JP2010163335A - 炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】種結晶上への多結晶の析出を効果的に抑制できる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】種結晶１０から昇華用原料２０に向かって延在し、昇華用原料２０が昇華した原料ガスを種結晶１０側に案内するガイド部材６０とを備え、黒鉛製坩堝５０には、ガイド部材６０と種結晶１０との間に形成される第１空隙と、第１空隙よりも下方において、ガイド部材６０と黒鉛製坩堝５０の内壁３２との間に形成される第２空隙とが形成される。昇華用原料２０の昇華により発生した原料ガスは種結晶１側に案内され、第１空隙から坩堝５０の内壁３２側の空隙に抜けた後、ガイド部材６０の外側を下降し、第２空隙を通り、再度、ガイド部材６０の内側を上昇するように循環するので、当該空隙における原料ガスの滞留が抑制され、当該空隙側における多結晶の析出を抑制することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、種結晶及び種結晶の成長に用いられる昇華用原料を収容する坩堝と、昇華用原料が昇華した原料ガスを種結晶側に案内するガイド部材とを備える炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が広く用いられている。このような製造装置では、一般的に、粉体状の昇華用原料が坩堝内の底部に載置されるとともに、坩堝内の蓋部の中央に単結晶の種結晶が配設される。

また、このような製造装置において、昇華用原料が昇華することによって気体となった原料ガスを種結晶に効率的に案内するため、種結晶側に行くにつれて徐々に口径が小さくなる円錐台状のガイド部材を配設する方法が知られている（例えば、特許文献１）。

具体的には、円錐台状のガイド部材の上端部は、種結晶側に位置する。一方、ガイド部材の下端部は、上端部よりも直径が大きく、昇華用原料側に位置する。下端部の直径は、坩堝の内径よりも少しだけ小さい。つまり、坩堝の内径と、ガイド部材の下端部との間には、数ｍｍ程度の空隙が形成される。このため、当該ガイド部材によって炭化珪素の多結晶を坩堝の内壁と、ガイド部材とにより形成される空隙に析出させつつ、種結晶上に単結晶を成長（いわゆる分離成長）させられる。

特開２００４−２２４６６３号公報（第３−４頁、第１図）

しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造装置には、次のような問題があった。すなわち、昇華用原料が昇華した原料ガスは、坩堝の内壁と、ガイド部材の下端部との間を通り、坩堝の内壁と蓋部とで形成される空隙で滞留してしまうため、当該空隙側で多くの多結晶が析出してしまう問題があった。

そこで、本発明は、原料ガスを種結晶側に案内するガイド部材を用いる場合において、多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。

上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶１０）、及び前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料２０）を収容する坩堝（黒鉛製坩堝５０）と、前記坩堝の内部において、前記種結晶から前記昇華用原料に向かって延在し、前記昇華用原料が昇華した原料ガスを前記種結晶側に案内するガイド部材（例えば、ガイド部材６０）とを備える炭化珪素単結晶の製造装置（例えば、炭化珪素単結晶の製造装置１）であって、前記坩堝には、前記ガイド部材と前記種結晶との間に形成される第１空隙（第１空隙Ｓ１）と、前記第１空隙よりも下方において、前記ガイド部材と前記坩堝の内壁（内壁３２）との間、または前記ガイド部材に形成される第２空隙（第２空隙Ｓ２）とが形成されることを要旨とする。

このような炭化珪素単結晶の製造装置は、昇華用原料の昇華により発生した原料ガスを種結晶側に案内し、第１空隙から坩堝の内壁側の空隙に抜けさせることができる。原料ガスは、第１空隙から当該空隙に抜けた後、ガイド部材の外側を下降し、第２空隙を通り、再度、ガイド部材の内側を上昇するように循環する。

つまり、炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝の内部において、第１空隙及び第２空隙により原料ガスを循環させることができるため、当該空隙において原料ガスが滞留することを抑制できる。これにより、炭化珪素単結晶の製造装置は、当該空隙側で多結晶が析出することを抑制できる。

