JP2013133273A - 単結晶製造装置および単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】内上部に種結晶14を備え、内底部12bに原料Gを収容する原料収容部12bを備えた成長容器11と、該成長容器11の周囲に配置された加熱装置21とを備え、前記原料収容部12bに収容した原料Gを前記加熱装置21で加熱し、昇華させて昇華ガスを発生させ、前記種結晶14に前記原料Gの単結晶16を付着成長させる単結晶製造装置1であって、前記種結晶14と前記原料収容部12bの間の成長容器11の内壁に、前記成長容器11の内部を原料収容部設置側と種結晶設置側とに区分する遮蔽部材18が設けられ、該遮蔽部材18の中央側にのみ昇華ガスの上昇気流を通過させる気流調整孔18aが形成されたことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記支持板の中央部に形成した開口部を介し固体原料からの昇華ガスが種結晶に到達するので、種結晶の下面側に単結晶の成長がなされ、目的の単結晶を得ることができる。
例えば、図5に示すように坩堝101の外周に沿って高周波加熱用の誘導コイル105を設けた単結晶製造装置の場合、高周波加熱の原理上、固体原料103を収容している坩堝101の側面部分が最も高温に加熱される部分となる。このため、坩堝101において坩堝101の周壁付近に高温部106が形成され、坩堝101の中央側に低温部107が形成される結果、坩堝内部の温度差に起因する昇華ガスの対流が発生する。
図6に示す単結晶成長装置では、気流108A、108B、108Cによる対流を生じつつ単結晶の成長がなされるが、この場合、種結晶102の周縁部102aから原料の昇華ガスが供給されることとなるので、種結晶102の中心側よりも周縁側において結晶の成長速度が速くなる結果、種結晶102の中心側の単結晶が薄く、周縁側の単結晶が厚く成長しやすくなる問題がある。例えば、種結晶102の下面側に下向きの凸型の単結晶ではなく、下向きの凹型の単結晶109が成長しやすくなる問題がある。
この凹型の単結晶109が成長すると、得られた単結晶109から大面積のウェハを切り出す際、切り出すウェハの径が制限されてしまい、大面積のウェハを得ることができなくなるおそれがある。
また、昇華ガスの気流108Bが種結晶102の周縁部102a側に先に到達し、周縁部102aで単結晶成長に利用された後のガスが種結晶102の中心側に移動するので、昇華ガスの状態によっては種結晶102の中央側に単結晶ではなく多結晶が成長するおそれがあった。
加熱装置により加熱された原料から昇華ガスが発生し、成長容器の周壁近くの部分からより多くの昇華ガスが発生した場合、遮蔽部材が成長容器周壁近くの昇華ガスの上昇気流を阻止し、この昇華ガスを気流調整孔を介して種結晶中央側に向かう上昇気流として流出させるので、昇華ガスを種結晶中央側に確実に導くことができ、種結晶中央側からの単結晶成長を促進できる。よって、種結晶中央側において優先的に結晶を成長させた凹凸のない高品質の単結晶を得ることができる。
気流調整孔の中心位置と種結晶の中心位置を位置合わせすることで種結晶の中央側に確実に昇華ガスを到達させることができ、中央側に確実に単結晶を成長できる。
本発明は、前記気流調整孔と前記種結晶がいずれも円形であり、前記気流調整孔の内径が前記種結晶の内径の1/3以上、5/6以下の範囲であることを特徴とする。
気流調整孔の大きさを上述の範囲とするならば、種結晶中央側から周縁側にかけていずれの領域においても単結晶を確実に成長でき、単結晶生成率の高い高品質の単結晶を得ることができる。
この循環流が生成する構成により、種結晶に対し流れる昇華ガスの流れを安定化することができ、種結晶中央側からの単結晶成長を促進でき、種結晶中央側から周囲側にかけてバランス良く単結晶を成長できる。
本発明は、前記遮蔽部材において前記気流調整孔の外側であって、前記種結晶の周縁に対向する位置に整流用のスリット孔が形成されたことを特徴とする。
気流調整孔の外側に整流用のスリット孔を備えていると、スリット孔から種結晶周縁側に向かう昇華ガスの上昇気流を生成でき、これによって、気流調整孔から種結晶の中央部に向かい、種結晶を介して気流調整孔側に戻る昇華ガスの流れをその周囲と区分して囲む昇華ガスのシールド流を生成できる。昇華ガスのシールド流によって気流調整孔を介する昇華ガスの流れは保護され、安定化されるため、均一な単結晶成長に寄与する。
