表面に向かって又はこれか
ら離れるように配置されている。このシャフトはまた回
転可能であり、その結果回転対称の成長が行われ、ガス
流の空間的変動が平均化される。このような装置で直径
12mm、高さ6mmの6H変態のSiC結晶が製造される（米国特
許第4866005号明細書）。
中間壁のグラファイト中の気孔の表面の表面反応のた
めに公知方法では成長するSiC単結晶内の汚染を回避す
ることはできない。更に中間壁のグラファイトの気孔の
大きさは製造条件によって比較的大きな変動を受け易
い。そのため気孔によるガスの搬送またそれと共に単結
晶SiCの成長率は正確には調整できない。また結晶核及
びその上に成長する単結晶を外部からの半径方向の熱の
供給及び外部への軸方向の熱の搬出のために対称軸の範
囲内に配置しなければならないため、１回の析出工程に
つき唯１個の単結晶を製造できるに過ぎない。
めに公知方法では成長するSiC単結晶内の汚染を回避す
ることはできない。更に中間壁のグラファイトの気孔の
大きさは製造条件によって比較的大きな変動を受け易
い。そのため気孔によるガスの搬送またそれと共に単結
晶SiCの成長率は正確には調整できない。また結晶核及
びその上に成長する単結晶を外部からの半径方向の熱の
供給及び外部への軸方向の熱の搬出のために対称軸の範
囲内に配置しなければならないため、１回の析出工程に
つき唯１個の単結晶を製造できるに過ぎない。
従って本発明は、SiC端結晶の製造及び方法において
３つの主要な部分工程、即ち昇華、気体搬送及び晶出工
程を一層良好に制御して、その結晶の品質、単結晶の歩
留り及び単結晶の大きさを高めることができるようにす
ることを課題とする。更にまた複数の単結晶を同時に成
長させることができなければならない。
３つの主要な部分工程、即ち昇華、気体搬送及び晶出工
程を一層良好に制御して、その結晶の品質、単結晶の歩
留り及び単結晶の大きさを高めることができるようにす
ることを課題とする。更にまた複数の単結晶を同時に成
長させることができなければならない。
この課題は本発明の請求項１又は12の特徴部により解
決される。SiC貯蔵物を含有する貯蔵室及び結晶核を含
有する反応室は互いに空間的に分離して配置され、明確
に画成された断面積を有するガスチャネルによって互い
に接続される。それにより貯蔵室及び反応室の形状及び
特に容積は互いに独立して選択され、前記の従来技術の
円筒状の同心装置とは異なって任意の直径の結晶が得ら
れる。更にこの系の内部が所定の圧力及び所定の温度分
布を示す場合ガスチャネルの寸法及び配置によって気相
のSiCガス分子の粒子の流れはその大きさについてもま
たその方向についても調整することができる。
決される。SiC貯蔵物を含有する貯蔵室及び結晶核を含
有する反応室は互いに空間的に分離して配置され、明確
に画成された断面積を有するガスチャネルによって互い
に接続される。それにより貯蔵室及び反応室の形状及び
特に容積は互いに独立して選択され、前記の従来技術の
円筒状の同心装置とは異なって任意の直径の結晶が得ら
れる。更にこの系の内部が所定の圧力及び所定の温度分
布を示す場合ガスチャネルの寸法及び配置によって気相
のSiCガス分子の粒子の流れはその大きさについてもま
たその方向についても調整することができる。
本発明による有利な実施態様はそれぞれ請求項２以下
に記載されている。
に記載されている。
本発明を図面に基づき以下に詳述するが、その際 図１は反応室の上方に貯蔵室を配設されているSiC単結
晶を製造する装置、 図２は反応室の下方に貯蔵室を配設されているSiC単結
晶を製造する装置、 図３は貯蔵室と反応室との間に配設されこれらの室とガ
スチャネルを介して接続されている均質化室を有する装
置、 図４はそれぞれ貯蔵室と反応室とガスチャネルから構成
され共通の加熱系を有する複数の系を備えた装置、 図５はそれぞれガスチャネルを介して共通の貯蔵室に接
続されている複数の反応室と共通の加熱室とを有する装
置 の各概略断面図を示すものである。その際同じ部分には
同じ符号が付けられている。
晶を製造する装置、 図２は反応室の下方に貯蔵室を配設されているSiC単結
晶を製造する装置、 図３は貯蔵室と反応室との間に配設されこれらの室とガ
スチャネルを介して接続されている均質化室を有する装
置、 図４はそれぞれ貯蔵室と反応室とガスチャネルから構成
され共通の加熱系を有する複数の系を備えた装置、 図５はそれぞれガスチャネルを介して共通の貯蔵室に接
続されている複数の反応室と共通の加熱室とを有する装
置 の各概略断面図を示すものである。その際同じ部分には
同じ符号が付けられている。
図１では反応室は２、結晶核は21、その核保持台は2
2、貯蔵室は４、固体SiCの貯蔵物は40、貯蔵物40用の抑
止装置は42、隔壁は８、ガスチャネルは３、その流入口
は3B及び流出口は3A並びに中心線は3C及び加熱装置は６
と符号付けられている。貯蔵室４はその下方部を貯蔵物
40で満たされている。貯蔵物40は粉末状又は塊状の工業
用SiC、一般に多結晶SiCから成ると有利であり、またSi
C単結晶のドーピング用ドーパントを含んでいてもよ
い。貯蔵室４の下方には反応室２が配設されている。貯
蔵室４と反応室２は互いに不浸透性の隔壁８により分離