また、第１空隙は、ガイド部材と種結晶との間に形成される。この第１空隙により、炭化珪素単結晶と、ガイド部材との間に原料ガスの流れが存在することになる。このため、炭化珪素単結晶の製造装置は、種結晶上に成長する炭化珪素単結晶と、ガイド部材との接触による結晶品質の低下を抑制できる。

従って、このような炭化珪素単結晶の製造装置によれば、原料ガスを種結晶側に案内するガイド部材を用いる場合において、多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる。

本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記ガイド部材は、前記坩堝の側面視において、前記種結晶側に開口幅を有する第１開口部（例えば、開口部６２）を形成する第１開口形成部（開口形成部６４）と、前記坩堝の側面視において、前記第１開口形成部よりも前記昇華用原料側に位置し、前記坩堝の内壁間の幅よりも小さい幅を有するとともに、前記第１開口部に連通する第２開口部（開口部６６）を形成する第２開口形成部（開口形成部６８）とを有し、前記第１開口部と前記種結晶とによって前記第１空隙が形成され、前記第２開口形成部の外縁部分と前記坩堝の内壁とによって前記第２空隙が形成されることを要旨とする。

本発明の第３の特徴は、本発明の第１または２の特徴に係り、前記坩堝の平面視において、前記第１空隙の面積は、前記第２空隙の面積よりも広いことを要旨とする。

本発明の第４の特徴は、本発明の第１乃至３の何れか一つの特徴に係り、前記ガイド部材は、円錐台状であることを要旨とする。

本発明の第５の特徴は、本発明の第４の特徴に係り、前記第２開口形成部は、前記坩堝の内壁に向かって延びる鍔状部分（例えば、鍔状部分７０）を有することを要旨とする。

本発明の第６の特徴は、本発明の第２または３の特徴に係り、前記坩堝の側面視において、前記第１開口部及び前記第２開口部の幅は略同一であり、前記第２開口形成部は、前記坩堝の内壁に向かって延びる鍔状部分を有することを要旨とする。

本発明の第７の特徴は、本発明の第２乃至６の何れか一つの特徴に係り、前記第２開口形成部は、前記外縁部分から前記坩堝の内壁と当接するまで延在し、前記坩堝の内壁に固定される被固定部分（被固定部分７２）を有することを要旨とする。

本発明の第８の特徴は、本発明の第１乃至７の何れか一つの特徴に係り、前記坩堝の内部には、前記種結晶の成長方向に沿って複数の前記ガイド部材が備えられることを要旨とする。

本発明の第９の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶１０）、及び前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料２０）を収容する坩堝（黒鉛製坩堝５０）と、前記坩堝の内部において、前記種結晶から前記昇華用原料に向かって延在し、前記昇華用原料が昇華した原料ガスを前記種結晶側に案内するガイド部材（例えば、ガイド部材６０）とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記坩堝を加熱し、前記昇華用原料を昇華させて、前記原料ガスを発生させる第１ステップ（坩堝加熱工程）と、前記ガイド部材を介して、前記原料ガスを前記種結晶側に案内し、炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶１００）に成長させる第２ステップ（単結晶成長工程）とを備え、前記坩堝には、前記ガイド部材と前記種結晶との間に形成される第１空隙（第１空隙Ｓ１）と、前記第１空隙よりも下方において、前記ガイド部材と前記坩堝の内壁（内壁３２）との間に形成される第２空隙（第２空隙Ｓ２）とが形成されることを要旨とする。

本発明の特徴によれば、原料ガスを種結晶側に案内するガイド部材を用いる場合において、種結晶上への多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。