スリット孔を気流調整孔の外周に沿って気流調整孔を囲むように配置していると、スリット孔を介し流れるシールド流によってその内側において気流調整孔を介し循環する昇華ガスの流れを全周にわたり安定化できる。よって種結晶上に均一な単結晶の成長を実現できる。
本発明において、前記気流調整孔と前記種結晶がいずれも円形であり、前記気流調整孔の内径が前記種結晶の内径の1/3以上、前記種結晶の内径以下の範囲であることを特徴とする構成にできる。
整流用のスリット孔を周囲に備えた構造において、気流調整孔の大きさを上述の範囲とするならば、種結晶中央側から周縁側にかけていずれの領域においても単結晶を確実に成長でき、単結晶生成率の高い高品質の単結晶を得ることができる。
原料から昇華ガスを発生させ、この昇華ガスを気流調整孔を介して種結晶中央側に向かう上昇気流として流すので、昇華ガスを種結晶中央側に確実に供給することができ、種結晶中央側からの単結晶成長を促進できる。よって、種結晶中央側において優先的に単結晶を成長させた高品質の単結晶を得ることができる。
本発明において、前記気流調整孔と前記種結晶をいずれも円形状に形成し、前記気流調整孔の内径を前記種結晶の内径の1/3以上、5/6以下の範囲としたことを特徴とする。
気流調整孔の大きさを上述の範囲とするならば、種結晶中央側から周縁側にかけていずれの領域においても単結晶を確実に成長でき、単結晶生成率の高い高品質の単結晶を得ることができる。
<第1実施形態>
図1は、本発明の第1実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。図1に示す本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置1は、昇華法によって種結晶上に窒化アルミニウムを昇華再結晶させて、窒化アルミニウム単結晶を成長させる装置である。
結晶成長用炉10の天井部には窒素ガスなどのガス供給装置に接続されたガス導入部22が形成されている。また、結晶成長用炉10の底部には、図示略の圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置が接続され、窒素ガスなどを排出可能なガス排出部23が形成されている。これらガス導入部22及びガス排出部23を操作することにより、結晶成長用炉10、坩堝11の内部を所定のガス圧に調整できるようになっている。
ここで、蓋体13は、坩堝本体12の開口上部に載置または嵌め合わせられている状態であり、窒素ガスの出入りが容易な準密閉的な構造となっている。ガス導入部22から窒素ガスなどのプロセスガスを導入することにより、坩堝本体12と蓋体13とで形成された内部空間に、窒素ガスなどが流入可能となっている。
坩堝本体12と蓋体13を構成する材料として黒鉛の他に、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、炭化珪素、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン、窒化タンタルのうち、少なくとも1種から形成されている。これらの材料は、窒化アルミニウム単結晶の結晶成長時の2000℃程度の高温での熱的耐性を有するため、坩堝本体11、蓋体13の材料として好ましい。
遮蔽部材18の中央部には、遮蔽部材18を貫通する円形状の気流調整孔18aが形成されている。遮蔽部材18は坩堝本体12を構成する材料と同等の材料からなり、坩堝本体12の内部を種結晶14の設置側の空間12Aと原料Gの設置側の空間12Bに区分している。遮蔽壁18は、その外周縁で坩堝本体12の周壁の内面に接するように設置されているので、坩堝本体12の周壁近くを上向きに流れようとする昇華ガスの流れを堰き止め、これら堰き止めた昇華ガスの流れを遮蔽壁18の気流調整孔18aの部分を通過する昇華ガスの上昇気流を生み出すように機能する。なお、本実施形態の構造において、遮蔽部材18の気流調整孔18aの中心位置とその上方に配置される種結晶14の中心位置はいずれも坩堝12の中心軸線Sの位置に位置合わせされ、上下に対向配置されている。