されており、この隔壁８を貫通する予め一定に定められ
た断面積を有するガスチャネル３により互いに接続され
ている。この措置によりガスの搬送率及びまたガス粒子
の流れる方向も調整することができる。ガスチャネル３
の断面積は一般に0.05mm2〜200mm2、有利には0.1mm2〜1
00mm2に選択されるが、ガスチャネル３の長手方向に沿
って所定の方法で変えることもできる。
2、貯蔵室は４、固体SiCの貯蔵物は40、貯蔵物40用の抑
止装置は42、隔壁は８、ガスチャネルは３、その流入口
は3B及び流出口は3A並びに中心線は3C及び加熱装置は６
と符号付けられている。貯蔵室４はその下方部を貯蔵物
40で満たされている。貯蔵物40は粉末状又は塊状の工業
用SiC、一般に多結晶SiCから成ると有利であり、またSi
C単結晶のドーピング用ドーパントを含んでいてもよ
い。貯蔵室４の下方には反応室２が配設されている。貯
蔵室４と反応室２は互いに不浸透性の隔壁８により分離
されており、この隔壁８を貫通する予め一定に定められ
た断面積を有するガスチャネル３により互いに接続され
ている。この措置によりガスの搬送率及びまたガス粒子
の流れる方向も調整することができる。ガスチャネル３
の断面積は一般に0.05mm2〜200mm2、有利には0.1mm2〜1
00mm2に選択されるが、ガスチャネル３の長手方向に沿
って所定の方法で変えることもできる。
固体のSiCが貯蔵室４から反応室２に達しないように
貯蔵物40用の抑止装置42が設けられている。有利にはこ
の抑止装置42と同時にガスチャネル３を形成してもよ
い。更にガスチャネル３の流入口3Bは貯蔵物40の充填レ
ベルよりも高いところにあると有利である。そのために
貯蔵物40の充填レベルよりも高いところにあり隔壁８内
の開口に差し込まれる管を備えることができる。
貯蔵物40用の抑止装置42が設けられている。有利にはこ
の抑止装置42と同時にガスチャネル３を形成してもよ
い。更にガスチャネル３の流入口3Bは貯蔵物40の充填レ
ベルよりも高いところにあると有利である。そのために
貯蔵物40の充填レベルよりも高いところにあり隔壁８内
の開口に差し込まれる管を備えることができる。
貯蔵物40はそれに付設されている加熱装置6Aにより加
熱され、部分的に分解される。SiCの一部は昇華し、気
相のSiCの個々の成分Si、Si2C及びSiC2は図中の矢印の
方向に沿ってガスチャネル３を通って反応室２に搬送さ
れる。反応室２の下方部分には結晶核21が核保持台22上
に配置されている。この結晶核21上にSiCを気相から晶
出することにより単結晶20が成長する。
熱され、部分的に分解される。SiCの一部は昇華し、気
相のSiCの個々の成分Si、Si2C及びSiC2は図中の矢印の
方向に沿ってガスチャネル３を通って反応室２に搬送さ
れる。反応室２の下方部分には結晶核21が核保持台22上
に配置されている。この結晶核21上にSiCを気相から晶
出することにより単結晶20が成長する。
SiCのガス流はガスチャネル３の適切な配置により所
望の方向に所望通りに結晶核21又は単結晶20の晶出面に
達する。図示の実施例ではガスチャネル３の中心線3Cは
平板な結晶核21の成長基台に対し少なくともほぼ垂直に
向けられており、この基台の上に単結晶20が成長する。
こうして蒸気相からのSiCが主として中央に析出し、外
に向かっては希薄になるため成長する単結晶20の表面の
凸面の界面が安定化される。
望の方向に所望通りに結晶核21又は単結晶20の晶出面に
達する。図示の実施例ではガスチャネル３の中心線3Cは
平板な結晶核21の成長基台に対し少なくともほぼ垂直に
向けられており、この基台の上に単結晶20が成長する。
こうして蒸気相からのSiCが主として中央に析出し、外
に向かっては希薄になるため成長する単結晶20の表面の
凸面の界面が安定化される。
貯蔵室４と反応室２用に２個の加熱装置6A及び6Bが分
離されて備えられていると有利であり、加熱装置６の一
部又は全体が互いに独立していてもよい。この措置はSi
C貯蔵物40とSiC単結晶20との間の温度分布を良好にコン
トロールすることを可能にする。
離されて備えられていると有利であり、加熱装置６の一
部又は全体が互いに独立していてもよい。この措置はSi
C貯蔵物40とSiC単結晶20との間の温度分布を良好にコン
トロールすることを可能にする。
更に結晶核21及び単結晶20の晶出面は反応室２に付設
されている加熱装置６の一部としての加熱装置6Bにより
貯蔵物40の昇華温度よりも低い晶出温度に保持される。
されている加熱装置６の一部としての加熱装置6Bにより
貯蔵物40の昇華温度よりも低い晶出温度に保持される。
加熱装置６はこの系の外側に誘導性に配設されている
ここでは図示されていない高周波（HF）加熱コイルに接
続される壁系としてまた抵抗加熱器として形成すること
ができる。両加熱装置6A、6Bの加熱出力は貯蔵物40又は
晶出面の加熱を互いに独立して制御できると有利であ
る。
ここでは図示されていない高周波（HF）加熱コイルに接
続される壁系としてまた抵抗加熱器として形成すること
ができる。両加熱装置6A、6Bの加熱出力は貯蔵物40又は
晶出面の加熱を互いに独立して制御できると有利であ
る。
特に有利な実施例では保護ガスを供給する手段を備え