本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。 本発明の第１実施形態に係るガイド部材６０の斜視図である。 本発明の第１実施形態に係るガイド部材６０の平面図である。 本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１実施形態の変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Ａの概略を説明する構成図である。 本発明の第１実施形態の変形例に係るガイド部材６０Ｂの斜視図である。 本発明の第１実施形態の変形例に係るガイド部材６０Ｂの平面図である。 発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Ｃの概略を説明する構成図である。 本発明の第３実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄの概略を説明する構成図である。 本発明の第３実施形態に係るガイド部材６０Ｄの斜視図である。 本発明の第３実施形態に係るガイド部材６０Ｄの平面図である。 本発明の第４実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Eの概略を説明する構成図である。

次に、本発明に係る第１乃至第４実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

［第１実施形態］
本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用・効果、（４）変形例について、説明する。

（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成を図１乃至３を用いて説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。図２は、本発明の第１実施形態に係るガイド部材６０の斜視図である。図３は、本発明の第１実施形態に係るガイド部材６０の平面図である。

図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝５０と、ガイド部材６０と、石英管８０と、加熱部９０とを備える。

炭化珪素単結晶の製造装置１を構成する各部位について説明する。具体的には、（１．１）黒鉛製坩堝５０、（１．２）石英管８０、（１．３）加熱部９０、（１．４）炭化珪素単結晶１００、（１．５）ガイド部材６０について説明する。

（１．１）黒鉛製坩堝５０
黒鉛製坩堝５０は、炭化珪素を含む種結晶１０、及び種結晶１０の下方に配設され、種結晶１０の成長に用いられる昇華用原料２０を収容する。黒鉛製坩堝５０は、支持棒８２により、石英管８０の内部に固定される。黒鉛製坩堝５０は、反応容器本体３０と、蓋部４０とにより構成される。

反応容器本体３０は、少なくとも内部が円筒状である。反応容器本体３０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。反応容器本体３０の内部の圧力及び温度は、変更可能である。反応容器本体３０には、種結晶１０及び昇華用原料２０が収容される。反応容器本体３０の内側には、種結晶１０が配設される。

具体的に、種結晶１０は、蓋部４０の内側表面４１に設けられる種結晶支持部４２に接着される。種結晶支持部４２は、蓋部４０の内側表面４１の中央に設けられる。昇華用原料２０は、反応容器本体３０の底部３４に載置される。蓋部４０は、反応容器本体３０に螺合により着脱自在に設けられる。

（１．２）石英管８０
本実施形態においては、石英管８０は、黒鉛製坩堝５０の少なくとも側面を覆う。石英管８０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。

（１．３）加熱部９０
加熱部９０は、黒鉛製坩堝５０の側部の周囲に配設される。加熱部９０は、誘導加熱コイル９０ａを備える。加熱部９０は、誘導加熱コイル９０ａを用いて、黒鉛製坩堝５０を加熱する。また、加熱部９０は、石英管８０の外周に配置される。

昇華用原料２０は、炭化珪素を含む炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝５０の内部が、誘導加熱コイル９０ａにより加熱され所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料２０は、昇華する。

（１．４）炭化珪素単結晶１００
昇華用原料２０が昇華した原料ガスは、結晶化温度に至るまで冷却されると種結晶１０上で再結晶し、炭化珪素単結晶１００となる。

炭化珪素単結晶１００は、成長が進むにつれて、種結晶１０から昇華用原料２０に向けて、凸状に形成される。

（１．５）ガイド部材６０
ガイド部材６０は、黒鉛製坩堝５０の内部において、種結晶１０から昇華用原料２０に向かって延在し、昇華用原料２０が昇華した原料ガスを種結晶１０側に案内する。具体的には、ガイド部材６０は、反応容器本体３０の内部に配設される。

図２に示すように、ガイド部材６０の形状は、種結晶１０側に行くにつれて徐々に口径が小さくなる円錘台状である。

ガイド部材６０は、黒鉛製坩堝５０の側面視において、種結晶１０側に開口幅を有する開口部６２を形成する開口形成部６４を有する。

ガイド部材６０は、黒鉛製坩堝５０の側面視において、開口形成部６４よりも昇華用原料２０側に位置し、黒鉛製坩堝５０の内壁間の幅よりも小さい幅を有するとともに、開口部６２に連通する開口部６６を形成する開口形成部６８を有する。具体的には、開口部６６の開口幅は、黒鉛製坩堝５０の内壁間の幅よりも０．５ｍｍ〜５．０ｍｍ広い。