前記遮蔽部材18において、気流調整孔18aの内径は、遮蔽部材18の外径の1/3以上、5/6以下の範囲であることが好ましい。
気流調整孔18aの内径が遮蔽部材18の外径の1/3以上、5/6以下の範囲の大きさであるならば、気流調整孔18aから種結晶中央側に向かう昇華ガスの上昇気流G1が後述するように必要十分に確保される。
気流調整孔18aの内径が遮蔽部材18の外径の1/3未満の大きさの場合、後述するように原料Gから発生される昇華ガスにおいて種結晶中央側に向かう上昇気流が不足し、種結晶の結晶成長面の全面に昇華ガスが広がりきらずに、結晶成長が不均一になり、多結晶が生成するおそれがある。気流調整孔18aの内径が遮蔽部材18の外径の5/6を超える大きさの場合、後述するように原料Gから発生される昇華ガスの上昇気流と循環流が不安定となり易い。
また、遮蔽部材18の厚さは厚すぎると遮蔽部材18そのものの温度が低下し、遮蔽部材18に結晶が成長するので、例えば、0.5mm〜5mm程度の厚さを選択でき、一例として2mm厚とすることができる。
まず、窒化アルミニウム粉末等の原料Gを坩堝本体12の内底部12bにセットし、種結晶14を備えた蓋体13を坩堝本体12の開口部12aに嵌着し、坩堝11の内部空間を準密閉状態とする。
次いで、図示略の真空ポンプを稼動させてガス排出口23より結晶成長用炉10内部の大気を除去し、結晶成長用炉10の内部を減圧する。続いて、結晶成長用炉10にガス導入部22から窒素ガスを導入する。これにより、窒化アルミニウム単結晶の成長は、高純度窒素ガス雰囲気下で行われる。
なお、窒化アルミニウム単結晶成長時は、坩堝本体12下端の温度(原料温度)は、蓋体13側の温度(結晶成長部温度)よりも高温となるように設定することが好ましい。例えば、原料温度を1800〜2300℃、結晶成長部の温度を1700〜2200℃に設定することができる。
結晶成長は、前述の設定温度まで加熱し、結晶成長用炉10を減圧することで開始され、100torr以上600torr以下に定圧保持することで行われる。
加熱することで原料Gは昇華されて分解気化されるので、昇華ガスが発生する。坩堝本体12の内底部側において、周壁側が中央部側より高温に加熱されるので、発生する昇華ガスは坩堝本体12の内底部側において周壁近傍側が多く、中央部側が少なくなる。このため、坩堝本体12の内壁に沿って上昇する昇華ガスが多く発生するが、坩堝本体12に遮蔽部材18を設けているので、昇華ガスの上昇流は遮蔽部材18に遮られ、中央側の気流調整孔18aの部分に集められ、気流調整孔18aの部分から上昇する気流G1となって種結晶14の中央部側に上昇する。
この状態が続くことによって、種結晶14の下面側に結晶成長がなされ、種結晶14の下面側に窒化アルミニウムの結晶16が成長する。
気流調整孔18aの内径が遮蔽部材18の外径の1/3以上、5/6以下の範囲の大きさであるならば、気流調整孔18aから種結晶中央側に向かう昇華ガスの上昇気流G1が必要十分に確保され、昇華ガスG1が種結晶14の下面中央側に当たって昇華ガスG1の気流が安定的に供給される結果、種結晶14の下に凸型の高品質の単結晶を成長できる。
気流調整孔18aの内径が遮蔽部材18の外径の1/3未満の大きさの場合、後述するように原料Gから発生される昇華ガスにおいて種結晶中央側に向かう上昇気流が不足し、種結晶14上に均一に単結晶が成長し難くなる傾向となる。
気流調整孔18aの内径が遮蔽部材18の外径の5/6を超える大きさの場合、後述するように原料Gから発生される昇華ガスの上昇気流と循環流が不安定となり易く、種結晶14上に均一に単結晶が成長し難くなる傾向となる。
図3は本発明の第2実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。図3に示す本実施形態の窒化アルミニウム単結晶製造装置30は、昇華法によって種結晶上に窒化アルミニウムを昇華再結晶させて、窒化アルミニウム単結晶を成長させる装置である。
本実施形態の製造装置30において先の第1実施形態の製造装置10と同等の構成要素には同一の符号を付し、同一要素の説明は省略する。