ており、そのうち有利には反応室２に通じている供給管
24だけが図示されている。これにより反応室２及び貯蔵
室４内に気相のSiC成分の蒸気分圧と保護ガスの分圧と
の合計として生じる圧力を補助的に調整することができ
る。こうしてSiCの昇華率に影響を与えることができ
る。典型的な圧力は約1mバール〜約100mバールの間、有
利には1mバール〜20mバールの間である。保護ガスとし
ては一般に希ガス、有利にはアルゴンが使用される。更
にSiCの蒸気圧は温度に指数的に依存しており、従って
昇華温度の制御により昇華率従って結晶成長率も調整可
能である。これらの２つの重要なパラメータである圧力
及び温度を調整するためにここには図示されていない調
整器を備えてもよく、この調整器は保護ガスの導入手段
と加熱装置とに電気的に接続される。これらの両パラメ
ータはこうして正確に調整することができ、その結果成
長率も正確にコントロールできる。貯蔵室４又は反応室
２に保護ガスを供給する手段は析出プロセスの前に系を
排気するために使用することも有利である。
ており、そのうち有利には反応室２に通じている供給管
24だけが図示されている。これにより反応室２及び貯蔵
室４内に気相のSiC成分の蒸気分圧と保護ガスの分圧と
の合計として生じる圧力を補助的に調整することができ
る。こうしてSiCの昇華率に影響を与えることができ
る。典型的な圧力は約1mバール〜約100mバールの間、有
利には1mバール〜20mバールの間である。保護ガスとし
ては一般に希ガス、有利にはアルゴンが使用される。更
にSiCの蒸気圧は温度に指数的に依存しており、従って
昇華温度の制御により昇華率従って結晶成長率も調整可
能である。これらの２つの重要なパラメータである圧力
及び温度を調整するためにここには図示されていない調
整器を備えてもよく、この調整器は保護ガスの導入手段
と加熱装置とに電気的に接続される。これらの両パラメ
ータはこうして正確に調整することができ、その結果成
長率も正確にコントロールできる。貯蔵室４又は反応室
２に保護ガスを供給する手段は析出プロセスの前に系を
排気するために使用することも有利である。
図２に基づく実施例では貯蔵室４は反応室２の下方に
配置されている。ガスチャネル３はここでは隔壁８内の
単なる開口として形成すると有利である。結晶核21をそ
の上に固定されている核保持台22は反応室２の上方部分
に吊り下げて取り付けられており、そのため結晶核21及
びその上に析出される単結晶20はガスチャネル３の開口
に向けられている。昇華されたSiCガスの搬送の際この
実施例では温度勾配に対して補助的に熱的な浮揚力が利
用される。
配置されている。ガスチャネル３はここでは隔壁８内の
単なる開口として形成すると有利である。結晶核21をそ
の上に固定されている核保持台22は反応室２の上方部分
に吊り下げて取り付けられており、そのため結晶核21及
びその上に析出される単結晶20はガスチャネル３の開口
に向けられている。昇華されたSiCガスの搬送の際この
実施例では温度勾配に対して補助的に熱的な浮揚力が利
用される。
貯蔵室４及び反応室２の容積は大きさが異なっていて
もよく、互いに十分独立して選択可能である。しかし一
般に貯蔵室４の容積は反応室２よりも大きく選択され
る。貯蔵室４と反応室２の相互の空間的配置も任意に選
択可能である。特に図１又は２による垂直及び軸対称の
実施例に限定されるものではない。
もよく、互いに十分独立して選択可能である。しかし一
般に貯蔵室４の容積は反応室２よりも大きく選択され
る。貯蔵室４と反応室２の相互の空間的配置も任意に選
択可能である。特に図１又は２による垂直及び軸対称の
実施例に限定されるものではない。
図３は反応室２と貯蔵室４との間のガスの流れに関連
して配設されている均質化室５を有し、この室がガス部
分チャネル11を介して反応室２と、またもう１つのガス
部分チャネル７を介して貯蔵室４と接続されている実施
例を示すものである。これらの３つの空間は軸方向に上
下に配設されていると有利である。そうすることにより
円筒状の加熱装置を使用することができる。従ってSi、
Si2C及びSiC2の３つの成分からなるガス流は貯蔵室４か
ら反応室２への途中で一般に昇華温度T1と晶出温度T3と
の間にある温度T2に加熱されている均質化室５を通過す
る。気相のSiCの個々の成分の蒸気圧はこの温度T2に著
しく依存する。従って均質化室５では温度T2を制御する
ことにより３つの成分の化学量論比Si:Si2C:SiC2を変え
ることができる。温度T1、T2及びT3を独立して調整する
ために反応室２には加熱装置62、均質化室５には加熱装
置65及び貯蔵室４には加熱装置64が配設されており、そ
れらはそれぞれ抵抗加熱器として示されている。
して配設されている均質化室５を有し、この室がガス部
分チャネル11を介して反応室２と、またもう１つのガス
部分チャネル７を介して貯蔵室４と接続されている実施
例を示すものである。これらの３つの空間は軸方向に上
下に配設されていると有利である。そうすることにより
円筒状の加熱装置を使用することができる。従ってSi、
Si2C及びSiC2の３つの成分からなるガス流は貯蔵室４か
ら反応室２への途中で一般に昇華温度T1と晶出温度T3と