つまり、開口部６６は、開口部６２よりも直径が大きい。

開口形成部６８は、黒鉛製坩堝５０の内壁３２に向かって延びる鍔状部分７０を有する。具体的には、鍔状部分７０は、開口形成部６８の外縁部分を略３分割する箇所に、それぞれ設けられている。

内壁３２には、鍔状部分７０と対応する箇所に溝が形成される。例えば、黒鉛製坩堝５０の上部側からガイド部材６０の配置位置まで、内壁３２には、鍔状部分７０と対応する箇所に溝が形成されることで、ガイド部材６０を配置する。

図３に示すように、黒鉛製坩堝５０には、ガイド部材６０と種結晶１０との間に形成される第１空隙Ｓ１と、第１空隙Ｓ１よりも下方において、ガイド部材６０と黒鉛製坩堝５０の内壁３２との間に形成される第２空隙Ｓ２とが形成される。

なお、図３に示す、第１空隙Ｓ１及び第２空隙Ｓ２は、第１空隙Ｓ１及び第２空隙Ｓ２を識別しやすくするために、対応する領域にハッチングを施している。

具体的には、ガイド部材６０は、開口部６２と種結晶１０とによって第１空隙Ｓ１が形成され、開口形成部６８の外縁部分と黒鉛製坩堝５０の内壁３２とによって第２空隙Ｓ２が形成される。

黒鉛製坩堝５０の平面視において、第１空隙Ｓ１の面積は、第２空隙Ｓ２の面積よりも広い。

（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図４を用いて説明する。図４は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。

具体的には、炭化珪素単結晶の製造方法は、（２．１）原料準備工程、（２．２）配置工程、（２．３）坩堝加熱工程、（２．４）単結晶成長工程、（２．５）外周研削工程、（２．６）スライス工程を含む。

（２．１）原料準備工程
ステップＳ１の原料準備工程では、昇華用原料２０を準備する。

（２．２）配置工程
ステップＳ２の配置工程では、昇華用原料２０、種結晶１０等を炭化珪素単結晶の製造装置１に配置する。

（２．３）坩堝加熱工程
ステップＳ３の坩堝加熱工程では、黒鉛製坩堝５０を加熱し、昇華用原料２０を昇華させて、原料ガスを発生させる。

具体的には、加熱部９０が、誘導加熱コイル９０ａに電流を通電させて、黒鉛製坩堝５０を略一定の出力で加熱する。

（２．４）単結晶成長工程
ステップＳ４の単結晶成長工程では、ガイド部材６０を介して、原料ガスを種結晶１０側に案内し、炭化珪素単結晶１００に成長させる。

具体的には、原料ガスは、ガイド部材６０によって、種結晶１０側に案内されて、結晶化温度に至るまで冷却されると種結晶支持部４２に配置された種結晶１０上で再結晶する。

これにより、炭化珪素単結晶（以下、単結晶インゴットという）が時間とともに、黒鉛製坩堝５０の上下方向に成長する。

上述のステップＳ１〜Ｓ４を行うことにより、単結晶インゴットを得る。

また、原料ガスは、ガイド部材６０によって、種結晶１０側に案内された後、ガイド部材６０と種結晶１０との間に形成される第１空隙Ｓ１を通る。更に、原料ガスは、第１空隙Ｓ１よりも下方において、ガイド部材６０と黒鉛製坩堝５０の内壁３２との間に形成される第２空隙Ｓ２側に向かって下降し、第２空隙Ｓ２を通る。

つまり、原料ガスは、昇華用原料２０の昇華により発生し、第１空隙Ｓ１からガイド部材６０の径方向外側に抜けて、ガイド部材６０の径方向外側を下降し、第２空隙Ｓ２を通り、再度、ガイド部材６０の径方向内側を上昇するように循環している。