これらのスリット孔38bは、図3、図4に示す構造では気流調整孔38aの周回りに4つ、等間隔で形成されている。気流調整孔38の周回りに隣接するスリット孔38b、38bの間の部分は、スリット孔38bが形成されていない接続部38cが形成されている。これらの接続部38cは、スリット孔38bを設けることで遮蔽部材38の内縁側の強度が低下しないように必要な幅で形成されている。本実施形態では、スリット孔38bを利用して後述するように昇華ガスの上昇流を発生させるので、複数のスリット孔38bにより気流調整孔38aの全周をできる限り取り囲むようにスリット孔38bを配置することが好ましい。なお、図4に示す遮蔽部材38は坩堝本体12の内側に突き出した円盤部分のみを示し、坩堝本体12の周壁に埋め込まれた部分は記載を略している。
先の第1実施形態において説明した場合と同様に、原料Gを加熱して昇華ガスを発生させ、単結晶の成長を行なっている間、遮蔽部材38の気流調整孔38aを利用し、先の第1実施形態の構造と同様、上昇気流G1と気流G2と気流G3と気流G4からなる循環流を発生でき、種結晶14の下面側に結晶36を生成できる。
この結晶成長を行なっている間、4つのスリット孔38bから図3に示すように昇華ガスの上昇流G5が発生する。この上昇流G5は先の気流調整孔38が生成する循環流の周囲を取り囲むように上向きに流れるので、シールドガス流となり、循環流の流れを安定化する。
よって、第2実施形態の製造装置30を用いて先の製造装置1と同様に良質の単結晶を製造できる。
例えば、先の第1実施形態において、前記気流調整孔18aの内径を遮蔽部材18の外径の1/3以上、5/6以下の範囲に形成したが、本実施形態の遮蔽部材38では、前記気流調整孔38aの内径を遮蔽部材38の外径の1/3以上、遮蔽部材38の外径と同等以下の範囲に形成することができる。
第2実施形態の構造においては上述の範囲に気流調整孔38aを形成することにより安定した結晶成長ができる。
「試験例1」
図1に示す構成の製造装置1を用いて窒化アルミニウム単結晶の成長を行なった。円筒容器状の黒鉛製の坩堝の上部に蓋体を備え、その下面に厚さ約600μm、直径30mmの面方位(0001)を有する4H−SiC基板を備え、内底部に厚さ約5mm、内径60mmのAlN焼結体を有した坩堝を複数用意した。なお、種結晶は坩堝の開口部を覆った蓋板の中心部に種結晶の中心部を位置合わせするように設置した。
黒鉛製の各坩堝のAlN焼結体の上部に、気流の流れを制御するための外径60mm、厚み2mmの黒鉛製の遮蔽部材を坩堝の内平面全体を占めるように水平に配置した。遮蔽部材は、中心部に内径の異なる円形状の気流調整孔を備えたものを複数用意し、それぞれ上述の黒鉛製の坩堝に設置し、以下の試験に供した。なお、いずれの遮蔽部材であっても、気流調整孔の中心位置とその上方に位置する種結晶の中心位置は、図1に示すように坩堝12の中心軸線Sに一致させて配置した。
SiC基板洗浄のため、1000℃に1時間加熱した後、外部高周波誘導コイルによる加熱を利用した昇華法による結晶成長を行なった。結晶成長は坩堝の内部温度2000℃、圧力100Torrの環境で500時間行なった。結晶成長後、室温まで自然空冷を行ない、坩堝から結晶を取り出した。
以上の結晶成長試験について、内径の異なる気流調整孔を有する遮蔽部材を備えた個々の坩堝に対し個別に行ない、複数の結晶を得た。試験に供した各坩堝の遮蔽部材の気流調整孔の大きさと、得られた結晶の状態の関係を以下の表1に纏めて記載する。なお、表1に示す結果において、全面単結晶とは、得られた結晶の95%以上が単結晶であることを意味する。
以上の試験結果から、遮蔽部材の気流調整孔の内径は種結晶の外径を30mmとした場合、10mm以上、25mm以下の範囲が好ましいことが判明した。これは、種結晶の外径に対する気流調整孔の比率として、1/3以上、5/6以下の範囲が単結晶を成長させる上で望ましいことを意味する。
先の試験例1において用いた坩堝と同等構造であるが、遮蔽部材を図4に示すスリット孔付きの遮蔽部材とした構造の坩堝を用い、試験例1と同等の種結晶、結晶成長炉を用い、減圧条件、加熱温度条件を同等として種結晶に結晶を成長させた。
試験例2で用いる遮蔽部材の気流調整孔の内径を以下の表2に示すように設定し、気流調整孔の周囲に設ける4分割型のスリット孔外弧長を20mmとしてそれらの内径と外径を以下の表2に示すように設定してそれぞれの遮蔽部材を用いた場合の結晶成長試験を行なった。