の間にある温度T2に加熱されている均質化室５を通過す
る。気相のSiCの個々の成分の蒸気圧はこの温度T2に著
しく依存する。従って均質化室５では温度T2を制御する
ことにより３つの成分の化学量論比Si:Si2C:SiC2を変え
ることができる。温度T1、T2及びT3を独立して調整する
ために反応室２には加熱装置62、均質化室５には加熱装
置65及び貯蔵室４には加熱装置64が配設されており、そ
れらはそれぞれ抵抗加熱器として示されている。
本発明による方法及び装置の特に有利な点は複数のSi
C単結晶を同時に製造できることである。図４に基づく
実施例では、そのためそれぞれ反応室２、ガスチャネル
３及び貯蔵室４から構成される複数の装置が並列に備え
られている。上方に配置されている反応室２と下方に配
設されている貯蔵室４とを有する図２による実施例の系
が示されている。もちろん図１による実施例の複数の系
を備えることもできる。これらの反応室２には共通の加
熱装置61がまた貯蔵室４には共通の加熱装置60が取り付
けられている。反応室２と貯蔵室４内の温度を独立して
制御するにはその間にガスチャネル３を貫通されている
熱隔壁９を配設すると有利である。成長する単結晶20は
種々の大きさで示されている。従って個々の系内の成長
率は特にそれらのガスチャネル３の断面積が異なってい
ることで変えることができることを示唆するものであ
る。
C単結晶を同時に製造できることである。図４に基づく
実施例では、そのためそれぞれ反応室２、ガスチャネル
３及び貯蔵室４から構成される複数の装置が並列に備え
られている。上方に配置されている反応室２と下方に配
設されている貯蔵室４とを有する図２による実施例の系
が示されている。もちろん図１による実施例の複数の系
を備えることもできる。これらの反応室２には共通の加
熱装置61がまた貯蔵室４には共通の加熱装置60が取り付
けられている。反応室２と貯蔵室４内の温度を独立して
制御するにはその間にガスチャネル３を貫通されている
熱隔壁９を配設すると有利である。成長する単結晶20は
種々の大きさで示されている。従って個々の系内の成長
率は特にそれらのガスチャネル３の断面積が異なってい
ることで変えることができることを示唆するものであ
る。
図５によるもう１つの実施例では複数の反応室２に貯
蔵物40を含有する貯蔵室４が設けられており、この貯蔵
室はそれぞれガスチャネル３を介して各反応室と接続さ
れている。この場合もまた隔壁９を備えていると有利で
ある。共通の貯蔵室４には加熱装置60が、また複数の反
応室２には共通の加熱装置61が取り付けられている。反
応室２には複数の個別加熱装置を配設することもでき
る。
蔵物40を含有する貯蔵室４が設けられており、この貯蔵
室はそれぞれガスチャネル３を介して各反応室と接続さ
れている。この場合もまた隔壁９を備えていると有利で
ある。共通の貯蔵室４には加熱装置60が、また複数の反
応室２には共通の加熱装置61が取り付けられている。反
応室２には複数の個別加熱装置を配設することもでき
る。
複数の系を有する実施例では１つ又は複数の反応室２
又は貯蔵室４に付設される均質化室及び／又は保護ガス
の供給手段を備えることができる。
又は貯蔵室４に付設される均質化室及び／又は保護ガス
の供給手段を備えることができる。
成長させられるSiC単結晶20としては4H、6H及び15R変
態が有利である。結晶核21はこれらの変態のSiCから成
ることも有利である。
態が有利である。結晶核21はこれらの変態のSiCから成
ることも有利である。
この装置の成分の材料としては耐熱性の全ての材料、
特に高純度のエレクトログラファイトが使用される。更
に有利には熱分解による製造される耐熱性被覆を有する
壁面を備えることもできる。
特に高純度のエレクトログラファイトが使用される。更
に有利には熱分解による製造される耐熱性被覆を有する
壁面を備えることもできる。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (15)
- 【請求項１】ａ）気相の炭化ケイ素（SiC）から単結晶
（20）を成長させるための結晶核（21）が配設されてい
る反応室（２）、 ｂ）少なくとも部分的に固体のSiCから成る貯蔵物（4
0）で満たされている貯蔵室（４）、 ｃ）第１のガスチャネル（７）を介して貯蔵室（４）
と、第２のガスチャネル（11）を介して反応室（２）と
接続されている均質化室（５）、 ｄ）貯蔵室（４）内のSiC貯蔵物（40）から気相のSiCを
製造し、均質化室（５）内を温度を制御し、また反応室
（２）内の温度分布を調整するための少なくとも１つの
加熱装置（６）を有するSiCから成る単結晶（20）を製
造する装置。 - 【請求項２】第２のガスチャネル（11）の中心線が結晶
核（21）の晶出面に少なくともほぼ垂直に向くように、
第２のガスチャネル（11）の排出口が結晶核（21）に直
接対向して配置されていることを特徴とする請求項１記
載の装置。 - 【請求項３】貯蔵室（４）が反応室（２）の上方に配設
されていることを特徴とする請求項１又は２記載の装
置。 - 【請求項４】貯蔵室（４）が反応室（２）の下方に配設
されていることを特徴とする請求項１又は２記載の装
置。 - 【請求項５】均質化室（５）に固有の加熱装置（65）が