（２．５）外周研削工程
ステップＳ５の外周研削工程では、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す。例えば、単結晶インゴットに、結晶方位（Ｓｉ面やＣ面等）を示すオリエンテーションフラット（オリフラ）を形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。

（２．６）スライス工程
ステップＳ６のスライス工程では、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す。

なお、上述のステップＳ１〜Ｓ６を行うことにより、半導体ウェハを製造できる。

以上、図４に示す製造方法によれば、加熱された昇華用原料２０の加熱位置から原料ガスが昇華し、種結晶１０上に再結晶化され、種結晶１０上に炭化珪素単結晶１００が成長する。

（３）作用・効果
以上説明したように、本実施形態によれば、炭化珪素単結晶の製造装置１は、昇華用原料２０の昇華により発生した原料ガスを種結晶１０側に案内し、第１空隙Ｓ１から黒鉛製坩堝５０の内壁３２側の空隙に抜けさせることができる。

原料ガスは、第１空隙Ｓ１から当該空隙に抜けた後、ガイド部材６０の外側を下降し、第２空隙Ｓ２を通り、再度、ガイド部材６０の内側を上昇するように循環する。

つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝５０の内部において、第１空隙Ｓ１及び第２空隙Ｓ２により原料ガスを循環させることができるため、当該空隙において原料ガスが滞留することを抑制できる。これにより、炭化珪素単結晶の製造装置１は、当該空隙側で多結晶が析出することを抑制できる。

また、黒鉛製坩堝５０には、ガイド部材６０と種結晶１０との間に第１空隙Ｓ１が形成される。この第１空隙Ｓ１により、炭化珪素単結晶１００と、ガイド部材６０との間にガスの流れが存在することになる。このため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶１０上に成長する炭化珪素単結晶１００と、ガイド部材６０との接触による結晶品質の低下を抑制できる。

従って、このような炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、原料ガスを種結晶１０側に案内するガイド部材６０を用いる場合において、多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、ガイド部材６０は、種結晶１０に開口幅を有する開口部６２を形成する開口形成部６４と、開口形成部６４よりも昇華用原料２０側に位置し、黒鉛製坩堝５０の内壁間の幅よりも小さい幅を有する開口部６６を形成する開口形成部６８とを有する。このため、昇華用原料２０より発生した原料ガスは、開口部６６からガイド部材６０に沿って、移動し、開口部６２に集中する。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、原料ガスを効果的に種結晶１０に集中させるため、炭化珪素単結晶１００の成長を更に促進できる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、開口部６６の開口幅は、黒鉛製坩堝５０の内壁間の幅よりも０．５ｍｍ〜５．０ｍｍ広いため、原料ガスは、開口部６６と、黒鉛製坩堝５０の内壁との間を充分に通り抜けることができる。なお、開口部６６の開口幅は、黒鉛製坩堝５０の内壁間の幅よりも０．５ｍｍ未満の広さしかない場合、開口部６６と、黒鉛製坩堝５０の内壁との隙間を閉塞する可能性がある点で好ましくない。また、開口部６６の開口幅は、黒鉛製坩堝５０の内壁間の幅よりも５．０ｍｍよりも広い場合、原料ガスの流れは、種結晶１０側よりも黒鉛製坩堝５０の内壁側に流れる量が多くなるため、黒鉛製坩堝５０の内壁とガイド部材６０との空隙で多結晶が析出ししやすくなる点で好ましくない。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、黒鉛製坩堝５０の平面視において、第１空隙Ｓ１の面積は、第２空隙Ｓ２の面積よりも広いため、昇華用原料２０の昇華により発生した原料ガスは、第２空隙Ｓ２に比べて第１空隙Ｓ１を通って、ガイド部材６０の外側に抜けやすくなる。従って、炭化珪素単結晶の製造装置１は、原料ガスの循環を更に向上させることができる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、ガイド部材６０は、種結晶１０側に行くにつれて徐々に口径が小さくなる円錐台状であるため、昇華用原料２０の昇華により発生した原料ガスは、開口部６２に更に集中しやすくなる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、開口部６６は、内壁３２に向かって延びる鍔状部分７０を有するため、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝５０の内部において、第１空隙Ｓ１と第２空隙Ｓ２とを形成しつつ、ガイド部材６０を安定した状態で配置できる。