それらの結果を以下の表2に纏めて記載する。なお、表2に示す結果において、全面単結晶とは、得られた結晶の95%以上が単結晶であることを意味する。
気流調整孔の内径を10mm、20mmに設定すると、種結晶の外径と等しいか、種結晶の外径よりも大きいスリット孔内径にすることで全面単結晶とすることができた。種結晶の外径よりもスリット孔の内径を小さくしたNo.17、18、28の試料は外周部に多結晶を生じた。
また、No.45、46の試料のように遮蔽部材の気流調整孔の内径を種結晶の外径よりも大きくすると、得られた結晶の外周部に多結晶が生成した。
この試験結果は、先の試験1の結果より、気流調整孔の有効範囲が広がったことを意味するが、スリット孔を設けて上昇流を生成することにより、気流調整孔の上方に生成される循環流を安定化できたことが原因と思われる。
Claims (9)
- 内上部に種結晶を備え、内底部に原料を収容する原料収容部を備えた成長容器と、該成長容器の周囲に配置された加熱装置とを備え、前記原料収容部に収容した原料を前記加熱装置で加熱し、昇華させて昇華ガスを発生させ、前記種結晶に前記原料の単結晶を付着成長させる単結晶製造装置であって、
前記種結晶と前記原料収容部の間の成長容器の内壁に、前記成長容器の内部を原料収容部設置側と種結晶設置側とに区分する遮蔽部材が設けられ、該遮蔽部材の中央側にのみ昇華ガスの上昇気流を通過させる気流調整孔が形成されたことを特徴とする単結晶製造装置。 - 前記内上部から前記内底部へ向かう方向における前記気流調整孔の中心軸と前記種結晶の中心軸とが一致するように位置合わせされてなる請求項1に記載の単結晶製造装置。
- 前記気流調整孔と前記種結晶がいずれも円形であり、前記気流調整孔の内径が前記種結晶の内径の1/3以上、5/6以下の範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶製造装置。
- 前記気流調整孔を通過して前記種結晶の中央側に向かう上昇気流を前記種結晶に沿って周囲側に導き、成長容器の周壁に沿って遮蔽部材側に下降させる循環流が生成される請求項1〜3のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
- 前記遮蔽部材において前記気流調整孔の外側であって、前記種結晶の周縁に対向する位置に整流用のスリット孔が形成されたことを特徴とする請求項1、2または4のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
- 前記スリット孔が前記気流調整孔の外周に沿って該気流調整孔を囲むように形成されたことを特徴とする請求項5に記載の単結晶製造装置。
- 前記気流調整孔と前記種結晶がいずれも円形であり、前記気流調整孔の内径が前記種結晶の内径の1/3以上、前記種結晶の内径以下の範囲であることを特徴とする請求項6に記載の単結晶製造装置。
- 内上部に種結晶を備え、内底部に原料を収容する原料収容部を備えた成長容器と、該成長容器の周囲に配置された加熱装置とを備え、前記原料収容部に収容した原料を前記加熱装置で加熱し、昇華させて昇華ガスを発生させ、前記種結晶に前記原料の単結晶を付着成長させる単結晶製造装置を用いて行なう単結晶の製造方法であって、
前記種結晶と前記原料収容部の間の成長容器の内壁に、前記成長容器の内部を原料収容部設置側と種結晶設置側とに区分する遮蔽部材を設け、該遮蔽部材の中央側にのみ昇華ガスの上昇気流を通過させる気流調整孔を形成し、
前記気流調整孔を通過して前記種結晶の中央側に向かう上昇気流を前記種結晶に当てて周囲側に流し、前記成長容器の内壁に沿って下降させて遮蔽部材側に戻る循環流を生成させながら前記種結晶に単結晶を成長させることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 前記気流調整孔と前記種結晶をいずれも円形状に形成し、前記気流調整孔の内径を前記種結晶の内径の1/3以上、5/6以下の範囲としたことを特徴とする請求項8に記載の単結晶の製造方法。
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