配設されていることを特徴とする請求項１ないし４の１
つに記載の装置。 - 【請求項６】貯蔵室（４）、均質化室（５）及び反応室
（２）並びにその間に配置されている２つのガスチャネ
ル（７、11）が互いに軸方向に配設されていることを特
徴とする請求項１ないし５の１つに記載の装置。 - 【請求項７】保護ガスを供給するための手段が設けられ
ていることを特徴とする請求項１ないし６の１つに記載
の装置。 - 【請求項８】それぞれ第２のガスチャネルが配設されて
いる複数の結晶核（21）を備えていることを特徴とする
請求項１ないし７の１つに記載の装置。 - 【請求項９】複数の結晶核（21）が２つの共通の反応室
（２）に配設されていることを特徴とする請求項８記載
の装置。 - 【請求項１０】第１のガスチャネルが１つの共通の貯蔵
室に接続されていることを特徴とする請求項８又は９記
載の装置。 - 【請求項１１】少なくとも１つの反応室（２）が少なく
とも１つの貯蔵室（４）と熱隔壁（９）により分離され
ており、少なくとも１つの反応室（２）に第１の加熱装
置（60）が、また少なくとも１つの貯蔵室（４）に第１
の加熱装置とは独立して第２の加熱装置（61）が配設さ
れていることを特徴とする請求項１ないし10の１つに記
載の装置。 - 【請求項１２】ａ）固体SiCから成る貯蔵物（40）が反
応室（２）内に備えられ、 ｂ）結晶核（21）が反応室（２）内に備えられ、 ｃ）少なくとも１つの加熱装置（６）により貯蔵物（4
0）から気相のSiCを製造し、反応室（２）内の温度分布
を調整し、 ｄ）気相のSiCを第１のガスチャネル（７）、均質化室
（５）および第２のガスチャネル（11）を介して結晶核
（21）に搬送し、そこでSiC単結晶（20）として成長さ
せるようにした、 ｅ）気相のSiCの組成を調整するため均質化室（５）内
の温度（T2）を制御する ことを特徴とする炭化ケイ素（SiC）から単結晶（20）
を製造する方法。 - 【請求項１３】気相のSiCの粒子の流れが結晶核（21）
又は成長する単結晶（20）の晶出面上に少なくともほぼ
垂直に向けられることを特徴とする請求項12記載の方
法。 - 【請求項１４】結晶核（21）又は成長する単結晶（20）
の晶出面の晶出温度及び貯蔵物（40）の昇華温度を互い
に独立して調整することを特徴とする請求項12又は13記
載の方法。 - 【請求項１５】貯蔵室（４）及び反応室（２）内の圧力
を保護ガスの供給により調整することを特徴とする請求
項12ないし14の１つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4310744A DE4310744A1 (de) | 1993-04-01 | 1993-04-01 | Vorrichtung zum Herstellen von SiC-Einkristallen |
| DE4310744.3 | 1993-04-01 | ||
| PCT/DE1994/000311 WO1994023096A1 (de) | 1993-04-01 | 1994-03-21 | VORRICHTUNG UND VERFAHREN ZUM HERSTELLEN VON SiC-EINKRISTALLEN |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08506795A JPH08506795A (ja) | 1996-07-23 |
| JP2941426B2 true JP2941426B2 (ja) | 1999-08-25 |
Family
ID=6484507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52152794A Expired - Lifetime JP2941426B2 (ja) | 1993-04-01 | 1994-03-21 | ＳｉＣ単結晶を製造する装置及び方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5707446A (ja) |
| EP (1) | EP0692037B1 (ja) |
| JP (1) | JP2941426B2 (ja) |
| DE (2) | DE4310744A1 (ja) |
| WO (1) | WO1994023096A1 (ja) |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5989340A (en) * | 1995-11-14 | 1999-11-23 | Siemens Aktiengesellschaft | Process and device for sublimation growing of silicon carbide monocrystals |
| FR2747401B1 (fr) * | 1996-04-10 | 1998-05-15 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif et procede pour la formation de carbure de silicium (sic) monocristallin sur un germe |