（４）変形例
第１実施形態の変形例を図５乃至７を用いて説明する。図５は、本発明の第１実施形態の変形例に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Ａの概略を説明する構成図である。図６は、本発明の第１実施形態の変形例に係るガイド部材６０Ｂの斜視図である。図７は、本発明の第１実施形態の変形例に係るガイド部材６０Ｂの平面図である。

第１実施形態においては、ガイド部材６０は、種結晶１０側に行くにつれて徐々に口径が小さくなる円錐台状であるが、これに限られない。例えば、図５に示すように、ガイド部材６０Ａは、黒鉛製坩堝５０の径方向外側に向かって延在する下端部を含んでもよい。これによれば、第１実施形態と同様に原料ガスを種結晶１０側に案内するガイド部材Ａを用いる場合において、種結晶１０上への多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる。

第１実施形態においては、鍔状部分７０は、開口形成部６８の外縁部分を略３分割する箇所に、それぞれ設けられているが、これに限られない。例えば、図６及び図７に示すように、鍔状部分７０Ｂは、開口形成部６８Ｂの外縁部分を略４分割する箇所に、それぞれ設けられてもよい。これによれば、鍔状部分７０Ｂは、黒鉛製坩堝５０の内部において、第１空隙Ｓ１と第２空隙Ｓ２とを形成しつつ、第１実施形態の鍔状部分７０よりも、さらに安定した状態でガイド部材６０Ｂを配置できる。

［第２実施形態］
上述した第１実施形態では、ガイド部材６０は、種結晶１０側に行くにつれて徐々に口径が小さくなる円錐台状である。第２実施形態では、ガイド部材の形状が、第１実施形態と異なる構成について、図８を用いて説明する。

図８は、本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Ｃの概略を説明する構成図である。

なお、以下の第２実施形態においては、第１実施形態と異なる点を主に説明し、重複する説明を省略する。

本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）作用・効果について説明する。

（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図８に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１Ｃのガイド部材６０Ｃにおける黒鉛製坩堝５０の側面視において、第１開口部及び第２開口部の幅は略同一である。

また、第２開口形成部は、黒鉛製坩堝５０の内壁に向かって延びる鍔状部分を有する。

（２）作用・効果
以上説明したように、第２実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１Ｃによれば、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１と同様に、原料ガスを種結晶１０側に案内するガイド部材６０Ｃを用いる場合において、種結晶１０上への多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１Ｃによれば、黒鉛製坩堝５０の側面視において、第１開口部及び第２開口部の幅は略同一であるため、原料ガスは、ガイド部材６０Ｃによって第１開口部から直線的に種結晶１０上へ案内される。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１Ｃは、炭化珪素単結晶１００をガイド部材６０Ｃの径方向外側に成長させない代わりに、種結晶１０の成長方向へ沿った長さを大きくした炭化珪素単結晶１００を形成できる。

［第３実施形態］
上述した第１実施形態では、黒鉛製坩堝５０には、ガイド部材６０と種結晶１０との間に形成される第１空隙Ｓ１と、第１空隙Ｓ１よりも下方において、ガイド部材６０と黒鉛製坩堝５０の内壁３２との間に形成される第２空隙Ｓ２とが形成される。

第３実施形態では、ガイド部材の下端部が、黒鉛製坩堝５０の内壁３２と当接する構成について、図９乃至１１を用いて説明する。

図９は、本発明の第３実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄの概略を説明する構成図である。図１０は、本発明の第３実施形態に係るガイド部材６０Ｄの斜視図である。図１１は、本発明の第３実施形態に係るガイド部材６０Ｄの平面図である。