| US5759263A (en) * | 1996-12-05 | 1998-06-02 | Abb Research Ltd. | Device and a method for epitaxially growing objects by cvd |
| GB9717726D0 (en) | 1997-08-22 | 1997-10-29 | Univ Durham | Improvements in and relating to crystal growth |
| JP3109659B2 (ja) * | 1997-09-05 | 2000-11-20 | スタンレー電気株式会社 | 結晶成長方法および装置 |
| EP0933450B1 (en) * | 1998-01-19 | 2002-04-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making SiC single crystal and apparatus for making SiC single crystal |
| DE19917601A1 (de) * | 1998-07-14 | 2000-01-20 | Siemens Ag | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung mindestens eines SiC-Einkristalls |
| US6063185A (en) * | 1998-10-09 | 2000-05-16 | Cree, Inc. | Production of bulk single crystals of aluminum nitride, silicon carbide and aluminum nitride: silicon carbide alloy |
| JP4691291B2 (ja) | 1999-07-07 | 2011-06-01 | エスアイクリスタル アクチエンゲゼルシャフト | 箔で内張りされた坩堝を有するＳｉＣ単結晶昇華成長装置 |
| DE19931332C2 (de) * | 1999-07-07 | 2002-06-06 | Siemens Ag | Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls mit einem doppelwandigen Tiegel |
| DE50006005D1 (de) | 1999-07-07 | 2004-05-13 | Siemens Ag | Keimkristallhalter mit seitlicher einfassung eines sic-keimkristalls |
| US6514338B2 (en) * | 1999-12-27 | 2003-02-04 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal |
| JP3864696B2 (ja) * | 2000-11-10 | 2007-01-10 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
| JP4275308B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2009-06-10 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造方法およびその製造装置 |
| JP4903946B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2012-03-28 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 |
| US6706114B2 (en) * | 2001-05-21 | 2004-03-16 | Cree, Inc. | Methods of fabricating silicon carbide crystals |
| TW583354B (en) * | 2001-05-25 | 2004-04-11 | Mitsui Shipbuilding Eng | Method for producing amorphous SiC wafer |
| GB2423307A (en) * | 2005-02-22 | 2006-08-23 | Univ Durham | Apparatus and process for crystal growth |
| JP4992965B2 (ja) * | 2009-12-25 | 2012-08-08 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
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| JP2012067012A (ja) * | 2012-01-12 | 2012-04-05 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| EP2852699A4 (en) * | 2012-04-20 | 2016-04-20 | Ii Vi Inc | HIGH-DIAMETER, HIGH-QUALITY SIC CRYSTALS AND METHOD AND DEVICE |
| EP3760766B1 (en) * | 2019-07-03 | 2022-03-09 | SiCrystal GmbH | System for efficient manufacturing of a plurality of high-quality semiconductor single crystals, and method of manufacturing same |
| EP3760765B1 (en) * | 2019-07-03 | 2022-03-16 | SiCrystal GmbH | System for horizontal growth of high-quality semiconductor single crystals, and method of manufacturing same |
| CN110904501B (zh) * | 2019-11-13 | 2022-03-29 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 晶体生长用籽晶下置式装置 |
| CN113337886A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-09-03 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种pvt法高质量体单晶生长热场装置及方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL87348C (ja) * | 1954-03-19 | 1900-01-01 | ||
| DE3230727C2 (de) * | 1982-08-18 | 1987-02-19 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum Herstellen von Einkristallen aus Siliziumkarbid SiC |
| US4778559A (en) * | 1986-10-15 | 1988-10-18 | Advantage Production Technology | Semiconductor substrate heater and reactor process and apparatus |
| US4956046A (en) * | 1986-10-15 | 1990-09-11 | Advantage Production Technology, Inc. | Semiconductor substrate treating method |
| JPH01108200A (ja) * | 1987-10-19 | 1989-04-25 | Sanyo Electric Co Ltd | ＳｉＣインゴツトの製造方法 |
| US4866005A (en) * | 1987-10-26 | 1989-09-12 | North Carolina State University | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
| JP2680617B2 (ja) * | 1988-08-05 | 1997-11-19 | 三洋電機株式会社 | 炭化ケイ素単結晶の成長方法 |
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-
1993
- 1993-04-01 DE DE4310744A patent/DE4310744A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-03-21 EP EP94911055A patent/EP0692037B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-03-21 WO PCT/DE1994/000311 patent/WO1994023096A1/de active IP Right Grant
- 1994-03-21 JP JP52152794A patent/JP2941426B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1994-03-21 US US08/530,291 patent/US5707446A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-03-21 DE DE59407304T patent/DE59407304D1/de not_active Expired - Lifetime
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| DE59407304D1 (de) | 1998-12-24 |
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