なお、以下の第３実施形態においては、第１実施形態と異なる点を主に説明し、重複する説明を省略する。

本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）作用・効果について説明する。

（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図９乃至１１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄにおけるガイド部材６０Ｄの開口形成部６８Ｄは、外縁部分から黒鉛製坩堝５０の内壁３２と当接するまで延在し、黒鉛製坩堝５０の内壁３２に固定される被固定部分７２を有する。

ガイド部材６０Ｄの開口形成部６８Ｄには、第２空隙として機能する通気孔７４が形成される。

具体的には、通気孔７４は、ガイド部材６０Ｄの内側から外側に貫通する。通気孔７４は、被固定部分７２よりも開口部６２Ｄ側で、開口形成部６８Ｄの外縁部分に沿って、所定の距離を隔てて形成される。

（２）作用・効果
以上説明したように、第３実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄによれば、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１と同様に、原料ガスを種結晶１０側に案内するガイド部材６０Ｄを用いる場合において、種結晶１０上への多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄによれば、開口形成部６８Ｄは、内壁３２に固定される被固定部分７２を有するため、炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄは、黒鉛製坩堝５０の内部において、ガイド部材６０Ｄを更に安定した状態で配置できる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄによれば、通気孔７４は、開口形成部６８Ｄに形成されるため、内壁３２に対するガイド部材６０の配置位置によって形状が変わる第２空隙Ｓ２と比べて、一定の形状を保つことができる。そのため、炭化珪素単結晶の製造装置１Ｄは、開口形成部６８Ｄの外縁部分において、１箇所に偏ることなく均等に原料ガスを通すことができる。

［第４実施形態］
上述した第１実施形態では、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝５０に一つのガイド部材６０を備える。

第４実施形態では、黒鉛製坩堝５０に複数のガイド部材６０Eを備える構成について、図１２を用いて説明する。

図１２は、本発明の第４実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１Eの概略を説明する構成図である。

なお、以下の第４実施形態においては、第１実施形態と異なる点を主に説明し、重複する説明を省略する。

本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）作用・効果について説明する。

（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図１２に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１Eにおける黒鉛製坩堝５０の内部には、種結晶１０の成長方向に沿って、複数のガイド部材６０Eが備えられる。

具体的には、３つのガイド部材６０Eが、黒鉛製坩堝５０の上下方向に沿って、距離Ｄを隔てて、互いに平行に位置する。

（２）作用・効果
以上説明したように、第４実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１Eによれば、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１と同様に、原料ガスを種結晶１０側に案内するガイド部材６０Ｄを用いる場合において、種結晶１０上への多結晶の析出をさらに効果的に抑制できる。

本実施形態の炭化珪素単結晶の製造装置１Eによれば、複数のガイド部材６０Eは、種結晶１０の成長方向に沿って位置するため、炭化珪素単結晶は、成長に伴って、種結晶１０側の第１のガイド部材６０Eの径方向外側に成長する前に、成長方向に位置する第２のガイド部材６０Eと炭化珪素単結晶との間の空隙が狭くなる。つまり、第１のガイド部材６０Eの径方向外側には、原料ガスが流れにくくなるため、炭化珪素単結晶は、第１のガイド部材６０Eの径方向外側に成長するよりも、成長方向に沿って、成長しやすくなる。

従って、炭化珪素単結晶の製造装置１Eは、炭化珪素単結晶と、ガイド部材６０Eとが接触する可能性を低減できるため、炭化珪素単結晶の品質の劣化をさらに抑制できる。

［その他の実施形態］
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

例えば、本発明の実施形態は、次のように変更することができる。上述した実施形態では、ガイド部材６０の開口形成部６４は、種結晶１０に開口幅を有する開口部６２を形成するとした。開口部の開口幅は、種結晶１０の幅と略同等であってもよい。この場合、開口部を形成する開口形成部を有するガイド部材は、黒鉛製坩堝５０の上下方向に配設されることにより、黒鉛製坩堝５０には、開口部と、種結晶１０との間に空隙を形成する事ができる。

上述した実施形態では、開口形成部６８は、黒鉛製坩堝５０の内壁３２に向かって延びる鍔状部分７０を有するとした。しかし、鍔状部分７０は、開口形成部６８ではなく、黒鉛製坩堝５０の内壁３２に設けられていてもよい。

このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

１E…製造装置、 １、１Ａ、１Ｃ、１Ｄ…製造装置、 １０…種結晶、 ２０…昇華用原料、 ３０…反応容器本体、 ３２…内壁、 ３４…底部、 ４０…蓋部、 ４１…内側表面、 ４２…種結晶支持部、 ５０…黒鉛製坩堝、 ６０、６０Ａ、６０Ｂ、６０Ｃ、６０Ｄ、６０Ｅ…ガイド部材、 ６２、６２Ｄ…開口部、 ６４…開口形成部、 ６６…開口部、 ６８、６８Ｂ、６８Ｄ…開口形成部、 ７０、７０Ｂ…鍔状部分、 ７２…被固定部分、 ７４…通気孔、 ８０…石英管、 ８２…支持棒、 ９０…加熱部、 ９０ａ…誘導加コイル、 １００…炭化珪素単結晶、

Claims (9)

1. 炭化珪素を含む種結晶、及び前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料を収容する坩堝と、
   前記坩堝の内部において、前記種結晶から前記昇華用原料に向かって延在し、前記昇華用原料が昇華した原料ガスを前記種結晶側に案内するガイド部材と
   を備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記坩堝には、
   前記ガイド部材と前記種結晶との間に形成される第１空隙と、
   前記第１空隙よりも下方において、前記ガイド部材と前記坩堝の内壁との間、または前記ガイド部材に形成される第２空隙と
   が形成される炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記ガイド部材は、
   前記坩堝の側面視において、前記種結晶側に開口幅を有する第１開口部を形成する第１開口形成部と、
   前記坩堝の側面視において、前記第１開口形成部よりも前記昇華用原料側に位置し、前記坩堝の内壁間の幅よりも小さい幅を有するとともに、前記第１開口部に連通する第２開口部を形成する第２開口形成部と
   を有し、
   前記第１開口部と前記種結晶とによって前記第１空隙が形成され、
   前記第２開口形成部の外縁部分と前記坩堝の内壁とによって前記第２空隙が形成される請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記坩堝の平面視において、前記第１空隙の面積は、前記第２空隙の面積よりも広い請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記ガイド部材は、円錐台状である請求項１乃至３の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記第２開口形成部は、前記坩堝の内壁に向かって延びる鍔状部分を有する請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記坩堝の側面視において、前記第１開口部及び前記第２開口部の幅は略同一であり、
   前記第２開口形成部は、前記坩堝の内壁に向かって延びる鍔状部分を有する請求項２または３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 前記第２開口形成部は、前記外縁部分から前記坩堝の内壁と当接するまで延在し、前記坩堝の内壁に固定される被固定部分を有する請求項２乃至６の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記坩堝の内部には、前記種結晶の成長方向に沿って複数の前記ガイド部材が備えられる請求項１乃至７の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
9. 炭化珪素を含む種結晶、及び前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料を収容する坩堝と、
   前記坩堝の内部において、前記種結晶から前記昇華用原料に向かって延在し、前記昇華用原料が昇華した原料ガスを前記種結晶側に案内するガイド部材と
   を用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   前記坩堝を加熱し、前記昇華用原料を昇華させて、前記原料ガスを発生させる第１ステップと、
   前記ガイド部材を介して、前記原料ガスを前記種結晶側に案内し、炭化珪素単結晶に成長させる第２ステップと
   を備え、
   前記坩堝には、
   前記ガイド部材と前記種結晶との間に形成される第１空隙と、
   前記第１空隙よりも下方において、前記ガイド部材と前記坩堝の内壁との間に形成される第２空隙とが形成される炭化珪素単結晶の製造方法。

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